Manual de Laboratorio UMC
Manual de Laboratorio UMC
Manual de Laboratorio UMC
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PRACTICA I
MANIPULACIN DE MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS DE LABORATORIO
OBJETIVOS
Al finalizar la prctica el estudiante estar en capacidad de:
Reconocer y manipular el material de uso comn en el laboratorio y para que se
utilizan.
INTRODUCCION
Es primordial para el estudiante, conocer los equipos y materiales de laboratorio,
familiarizarlos con ellos, acondicionarlo para su empleo, utilizarlos correctamente
para obtener resultados reproducibles, y por otro lado conocer y aplicar tcnicas de
seguridad para el resguardo de la integridad fsica propia, del grupo y de la
instalacin como tal.
En el desarrollo de este proceso experimental el alumno conocer el nombre y
manipulacin de los materiales de vidrio y equipos existentes en el laboratorio, as
como de los reactivos.
RECONOCIMIENTO Y USO DEL MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS COMUNES
DE LABORATORIO.
LA BALANZA: Instrumento utilizado para pesar.
DESECADOR: Es utilizado para mantener en ambiente seco el material afectable
por la
humedad o el dixido de carbono. Para mantener seco el espacio interior
del desecador se coloca una sustancia desecante en la parte inferior del desecador
que puede ser sulfato de calcio anhidro (CaSO 4) o cloruro de calcio anhidro (CaCl 2).
Los desecadores pueden ser de vidrio o plsticos.
TERMMETRO: El tipo ms comn de termmetro es un capilar de vidrio que
termina en un bulbo que contiene Hg. Este a su vez esta colocado en un tubo de
vidrio graduado de manera que cada 10 divisiones representan un grado centgrado.
PICETA: Es un envase provisto de un dispositivo que permite emitir un chorro fino
de agua, agua destilada, solucin u otro lquidos. Se usa para lavar material de
vidrio.
AGITADORES: Son varillas de vidrio de 3-5 mm de dimetro y de longitud
conveniente. Ambos extremos son redondeados. Se usa para agitar un lquido o
para vertirlo sobre un papel de filtro.
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MATERIAL DE VIDRIO:
VASOS DE PRECIPITADO: Son recipientes cilndricos de vidrio delgado, con o sin
pico en el borde. Se conocen tambin como beakers y vienen en diferentes tamaos
(10, 25, 50, 100, 125, 250 mL etc), se utilizan para calentar lquidos, preparar
soluciones, obtener precipitados, llenar buretas y realizar titulaciones.
MATRAZ ERLENMEYER: Es una variedad especial de matraz conocido como fiola.
Son recipientes de forma cnica y fondo plano de gran superficie, adaptados para
calentar con gran rapidez, usado ampliamente en titulaciones y valoraciones.
TUBOS DE ENSAYO: Son tubos de vidrio de paredes delgadas, cerrados por uno
de sus extremo, apropiados para calentar directamente a la llama.
CILINDROS GRADUADOS: Llamados tambin probetas graduadas, son recipientes
de vidrio grueso, forma cilndrica y dimetro uniforme, provisto de pie para darles
mayor estabilidad. No son aptos para calentar ni para realizar reacciones qumicas.
Se usan para medir lquidos, cuando no se requiere de una alta precisin en la
medida.
LAS PIPETAS: Son tubos de vidrio de dimetro uniforme y capacidad determinada,
destinadas a medir o transvasar cantidades exactas de lquidos. Podemos
considerar dos tipos generales de pipetas:
a. Pipetas Volumtricas: Sirven para transvasar o contener un determinado
volumen de liquido. Su parte central esta ensanchada en forma de bulbo, no
poseen graduacin y generalmente tienen un solo aforo.
b. Pipetas Graduadas: Capaces de contener un volumen de liquido comprendido
entre cero y el mximo de la capacidad del instrumento, que puede ser 50,
25, 20, 10, 5, 2, 1, 0,5, 0,2 0,1 mL.
Existen a su vez dos tipos de pipetas graduadas: las de un solo aforo y las de doble
aforo. En las primeras (pipetas terminales)
BURETAS: Son tubos largos de vidrio, cilndricos de calibre uniforme en la porcin
graduada, cuyo extremo inferior se cierra con una llave de vidrio. La bureta es el
equipo de laboratorio utilizado para realizar titulaciones. La lectura del volumen se
determina visualizando la base del menisco.
MATRACES AFORADOS: Un matraz aforado es un recipiente de fondo plano, en
forma de pera con un cuello delgado y largo. Una lnea fina alrededor del cuello
indica el volumen que contiene a una temperatura determinada.
EQUIPOS DE FILTRACIN: Generalmente los sistemas de filtracin son utilizados
para separar un slido que ha precipitado de una solucin, para separar slidos de
lquidos y soluciones, donde el slido en la mezcla de solventes donde se encuentra
o para transferir precipitados. Para la filtracin en estos equipos se utilizan embudos
de filtracin (filtracin por gravedad) o equipos de filtracin por succin. Para la
filtracin en estos equipos se utiliza el papel de filtro. Hay papeles de filtro de
diferentes tamaos y diferente porosidad, de acuerdo al tamao del embudo de
filtracin y del tipo de precipitado de se desea separar. Existen dos tipos de papel de
filtro, cualitativo y cuantitativo. El papel de filtro cuantitativo es utilizado para colectar
precipitados para anlisis cuantitativos (se requiere conocer el peso del precipitado
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con precisin). Los cualitativos son para filtrar precipitados donde no se requiere
conocer el peso del precipitado.
En la Figura 2 se muestran los materiales de uso frecuente en el Laboratorio de
Qumica:
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PRACTICA II
MEDICIONES Y ERRORES
OBJETIVOS
1. Conocer cuales son las principales fuentes de error cuando se realiza una
medida determinada.
2. Conocer que es un error determinado y un error indeterminado.
3. Saber los conceptos de precisin y exactitud.
4. Evaluar la exactitud de la medicin, en trminos del error absoluto y el error
relativo.
5. Aplicar criterios de exactitud y precisin para la seleccin de un instrumento de
medicin, ante cualquier situacin experimental.
6. Aprender a utilizar una balanza: como se pesa.
7. Realizar medidas volumtricas y saber cuales son los errores involucrados.
8. Reportar los resultados experimentales con el nmero adecuado de cifras
significativas.
INTRODUCCION
La experiencia de miles de cientficos y tcnicos han demostrado que todo proceso
de medicin esta acompaado de cierto grado de duda en cuanto a la validez de sus
resultados, y si bien el desarrollo de los instrumentos de medicin y de las tcnicas
para utilizarlos adelanta a pasos agigantados, todo operador o profesional que
realiza mediciones y/o trabaja con ellas debe tener siempre la necesidad de verificar
su confiabilidad.
Para poder realizar con xito los experimentos y obtener resultados confiables
en el laboratorio es necesario conocer las fuentes de errores en una medida
determinada, cuales pueden eliminarse y cuales minimizarse.
ERRORES
Los errores que se producen al medir una magnitud determinada pueden provenir
de:
1. La magnitud que se mide.
2. El equipo utilizado.
3. El operador que realiza la medida
En el anlisis cuantitativo, as como en otros campos de la ciencia, los datos
numricos y los resultados numricos que se obtienen, estn sujetos a errores y
mediciones independientes de la misma cantidad; aunque cuando se realizan en
condiciones aparentemente idnticas, normalmente difieren en cierto grado.
Los errores pueden
indeterminados.
clasificarse
como
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errores
determinados
errores
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Errores Determinados:
Son los que persisten de una manera definida y en un grado fijo de una
determinacin a otra y son de tal naturaleza que sus magnitudes pueden
determinarse y sus efectos pueden eliminarse o por lo menos reducirse en su mayor
parte.
Estos errores incluyen:
1) errores instrumentales, que es muy fcil de determinar en los instrumentos de
medida analgica, dicho error se estima de la siguiente forma,
E = A/2
Donde A es la apreciacin del instrumento y puede determinarse a partir de la
diferencia de las lecturas de dos valores marcados en el instrumento y el nmero de
divisiones que existen entre ellos de acuerdo a:
A
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PRECISIN Y EXACTITUD
La medida de una propiedad determinada esta dada por dos caractersticas
principales: El valor verdadero y la reproducibilidad del valor medido,
denominndose estas dos caractersticas exactitud y precisin.
Precisin:
Se utiliza para describir la reproducibilidad de un resultado. Se refiere a la similitud
entre los valores medidos entre si, esta relacionado a los errores indeterminados o
casuales.
Exactitud:
El termino exactitud denota la proximidad de una medida a su valor aceptado o
verdadero. Se refiere a la cercana de la magnitud medida al valor verdadero o
aceptado, esta relacionado con al apreciacin del instrumento de medida y los
errores sistemticos.
La exactitud implica una comparacin con relacin al valor verdadero o
aceptado, en contraste con la precisin la cual compara un resultado con el mejor
valor de varias medidas hechas de la misma manera.
Ejemplo: en la tabla 1 se indican los valores obtenidos por cuatro estudiantes
diferentes al realizar, cada uno de ellos, dos pesadas consecutivas de un cilindro de
acero.
Estudiante
Estudiante 1
Estudiante 2
Estudiante 3
Estudiante 4
Promedio (g)
24,32
24,37
24,27
24,32
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X /n
i
Donde:
xi: valores medidos
n: nmeros de medidas
PRECISIN
Desviacin Absoluta
Corresponde a la diferencia entre un valor experimental y el que se toma como
mejor de la serie. Generalmente la media se utiliza como el valor denominado mejor
de la serie. Corresponde a una manera de expresar la precisin de un resultado.
D= | Xi - X|
Donde:
XI: valor medido
X: media
Desviacin Relativa
Corresponde a otra manera de expresar la precisin. Representa el porcentaje de
error en una medida determinada y viene dado por la expresin
%D = Dx100
X
EXACTITUD
Error Absoluto
Se define como la diferencia entre el valor medido y el valor aceptado o verdadero
Ea=Xm-Xv
Donde:
Xm: valor observado o medido
Xv: valor verdadero
Este error puede ser por exceso (+) y por defecto (-), razn por la cual tomamos su
valor absoluto.
Error Relativo
Representa el porcentaje de error en una medida determinada y viene dado por la
expresin:
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% = Ex100
Xm
CIFRAS SIGNIFICATIVAS
Las cifras significativas son los dgitos requeridos para expresar el resultado de una
medida con el grado de precisin con que se hizo. Estas cifras incluyen todos los
dgitos ciertos ms el primer digito incierto. El numero cero se considera cifra
significativa excepto cuando se utiliza para localizar cifras decimales.
En ciencia hay dos tipos de nmeros:
1) Medidos: obtenidos de medir algo (ejemplo: la temperatura).
2) Definidos: obtenidos de contarlos o definirlos (ejemplo: los lados de un tringulo;
el nmero de centmetros en un metro).
La diferencia entre los nmeros definidos y medidos es que sabemos el valor exacto
de los primeros, pero no podemos conocer el valor exacto de los ltimos.
En todas las mediciones hay errores debido a que no hay instrumento capaz de
realizar mediciones exactas (adems de los errores humanos siempre presentes).
En todas las mediciones hay incertidumbres y estas dependen de los instrumentos
que estemos utilizando.
Las figuras significativas en un nmero medido es el nmero de dgitos escritos,
asumiendo que escribimos todo lo que sabemos. Por ejemplo, si pesamos una
moneda utilizando una balanza de pesas y una balanza electrnica podemos
obtener los siguientes nmeros:
Balanza de pesas: 3.11 g
(3 cifras significativas)
Balanza
3.1134 g
(5 cifras significativas)
electrnica:
Reglas para contar correctamente el nmero de cifras significativas:
1) Todos los dgitos a ambos lados del punto decimal son significativos, si no hay
ceros.
23.742
332
1.4
5 cifras significativas
3 cifras significativas
2 cifras significativas
2 cifras significativas
2 cifras significativas
2 cifras significativas
4 cifras significativas
5 cifras significativas
4 cifras significativas
4) Ceros a la derecha del ltimo dgito que no es cero y a la derecha del punto
decimal son significativos.
0.00000230
0.043000
1.00
10.0
3 cifras significativas
5 cifras significativas
3 cifras significativas
3 cifras significativas
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5) Cuando un nmero ntegro termina en uno o ms ceros (esto es, cuando no hay
nada escrito despus del punto decimal), los ceros que determinan el nmero
ntegro pueden o no pueden ser significativos.
Por ejemplo, en el caso del nmero 2000 sabemos que el dos es significativo
pero sin informacin adicional acerca de como fue medido el nmero no
sabemos si uno, dos o los tres ceros son significativos. Si hubiera sido dado
como 2000.0, 2000.3, etc., sabramos que todos los cinco dgitos son
significativos.
Una manera de evitar confusin en este caso es la de reportar el nmero en
forma exponencial, escribiendo nicamente el nmero de cifras significativas.
Por ejemplo, si solo hubiera dos cifras significativas en 2000, tendra que ser
reportado como
2.0x103
(2 cifras significativas)
La respuesta es
E.C. = (5.0 g)(1.15 cm/s)2 =3.3 g-cm2/s2
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5.0
1.15
El nmero menos preciso tiene dos cifras significativas, as que la respuesta debe
tener dos.
Suma y resta
En sumas y restas el ltimo dgito que se conserva deber corresponder a la primera
incertidumbre en el lugar decimal.
Ejemplo: en la siguiente suma
320.04
80.2
20.020
20.0
440.260
21
+
+
+
=
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BALANZA DE LABORATORIO
La balanza es un instrumento utilizado para determinar la masa. Tal como la
mostrada en la figura 3. En el laboratorio se usaran balanzas del tipo granatorio,
que es la balanza de brazos paralelos, con una masa que se desplaza a lo largo de
ellos y un brazo rotatorio con una escala de vernier, que representan las pesas de la
balanza. Uno de los brazos presenta incrementos de 100 g. El otro de 10 g. Y con un
vernier se pueden leer los gramos y las dcimas y centsimas de gramos, lo cual
permite una apreciacin del instrumento de 0,01 g.
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fc
Volumen calculado
Volumen leido
Densidad (g/mL)
0,99823
0,99802
0,99780
0,99756
0,99732
0,99707
0,99681
0,99654
0,99626
0,99567
0,99567
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PRACTICA III
SEPARACIN DE MEZCLAS
INTRODUCCIN
Una mezcla es una combinacin de dos o mas sustancias en la cual las sustancias
conservan sus propiedades caractersticas. Algunos ejemplos familiares son el aire,
los medicamentos, las bebidas gaseosas, el acero, y el cemento. La composicin de
las mezclas no es constante por ejemplo las muestras de agua de mar tomadas en
diferentes ocanos tendrn una composicin distintas debido a sus diferencias de
temperatura, efectos de contaminacin, etc.
Las mezclas pueden ser homogneas o heterogneas. Cuando una
cucharada de sal o un volumen de alcohol etlico se disuelve en agua observa una
mezcla homognea es decir sus propiedades estn distribuidas uniformemente. Si
se juntan agua y aceite se observa una mezcla heterognea, ya sea homognea o
heterognea, se puede separar en sus componentes puros por medios fsicos o
mecnicos.
En la primera parte de esta prctica va a separar una mezcla de arena y sal usando
las tcnicas de: lixiviacin, decantacin, filtracin y evaporacin.
La mezcla de arena y sal es separada con base a sus diferentas
comportamientos en agua. El cloruro de sodio (sal comn) es un compuesto inico
soluble en solvente polar como el agua. La arena est formada por compuestos
difciles de disolver y se separa de la disolucin lo cual facilita la separacin de la
mezcla. En la segunda parte se van a separar los componentes de una solucin
alcohlica utilizando la tcnica de destilacin simple
OBJETIVOS
1. Desarrollar tcnicas generales de trabajo en el laboratorio
2. Separar los componentes de una mezcla usando tcnicas que se basan en
las diferencias de propiedades fsicas.
FUNDAMENTO TEORICO
Los procedimientos de separacin de mezclas se clasifican en fsicos y mecnicos.
Procedimientos fsicos
Destilacin
Evaporacin
Cristalizacin
Cromatografa
Extraccin
Lixiviacin
Procedimientos mecnicos
Filtracin
Decantacin
Tamizacin
Imantacin
Centrifugacin
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1.- Separacin de las componentes de una mezcla que difieren en su
solubilidad en agua.
a. En un vidrio de reloj, pese 1 gramo de cloruro de sodio (NaCl) y 1 gramo de
arena. Coloque la sal y la arena en un vaso de precipitado (beaker) de 50 mL
y mezcle con un agitador de vidrio.
b. Monte un equipo de filtracin, pese el papel de filtro a usar y pese una
cpsula de porcelana.
c. Aada aproximadamente 3 mL de agua a la mezcla arena-sal y decante la
solucin sobre el papel de filtro, recogiendo el filtrado en la cpsula de
porcelana.
d. Lave la arena con agua hasta, hasta que se elimine toda la sal. Compruebe
esto, tomando unas gotas del filtrado (en la punta del embudo) y aada unas
gotas de solucin de nitrato de plata. Si se forma un precipitado blanco, hay
que seguir lavando la arena. El alumno debe investigar la reaccin entre la sal
y el nitrato de plata.
e. Comprobado que se ha separado toda la sal, aada aproximadamente 2 mL
de agua, transfiera la mezcla al papel de filtro.
f. Evapore la solucin en la cpsula hasta sequedad (con cuidado), enfre y
pese.
g. Seque el papel de filtro con la arena, sobre un vidrio de reloj en la plancha de
calentamiento; evite que el papel se queme, usando una temperatura baja.
Enfre y pese el papel de filtro con la arena.
POST-LABORATORIO
a. Determine la masa de arena y sal al final de la separacin
b. Compare los resultados del punto anterior y analice las fuentes de error
que justifique esos resultados.
c. Determine el error porcentual para la masa de sal y arena obtenida,
segn la formula:
Masa inicial Masa final
Masa inicial
X100
UMC
12
16
20
24
28
32
36
40
T C
POST-LABORATORIO
a
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PRACTICA IV
SOLUCIONES
OBJETIVOS
1. Conocer las unidades de concentracin de soluciones
2. Dominar los clculos para la preparacin de soluciones en diferentes unidades
de concentracin.
3. Aprender a preparar soluciones en el laboratorio
INTRODUCCIN
El agua es una sustancia notable, no solo es uno de los componentes ms
abundante sobre la tierra, sino que tambin posee muchas propiedades singulares.
Una de sus cualidades ms importante es la capacidad de absorber una amplia
variedad de sustancias originando las llamadas soluciones. Las soluciones en las
cuales el agua es el medio de disolucin se denominan soluciones acuosas. Las
soluciones acuosas comunes en la naturaleza y de suma importancia en todos los
procesos vitales, reas cientficas y diversidad de procesos industriales. Los fluidos
corporales de todas las formas de vida son soluciones acuosas, muchsimos
fenmenos
naturales
como
corrosiones,
oxidaciones,
precipitaciones,
sedimentaciones, fermentaciones, etc., ocurren mediante la accin de soluciones
acuosas; la industria farmacutica, alimenticia, de refrescos y bebidas alcohlicas,
de detergentes, jabones y champ, de disolventes y protectores, etc., hacen uso de
soluciones acuosas en algn momento de sus procesos de elaboracin, produccin,
envasado o transporte.
El termino solucin se utiliza en qumica para describir una situacin en la
cual una o mas sustancias estn mezcladas homogneamente (disueltas) en otra
sustancia. El caso mas sencillo seria el de la soluciones binarias, formadas por un
soluto que es la sustancia que se disuelve hasta un tamao de magnitud molecular o
inico (10-8 a 10-7 cm) y, es el componente menos abundante de la solucin y el
solvente o disolvente que es el componente en el cual se realiza la disolucin y es el
mas abundante en la misma.
Cuando el tamao de las partculas de soluto es del orden de magnitud ya
descrito anteriormente, las soluciones as formadas se denominan soluciones
verdaderas. Las propiedades de una solucin verdadera son las siguientes:
1. Es una mezcla homognea de una o ms sustancias componentes.
2. La composicin de la solucin es variable. Depende de las cantidades
relativas de soluto y de solvente presente.
3. El soluto en solucin posee tamao inico o molecular.
4. El soluto esta uniforme y permanentemente distribuido en toda solucin, es
decir no se separa del solvente.
5. Las propiedades de la solucin son un conjunto de las propiedades de los
componentes de la misma.
6. Pueden ser coloreadas, pero generalmente transparente.
7. En trminos generales, el soluto puede separarse del solvente por algn tipo
de mtodo fsico como evaporacin, destilacin etc.
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UMC
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UMC
msto
100
msolucin
b) Porcentaje masa / volumen: indica los gramos de soluto por cada 100 mL de
solucin.
msto
%m
100
V V
solucin
c) Porcentaje volumen / volumen: indica el volumen de soluto por cada 100 mL
de solucin
Vsto
%V
100
V V
solucin
Unidades qumicas:
a) Molaridad (M): Es el numero de moles de soluto disueltos por litros de
solucin
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UMC
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PRACTICA V
TITULACIONES CIDO BASE
OBJETIVOS
UMC
Oxidacin Reduccin.
Precipitacin.
Formacin de complejo.
Los cidos y las bases son dos grupos de sustancias de gran importancia en
qumica, porque debido a su alta reactivada tiene uso muy frecuente en la
obtencin de muchas otras sustancias.
Los cidos, en la solucin acuosa, se encuentran disociados (parcial o
totalmente) en iones hidronios (H3O+) y el anin respectivo. El hidronio es la
especie inica responsable de las propiedades cidas de los compuestos. De
igual manera, las bases se encuentran parcial o totalmente disociadas en
iones hidroxilos (OH-) y en la especie catinica caractersticas de la base.
Cuando son mezclados las soluciones cidas con las bsicas se produce una
neutralizacin de los iones H3O+ del cido de los iones OH- de la base o
viceversa.
H3O+
OH-
2H2O
+ base
sal
agua
UMC
HCL + NaOH
NaCl + H2O
CH3COOH + NaOH
CH3COONa + H2O
Nombre
Azul de timo
Naranja IV
Naranja de metilo
Z. viraje
1,2-2,8
1,3-3,0
3,1-4,4
Color cido/base
Rojo/amarillo
Rojo/amarillo
Rojo/naranja-amar
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Solvente
Agua + NaOH
Agua
Agua
UMC
04
05
06
07
08
09
10
11
12
Azul de bromofenol
Verde de bromocresol
Rojo de metilo
Azul de bromotinol
Rojo de fenol
Azul de timol
Fenoltalena
Amarillo de alizarina
ndigo carmn
3,0-5,4
3,8-5,4
4,4-6,2
6,0-7,6
6,8-8,2
8,0-9,6
8,3-10
10,0-2,0
11,4-13,0
Amarillo/azul-vio
Amarillo/azul
Rojo/amarillo
Amarillo/azul
Amarillo/azul
Amarillo/azul
Incoloro/morado
Azul/amarillo
Azul/amarillo
Agua + NaOH
Agua + NaOH
Agua + NaOH
Agua + NaOH
Agua + NaOH
Agua + NaOH
70% etano
2% etanol
50% etanol
PARTE EXPERIMENTAL
(%m/v)de cido
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UMC
POST- LABORATORIO
a. Determine la concentracin de la solucin de NaOH utilizado en esta
prctica.
b. Cules son las reacciones balanceadas involucradas en las
titulaciones realizadas?
c. Determine el porcentaje de cido actico en la muestra de vinagre.
39
UMC
PRACTICA VI
TITULACIONES REDOX
ANALISIS DE UNA SOLUCION DE PEROXIDO DE HIDROGENO
OBJETIVOS
1. Reforzar los conceptos tericos de las reacciones redox.
2. Titulacin de soluciones donde ocurren reacciones redox.
3. Aprender a utilizar la bureta y las normas correctas de titulacin.
4. Determinar el porcentaje de perxido de hidrgeno en una solucin comercial
de la misma, mediante valoracin con permanganato de potasio.
5. Valoracin de una solucin de permanganato de potasio
INTRODUCCIN
Las reacciones de oxido-reduccin constituyen uno de los tipos ms importantes de
reacciones qumicas tanto a nivel de los fenmenos naturales tales como
combustin de hidrocarburos, fotosntesis, respiracin, el ciclo del nitrgeno, el
azufre en la atmsfera entre otras y a travs de los procesos industriales. As, por
ejemplo, las reacciones de desplazamiento son todas reacciones redox. Las
reacciones de descomposicin y combinacin en la que participan elementos libres,
como reactivos y productos, siempre son reacciones redox. Sin embargo, las
reacciones de mettesis nunca son reacciones redox.
Las reacciones redox implicadas en esta practica involucran el uso del
permanganato de potasio como agente oxidante y peroxido de hidrgeno como
agente reductor.
La propiedad esencial de H 2O2 es su fuerte poder oxidante. Sin embargo
respecto a algunos oxidantes poderosos, el H 2O2 puede tener el papel reductor. Esto
se justifica por el hecho de que el H 2O2 posee, como todos los perxidos, dos
tomos de oxigeno en el estado de oxidacin 1. Es posible considerar, as, dos
esquemas de reacciones:
O-1 +e- O-2, y O-1 O +eEsta disminucin del nmero de oxidacin constituye una reduccin y, en el
primer caso, el H2O2 desempea el papel reductor.
La primera posibilidad corresponde a las dos semi-reacciones siguientes:
H2O2 (ac) + 2H+ (ac) + 2e- 2H2O(l)
HO2- + H2O(l) + 2e- 3OH-(ac)
E =1,77 Voltios
E = 0.87 Voltios
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PARTE EXPERIMENTAL
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UMC
PRACTICA VII
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UMC
UMC
UMC
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UMC
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UMC
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UMC
PRCTICA VIII
SNTESIS DE SULFATO DE PLOMO
OBJETIVOS:
INTRODUCCIN
EXPERIMENTO 2:
50
UMC
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PRCTICA IX
CURVA DE SOLUBILIDAD DE NITRATO POTSICO
INTRODUCCION
Las soluciones se definen como mezclas homogneas de dos o ms
componentes; estos componentes reciben el nombre de disolvente solvente (el que
est presente en mayor proporcin o cantidad) y soluto (el que est presente en
menor cantidad). El proceso por el cual solvente y soluto se mezclan se llama
disolucin.
El proceso de disolucin lleva asociado a l el trmino solubilidad. La
proporcin en que un soluto se disuelve en un solvente es a lo que se refiere la
solubilidad en general. La misma depende de la naturaleza del soluto, de la naturaleza
del solvente, de la presin y de la temperatura. En esta prctica se estudiar la
dependencia de la solubilidad con la temperatura.
La solubilidad de un soluto en un solvente dado se relaciona con la temperatura
por el calor de disolucin, es decir, la energa necesaria para disolver una sustancia
hasta la saturacin. El calor .de disolucin depender de dos factores principalmente:
la energa para separar las partculas del slido (energa reticular) y la energa con
que estas partculas son atradas por las partculas del solvente (energa, de
solvatacin). El balance entre estos factores es lo que har que la solubilidad de un
soluto aumente o disminuya con la temperatura.
La variacin de la solubilidad se mide mediante una curva de solubilidad, esto
es, midiendo una cantidad de soluto que satura una cantidad de solvente a distintas
temperaturas. Estas curvas hacen posible saber a simple vista si la solubilidad
aumenta o disminuye con la temperatura y poder calcular la cantidad de solvente
necesaria para disolver completamente una cantidad de soluto a determinada
temperatura.
Las diferencias de solubilidad que presentan diferentes solutos con la
temperatura permiten su separacin, pues se puede pasa del punto de saturacin en
la solucin con respecto a uno de los solutos y obligarlo a precipitar, dejando el otro
soluto en solucin. Este proceso se conoce con el nombre general de precipitacin
selectiva; cuando el soluto que permanece en solucin es muy poco (impureza) con
respecto, al soluto precipitado, al proceso se le llama recristalizacin.
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UMC
lave el slido con una pequea cantidad de agua destilada fra, hasta que los
cristales no presenten color.
Finalmente deje funcionar la succin sobre la muestra por unos minutos para que
seque; al finalizar el filtrado corte la succin desconectando la manguera del kitazato
y luego cierre la llave del agua. Pase el papel de filtro con el precipitado a su vidrio de
reloj y colquelo en la estufa mientras termina de recoger todo su equipo. Saque su
vidrio de reloj con su muestra, djelo llegar a temperatura ambiente y pselo. De no
estar seco el precipitado y el papel de filtro djelo en la estufa hasta el da siguiente.
TEMPERATURAS (1C)
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CONCLUSIONES
Debe incluir como parte de ellas:
1. Segn su curva de solubilidad, El proceso de disolucin del nitrato potsico es
exotrmico o endotrmico? Por qu?
2. Influencia de la solubilidad en agua helada del nitrato potsico en su porcentaje
de recuperacin.
CUESTIONARIO
1. Qu es una solucin saturada y una solucin sobresaturada?
2. Qu es sobreenfriamiento de una solucin?
3. Cmo se sabra si el proceso de disolucin de cualquier sustancia es
exotrmico o endotrmico?
4. Indique como deber influir en una curva de solubilidad los siguientes hechos:
a. La evaporacin de parte del agua, sin que se compense
debidamente esta perdida.
b. Un sobreenfriamiento antes de la cristalizacin.
BIBLIOGRAFIA
1. Sienko, M. Y Plane, R., qumica Teorica y Descriptiva, Editorial Aguilar,
Espaa, 1970, pp. 190-193, 220-227.
2. Brewster, R. Q ., Vanderwerf, C. y McEven, W. Curso practico de Quimica
Organica. Editorial Alambra, Espaa, 1970, pp. 26.
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PRCTICA X
DETERMINACIN DE OXIGENO DISUELTO EN AGUA
OBJETIVO
1. Determinar la concentracin de oxigeno disuelto en diferentes tipos de agua.
INTRODUCCION
Se sabe que los fenmenos relacionados con la vida estn enlazados ntimamente
con las propiedades extraordinarias que caracterizan al agua, una de estas
propiedades es su gran poder de disolucin; en virtud de esto el agua de mar posee
una gran variedad de sustancias disueltas que van desde la mas sencillas, como
cloruro de sodio, hasta las complejas, como producto de excrecin, metabolitos,
tanto animales como vegetales.
Si extrajramos el material slido suspendido tanto de origen orgnico como
inorgnico, podremos considerar el agua de mar, como solucin acuosa conteniendo
una gran variedad de slidos y gases disueltos.
El oxigeno disuelto es relativo esencial para los procesos aerbicos (presencias
de oxigeno) y cuando los organismos aerbicos utilizan a los nutrientes orgnicos,
detienen dando inicio a los procesos anaerbicos (ausencia de oxigeno) lentos y mal
olientes. La disponibilidad del oxigeno libre disuelto en el agua es, por tanto, el factor
clave que limita la capacidad de auto purificacin de una corriente de agua. La
principal restriccin que se presenta a la disponibilidad de oxigeno disuelto es su
baja solubilidad en agua.
El oxigeno molecular (O2) disuelto es un parmetro importante del medio quien
gobierna la mayora de los procesos biolgicos de los ecosistemas acuticos.
La concentracin de oxigeno disuelto es la resultante de los factores fsicos,
qumicos y biolgicos siguientes:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Son los procesos biolgicos los tienen generalmente una influencia preponderante
sobre la concentracin de oxigeno. As, en los estuarios, zonas de acumulacin de
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METODOLOGIA
El oxigeno disuelto se analizar por el mtodo de Winkler. El agua a ser analizada se le
aade una solucin de manganeso (II) (MnSO 4. H2O) e inmediatamente se le agrega
una solucin alcanizada (KI NaOH), y se agita con suavidad, evitando la entrada de
oxigeno. De esta manera se formas un precipitado blanco de hidrxido de manganeso.
Mn +2 +
2OH -
Mn (OH)2
2Mn (OH)2 + O2 +
H2O
2 Mn (OH)3 + 2 I - + 6H+
2Mn 2 + 6H2O + I2
y
MnO (OH)2 + 2 I + 4H
Mn 2+ + 3H2O + I2
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I2 + I -
I3 -
S4O6 2 +
3I -
se aprecia que se necesitan dos moles de tiosulfato para titular un mol de yodo, el
mismo liberado por mol de oxigeno. El mtodo permite alcanzar una precisin de
ms o menos 0,1%
TOMA DE MUESTRAS
Las muestras se toman con botellas plsticas o vidrio de 100 o 150 ml de capacidad.
Realizando el proceso con sumo cuidado sumergiendo la botella en la fuente muestra
evitando la entrada de aire, hasta el reboce del envase.
REACTIVOS
Reactivo 1: Solucin de Mn (II) 3 mol/1.
Para preparar un litro de solucin disolver en agua destilada 600g de MnCl 2. 4H2O
670g de MnSO4. 4H2O 510g de MnSO4. H2O.
Estos productos deben estar libres de Mn(III) y(IV), por esta razn, es preferible el
cloruro a dems de ser mas soluble.
Conservar este reactivo a temperatura ambiente. Este reactivo es utilizado a razn de
6ml por litro de agua.
Reactivo 2: Solucin bsica de yoduro (OH -: 8 mol/1, I -: 4mol/1)
Disolver 350g de NaOH en un mnimo de agua destilada (aproximadamente 300ml).
Disolver calentando 600g de yoduro de sodio en un mnimo de agua destilada
(aproximadamente 300ml).
Mezclar las dos soluciones y completar hasta un litro, vista la alta concentracin de
estas soluciones estas no se ponen claras si hasta despus de esta operacin. En caso
de cristalizacin, dejar decantar y tomar el sobre nadante.
Conservar este reactivo a temperatura ambiente. Este reactivo es utilizado a razn de
6ml por litro de agua.
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PARTE EXPERIMENTAL.
1) En los frascos llenados segn la tcnica descrita anteriormente, aadir
inmediatamente, sucesivamente o simultneamente, una dosis de reactivo 1 y 2
profundamente bajo la superficie, a razn de 6 ml por litro de muestra.
2) Tapar inmediatamente los frascos sin dejar aire en su interior.
3) Agitar aproximadamente durante un minuto para dispersar uniformemente el
precipitado.
4) Dejar que el precipitado se acumule en los 2/3 inferior del envase y repetir la
agitacin.
5) Dejar las muestras en decantacin para ser analizadas inmediatamente.
6) Una vez el precipitado acumulado en la parte inferior del frasco, aada reactivo 3
a razn de 6ml por litro de muestra.
7) Tapar inmediatamente evitando dejar aire en el interior del envase y agitar hasta
la disolucin completa del precipitado, si esta no se realiza en 5 minutos aadir
una cantidad suplementaria de cido.
8) Colocar las muestras al abrigo de la luz.
9) Tomar 50ml de muestra en un elermeyer. Aadir el titulante (tiosulfato) poco a
poco sin agitar o con una agitacin moderada, hasta obtener una coloracin
amarilla plida.
10)Aadir unas gotas de almidn al % O 0,5ml al 1%. El almidn no debe aadirse
desde el comienzo de la titulacion.
11) Completar la titulacion con tiosulfato con agitacin ms rpida, hasta el viraje de
color, y anotar el volumen de tiosulfato gastado en el proceso.
12)No se tomara en consideracin una recoloracin lenta despojes del punto de
equivalencia debido a la oxidacin de I - con el aire.
1.- Calibracin del tiosulfato
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a) Al menos tres titulaciones del patrn son efectuadas antes de cada serie de
anlisis. Se toma la medida de los volmenes de tiosulfato, sea: VTp.
b) Introducir con una pipeta, en un recipiente limpio, exactamente un mililitro de
solucin de KIO3 0,010 normal.
c) Aadir aproximadamente 100ml de agua destilada
d) Aadir una dosis de reactivo de 3 (6ml/1) y homogenizar.
e) Aadir una dosis de reactivo de 2 (6ml/1) y mezclar.
f) Titular, sin esperar, como en el caso de una muestra.
2.- Blanco de reactivos
Impurezas oxidantes o reductoras pueden estar presentes en los reactivos, un
control debe ser efectuado como mnimo una vez por cada lote de reactivos 1 y 2
frecuentemente preparados.
3.- Blanco de la muestra
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
Introducir con una pipeta exactamente 1,00ml de solucin de KIO 3 0,010 normal.
Aadir aproximadamente 100ml de agua destilada.
Aadir una dosis de reactivo 3 y mezclar
Aadir una dosis de reactivo 2 y mezclar perfectamente.
Aadir una dosis de reactivo 1.
Titular rpidamente con tiosulfato parando la titulacion exactamente en el punto
de equivalencia, sea: V1 el volumen.
Aadir nuevamente 1,00 ml de la solucin de KIO 3
Titular rpidamente con el tiosulfato sea: V2 este volumen.
Blanco de la muestra
Bm = V2 V1
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BIBLIOGRAFIA
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