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Análisis de Trazas

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Los niveles de trazas de compuestos orgnicos en productos farmacuticos y de

consumo pueden alterar su eficacia y toxicidad. Existen lmites que regulan los
compuestos orgnicos ms comunes. Para garantizar su cumplimiento se pueden seguir
los mtodos establecidos tal como se indica en USP o EP o desarrollar y validar
mtodos para compuestos especficos en materiales especficos. Para este ensayo se
utilizan instrumentos como GC-MS, GC, LC-MS, LC y FTIR entre otros.

Algunas de las aplicaciones incluyen:

Disolventes residuales <467>


Deteccin de disolventes residuales por GC-MS
xido de etileno por GC
Acrilamida por LC o disolucin de istopos GC-MS
Alcoholes por GC o GC-MS
Aldehdos y cetonas por LC, GC, o GC-MS
Etilenclorhidrina y etilenglicol por GC
Glicoles por GC
Deteccin de pesticidas por GC-MS
Fenoles por GC o GC-MS

Los niveles de trazas de metal en productos farmacuticos y de consumo pueden


resultar crticos. Se debe realizar una medicin exacta de trazas de metal para garantizar
la seguridad del producto y los niveles adecuados de complementos nutritivos. Los
metales pueden acelerar la degradacin de los componentes, incluso cuando se trata de
ultra- trazas. El abanico de tcnicas que ofrecemos permite tratar este y otros asuntos.
La deteccin simultnea de trazas de elementos mediante espectrometra de masas con
plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS), permite explorar unos 60 elementos de
manera rpida y a bajo costo. La espectrometra de absorcin atmica en horno de
grafito (GFAAS) y la espectrometra de absorcin atmica con llama (FAAS), se
centran en elementos individuales. Los programas de GFAAS y las digestiones
manuales, pueden eliminar matrices y ofrecer deteccin de elementos en cantidades
muy pequeas.
Algunas aplicaciones

Aluminio en productos elaborados (medicamentos por va oral o intravenosa)


Metales en materiales de embalaje (contenedores y depsitos)
Deteccin de metales pesados en filtros personales de salud en el trabajo
Deteccin de metales en materias primas y sustancias qumicas especializadas
Deteccin de metales en vacunas
Estudios especficos para productos farmacuticos
Anlisis de control de calidad de productos sanitarios de consumo que contienen
metales
Anlisis de plomo y cromo de pinturas secas y hmedas
Anlisis de zinc y titanio en cremas
Anlisis de metales pesados en agua para inyeccin (WFI) para aplicaciones
farmacuticas
Concentracin de paladio en componentes de los productos
Bajo nivel de mercurio por absorcin atmica mediante la tcnica de vapor fro

Elementos examinados simultneamente por ICP: aluminio, antimonio, arsnico, bario,


berilio, boro, cadmio, calcio, cromo, cobalto, cobre, hierro, plomo, magnesio,
manganeso, molibdeno, nquel, paladio, fsforo, potasio, selenio, slice, plata, sodio,
estao, titanio, talio, vanadio y zinc.
Nuestros sistemas de ICP-MS estn equipados con las ltimas tecnologas de celdas de
reaccin y colisin para reducir o eliminar las interferencias de ion molecular.
Contamos con esta tecnologa tanto en un sistema PerkinElmer ELAN 6100 DRC (celda
de reaccin dinmica) y como en varios sistemas Agilent 7500ce. Esto nos permite
obtener los mejores lmites de deteccin en matrices complicadas.
Bodycote utiliza la ICP-MS para medir trazas de metales en productos farmacuticos y
materias primas. Con medicamentos de precio elevado, como protenas y peptdicos, se
pueden alcanzar lmites de deteccin inferiores a ppm con muestras de slo 10 mg. Para
los profesionales de la salud y la seguridad, se pueden identificar y calcular elementos
desconocidos o no esperados a partir de diversas matrices de muestras. Los fabricantes
de reactivos de gran pureza pueden determinar casi todas las trazas de impurezas
metlicas, incluso de elementos inusuales. En los campos sanitario y medioambiental,
no slo se pueden realizar anlisis de ICP-MS rutinarios de agua, tierra, aire, etc.
(mtodos EPA 200.8, 6020 y otros), tambin se pueden especiar elementos combinando
la cromatografa de gases y de lquidos con ICP-MS (GC-ICP-MS, IC-ICP-MS y LCICP-MS). Algunos elementos como As, Se, Hg y Pb pueden tener varias valencias (p.
ej., As+3 or As+5) o estar ligados a grupos orgnicos (p.ej., metilmercurio). La GC-ICPMS y la LC-ICP-MS permiten la separacin de diferentes especies as como un clculo
preciso.
Sea cual sea la aplicacin, Bodycote Testing Group es una empresa lder en el anlisis
de trazas de elementos. Actualmente poseemos varios sistemas ICP-MS, y, aunque
pueda hacernos parecer anticuados, somos la empresa con ms aos de experiencia en
anlisis de trazas de metal por ICP-MS (desde 1984). Adems de anlisis de metales
rutinarios, realizamos investigaciones, desarrollo de mtodos y validacin de mtodos.
1.

Anlisis de trazas
1.1. Consideraciones generales

1.1.1. Nivel de analito en una muestra a analizar. Definicin de elemento traza


1.1.2. Qu es el anlisis de trazas
1.1.3. Importancia del anlisis de trazas
1.2. El blanco analtico.
1.2.1. Introduccin
1.2.2. Fuentes de contaminacin
1.2.2.1. Ambiente
1.2.2.2. Purificacin de reactivos
1.2.2.3. Material de laboratorio
1.2.2.4. Analista
1.3. Mtodos experimentales en el proceso analtico de trazas y ultratrazas
1.3.1. Toma de la muestra
1.3.1.1. Introduccin
1.3.1.2. Naturaleza de la muestra
1.3.1.3. Almacenamiento
1.3.2. Tratamiento de la muestra para el anlisis de trazas
1.3.2.1. Toma de la muestra para el anlisis
1.3.2.2. Descomposicin de la muestra
1.3.3. Determinacin y medida de la concentracin de elementos traza
1.3.3.1. Consideraciones generales
1.3.3.2. Metodologas de anlisis instrumental empleadas en la determinacin de oligoelementos
1.3.3.3. Comparacin y factores que determinan la capacidad de las distintas tcnicas
1.4. Determinacin de elementos traza y ultratraza en diversos tipos de materiales inorgnicos y
orgnicos.
1.5. Evaluacin de la calidad de los mtodos cuantitativos de anlisis de trazas.
1.6. Tendencias presentes y futuras de la investigacin de elementos traza. Especiacin.

1) Capacidades y habilidades intelectuales relacionadas con la Qumica, tales como:


- Capacidad para demostrar comprensin y conocimiento de los hechos, conceptos, principios y
teoras esenciales relacionadas con los contenidos de la asignatura.
- Capacidad para aplicar tales conocimientos a la comprensin y la solucin de problemas
cualitativos y cuantitativos del entorno cotidiano.
- Habilidades en la evaluacin, interpretacin y sntesis de informacin y datos qumicos.
- Capacidad para reconocer e implementar las buenas prcticas cientficas.
- Habilidades para presentar material cientfico y argumentos a una audiencia informada, tanto
en forma oral como escrita.
- Habilidades en manejo de computadores y procesado de datos e informacin qumica.
2) Capacidades y habilidades prcticas relacionadas con la Qumica, tales como:
- Habilidades en el manejo seguro de materiales qumicos, tomando en cuenta sus propiedades
fsicas y qumicas, incluyendo cualquier tipo de peligro asociado con su uso.
- Habilidades necesarias para ejecutar las operaciones habituales y frecuentes en el laboratorio y
para manejar la instrumentacin empleada en el trabajo analtico y sinttico relacionado tanto
con sistemas orgnicos como inorgnicos.
- Habilidades en el seguimiento, mediante observacin y medida, de propiedades qumicas,
acontecimientos o cambios, la anotacin de datos y observaciones de forma sistemtica y fiable,
y archivo adecuado de los documentos generados.
- Capacidad para interpretar datos derivados de las observaciones y medidas de laboratorio en
trminos de su importancia y para relacionarlos con teoras apropiadas.
- Capacidad para realizar evaluacin de riesgos relativos al uso de sustancias qumicas y
procedimientos de laboratorio.
3) Capacidades y habilidades transferibles a otras disciplinas:
- Habilidades de comunicacin, tanto oral como escrita, en la lengua nativa.
- Habilidades de comunicacin, tanto oral como escrita, en una segunda lengua europea.
- Habilidades para la solucin de problemas relativos a informacin cuantitativa y cualitativa.

- Habilidades de clculo numrico, incluyendo aspectos como anlisis de errores, estimaciones


de rdenes de magnitud y correcto uso de unidades de medida.
- Habilidades para obtencin de informacin, tanto de fuentes primarias como secundarias,
incluyendo la obtencin de informacin on-line.
- Habilidades relacionadas con la tecnologa de la informacin, tales como la utilizacin de
procesadores de texto, hojas de clculo, introduccin y almacenamiento de datos, comunicacin
en Internet, etc.
- Habilidades interpersonales, relativas a la capacidad de relacin con otras personas y de
integracin en grupos de trabajo.
- Habilidades de estudio, necesarias para la formacin continua y el desarrollo profesional.
- Capacidad de anlisis y sntesis.
- Capacidad de organizar y planificar.
- Capacidad para el trabajo autnomo y la toma de decisiones.
- Capacidad de crtica y autocrtica.
- Habilidades de investigacin.
- Capacidad de generar nuevas ideas (creatividad).
- Capacidad de liderazgo.
- Habilidad para trabajar de forma autnoma.
- Planificar y dirigir.
- Iniciativa y espritu emprendedor.
Tema 14. Anlisis de trazas.
Introduccin: escalas de trabajo, definicin y clasificacin. Elementos traza. Importancia del
anlisis de trazas y campos de aplicacin. Esquema general del anlisis de trazas. Factores a
considerar en la eleccin de una tcnica analtica. Fuentes de error: por prdidas y por
contaminacin. Control de la contaminacin durante el anlisis. Importancia del muestreo y
conservacin en el anlisis de trazas. Material de laboratorio y precauciones de uso. Reactivos.
Especiacin: especies frecuentes orgnicas e inorgnicas.
Tema 15. Anlisis de trazas inorgnicas.
Metodologa analtica general. Descomposicin de la muestra: a) va hmeda: sistemas abiertos
y cerrados; b) combustin: sistemas abiertos y cerrados; c) fusin. Errores sistemticos en los
mtodos de descomposicin. Tcnicas separativas en el proceso de separacin y
preconcentracin. Tcnicas de enriquecimiento en anlisis de aguas. Tcnicas de
enriquecimiento en anlisis de gases. Tcnicas de determinacin mas frecuentes.
Tema 16. Anlisis de trazas orgnicas.
Metodologa analtica general. Preparacin de muestra en anlisis de trazas de compuestos
orgnicos. Tcnicas de separacin y preconcentracin en fase gaseosa: tcnica de purga y
trampa, espacio en cabeza, otras. Extraccin con disolventes orgnicos: tipos. Evaporacin.
Extraccin con fluidos supercrticos. Extraccin en fase slida: fundamentos, adsorbentes y
procedimientos. Otras tcnicas de separacin y preconcentracin. Purificacin: clasificacin y
tipos de procedimientos. Derivacin. Tcnicas de determinacin mas frecuentes.
Tema 17. Anlisis aplicado de trazas.

Anlisis de trazas en materiales biolgicos, clnicos, alimentos y aguas. Introduccin al


inmunoanlisis.
PRCTICAS A REALIZAR

Tratamiento de seales y datos analticos con software adecuado. (Aulas de Informtica).


Determinacin de ciprofloxacina en aguas de piscifactora mediante anlisis por inyeccin
en flujo con deteccin fluorimtrica. (Laboratorios del Departamento).
Determinacin de fenoles en cerveza mediante un biosensor voltamtrico de pasta de
carbn y tejido vegetal. (Laboratorios del Departamento).
Determinacin simultnea de hierro y cobalto mediante anlisis cintico diferencial.

Bibliografa recomendada

Fundamentos de Qumica Analtica. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler. Revert. 1996.

Qumica Analtica Contempornea. J.F. Rubinson y K.A. Rubinson. Prentice-Hall. 2000

Anlisis Qumico Cuantitativo. D.C. Harris. Revert. 2001.

Anlisis Instrumental. K.A. Rubinson y J.F. Rubinson. Prentice Hall. 2000.

Analytical Chemistry. R. Kellner, J.M. Mermet, M. Otto y H.M. Widmer. Wiley-VCH. 1998.

Bioestadstica para las ciencias de la Salud. A. Martn-Andrs y J.D. Luna del Castillo.
Norma. 1994.

Quality in the Analytical Chemistry Laboratory. E. Prichard. Wiley. 1995.

Mtodos Cinticos de Anlisis. M.D. Prez-Bendito y M. Valcrcel. Publicaciones de la


Caja de Ahorros de Crdoba. 1984.

Kinetic Methods in Analytical Chemistry. M.D. Prez-Bendito y M. Silva. Ellis-Horwood.


1988.

Kinetic Methods in Chemical Analysis. M. Kopanica y V. Stara. in Wilson & Wilson's


Comprehensive Analytical Chemistry, Vol. XVIII. Elsevier. 1983.

Kinetic Aspects of Analytical Chemistry. H.L. Pardue. Analytica Chimica Acta, 216, 69-197
(1989).

Mtodos docentes

Leccin magistral: Empleada en el 70% de las clases presenciales para el desarrollo


del programa terico, con objeto de que el alumnado reciba los conocimientos
necesarios, propios de esta disciplina, para su aprendizaje y compresin.
Simposio: Se trata de que los alumnos, bien individualmente o en grupos reducidos,
expongan de forma oral, ciertos aspectos del temario al resto de sus compaeros,
destinndose a tal efecto el 20% de las actividades acadmicamente dirigidas.

Seminario: Peridicamente se llevarn a cabo sesiones de seminario donde se


procurar aclarar y afianzar los conocimientos previamente expuestos en las lecciones
magistrales. Asimismo, el alumno tendr la oportunidad de plantear cuestiones o realizar
preguntas sobre los mismos, comprendiendo este apartado un 10% del total de las
actividades acadmicamente dirigidas.

ANLISIS DE TRAZAS
TEMA 9. ASPECTOS GENERALES DEL ANLISIS DE TRAZAS.
Introduccin: escalas de trabajo, definicin y clasificacin.
Importancia del anlisis de trazas y campos de aplicacin.
Muestreo y representatividad de las muestras
Almacenamiento y estabilidad de las muestras
Precauciones en el anlisis de trazas orgnicas e inorgnicas.
Fuentes de error: por prdidas y por contaminacin.
Material de laboratorio y precauciones de uso.
Purificacin de reactivos.
TEMA 10. DETERMINACION DE TRAZAS INORGANICAS
Tratamientos previos de muestras
Destruccin de matrices orgnicas
Descomposicin y disolucin de matrices inorgnicas
Mtodos de separacin y preconcentracin en anlisis de trazas inorgnicas
Estudio comparado de las principales tcnicas usadas. Aplicabilidad de acuerdo con la
naturaleza del analito y las caractersticas de la matriz.
TEMA 11. ANLISIS DE TRAZAS ORGNICAS
Dificultades y metodologa en el anlisis de trazas orgnicas
Tratamientos previos de muestras
Estudio comparado de las tcnicas de extraccin de trazas orgnicas en muestras slidas
Tcnicas de extraccin de trazas orgnicas en muestras lquidas
Tcnicas de preconcentracin de extractos.
Estudio comparado de las tcnicas cromatogrficas aplicadas al anlisis de trazas orgnicas:
cromatografa de gases, de lquidos de alta resolucin y de capa fina de alta resolucin
Espectrometra de masas de dilucin isotpica
Aplicaciones, consejos prcticos y posibles fuentes de error

Nueva tecnologa para deteccin de trazas de metales

Por: Productos Qumicos Dorubiel Rosales / Fuente: QuimiNet


En nuestro pas poco a poco se est
creando conciencia de la necesidad de
vigilar y controlar la presencia de metales
en agua, suelo y en diversos productos,
especialmente aquellos cuyo destino final
es el consumo humano. Asimismo existe un
creciente inters en el conocimiento de los
niveles de contaminacin y su impacto
sobre el medioambiente.
Los estudios para adquirir tales conocimientos, solo pueden llevarse a cabo si
se dispone de metodologas analticas que posean ciertos atributos como
exactitud, precisin, sensibilidad y selectividad, entre otros. Asimismo se
requiere el equipo y la capacitacin adecuada para utilizarlos.
La mayor parte de los equipos que se utilizan para el anlisis de trazas de
metales utilizan mtodos de absorcin atmica y por ello en general su costo
es elevado. Para poder atender esta necesidad a un costo accesible
Productos Tecnoqumicos Dorubiel Rosales S.A. trae al mercado la
Tecnologa Nano-Band (TM) para Anlisis de Trazas (PPT) de Metales
La tecnologa Nano-Band (TM) (patentada), es la respuesta para evitar los
altos costos de operacin en el anlisis de trazas de metales.
Con Nano-Band(TM) Explorer, se pueden analizar directamente PPT de
metales como: As, Hg, Zn, Cd, Pb, Cu, Au, Ag, Cr, Al, Fe, Mn, Mo, etc. as como
tambin concentraciones elevadas.
El monitoreo de la contaminacin ambiental es de vital importancia hoy en da.
Con el sistema Nano-Band (TM) pueden obtenerse los resultados del anlisis
rpidamente y a muy bajo costo con substanciales ahorros de operacin.

Nano-Band (TM) Explorer es el sistema mas


econmico en el anlisis de trazas (PPT) de
metales y en comparacin con las tcnicas
comunes requiere nicamente para su
operacin un cuarto del costo de los sistemas
de Absorcin Atmica o un dcimo del costo
del los sistemas ICP.

Nano-Band (TM) Explorer , cuenta con electrodos robustos que sirven para
miles de anlisis, pudiendo determinar hasta cinco diferentes metales con un
solo electrodo.
Las reas de aplicacin mas comunes son :

Baos de proceso para semiconductores


Determinacin de arsnico en agua potable
Anlisis de aguas industriales de desecho
Certificacin de control ambiental
Anlisis de suelo
Anlisis de agua municipal
Minera
Galvanoplastia

Qumica Analtica Avanzada


Objetivos docentes
Estudiar la toma de muestra y su tratamiento para el anlisis, cmo obtener una muestra
representativa, tanto inicialmente como despus de todas las etapas implicadas en su
preparacin para el anlisis, especialmente en el anlisis de trazas.
Estudio de las tcnicas de preconcentracin de trazas, as como, aquellas que permiten su
determinacin directa con especial nfasis en aquellas no estudiadas previamente en la
licenciatura.
Estudio de los mtodos cinticos de anlisis haciendo especial nfasis en los mtodos
cinticos enzimticos.
Poner de manifiesto la tendencia cada vez mayor a la automatizacin total o parcial del
proceso analtico.
Estudio de las tcnicas quimiomtricas ms empleadas en Qumica Analtica y aplicacin de
las mismas a la resolucin de problemas prcticos.
Programa del curso
Tema 1 Toma y tratamiento de muestra.
Introduccin. Toma de muestra: representatividad, errores de muestreo, diseo del plan de
muestreo, mtodos generales para el muestreo de slidos, lquidos y gases. Transporte y

almacenamiento. Preparacin de la muestra para el anlisis: analitos inorgnicos y analitos


orgnicos.
Tema 2 Introduccin al anlisis de trazas.
Definicin de elementos traza e importancia de los mismos en diferentes reas de la
Ciencia. Consideraciones especiales en la toma y tratamiento de la muestra en anlisis de
trazas. Tcnicas de preconcentracin. Tcnicas de determinacin directa. Especiacin.
Tema 3 Preconcentracin de trazas.
Destilacin y volatilizacin. Procesos de membrana: Filtracin, smosis, Dilisis y
Pervaporacin. Precipitacin y coprecipitacin. Intercambio inico. Tcnicas de extraccin:
lquido-lquido, slido-lquido, extraccin en fase slida y extraccin con fluidos
supercrticos. Mtodos de preconcentracin electroqumicos: redisolucin andica,
redisolucin potenciomtrica, redisolucin catdica y redisolucin adsortiva.
Tema 4 Tcnicas de determinacin directa de trazas.
Espectroscopa de absorcin atmica con atomizacin electrotrmica. Espectroscopa de
emisin atmica basada en la atomizacin con plasma. Aplicacin de las tcnicas
fotoluminiscentes al anlisis de trazas. Aplicacin de las tcnicas electroanalticas al anlisis
de trazas. Espectrometra de masas.
Tema 5 Mtodos cinticos de anlisis.
Mtodos cinticos y termodinmicos. Clasificacin de los mtodos cinticos de anlisis.
Mtodos cinticos no catalticos: mtodos de determinacin de un componente y cintica
diferencial. Mtodos cinticos catalticos no enzimticos. Mtodos cinticos enzimticos:
determinacin cuantitativa de sustratos y enzimas.
Tema 6 La automatizacin en qumica analtica.
Generalidades. Sistemas automticos y automatizados. Automatizacin de las operaciones
previas del proceso analtico: muestreo y tratamiento de la muestra. Automatizacin
instrumental. Automatizacin en la toma y tratamiento de datos.
Tema 7 Analizadores.
Introduccin. Tipos de analizadores. Analizadores discontinuos. Analizadores continuos de
flujo segmentado. Analizadores continuos de flujo no segmentado (FIA). Sistemas
robotizados. Analizadores de procesos.
Tema 8 Nuevos sistemas analticos
Visin general de las tendencias en Qumica Analtica. Miniaturizacin y simplificacin del
proceso analtico: sensores y mtodos de criba
Tema 9 Introduccin a la quimiometra.
Introduccin. Quimiometra y Proceso Analtico. Clasificacin de los mtodos
quimiomtricos. Tipos de errores. Distribuciones de probabilidad. Tests de normalidad.
Concepto de incertidumbre. Intervalo de confianza. Propagacin de errores.
Tema 10 Pruebas de hiptesis.
Introduccin. Hiptesis nula e hiptesis alternativa. Errores Tipo I y II. Test de 1 y 2 colas.
Resultados discrepantes. Test paramtricos y no paramtricos. Anlisis de la varianza:
ANOVA de un factor y de dos factores.
Tema 11 Mtodos de regresin simple.
Introduccin. Mtodo de mnimos cuadrados. Condicin de Homocedasticidad: anlisis de
residuos. Regresin lineal para la comparacin de mtodos de anlisis. Anlisis de la
varianza: ANOVA de la regresin. Mtodo de mnimos cuadrados ponderado. Regresin
curvilnea.
Tema 12 Validacin de mtodos analticos
Introduccin. Seleccin de mtodos analticos. Concepto de validacin de un mtodo
analtico. Tipos de validacin. Parmetros de calidad.
Tema 13 Introduccin al diseo de experimentos.
Introduccin. Tipos de Diseos. Ejemplos. Introduccin a la Optimizacin. Anlisis de
Superficies de Respuesta.

Tema 14 Introduccin al anlisis multivariante.


Introduccin. Anlisis de componentes principales. Anlisis de conglomerados. Mtodos de
reconocimiento de pautas supervisados. Redes Neuronales. Regresin lineal mltiple.
Regresin de componentes principales. Regresin de mnimos cuadrados parciales.
Bibliografa
[1] M. Valcrcel, Principios de Qumica Analtica, Springer-Verlag Ibrica, Barcelona,
1999.
[2] C. Cmara, Ed., Toma y Tratamiento de Muestras, Sntesis, Madrid, 2002.

Aparatos de laboratorio PFA


Propiedades
Alta termoestabilidad
Los aparatos de laboratorio BRAND en PFA para el anlisis de trazas son resistentes a
temperaturas de -200 C a 260 C (-328 F a 500 F)
Exento de metales solubles
PFA se fabrica sin adicin de catalizadores, como calcio, aluminio, hierro, magnesio,
cobre, mangano o zinc. Caso contrario, estos metales podran adherir a las paredes de
recipientes para muestras y contaminar las muestras.
Limpieza ms fcil
Los aparatos de laboratorio usuales para el anlisis de trazas requieren una limpieza que
adems de ser costosa es una prdida de tiempo. Las propiedades hidrfobas y
antiadherentes de la superficie extraordinariamente lisa de los aparatos de laboratorio en
PFA simplifican el proceso de limpieza, por lo cual stos son ideales para el anlisis de
trazas.
Excelente resistencia qumica
PFA es qumicamente inerte frente a casi todos los productos qumicos, incluso cido
ntrico y cido clorhdrico que se utilizan de rutina para la limpieza de aparatos de
laboratorio en el anlisis de trazas. Esta estabilidad reduce significativamente los riesgos
de arrastre.
Tiempo de vida muy largo
Recipientes en PFA prolongan frecuentemente el tiempo de vida de soluciones patrn de
baja concentracin (ppb). Esto ahorra tiempo y dinero necesarios para una nueva
preparacin de las soluciones patrn para el anlisis de trazas.
Alta transparencia
La transparencia es importante para mediciones exactas al trabajar con aparatos
volumtricos.

Ventajas de PFA en el anlisis de trazas


Las siguientes imgenes al microscopio electrnico de barrido demuestran las
ventajas de PFA en el anlisis de trazas (ampliacin de 8000 veces)

Cpsula de
Frasco - PEVaso - PTFE evaporacin
HD
- PFA
Las imgenes al
microscopio electrnico de
barrido de las paredes de
este frasco demuestran el
grado de rugosidad de PEHD. La superficie ms
grande de PE-HD
favorece la insercin de
reactivos y, por lo tanto, el
arrastre.

Similar a PE-HD, las


imgenes al microscopio
electrnico de barrido
demuestran, para este vaso,
la superficie tpicamente
rugosa. Restos adheridos
de reactivos pueden
provocar efectos de
interaccin y dificultar la
limpieza.

Incluso con una ampliacin


de 8000 veces, la superficie
de esta cpsula de
evaporacin en PFA es
muy lisa. Esta lisura
combinada con las
propiedades hidrfobas,
antiadherentes e inertes de
PFA facilita la limpieza.

Propiedades generales de vidrio tcnico


Un material universal, que cumpla todas las exigencias del laboratorio, no existe. Se
tiene que elegir entre vidrio y plstico segn la aplicacin y el tipo de producto,
teniendo en cuenta las propiedades especficas de estos materiales y el aspecto
econmico.
Propiedades generales
El vidrio se distingue por su muy buena
resistencia qumica frente al agua,
soluciones salinas, cidos, bases y
disolventes orgnicos, sobre-pasando en
este aspecto a la mayora de los plsticos.
Unicamente es atacado por cido
fluorhdrico y, a elevados temperaturas,

Vidrio de soda
El vidrio de soda (por ej. vidrio ARGlas) presenta buenas propiedades
qumicas y fsicas. Es adecuado para
productos que usualmente slo tienen que
resistir esfuerzos qumicos por corto
tiempo y no deben soportar cargas
trmicas altas (por ej. pipetas, tubos para

por bases fuertes y cido fosfrico


concentrado. Otras ventajas del vidrio son
la estabilidad de la forma, incluso a
elevadas temperaturas, y su alta
transparencia .

cultivo) .

Vidrio borosilicato (BORO 3.3, BORO


5.0)
El vidrio borosilicato presenta muy buenas
propiedades qumicas y fsicas. DURAN
Las propiedades espacficas de los
representa el tipo de vidrio borosilicato 3.3
diferentes vidrios
(DIN ISO 3585), internacionalmente
Para el laboratorio se dispone de varios
determinado y se utiliza para campos de
vidrios tcnicos con diferentes propiedades aplicacin en los que junto a una muy
.
buena resistencia qumica se exija una
muy alta resistencia al calor y a los
cambios de temperatura, as como una alta
resistencia mecnica (por ej. elementos de
montaje de equipos qumicos, matraces
fondo redondo, vasos de precipitados) .

Materiales: Plsticos
Informacines generales
Junto al vidrio, los plsticos desempean una funcin muy importante en los
laboratorios. En general los plsticos se pueden dividir en los siguientes tres grupos:

Elastmero Termoplstico Duroplstico


s
s
s
Polmeros con enlaces
moleculares sueltos,
siendo elsticos como
caucho a temperatura
normal, despus de
calentarlos se efectua su
endurecimiento
(vulcanizacin)
irreversible. Los
elastmeros ms
populares son el caucho
natural y el caucho de
silicona.

Polmeros con estructura


molecular lineal, con o sin
cadenas laterales que al ser
transformados en objetos no
cambian sus propiedades
termoplsticas durante el
moldeamiento. Los
termoplsticos son los
materiales generalmente
usados en aparatos de
laboratorio de plstico. Por
esta razn damos una
descripcin corta de algunos
plsticos de este grupo,

Se trata de polmeros con


enlaces moleculares
fuertemente unidos, siendo
muy duros y rgidos a
temperatura ambiente;
despus de un
calentamiento se efectua el
endurecimiento
irreversible. Estos plsticos
no se suelen usar muy
frecuentemente en aparatos
de laboratorio. Los
duroplsticos ms
populares son las resinas de

subrayando sus estructuras y


sus propiedades mecnicas,
qumicas y fsicas. Los
termoplsticos ms populares
son las poliolefinas como
polietileno y polipropileno.

melamina. La resina de
melamina es el producto de
la policondensacin de
melamina y formaldehdo.

Materiales: Plsticos
Propiedades generales
PS:
Poliestireno
Poliestireno es, gracias a su
estructura amorfa,
transparente, duro,
quebradizo y de
dimensiones estables. PS
tiene una resistencia
qumica buena para
soluciones acuosas pero
esta disminuye cuando se
usan solventes. Una
desventaja es su estabilidad
trmica baja y su tendencia
de corroer bajo presin.

PMMA:
Polimetilmetacrilato
Rgido, transparente (vidrio
orgnico). Resistente a
reactivos atmosfricos.
Puede substituir el vidrio
en muchas las aplicaciones
en las cuales se trabaja con
una temperatura debajo de
90 C y la resistencia
qumica necesitada es baja.
PMMA tiene una
estabilidad contra radiacin
UV excelente.

POM:
Polioximetileno
POM presenta,
considerando su dureza,

SAN:
Styrene Copolmero de
estireno-acrilnitrilo
Se trata de un material
transparente con pocas
tendencias de
resquebrajarse. En
comparacin con PS la
resistencia qumica de SAN
es un poco mejor.

PA:
Poliamidas
Poliamidas son polmeros
lineales con enlaces
repedidos de amida a lo
largo de la cadena
molecular. Con su solidez
tpica y su gran dureza, las
poliamidas se pueden usar
amenudamente como
materiales estructurales y
para cubrir la superficie de
metales. Las poliamidas
tienen una resistencia
qumica buena contra
solventes orgnicos,
aunque pueden ser atacadas
fcilmente por cidos y
reactivos oxidantes.
PP:
Polipropileno
PP tiene una estructura
similar a polietileno pero

PC:
Policarbonatos
Se trata de termoplsticos
compuestos de polisteres
lineales de cidos
carbnicos con propiedades
parecidas a metales, vidrios
y plsticos. Los materiales
son transparentes y tienen
propiedades trmicas
buenas entre -130 y +130
C. Nota: Los
polycarbonatos pierden
solidez cuando se
esterilizan en autoclave o
cuando se exponen a
detergentes alcalinos.
PVC:
Cloruro de polivinilo
Estos polmeros son
principialmente
termoplsticos amorfos con
una resistencia qumica
muy buena. Su
combinacin con
plastificantes posibilita una
gran cantidad de
aplicaciones tiles, desde
cuero artificial hasta
componentes para la
fundicin inyectada de
plsticos. PVC tiene una
resistencia qumica buena,
especialmente contra
aceites.
PMP:
Polimetilpentano
PMP es similar a PP pero
tiene un grupo isobutlico

rigidez, solidez y su
resistencia qumica,
adems de sus
caracteristicas deslizantes y
de abrasin favorables,
muchas propiedades muy
buenas. Por esto POM
puede reemplazar metales
en una gran variedad de
aplicaciones. POM es
estable hasta una
temperatura de 130 C.

PE-LD:
Polietileno de baja
densidad
La polimerizacin de
etileno bajo alta presin
resulta en cierto nmero de
estructuras laterales en la
cadena molecular. PE-LD
presenta por esto una
estructura molecular poco
compacta con muy buena
flexibilidad en
comparacin con PE-HD.
La resistencia qumica es
buena excepto cuando se
trabaja con solventes
orgnicos. Para este caso
PE-HD tiene una
resistencia superior. La
temperatura lmite es de
aprox. 80 C.
PTFE
Politetrafloretileno
PTFE es un hidrocarburo
fluorado de una estructura
molecular que tiene
parcialmente estructuras
cristalinas. PTFE presenta
una resistencia contra la
mayoria de substancias
qumicas. Ofrece el margen
de temperatura ms grande

con grupos metlicos en


cada segundo tomo de
carbono. La ventaja de PP
en comparacin con PE es
su resistencia trmica ms
grande. Este material se
puede esterilizar en
autoclave (121 C)
repetidamente. Igualmente
como las ya mencionadas
poliolefinas, PP tiene
propiedades mecnicas
buenas y una resistencia
qumica elevada, aunque
puede ser atacado ms
facilmente que PE-HD por
reactivos fuertes de
oxidacin.

en cada unidad de la
cadena molecular en vez de
un grupo metlico. Su
resistencia qumica es
comparable con la de PP
pero con la tendencia de
resquebrajarse bajo tensin
cuando se expone el
material acetonas o a
solventes cloricos. La
caractersticas ms
importantes son su
excelente transparencia y
sus propiedades mecnicas
muy buenas an a
temperaturas elevadas
hasta 150 C.

PE-HD:
Polietileno de alta
densidad
Si la polimerizacin de
etileno se controla bajo un
proceso cataltico se
obtiene solamente pocas
estructuras laterales en la
cadena molecular. El
resultado es una estructura
ms compacta, ms rgida,
con resistencia qumica
ms elevada que se puede
utilizar hasta una
temperatura de 105 C.

ECTFE:
Copolmero de
etilencloro-trifloretileno
ETFE:
Copolmero de
etilentetra-floretileno
Se trata de un copolmero
de clorotrifloretileno y
tetrafloretileno
respectivamente. Los dos
son plsticos de gran
inercia qumica pero en
comparacin con PTFE
tienen una resistencia
trmica menor.

FEP:
Copolmero de
perfloretilenpropileno
PFA:
Copolmero de
perfloralkxido
Se trata de hidrocarburos
fluorados con una
estructura molecular que
tiene parcialmente
estructuras cristalinas. Su

entre los plsticos, siendo


este de -200 hasta +300C.
Su superficie es resistente a
la adhesin y ofrece la
ventaja en comparacin
con la de FEP y PFA, de
ser ms lisa y de tener
propiedades como aislante
elctrico. El material
ensea poca friccin. La
nica desventaja de PTFE
es que solamente se puede
moldear bajo un proceso de
sinterizacin. PTFE es
opaco. PTFE se puede usar
en el horno de microondas.

superficie es resistente a la
adhesin. Las propiedades
mecnicas y la inercia
qumica son comparables
con las de PTFE. Sin
embargo su uso est
limitado a una temperatura
entre -100 hasta +200 C.
La absorpcin de agua es
extremamente pequea.
FEP y PFA son
transparentes. PFA se
fabrica sin adicin de
catalizadores ni
plastificantes y es por lo
tanto especialmente
adecuado para la analtica
de trazas.

Materiales: Plsticos
Propiedades fisicas

Las ventajas decisivas de


los plsticos son su
resistencia a la rotura y su
bajo peso. La clase de
aplicacin determina qu
plstico es el adecuado.

Muchos factores deben de


ser considerados: tiempo de
actuacin y concentracin
de los productos qumicos,
carga trmica (por ej.
durante la esterilizacin en
autoclave) esfuerzo
mecnico, radiacin UV y
envejecimiento (por ej. por
efecto de detergentes o por
otras influencias del medio
ambiente).

Una evaluacin cuidadosa


de las propiedades
necesarias por el usario
tiene por tanto importancia
primordial. Las
recomendaciones
siguientes, cuidadosamente
obtenidas de la literatura
tcnica y de los fabricantes
de materias primas,
pretenden de informar y de
aconsejar pero no pueden
en ningn caso reemplazar
la prueba de idoneidad por
el usuario, bajo las
condiciones de aplicacin
reales.

Propiedades fisicas

PS
SAN
PMMA
PC
PVC

temperatura
mxima de uso
(C)
70
70
65 a 95
125
80

temperatura de
resquebrasdo
(C)
-20
-40
-50
-130
-20

idoneidad
para microondas*
no
no
no
s
no

densidad
(g/cm3)

flexibilidad

transpar

1,05
1,03
1,18
1,20
1,35

rgido
rgido
rgido
rgido
rgido

transpare
transpare
transpare
transpare
transpare

POM
PE-LD
PE-HD
PP
PMP
ECTFE/ETFE
PTFE
FEP/PFA
FKM
EPDM
NR
SI

130
80 a 90
105
125
150
150
260
205/250
220
130
80
180

-40
-50
-50
0
0
-100
-200
-100/-200
-30
-40
-40
-60

no
s
s
s
s
s
s
s
no
no

1,42
0,92
0,95
0,90
0,83
1,70
2,17
2,15
1,20
1,10

buena
muy buena
buena
escasa
escasa
escasa
muy buena
escasa
muy buena
muy buena
muy buena
muy buena

*Tomar en consideracin la resistencia qumica y trmica

Esterilizacin*

PS
SAN
PMMA
PC
PVC
POM
PE-LD
PE-HD
PP
PMP
ECTFE/ETFE
PTFE
FEP/PFA
FKM
EPDM
NR
SI

Esterilizar*
en autoclave 121C,
to 20 min segn DIN
no
no
no
s1)
no2)
s1)
no
no
s
s
s
s
s
s
s
no
s

radiacin /25 kGy

gas
qumica(formalina,
(xido de etileno) etanol)

s
no
s
s
no
s (con restricciones)
s
s
s (con restricciones)
s
no
no
no
no
no

no
s
no
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s

s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s

* Esterilizar slo aparatos de laboratorio perfectamente limpios y enjuagados con agua destilada.
En recipientes, retirar siempre los cierres!
1)
La esterilizacin frecuente en autoclave provoca prdida de resistencia!
Tubos de centrfuga en PC pueden resultar inutilizables.
2)
Excepto las mangueras de PVC, que son esterilizables en autoclave hasta 121 C.

Materiales: Plsticos
Resistencia qumicos
Las ventajas decisivas de

Muchos factores deben de

Una evaluacin cuidadosa

opaco
translcid
translcid
translcid
transpare
translcid
opaco
translcid
opaco
translcid

los plsticos son su


resistencia a la rotura y su
bajo peso. La clase de
aplicacin determina qu
plstico es el adecuado.

ser considerados: tiempo de


actuacin y concentracin
de los productos qumicos,
carga trmica (por ej.
durante la esterilizacin en
autoclave) esfuerzo
mecnico, radiacin UV y
envejecimiento (por ej. por
efecto de detergentes o por
otras influencias del medio
ambiente).

de las propiedades
necesarias por el usario
tiene por tanto importancia
primordial. Las
recomendaciones
siguientes, cuidadosamente
obtenidas de la literatura
tcnica y de los fabricantes
de materias primas,
pretenden de informar y de
aconsejar pero no pueden
en ningn caso reemplazar
la prueba de idoneidad por
el usuario, bajo las
condiciones de aplicacin
reales.

Los plsticos estn clasificados segn su


resistencia qumica en los siguientes
grupos:
o = Resistencia qumica
buena hasta condicionada
+ = Muy buena
resistencia qumica
El efecto continuo del
medio no provoca ningn
dao al plstico en 30 das.
El plstico
puedepermanecer resistente
durante aos.

El efecto continuo del


medio provoca daos
pequeos en el perodo de
tiempo comprendido entre
7 y 30 das. Los daos son
reversibles en parte (por ej.
hinchamiento,
reblandecimiento,
disminucin de la
resistencia, coloracin).

= Baja resistencia
qumica
No adecuados para soportar
el efecto continuo del
medio. Pueden presentarse
daos inmediatamente
(disminucin de la
resistencia mecnica,
deformaciones, coloracin,
fisuras, disolucin).

Resistencia de plsticos a los grupos de productos qumicos


grupos de productos
a 20C

PS

cidos, dbiles o diludos

o
o
+
+
-

cidos, fuertes o concentrados


cidos oxidantes, medios oxidantes
bases
alcoholes, alifticos
cetonas
aldehdos

SAN PMMA

o
+
+
-

+
o

PC

o
+
o

PVC POM PELD

+
+
+
+
-

+
+
+
o

+
+
+
+
o
o

PEHD

PP

+
+
+
+
o
+

+
+
+
+
o
+

PMP ECTFE PTFE FKM EPDM


ETFE
FEP
PFA

+
+
+
+
o
o

+
+
+
+
+
o
+

+
+
+
+
+
+
+

+
o
o
o
+

+
+
o
+
+
o
+

NR

o
+
+
o

hidrocarburos, aromticos

hidrocarburos, halogenados

ter

steres
hidrocarburos, alifticos

o
+
-

o
-

+
-

+
+

o
o
o

o
+
+

o
+
o

o
o
-

+
+
+

+
+
+

o
o

o
-

o
-

Explicacin de las siglas utilizadas segn DIN 7728


PS
poliestireno
SAN
copolmero de
estirenoacrilnitrilo
PMMA polimentilmetacrilato
PC
PVC
POM
PE-LD

policarbonato
cloruo de polivinilo
polioximetileno
polietileno de baja
densidad
PE-HD polietileno de alta
densidad
PP
polipropileno

PMP polimetilpentano
ECTFE copolmero de
etilenclorotrifloretileno
ETFE copolmero de
etilentetrafloretileno
PTFE politetrafloretileno
FEP
copolmero de
perfloretilenpropileno
PFA copolmero de
perfloralkxido

FKM caucho fluorado


EPDM caucho de
propino
etilnico dieno
NR
caucho natural
SI
caucho de silicona

Cliqueen aqu para que pueden ver una lsta ms completa de las propiedades
qumicas y fisicas del artculo correspondiente en el catlogo.
Parte IV: Anlisis de trazas
Tema 10: Introduccin. Importancia del anlisis de trazas.
10.1 Introduccin. Metodologa para la determinacin de analitos en cantidades traza.
Terminologa.
10.2 Preparacin de muestras. Mtodos de aislamiento y preconcentracin.
10.3 Factores a considerar en la eleccin de una tcnica analtica. Fuentes de error.
10.4 Contaminacin. Manipulacin de la muestra. Pureza de los reactivos.
Tema 11: Anlisis de trazas inorgnicas.
11.1 Introduccin. Destruccin de la matriz orgnica para el anlisis de trazas
inrgnicas.
11.2 Descomposicin y disolucin en el anlisis de trazas metlicas en matrices
inorgnicas y
en residuos inorgnicos de matrices orgnicas.
11.3 Separacin y preconcentracin.
11.4 Mtodos de determinacin: Absorcin Atmica. Espectrometra de Masas
11.5 Cromatografa Inica, Redisolucin Voltamperomtrica, rayos X, otros.
Especiacin.
Tema 12: Anlisis de trazas orgnicas
12.1 Introduccin. Tcnicas de extraccin a partir de muestras slidas.
12.2 Tcnicas de extraccin a partir de muestras lquidas.
12.3 Mtodos de limpieza de los extractos. Concentracin de los extractos.
12.4 Mtodos de determinacin: Espectrofotometra, mtodos cromatogrficos,
espectrometra de masas. Acoplamiento entre CG y MS.

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