PRCTICA N1: OXGENO DISUELTO

LIMA-PER

-2012-

I.

INTRODUCCIN Y OBJETIVOS

En un cuerpo de agua se produce y a la vez se consume O 2. La produccin se relaciona con la fotosntesis; mientras el consumo depender de la respiracin, descomposicin de sustancias orgnicas y otras reacciones qumicas. Tambin puede intercambiarse oxigeno con la atmosfera por difusin o mezcla turbulenta. La concentracin total de OD depender del balance entre todos estos fenmenos. Implica un indicador de como de contaminada est el agua o de lo bien que puede dar soporte esta agua a la vida vegetal y animal. Generalmente, un nivel ms alto de oxgeno disuelto indica agua de mejor calidad. Si los niveles de OD son demasiado bajos, algunos peces y otros organismos no podran sobrevivir. Es por tal motivo la importancia de la determinacin del OD y as poder estimar cuan adecuada se encuentra el cuerpo de agua y sus diferentes usos de la que pueda derivar, dependiendo de la cantidad de OD presente en esta. Algunos objetivos que se logra con esta prctica son:

Determinar y comparar la cantidad de oxgeno disuelto en 3 muestras de diferente procedencia: de agua estancada, agua de pozo (UNALM) y agua destilada (muestra en blanco).

A partir de la titulacin del yodo (I2) determinar la concentracin de oxgeno en la muestra, aplicando el mtodo de Winkler, cuantificando el gasto de tiosulfato de sodio (Na2S2O3).

Determinar el grado de calidad de agua segn la cantidad de OD presente en esta.

Comprender la importancia de la determinacin de Oxgeno Disuelto como parmetro de medicin de contaminacin.

II.

FUNDAMENTO TERICO

La cantidad de oxgeno disuelto es un importante indicador de la calidad del agua y ste depende de la actividad fsica, qumica y bioqumica presente en ella. Adems, el oxgeno es necesario para la proliferacin de muchas formas de vida acutica. Las cantidades excesivas de materiales orgnicos biodegradables en el agua son perjudiciales porque privan al agua del oxgeno necesario para sustentar la vida animal normal. Algunas de las fuentes tpicas de estos materiales son las aguas negras, los residuos industriales de instalaciones procesadoras de alimentos y fbricas de papel. De aqu que cabe sealar la importancia del anlisis de OD para procesos de control de contaminacin y tratamiento de aguas residuales, ya que nos permite asegurar que un cuerpo de agua est en buen estado o no. En la presente prctica de laboratorio, se utiliz el mtodo de Winkler o mtodo iodomtrico para la determinacin de OD. ste debe ser realizado cuidadosamente; desde el momento en el que se toma la muestra de agua (la cual no debe ser agitada ni estar en contacto con el aire) hasta el momento en el que se aaden los reactivos y la posterior titulacin. Estas son las reacciones qumicas que ocurren durante el proceso:

De ac se puede apreciar que el Mn pasa de monovalente (2 +) a divalente (4+) con la adicin del lcali. A medida que el Mn disminuye el yodo aumenta (ste es el utilizado para determinar la cantidad de oxgeno). Para el clculo interviene el titulante (tiosulfato de sodio) vs la cantidad de yodo. El oxgeno en la muestra es representado por el gasto en la titulacin (el yodo se consume rpido).

Rangos de concentracin de oxgeno disuelto y consecuencias ecosistmicas frecuentes.

III.

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales: 1 frasco Winkler de capacidad 300 ml. Pipetas Erlenmeyer de 200 ml Soporte universal.

Reactivos: Solucin de sulfato de manganoso para ello se disuelven 480 gr. de MnSO4.4H2O en agua destilada, filtrar y diluir en 1 litro. La solucin MnSO 4 no debe presentar color con el almidn cuando se adiciona KI.

Reactivo lcali yoduro de azida (KI) para ello se disuelve 500 mg de NaOH y 135 gr. de NaI en agua destilada y diluir en 1 litro. Adicionar 10 g de NaN3, disueltos en 40 mL de agua destilada. cido sulfrico concentrado (H2SO4). Almidn: Disolver 2 g de almidn en 100 mL de agua destilada caliente.

 Titulante estndar de tiosulfato de sodio (Na2S2O3): Disolver 6.205 g de Na2S2O3.5H2O en agua destilada. Adicionar 1.5 mL de NaOH 6N y diluir a 1L

IV.

RESULTADOS
CONSUMO DE CONCENTRACIN DE OD (mg/l) PARA 200ml DE MUESTRA 7.7 6.8 6.2 2.0 3.1 2.6 7.0

N DE MUESTRA

MUESTRA

TITULANTE (ml) Na2S2O3 0.025 M

1 2 3 4 5 6 7

Agua de Pozo* Agua de Pozo Agua de Pozo Agua para Regado** Agua para Regado Agua para Regado Blanco***

7.7 6.8 6.2 2.0 3.1 2.6 7.0

(*) Muestra colectada de grifo del laboratorio Q-1 de la Universidad Nacional Agraria la Molina. OBSERVACIN: El agua de la universidad es obtenida de un pozo de agua subterrnea. (**) Muestra colectada del canal de regado de la Universidad Nacional Agraria la Molina, paso cercano a la facultad de Pesquera. OBSERVACIN: el agua colectada no estaba fluyendo; estaba empozada. (***) Blanco; el ensayo fue realizado con una muestra de agua destilada.

V.

DISCUSIONES

El ensayo se realiz para tres muestras distintas denominadas: Agua de Pozo, Agua de Regado y Blanco; el nmero de repeticiones por muestra es de tres repeticiones para las dos primeras y una para el blanco.

Se observa una notable variacin en los resultados para la misma muestra, esto puede deberse a varios factores: Errores Sistemticos, la desviacin del valor medido con respecto al valor real, reflejado en la poca precisin de los resultados, este es provocado porque el ensayo fue realizado una vez por cada grupo y no todas las repeticiones por la misma persona; adems de que se utilizaron distintos instrumentos y la forma de coleccin de la muestra fue distinta; pues cada operador lo realiz de una manera diferente. Inclusive podemos considerar la presencia de contaminacin en los reactivos debido al uso incorrecto de las bombillas y las pipetas durante la realizacin del ensayo. Errores Aleatorios, error inevitable que se produce por eventos nicos. Es imposible identificar las fuentes que lo provocan y su acumulacin nos lleva a un error mayor en la medida final, en relacin con el valor real.

 El agua de pozo presenta una concentracin de OD promedio de 6.9 mg/l lo que indica que considerando nicamente el parmetro de OD, este valor se encuentra entre el rango que se considera de buena calidad en comparacin al valor promedio de concentracin de OD del agua para regado que es de 2.56 mg/l.

El agua de regado presenta mayor contenido de materia orgnica que el agua de pozo por lo que su valor de OD es menor.

El punto donde se colect la muestra de agua para regado estaba estancada y muy poco ventilada por lo que el valor de OD presente es mucho menor que el valor de OD en el agua de pozo, la cual, a pesar de no estar aireada, al ser bombeada a la superficie gana gran cantidad de oxgeno.

El blanco presenta una cantidad ptima de OD, 7mg/l. VI. CONCLUSIONES

El nmero de repeticiones por cada muestra es muy pequeo, lo que nos limita en el desarrollo de un anlisis estadstico de los resultados, por lo mismo, es que no podemos asegurar la confiabilidad de estos.

Los datos obtenidos son referenciales, debido a la poca precisin que presentan.

Los errores sistemticos que fueron descritos en las discusiones pueden ser evitados, siguiendo un proceso ms exhaustivo en el desarrollo del ensayo.

 Los errores aleatorios no se pueden controlar durante el desarrollo del ensayo.

La muestra de agua de un cuerpo superficial debe ser colectada con mucho cuidado, para evitar captar en el recipiente el oxigeno de la atmosfera adjunta o de provocar se disuelva oxigeno al agua durante la toma.

Considerando nicamente el parmetro de OD podemos determinar los siguientes rangos de calidad del agua:

RANGO (mg OD/l) 0-4 5-7 8-12

GRADO DE CALIDAD MUY MALA REGULAR MUY BUENA

La presencia de materia orgnica en una muestra provoca la disminucin de la concentracin de OD. Porque durante el proceso de descomposicin de la materia orgnica se consume el oxgeno presente en el agua.

La salinidad en el agua reduce la solubilidad de los gases, es decir, disminuyen los espacios intermoleculares disponibles para la disolucin del oxgeno.

A mayor cantidad de microorganismos presentes en el agua el oxgeno disuelto va a ser mayor debido a que son formas de vida que requieren una alta concentracin de este compuesto para poder realizar su metabolismo.

 Una zona bien aireada presentar mayor cantidad de OD, debido a la constante recirculacin del oxigeno del aire y el presente en el agua; una gran rfaga de viento enriquece el agua con oxigeno.

El aumento de la temperatura del agua provoca que el oxgeno que se encuentra disuelto en ella, se pierda por el incremento de energa cintica de las molculas que contiene.

El agua destilada segn este parmetro, se considera, de muy buena calidad.

VII.

CUESTIONARIO 1. Qu otro mtodo para la determinacin de OD existe? A parte del mtodo volumtrico Winkler existe el mtodo electromtrico el cual es utilizado para la determinacin de oxigeno disuelto, este presenta precisin, sesgos satisfactorios. El empleo de este mtodo mejora la calidad de los resultados analticos en cuanto a precisin y exactitud, aumentan la productividad del laboratorio, debido a la simplicidad de la metodologa comparada con la del mtodo volumtrico (Winkler), proporcionando mtodos excelentes para analizar oxgeno disuelto en aguas y aguas residuales, adems de llevar a cabo perfiles de OD en ros profundos y lagunas. En el mtodo electromtrico se utiizan electrodos de membrana sensible al oxgeno. Generalmente se utilizan membranas de polietileno y fluor o carbn que son permeables al oxgeno molecular y relativamente rugosas Estn constituidos por dos electrodos de metal en contacto con un electrolito soporte, separado de la disolucin de muestra por medio de una membrana selectiva En el ctodo, que usualmente es oro o platino, ocurre la reduccin del oxgeno mientras que en el nodo ocurre la oxidacin del metal (plata o plomo). Existen dos tipos de electrodos, los polarogrficos que requieren de un tiempo de polarizacin (unos 15 a 30 minutos) antes de ser utilizados pues es necesario aplicar un potencial externo para polarizar el electrodo indicador y los galvnicos que son de uso inmediato pues la reaccin en el electrodo ocurre espontneamente.

Figura1. Oxmetro porttil

2. Qu equipos de muestreo para aguas profundas existen? Las muestras cuando son obtenidas a profundidades mayores requieren de

equipos especiales como por ejemplo las botellas de tipo Van Dorn. Las botellas de Van Dorn han sido diseadas para muestrear a profundidades del orden de 2m o mayores. La botella posee una vlvula de drenaje para la toma de muestras y tiene una capacidad que de acuerdo a los modelos va entre 1 y 20 litros. Vienen en modelos de 2, 3 y 5 litros de capacidad y tiene un termmetro estndar montado, con un rango de temperaturas entre -10 y +60 grados centgrados Las botellas Van Dorn estn disponibles tanto en configuracin vertical como horizontal. Las botellas verticales son usadas en ambientes marinos y lagos grandes y profundos, en tanto las botellas horizontales se usan en lagunas, en muestras que deben ser colectadas justo por encima o por debajo de la termoclina u obtenidas muy cerca del fondo. La ventaja de la configuracin vertical es que el agua fluye a travs de la botella a medida que esta descienda y de esta manera se garantiza que el agua obtenida corresponda a la profundidad deseada. La ventaja de la configuracin horizontal es que la muestra corresponde a un rango vertical muy estrecho. Otros equipos que permiten el muestreo son termmetro, pHmetro, conductmetro, oxmetro, turbmetro, disco de Secchi, ecosonda porttil y transductor,

Figura2.Muestre con botellas de Van Dorn

Figura3.Botella de Van Dorn

3. Cmo varia el contenido OD respecto a la profundidad en un lago? El oxigeno disuelto en el agua de un lago disminuye a mayor profundidad sobre todo porque no hay una recirculacin del agua y adems la disminucin de la transparencia del agua produce una disminucin del ingreso de luz a los estratos ms profundos del lago. Tambin la respiracin de las plantas que existen en ella utiliza mucho del oxigeno disuelto adems cuando las plantas mueran llegaran a ser degradadas por bacterias, las cuales usaran grandes cantidades de oxigeno.

Grfica 1. Profundidad (m) vs Oxgeno Disuelto (mg/l)

4. Cules son las fuentes principales de OD en un cuerpo de agua? Existen dos fuentes principales de oxigeno, una de esas fuentes es el oxigeno atmosfrico que ingresa al agua y la otra es, la generacin de oxgeno dentro del cuerpo de agua por la actividad de organismos fotosintticos.

Oxigeno atmosfrico: para el ingreso de este, es necesario un gradiente apropiado basado en las diferencias entre las presiones parciales de oxgeno en la atmsfera y en el agua. La presin del oxgeno en el aire mueve el oxgeno dentro del agua hasta que la presin del oxgeno en el agua y en el aire sean iguales. Cuando cesa el movimiento del oxgeno desde el aire hacia el agua se dice que hay un equilibrio o saturacin en el oxgeno disuelto.

Aporte de oxgeno al agua a travs del proceso de fotosntesis: se produce como resultado de la fotlisis del agua. En el da las plantas pueden producir oxgeno tan rpidamente que su concentracin puede ser superior a la del punto de saturacin. Cuando el agua contiene ms oxgeno disuelto que lo que corresponde a una determinada temperatura y presin atmosfrica, se dice que el agua est

sobresaturada de oxgeno disuelto. El agua tambin puede tener oxgeno por debajo del punto de saturacin. La respiracin de los organismos puede provocar que el nivel de oxgeno disuelto baje, el oxgeno disuelto normalmente est por debajo del punto de saturacin por la noche.

5. Por qu se agrega MnSO4 a la muestra?

Para que el MnSO4, reaccione con el lcali y forme el 2Mn (OH) 2 y este reaccione con el oxigeno disuelto presente en la muestra de agua, el oxigeno disuelto oxida al 2Mn (OH)2 y forma el 2Mn (OH) 4. Finalmente a travs de una serie de reacciones que involucren al 2Mn (OH) 4, se podr determinar indirectamente la cantidad de Oxigeno Disuelto (OD).

6. Al valorar con solucin de tiosulfato de sodio, Qu se est determinado y como se relaciona con el contenido de OD?

Se est determinando la cantidad de Yodo presente en la muestra, a partir del cual podemos saber la cantidad de Oxigeno Disuelto presente en la misma. En la presencia de iones de ioduro y la acidificacin de la muestra con cido sulfrico, el manganeso oxidado revierte al estado divalente, liberndose al mismo tiempo una cantidad de iodo equivalente al contenido original de oxgeno disuelto en la muestra. Finalmente el iodo liberado es cuantificado mediante una titulacin con tiosulfato. De tal manera el oxgeno disuelto en la muestra ser igual al volumen total de tiosulfato utilizado en la titulacin de la muestra. Las reacciones involucradas que se llevan a cabo son las siguientes: (1) MnSO4 + 2KOH + 4KI Mn(OH)2 + K2SO4 + 4KI (2) 2 Mn(OH)2 + O2 + 4KI + 2H2O 2Mn(OH)4 + 4KI (3) 2Mn(OH)4 + 4H2SO4 + 4KI 2Mn(SO4)2 + 8H2O + 4KI (4) 2Mn(SO4)2 + 4KI 2Mn(SO4) + 2K2SO4 + 2I2 (5) 4Na2S2O3 + 2I2 2Na2S4O6 + 4NaI

Relacin entre Tiosulfato de sodio y Oxgeno Volumen (mL) de Tiosulfato utilizado ser igual a mg/L de Oxgeno

VIII.

BIBLIOGRAFA Francisco Fuentes, Arturo Massol-Dey. Manual de laboratorios ecologa de microorganismos. Universidad de Puerto Rico. Tercera parte: pg. 2, 8-13. 1996. F. Linares, Ph.D. Protocolo - determinacin de oxigeno por el mtodo Winkler. Universidad Autnoma Metropolitana: 1-3 pp. Claude E. Boyd. Consideraciones sobre la calidad del agua y del suelo en cultivos de camarn. Department of Fisheries and Allied, Aquacultures, Auburn University, Alabama 36849 USA: pp 12. Mayar R., Espinosa M., Miln Z., Rodrguez X y Ruz M . Utilizacin de electrodos de membrana en la determinacin de oxgeno disuelto y nitrgeno amoniacal en aguas residuales. Revista CENIC Ciencias Qumicas, 26, 51, 1995. Gua para la utilizacin de las Valijas Viajeras Oxgeno Disuelto. Revisado en: http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/propuestas/red/curso_2007/cartillas/te maticas/OD.pdf

Perfil promedio de salinidad. Revisado en: http://www.windows2universe.org/earth/Water/salinity_depth.html%26lang=sp

IX.

ANEXO 1. Adicionamos a la muestra de agua: 1ml de MnSO4 y 1ml de Ioduro de lcali:

2. Formacin del precipitado:

3. Adicionando 1ml de H2SO4:

4.

Titulando la muestra:

5. Titulacin finalizada