Análisis de Trazas
Análisis de Trazas
Análisis de Trazas
consumo pueden alterar su eficacia y toxicidad. Existen lmites que regulan los
compuestos orgnicos ms comunes. Para garantizar su cumplimiento se pueden seguir
los mtodos establecidos tal como se indica en USP o EP o desarrollar y validar
mtodos para compuestos especficos en materiales especficos. Para este ensayo se
utilizan instrumentos como GC-MS, GC, LC-MS, LC y FTIR entre otros.
Anlisis de trazas
1.1. Consideraciones generales
Bibliografa recomendada
Fundamentos de Qumica Analtica. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler. Revert. 1996.
Analytical Chemistry. R. Kellner, J.M. Mermet, M. Otto y H.M. Widmer. Wiley-VCH. 1998.
Bioestadstica para las ciencias de la Salud. A. Martn-Andrs y J.D. Luna del Castillo.
Norma. 1994.
Kinetic Aspects of Analytical Chemistry. H.L. Pardue. Analytica Chimica Acta, 216, 69-197
(1989).
Mtodos docentes
ANLISIS DE TRAZAS
TEMA 9. ASPECTOS GENERALES DEL ANLISIS DE TRAZAS.
Introduccin: escalas de trabajo, definicin y clasificacin.
Importancia del anlisis de trazas y campos de aplicacin.
Muestreo y representatividad de las muestras
Almacenamiento y estabilidad de las muestras
Precauciones en el anlisis de trazas orgnicas e inorgnicas.
Fuentes de error: por prdidas y por contaminacin.
Material de laboratorio y precauciones de uso.
Purificacin de reactivos.
TEMA 10. DETERMINACION DE TRAZAS INORGANICAS
Tratamientos previos de muestras
Destruccin de matrices orgnicas
Descomposicin y disolucin de matrices inorgnicas
Mtodos de separacin y preconcentracin en anlisis de trazas inorgnicas
Estudio comparado de las principales tcnicas usadas. Aplicabilidad de acuerdo con la
naturaleza del analito y las caractersticas de la matriz.
TEMA 11. ANLISIS DE TRAZAS ORGNICAS
Dificultades y metodologa en el anlisis de trazas orgnicas
Tratamientos previos de muestras
Estudio comparado de las tcnicas de extraccin de trazas orgnicas en muestras slidas
Tcnicas de extraccin de trazas orgnicas en muestras lquidas
Tcnicas de preconcentracin de extractos.
Estudio comparado de las tcnicas cromatogrficas aplicadas al anlisis de trazas orgnicas:
cromatografa de gases, de lquidos de alta resolucin y de capa fina de alta resolucin
Espectrometra de masas de dilucin isotpica
Aplicaciones, consejos prcticos y posibles fuentes de error
Nano-Band (TM) Explorer , cuenta con electrodos robustos que sirven para
miles de anlisis, pudiendo determinar hasta cinco diferentes metales con un
solo electrodo.
Las reas de aplicacin mas comunes son :
Cpsula de
Frasco - PEVaso - PTFE evaporacin
HD
- PFA
Las imgenes al
microscopio electrnico de
barrido de las paredes de
este frasco demuestran el
grado de rugosidad de PEHD. La superficie ms
grande de PE-HD
favorece la insercin de
reactivos y, por lo tanto, el
arrastre.
Vidrio de soda
El vidrio de soda (por ej. vidrio ARGlas) presenta buenas propiedades
qumicas y fsicas. Es adecuado para
productos que usualmente slo tienen que
resistir esfuerzos qumicos por corto
tiempo y no deben soportar cargas
trmicas altas (por ej. pipetas, tubos para
cultivo) .
Materiales: Plsticos
Informacines generales
Junto al vidrio, los plsticos desempean una funcin muy importante en los
laboratorios. En general los plsticos se pueden dividir en los siguientes tres grupos:
melamina. La resina de
melamina es el producto de
la policondensacin de
melamina y formaldehdo.
Materiales: Plsticos
Propiedades generales
PS:
Poliestireno
Poliestireno es, gracias a su
estructura amorfa,
transparente, duro,
quebradizo y de
dimensiones estables. PS
tiene una resistencia
qumica buena para
soluciones acuosas pero
esta disminuye cuando se
usan solventes. Una
desventaja es su estabilidad
trmica baja y su tendencia
de corroer bajo presin.
PMMA:
Polimetilmetacrilato
Rgido, transparente (vidrio
orgnico). Resistente a
reactivos atmosfricos.
Puede substituir el vidrio
en muchas las aplicaciones
en las cuales se trabaja con
una temperatura debajo de
90 C y la resistencia
qumica necesitada es baja.
PMMA tiene una
estabilidad contra radiacin
UV excelente.
POM:
Polioximetileno
POM presenta,
considerando su dureza,
SAN:
Styrene Copolmero de
estireno-acrilnitrilo
Se trata de un material
transparente con pocas
tendencias de
resquebrajarse. En
comparacin con PS la
resistencia qumica de SAN
es un poco mejor.
PA:
Poliamidas
Poliamidas son polmeros
lineales con enlaces
repedidos de amida a lo
largo de la cadena
molecular. Con su solidez
tpica y su gran dureza, las
poliamidas se pueden usar
amenudamente como
materiales estructurales y
para cubrir la superficie de
metales. Las poliamidas
tienen una resistencia
qumica buena contra
solventes orgnicos,
aunque pueden ser atacadas
fcilmente por cidos y
reactivos oxidantes.
PP:
Polipropileno
PP tiene una estructura
similar a polietileno pero
PC:
Policarbonatos
Se trata de termoplsticos
compuestos de polisteres
lineales de cidos
carbnicos con propiedades
parecidas a metales, vidrios
y plsticos. Los materiales
son transparentes y tienen
propiedades trmicas
buenas entre -130 y +130
C. Nota: Los
polycarbonatos pierden
solidez cuando se
esterilizan en autoclave o
cuando se exponen a
detergentes alcalinos.
PVC:
Cloruro de polivinilo
Estos polmeros son
principialmente
termoplsticos amorfos con
una resistencia qumica
muy buena. Su
combinacin con
plastificantes posibilita una
gran cantidad de
aplicaciones tiles, desde
cuero artificial hasta
componentes para la
fundicin inyectada de
plsticos. PVC tiene una
resistencia qumica buena,
especialmente contra
aceites.
PMP:
Polimetilpentano
PMP es similar a PP pero
tiene un grupo isobutlico
rigidez, solidez y su
resistencia qumica,
adems de sus
caracteristicas deslizantes y
de abrasin favorables,
muchas propiedades muy
buenas. Por esto POM
puede reemplazar metales
en una gran variedad de
aplicaciones. POM es
estable hasta una
temperatura de 130 C.
PE-LD:
Polietileno de baja
densidad
La polimerizacin de
etileno bajo alta presin
resulta en cierto nmero de
estructuras laterales en la
cadena molecular. PE-LD
presenta por esto una
estructura molecular poco
compacta con muy buena
flexibilidad en
comparacin con PE-HD.
La resistencia qumica es
buena excepto cuando se
trabaja con solventes
orgnicos. Para este caso
PE-HD tiene una
resistencia superior. La
temperatura lmite es de
aprox. 80 C.
PTFE
Politetrafloretileno
PTFE es un hidrocarburo
fluorado de una estructura
molecular que tiene
parcialmente estructuras
cristalinas. PTFE presenta
una resistencia contra la
mayoria de substancias
qumicas. Ofrece el margen
de temperatura ms grande
en cada unidad de la
cadena molecular en vez de
un grupo metlico. Su
resistencia qumica es
comparable con la de PP
pero con la tendencia de
resquebrajarse bajo tensin
cuando se expone el
material acetonas o a
solventes cloricos. La
caractersticas ms
importantes son su
excelente transparencia y
sus propiedades mecnicas
muy buenas an a
temperaturas elevadas
hasta 150 C.
PE-HD:
Polietileno de alta
densidad
Si la polimerizacin de
etileno se controla bajo un
proceso cataltico se
obtiene solamente pocas
estructuras laterales en la
cadena molecular. El
resultado es una estructura
ms compacta, ms rgida,
con resistencia qumica
ms elevada que se puede
utilizar hasta una
temperatura de 105 C.
ECTFE:
Copolmero de
etilencloro-trifloretileno
ETFE:
Copolmero de
etilentetra-floretileno
Se trata de un copolmero
de clorotrifloretileno y
tetrafloretileno
respectivamente. Los dos
son plsticos de gran
inercia qumica pero en
comparacin con PTFE
tienen una resistencia
trmica menor.
FEP:
Copolmero de
perfloretilenpropileno
PFA:
Copolmero de
perfloralkxido
Se trata de hidrocarburos
fluorados con una
estructura molecular que
tiene parcialmente
estructuras cristalinas. Su
superficie es resistente a la
adhesin. Las propiedades
mecnicas y la inercia
qumica son comparables
con las de PTFE. Sin
embargo su uso est
limitado a una temperatura
entre -100 hasta +200 C.
La absorpcin de agua es
extremamente pequea.
FEP y PFA son
transparentes. PFA se
fabrica sin adicin de
catalizadores ni
plastificantes y es por lo
tanto especialmente
adecuado para la analtica
de trazas.
Materiales: Plsticos
Propiedades fisicas
Propiedades fisicas
PS
SAN
PMMA
PC
PVC
temperatura
mxima de uso
(C)
70
70
65 a 95
125
80
temperatura de
resquebrasdo
(C)
-20
-40
-50
-130
-20
idoneidad
para microondas*
no
no
no
s
no
densidad
(g/cm3)
flexibilidad
transpar
1,05
1,03
1,18
1,20
1,35
rgido
rgido
rgido
rgido
rgido
transpare
transpare
transpare
transpare
transpare
POM
PE-LD
PE-HD
PP
PMP
ECTFE/ETFE
PTFE
FEP/PFA
FKM
EPDM
NR
SI
130
80 a 90
105
125
150
150
260
205/250
220
130
80
180
-40
-50
-50
0
0
-100
-200
-100/-200
-30
-40
-40
-60
no
s
s
s
s
s
s
s
no
no
1,42
0,92
0,95
0,90
0,83
1,70
2,17
2,15
1,20
1,10
buena
muy buena
buena
escasa
escasa
escasa
muy buena
escasa
muy buena
muy buena
muy buena
muy buena
Esterilizacin*
PS
SAN
PMMA
PC
PVC
POM
PE-LD
PE-HD
PP
PMP
ECTFE/ETFE
PTFE
FEP/PFA
FKM
EPDM
NR
SI
Esterilizar*
en autoclave 121C,
to 20 min segn DIN
no
no
no
s1)
no2)
s1)
no
no
s
s
s
s
s
s
s
no
s
gas
qumica(formalina,
(xido de etileno) etanol)
s
no
s
s
no
s (con restricciones)
s
s
s (con restricciones)
s
no
no
no
no
no
no
s
no
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
s
* Esterilizar slo aparatos de laboratorio perfectamente limpios y enjuagados con agua destilada.
En recipientes, retirar siempre los cierres!
1)
La esterilizacin frecuente en autoclave provoca prdida de resistencia!
Tubos de centrfuga en PC pueden resultar inutilizables.
2)
Excepto las mangueras de PVC, que son esterilizables en autoclave hasta 121 C.
Materiales: Plsticos
Resistencia qumicos
Las ventajas decisivas de
opaco
translcid
translcid
translcid
transpare
translcid
opaco
translcid
opaco
translcid
de las propiedades
necesarias por el usario
tiene por tanto importancia
primordial. Las
recomendaciones
siguientes, cuidadosamente
obtenidas de la literatura
tcnica y de los fabricantes
de materias primas,
pretenden de informar y de
aconsejar pero no pueden
en ningn caso reemplazar
la prueba de idoneidad por
el usuario, bajo las
condiciones de aplicacin
reales.
= Baja resistencia
qumica
No adecuados para soportar
el efecto continuo del
medio. Pueden presentarse
daos inmediatamente
(disminucin de la
resistencia mecnica,
deformaciones, coloracin,
fisuras, disolucin).
PS
o
o
+
+
-
SAN PMMA
o
+
+
-
+
o
PC
o
+
o
+
+
+
+
-
+
+
+
o
+
+
+
+
o
o
PEHD
PP
+
+
+
+
o
+
+
+
+
+
o
+
+
+
+
+
o
o
+
+
+
+
+
o
+
+
+
+
+
+
+
+
+
o
o
o
+
+
+
o
+
+
o
+
NR
o
+
+
o
hidrocarburos, aromticos
hidrocarburos, halogenados
ter
steres
hidrocarburos, alifticos
o
+
-
o
-
+
-
+
+
o
o
o
o
+
+
o
+
o
o
o
-
+
+
+
+
+
+
o
o
o
-
o
-
policarbonato
cloruo de polivinilo
polioximetileno
polietileno de baja
densidad
PE-HD polietileno de alta
densidad
PP
polipropileno
PMP polimetilpentano
ECTFE copolmero de
etilenclorotrifloretileno
ETFE copolmero de
etilentetrafloretileno
PTFE politetrafloretileno
FEP
copolmero de
perfloretilenpropileno
PFA copolmero de
perfloralkxido
Cliqueen aqu para que pueden ver una lsta ms completa de las propiedades
qumicas y fisicas del artculo correspondiente en el catlogo.
Parte IV: Anlisis de trazas
Tema 10: Introduccin. Importancia del anlisis de trazas.
10.1 Introduccin. Metodologa para la determinacin de analitos en cantidades traza.
Terminologa.
10.2 Preparacin de muestras. Mtodos de aislamiento y preconcentracin.
10.3 Factores a considerar en la eleccin de una tcnica analtica. Fuentes de error.
10.4 Contaminacin. Manipulacin de la muestra. Pureza de los reactivos.
Tema 11: Anlisis de trazas inorgnicas.
11.1 Introduccin. Destruccin de la matriz orgnica para el anlisis de trazas
inrgnicas.
11.2 Descomposicin y disolucin en el anlisis de trazas metlicas en matrices
inorgnicas y
en residuos inorgnicos de matrices orgnicas.
11.3 Separacin y preconcentracin.
11.4 Mtodos de determinacin: Absorcin Atmica. Espectrometra de Masas
11.5 Cromatografa Inica, Redisolucin Voltamperomtrica, rayos X, otros.
Especiacin.
Tema 12: Anlisis de trazas orgnicas
12.1 Introduccin. Tcnicas de extraccin a partir de muestras slidas.
12.2 Tcnicas de extraccin a partir de muestras lquidas.
12.3 Mtodos de limpieza de los extractos. Concentracin de los extractos.
12.4 Mtodos de determinacin: Espectrofotometra, mtodos cromatogrficos,
espectrometra de masas. Acoplamiento entre CG y MS.