Extraccion Cafeina y Sintesis de Salicilato de Isoamilo

EXTRACCION CAFEINA
RESUMEN:
La extraccin es una operacin de separacin y purificacin que tiene por objeto aislar una sustancia
slida de la mezcla o lquida en que se encuentra mediante el uso de un disolvente o par de disolventes
no miscibles entre s, con distinto grado de solubilidad y que estn en contacto a travs de una interfase;
la extraccin puede ser por el estado fsico de los materiales slido-lquido y lquido-liquido. Tambin en
cada una se da el tipo de extraccin continua y discontinua ser discontinua cuando el reparto del
compuesto a separar favorezca al disolvente de extraccin y continua cuando este reparto no favorezca
al disolvente de extraccin en este caso se utilizan aparatos especiales como el soxhlet especficamente
para la extraccin de slidos.

OBJETIVOS:
Conocer el proceso de extraccin y aplicarlo para separar la cafena del t negro Determinar la pureza
de la cafena con punto de fusin, punto de fusin de un derivado salicilato de cafena; identificar la
presencia de nitrgeno en la cafena e identificar el grupo purina.

TECNICA EXPERIMENTAL:

Extraccin: poner a hervir 100 ml de agua para una bolsita de t negro que equivale a 1.5g en bolsitas,
agregarle en pequeas porciones 1g de carbonato de calcio para eliminar los taninos, filtrar la solucin
al vaco, verter la solucin filtrada en un embudo de separacin y realizar 4 lavados con 30mL de
cloroformo cada uno, filtrar sin vaco con algodn para romper la emulsin, a la solucin filtrada
eliminarle el disolvente dejndolo en reposo.

Identificacin del grupo purina: colocar una pizca de cafena en un tubo de ensaye y agregarle 1 mL
de cido ntrico, calentar hasta la evaporacin del cido se tornar de color ocre, agregar
cuidadosamente unas gotas de hidrxido de amonio, observar si se torna de color purpura

Identificacin de nitrgeno: una pizca de sodio metlico a un tubo de ensayo calentar hasta que se
funda el sodio metlico creando una perla y agregarle una pizca de cafena, calentar al rojo vivo y
agregarle un poco de etanol para hacer reaccionar el exceso de sodio, evaporar el etanol y calentar al
rojo vivo, sumergir el tubo en un vaso de precipitado con agua destilada fra, al romperse el tubo la
solucin se pone a hervir, se le agrega una pequea cantidad de una solucin saturada de sulfato
ferroso, se le agrega una pequea cantidad de cido sulfrico se debe observar que la solucin se torne
color azul.

Formacin de un derivado: colocar una pizca de cafena en un tubo de ensayo y agregarle una pizca
de cido saliclico, agregar 2mL aprox. de benceno y calentar durante 20 min, verter a la solucin 1mL de
hexano, observar la formacin de precipitado, evaporar el disolvente del tubo, determinar el punto de
fusin del precipitado que es salicilato de cafena.

RESULTADOS:
Se logr extraer .0836g de cafena del t y su punto de fusin terico es de 236.8C mientras que el
experimental fue de 235C; el punto de fusin del salicilato de cafena terico es de 137C y el
experimental fue de 137C.
Se logr observar el color azul en la prueba de identificacin de nitrgeno.

ANALISIS DE RESULTADOS:
A pesar de que no se lavaron los materiales de laboratorio la cafena no estuvo contaminada al parecer
ya que su punto de fusin tanto como el del salicilato de cafena fueron muy prximos a los tericos.

SALICILATO DE METILO

RESUMEN:

Los steres son una clase de compuestos ampliamente distribuidos en la naturaleza, los
sabores caractersticos y las fragancias de las flores y frutos se deben a compuestos con el
grupo funcional ster.
El salicilato de metilo es un compuesto que tiene propiedades analgsicas y antipirticas casi
idnticas al cido saliclico. El carcter medicinal es debido a que el salicilato de metilo puede
ser hidrolizado a cido saliclico en condiciones alcalinas que se encuentran en el tacto
intestinal.
El salicilato de metilo puede administrarse internamente y tambin puede absorberse a travs
de la piel, de aqu su aplicacin en los alimentos.

OBJETIVOS:

Aprender la tcnica de la destilacin a presin reducida y poder realizar una esterificacin.

TECNICA EXPERIMENTAL:

Se pesan y se colocan 7g de cido saliclico en un matraz bola de 100ml, se adicionan 30ml de
metanol y se coloca una barra magntica, se enciende la agitacin y se empiezan a agregar
8ml de cido sulfrico gota a gota y se pone a reflujo durante dos horas, sacando cada 20
minutos una pequea muestra a la que se le hace una placa cromatografica que es eluida en
etanol. Se hace una cromatografa en capa fina de cido saliclico para compararla con la
muestra tomada y darle seguimiento a la reaccin. Este procedimiento se repite hasta que se
deje de observar la mancha del cido saliclico.
Una vez terminado el reflujo se coloca en un embudo de separacin y se agregan 30ml de
agua, se desecha la parte acuosa y se hacen tres lavados, aproximadamente, con 30ml de una
solucin de bicarbonato de sodio al 5% para neutralizar, se toma el pH de la fase acuosa, si no
da un pH de 7 es necesario repetir este procedimiento o lavar con agua hasta que sea neutro,
ya neutralizado se hacen tres lavados de 30ml con cloroformo y se lleva la destilacin a presin
reducida para purificar.

RESULTADOS:

A la hora de la destilacin a presin reducida, se torn de color oscuro el salicilato de metilo.

ANALISIS DE RESULTADOS:

El color oscuro del salicilato de metilo, se debido a un error al neutralizar con bicarbonato de
sodio ya que se oxido tomando un color oscuro y lo recolectado fue de color claro, debido a su
purificacin.

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