Marcha de Aniones

PRACTICA N 7:
ANIONES DEL GRUPO II

(SO4-2, PO4-3, C2O4-2, CrO4-2)
INTRODUCCIN
La marcha sistemtica reducida analtica de aniones, es una tcnica de anlisis cualitativo y cuantitativo que
permite la separacin e identificacin de los aniones presentes en una solucin o muestra. La marcha analtica
involucra una serie de pasos basados en reacciones qumicas, en donde los aniones se separan en grupos que
poseen caractersticas comunes como lo es la solubilidad y el pH, o tambin mediante reacciones propias de cada
anin.
Los cationes son clasificados en 5 grupos de acuerdo a su comportamiento respecto a los distintos reactivos con
los cuales reaccionarn para extraerlos.
OBJETIVOS
Separacin, mediante la marcha analtica de aniones del grupo II
Separacin, mediante la marcha analtica de aniones del grupo I
Separacin e identificacin de los aniones del grupo II.
MARCO TERICO
La siguiente marcha presenta un procedimiento sencillo para identificar la presencia de seis aniones especficos.
Ellos son: CO32+, Cl-, Ba2+ ,PO43-, NO3-, S2-, SO42-, los cuales son seleccionados por considerarse los ms
importantes por su comn aparicin en cualquier muestra de estudio.
Para podes iniciar la marcha, es necesario que los aniones se encuentren como sales y de esta manera sean
solubles, el pH debe estar entre seis y nueve, el cual se considera un pH neutro.
Las especies que generan las separaciones son Cl-, NH4Cl; NH3, PO43- (procedente del Na2HPO4 o del
(NH4)2HPO4), que forman los siguientes 5 grupos:
Grupo 1: contiene los iones que forman cloruros insolubles (Ag+, Hg 22+) y alcanza a precipitar parcialmente
el Bi3+. Su reactivo precipitante es el cloruro de amonio NH4Cl.
Grupo 2: a este pertenecen los iones que forman compuestos insolubles en un medio fuertemente
amoniacal: Al3+, Bi3+, Fe3+. Su reactivo precipitante es una solucin de amoniaco concentrada, NH3.
Grupo 3: con los cationes que forman fosfatos insolubles en medio amoniacal: Ba 2+, Ca2+, Mg2+ y precipita
parcialmente el Zn2+. El reactivo precipitante es el fosfato acido de amonio (NH4)2HPO4) de sodio Na2HPO4.
Grupo 4: lo componen los cationes que forman complejos amoniacales solubles, a este grupo pertenecen el
Co2+, Cu2+, Ni2+.
Grupo 5: este es un grupo especial de cationes que no forman compuestos insolubles ni complejos con los
reactivos empleados; adems estos cationes son comunes a mucho de los reactivos empleados. Por esta
razn se determinan en la solucin original. A este grupo pertenecen: K+, Na+, NH4+.
PRUEBA PARA EL ANIN S-2 (Sulfuro):

3 gotas de solucin problema en un tubo de ensayo, aadir 6 gotas de agua y una gota de solucin de Pb+2 La
formacin de un precipitado de gris a negro (PbS) es suficiente evidencia de la presencia de S -2, an en la
presencia de todos los dems iones
PRUEBA PARA EL ANIN SO3-2(SULFITO):
Poner en un tubo de ensayo 5 gotas de solucin problema y 2 gotas de H202 al 3%. (SO3-2 pasa a SO4-2)
Enseguida adicionar 3 gotas de Ba +2 la formacin de un precipitado blanco Insoluble en HCl 6M caliente es
prueba suficiente para confirmar la presencia de sulfito en la solucin problema.
PRUEBA PARA EL ANIN S2O3-2 (TIOSULFATO):
Mezclar 3 gotas de solucin problema con 2 gotas de solucin de Ag+1 en una placa de porcelana y observar los
cambios de color (blanco-amarillo-caf), prueba confirmatorio para la presencia de to sulfato.
PRUEBA PARA EL ANIN PO4 -3 FOSFATO (MOLOBDATO DE AMONIO):

A 4 gotas de solucin problema de PO 4 -3 se le adicionan 4 gotas de HNO3 Concentrado, agitar, luego aadir 8
gotas de Molibdato de Amonio (NH4)6Mo7O24 y calentar el tubo en bao de agua durante 3 min. Se forma
lentamente un precipitado amarillo de molibdofostato de amonio que es la sal de amonio de un heteropolicido. Se
debe hace una prueba testigo para compararlo con el problema.
PRUEBA PARA EL ANIN SO4 -2 SULFATO (BaSO4 Y SU SOLUBILIDAD):
Aadir 6 gotas de agua a 4 gotas de solucin SO 4 -2 y despus 3 gotas de solucin de prueba de Ba +2 agitar y
centrifugar. Un precipitado blanco indica la presencia del anin, probar que es insoluble en HCl 6 M caliente.
PRUEBA PARA EL ANIN CrO4 -2 CROMATO (BaCrO4: OXIDACIN A CrO5):

Adicionar 2 gotas de NaAc 2 M, 6 gotas de agua y 5 gotas de solucin de prueba de Ba +2 a 4 gotas de solucin de
CrO4-2, centrifugar y lavar el resido descartando los lavados. Disolver el BaCrO 4 en una gota de HNO3 concentrado,
la solucin queda de color anaranjado porque contiene principalmente dicromato (Cr2O7). Adicionar 1 mL de agua,
5 gotas de butanol y 5 gotas de H2O2 al 3 %, sin agitar observe la aparicin de un color azul en la capa alcohlica
que indica la presencia del anin CrO4-2 .
PRUEBA PARA EL ANIN C2O4-2 OXALATO (PRECIPITACIN CON MnO4-1):
A 6 gotas de la solucin de C2O4-2 aadir 4 gotas de HAc 6 M y despus solucin prueba de calcio, hasta
precipitacin completa. Centrifugar, tirar el centrifugado y aadir al residuo 6 gotas de agua y 2 gotas de H 2SO4 6
M, agitar hasta disolver todo el CaC2O4-2. Calentar el tubo, adicionar solucin 0.01 de KMnO 4 gradualmente y
observar la decoloracin que se inicio de la oxidacin del oxalato.
MATERIALES
Pipeta de 5 ml (graduada),
Pipetas de 1 ml (graduadas)
Goteros
Varilla de vidrio
Centrfuga
Mechero
Trpode
Tela metlica con amianto o asbesto
Vaso precipitado de 100 ml
Tubos de ensayo
Gradilla
REACTIVOS
Agua destilada
HNO3
HCl
NaOH
In Sulfato, In Fosfato
In Cromato
In Oxalato
H Ac. 6M.
KMnO4
(NH4)6Mo7O24
Solucin de Bario
H2SO4
Solucin de Calcio
Butanol
PROCEDIMIENTO
IDENTIFICANDO TIOSULFATO
Colocar 5 gotas de la disolucin y neutralizarlo con CH3COOH y aadir 5 gotas de AgNO3 (0.1N), al calentarlo se
observa un precipitado blanco amarillento que pasa de pardo a negro con el tiempo.
OBSERVACIONES DEL TIOSULFATO:
A la solucin original se le agreg HCl concentrado y se hirvi. No se observ la formacin de ningn precipitado.
Figura 6. Precipitado pardo formado al agregar nitrato de plata a la solucin original neutralizada con cido actico.
IDENTIFICACION DEL TIOSULFATO
Inicialmente tenamos en la disolucin neutra:
Na2S2O3
2Na+ + S2O32-
Agregamos AgNO3 para una reaccin ms especfica con el tiosulfato:

AgNO3
Ag+ +NO3-
Primeramente precipita tiosulfato de plata blanco, que experimenta una dismutacin gradual produciendo en su
reaccin ms desplazada Ag2S:
S2O32- + 2Ag+ +H2O
SO42- + Ag2S + 2H+
- PRUEBA PARA EL ANION PO4-3 FOSFATO (MOLIBDATO DE AMONIO)
Agregamos en el tubo
de ensayo 4 gotas de
muestra problema
Adicionamos 4 gotas de
HNO3 concentrado
Agitamos
Luego calentamos el tubo

en un vaso precipitado
durante 3 min.
Luego
RESULTADO:
Luego aadimos 8
gotas de Molibdato de Se form lentamente un
precipitado amarillo de
amonio
MOLIBDOFOSFATO DE AMONIO
que es la sal de amonio de un
heteropolicido.
- PRUEBA PARA EL ANION CrO4-2 CROMATO (BaCrO4: OXIDACIN A CrO5):
En un tubo de ensayo
agregamos 4 gotas
de KCrO4
Luego Adicionamos 6
gotas de Agua
Destilada
Luego
Luego
Adicionamos 2 gotas
de NaOH
RESULTADO:
Llevamos a centrifugar
Nos dio NEGATIVO, ya que

debera cambiar un color media
azul en la capa alcohlica que
indica la presencia del Anin
CrO4-2
ANIN OXALATO:
Los oxalatos se forman por neutralizacin del cido oxlico con la base correspondiente o por intercambio del
catin.
En la qumica analtica se utiliza la reaccin del oxalato con los iones de calcio para la determinacin de estos.
Observaciones del Oxalato:
Nuevamente, partiendo de la solucin original, se agreg cido actico y con papel indicador se comprob que la
solucin tuviese un pH cercano a 7. Al aadir acetato clcico no ocurre nada en un inicio. En el proceso de
calentamiento, se observa la formacin que poco a poco se va formando un precipitado blanco, aunque en
pequea cantidad.
Figura 4. Precipitado cristalino resultado de agregar acetato clcico y calentar.

IDENTIFICACION DEL OXALATO:
Inicialmente tenamos en la disolucin neutra:
Na2C2O4
2Na+ + C2O42-
Luego al aadir CH3COOH y Ca(CH3COO)2 se producen las consecutivas disociaciones:

CH3COOH
CH3COO- + H+
Ca(CH3COO)2
Ca2+ + CH3COOAl calentar favorecemos termodinmicamente la formacin del precipitado
Ca2(C2O4)2
C2O42- + Ca2+
Al aadir el acido sulfrico concentrado se descomponen todos los oxalatos por deshidratacin:
Ca2(C2O4)2
C2O42- + Ca2+
Aadimos KMnO4 diluido el cual se disocia:
K+ + MnO4-
KMnO4
El acido oxlico reduce al KMnO4 diluido decolora la disolucin: la reaccin se verifica en medio acido y caliente:
16H+ + 5C2O42- + 2MnO42-
10CO2 +2Mn2+ + 8H2O
CONCLUSIONES
1. En la Prueba para el Anin PO4-3 Fosfato, se form lentamente un precipitado
amarillo de
MOLIBDOFOSFATO DE AMONIO que es la sal de amonio de un heteropolicido.
2. En la Prueba para el Anin CrO 4-2 Cromato, nos di NEGATIVO, ya que debera cambiar un color media
azul en la capa alcohlica que indica la presencia del Anin CrO4-2.

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Separacin, mediante la marcha analtica de aniones del grupo I

Separacin e identificacin de los aniones del grupo II.

PRUEBA PARA EL ANIN S-2 (Sulfuro):

PRUEBA PARA EL ANIN PO4 -3 FOSFATO (MOLOBDATO DE AMONIO):

PRUEBA PARA EL ANIN CrO4 -2 CROMATO (BaCrO4: OXIDACIN A CrO5):

Tela metlica con amianto o asbesto

Vaso precipitado de 100 ml

Agregamos AgNO3 para una reaccin ms especfica con el tiosulfato:

SO42- + Ag2S + 2H+

- PRUEBA PARA EL ANION PO4-3 FOSFATO (MOLIBDATO DE AMONIO)

Luego calentamos el tubo

- PRUEBA PARA EL ANION CrO4-2 CROMATO (BaCrO4: OXIDACIN A CrO5):

Nos dio NEGATIVO, ya que

Figura 4. Precipitado cristalino resultado de agregar acetato clcico y calentar.

Luego al aadir CH3COOH y Ca(CH3COO)2 se producen las consecutivas disociaciones:

10CO2 +2Mn2+ + 8H2O

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