DETERMINACIN CLORURO, HIERRO Y SULFATO Minakshi Brand Torres cod: 0610042 Alejandro Rodas Padilla cod: 0531553 Presentado

a: Hctor Mario Gutirrez Z. 8 de Mayo de 2007. Universidad del Valle. Santiago de Cali.

1.0 INTRODUCCIN
Desde tiempos pasados se han utilizado las aguas subterrneas como principal fuente de agua potable, por esta razn es requerido realizar un estudio previo antes de su distribucin y consumo. Dentro de las determinaciones que se realizan al agua se encuentran las de concentracin de sustancias como son hierro, magnesio y sulfatos; esta prctica trata en estas determinaciones por medio del proceso de la espectrofotometra y la aplicacin de la ley de Beer-Lambert, en donde se relacionan la tramitancia, la absorbancia y la concentracin mediante las ecuaciones correspondientes. La prctica consiste como primera instancia en la determinacin de cloruros, la cual debe ser realizada tanto a la muestra como al agua destilada y consiste en una titulacin en donde se involucran adems, nitrato de plata y cromato de potasio. El siguiente paso es la determinacin de sulfuros en la cual se ven representados los principios de la ley de Beer-Lambert y la espectrofotometra, a travs de la medicin de la luz absorbida por la muestra habiendo pasado anteriormente por un proceso en donde se agrega cloruro de bario y solucin amortiguadora, y complementariamente se agita con el propsito se catalizar las reacciones que fundamentan el proceso. Posteriormente se realiza la determinacin de la concentracin de hierro total en la cual mediante la adicin de distintos reactivos pasando por procedimientos importantes en el desarrollo de las reacciones como por ejemplo el calentamiento para la reduccin del volumen de la solucin, el enfriamiento y el cambio del pH y as finalmente realizar la determinacin de la concentracin en el espectrofotmetro aplicando nuevamente la ley de Beer-Lambert. Finalmente se comparan los resultados obtenidos con las normas que establecen los lmites de concentracin de los distintos componentes que son de inters y se concluye si el agua muestreada necesita o no un tratamiento que le permita ser apta para el consumo humano, descartando de esta manera los posibles riesgos que pueda llevar a la salud humana, por lo menos a lo que corresponde esta parte del estudio.

2.0 OBJETIVOS 2.1 General:

Determinar la concentracin de cloruros, sulfatos e hierro en una muestra de agua subterrnea.

2.2 Especficos:
Utilizar la espectrofotometra y la ley de Beer-Lambert para encontrar la tramitanci y absorbancia de la muestra de agua subterrnea. Comprobar la relacin existente entre la tramitancia y la absorbancia con la concentracin de hierro y sulfato de la muestra de agua subterrnea. Cuantificar la concentracin de hierro y sulfato utilizando curvas de calibracin especficas para cada elemento. Utilizar el mtodo volumtrico para la determinacin de la concentracin de cloruros y el error que se presenta con este mtodo.

3.0 MARCO TEORICO

3.1 Anlisis Colorimtrico

Muchas de las determinaciones en el anlisis qumico de una muestra se cuantifican con mtodos colorimtricos. Para realizar estas determinaciones colorimtricas las substancias forman un compuesto cuyas caractersticas de color son definidas y en magnitud directamente proporcional a la sustancia que se va a medir. Las soluciones del compuesto coloreado deben de tener propiedades que cumplan la ley de beer y la ley de lambert. Ley de Lambert Esta ley relaciona la absorcin de luz con la profundidad o espesor de la solucin coloreada. La ley establece que cada capa de igual espesor absorbe una fraccin igual de la luz que le atraviesa, cuando un rayo de luz monocromtica pasa a travs de un medio absorbente, su intensidad decrece exponencialmente a medida que la longitud del medio aumenta. T = I / Io = 10
-KL

; donde

__s

T = transmitanca de la solucin I = intensidad de luz que penetra la solucin. Io = intensidad de la luz que abandona la solucin L = longitud de la capa absorbente K = constante de la solucin

ley de Beer Esta relaciona la concentracin de la solucin con la absorcin de luz. La ley establece que la intensidad de un rayo de luz monocromtica decrece exponencialmente con el aumento de la concentracin del medio absorbente. T = I / Io = 10-KC ; donde C = concentracin de la solucin

Por lo tanto todo elemento que obedezca la ley de beer mostrara que la concentracin del elemento en la muestra es proporcional a la absorbancia o densidad ptica. La absorbancia tiene unidades de absorbancia y se puede calcular por medio de la formula: Abs = - log (%T / 100) (1) Para determinar si una solucin coloreada obedece la ley de beer se puede preparar una serie de muestras en el intervalo de concentracin deseada (estndares) y se someten a ensayo en un espectrofotmetro; al colocar el porcentaje de transmisin de luz (escala log) en un papel semilogaritmico, se obtiene una lnea recta si el compuesto solucin obedece la ley de beer. En la prctica, si el fotmetro tiene escala en trminos de absorbancia, es mas sencillo hacer una curva de calibracin sobre papel grafico rectangular en trminos de absorbancia contra concentracin y tambin se obtiene una lnea recta si el compuesto obedece la ley de beer. 3.1.2 Espectrofotmetro Uno de los instrumentos principales del laboratorio es el espectrofotmetro. Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromtica (de un largo de onda particular) a travs de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra. Esto permite realizar dos funciones: Dar informacin sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra. Decir cuanta cantidad de la sustancia que interesa est presente en la muestra

Este instrumento esta compuesto por: Fuente de radiacin: tiene intensidad constante en el rango de longitud de onda que cubre, genera longitudes entre 400nm y 700nm. Portacelda para la muestra: compartimiento donde se coloca la muestra y el cual separa la banda de longitud de onda deseada del resto del espectro y la dispersa al compartimiento de la muestra. Fotodetector: El cual mide cuantitativamente la radiacin que pasa por la muestra.

3.2 Cloruros
El in cloruro es una de las especies de cloro de importancia en aguas, stos aparecen en todas las aguas naturales en concentraciones que varan ampliamente, por ejemplo en aguas de mar el nivel de cloruros es muy alto, aproximadamente de 19000 mg/L, mientras que en aguas superficiales su contenido es generalmente menor que el de los bicarbonatos y sulfatos. Los cloruros logran acceder a las aguas naturales al disolverlos de la capa vegetal y de las formaciones profundas, otra manera de introduccin de los cloruros es la mezcla constante de agua salada con agua dulce ya que las aguas de mar son mas densas y fluyen aguas arriba a travs de aguas dulces de los ros que fluyen aguas abajo. Los cloruros tambin se encuentran presentes en los excrementos humanos principalmente en la orina, la cual contiene una cantidad de cloruros casi igual a la consumida en los alimentos (6 gramos de cloruro de persona por da), estos cloruros en la orina incrementan el contenido de Cl- en las aguas residuales en unos 20 mg/L por encima del contenido propio del agua. Por consiguiente, los efluentes de aguas residuales aaden cantidades de cloruros a las fuentes receptoras. Muchos residuos industriales contienen cantidades apreciables de cloruros. Los cloruros en concentraciones razonables no son peligrosos para la salud y son un elemento esencial para las plantas y los animales. En concentraciones de 250 mg/L producen un sabor salado en el agua, el cual es rechazado por el consumidor; para el consumo humano el contenido de cloruros se limita a 250 mg/L.

3.2.1 Determinacin de Cloruros Las determinaciones de cloruros son utilizadas para detectar contaminacin por aguas residuales y por residuos industriales, adems de su utilizacin para el seguimiento de la ruta de polucin en pozos y para efectuar aforos en efluentes superficiales mediante la descarga de concentraciones adecuadas las cuales permiten determinar los tiempos transcurridos entre una y otra estacin de aforo y de toma de muestras. Los cloruros interfieren la determinacin de nitratos y DQO. El mtodo argentometrico o mtodo de Mohr es una de las maneras de determinar los cloruros. Este mtodo emplea una solucin de nitrato de plata para la titulacin, en la cual el in cloruro es precipitado como cloruro de plata blanco mediante la reaccin: Cl- + AgNO3 AgCl + NO3El punto final de la titulacin puede ser detectado con la utilizacin del indicador cromato de potasio que es capaz de mostrar la presencia en exceso de iones

Ag+ de tal manera que cuando la concentracin de iones cloruro se acerca a la extincin, el in plata aumenta su concentracin hasta exceder el producto de solubilidad del cromato de plata y posteriormente forma un precipitado de color amarillo-rojizo (color ladrillo). K2CrO4 + 2AgNO3 Ag2CrO4 + 2KNO3 Como se necesito un exceso de Ag+ para notar una cantidad visible de precipitado, entonces del volumen total de titulante gastado debe de reducirse aproximadamente de 0.2- 0.8 mg/L y as corregir el error. Adems para este mtodo la muestra debe neutralizarse o hacerse ligeramente alcalina.

3.3 Hierro
El hierro se encuentra presente en gran cantidad en suelos y minerales principalmente en su formas de oxido ferrico insoluble, sulfuro de hierro, FeS2 y pirita. Las aguas principalmente las subterrneas pueden obtener el hierro de forma natural debido a que las cantidades apreciables de CO2 que se producen por oxidacin bacterial de la materia orgnica con la cual el agua entra en contacto, se pueden disolver en cantidades apreciables de carbonato ferroso. De la misma manera que se disuelven carbonatos de calcio y magnesio FeCO3 + CO2 + H2O

Fe+2 + 2HCO3-

Los problemas con el hierro predominan cuando ste est presente en el suelo como compuestos frricos insolubles. Si existe oxigeno disuelto en el agua, la solucin del hierro de tales suelos con el agua no ocurre, aun en presencia suficiente de CO2, pero, en condiciones anaerbicas, el hierro frrico es reducido a hierro ferroso y la solucin ocurre sin ninguna dificultad. En suministros de agua este puede crear problemas, como por ejemplo: Corrosin o obstruccin de las tuberas (directamente, por precipitacin y formacin de depsitos) Mal aspecto del agua Sabor metlico del agua Manchado en prendas de ropa y tanques de almacenamiento

El Fe+3 es la nica forma estable del hierro en aguas que contengan oxigeno, por ello esta forma puede ser reducida a la forma soluble Fe+2, solamente bajo condiciones reductoras anaerobias. Uno de los hechos que indica que el hierro entran en solucin al agua mediante cambios ambientales por accin biolgica, son las aguas subterrneas con cantidades apreciables de hierro presente como Fe+2, las cuales carecen siempre de oxigeno disuelto y tienen presencia de un alto contenido de CO2, indicando que se han desarrollado condiciones anaerobias y que ha existido oxidacin bacterial de la materia orgnica. Aguas subterrneas con hierro ferroso en solucin, al ponerlas en contacto con oxigeno del aire presentan la siguiente reaccin:

4Fe+2 + 8HCO3- + 2H2O + O2 4Fe(OH)3 + 8CO2 La conversin anterior del hierro al estado ferrico remueve la alcalinidad reemplazndola por CO2 y puede tener un efecto pronunciado sobre el pH del agua. En aguas superficiales las concentraciones de hierro son generalmente bajas, menores de 1 mg/L. Las aguas subterrneas, por el contrario pueden contener cantidades apreciables de hierro, comnmente hasta 10 mg/L.

3.3.1 Determinacin de Hierro La determinacin del hierro es de gran importancia para el estudio de nuevas fuentes del abastecimiento de agua, especialmente subterrneas, ya que aguas con contenidos de hierro de 0.3 mg/L son objetables mientras que aguas con contenido mayor de estos lmites requieren tratamiento. Tambin son necesarias para establecer el tipo de tratamiento requerido, controlar el proceso de purificacin y ayudar en la solucin de problemas de bacteria fijadoras de hierro en sistemas de distribucin. Uno de los mtodos para determinacin de hierro mas utilizados es el mtodo con fenantrolina, el cual se basa en la reaccin del compuesto 1.10 fenantrolina con el Fe+2 para formar un in complejo de color rojo-naranja. El color formado obedece la ley de Beer y se puede medir por comparacin visual o por medio del fotmetro, y cuya concentracin se determina por interpolacin de la lectura con una curva de calibracin. Por lo general cuando la muestra de anlisis se expone a la atmsfera se presenta alguna oxidacin de Fe+2 a Fe+3 y posteriormente la precipitacin del hidrxido ferrico, por la anterior razn antes de agregar el compuesto de fenantrolina es necesario asegurar que todo el hierro se encuentra en su forma soluble, lo cual se logra al tratar la muestra con acido clorhdrico, el cual disuelve el hidrxido ferrico. Fe (OH)3 + 3H+

Fe+3 + 3H2O

Despus aadir hidroxilamina para reducir la forma Fe+3 obtenida a condicin ferrosa. 4Fe+3 + 2NH2OH

4Fe+2 + N2O + H2O + 4H+

Y finalmente si agregar la fenantrolina que reaccionar con todo el Fe+2.

Mediante modificaciones adecuadas del mtodo, se puede determinar hierro total, hierro disuelto o hierro suspendido. En la determinacin se pueden presentar interferencias por presencia de fosfatos o metales pesados.

3.4 Sulfatos
En las aguas uno de los iones mas comunes es el in sulfato, este contenido de sulfatos es de gran importancia ya que aguas con un alto contenido de este in tienden a formar incrustaciones en calderas, adems como los sulfatos de sodio y magnesio tienen un efecto purgante en los nios se recomienda un presencia mxima de 250 mg/L. En aguas residuales la cantidad de sulfatos es de gran importancia para determinar los problemas que pueden surgir por olor y corrosin de las alcantarillas, debida a la reduccin de los sulfatos a H2S bajo condiciones anaerobias.

3.4.1 Determinacin de Sulfatos La concentracin de sulfatos se puede determinar por medio del mtodo de cloruro de bario para concentraciones hasta de 60 mg/L, este mtodo se basa en la precipitacin del in sulfato como sulfato de bario en presencia de un medio acido. Para lograr esta precipitacin se utiliza una solucin amortiguadora de acido clorhdrico y glicerina, la cual mantiene los sulfatos en su forma libre SO4-2 y no permite que el precipitado formado caiga rpido. Bajo estas condiciones se puede medir la absorcin de la solucin de sulfato de bario por medio de un espectrofotmetro y posteriormente determinar la concentracin del in sulfato por comparacin de la lectura con una curva de calibracin. Las reacciones presentes en la determinacin son: SO4-2 + 2HCl H2SO4 + 2ClH2SO4 + BaClO4 BaSO4 + 2HCl

4.0 MATERIALES Y REACTIVOS

Erlenmeyer (250 ml) Probeta (100 ml) Vaso de Precipitados (100 ml) Tubo nessler (100 ml) Esptula Pinzas Pera de succin Bureta (25 ml) Pipeta volumtrica (2 ml, 10 ml)

Soporte Plancha de laboratorio Agitador magntico Fotmetro Solucin nitrato de plata (0,0147 N) Indicador de Mohr (Cromato de potasio) Solucin acondicionadora para sulfatos Cristales de Cloruro de Bario Solucin de acido clorhdrico Hidroxilamina Fenantrolina Solucin amortiguadora de acetato de amonio Acido Sulfrico Hidrxido de sodio Agua destilada Muestra de agua Subterrnea

5.0 DESCRIPCIN DEL METODO

En esta prctica se determina la concentracin de los iones cloruro, sulfato y hierro en una muestra de agua subterrnea. Antes de ser llevada a cabo las determinaciones, se debe de asegurar que la muestra de agua subterrnea tenga un valor de pH entre 4 y 9 unidades, para esta parte se toma un pequeo volumen de la muestra en un vaso de precipitados y luego se lleva al potencimetro. En caso que el valor de pH de la muestra se encuentre dentro del rango establecido se puede continuar con las posteriores determinaciones, de lo contrario se debe de realizar un ajuste al pH de la muestra: Si el pH de la muestra es muy alto se debe ajustar adicionando acido sulfrico hasta que el valor se encuentre dentro del rango establecido. Si el pH de la muestra es muy bajo se debe ajustar adicionando hidrxido de sodio hasta que el valor se encuentre dentro del rango establecido.

Despus de realizar la comprobacin del rango de pH de la muestra se procede a realizar las mediciones de las concentraciones correspondientes a cloruro, hierro y sulfato.

Medicin Cloruro Para realizar con la mayor exactitud posible la medicin de cloruros en la muestra de agua subterrnea, se debe de llevar a cabo dos titulaciones: la primera titilacin pretende calcular la concentracin de estos iones en la muestra de agua subterrnea y la otra, tambin llamada titulacin blanco se realiza por razones ya antes nombradas para determinar la concentracin de estos iones en

el indicador cromato de potasio. El procedimiento es el mismo para cada una de las titulaciones, lo nico que cambia es la muestra a titular, ya que una es agua subterrnea y la otra, agua destilada: Se toma un volumen de muestra de 50 ml con una pipeta volumtrica y se vierten dentro de un erlenmeyer, luego se le adicionan 20 gotas del indicador de Mohr (cromato de potasio). Con la adicin de este indicador la muestra toma un color amarillo, posteriormente se procede a realizar la titulacin con nitrato de plata, el punto final de la titulacin se lleva a cabo cuando el color amarillo de la muestra vire a un color caf rojizo (color ladrillo). Por ultimo se toma el volumen gastado.

Medicin Sulfatos Antes de realizar la medicin de sulfatos se debe calibrar el espectrofotmetro a un porcentaje de tramitanci del 100%, esto se realiza vertiendo agua destilada en el portacelda del fotmetro ya que este tipo de agua no tiene partculas que impidan el paso de la luz por el portacelda y disminuyan el porcentaje de tramitanci. Despus de calibrar el espectrofotmetro se toma un volumen de 100 ml de muestra de agua subterrnea con una probeta y se vierte en el erlenmeyer, adicionalmente se agregan 5 ml de solucin acondicionadora y aproximadamente 0.2 gr de cloruro de bario. La solucin se agita durante un lapso de tiempo de un minuto con la ayuda de un agitador magntico que se introduce dentro de la solucin y una mini estufa que con el calor que genera ocasiona que el agitador gire dentro de la solucin y la agite, despus de pasado el lapso de tiempo se deja reposar la solucin durante dos minutos y se lleva al fotmetro.

Imagen 1. Agitador magntico, compuesto por un magneto recubierto con tefln

La medicin de tramitanca de la muestra con el fotmetro se debe realizar a los dos minutos siguientes del ltimo lapso de tiempo de dos minutos y con una longitud de onda de 420 nm. Con el valor obtenido de la tramitanca se calcula la absorbancia y se comparan estos dos valores con la curva de calibracin del sulfato para poder interpolar y as obtener el valor de la concentracin de sulfatos presente en la muestra de agua subterrnea. La curva de calibracin del sulfato se realiza con los siguientes datos obtenidos de la medicin de una muestra con concentraciones ya conocidas.

Concentracin mg/L de SO4-2 10 15 20 30 40 70

% Tramitanca 96 94 92 89 87 83

Tabla 1. Datos para curva de calibracin de sulfatos

Medicin Hierro Total De igual manera que en la medicin de sulfatos se debe de realizar la calibracin del fotmetro a un porcentaje de tramitanci del 100% con agua destilada. Ya con el fotmetro calibrado se toma un volumen de 50 ml de muestra de agua subterrnea con una pipeta volumtrica y se vierte en un erlenmeyer, a la muestra se le adiciona 2 ml de acido clorhdrico y 1 ml de hidroxilamina. Posteriormente la solucin se evapora al colocarla en una plancha de laboratorio hasta que el volumen de la solucin se reduzca aproximadamente a 15 o 20 ml; cuando esto pase se retira el erlenmeyer utilizando las pinzas y se enfra la solucin colocando en contacto el erlenmeyer con agua fra.

Evaporacin y Disminucin del volumen

Plancha de laboratorio

Imagen 2. Calentamiento y evaporacin de la muestra Con acido clorhdrico e hidroxilamina

Cuando la solucin se enfra, se pasa a un tubo nessler y se afora a 50 ml con agua destilada, posteriormente se vierte en el erlenmeyer y se le adiciona 10 ml de solucin amortiguadora de acetato de amonio, la cual garantiza que el pH est por debajo de 3 unidades. Ya con ese rango bajo de pH se pueden adicionar 2ml de fenantrolina y se agita un poco para asegurar que la mezcla se homogenice, luego se espera durante un lapso de tiempo de 15 minutos para que la muestra desarrolle color y posteriormente se realiza la lectura en el fotmetro, lavando primero el portacelda con un volumen suficiente de la solucin para eliminar residuos anteriores, se llena con la solucin, se seca por fuera y se reubica de tal forma que la luz de la fuente pase a travs de el y se pueda realizar la medicin del porcentaje de tramitanci a una longitud de onda de 510 nm. Con el valor obtenido del porcentaje de tramitanci se calcula la absorbancia y se comparan estos dos valores con la curva de calibracin del hierro, para poder

realizar una interpolacin y llegar a la concentracin de hierro total presente en la muestra de agua subterrnea. La curva de calibracin del hierro se realiza con los siguientes datos obtenidos de la medicin de una muestra con concentraciones ya conocidas. Concentracin mg/L de Fe 0.2 0.5 1.0 1.5 1.2 % Transmitanca 100 99 96 85 81

Tabla 2. Datos para curva de calibracin de hierro total

6.0 RESULTADOS YANALISIS DE RESULTADOS

6.1 Resultados
Para la determinacin de la concentracin de hierro y sulfato en la muestra se debe de tener en cuenta lo siguiente. Se realizan dos graficas en base a los datos para las curvas de calibracin de cada compuesto: La primera grafica consiste en la representacin del % de tramitancia versus concentracin del compuesto. Esta grafica se realiza ubicando los datos de la concentracin para la curva de calibracin del compuesto en escala normal sobre el eje de la y, y el % de tramitancia en escala logartmica sobre el eje de la x. luego se aplica la regresin lineal y se obtiene la grafica linealizada para los datos y sus correspondientes datos de linealizacin. La segunda grafica consiste en la representacin de absorbancia versus concentracin del compuesto. Para esta grafica los datos de tramitancia para la curva de calibracin del compuesto deben de ser expresados en unidades de absorbancia por medio de la ecuacin (1), luego se grafican los datos obtenidos teniendo en cuenta que la concentracin del compuesto se ubica sobre el eje x, y la absorbancia sobre el eje y. por ultimo se aplica la regresin lineal para obtener la grafica linealizada de los datos y sus correspondientes datos de linealizacin.

Despus de graficar las curvas de calibracin para el hierro y el sulfato, se encuentran las concentraciones de cada uno de ellos por medio de tres mtodos distintos: Interpolacin: En ste se ubica sobre el eje de tramitancia en escala logartmica el porcentaje de tramitancia de la muestra segn el compuesto a determinar. Luego se traza una recta paralela al eje x

hasta que corte con la grafica de linealizacin y se observa el intervalo que genera la proyeccin de este corte sobre el eje x. Ecuacin de tramitancia: para hallar la concentracin del compuesto con este mtodo, se utilizan los datos de la linealizacin de tramitancia. Primero se reemplazan los parmetros y el valor de tramitancia de la forma Log (%T) en la ecuacin y posteriormente se despeja la variable x. esta variable me representa la concentracin del compuesto en la muestra de agua. Ecuacin de absorbancia: en este mtodo se utilizan los datos de linealizacin de la grafica de absorbancia versus concentracin. Los valores de los parmetros y el valor de absorbancia, que se calcula con la formula (1) con la tramitancia de la muestra, se reemplazan en la ecuacin y posteriormente se despeja la variable x que representa la concentracin del compuesto en la muestra.

Cloruros Para la determinacin de cloruros se debe de tener en cuenta la normalidad del titulante: AgNO3 = 0.0147 N Y la formula que permite expresar el resultado de la determinacin en mg/L-Cl: mg / L- Cl = Vtitulante * Ntitulante * 35450 mg / equiv.- Cl

Vmuestra
Volumen De Muestra (ml) Coloracin Inicial Coloracin Final Titulante Utilizado Volumen de Titulacin (ml)

Determinacin

Cloruros

50 Amarillo Ladrillo

AgNO3

3.5

Tabla 3. Resultados del mtodo volumtrico para Determinacin de cloruros

Utilizando la formula dada anteriormente y los resultados de la titulacin mostrados en la tabla 3 se obtiene que la concentracin de cloruros en la muestra es de: 36.48 mg / L Cl Realizando posteriormente la titulacion blanco para determinar las impurezas de cloruro presentes en el cromato de potasio, se obtienen resultados del indicador semejantes a los de la tabla 3, solo que el volumen gastado en la titulacion es de 0.7 ml. Reemplazando este valor en la formula se tiene que la concentracin de cloruros en el indicador es de:

7.29 mg / L Cl Realizando la resta de la titulacion en blanco a la titulacion de la muestra se obtiene la verdadera concentracin de cloruros. 29.19 mg / L Cl

Sulfatos La lectura de tramitancia del espectrofotmetro y la absorbancia, calculada con su respectiva formula, para esta muestra son: % Tramitancia = 81 Absorbancia = 0.09 unidades de absorbancia Las graficas de regresin lineal para la curva de calibracin de sulfato y sus correspondientes datos de linealizacin son los siguientes:
98 97 96 95 94 93 92 91 90 89 88 87 86 85 84 83 82 81 10 20 30 40 50
-2

CURVA DE CALIBRACION DE SULFATOS Concentracion vs % Tramitancia

% Tramitancia

60

70

Concentracion mg / L - SO4

Grafica 1. Concentracin de sulfato versus tramitancia

Datos de linealizacin:

Ecuacin: yscale(Y) = A + B * xscale(X) Parameter Value Error -----------------------------------------------------------A 1,9863 0,00441 B -0,00103 1,19911E- 4 -----------------------------------------------------------R SD N P ------------------------------------------------------------0,97397 0,0059 6 0,00101 -----------------------------------------------------------

0 ,0 9 0 ,0 8 0 ,0 7 0 ,0 6

C U R VAD E C ALIB R AC IO N D E SU LFATO S C oncentracion vs Absorbancia

Absorbancia

0 ,0 5 0 ,0 4 0 ,0 3 0 ,0 2 0 ,0 1 10 20 30 40 50
-2

60

70

C o n ce n ta cio n m g / L - S O 4

Grafica 2. Concentracin de sulfato versus absorbancia

Datos de linealizacin:

Ecuacin: Y=A+B*X Parameter Value Error -----------------------------------------------------------A 0,0137 0,00441 B 0,00103 1,19911E- 4 -----------------------------------------------------------R SD N P -----------------------------------------------------------0,97397 0,0059 6 0,00101 ------------------------------------------------------------

La concentracin de sulfato presente en la muestra de acuerdo a cada mtodo es la siguiente: Con Interpolacin: Con la ecuacin de tramitancia: Con la ecuacin de absorbancia: 75 80 mg / L SO4-2 75.54 mg / L SO4-2 75.54 mg / L SO4-2

Hierro Para esta determinacin se debe de tener en cuenta que la lectura de tramitancia y absorbancia del espectrofotmetro corresponden a los de una muestra diluida al 86%, debido a que despus de aforar a 50 ml la solucin que

contena acido clorhdrico e hidroxilamina en el tubo nessler, se presento un derrame de 7 ml de la solucin al pasarla del tubo nessler a el erlenmeyer. De este paso en adelante se realizaron la adicin de reactivos y medicin de la muestra de igual manera en como se explica en la metodologa. La lectura de tramitancia del espectrofotmetro y la absorbancia, calculada con su respectiva formula, son: % Tramitancia = 100 Absorbancia = 0 unidades de absorbancia Las graficas de regresin lineal para la curva de calibracin de hierro y sus correspondientes datos de linealizacin son los siguientes:

CURVA DE CALIBRACION HIERRO TOTAL Concentracion vs % Tram itancia

100

95

% Tram itancia

90

85

80

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6
+2

1,8

2,0

2,2

C oncentracion m g / L - F e

Grafica 3. Concentracin de hierro versus tramitancia

Datos de linealizacin:

Ecuacin: yscale(Y) = A + B * xscale(X) Parameter Value Error -----------------------------------------------------------A 2,02036 0,01037 B -0,055 0,00844 -----------------------------------------------------------R SD N P ------------------------------------------------------------0,96641 0,01233 5 0,00735 -----------------------------------------------------------

C U R V A D E C AL IB R AC IO N H IE R R O T O T AL C o n cen tracio n vs Ab so rb an cia

0 ,1 0

0 ,0 8

0 ,0 6

A bsorbancia

0 ,0 4

0 ,0 2

0 ,0 0

0 ,0

0 ,2

0 ,4

0 ,6

0 ,8

1 ,0

1 ,2

1 ,4

1 ,6
+2

1 ,8

2 ,0

2 ,2

C o n c e n tra c io n m g / L - F e

Grafica 4. Concentracin de hierro versus absorbancia

Datos de linealizacin:

Ecuacin: Y=A+B*X Parameter Value Error -----------------------------------------------------------A -0,02036 0,01037 B 0,055 0,00844 -----------------------------------------------------------R SD N P -----------------------------------------------------------0,96641 0,01233 5 0,00735 --------------------------------------------- -------- -----

La concentracin de hierro presente en la muestra de acuerdo a cada mtodo es la siguiente: Con Interpolacin: Con la ecuacin de tramitancia: Con la ecuacin de absorbancia: 0.35 0.4 mg / L Fe 0.37 mg / L Fe
+2 +2

0.37 mg / L Fe+2

6.2 Anlisis de Resultados

Para la determinacin volumtrica de cloruros en la muestra se puede observar que el 19.9% de la concentracin de cloruros cuantificados en la primera titulacin, antes de restar los de la titulacin blanco, corresponde a las impurezas del indicador cromato de potasio. Siendo ste un porcentaje

de impurezas muy alto para un indicador ya que aumenta la concentracin real de cloruros en casi 7.9 mg / L Cl, como se pudo observar en la titulacin blanco, lo cual podra llevar a que se tomaran desiciones un poco errneas sobre las repercusiones de esta concentracin en situaciones de comparacin con alguna norma sobre el hecho de exceder o no la norma estipulada. En cuanto a las determinaciones de la concentracin de hierro y sulfato en la muestra. Se puede observar que por medio de la interpolacin no se obtiene una estimacin puntual sobre la concentracin ya sea de hierro o sulfato sino una estimacin por intervalo principalmente debida a la escala en la que se encuentra la grafica, la concepcin del observador y las bases tericas de la estadstica. Por el contrario si se dispone de la ayuda de un interfaz grafico que al realizar la regresin lineal muestre la ecuacin caracterstica de la regresin, se puede realizar una estimacin puntual del valor de la concentracin de hierro o sulfato en la muestra. A pesar de lo anterior se puede notar que las concentraciones de hierro y sulfato calculadas por medio de las ecuaciones de tramitancia y absorbancia: Sulfatos: 75.54 mg / L SO4-2 Hierro: 0.37 mg / L Fe+2 Se encuentran dentro del intervalo obtenido al realizar la interpolacin: Sulfatos: 75 80 mg / L SO4-2 Hierro: 0.35 0.4 mg / L Fe+2 Mostrando as que los resultados de concentracin de hierro y sulfato obtenidos por medio de los tres mtodos son muy parecidos y tienen gran exactitud, por lo tanto se puede utilizar cualquiera y no necesariamente los tres para realizar estas determinaciones. Por ejemplo en caso de no tener un interfaz grafico para que de las ecuaciones de la regresin, se utiliza la interpolacin.

En la determinacin de concentracin de hierro, el valor obtenido no corresponde a la concentracin real que presenta la muestra, debido a que la solucin fue diluida al 86% lo cual genera un error al medir con el espectrofotmetro, debido a que las muestras diluidas aumentan la tramitanci, indicando que hay menor cantidad de hierro en la muestra que la que hay en realidad.

Los cloruros tienen una propiedad caracterstica que es la de generar sabor salado al agua segn la concentracin en la que se encuentre; en esta prctica la determinacin de estos iones mostr que la concentracin de cloruros es 29.19 mg / L, la cual no excede el lmite de 250 mg / L y por consiguiente lo mas probable es que el sabor salado no sea apreciable por el consumidor, claro que hay que resaltar que este margen que se da puede muchas veces sobrepasarse, todo depende de las adaptaciones y la aceptacin que tengan los usuarios consumidores.

Otro de los problemas que se evitan con la determinacin dada de cloruros en esta muestra de agua subterrnea, es que ste no sera la causa por la cual se afectan las tuberas metlicas por corrosin ya que tendra que sobrepasar los 50 mg/L y por consiguiente, tampoco tiene problemas de decoloracin. Pero si se llegara a tener una alta concentracin se podra disminuir con la interaccin con otros iones especialmente el bicarbonato.

Con respecto a la determinacin de sulfatos, la concentracin que presenta la muestra (75.54 mg/LSO4-2) se encuentra por abajo del limite de concentracin de sulfatos a partir del cual el agua toma un sabor desagradable para el consumidor y tiene efectos laxantes, 250 mg/L SO4-2, por lo tanto el agua no presenta problemas en cuanto a problemas de sabor debido a concentracin de sulfatos, ni tampoco tiene efectos sobre la salud de las personas, especialmente los nios, de producir diarrea transitoria. A pesar de no poderse establecer una concentracin fija para la corrosividad de un agua rica en cloruros y sulfatos, debido a la interaccin con otros iones, especialmente el bicarbonato, se ha estimado que aguas con 50 mg/L tanto de cloruros como de sulfatos se pueden considerar como posiblemente corrosivas. En cuanto a la concentracin de cloruros y sulfatos en la muestra, se puede decir que es un agua posiblemente corrosiva, principalmente debida sta caracterstica a la concentracin de sulfatos que sobrepasa por 25.5 mg/L el lmite estimado, ya que la de cloruros a pesar de ser un poco cercana no sobrepasa el limite.

Del hierro se sabe que se presenta en mayor concentracin en aguas profundas (subterrneas) y en las aguas superficiales que exhiban propiedades cidas, por esta razn puede ser que la concentracin de hierro del agua de muestra, que fue de 0,37 mg/L Fe+2 excede el lmite +2 establecido por la norma de 0,3 mg/L Fe para aguas con fines de potabilizacin. Adems con la concentracin de hierro presente en la muestra, hay mayor probabilidad de presentarse problemas de decoloracin de lavandera (generacin de manchas) y porcelana, y la presencia de un sabor metlico, descrito algunas veces como sabor agridulce astringente, el cual empieza a +2 detectarse en el rango de 0,1 a 1,0 mg / L Fe .

7.0 SOLUCIN PREGUNTAS

Cuales son los problemas generados por la presencia de hierro y manganeso en aguas potables? La presencia de hierro y manganeso en aguas potables puede generar problemas como:

Corrosin y obstruccin de las tuberas (directamente, por precipitacin y formacin de depsitos, o indirectamente, favoreciendo el desarrollo de bacterias especificas). Mal aspecto del agua, debido a que su color amarillo tiende a confundirse con la presencia de orina. Sabor metlico y decoloracin en los alimentos durante la coccin. Inconvenientes por tinciones y manchas, tanto en ropas, tanques de almacenamiento y accesorios de plomera. Demanda alta de cloro para eliminacin de estos durante procesos como la desinfeccin.

Cules metales pesados se deben estar monitoreando en el agua potable? Los metales pesados que se deben estar monitoreando en el agua son especialmente plomo, mercurio y cadmio. Esto es debido a que las sales solubles en agua de estos metales pesados son muy txicas y acumulables por los organismos que los adsorben, los cuales a su vez son fuente de contaminacin de cadenas alimenticias al ser ingerido por alguno de sus eslabones. Al ser ingeridos por el hombre en el agua y alimentos contaminados por los compuestos de mercurio, plomo o cadmio le provocan ceguera, amnesia, raquitismo, miastenia o hasta la muerte., en general. Por ejemplo, el plomo en el hombre provoca saturnismo, la cual es una enfermedad que engloba trastornos nerviosos, digestivos y renales; el mercurio provoca en el hombre alteraciones en la mucosa intestinal e inhibicin de ciertas enzimas y en las mujeres embarazadas puede producir alteraciones genticas, lesiones renales, y del sistema nervioso central y hasta la muerte y por ultimo, el cadmio puede provocar daos en el aparato digestivo, en riones y en los huesos (produce descalcificacin y lesiones en la mdula sea) e inhibir algunos procesos enzimticos. Por estas razones de riesgo y en base a la presencia de estos metales en el agua, se han determinado valores lmites mximos de concentracin los cuales se exhiben en el decreto 475 de 1998: Para agua potable: Cadmio: 0.003 mg/L Mercurio: 0.001 mg/L Plomo: 0.01 mg/L

Y para agua segura: Cadmio: 0.005 mg/L Mercurio: 0.002 mg/L Plomo: 0.02 mg/L

Por qu el in cloruro se considera un apropiado indicador y trazador? Es considerado un apropiado indicador y trazador en las evaluaciones de calidad de aguas, debido a que es una sustancia que comnmente se halla presente en las fuentes de contaminacin en concentraciones relativamente altas, generalmente mas altas que las del contaminante, y que cumple con las condiciones de ser muy soluble, inerte frente al medio en el que se mueve y relativamente fcil de medir. Su aplicacin como indicador y trazador en los estudios de calidad de aguas se fundamenta en que su desplazamiento se anticipa al desplazamiento del contaminante y en tal sentido anuncia con anticipacin la contaminacin potencial de una determinada fuente, dando as, un margen de tiempo para la aplicacin de medidas de control. Adems se puede decir que el ion cloruro que cumplen con las mismas caractersticas de los indicadores, pero que al no existir originalmente en la fuente, se adicionan de modo artificial con el propsito de rastrear o hacer seguimiento a un evento potencialmente contaminante.

Debido a que razn se ha fijado el limite de sulfatos de 250 mg / L? Se ha fijado este lmite de sulfatos debido a que el sulfato de calcio y el sulfato de magnesio por encima de dicha concentracin tienen un efecto purgante especialmente sobre los nios.

8.0 CONCLUSIONES

La concentracin de cloruros, hierro y sulfatos presente en la muestra de agua subterrnea es 29.19 mg / L Cl, 0.37 mg / L Fe+2, 75.54 mg / L SO4-2, respectivamente.

El valor de tramitanci de la muestra para la determinacin de hierro fue del 100%, lo que indica que la concentracin de hierro en la muestra es muy mnima aproximadamente cero. Esto se ve sustentado por el valor de concentracin de hierro del 0.37 mg / L Fe+2.

Las curvas de calibracin son herramientas muy tiles para determinar las concentraciones de ciertos compuestos en muestras de agua, conociendo con anterioridad los valores de tramitanci y absorbancia de la muestra.

los mtodos para determinar las concentraciones de hierro, sulfato y cloruros a partir de los datos de linealizacion de las curvas de calibracin son de gran presicin ya que tanto en la interpolacin como en el uso de las ecuaciones de linealizacion, los resultados o valores se encuentran dentro del mismo intervalo o coinciden en el mismo valor. De la espectrofotometra se puede decir que a mayor tramitanci menor ser la concentracin del componente de la muestra que se desea medir, y a mayor absorbancia, mayor ser la concentracin del componente medido. Siendo as la tramitancia y la absorbancia mediciones indirectamente proporcionales.

El indicador cromato de potasio induce un error en el calculo de cloruros aproximadamente del 20% que corresponde a una cantidad de impurezas de cloruros presentes en el indicador de 7.29 mg / L Cl, los cuales se calcularon por medio de la titulacin blanco con agua destilada.

La concentracin de hierro presente en la muestra de agua subterrnea es la nica determinacin que excede el lmite de concentracin establecido para la calidad esttica del agua, lo cual puede implicar problemas como sabor metlico y decoloracin, principalmente.

Las concentraciones de sulfatos y cloruros se encuentran dentro del margen de concentracin para aguas subterrneas con fines de potabilizacin, lo que indica que la muestra de agua subterrnea tiene menos posibilidades de presentar problemas en cuanto a corrosin, sabor salado, o efectos laxantes.

Los limites de concentracin de hierro, sulfato y cloruro en aguas subterrneas con fines de potabilizacin se basan principalmente en factores estticos del agua como lo son sabor, color, olor y otros no menos importantes como corrosividad, manchado.

Uno de los principales indicadores de contaminacin de aguas subterrneas por vertimientos de aguas residuales son los cloruros, ya que estos se ven aumentados en las aguas subterrneas por las altas concentraciones de los desechos que se encuentran presentes en la orina y las sobras de preparacin de alimentos en la cocina.

la fenontralina no es como los dems indicadores tales como el cromato de potasio, la fenolftaleina, mixto, etc. Debido a que estos ltimos indicadores no se involucran en la reaccin que se esta llevando a cabo en la solucin, mientras que la fenontralina si lo hace, lo cual se sustenta por la generacin de una coloracin en la solucin, a partir de este hecho se puede usar la espectrofotometra.

Las reacciones de oxido-reduccin son de gran importancia en la determinacin de hierro, ya que por medio de estas se puede cuantificar el hierro total de la muestra, al reducir todo el Fe+3 a Fe+2.

Las disoluciones afectan las lecturas espectrofotometricas debido a que generan un aumento en la lectura de la tramitanci, dando como resultado un clculo errneo de la concentracin del compuesto que se desea cuantificar.

9.0 BIBLIOGRAFA

BARCO, Arnoldo Ramrez. Diccionario de Qumica, Santiago de Cali, Colombia, Grupo Editorial Norma Educativa, Enero de 1999.

ROMERO, Jairo Alberto Rojas. Acuiquimica, 1a.ed. Santaf de Bogota, Colombia, Editorial Presencia, Febrero de 1996.

KEMMER & MACCALLION, Frank N. y Jhon, Manual del Agua. su naturaleza, tratamientos y aplicaciones, Mxico, MC Graw Hill, Nalco, Chemical Company, 1989.

Calidad y Tratamiento del Agua, manual de suministros de agua comunitaria, Aravaca, Madrid, MC Graw Hill Profesional, American Water Works Asociation, 2002.