Manual de Lab Oratorio UMC

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Manual de Laboratorio de Qumica
NDICE
NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.......................................................4 ............................................................................................................................................8 USO DEL CUADERNO DE LABORATORIO....................................................................8 ELABORACIN DEL INFORME DE LA PRCTICA.......................................................9 PRACTICA I.....................................................................................................................10 MANIPULACIN DE MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS DE LABORATORIO.........10 PRACTICA II....................................................................................................................16 MEDICIONES Y ERRORES.............................................................................................16 PRACTICA III...................................................................................................................27 SEPARACIN DE MEZCLAS ........................................................................................27 PRACTICA IV...................................................................................................................31 SOLUCIONES .................................................................................................................31 PRACTICA V ...............................................................................................................36
....................................................................................................................................36 TITULACIONES CIDO BASE.......................................................................................36 OBJETIVOS.....................................................................................................................36 INTRODUCCION..............................................................................................................36 LA TCNICA DE TITULACIN (VOLUMETRA) SE BASA EN LA MEDIDA DE VOLUMEN DE UNA SOLUCIN QUE HAY QUE GASTAR HASTA QUE SE
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PRODUZCA UNA DETERMINADA REACCIN EN LA SOLUCIN ANALIZADA. GENERALMENTE, EL VOLUMEN DE LA SOLUCIN A GASTAR (TITULANTE) SE MIDE EN UNA BURETA (INSTRUMENTO DE MEDICIN DE VOLMENES PRECISOS) Y LA SOLUCIN DE CONCENTRACIN DESCONOCIDA (ANALITO) ES DISPUESTA EN UN MATRAZ ELERMEYER. LA TITULACION SE COMPLETA CUANDO EL TITULANTE HA REACCIONADO COMPLETAMENTE CON TODO EL ANALITO (PUNTO DE EQUIVALENCIA). .....................................................................36 A MENUDO, SE AGREGA UN INDICADOR PARA SEALAR CUANDO EL ANALITO HA REACCIONADO. EL VOLUMEN DEL TITULANTE GASTADO, CUANDO HAY CAMBIO EVIDENTE DEL INDICADOR, SE LLAMA PUNTO FINAL. EL PUNTO DE EQUIVALENCIA Y EL PUNTO FINAL SON RARAMENTE EL MISMO........................36 PARA OBTENER UNA TITULACIN EXITOSA DEBE TOMARSE EN CUENTA LO SIGUIENTE:.....................................................................................................................36 EL TITULANTE DEBE ESTAR ESTANDARIZADO O DEBE ESTANDARIZARSE, ES DECIR, DEBE CONOCERSE LA CONCENTRACIN EXACTA DEL MISMO.............36 PRACTICA VI ...........................................................................................................41
.......................................................................................................................................41 TITULACIONES REDOX.................................................................................................41 ANALISIS DE UNA SOLUCION DE PEROXIDO DE HIDROGENO..............................41 PRACTICA VII..................................................................................................................44 REACCIONES EN MEDIO LQUIDO...............................................................................44 PRCTICA VIII.................................................................................................................51 SNTESIS DE SULFATO DE PLOMO.............................................................................51 PRCTICA IX...................................................................................................................53 PROCEDIMIENTO .........................................................................................1
CONCLUSIONES..........................................................................................................................................................3 CUESTIONARIO.......................................................................................................................................................3 BIBLIOGRAFIA.........................................................................................................................................................3
PRCTICA X......................................................................................................................4 2
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DETERMINACIN DE OXIGENO DISUELTO EN AGUA................................................4 BIBLIOGRAFIA................................................................................................................10
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NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO La qumica es una ciencia experimental y el qumico en general, trabaja en el laboratorio, simula fenmenos de la naturaleza y, a travs de los resultados experimentales los explica coherentemente. Se debe tener presente que el trabajo de laboratorio siempre es peligroso. Cuando se manipulan sustancias toxicas, corrosivas, e inflamables pueden ocasionarse daos permanentes en el cuerpo o en la salud, los cuales pueden evitarse si se tienen presentes las normas mnimas de seguridad durante la permanencia y uso del laboratorio. Existen sustancias con grado de peligrosidad alto o bajo, en algunos casos los efectos de un reactivo se manifiesta de inmediato (cidos fuertes), otros se observan a largo plazo (cancerigenos). El conocimiento de las sustancias y el respecto a las sugerencias del fabricante nos puede evitar lamentaciones futuras. Las sustancias qumicas las podemos manejar apropiadamente, si conocemos sus propiedades, su manipulacin ptima, su almacenamiento y transporte adecuado. Intentaremos, por ahora, comentar algunas instrucciones generales para el trabajo en el laboratorio; mencionamos algunos materiales de proteccin personal, sobre los efectos txicos de algunos solventes. Es por todo esto que, antes de comenzar con este curso de Laboratorio de Qumica, estudiaremos las normas de seguridad que se deben seguir durante nuestra estada en el mismo. Recomendaciones de Seguridad: El mayor peligro en el laboratorio es USTED!. Usted es una amenaza cada vez que es descuidado. Recuerde esto, porque la persona que con mas probabilidad sufrir por equivocacin es USTED!. A continuacin se seala una lista de recomendaciones para la seguridad en el laboratorio: 1. El cabello largo debe estar recogido en el laboratorio. 2. Todos los estudiantes deben utilizar lentes de seguridad en las practicas que lo requieran, no utilice lentes de contacto durante la realizacin de las practicas. 3. No se debe comer ni beber en el laboratorio. 4. Los productos qumicos no se deben tocar nunca con las manos y especialmente aquellos, que como el fsforo, adems de su toxicidad producen quemaduras graves. Todo el manejo se hace mediante esptulas. 5. Nunca pipetee con la boca. Use pera de succin. 6. Use zapatos cerrados. 7. Existen equipos de seguridad en los laboratorios (extintor, ducha de ojos y ducha de cuerpo) cuya ubicacin debe ser conocida por los estudiantes. 8. Los lquidos inflamables deben mantenerse y manejarse retirados del mechero u otra fuente de calor. 9. Cuando trabaje con reactivos que emanan vapores txicos utilice la campana de extraccin de gases del laboratorio. 4
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Manejo de material de vidrio y de los reactivos: 1. No utilice material astillado o en condiciones imperfectas. 2. Nunca fuerce o aplique excesiva presin con las manos a uniones o vlvulas, etc. 3. Nunca someta el material de vidrio a cambios bruscos de temperatura. 4. Protjase las manos cuando intente insertar o sacar tubos de vidrio o termmetros dentro de tapones de corcho o goma (siempre es recomendable lubricar previamente el agujero del tapn con agua jabonosa o glicerina). 5. No trate de agarrar un "beaker" o fiola caliente sin usar guantes o pinzas apropiadas. 6. Nunca coloque o deje una pinza de material o aparato caliente sobre el mesn sin colocar una nota que lo indique. 7. Los lquidos o mezclas lquido-slido, pueden calentarse en un bao de agua o por calentamiento directo, suave y uniforme, con el mechero. 8. Asegrese antes de calentar, que el recipiente no est cerrado (el exceso de presin por el calor puede hacerlo explotar). 9. No aplique calor con el mechero en una sola zona del recipiente (puede producir salpicaduras). 10. Revisar las etiquetas de los frascos antes de utilizar el contenido. En ellos podrs ver signos convencionales que indican su peligrosidad. 11. Cuando caliente lquidos viscosos cercirese que el recipiente est completamente seco (el agua produce salpicaduras violentas). 12. Cuando se ha sacado de un frasco cierta cantidad de un producto qumico, no se debe restituir el sobrante al frasco. 13. Cuando caliente lquidos viscosos utilice una mscara de seguridad. 14. Cuando mezcle cidos, realice esta operacin en un sitio donde los derrames sean fcilmente eliminados. 15. Cuando trabaje con cidos que desprendan vapores irritantes o desagradables (cido clorhdrico, sulfrico, ntrico, etc), hgalo bajo campana. 16. Siempre que vaya a diluir cidos, agregue cido al agua. 17. Coloque las botellas de cidos concentrados perfectamente cerradas alejadas del fuego y de los bordes del mesn. 18. En caso de derrames, de cidos lave la zona con abundante agua y luego neutralcela con solucin diluida de Bicarbonato de Sodio. 19. En caso de derrames, de bases lave la zona con abundante agua y luego neutralcela con solucin diluida de cido actico 20. Si se derrama cido o base en el mesn del laboratorio neutralice con bicarbonato de sodio slido.
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Smbolo de peligrosidad y su significado: Cuando se utilice cualquier producto qumico es conveniente en primer lugar comprender los riesgos especficos y observar los consejos de prudencia mencionados en la etiqueta. A continuacin se presentan algunas consideraciones de tipo general referentes a productos con cierto grado de peligrosidad: a) Sustancias Explosivas: Smbolo de peligro = E Este smbolo sealiza sustancias que pueden explotar cuando son sometidas a determinadas condiciones de riesgo. Ejemplo: Dicromato de Amonio Precaucin: Evite choque, percusin, friccin, formacin de chispas y accin del calor entre otros. b) Sustancias Comburentes: Smbolo de peligro = O Las sustancias comburentes pueden inflamar sustancias combustibles o favorecer la extensin de incendios ya declarados, entorpeciendo la extincin del mismo. Ejemplos: Perxidos, Potasio, Sodio, Permanganatos. Precaucin: Evitar en lo posible contactos con sustancias combustibles. c) Sustancias Toxicas: Smbolo de peligro = T Tras una inhalacin, ingestin o absorcin a travs de la piel pueden presentarse transtonos de carcter grave, y en algunos casos la muerte. Precaucin: Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano, y en caso de malestar acudir inmediatamente al medico. d) Sustancias Nocivas: Smbolo de peligro = Xn La incorporacin de este tipo de sustancias al organismo puede producir algunos efectos nocivos de trascendencia menor. Ejemplo: Piridina, Tricloroetileno. Precaucin: Evitar el contacto con el cuerpo humano, as como la inhalacin de sus vapores. En caso de malestar acudir al medico. e) Sustancias Corrosivas: Smbolo de peligro = C El contacto con estas sustancias puede provocar la destruccin tanto de tejido vivo as como de otros materiales. Ejemplos: Bromo, cido Fluorhdrico, cido Sulfrico. Precaucin: Evitar el contacto con la piel, ojos y ropa, as como evitar inhalar los vapores. f) Sustancias Irritantes: Smbolo de peligro = Xi El contacto con estas sustancias puede producir accin irritante sobre la piel, ojos y sistema respiratorio. Ejemplos: Solucin de Amoniaco, Bencilos. Precaucin: Evitar el contacto con la piel y ojos asi como el inhalar los vapores. 6
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g) Sustancias fcilmente inflamables: Sustancias autoinfolamable: Smbolo de peligro = F Ejemplo: Fsforo. Precaucin: Evitar el contacto con el aire. Gases fcilmente inflamables: Smbolo de peligro = F Ejemplos: Butano, Propano. Precaucin: Evitar la formacin de mezcla inflamables gas- aire y aislar las posibles fuentes de ignicin. Sustancias sensibles a la humedad: Smbolo de peligro = F Ejemplos: Litio, Sodio, Borohidruro de sodio. Precaucin: Evitar el contacto tanto con el agua en forma directa, asi como la humedad. Lquidos inflamables: Smbolo de peligro = F Ejemplos: Acetona, ter, Benceno. Precaucin: Aislar de llamas y fuentes de calor asi como de chispas. h) Algunas sustancias Cancerigenas: Arsnico Acrilonitrilo Naftalina Metil clorometil eter Propiolactona 1,2- Dibromo 3 cloro propeno. (DB CP) i) Posibles agentes Teratgenos: Agente o factor teratgeno es aquel capaz de producir defectos fsicos durante el desarrollo embrionario de un feto. Las sustancias que se reportan a continuacin se deben manejar con cuidado en caso de embarazo. Anilina Formaldehdo Nitrobenceno Fenol Benceno Plomo Nitratos Tolueno Disulfuro de carbono Mercurio Xileno Monxido de carbono Oxido Nitroso Cloruro de Vinilo j) Posibles sustancias cancerigenas: Berilio y sus compuestos Cadmio y sus derivados Tetracloruro de carbono Cloroformo Sales de Cromo 7
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Figura 1.- Algunos smbolos de seguridad de las etiquetas de reactivos. USO DEL CUADERNO DE LABORATORIO La comunicacin de los hechos cientficos y de los resultados experimentales es una tarea importante, pero que lleva tiempo a los cientficos; sin embargo, sin ella poco se habra obtenido de los esfuerzos de aquellos. El primer paso de la cadena de comunicacin es la anotacin detallada y precisa de los hechos experimentales en el cuaderno de laboratorio. El propsito de esta anotacin es permitir al investigador o a cualquier otro, saber lo que se hizo en el experimento permitiendo repetir el xito o evitar el fracaso. Las anotaciones del cuaderno sobre los experimentos deben incluir detalles ms que suficientes para permitir al investigador o a cualquier otro repetirlos con xito. Es mucho mejor ser excesivamente detallado que omitir observaciones que pueden ser tiles. Si el primer experimento fue un fracaso, se debe anotar el primer intento con el detalle suficiente para permitir hacer correcciones inteligentes en el procedimiento, para aumentar la probabilidad de xito en el prximo intento. Por estas razones el cuaderno debe contener Los esquemas del aparato experimental. Debe contener tambin observaciones experimentales, tales como los cambios de color, temperaturas de las mezclas de reaccin, dificultades encontradas, pesadas, medidas. Los datos no deben escribirse primero en hojas sueltas. Como las manchas de agua y cidos contribuirn al aspecto del cuaderno, es importante que las anotaciones se hagan con tinta permanente. Los errores se deben tachar con una lnea y se debe explicar el motivo de la tachadura. El cuaderno de laboratorio contiene la informacin de la prctica que se va a realizar, los resultados del mismo y las conclusiones del trabajo experimental. Una correcta preparacin del cuaderno y un buen uso del mismo le permitir realizar un informe adecuado de los resultados obtenidos en la actividad de laboratorio. Toda la informacin debe estar anotada en el cuaderno. No deben utilizarse hojas sueltas para anotar los resultados obtenidos. El cuaderno de laboratorio debe incluir la siguiente informacin general: 1. Nombre del laboratorio que se cursa y del estudiante. 2. Las pginas deben estar numeradas en la parte superior derecha. 3. Se recomienda escribir en bolgrafo en el cuaderno. Para una practica, la siguiente informacin debe ser incluida en el cuaderno de laboratorio. 1. Objetivos de la prctica. 2. Materiales y reactivos utilizados. 3. Datos para el desarrollo del experimento. 4. Datos experimentales obtenidos presentados en tablas. 8
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5. Resultados de cada experimento y la interpretacin estos. Formulas y ecuaciones qumicas que expliquen el experimento. 6. Las conclusiones de la prctica. 7. La bibliografa consultada ELABORACIN DEL INFORME DE LA PRCTICA El paso siguiente para comunicar los resultados a otros investigadores es redactar un informe de forma correcta y ordenada, destacando las tcnicas acertadas empleadas para alcanzar los objetivos propuestos y las conclusiones generales que resultan del estudio. Un informe as, pulcro y bien organizado, quizs no vaya mas all del instructor en este curso, pero en la investigacin acadmica o industrial se ha de transmitir a otros cientficos de la compaa o universidad y, con frecuencia, a cientficos de todo el mundo. Estos han de ser capaces de utilizar tu contribucin. El informe de la prctica debe ser elaborado de forma concreta, expresando claramente el cumplimiento de los objetivos de la prctica. El mismo debe contener la siguiente informacin: 1. Titulo 2. Introduccin: Incluye el enfoque personal de la practica a realizar y sus objetivos. 3. Revisin bibliografica: Es una revisin corta del tema y se debe indicar toda la informacin consultada. La revisin bibliografica No debe ser una copia textual de los textos consultados. 4. Materiales y reactivos: incluye los materiales y reactivos utilizados en la practica. 5. Procedimiento experimental: Se describe de forma esquemtica la tcnica empleada para realizar el (los) experimento (s). 6. Resultados obtenidos: Los resultados obtenidos deben representarse en forma de tablas y grficos. Las tablas y grficos deben estar numerados. 7. Discusin de resultados: Debe incluir una discusin e interpretacin de cada uno de los experimentos realizados y la discusin general de la prctica. Las tablas y grficos presentados en los resultados cuando se mencionen en la discusin deben realizarse nombrando la tabla, grafico o figura respectiva. En la discusin tambin se deben incluir las formulas y ecuaciones qumicas utilizadas. 8. Conclusiones: Debe incluir las conclusiones de la prctica realizada de forma concreta, sin explicacin. Las explicaciones de los experimentos realizados deben realizarse en la discusin de los resultados. 9. Referencias utilizadas: Corresponde a la bibliografa consultada para realizar la prctica y preparar el informe.
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PRACTICA I MANIPULACIN DE MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS DE LABORATORIO OBJETIVOS Al finalizar la prctica el estudiante estar en capacidad de: Reconocer y manipular el material de uso comn en el laboratorio y para que se utilizan. INTRODUCCION Es primordial para el estudiante, conocer los equipos y materiales de laboratorio, familiarizarlos con ellos, acondicionarlo para su empleo, utilizarlos correctamente para obtener resultados reproducibles, y por otro lado conocer y aplicar tcnicas de seguridad para el resguardo de la integridad fsica propia, del grupo y de la instalacin como tal. En el desarrollo de este proceso experimental el alumno conocer el nombre y manipulacin de los materiales de vidrio y equipos existentes en el laboratorio, as como de los reactivos. RECONOCIMIENTO Y USO DEL MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS COMUNES DE LABORATORIO. LA BALANZA: Instrumento utilizado para pesar. DESECADOR: Es utilizado para mantener en ambiente seco el material afectable por la humedad o el dixido de carbono. Para mantener seco el espacio interior del desecador se coloca una sustancia desecante en la parte inferior del desecador que puede ser sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o cloruro de calcio anhidro (CaCl2). Los desecadores pueden ser de vidrio o plsticos. TERMMETRO: El tipo ms comn de termmetro es un capilar de vidrio que termina en un bulbo que contiene Hg. Este a su vez esta colocado en un tubo de vidrio graduado de manera que cada 10 divisiones representan un grado centgrado. PICETA: Es un envase provisto de un dispositivo que permite emitir un chorro fino de agua, agua destilada, solucin u otro lquidos. Se usa para lavar material de vidrio. AGITADORES: Son varillas de vidrio de 3-5 mm de dimetro y de longitud conveniente. Ambos extremos son redondeados. Se usa para agitar un lquido o para vertirlo sobre un papel de filtro.
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MATERIAL METLICO O DE MADERA: SOPORTE UNIVERSAL: Utensilio de hierro formado por una varilla de 60cm o mas, fija a un pie plano y cuadrangular. Sirve para sujetar anillos o pinzas que a su vez pueden sostener diversos instrumentos (vasos, balones, buretas, etc). TRPODE: Utensilio de hierro provisto de un aro y tres patas que hacen soporte. Se emplea para colocar instrumentos que es necesario calentar. REJILLA METALICA: De forma cuadrangular, constituida por hileras de alambres entrecruzados e incrustados en su parte central en un crculo de amianto; sirve para dispersar el calor con uniformidad. PINZAS PARA SOPORTE: Las hay de diferentes tipos. Son de metal, por un extremo se sujetan al Soporte Universal mediante un tornillo, el otro extremo esta provisto de dos ramas cubiertas de goma para evitar roturas al material de vidrio que sostiene. PINZAS PARA TUBOS DE ENSAYO: Poseen dos ramas, una larga y otra corta, que giran sobre un resorte. Se utiliza para sostener tubos de ensayos al calentarlos. GRADILLA: Soporte especial de madera o metlico empleado para colocar tubos de ensayo. MECHERO: Generador de energa calorfica, los dos usos del mechero en el laboratorio son calentar lquidos o soluciones y para el trabajo con el material de vidrio. MATERIAL DE PORCELANA: Es mas resistente que el vidrio, se usa, por lo general, cuando se van a someter sustancias a elevadas temperaturas (crisoles), cuando es necesario triturarlas (mortero) o evaporarlas completamente (cpsula). CAPSULAS: Son recipientes de forma cnica muy resistente a altas temperaturas. Se presentan en diferentes tamaos, pueden ser hondas o llanas y se utilizan para verificar reacciones qumicas, calentar sustancias y evaporar lquidos. CRISOLES: Son recipientes en forma de vaso, por lo general provisto de tapa, y estn especialmente diseados y adaptados para soportar altas temperaturas. Se emplean muy especialmente en la calcinacin e incineracin de sustancias qumicas. Se fabrican tambin de platino y de vidrio. MORTEROS: Instrumento de paredes gruesas y en forma de taza que se complementa con un mango o vstago. Se emplea para triturar y pulverizar sustancias.
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MATERIAL DE VIDRIO: VASOS DE PRECIPITADO: Son recipientes cilndricos de vidrio delgado, con o sin pico en el borde. Se conocen tambin como beakers y vienen en diferentes tamaos (10, 25, 50, 100, 125, 250 mL etc), se utilizan para calentar lquidos, preparar soluciones, obtener precipitados, llenar buretas y realizar titulaciones. MATRAZ ERLENMEYER: Es una variedad especial de matraz conocido como fiola. Son recipientes de forma cnica y fondo plano de gran superficie, adaptados para calentar con gran rapidez, usado ampliamente en titulaciones y valoraciones. TUBOS DE ENSAYO: Son tubos de vidrio de paredes delgadas, cerrados por uno de sus extremo, apropiados para calentar directamente a la llama. CILINDROS GRADUADOS: Llamados tambin probetas graduadas, son recipientes de vidrio grueso, forma cilndrica y dimetro uniforme, provisto de pie para darles mayor estabilidad. No son aptos para calentar ni para realizar reacciones qumicas. Se usan para medir lquidos, cuando no se requiere de una alta precisin en la medida. LAS PIPETAS: Son tubos de vidrio de dimetro uniforme y capacidad determinada, destinadas a medir o transvasar cantidades exactas de lquidos. Podemos considerar dos tipos generales de pipetas: a. Pipetas Volumtricas: Sirven para transvasar o contener un determinado volumen de liquido. Su parte central esta ensanchada en forma de bulbo, no poseen graduacin y generalmente tienen un solo aforo. b. Pipetas Graduadas: Capaces de contener un volumen de liquido comprendido entre cero y el mximo de la capacidad del instrumento, que puede ser 50, 25, 20, 10, 5, 2, 1, 0,5, 0,2 0,1 mL. Existen a su vez dos tipos de pipetas graduadas: las de un solo aforo y las de doble aforo. En las primeras (pipetas terminales) BURETAS: Son tubos largos de vidrio, cilndricos de calibre uniforme en la porcin graduada, cuyo extremo inferior se cierra con una llave de vidrio. La bureta es el equipo de laboratorio utilizado para realizar titulaciones. La lectura del volumen se determina visualizando la base del menisco. MATRACES AFORADOS: Un matraz aforado es un recipiente de fondo plano, en forma de pera con un cuello delgado y largo. Una lnea fina alrededor del cuello indica el volumen que contiene a una temperatura determinada. EQUIPOS DE FILTRACIN: Generalmente los sistemas de filtracin son utilizados para separar un slido que ha precipitado de una solucin, para separar slidos de lquidos y soluciones, donde el slido en la mezcla de solventes donde se encuentra o para transferir precipitados. Para la filtracin en estos equipos se utilizan embudos de filtracin (filtracin por gravedad) o equipos de filtracin por succin. Para la filtracin en estos equipos se utiliza el papel de filtro. Hay papeles de filtro de diferentes tamaos y diferente porosidad, de acuerdo al tamao del embudo de filtracin y del tipo de precipitado de se desea separar. Existen dos tipos de papel de filtro, cualitativo y cuantitativo. El papel de filtro cuantitativo es utilizado para colectar precipitados para anlisis cuantitativos (se requiere conocer el peso del precipitado 12
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con precisin). Los cualitativos son para filtrar precipitados donde no se requiere conocer el peso del precipitado. En la Figura 2 se muestran los materiales de uso frecuente en el Laboratorio de Qumica:
Figura 2.- Materiales de uso frecuente en el Laboratorio de Qumica.
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Figura 2.- Materiales de uso frecuente en el Laboratorio de Qumica (Continuacin).
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Figura 2.- Materiales de uso frecuente en el Laboratorio de Qumica (Continuacin).
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PRACTICA II MEDICIONES Y ERRORES OBJETIVOS 1. Conocer cuales son las principales fuentes de error cuando se realiza una medida determinada. 2. Conocer que es un error determinado y un error indeterminado. 3. Saber los conceptos de precisin y exactitud. 4. Evaluar la exactitud de la medicin, en trminos del error absoluto y el error relativo. 5. Aplicar criterios de exactitud y precisin para la seleccin de un instrumento de medicin, ante cualquier situacin experimental. 6. Aprender a utilizar una balanza: como se pesa. 7. Realizar medidas volumtricas y saber cuales son los errores involucrados. 8. Reportar los resultados experimentales con el nmero adecuado de cifras significativas. INTRODUCCION La experiencia de miles de cientficos y tcnicos han demostrado que todo proceso de medicin esta acompaado de cierto grado de duda en cuanto a la validez de sus resultados, y si bien el desarrollo de los instrumentos de medicin y de las tcnicas para utilizarlos adelanta a pasos agigantados, todo operador o profesional que realiza mediciones y/o trabaja con ellas debe tener siempre la necesidad de verificar su confiabilidad. Para poder realizar con xito los experimentos y obtener resultados confiables en el laboratorio es necesario conocer las fuentes de errores en una medida determinada, cuales pueden eliminarse y cuales minimizarse. ERRORES Los errores que se producen al medir una magnitud determinada pueden provenir de: 1. La magnitud que se mide. 2. El equipo utilizado. 3. El operador que realiza la medida En el anlisis cuantitativo, as como en otros campos de la ciencia, los datos numricos y los resultados numricos que se obtienen, estn sujetos a errores y mediciones independientes de la misma cantidad; aunque cuando se realizan en condiciones aparentemente idnticas, normalmente difieren en cierto grado. Los errores pueden indeterminados. clasificarse como errores determinados y errores
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Errores Determinados: Son los que persisten de una manera definida y en un grado fijo de una determinacin a otra y son de tal naturaleza que sus magnitudes pueden determinarse y sus efectos pueden eliminarse o por lo menos reducirse en su mayor parte. Estos errores incluyen: 1) errores instrumentales, que es muy fcil de determinar en los instrumentos de medida analgica, dicho error se estima de la siguiente forma, E = A/2 Donde A es la apreciacin del instrumento y puede determinarse a partir de la diferencia de las lecturas de dos valores marcados en el instrumento y el nmero de divisiones que existen entre ellos de acuerdo a:
A= Lectura M ayor Lectura N de Divisiones M enor
En algunos equipos volumtricos, empleados en qumica, tales como: pipetas volumtricas, el error cometido en la lectura es especificado por el fabricante; los cuales oscilan entre un 0,5% del volumen ledo, en equipos de precisin y un 10% en equipos menos precisos. Para los equipos digitales el error instrumental se toma el error en la ltima cifra que aparece en la pantalla. As por ejemplo, si en la pantalla aparece 12,04 el error instrumental ser 0,01 y se debe reportar: 12,04 0,01. 2) errores personales, como los originados por la determinacin de un cambio de color con demasiado retraso 3) errores de mtodo, como el originado por la presencia de una sustancia extraa en el peso de un precipitado. Los errores determinados pueden corregirse normalmente por calibracin u otros medios experimentales Errores indeterminados o casuales: Son los que se encuentran, ms o menos, fuera del control del observador y tiene signos y magnitudes determinadas solamente por casualidad. Pueden ser originados por factores como las fluctuaciones en presin y temperatura, impericia del observador para estimar correctamente las fracciones de divisiones marcadas y por cansancio ptico. Estos errores se caracterizan porque pueden ocurrir en forma tanto positiva como negativa. Por esta razn, el valor mas probable que puede tomarse es la media aritmtica. Por los resultados numricos de una serie de observaciones similares sujetas solo a errores ocasionales.
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PRECISIN Y EXACTITUD La medida de una propiedad determinada esta dada por dos caractersticas principales: El valor verdadero y la reproducibilidad del valor medido, denominndose estas dos caractersticas exactitud y precisin. Precisin: Se utiliza para describir la reproducibilidad de un resultado. Se refiere a la similitud entre los valores medidos entre si, esta relacionado a los errores indeterminados o casuales. Exactitud: El termino exactitud denota la proximidad de una medida a su valor aceptado o verdadero. Se refiere a la cercana de la magnitud medida al valor verdadero o aceptado, esta relacionado con al apreciacin del instrumento de medida y los errores sistemticos. La exactitud implica una comparacin con relacin al valor verdadero o aceptado, en contraste con la precisin la cual compara un resultado con el mejor valor de varias medidas hechas de la misma manera. Ejemplo: en la tabla 1 se indican los valores obtenidos por cuatro estudiantes diferentes al realizar, cada uno de ellos, dos pesadas consecutivas de un cilindro de acero. Estudiante Estudiante 1 Estudiante 2 Estudiante 3 Estudiante 4 Peso observado (g) 24,31 24,33 24,36 24,38 24,30 24,24 24,36 24,28 Promedio (g) 24,32 24,37 24,27 24,32
Si el valor verdadero corresponde a 24,3212, que opina usted sobre la exactitud y la precisin de los valores medidos por cada estudiante.
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TRATAMIENTO ESTADSTICO DE LOS DATOS Media La media, media aritmtica y promedio son trminos sinnimos que se refiere al valor numrico obtenido dividiendo la suma de una serie de medidas dividida entre el nmero de medidas. X= Donde: xi: valores medidos n: nmeros de medidas PRECISIN Desviacin Absoluta Corresponde a la diferencia entre un valor experimental y el que se toma como mejor de la serie. Generalmente la media se utiliza como el valor denominado mejor de la serie. Corresponde a una manera de expresar la precisin de un resultado. D= | Xi - X| Donde: XI: valor medido X: media Desviacin Relativa Corresponde a otra manera de expresar la precisin. Representa el porcentaje de error en una medida determinada y viene dado por la expresin %D = Dx100 X EXACTITUD Error Absoluto Se define como la diferencia entre el valor medido y el valor aceptado o verdadero Ea=Xm-Xv Donde: Xm: valor observado o medido Xv: valor verdadero Este error puede ser por exceso (+) y por defecto (-), razn por la cual tomamos su valor absoluto. Error Relativo Representa el porcentaje de error en una medida determinada y viene dado por la expresin: 19
X /n
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% = Ex100 Xm CIFRAS SIGNIFICATIVAS Las cifras significativas son los dgitos requeridos para expresar el resultado de una medida con el grado de precisin con que se hizo. Estas cifras incluyen todos los dgitos ciertos ms el primer digito incierto. El numero cero se considera cifra significativa excepto cuando se utiliza para localizar cifras decimales. En ciencia hay dos tipos de nmeros: 1) Medidos: obtenidos de medir algo (ejemplo: la temperatura). 2) Definidos: obtenidos de contarlos o definirlos (ejemplo: los lados de un tringulo; el nmero de centmetros en un metro). La diferencia entre los nmeros definidos y medidos es que sabemos el valor exacto de los primeros, pero no podemos conocer el valor exacto de los ltimos. En todas las mediciones hay errores debido a que no hay instrumento capaz de realizar mediciones exactas (adems de los errores humanos siempre presentes). En todas las mediciones hay incertidumbres y estas dependen de los instrumentos que estemos utilizando. Las figuras significativas en un nmero medido es el nmero de dgitos escritos, asumiendo que escribimos todo lo que sabemos. Por ejemplo, si pesamos una moneda utilizando una balanza de pesas y una balanza electrnica podemos obtener los siguientes nmeros: Balanza de pesas: 3.11 g (3 cifras significativas) Balanza 3.1134 g (5 cifras significativas) electrnica: Reglas para contar correctamente el nmero de cifras significativas: 1) Todos los dgitos a ambos lados del punto decimal son significativos, si no hay ceros. 23.742 332 1.4 0.023 0.23 0.0000023 2.003 1.0008 0.002034 5 cifras significativas 3 cifras significativas 2 cifras significativas 2 cifras significativas 2 cifras significativas 2 cifras significativas 4 cifras significativas 5 cifras significativas 4 cifras significativas
2) Ceros usados para localizar un punto decimal no son significativos.
3) Ceros entre nmeros son significativos.
4) Ceros a la derecha del ltimo dgito que no es cero y a la derecha del punto decimal son significativos. 0.00000230 0.043000 1.00 10.0 3 cifras significativas 5 cifras significativas 3 cifras significativas 3 cifras significativas 20
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5) Cuando un nmero ntegro termina en uno o ms ceros (esto es, cuando no hay nada escrito despus del punto decimal), los ceros que determinan el nmero ntegro pueden o no pueden ser significativos. Por ejemplo, en el caso del nmero 2000 sabemos que el dos es significativo pero sin informacin adicional acerca de como fue medido el nmero no sabemos si uno, dos o los tres ceros son significativos. Si hubiera sido dado como 2000.0, 2000.3, etc., sabramos que todos los cinco dgitos son significativos. Una manera de evitar confusin en este caso es la de reportar el nmero en forma exponencial, escribiendo nicamente el nmero de cifras significativas. Por ejemplo, si solo hubiera dos cifras significativas en 2000, tendra que ser reportado como 2.0x103 (2 cifras significativas)
Si tuviera 3 cifras significativas, tendra que ser reportado como 2.00x103 (3 cifras significativas) etc. Ntese que en este sistema hay una diferencia entre 21.5, 21.50 y 21.500. Aunque matemticamente estos nmeros son los mismos, cientficamente no lo son. El nmero 21.5 implica que no conocemos el siguiente lugar despus del nmero 5. El nmero 21.50 dice que si lo conocemos; es cero, y no 7, 8, 3, o cualquier otro dgito. Para nmeros que estn contados o definidos, ninguna de las reglas precedentes se aplica. Estos nmeros tienen un nmero infinito de cifras significativas. Cuando decimos que hay tres lados en un tringulo, sabemos el valor de todos los lugares despus del 3. Todos ellos son cero, hasta el infinito (esto es, 3.00000...). Las reglas para definir el nmero de cifras significativas para multiplicacin y divisin son diferentes que para suma y resta. Multiplicacin y divisin Para multiplicacin y divisin el nmero de cifras significativas en el resultado final ser igual al nmero de cifras significativas de la medicin menos precisa. Ejemplo: Calcular la energa cintica de un cuerpo con una masa de 5.0 g viajando a la velocidad de 1.15 cm/s. La energa cintica es obtenida de la frmula E.C. = mv2 Donde: m = masa del cuerpo v = velocidad del objeto E.C. = (5.0 g)(1.15 cm/s)2 =3.3 g-cm2/s2 21
La respuesta es
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Cul nmero es el menos preciso? 5.0 1.15 no es un nmero medido, es parte de la frmula y por lo tanto tiene un nmero infinito de figuras significativas tiene 2 cifras significativas tiene 3 cifras significativas
El nmero menos preciso tiene dos cifras significativas, as que la respuesta debe tener dos. Suma y resta En sumas y restas el ltimo dgito que se conserva deber corresponder a la primera incertidumbre en el lugar decimal. Ejemplo: en la siguiente suma 320.04 80.2 20.020 20.0 440.260 + + + =
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BALANZA DE LABORATORIO La balanza es un instrumento utilizado para determinar la masa. Tal como la mostrada en la figura 3. En el laboratorio se usaran balanzas del tipo granatorio, que es la balanza de brazos paralelos, con una masa que se desplaza a lo largo de ellos y un brazo rotatorio con una escala de vernier, que representan las pesas de la balanza. Uno de los brazos presenta incrementos de 100 g. El otro de 10 g. Y con un vernier se pueden leer los gramos y las dcimas y centsimas de gramos, lo cual permite una apreciacin del instrumento de 0,01 g.
Figura 3.- Balanzas granatorias utilizadas en el laboratorio Al pesar en una balanza se debe tomar en cuenta una serie de precauciones que permitan obtener mediciones confiables, de alta precisin y gran exactitud. 1. No pese reactivo directamente en el platillo de la balanza. 2. Mantenga limpia el rea de trabajo. 3. Limpie inmediatamente cualquier derrame. 4. No pese los objetos calientes, djelos reposar a temperatura ambiente. Pasos para pesar en este tipo de balanzas: 1. Limpie la balanza. 2. Asegrese de que esta nivelada y no cargada. 3. Coloque los indicadores en cero. 4. Libere la cruz o el brazo de la misma. 5. Observe la posicin de equilibrio, cuando esta coincida con el cero de la escala. 6. Bloquee nuevamente y en esta posicin de arresto coloque el objeto a pesar en el platillo dentro del recipiente adecuado para la operacin. 7. Manipule las masas a lo largo de los brazos y ajuste el vernier hasta alcanzar nuevamente la posicin de equilibrio, obteniendo as la medicin del objeto. 8. Anote dicho peso, arreste la balanza, retire el objeto, ponga nuevamente los indicadores en cero. 9. Recuerde de no retirar o colocar objetos en el platillo de la balanza sin haber bloqueado previamente el brazo de la misma. PUNTOS DE INTERES Antes de realizar la prctica el estudiante deber preparar los siguientes puntos: 23
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1. La balanza: tipos, partes de una balanza, teora de operacin, carga y precisin, sensibilidad y tcnicas de pesado. 2. Material volumtrico: manejo y uso, limpieza, calibracin, limite de error, apreciacin, lectura de escala, menisco. 3. Conceptos bsicos: errores determinados e indeterminados, precisin y exactitud, tratamiento estadsticos de los datos, desviacin normal y estndar, cifras significativas, densidad. PARTE EXPERIMENTAL Preparar el material que se va a utilizar Acondicionar los tiles volumtricos lavndolos adecuadamente hasta que viertan o contengan lquido sin dejar rastros de grasa o gotas adherida a las paredes de los mismos. Material a utilizar: o Beaker de 100 mL o Pipeta volumtrica de 10 mL o Cilindro graduado de 10mL o Vidrio de reloj 1.- Uso de la balanza granatoria Verifique sus partes Demostracin de cmo se pesa Pesar dos o tres veces un material volumtrico siguiendo la tcnica adecuada, indicando tipo de objeto a pesar, su uso y el peso obtenido, expresando este con el nmero de cifras significativas adecuadas. 2.- Calibracin del material volumtrico 2.1.- Calibracin del cilindro graduado de 10 mL a) Tomar el cilindro graduado 10 mL, verificar que este limpio, llenarlo de agua hasta el enrase de 10 mL b) Verter el lquido en un beaker limpio y seco previamente pesado. Pesar la cantidad de agua vertida en el, sin perdida al 0,01 g. c) Repetir la operacin en las mismas condiciones 3 veces mas. Por qu se realiza la operacin varias veces?. Explique. d) Con el uso del termmetro determine la temperatura del agua. 2.2.- Calibracin de la pipeta volumtrica de 10 mL a) Tomar la pipeta volumtrica 10 mL, verificar que este limpio, llenarlo de agua hasta el enrase de 10 mL b) Verter el lquido en un beaker limpio y seco previamente pesado. Pesar la cantidad de agua vertida en el, sin perdida al 0,01 g. 24
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c) Repetir la operacin en las mismas condiciones 3 veces mas d) Con el uso del termmetro determine la temperatura del agua. Para cada uno de los experimentos, 2.1 y 2.2: Verifique sus medidas en el laboratorio Presente los datos tabulados utilizando el nmero de cifras significativas correcto Realice los clculos de errores correspondientes Determine el volumen del agua, considerando la temperatura de la misma y la densidad del agua a esa temperatura D = m V= m D V D = densidad del agua a la temperatura del laboratorio. M = masa de agua contenida en el beaker. V = volumen de agua medida por el cilindro. Con los datos anteriores calcule el factor de correccin del instrumento utilizado
V o l u m ceanl c u l a d o fc = V o l u m l e nd o i
Tabla 2.- Densidad del agua en funcin de la temperatura T C 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Densidad (g/mL) 0,99823 0,99802 0,99780 0,99756 0,99732 0,99707 0,99681 0,99654 0,99626 0,99567 0,99567
2.3.- Determinacin de la densidad de una solucin salina a. Tome 10 m L de la solucin problema. Indique que instrumento utilizar para ello y diga porque lo usa. b. Pese el lquido vertido igual que en los experimentos anteriores. c. Determine la densidad de la solucin. Exprese el resultado de la forma correcta. d. Tome nota de los datos de densidad de los alumnos del curso y realice el tratamiento estadstico con ellos, tabulando los datos y resultados.
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e. Compare su resultado con el promedio obtenido y con el valor verdadero que le dar el instructor
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PRACTICA III SEPARACIN DE MEZCLAS

INTRODUCCIN Una mezcla es una combinacin de dos o mas sustancias en la cual las sustancias conservan sus propiedades caractersticas. Algunos ejemplos familiares son el aire, los medicamentos, las bebidas gaseosas, el acero, y el cemento. La composicin de las mezclas no es constante por ejemplo las muestras de agua de mar tomadas en diferentes ocanos tendrn una composicin distintas debido a sus diferencias de temperatura, efectos de contaminacin, etc. Las mezclas pueden ser homogneas o heterogneas. Cuando una cucharada de sal o un volumen de alcohol etlico se disuelve en agua observa una mezcla homognea es decir sus propiedades estn distribuidas uniformemente. Si se juntan agua y aceite se observa una mezcla heterognea, ya sea homognea o heterognea, se puede separar en sus componentes puros por medios fsicos o mecnicos. En la primera parte de esta prctica va a separar una mezcla de arena y sal usando las tcnicas de: lixiviacin, decantacin, filtracin y evaporacin. La mezcla de arena y sal es separada con base a sus diferentas comportamientos en agua. El cloruro de sodio (sal comn) es un compuesto inico soluble en solvente polar como el agua. La arena est formada por compuestos difciles de disolver y se separa de la disolucin lo cual facilita la separacin de la mezcla. En la segunda parte se van a separar los componentes de una solucin alcohlica utilizando la tcnica de destilacin simple OBJETIVOS 1. Desarrollar tcnicas generales de trabajo en el laboratorio 2. Separar los componentes de una mezcla usando tcnicas que se basan en las diferencias de propiedades fsicas. FUNDAMENTO TEORICO Los procedimientos de separacin de mezclas se clasifican en fsicos y mecnicos. Procedimientos fsicos Destilacin Evaporacin Cristalizacin Cromatografa Extraccin Lixiviacin Procedimientos mecnicos Filtracin Decantacin Tamizacin Imantacin Centrifugacin
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Destilacin: Consiste en separar dos lquidos con diferentes puntos de ebullicin que luego se condensan al pasar por una tubera fra. El lquido con menor punto de ebullicin (ms voltil) se evapora y se separa primero. El alumno de investigar los diferentes tipos de destilacin: simple fraccionada, al vaco y por arrastre de vapor. Evaporacin: Consiste en separar los componentes de una mezcla de un slido disuelto en un lquido, aprovechando el paso espontneo o forzado de un lquido a la fase de vapor, quedndose el slido en el fondo del recipiente. Lixiviacin: Es un procedimiento usado para extraer un material de una mezcla en un proceso en el que se disuelve de manera selectiva el material que se encuentra en la mezcla. Si es soluble en agua, sta se usa como agente de lixiviacin. Decantacin: Consiste en separar dos lquidos inmiscibles o una mezcla constituida por un slido insoluble en un lquido el material ms denso cae en el fondo del envase, mientras que el mas liviano permanece en la superficie, Para separarlos se puede transvasar el lquido de la parte superior inclinando con cuidado el envase y dejndolo salir. Para el caso en particular de dos lquidos inmiscibles, como gasolina y agua se puede emplear un embudo de separacin. Filtracin: Es una tcnica que consiste en hacer pasar un liquido con partculas en suspensin a travs de un material con una porosidad definida; el lquido pasa por los poros del material y las partculas en suspensin de mayor tamao que los poros son retenidos. Dependiendo del tipo de slido (fino, granular, otro) en suspensin, se hace la escogencia del papel de filtro de porosidad adecuada para la filtracin. Filtracin y lavado de precipitados. Las etapas que comprende la filtracin de un precipitado analtico son decantacin, lavado y transferencia. En la decantacin, se pasa a travs de un filtro la mayor cantidad de lquido sobrenadante que sea posible, mientras el slido precipitado permanece en el vaso donde se formo prcticamente sin ser perturbado. Este procedimiento acelera la velocidad total de filtracin ya que retarda el momento en que los poros del medio filtrante se obstruyen con el precipitado. Se utiliza una varilla de agitacin para dirigir el flujo del lquido (ver figura 1) Cuando el flujo cesa, la gota del lquido que queda en el borde del recipiente se recoge con un agitador y se regresa al recipiente. Enseguida se adiciona al vaso lquido de lavado y se mezcla bien con el precipitado. Se deja asentar el slido para despus decantar este lquido a travs del filtro dependiendo del precipitado, pueden requerirse varios lavados. La mayor parte del lavado debe hacerse antes de transferir el slido, con esto se logra un precipitado mejor lavado y una filtracin ms rpida. El estudiante debe investigar el resto de los procedimientos de separacin.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1.- Separacin de las componentes de una mezcla que difieren en su solubilidad en agua. a. En un vidrio de reloj, pese 1 gramo de cloruro de sodio (NaCl) y 1 gramo de arena. Coloque la sal y la arena en un vaso de precipitado (beaker) de 50 mL y mezcle con un agitador de vidrio. b. Monte un equipo de filtracin, pese el papel de filtro a usar y pese una cpsula de porcelana. c. Aada aproximadamente 3 mL de agua a la mezcla arena-sal y decante la solucin sobre el papel de filtro, recogiendo el filtrado en la cpsula de porcelana. d. Lave la arena con agua hasta, hasta que se elimine toda la sal. Compruebe esto, tomando unas gotas del filtrado (en la punta del embudo) y aada unas gotas de solucin de nitrato de plata. Si se forma un precipitado blanco, hay que seguir lavando la arena. El alumno debe investigar la reaccin entre la sal y el nitrato de plata. e. Comprobado que se ha separado toda la sal, aada aproximadamente 2 mL de agua, transfiera la mezcla al papel de filtro. f. Evapore la solucin en la cpsula hasta sequedad (con cuidado), enfre y pese. g. Seque el papel de filtro con la arena, sobre un vidrio de reloj en la plancha de calentamiento; evite que el papel se queme, usando una temperatura baja. Enfre y pese el papel de filtro con la arena. POST-LABORATORIO a. Determine la masa de arena y sal al final de la separacin b. Compare los resultados del punto anterior y analice las fuentes de error que justifique esos resultados. c. Determine el error porcentual para la masa de sal y arena obtenida, segn la formula: Masa inicial Masa final Masa inicial X100
d. Determine el porcentaje en masa de cada componente de la mezcla sal-arena, e. Determine el rendimiento del proceso segn la formula: Masa final del componente x 100 Masa inicial del componente
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2.- Separacin de una mezcla liquida por diferencia de los puntos de ebullicin. a. Con la ayuda del profesor monte el equipo de destilacin (figura 2). b. Mida en un cilindro 50 mL de una solucin alcohlica que le indicara el profesor. c. Pase la solucin al baln de destilacin d. Incorpore el baln al equipo de destilacin e Caliente suavemente el baln de destilacin y observe constantemente el termmetro. Llene la siguiente tabla con la temperatura correspondiente a los volmenes de destilado indicados. V ( mL ) T C 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40
POST-LABORATORIO a a. una grfica en papel milimetrado de temperatura en funcin del volumen de destilado recogido. Explique b. Determine a partir del grfico la temperatura de ebullicin del alcohol.
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PRACTICA IV SOLUCIONES
OBJETIVOS 1. Conocer las unidades de concentracin de soluciones 2. Dominar los clculos para la preparacin de soluciones en diferentes unidades de concentracin. 3. Aprender a preparar soluciones en el laboratorio INTRODUCCIN El agua es una sustancia notable, no solo es uno de los componentes ms abundante sobre la tierra, sino que tambin posee muchas propiedades singulares. Una de sus cualidades ms importante es la capacidad de absorber una amplia variedad de sustancias originando las llamadas soluciones. Las soluciones en las cuales el agua es el medio de disolucin se denominan soluciones acuosas. Las soluciones acuosas comunes en la naturaleza y de suma importancia en todos los procesos vitales, reas cientficas y diversidad de procesos industriales. Los fluidos corporales de todas las formas de vida son soluciones acuosas, muchsimos fenmenos naturales como corrosiones, oxidaciones, precipitaciones, sedimentaciones, fermentaciones, etc., ocurren mediante la accin de soluciones acuosas; la industria farmacutica, alimenticia, de refrescos y bebidas alcohlicas, de detergentes, jabones y champ, de disolventes y protectores, etc., hacen uso de soluciones acuosas en algn momento de sus procesos de elaboracin, produccin, envasado o transporte. El termino solucin se utiliza en qumica para describir una situacin en la cual una o mas sustancias estn mezcladas homogneamente (disueltas) en otra sustancia. El caso mas sencillo seria el de la soluciones binarias, formadas por un soluto que es la sustancia que se disuelve hasta un tamao de magnitud molecular o inico (10-8 a 10-7 cm) y, es el componente menos abundante de la solucin y el solvente o disolvente que es el componente en el cual se realiza la disolucin y es el mas abundante en la misma. Cuando el tamao de las partculas de soluto es del orden de magnitud ya descrito anteriormente, las soluciones as formadas se denominan soluciones verdaderas. Las propiedades de una solucin verdadera son las siguientes: 1. Es una mezcla homognea de una o ms sustancias componentes. 2. La composicin de la solucin es variable. Depende de las cantidades relativas de soluto y de solvente presente. 3. El soluto en solucin posee tamao inico o molecular. 4. El soluto esta uniforme y permanentemente distribuido en toda solucin, es decir no se separa del solvente. 5. Las propiedades de la solucin son un conjunto de las propiedades de los componentes de la misma. 6. Pueden ser coloreadas, pero generalmente transparente. 7. En trminos generales, el soluto puede separarse del solvente por algn tipo de mtodo fsico como evaporacin, destilacin etc. 31
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8. Las soluciones pueden presentarse en los tres estados ordinarios de la materia: slido, lquido y gaseoso, pudiendo encontrarse el soluto y el solvente en cualquiera de estos tres estados. Las soluciones ms comunes son las de slido disuelto en lquido, slido en slido, lquido en lquido y gas en gas. SOLUBILIDAD La capacidad de un solvente para disolver un soluto en particular esta limitada. Cuando se coloca a un solvente en contacto con un exceso de soluto, aquel alcanza y mantiene una concentracin constante de soluto; el soluto y la solucin estn en equilibrio y se dice que la solucin esta saturada. La solubilidad es la mxima cantidad de soluto que puede ser disuelta en una cantidad fija de solvente en la presencia de un soluto puro. Es difcil exagerar la importancia que tiene en qumica el concepto de solubilidad; es la base de innumerables procesos industriales y de laboratorio para preparar, separar y purificar productos qumicos, y es el factor que controla la diversidad de fenmenos geolgicos y otros fenmenos naturales. La solubilidad de una sustancia en un solvente particular es determinada principalmente por la naturaleza del solvente y el soluto mismo, y tambin por las condiciones de temperatura y presin. Cuando un soluto es disuelto en un solvente, se establece un equilibrio entre el soluto puro y el soluto disuelto: Soluto (puro) Soluto (disuelto) Cuando este equilibrio se establece a una temperatura determinada, que permanece constante, la velocidad a la cual el soluto puro entra en la solucin es igual a la velocidad en la cual el soluto disuelto retorna a su estado de soluto puro. El mtodo para preparar una disolucin es, en general, aadir progresivamente el soluto al solvente; sin embargo, la cantidad de soluto que se aade para generar y preservar el sistema homogneo de la disolucin, no es arbitraria ni es la misma para cualquier par soluto-solvente. Existe una cantidad mxima de soluto que se puede disolver en una determinada cantidad de solvente, por encima de la cual se pierde la homogeneidad y se presentan dos fases: una de disolucin saturada y una de soluto no disuelto. As, dependiendo de la concentracin se tendrn disoluciones n o saturadas, saturadas y sobresaturadas. A una misma concentracin, el tipo de disolucin depende de la naturaleza del soluto, de la naturaleza del solvente y de la temperatura. Las soluciones no saturadas son aquellas que contienen una cantidad de soluto menor de la mxima que puede disolverse en una cantidad definida de solvente, a una temperatura determinada. Las soluciones saturadas son aquellas que contienen la mxima cantidad de soluto que puede disolverse en una cantidad definida e solvente, a una temperatura dada. Las soluciones sobresaturadas son aquellas que contienen ms soluto del que puede ser disuelto para una cantidad dada de solvente a una temperatura dada.
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CONCENTRACION DE LAS SOLUCIONES Para identificar una solucin hay que indicar adema de los componentes de la misma, las cantidades relativas que estn presentes de ellos, es decir la cantidad de soluto presente en una cantidad dada de solvente o de solucin; esta relacin expresa la concentracin. Unidades fsicas: La relacin entre soluto y solvente se expresa generalmente en partes, en peso o volumen, de soluto por cada 100 partes, expresada en peso o en volumen, de solvente o de solucin. a) Porcentaje masa / masa: indica los gramos de soluto por cada 100 g de solucin.
%m m = msto 100 msolucin
b) Porcentaje masa / volumen: indica los gramos de soluto por cada 100 mL de solucin. msto %m = 100 V V solucin c) Porcentaje volumen / volumen: indica el volumen de soluto por cada 100 mL de solucin Vsto %V = 100 V V solucin Unidades qumicas: a) Molaridad (M): Es el numero de moles de soluto disueltos por litros de solucin
n d m me e do rs el oe ls u t o M= v o dl us e om l( L)ue nc i n
b) Normalidad: La normalidad N, se define como el nmero de equivalentes gramos de la sustancia de inters contenidos por litros de solucin
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n dm e e qe rue dosi sve oa l ue tn o t N= v o dl us e om l( Le)u nc i n

c) Fraccin molar (X): Es la razn entre el nmero de moles de un componente respecto al nmero total de moles presentes en la solucin. Fraccin Molar de A (XA) = moles de A / moles de A + moles B Fraccin Molar de B (XB) = moles de B / moles de A + moles B d) Molalidad (m): La molalidad se define como el nmero de moles de la sustancia de inters disuelta en la cantidad de Kg. de solvente. Para soluciones acuosas diluidas la molalidad y la molaridad son muy similares, pero esto no es cierto para solventes cuya densidad es diferente a 1g/mL.
n d m me e do rs el ooe sl u t o m= k l ior ag d m s e oo l( Ks v) eg n t e
PARTE EXPERIMENTAL A continuacin se recomiendan algunas tcnicas a seguir en la preparacin de soluciones: 1) Calculo de las cantidades de sustancias que se deben tomar para preparar la cantidad de solucin requerida. Leer muy bien la etiqueta del frasco que contiene el soluto Para conocer su formula exacta y su pureza. 2) Preparacin de los recipientes e instrumentos necesarios para la preparacin de soluciones: balanza, morteros, esptulas, balones etc. 3) Preparacin del soluto ya sea este slido o lquido. 4) Pesada o medicin volumtrica del soluto segn sea este slido o lquido. Para ello deber usarse una balanza o un instrumento volumtrico apropiado. 34
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5) Medicin volumtrica del solvente. 6) Disolucin del soluto en un recipiente adecuado. 7) Dilucin y enrase. La dilucin consiste en hacer menos concentrado un sistema determinado por aadido del solvente apropiado. El enrase consiste en llevar el nivel de un lquido contenido en un matraz volumtrico hasta la marca de aforo del mismo. 1.- Preparacin de soluciones en porcentajes masa/volumen En esta parte de la prctica el estudiante deber preparar las siguientes soluciones: a) Una solucin al 20% de azcar en agua, utilizando un volumen de 100 mL de agua. b) Una solucin al 3% de cloruro de sodio en un volumen de 50 mL de agua. 2.- Preparacin de soluciones Molares a) Una solucin 0,5 M de azcar en agua, utilizando un volumen de 100 mL. b) Una solucin 0,5 M de hidrxido de sodio en agua, utilizando un volumen de 100 mL. 3.- Preparacin de soluciones a partir del porcentaje en masa y la densidad a) Preparar 100 mL de una solucin 0,5 M de cido clorhdrico. Que volumen de cido clorhdrico concentrado se necesita?. MMHCl = 36,46 g/mol, % m/m= 37%, D = 1,18g/mL. b) Preparar 50 mL de una solucin 1 M de cido sulfrico. Que volumen de cido sulfrico concentrado se necesita?. MMH SO = 98 g/mol, %m/m =97 %, D = 1,8 g/mL.
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PRACTICA V TITULACIONES CIDO BASE OBJETIVOS 1. Determinar la concentracin de una solucin de hidrxido de sodio
(NaOH) con una solucin de cido clorhdrico (HCl) estandarizada, mediante la tcnica de titulacin cido base. 2. Determinar el porcentaje de cido actico (CH3COOH), en una muestra de vinagre comercia, utilizando las tcnicas de titulacion cido base.
INTRODUCCION
La tcnica de titulacin (volumetra) se basa en la medida de volumen de una solucin que hay que gastar hasta que se produzca una determinada reaccin en la solucin analizada. Generalmente, el volumen de la solucin a gastar (titulante) se mide en una bureta (instrumento de medicin de volmenes precisos) y la solucin de concentracin desconocida (analito) es dispuesta en un matraz elermeyer. La titulacion se completa cuando el titulante ha reaccionado completamente con todo el analito (punto de equivalencia). A menudo, se agrega un indicador para sealar cuando el analito ha reaccionado. El volumen del titulante gastado, cuando hay cambio evidente del indicador, se llama punto final. El punto de equivalencia y el punto final son raramente el mismo. Para obtener una titulacin exitosa debe tomarse en cuenta lo siguiente:
El titulante debe estar estandarizado o debe estandarizarse, es decir, debe conocerse la concentracin exacta del mismo.
a. La reaccin debe ser estable y debe definir bien el punto de equivalencia. b. El punto de equivalencia debe poder ser observado fcilmente. c. El volumen del titulante y la cantidad de muestra deben conocerse con precisin. d. La reaccin debe proceder definitivamente en una sola etapa. Se deben evitar las reacciones colaterales. e. La reaccin debe estar casi completa en el punto de equivalencia. f. La proporcin de la reaccin debe ser adecuada para la prctica. Aunque cualquier tipo de reaccin qumica puede usarse para el anlisis volumtrico, las reacciones usadas mas comnmente son: cido Base.
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Oxidacin Reduccin. Precipitacin. Formacin de complejo. Los cidos y las bases son dos grupos de sustancias de gran importancia en qumica, porque debido a su alta reactivada tiene uso muy frecuente en la obtencin de muchas otras sustancias. Los cidos, en la solucin acuosa, se encuentran disociados (parcial o totalmente) en iones hidronios (H3O+) y el anin respectivo. El hidronio es la especie inica responsable de las propiedades cidas de los compuestos. De igual manera, las bases se encuentran parcial o totalmente disociadas en iones hidroxilos (OH-) y en la especie catinica caractersticas de la base. Cuando son mezclados las soluciones cidas con las bsicas se produce una neutralizacin de los iones H3O+ del cido de los iones OH- de la base o viceversa. H3O+
+
OH-
2H2O
Puede escribirse la ecuacin general de la neutralizacin: cido + base sal + agua
Entonces, con el principio podemos determinar la concentracin de un cido o una base mediante la titulacion. Relacionando la cantidad de sustancias de una especies necesaria para neutralizar a la otra. Esto puede expresarse matemticamente por medio de la siguiente ecuacin: nB . VA . CA = nA . VB . CB en donde n es el coeficiente estequiomtrico del cido o la base en la reaccin de la neutralizacin balanceada, V volumen de cido o base y C la concentracin en mol/1 de las soluciones, los subndices A y B representan al cido y la base respectivamente. En esta seccin de laboratorio, usaremos estos principios para determinar la concentracin de una solucin de NaOH de concentracin desconocida. Posteriormente, utilizar esta base ya estandarizada para la determinacin del porcentaje de cido actico en una muestra de vinagre comercial. Para facilitar los clculos razonaremos el siguiente esquema con ayuda del profesor:
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Solucin de NaOH (aprx. 0,5 mol/1).
Titular con HCl (0,5 mol/1). Fenoltaleina (Indicador) Muestra de vinagre comercial
Titular con NaOH (previamente estandarizado)
HCL + NaOH
NaCl + H2O
CH3COOH + NaOH
CH3COONa + H2O
Tabla I. Tipos de indicadores cido base, zona de viraje, color caracterstico y solvente. N 01 02 03 Nombre Azul de timo Naranja IV Naranja de metilo Z. viraje 1,2-2,8 1,3-3,0 3,1-4,4
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Color cido/base Rojo/amarillo Rojo/amarillo Rojo/naranja-amar
Solvente Agua + NaOH Agua Agua
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04 05 06 07 08 09 10 11 12
Azul de bromofenol Verde de bromocresol Rojo de metilo Azul de bromotinol Rojo de fenol Azul de timol Fenoltalena Amarillo de alizarina ndigo carmn
3,0-5,4 3,8-5,4 4,4-6,2 6,0-7,6 6,8-8,2 8,0-9,6 8,3-10 10,0-2,0 11,4-13,0
Amarillo/azul-vio Amarillo/azul Rojo/amarillo Amarillo/azul Amarillo/azul Amarillo/azul Incoloro/morado Azul/amarillo Azul/amarillo
Agua + NaOH Agua + NaOH Agua + NaOH Agua + NaOH Agua + NaOH Agua + NaOH 70% etano 2% etanol 50% etanol
PARTE EXPERIMENTAL
1.- Determinacin de la concentracin en mol/l de una solucin de NaOH: a) Lave bien la bureta y crela con una pequea porcin de la solucin de NaOH, enrasndola luego a cero con la solucin. b) Tome 10ml de la solucin de HCl de concentracin conocida en mol/1 (ver etiqueta del envase) y virtalas en un matraz elermeyer, adicionndole 50ml de agua destilada y 2 gotas de solucin de fenoltalena. c) Titule la solucin de HCl dejando caer poco a poco la solucin de NaOH hasta que se observe un cambio de coloracin (incoloro a rosado plido). Anote el volumen de NaOH gastado. d) Repita el procedimiento dos veces ms.
2.- Determinacin del porcentaje en masa/volumen actico en una muestra de vinagre:
(%m/v)de cido
a) Tome 10ml de la muestra de vinagre y virtalos en un matraz elermeyer, adicionndole 50ml de agua y 2 gotas de fenoltalena. b) Titule la muestra con la solucin de NaOH (previamente estandarizada), dejando caer poco a poco el titulante hasta que se observe un cambio de coloracin (incoloro a rosado plido). Anote el volumen de NaOH gastado. c) Repita el proceso 2 veces ms. d) Determine el porcentaje de CH3COOH, en la muestra utilizando las referencias bibliogrficas.
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POST- LABORATORIO a. Determine la concentracin de la solucin de NaOH utilizado en esta prctica. b. Cules son las reacciones balanceadas involucradas en las titulaciones realizadas? c. Determine el porcentaje de cido actico en la muestra de vinagre.
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PRACTICA VI TITULACIONES REDOX

ANALISIS DE UNA SOLUCION DE PEROXIDO DE HIDROGENO OBJETIVOS 1. Reforzar los conceptos tericos de las reacciones redox. 2. Titulacin de soluciones donde ocurren reacciones redox. 3. Aprender a utilizar la bureta y las normas correctas de titulacin. 4. Determinar el porcentaje de perxido de hidrgeno en una solucin comercial de la misma, mediante valoracin con permanganato de potasio. 5. Valoracin de una solucin de permanganato de potasio INTRODUCCIN Las reacciones de oxido-reduccin constituyen uno de los tipos ms importantes de reacciones qumicas tanto a nivel de los fenmenos naturales tales como combustin de hidrocarburos, fotosntesis, respiracin, el ciclo del nitrgeno, el azufre en la atmsfera entre otras y a travs de los procesos industriales. As, por ejemplo, las reacciones de desplazamiento son todas reacciones redox. Las reacciones de descomposicin y combinacin en la que participan elementos libres, como reactivos y productos, siempre son reacciones redox. Sin embargo, las reacciones de mettesis nunca son reacciones redox. Las reacciones redox implicadas en esta practica involucran el uso del permanganato de potasio como agente oxidante y peroxido de hidrgeno como agente reductor. La propiedad esencial de H2O2 es su fuerte poder oxidante. Sin embargo respecto a algunos oxidantes poderosos, el H2O2 puede tener el papel reductor. Esto se justifica por el hecho de que el H2O2 posee, como todos los perxidos, dos tomos de oxigeno en el estado de oxidacin 1. Es posible considerar, as, dos esquemas de reacciones: O-1 +e- O-2, y O-1 O +eEsta disminucin del nmero de oxidacin constituye una reduccin y, en el primer caso, el H2O2 desempea el papel reductor. La primera posibilidad corresponde a las dos semi-reacciones siguientes: H2O2 (ac) + 2H+ (ac) + 2e- 2H2O(l) HO2- + H2O(l) + 2e- 3OH-(ac) E =1,77 Voltios E = 0.87 Voltios
El poder oxidante del H2O2 es de esta forma, ms importante en medio cido, pero, en cambio, las reacciones son mas rpidas en medio bsico. La segunda posibilidad: O2 +2H+ +2e- H2O2 E =0,69 Voltios
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Se evidencia, por ejemplo, con el par MnO4- /Mn+2 , E =0,69 Voltios. Los usos principales de esta sustancia son como blanqueador de textiles y de la pulpa de papel, la fabricacin de perboratos, percabonatos que constituyen los detergentes, de perxidos orgnicos (polimerizacin), de epxidos para la lucha contra la contaminacin de las aguas por oxidacin de sulfuros, cianuros, etc. El H2O2 es, de igual manera, un antisptico. El permanganato de potasio (KMnO4) se ha usado como agente oxidante por mas de cien aos. Es un reactivo que esta disponible con facilidad, no es caro y en lneas generales no requiere indicador. Una gota de KMnO4 0.1N imparte un color rosa perceptible al volumen de solucin usualmente empleado en las titulaciones volumtricas. Junto a estas ventajas, surgen algunas limitaciones en el uso del KMnO4 debido a su estabilidad limitada, su tendencia a oxidar el in cloruro y a la multiplicidad de posibles reacciones que puedan producirse. El KMnO4 participa en variadas reacciones qumicas, ya que el manganeso puede existir en diferentes estados de oxidacin (+2,+3,+4,+6,+7). Una de estas reacciones es la que se lleva acabo en la prctica actual: MnO4-(ac) +8H+(ac) + 5e- Mn+2(ac) + 4H2O(l) E=1,51 Voltios En solucin cida, el H2O2 reduce el KMnO4 y se produce oxgeno, como se muestra en la siguiente ecuacin: 5 H2O2(ac)+ 2MnO4- (ac)+ 6 H+(ac) 5 O2 (g)+ 2Mn+2 (ac)+ 8 H2O(l) E=0,82 Voltios.
El KMnO4 reacciona rpidamente con muchos agentes reductores segn la ecuacin anterior. El peso equivalente del permanganato de potasio es la quinta parte del peso formula gramo, ya que en el manganeso hay un cambio de oxidacin de +7 hasta +2 y, en la volumtria redox el peso equivalente de una sustancia es el peso en gramo de la misma que esta directa o indirectamente implicado en la transferencia de un mol de electrones. Es evidente que la reaccin sealada es de xido-reduccin. Establezca el balanceo paso por paso. PUNTOS DE INTERS 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Reacciones de xido reduccin Agente oxidante Agente reductor Balanceo de ecuaciones redox en medio cido y en medio bsico Estequiometra redox Preparacin de soluciones por dilucin Precauciones para el manejo de perxido de hidrgeno Unidades de concentracin
PARTE EXPERIMENTAL
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1. Pese en un beaker de 100 ml alrededor de 6 g de la solucin de perxido de hidrgeno comercial (aproximadamente 3% en H2O2). 2. Transfiera cuantitativamente la muestra a un baln aforado de 250 ml y dilyala con agua destilada hasta el enrase. Tome una alcuota de 25 ml y colquela en una fiola de 125 ml, agrguele 10 ml de cido sulfrico 3,5 M y titule con solucin de permanganato 0,020 M. 3. Repita la valoracin por lo menos dos veces ms. Recuerde utilizar las tcnicas de trabajo volumtrico. CLCULOS A partir de la masa de H2O2, del volumen gastado y de la molaridad de la solucin patrn de, determine el porcentaje en peso del agua oxigenada en la muestra de solucin comercial que le fue suministrada. Compare el valor terico con el obtenido por usted. Explique
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PRACTICA VII
REACCIONES EN MEDIO LQUIDO

OBJETIVOS Identificar los reactantes y productos en una reaccin qumica. Conocer los tipos de reacciones qumicas. Realizar reacciones qumicas en medio lquido y slido. Reconocer los cambios que evidencian estas reacciones. Representar los cambios qumicos que ocurren mediante la ecuacin qumica. INTRODUCCION REACCIONES QUMICAS Una reaccin qumica indica un cambio qumico de la materia, donde los reactantes, con un conjunto de propiedades fsicas y qumicas definidas, cambian a los productos con un conjunto de propiedades fsicas y qumicas definidas para ellos y diferentes a las de los reactantes. En la reaccin qumica los productos son los mismos tomos de los reactantes, pero en una distribucin diferente y la suma de las masas del producto o de los productos que se forman es igual a la suma de las masas de los reactantes (Ley de Conservacin de la Masa). La reaccin qumica se expresa mediante una ecuacin qumica de la siguiente forma: REACTANTES PRODUCTOS Otra manera de expresarla: A + B C La funcin de una ecuacin qumica es describir el proceso qumico de forma cualitativa y cuantitativa, de una manera breve y precisa. TIPOS DE REACCIONES QUMICAS Los qumicos han estudiado y clasificado las reacciones qumicas para obtener una mayor comprensin de ellas y as poder aplicarlas a gran escala en el laboratorio o en la industria. Las reacciones qumicas se pueden clasificar en reacciones de combinacin, de descomposicin, de desplazamiento, de doble desplazamiento, de combustin, redox, de neutralizacin, exotrmicas, endotrmicas, reversibles e irreversibles. Reacciones de combinacin Son las reacciones en las cuales dos o ms sustancias se combinan para formar una sola sustancia, donde las especies que reaccionan pueden ser de dos elementos o dos compuestos: A + B C Ejemplo de reaccin de combinacin cuando dos elementos reaccionan para dar un compuesto: 44
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2S(s) + 3O2(g) 2SO3(g) Trixido de azufre Ejemplo de reaccin de combinacin cuando dos compuestos reaccionan para dar un nuevo compuesto: SO2(g) + H2O(l) H2SO4(acu) Reacciones de Descomposicin En estas reacciones los reactivos se dividen en sustancias mas sencillas; el numero de molculas del producto es mayor que el numero de molculas de los reactivos. Son ejemplos de reacciones de descomposicin: CaCO3(s) CaO(s) + CO2(g) 2KClO3(s) 2KCl(s) + 3O2(g) Reacciones de Desplazamiento Simple Son aquellas en las que un elemento sustituye a otro en una molcula. Son ejemplos de reacciones de desplazamiento simple: Mg (s) + Zn(NO3)2(acu) Mg(NO3)2(acu) + Zn(s) Cl2(g) + 2 KBr(s) 2KCl(s) + Br2(g) Reacciones de Doble Desplazamiento Son las reacciones donde ocurre el intercambio de los iones positivos entre dos compuestos. Estas reacciones ocurren entre compuestos inicos en medio acuoso. Son ejemplos de reacciones de doble desplazamiento: Uno de los productos formados es poco soluble y precipita de la solucin, mientras que los otros productos quedan en solucin: Na2S(acu) + Cd(NO3)2(acu) CdS(s) + 2NaNO3(acu) Un producto pasa a estado gaseoso y puede ser observada su formacin por la presencia de burbujas de gas en la solucin 2NaCN(acu) + H2SO4(acu) 2HCN(g) + Na2SO4(g) Reacciones de Combustin Cuando un elemento o un compuesto reacciona con el oxigeno, produciendo energa en forma de calor o luz. Las reacciones de combustin incluyen las reacciones entre hidrocarburos y el oxgeno. CH4(g) + 2O2(g) CO2(g) + 2 H2O(g)
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Algunas reacciones de combustin, tambin son ejemplos de reacciones de combinacin: 2Mg(s) + O2(g) 2MgO(s) Reacciones redox Cuando se introduce una chapa de zinc en una disolucin concentrada de sulfato de cobre (II) se observa que, pasados unos das, la chapa se recubre de una capa de cobre. La ecuacin qumica que describe el proceso es: Zn(s) + CuSO4(acu) Cu(S) + ZnSO4(acu) Tanto el sulfato de cobre (II) como el sulfato de zinc son compuestos inicos que fundidos o disueltos en agua, se disocian en iones: CuSO4(acu) Cu2+(acu) + SO42-(acu) ZnSO4(acu) Zn2+ (acu) + SO42- (acu) Teniendo en cuenta este hecho podemos escribir la anterior ecuacin haciendo uso de los iones: Zn(s) + Cu2+(acu) + SO42-(acu) Cu(S) + Zn2+ (acu) + SO42- (acu) Sulfato de cobre (II) sulfato de zinc Como el ion sulfato aparece en ambos miembros de la ecuacin, esta se puede escribir de manera ms sencilla: Zn(s) + Cu2+(acu) Cu(S) + Zn2+ (acu) Esta reaccin indica que durante el proceso, el tomo de zinc, elctricamente neutro, se ha transformado en un ion Zn 2+, para lo cual ha tenido que ceder dos electrones; mientras que el ion Cu2+ se ha transformado en un tomo de cobre, para lo cual ha tenido que aceptar dos electrones: Zn(s) Zn2+ (acu) +2 eCu2+(acu) +2e- Cu(S) La reaccin entre el zinc y el sulfato de cobre se puede utilizar para obtener corriente elctrica. Reacciones de neutralizacin Son una especie de reaccin de desplazamiento. Son reacciones entre cidos y bases. Son ejemplos de reacciones de neutralizacin
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HCl(acu) + NaOH(acu) NaCl(acu)+ H2O(l) H2SO4(acu) + Ba(OH)2(acu) BaSO4(s) + H2O(l) Cambios observables en las reacciones qumicas Cuando realizamos reacciones qumicas y de acuerdo a los tipos de reacciones descritas anteriormente, existen una serie de cambios que pueden ser observadas de forma sencilla, como por ejemplo cambios de color, formacin de especies en estado slido (precipitados), formacin de especies en estado gaseoso o cambios de temperatura. Reacciones segn el intercambio de calor Todas las reacciones qumicas se producen por medio de energa con el medio ambiente. La energa que entra en juego en una reaccin qumica es generalmente energa calorfica, aunque en muchos casos viene acompaada de energa lumnica o energa elctrica. Reacciones Exotrmicas Aquellas donde hay desprendimiento de calor al medio ambiente cuando los reactantes forman los productos. 2K(s) + 2H2O(l) 2KOH(acu) + H2(g) + energia Reacciones Endotrmicas Aquellas donde hay una absorcin de calor del medio ambiente cuando los reactantes cambian a productos. Estos tipos de cambios se pueden observar en las reacciones qumicas en medio acuoso. Por eso en el trabajo de laboratorio, cundo realizamos una reaccin qumica en medio acuoso, la cual consiste en agregar uno de los reactantes a otro que ya se encuentra en la fase acuosa, podemos detectar estos cambios. Por otra parte, conociendo los reactivos agregados, los cuales representan los reactantes de la reaccin podemos observar el cambio qumico y escribir la ecuacin qumica que se expresa la reaccin que realizamos. PUNTOS DE INTERES Antes de realizar la prctica el estudiante deber preparar los siguientes puntos: 1. Reaccin qumica. 2. Ecuacin qumica. 3. Balanceo de reacciones qumicas. 4. Tipos de reacciones qumicas. 5. Oxidacin y reduccin 6. Balanceo de ecuaciones redox 7. Serie electromotriz de los metales. 47
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8. Nombre y formula de todos los reactivos a utilizar en la prctica. 9. En el cuaderno de laboratorio deben estar escritas las reacciones qumicas balanceadas que explican cada uno de los experimentos. PARTE EXPERIMENTAL 1.REACCIONES DONDE SE PRODUCE CAMBIO DE COLOR 1.- Cambio de color de la solucin por efecto de la dilucin 1. Vierta en un tubo de ensayo 5 mL de agua destilada y una gota de una solucin 0,01 M de permanganato de potasio. Agite la mezcla. 2. En un segundo tubo de ensayo agregue 4 mL de agua destilada y aada 1 mL de la solucin de permanganato de potasio. Agite la mezcla. Compare el color con la solucin anterior y con un tercer tubo que solo contiene 5 mL de agua destilada. 3. Tomando tubos sucesivos repita la experiencia anterior hasta que no pueda distinguir el tono rosado de la solucin al compararlo con el tubo que tiene el agua destilada. A medida que el color cambia y va desapareciendo observe el tubo frontalmente y desde arriba sobre un fondo blanco. 4. Encuentra alguna relacin entre la concentracin del reactivo y el color de la solucin?. Explique. 2.-Cambio de color de la solucin por efecto de una reaccin A.- Desaparicin del color: 1. Vierta en un tubo 5 mL de una solucin de cido oxlico 0,01 M. Aada dos gotas de solucin de cido sulfrico 3 M. Agite la mezcla. 2. En un segundo tubo de ensayo agregue 5 mL de agua destilada y aada dos gotas de cido sulfrico 3 M. Agite la mezcla. 3. Agregue lentamente 3 a 5 gotas de permanganato de potasio 0,01 M en cada uno de los tubos de ensayo. Caliente suavemente. 4. Anote lo observado en el experimento y explique con la ecuacin qumica que describe el proceso. B.-Aparicin de un color: 1. Tome 4 tubos de ensayo y agregue en cada uno entre 5 y 10 mL de agua destilada y 2 gotas de cido clorhdrico 6 M al segundo tubo aada 2 gotas de solucin de nitrato ferrico 6 M. Mezcle bien y observe. 2. Tome una gota del segundo tubo y aada al tercer tubo y luego tome una gota del tercer tubo y aada al cuarto tubo. Observe que paso en cada caso. 3. A cada uno de los tubos aada 1 mL de solucin de KSCN 1M. Mezcle bien y observe lo que pasa en cada uno. 4. Repita la experiencia en otro tubo aadiendo agua de chorro. Observe y explique sus observaciones con ecuaciones.
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2. REACCIONES DONDE SE PRODUCEN PRECIPITADOS A.- Precipitados finamente divididos: 1. En un tubo de ensayo vierta 2 mL de agua destilada y 2 mL de solucin de sulfato de amonio 1 M. Mezcle bien. 2. Tome 2 mL de esta solucin y mezcle en otro tubo con 2 mL de agua destilada. 3. Aada a cada tubo 2 gotas de cido clorhdrico 6 M y 1 mL de una solucin de cloruro de bario 1 M. Agite y deje reposar. 4. Observe lo que ocurre y describa las caractersticas del precipitado formado. 5. Explique con ecuaciones sus observaciones. B.- Precipitados floculentos 1. En un beaker de 50 mL aada 5 gotas de solucin de nitrato ferrico 1 M. 2. Aada 5 mL de solucin de hidrxido de amonio 6 M, mezcle bien y lleve a ebullicin, calentando el envase a todo lo largo y ancho, sin que ebulla la solucin (calentar suavemente) 3. Deje enfriar, observe el precipitado formado, descrbalo. 4. Explique con ecuaciones sus observaciones. 3. REACCION DONDE SE GENERA GASES 1. Tome 4 tubos de ensayo y aada a cada uno 5 mL de agua destilada. 2. En el primer tubo aada 1 mL de solucin de carbonato de sodio 1 M, 3 gotas de la solucin en el segundo tubo y una gota en el tercero. 3. Llene un gotero con cido clorhdrico 6 M. Coloque el primer tubo de ensayo inclinado y aada gota a gota la solucin de HCl 6M, dejndola resbalar lentamente por las paredes del tubo de ensayo y agitando la mezcla de manera de observar lo que ocurre cuando la solucin cida entra en contacto con la muestra. 4. Cuente las gotas que va aadiendo, observando cuantas son necesarias para completar la reaccin. 5. Repita la operacin con los otros tubos 6. Anote lo observado en el experimento y explique la ecuacin que describe la reaccin. 4. REACCIONES DONDE SE GENERA CALOR 1. En un tubo de ensayo agregue 2 mL de cido clorhdrico 6 M. 2. Aada una solucin de hidrxido de sodio 6 M gota a gota, agitando despus de cada adicin. Observe el aumento de temperatura en el tubo. 3. Puede introducir un termmetro antes y despus de la adicin para observar el cambio de temperatura. 4. Anote lo observado en el experimento y explique la ecuacin que describe la reaccin.
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5. REACCIONES DE METALES CON HCL 1. En siete tubos de ensayo limpios coloque pedazos pequeos de aproximadamente el mismo peso de Zn, Sn, Al, Cu, Pb, Mg y Fe. 2. Aada a cada uno de los tubos de ensayo 5 m L de HCl 6 N. 3. Anote en su cuaderno cada observacin 4. Caliente suavemente aquellas soluciones que no presentaron reaccin en fro. 5. Anote en su cuaderno lo observado.
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PRCTICA VIII SNTESIS DE SULFATO DE PLOMO OBJETIVOS:
1. Sintetizar sulfato de plomo partiendo de nitrato de plomo y sulfato de sodio. 2. Demostrar de manera practica el rendimiento terico y practico de la sntesis. 3. Formular la ecuacin qumica implicada en la experiencia. INTRODUCCIN
Mediante las ecuaciones qumicas balanceadas se pueden establecer las cantidades mnimas necesarias de reactivos para formar un nuevo compuesto, es decir que no sobre o falte ninguno de estos. Estas proporciones se calculan con los coeficientes estequiometricos de los formulas qumicas, y son expresados en moles de las sustancias que intervienen en la sntesis. Al obtener estos valores se puede obtener el proceso sin que falte o sobre alguno de los reactivos (reactivo limite y reactivo limitante). Para la experiencia se procedern preparar sulfato de plomo (PbS0 4) partiendo de nitrato de plomo y sulfato de sodio. Con los cuales se prepararan disoluciones y estos formaran el sulfato de plomo en forma slida. La posterior experiencia se realizara de dos modos: a) Empleando las cantidades exactas de reactivos. b) Teniendo uno de los reactivos en exceso. EXPERIMENTO 1: a) Exprese la reaccin qumica que interviene en el experimento. b) Pese aproximadamente 0,15 - 0,20 gr de Na 2S04 y determine el numero de moles del mismo que obtuvo, para esto utilice los datos del rotulo de las botellas que contienen los reactivos. c) Calcule la masa exacta de Pb(NO3 )2que necesita para realizar la sntesis. d) Trasvase los reactivos ya pesados a 2 tubos de ensayo previamente rotulados y agregue a cada uno 3 ml de agua destilada. Luego caliente a bao Mara hasta completar la dilucin de los reactivos. e) Una las dos soluciones en un tercer tubo de ensayo cuidando de trasvasar con carcter analtico ambas soluciones. Deje digerir esta reaccin por ms o menos 10 minutos. f) Filtre en papel de filtro previamente pesado, seque y pese este producto y determine para el mismo el rendimiento terico y practico.
EXPERIMENTO 2: 51
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a)
Repita la experiencia anterior 2 veces mas, en la primera agregando 1,5gr de sulfato de sodio y la misma cantidad anterior de nitrato de plomo y en la segunda l,5gr de nitrato de plomo y la misma cantidad anterior de sulfato de sodio.
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PRCTICA IX CURVA DE SOLUBILIDAD DE NITRATO POTSICO
INTRODUCCION
Las soluciones se definen como mezclas homogneas de dos o ms componentes; estos componentes reciben el nombre de disolvente solvente (el que est presente en mayor proporcin o cantidad) y soluto (el que est presente en menor cantidad). El proceso por el cual solvente y soluto se mezclan se llama disolucin. El proceso de disolucin lleva asociado a l el trmino solubilidad. La proporcin en que un soluto se disuelve en un solvente es a lo que se refiere la solubilidad en general. La misma depende de la naturaleza del soluto, de la naturaleza del solvente, de la presin y de la temperatura. En esta prctica se estudiar la dependencia de la solubilidad con la temperatura. La solubilidad de un soluto en un solvente dado se relaciona con la temperatura por el calor de disolucin, es decir, la energa necesaria para disolver una sustancia hasta la saturacin. El calor .de disolucin depender de dos factores principalmente: la energa para separar las partculas del slido (energa reticular) y la energa con que estas partculas son atradas por las partculas del solvente (energa, de solvatacin). El balance entre estos factores es lo que har que la solubilidad de un soluto aumente o disminuya con la temperatura. La variacin de la solubilidad se mide mediante una curva de solubilidad, esto es, midiendo una cantidad de soluto que satura una cantidad de solvente a distintas temperaturas. Estas curvas hacen posible saber a simple vista si la solubilidad aumenta o disminuye con la temperatura y poder calcular la cantidad de solvente necesaria para disolver completamente una cantidad de soluto a determinada temperatura. Las diferencias de solubilidad que presentan diferentes solutos con la temperatura permiten su separacin, pues se puede pasa del punto de saturacin en la solucin con respecto a uno de los solutos y obligarlo a precipitar, dejando el otro soluto en solucin. Este proceso se conoce con el nombre general de precipitacin selectiva; cuando el soluto que permanece en solucin es muy poco (impureza) con respecto, al soluto precipitado, al proceso se le llama recristalizacin.
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En esta prctica se obtendr la curva de solubilidad del nitrato potsico, a fin de conocer las condiciones de. temperatura y cantidad de solvente necesarias para separar el nitrato potsico de una mezcla, por precipitacin selectiva, del otro componente (nitrato cprico). PROCEDIMIENTO 1. Determinacin de la curva de solubilidad del nitrato potsico. Pese 2,00 gr de nitrato potsico en la balanza y virtalo en un tubo de ensayo grande; luego aada 5,0 ml de agua destilada, medidos con un cilindro graduado. A continuacin, caliente suavemente el tubo hasta que se disuelva todo el slido, pero sin que e agua llegue a hervir. Retire el tubo del mechero e introduzca el termmetro; deje enfriar agitando suavemente el termmetro y registre la temperatura a la cual se inicia la cristalizacin (cuando comienza a aparecer el slido). Repita la experiencia aadiendo 2,00 gr ms de KNO3 a su solucin (para un total de 4,00gr de KNO3) y dos gotas de agua con un gotero para compensar la prdida por evaporacin. Haga la experiencia dos veces ms aadiendo 2,00 gr de nitrato potsico cada vez, para un total de 6,00gr y 2,00 gr en la solucin; no se olvide de compensar por la evaporacin de agua cada vez. Grafique la curva de solubilidad del KN03 en el papel milimetrado, ponga en la abcisa gramos de soluto/ 10 ml de agua, y en la ordenada : la temperatura. Extrapole su curva hasta 100 C. 2. Separacin de nitrato potsico por precipitacin selectiva Obtenga de su profesor una mezcla de nitrato potsico y nitrato cprico y pese 5,00 g en un beaker de 150 ml. Suponiendo que la mezcla tenga un 75% en masa de nitrato potsico, calcule la masa de nitrato potsico que hay en su muestra. Usando la curva de solubilidad del nitrato potsico encuentre la cantidad de esa sustancia que se disuelve a 75C en 5 ml de agua. Con este dato de la curva de solubilidad, calcule la cantidad mnima de agua que necesita para disolver todo el nitrato potsico de su muestra a 75 C. Ponga agua en un frasco lavado a enfriar con hielo. Aada al beaker con la muestra la cantidad de agua calculada ms 2,0 ml adicionales para compensar la perdida por evaporacin y para obtener una correcta cristalizacin. Cubra el vaso con un vidrio reloj y caliente levemente para disolver. Enfre la solucin colocndola en una mezcla de agua con hielo. Mientras la solucin se enfra y precipitan los cristales blancos de nitrato potsico monte un aparato de filtracin por succin. Tome un papel de filtro y pselo sobre el vidrio de reloj limpio, seco y marcado. Introduzca el papel de filtro en el embudo, humedezca con agua destilada y abra la llave para hacer succin de manera que el papel se adhiera al fondo del embudo. Vierta la muestra fra sobre el embudo, la filtracin debe ocurrir en pocos segundos; 1
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lave el slido con una pequea cantidad de agua destilada fra, hasta que los cristales no presenten color. Finalmente deje funcionar la succin sobre la muestra por unos minutos para que seque; al finalizar el filtrado corte la succin desconectando la manguera del kitazato y luego cierre la llave del agua. Pase el papel de filtro con el precipitado a su vidrio de reloj y colquelo en la estufa mientras termina de recoger todo su equipo. Saque su vidrio de reloj con su muestra, djelo llegar a temperatura ambiente y pselo. De no estar seco el precipitado y el papel de filtro djelo en la estufa hasta el da siguiente.
Modo de Presentar los Datos: 1. Curva de solubilidad de nitrato potsico. MUESTRA (0,01) g 1.- 2,00g de KN03 / 5 ml H20. 2.- 4,00g de KN03 / 5 ml H20. 3.- 6;O0 g de KN03 / 5 ml H20. 4.- 8.00 g de KN03 / 5 ml H20. TEMPERATURAS (1C)
2.
separacin de nitrato potsico por precipitacin selectiva. Masa (0,01) g 1.- Masa de la mezcla 2.- Masa del papel de filtro y vidrio de reloj 3.- Masa del producto, papel de filtro y vidrio de reloj 4.- Masa de producto (KNO3)
CALCULOS Y RESULTADOS: 1. 2. Incluya la curva de solubilidad del nitrato potsico: titulo, unidades, errores. Calcule el porcentaje de recuperacin del nitrato potsico.
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CONCLUSIONES Debe incluir como parte de ellas: 1. Segn su curva de solubilidad, El proceso de disolucin del nitrato potsico es exotrmico o endotrmico? Por qu? 2. Influencia de la solubilidad en agua helada del nitrato potsico en su porcentaje de recuperacin. CUESTIONARIO 1. 2. 3. 4. Qu es una solucin saturada y una solucin sobresaturada? Qu es sobreenfriamiento de una solucin? Cmo se sabra si el proceso de disolucin de cualquier sustancia es exotrmico o endotrmico? Indique como deber influir en una curva de solubilidad los siguientes hechos: a. La evaporacin de parte del agua, sin que se compense debidamente esta perdida. b. Un sobreenfriamiento antes de la cristalizacin. BIBLIOGRAFIA 1. 2. Sienko, M. Y Plane, R., qumica Teorica y Descriptiva, Editorial Aguilar, Espaa, 1970, pp. 190-193, 220-227. Brewster, R. Q ., Vanderwerf, C. y McEven, W. Curso practico de Quimica Organica. Editorial Alambra, Espaa, 1970, pp. 26.
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PRCTICA X
DETERMINACIN DE OXIGENO DISUELTO EN AGUA
OBJETIVO 1. Determinar la concentracin de oxigeno disuelto en diferentes tipos de agua. INTRODUCCION Se sabe que los fenmenos relacionados con la vida estn enlazados ntimamente con las propiedades extraordinarias que caracterizan al agua, una de estas propiedades es su gran poder de disolucin; en virtud de esto el agua de mar posee una gran variedad de sustancias disueltas que van desde la mas sencillas, como cloruro de sodio, hasta las complejas, como producto de excrecin, metabolitos, tanto animales como vegetales. Si extrajramos el material slido suspendido tanto de origen orgnico como inorgnico, podremos considerar el agua de mar, como solucin acuosa conteniendo una gran variedad de slidos y gases disueltos. El oxigeno disuelto es relativo esencial para los procesos aerbicos (presencias de oxigeno) y cuando los organismos aerbicos utilizan a los nutrientes orgnicos, detienen dando inicio a los procesos anaerbicos (ausencia de oxigeno) lentos y mal olientes. La disponibilidad del oxigeno libre disuelto en el agua es, por tanto, el factor clave que limita la capacidad de auto purificacin de una corriente de agua. La principal restriccin que se presenta a la disponibilidad de oxigeno disuelto es su baja solubilidad en agua. El oxigeno molecular (O2) disuelto es un parmetro importante del medio quien gobierna la mayora de los procesos biolgicos de los ecosistemas acuticos. La concentracin de oxigeno disuelto es la resultante de los factores fsicos, qumicos y biolgicos siguientes: 1. 2. 3. 4. 5. 6. Intercambio de las fases aire ocano. Difusin y mezcla en el seno de la masa de agua. Utilizacin de los fenmenos de foto oxidacin. Utilizacin en las reacciones de reaccin qumicas. Utilizacin de los organismos acuticos para la respiracin. Produccin in situ por fotosntesis.
Son los procesos biolgicos los tienen generalmente una influencia preponderante sobre la concentracin de oxigeno. As, en los estuarios, zonas de acumulacin de 4
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los detritos carbonados la descomposicin puede llegar a ser completamente atxicas. Por otra parte en zonas eutrfas, los crecimientos importantes de fitoplancton pueden provocar sobresaturacin de oxigeno. La concentracin de oxigeno disuelto en el agua es una variable frecuentemente usada en el control de la contaminacin y el estudio del envejecimiento de los embalses. En esta practica se realizara anlisis de oxigeno disuelto de varios tipos de agua (mar, destilada, chorro, estancada, servida).
METODOLOGIA El oxigeno disuelto se analizar por el mtodo de Winkler. El agua a ser analizada se le aade una solucin de manganeso (II) (MnSO4. H2O) e inmediatamente se le agrega una solucin alcanizada (KI NaOH), y se agita con suavidad, evitando la entrada de oxigeno. De esta manera se formas un precipitado blanco de hidrxido de manganeso.
Mn +2 +
2OH -
Mn (OH)2
El oxigeno disuelto es fijado por el precipitado, haciendo pasar al manganeso a estados de oxidacin mas elevados (III y IV).
2Mn (OH)2 + O2 +
H2O
2 Mn (OH)3 + MnO (OH)2
el medio es acificado con cido sulfrico, el precipitado se disuelve y el manganeso se reduce a estado de oxidacin (II) oxidando a los iones yoduros a estado (0)
2 Mn (OH)3 + 2 I - + 6H+ y MnO (OH)2 + 2 I + 4H

+
2Mn 2 + 6H2O + I2 Mn 2+ + 3H2O + I2
En presencia de un exceso yoduro se establece el equilibrio:
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I2 + I -
I3 -
El yodo liberado es titulado con tiosulfato, segn la reaccin 2S2O32 - + I3 S4O6 2 + + 3I -
se aprecia que se necesitan dos moles de tiosulfato para titular un mol de yodo, el mismo liberado por mol de oxigeno. El mtodo permite alcanzar una precisin de ms o menos 0,1%
TOMA DE MUESTRAS Las muestras se toman con botellas plsticas o vidrio de 100 o 150 ml de capacidad. Realizando el proceso con sumo cuidado sumergiendo la botella en la fuente muestra evitando la entrada de aire, hasta el reboce del envase.
REACTIVOS Reactivo 1: Solucin de Mn (II) 3 mol/1. Para preparar un litro de solucin disolver en agua destilada 600g de MnCl 2. 4H2O 670g de MnSO4. 4H2O 510g de MnSO4. H2O. Estos productos deben estar libres de Mn(III) y(IV), por esta razn, es preferible el cloruro a dems de ser mas soluble. Conservar este reactivo a temperatura ambiente. Este reactivo es utilizado a razn de 6ml por litro de agua. Reactivo 2: Solucin bsica de yoduro (OH -: 8 mol/1, I -: 4mol/1) Disolver 350g de NaOH en un mnimo de agua destilada (aproximadamente 300ml). Disolver calentando 600g de yoduro de sodio en un mnimo de agua destilada (aproximadamente 300ml). Mezclar las dos soluciones y completar hasta un litro, vista la alta concentracin de estas soluciones estas no se ponen claras si hasta despus de esta operacin. En caso de cristalizacin, dejar decantar y tomar el sobre nadante. Conservar este reactivo a temperatura ambiente. Este reactivo es utilizado a razn de 6ml por litro de agua. 6
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Reactivo 3: cido sulfrico (H+: 10 mol/1) En agua destilada diluir 280 ml de cido sulfrico concentrado (d = 1,84) completar hasta un litro de agua) Este reactivo es utilizado a razn de 600 ml por litro de agua. Reactivo 4: Indicador solucin de almidn El indicados puede ser preparado de diversas maneras; los dos modos propuestos tienen la ventaja de simplicidad. Almidn al 1% en agua: disolver 1 g de almidn soluble en 100ml de agua destilada calentando hasta que desaparezca la turbidez, aadir algunas gotas de cloroformo y conservarlo en el refrigerador. Esta solucin se conserva durante dos semanas, renovarlas despus de este tiempo o si el cambio de coloracin no da un azul puro. Este reactivo se utiliza a razn de 1ml por cada 100ml de muestra. Almidn al 3% en glicerol. Aadir 3g de almidn soluble en 100ml de glicero y calentar a 190 C. esta solucin se conserva ms de un ao a temperatura ambiente. La aparicin de una turbidez no modifica la eficacia del indicador. Este indicador es utilizado a razn de unas gotas por cada 100ml de muestra. Reactivo 5: Solucin de tiosulfato (normalidad 0,01) Disolver 2,48 g de Na2S2O3 en un litro de agua destilada. Conservar a temperatura ambiente, esta solucin, esta solucin es inestable su dosificacin exacta debe imperativamente ser determinada con precisin antes de cada serie de anlisis.
Reactivo 6: Solucin patrn de yodato de potasio (normalidad: 0,01).
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El KIO3 y el KH(IO3)2 son reconocido en el plano internacional como patrones primarios para determinar la concentracin exacta del tiosulfato. No se debe utilizar el dicromato de potasio. Secar a 105 durante una hora el KIO3 de pureza analtica; dejar enfriar en el desecador y pasar exactamente 0,357g. Disolver en agua destilada y completar hasta un litro. La disolucin se efecta lentamente y es estable indefinidamente a condiciones de evitar toda evaporacin. Nota: estos clculos son para un litro reactivo a excepcin de las soluciones de almidn. Los cuales se utilizan en el anlisis de una gran cantidad de muestras (100 o ms), para nuestro caso se recomienda realizar los clculos y los procesos con 100ml de reactivos.
PARTE EXPERIMENTAL. 1) En los frascos llenados segn la tcnica descrita anteriormente, aadir inmediatamente, sucesivamente o simultneamente, una dosis de reactivo 1 y 2 profundamente bajo la superficie, a razn de 6 ml por litro de muestra. 2) Tapar inmediatamente los frascos sin dejar aire en su interior. 3) Agitar aproximadamente durante un minuto para dispersar uniformemente el precipitado. 4) Dejar que el precipitado se acumule en los 2/3 inferior del envase y repetir la agitacin. 5) Dejar las muestras en decantacin para ser analizadas inmediatamente. 6) Una vez el precipitado acumulado en la parte inferior del frasco, aada reactivo 3 a razn de 6ml por litro de muestra. 7) Tapar inmediatamente evitando dejar aire en el interior del envase y agitar hasta la disolucin completa del precipitado, si esta no se realiza en 5 minutos aadir una cantidad suplementaria de cido. 8) Colocar las muestras al abrigo de la luz. 9) Tomar 50ml de muestra en un elermeyer. Aadir el titulante (tiosulfato) poco a poco sin agitar o con una agitacin moderada, hasta obtener una coloracin amarilla plida. 10)Aadir unas gotas de almidn al % O 0,5ml al 1%. El almidn no debe aadirse desde el comienzo de la titulacion. 11)Completar la titulacion con tiosulfato con agitacin ms rpida, hasta el viraje de color, y anotar el volumen de tiosulfato gastado en el proceso. 12)No se tomara en consideracin una recoloracin lenta despojes del punto de equivalencia debido a la oxidacin de I - con el aire. 1.- Calibracin del tiosulfato 8
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a) Al menos tres titulaciones del patrn son efectuadas antes de cada serie de anlisis. Se toma la medida de los volmenes de tiosulfato, sea: VTp. b) Introducir con una pipeta, en un recipiente limpio, exactamente un mililitro de solucin de KIO3 0,010 normal. c) Aadir aproximadamente 100ml de agua destilada d) Aadir una dosis de reactivo de 3 (6ml/1) y homogenizar. e) Aadir una dosis de reactivo de 2 (6ml/1) y mezclar. f) Titular, sin esperar, como en el caso de una muestra. 2.- Blanco de reactivos Impurezas oxidantes o reductoras pueden estar presentes en los reactivos, un control debe ser efectuado como mnimo una vez por cada lote de reactivos 1 y 2 frecuentemente preparados. 3.- Blanco de la muestra a) Introducir con una pipeta exactamente 1,00ml de solucin de KIO 3 0,010 normal. Aadir aproximadamente 100ml de agua destilada. b) Aadir una dosis de reactivo 3 y mezclar c) Aadir una dosis de reactivo 2 y mezclar perfectamente. d) Aadir una dosis de reactivo 1. e) Titular rpidamente con tiosulfato parando la titulacion exactamente en el punto de equivalencia, sea: V1 el volumen. f) Aadir nuevamente 1,00 ml de la solucin de KIO3 g) Titular rpidamente con el tiosulfato sea: V2 este volumen. Blanco de la muestra Bm = V2 V1
4.- Blanco de calibracin Puede ser diferente al blanco de la muestra puesto que la calibracin es efectuada sin reactivo 1; realizar el blanco de la calibracin como se encuentra descrito arriba, pero sin reactivo 1. Sea: Bcal. El blanco de calibracin.
CLCULOS DE LA CONCENTRACION DE OXIGENO 9
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Los clculos se realizan segn la ecuacin:
O2 (ml/1) = 559,8 x (VTm Bm)/(VTp Bp) x 1/Vm x Vfr/Vfr Vm 0,015 Donde: Vfr: Volumen del frasco de muestreo. VTm: Volumen de tiosulfato utilizado para la titulacion de las muestras. Bm: Volumen de tiosulfato correspondiente al blanco de la maestra. VTp: Volumen de tiosulfato Bp: Volumen de tiosulfato correspondiente al blanco de calibracin. Vm: Volumen de de la muestra titulada.
BIBLIOGRAFIA 10
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1) BROWN, LeMAY, BURSTEIN: QUMICA (La Ciencia Central).5ta. edic. Edit. Prentice Hall Hispanoamericana 2) SKOOG and West: Fundamentos de Qumica Analtica, Editorial Rinehart Winston 3) Goncalves, J, Machado, F, De Sola, V y Pardey, A 2000. Laboratorio de Principios de Qumica. Facultad de Ciencias. Escuela de Qumica. 54 p. 4) Lpez L 2000, Practicas de Laboratorio Qumica general I. Facultad de Ciencias. Instituto de Ciencias de la Tierra. 5) Monografas de Qumica. 1992. Editorial Miro. D. Marcano (Ed): Estequiometria y Disoluciones 6) Sienko, M, Plane, R, 1961. Experimental Chemistry.Second Edition. Mc GrawHill Book Company, INC.269 p. 7) Whittten,K, Davis, R, Peck Larry, (1998) Quimica General. Quinta Edicin. Editorial McGraw Hill.1121p.
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DETERMINACIN DE OXIGENO DISUELTO EN AGUA................................................4 BIBLIOGRAFIA................................................................................................................10

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Figura 2.- Materiales de uso frecuente en el Laboratorio de Qumica.

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Figura 2.- Materiales de uso frecuente en el Laboratorio de Qumica (Continuacin).

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Figura 2.- Materiales de uso frecuente en el Laboratorio de Qumica (Continuacin).

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2) Ceros usados para localizar un punto decimal no son significativos.

3) Ceros entre nmeros son significativos.

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PRACTICA III SEPARACIN DE MEZCLAS

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n dm e e qe rue dosi sve oa l ue tn o t N= v o dl us e om l( Le)u nc i n

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Puede escribirse la ecuacin general de la neutralizacin: cido + base sal + agua

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Solucin de NaOH (aprx. 0,5 mol/1).

Titular con NaOH (previamente estandarizado)

Color cido/base Rojo/amarillo Rojo/amarillo Rojo/naranja-amar

Solvente Agua + NaOH Agua Agua

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3,0-5,4 3,8-5,4 4,4-6,2 6,0-7,6 6,8-8,2 8,0-9,6 8,3-10 10,0-2,0 11,4-13,0

Amarillo/azul-vio Amarillo/azul Rojo/amarillo Amarillo/azul Amarillo/azul Amarillo/azul Incoloro/morado Azul/amarillo Azul/amarillo

2.- Determinacin del porcentaje en masa/volumen actico en una muestra de vinagre:

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PRACTICA VI TITULACIONES REDOX

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