Viscosidad Astm d445
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1.
GENERALIDADES
Se mide el tiempo para que un volumen fijo de lquido fluya por gravedad a travs de un capilar
de un viscosmetro calibrado de acuerdo con una carga de fuerza reproducible y con una
temperatura conocida y bien controlada. La viscosidad cinemtica (valor determinado) es el
producto de la medida del tiempo de flujo y la constante de calibracin del viscosmetro. Dos
determinaciones son necesarias a partir de las cuales se calcula el resultado de viscosidad
cinemtica que es el promedio de dos valores determinados aceptables.
Densidad, . Masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura dada.
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Viscosidad Cinemtica n.
Muchos productos del petrleo y algunos materiales no derivados del petrleo son usados como
lubricantes y la correcta operacin de los equipos depende de la viscosidad apropiada del lquido
que est siendo usado. Adicionalmente, la viscosidad de muchos combustibles es importante
para la estimacin de condiciones ptimas de almacenamiento, manejo y condiciones
operacionales.
capacidad para determinar la viscosidad cinemtica dentro de los lmites de precisin dados en la
seccin de precisin. Los viscosmetros relacionados en la Tabla 1, cuyas especificaciones se
encuentran dadas en la Especificacin D 446, satisfacen requerimientos.
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Identificacin del Viscosmetro
0.5 a 20.000
Zeitfuchs
0.6 a 3.000
B
BS/tubo en U
0.9 a 10.000
BS/U/M miniature
0.2 a
SIL
100
0.6 a 10.000
Cannon-Manning semi-micro
B
Pinkevitch
0.4 a 20.000
0.6 a 17.000
3.5 a 100.000
B
1.05 a 10.000
BS/IP/MSL
0.6 a
UbbelohdeB
0.3 a 100.000
FitzSimons
0.6 a
1.200
0.75 a
5.000
Atlantic
3.000
0.5 a 100.000
0.4 a 20.000
Cannon-Fenske opaque
0.04 a 20.000
Zeitfuchs cross-arm
0.6 a 100.000
0.6 a 300.000
60 a 100.000
Cada rango citado requiere una serie de viscosmetros. Con el fin de evitar la necesidad de realizar correcciones por energa cintica,
stos viscosmetros son diseados para tiempo de flujo superiores a 200 s excepto para los casos anotados en la especificacin D 446.
B
En cada una de estas series, el tiempo de flujo mnimo para los viscosmetros con las constantes ms bajas, es superior a 200s.
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3.2 Porta-Viscosmetros. Use porta-viscosmetros que permitan que todos los viscosmetros que
tengan el menisco superior directamente encima del menisco inferior sean suspendidos
verticalmente con una inclinacin mxima de 1 en todas las direcciones. Aquellos viscosmetros
cuyo menisco superior est desviado respecto al menisco inferior deben estar suspendidos
verticalmente con una inclinacin mxima de 0.3 en todas las direcciones.
Los viscosmetros deben ser montados en un bao a temperatura constante, de la misma forma
que cuando fueron calibrados y como est establecido en el certificado de calibracin. La
alineacin vertical debe ser confirmada mediante el uso de (1) un sostenedor asegurado para
sostener el tubo vertical en L (2) una burbuja de nivel montada en una varilla diseada para
encajar dentro del tubo en L, (3) una lnea de plomada suspendida del centro del tubo en L,
(4) otro forma de soporte que est dentro del bao de temperatura constante.
3.3 Bao de Temperatura Controlada. Use un bao con lquido transparente de suficiente
profundidad, de tal forma que, en ningn momento durante la medicin del tiempo de flujo,
cualquier porcin de la muestra en el viscosmetro est a menos de 20 mm por debajo de la
superficie del lquido del bao a menos de 20 mm por encima del fondo del bao.
3.4 Control de Temperatura. Para cada serie de mediciones de tiempos de flujo, el control de
temperatura del lquido del bao para el rango 15 a 100C no debe variar, ms de 0.02C
respecto a temperatura seleccionada sobre la longitud del viscosmetro entre la posicin de cada
viscosmetro, en la localizacin del termmetro. Termmetros de vidrio calibrados deben ser
usados y que cumplan con las siguientes especificaciones, tablas 3 y 4:
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Inmersin Total
Escala:
Subdivisiones
0.05
0.1 y 0.5
Numeracin, cada,
Mm
0.10
0.1
Cmara de expansin:
Calentamiento permitido,
Mm
300 a 310
Mm
6.0 a 8.0
Mm
45 a 55
Mm
Longitud de la escala,
Mm
40 a 90
de prueba
C
150
135
98.9,
100
93.3
82.2
Termmetro No.
Temperatura de
275
210,
212
200
180
prueba
C
32
-17.8
-20
-26.1
-40
-53.9
0
-4
-20
-40
-65
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IP 100C
ASTM 47C, F/IP 35C
ASTM 29C, F/IP 34C
ASTM 46C F/IP 66C
ASTM 120C/IP 92C
ASTM 28C, F/IP 31C
ASTM 118C,F
ASTM 45 C, F/IP 30C
80
60
54.4
50
40
37.8
30
25
20
140
130
122
100
86
77
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4. MATERIALES Y REACTIVOS
4.1 Solucin para Limpieza de Acido Crmico. O una solucin cida fuertemente oxidante que
no contenga cromo. (Precaucin - El cido crmico es peligroso para la salud. Es txico, un
reconocido carcingeno,
materiales orgnicos. Si es usado, utilice una careta que proteja toda la cara y proteccin total
con ropa apropiada incluyendo guantes apropiados. Evite la respiracin de sus vapores. Realice
una cuidadosa disposicin del cido crmico usado y sus residuos. Las soluciones de limpieza
que no contienen cromo son fuertemente oxidantes, altamente corrosivas y potencialmente
peligrosas en contacto con materiales orgnicos, pero no contienen cromo el cual tiene problemas
especiales de desecho.
4.2 Solvente para muestras. Completamente miscible con la muestra, para nuestro caso funciona
muy bien el ciclohexano. Filtrar antes de usarlo. Para la mayora de la muestras un producto
bastante voltil o una nafta es apropiado. Para combustibles residuales, un prelavado con un
solvente aromtico como tolueno o xileno puede ser necesario para remover material asfaltnico.
4.3 Solvente de Secado. Un solvente voltil, miscible con el solvente para la muestra, acetona es
apropiada.
4.4 Agua. Desionizada o destilada y conforme a la especificacin D 1193 o grado 3. Filtre antes
de usar.
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4.5 Estndares de viscosidad certificados. Los estndares de viscosidad certificados deben ser
certificados por un Laboratorio que demuestre el cumplimiento de los requerimientos de ISO/IEC
17025 por un ente independiente. La incertidumbre del estndar de viscosidad certificado debe
estar establecida para cada valor certificado (k = 2, 95% de confianza).
En la siguiente tabla se muestran los estndares de viscosidad certificados:
Designacin
20 C
25 C
40 C
50 C
80C
100 C
S3
4.6
4.0
2.9
...
1.2
S6
11
8.9
5.7
...
1.8
S20
44
34
18
...
3.9
S60
170
120
54
...
7.2
S200
640
450
180
...
17
S600
2400
1600
520
280
67
32
S2000
8700
5600
1700
...
75
S8000
37000
23 000
6700
...
...
...
S30000
...
81 000
23 000
11 000
...
...
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5.1.1 Ajustar y mantener el bao a la temperatura de prueba requerida dentro de los lmites dados
0.02C en el rango de 0-100C y 0.005C para ms de 100C, teniendo en cuenta las
correcciones suministradas en los certificados de calibracin de los termmetros.
5.1.2 Los termmetros deben ser sostenidos en posicin vertical bajo las mismas condiciones de
inmersin que cuando fueron calibrados.
5.1.3 Se recomienda que los termmetros sean observados con un lente de un aumento
aproximado de cinco veces y ajustados para eliminar errores de paralaje.
5.1.4 Se selecciona un viscosmetro calibrado, limpio y seco que cubra el rango de viscosidad
estimada (es decir, un capilar ancho para un lquido muy viscoso y un capilar delgado para
lquidos ms fluidos).
5.1.5 Los viscosmetros utilizados para fluidos de silicona, fluorocarbonados y otros lquidos los
cuales son difciles de remover mediante el uso de agentes de limpieza, deben ser reservados para
uso exclusivo de esos fluidos excepto durante su calibracin.
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5.2.2 Para cargar el viscosmetro Cannon-Fenske opaque(Figura 1), se invierte el viscosmetro,
sumergiendo el tubo N en la muestra y se aplica succin en el tubo L, el lquido sube a travs del
tubo N, y se llena hasta el punto G. Se Limpia cualquier exceso de muestra de tubo de N y se
invierte el viscosmetro a su posicin normal.
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5.2.4 Permita un tiempo de equilibrio de 30 minutos excepto para las viscosidades cinemticas
ms altas.
5.2.5 Con la muestra fluyendo libremente, mida los segundos con aproximacin a 0.1 s, el
tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de medicin del
tiempo. Si ste tiempo es menor que 200 s, seleccione un viscosmetro con capilar de dimetro
ms pequeo y repita la operacin.
5.2.6 De las dos mediciones del tiempo de flujo, calcule dos valores determinados de viscosidad
cinemtica.
5.2.7 Si las dos determinaciones de viscosidad cinemtica calculadas a partir de las mediciones
del tiempo de flujo concuerdan dentro de la determinabilidad establecida para el producto, use el
promedio de stas determinaciones como el resultado de viscosidad cinemtica a ser reportado.
Registre el resultado en el formato Determinacin de viscosidad. Si las determinaciones de
viscosidad cinemtica no concuerdan dentro de la determinabilidad establecida, repita las
mediciones de tiempo de flujo, despus de una limpieza y secado completo del viscosmetro y
filtrado de la muestra si se requiere.
5.2.8 Si el material o la temperatura o ambos no estn relacionados en la precisin del mtodo,
utilice como un estimativo de la determinabilidad 1.5%.
5.3 PROCEDIMIENTO PARA LIQUIDOS OPACOS
5.3.1 En general, los viscosmetros usados para lquidos opacos son de flujo reversible que se
muestra en la tabla 1.
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5.3.2 Caliente en un horno el recipiente original, a 60 2 C por 1 h.
5.3.3 Agite completamente la muestra con una varilla apropiada de suficiente longitud para
alcanzar el fondo del recipiente. Contine la agitacin hasta que no haya sedimento o cera
adherida a la varilla.
5.3.4 Tape el recipiente, agite vigorosamente por 1 minuto para alcanzar una buena mezcla.
5.3.5 Con muestras de naturaleza muy parafnica crudos de alta viscosidad cinemtica, puede
ser necesario incrementar la temperatura de calentamiento por encima de 60C para alcanzar un
buen mezclado. La muestra debe estar suficientemente fluida para facilitar la agitacin.
5.3.6 vierta en un frasco de 100 mL suficiente muestra para llenar dos viscosmetros y cierre sin
apretar.
5.3.7 Sumerja el frasco en un bao con agua en ebullicin por 30 minutos. (Precaucin -. Se
debe tener cuidado con una sobre-ebullicin boil-over que puede ocurrir cuando lquidos
opacos que contienen altos niveles de agua son calentados a altas temperaturas.)
5.3.8 Retire el frasco del bao, tape firmemente y agite por 60 segundos.
5.3.9 Permita un tiempo de equilibrio de 30 minutos excepto para las viscosidades cinemticas
ms altas.
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5.3.10 Con la muestra fluyendo libremente, mida los segundos con aproximacin a 0.1 s, el
tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de medicin del
tiempo. Si ste tiempo es menor que 200 s, seleccione un viscosmetro con capilar de dimetro
ms pequeo y repita la operacin.
5.3.11 De las dos mediciones del tiempo de flujo, calcule dos valores determinados de viscosidad
cinemtica.
5.3.12 Si las dos determinaciones de viscosidad cinemtica calculadas a partir de las mediciones
del tiempo de flujo concuerdan dentro de la determinabilidad establecida para el producto, use el
promedio de stas determinaciones como el resultado de viscosidad cinemtica a ser reportado.
Registre el resultado en el formato Determinacin de viscosidad. Si las determinaciones de
viscosidad cinemtica no concuerdan dentro de la determinabilidad establecida, repita las
mediciones de tiempo de flujo, despus de una limpieza y secado completo del viscosmetro y
filtrado de la muestra si se requiere.
5.3.13 Si el material la temperatura o ambos no estn relacionados en el rango entre 15-100C,
utilice como un estimativo de la determinabilidad 1.0% y 1.5%.
5.4 LAVADO Y LIMPIEZA DEL VISCOSIMETRO
5.4.1 Entre sucesivas determinaciones de viscosidad cinemtica, limpie el viscosmetro
completamente
seguidamente aplique el solvente de secado (acetona). Seque el tubo pasando una corriente lenta
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de aire seco y filtrado a travs del viscosmetro por 2 minutos hasta que la ltima traza de
solvente sea removida.
6. INTERFERENCIAS
Material con partculas puede causar interferencia y dao en los capilares de viscosidad, si se
presume de la presencia de particular se procede a realizar una filtracin previa.
7. CALCULOS
Calcule cada uno de los valores de viscosidad cinemtica determinados, 1 y 2,, a partir de los
tiempos de flujo medidos, t1 y t2 y la constante del viscosmetro, C, mediante la siguiente
ecuacin:
1,2 = C t1,2
Donde:
1,2 = valores de viscosidad cinemtica determinados, mm2 / s,
C = constante de calibracin del viscosmetro, mm2/s2, y
T1,2 = tiempos de flujo medidos, s.
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Calcule el resultado de viscosidad cinemtica, , como un promedio de 1 y 2.
Calcule la viscosidad dinmica, , a partir de la viscosidad cinemtica calculada, , y la
densidad, , mediante la siguiente ecuacin:
= 10-3
Donde:
viscosidad
cinemtica, y
= viscosidad cinemtica, mm2/s.
8. REPORTE
Reporte los resultados de viscosidad cinemtica y/ dinmica, con cuatro cifras significativas,
junto con la temperatura del ensayo.
9. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
9.1 PATRONES Y/O MATERIALES DE REFERENCIA
9.1.1 Material de referencia: Semanalmente realice la determinacin de la viscosidad de un
material de referencia diesel/Biodiesel, grafique los resultados en la carta de precisin y evalu el
comportamiento estadstico del mtodo.
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9.1.2. Anualmente realice la determinacin de un estndar primario y realice el clculo de la zona
de tolerancia aceptable (banda) para determinar la conformidad con un material de referencia
certificado
Determine la desviacin estndar para la incertidumbre del lugar a partir de un programa de
control de calidad del Laboratorio.
Si la desviacin estndar para la incertidumbre del lugar no es conocida, use el valor de
0.19%.
Determine la incertidumbre extendida combinada (CEU) del valor de referencia aceptado
(ARV) del material de referencia certificado (CRM) a partir de la documentacin del proveedor.
Calcule el error estndar del valor de referencia aceptado (SEARV) dividiendo el CEU por el
factor k, incluido en la documentacin del proveedor.
Si el factor k no es conocido, use el valor de 2.
Construya la zona de tolerancia aceptable:
ZT = +/- 1.44 (incertidumbre del lugar2 + SE2ARV )1/2
9.1.3 Cronometro: Se usa un cronmetro capaz de tomar lecturas con una resolucin de 0.1 s
mejor y que tenga una precisin dentro de 0.07%. Ver procedimiento calibracin de
cronometros y temporizadores, ubicado en la seccin 7.6.P Procedimientos de control de los
equipos de seguimiento y medicin del Manual del sistema de Gestin de Negocios
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9.2 PRECISIN Y ERROR
9.2.1 Determinabilidad (d) - La diferencia entre sucesivas determinaciones obtenidas por el
mismo operador en el mismo laboratorio utilizando los mismos aparatos para una serie de
operaciones que conlleven a un slo resultado, con la normal y correcta operacin de ste
mtodo, excede los valores indicados solamente en un caso en veinte:
Base lubricante a 40 y 100 C 5
0.0020 y
(0.20 %)
0.0013 y
(0. 13 %)
0.015 y
(1.5 %)
0.0080 y
(0.80 %)
0.011 ( y+8)
0.017 y
Aditivos a 100C 10
0.00106y1.1
0.0013(y+1)
Jet a -20C12
0.0018y
(1.7 %)
(0.18%)
operador en el mismo laboratorio con los mismos aparatos bajo condiciones de operacin
constante, con idnticos materiales de prueba, con la correcta y normal operacin de ste mtodo,
los valores indicados solamente un caso en veinte:
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Base lubricante a 40 y 100 C5
0.0011x
(0.11 %)
0.0026 x
(0.26 %)
0.0056 x
(0.56 %)
0.0141 x1.2
0.013 (x + 8)
Aceites residuales a 50 C9
0.015 x
Aditivos a 100C10
0.00192x1.1
0.0043(x+1)
Jet a -20C12
0.007x
(1.5 %)
(0.7%)
obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios, con idntico material
de prueba, con la correcta y normal operacin de ste mtodo, excede los valores indicados
solamente en un caso en veinte:
Base lubricante a 40 y 100 C5
0.0065 x
(0.65 %)
0.0076 x
(0.76 %)
0.018 x
(1.8%)
0.0366 x1.2
0.04 (x + 8)
Aceites residuales a 50 C9
0.074 x
Aditivos a 100C10
0.00862x1.1
(7.4 %)
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Gas oil a 40 C11
0.0082(x+1)
Jet a -20C12
0.019x
(1.9%)
Los elementos de vidrio a usar deben estar limpios y no presentar rotura ni rajadura, los
Utilice gafas de seguridad, guantes, mascarilla y bata de laboratorio para manipular tanto las
Las causas ms comunes de error son generadas por partculas de polvo alojadas en el orificio
recomienda que el lapso de tiempo entre filtrado y la carga del capilar sea mnimo.
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Cuando un bao es utilizado para acomodar varios viscosmetros, nunca adicione o saque o
limpie un viscosmetro mientras cualquier otro est en uso en la medicin del tiempo de flujo.
Peridicamente limpie los viscosmetros con la solucin de limpieza por varias horas con el
fin de remover trazas residuales de depsitos orgnicos, enjuague con agua y solvente de secado
finalmente seque con aire seco o a temperatura ambiente.
9.3.2 Condiciones ambientales:
Para limpiar el material de vidrio, jeringas y el crudo que se pudo haber derramado durante la
operacin, se debe utilizar trapos, nafta y kero, los cuales se deben colocar en las canecas
destinadas para tal fin dentro del laboratorio (canecas rojas).
lavado y enjuague, se deben disponer en la caneca destinada para tal fin dentro del laboratorio.
10. CONSIDERACIONES DE SSTA
El personal responsable de la determinacin de la viscosidad, verificar que en todos los casos se
satisfagan plenamente los requisitos de SSTA que garanticen la integridad del personal y su
entorno.
10.1 Riesgos
- Ergonmicos: Posturas inadecuadas, movimientos repetitivos.
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- Elctricos: Descargas elctricas.
- Fsico: Quemaduras, cortaduras, salpicaduras
- Qumicos: Inhalacin de gases y/o vapores orgnicos
trabajo, gafas de seguridad, guantes, respirador para vapores orgnicos, botas de seguridad, bata
de laboratorio y cercirese que estn limpios y en buenas condiciones.
Tenga cuidado en la manipulacin del material de vidrio. En todo momento proteja sus manos
y ojos.
Utilice la campana extractora en las prcticas donde se desprendan gases y/o vapores
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VISCOSIDAD CINEMATICA EN Rev. # 4,
LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
Use ropa sin accesorios metlicos y evite el uso innecesario de objetos de metal o artculos
inflamables.
11. DOCUMENTACIN RELACIONADA
ASTM International. Method ASTM D445-2015. Determinacin de la viscosidad cinemtica
en productos de petrleo.
ASTM International. Method ASTM D446-2012. Instrucciones de operacin para los
viscosmetros capilares de vidrio.
ASTM International. Method ASTM E1.
ASTM International. Method ASTM D1193-2011. Especificacin para agua tipo reactivo.
12. ANEXOS
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DETERMINACIN DE
M
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LABCOL PET
ASTM
PRODUCTOS OPACOS Y
Marzo de MSW ESP
PET
D 445 TRANSPARENTES (Y CALCULO
2015
DE VISCOSIDAD DINAMICA)
Las seales horarias como las emitidas por el Instituto Nacional de Estndares y Tecnologa
son un conveniente estndar primario de referencia para calibrar los aparatos calibradores de
tiempo. Los siguientes pueden ser utilizados con una precisin de 0.1s:
WWV
For Collins, CO
WWVH
Kauai, Hl
CHU
Ottawa, Canad
CONTROL DE CAMBIOS
REVISIN #
VIGENCIA
08/13
03/14
05/14
03/15
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