FACULTAD DE QUMICA FARMACUTICA BIOLOGICA

LABORATORIO DE TECNOLOGA FARMACUTICA I

PRACTICA No. 5

ANALISIS FARMACOPEICO DE UNA MATERIA PRIMA

SLIDA(Manitol)

Generalidades
En la Industria Farmacutica se utilizan diversas materias primas para la elaboracin de
medicamentos; una materia prima se define como materias nuevas o vrgenes que se utiliza
para la fabricacin de productos. Todas las materias primas a usar deben contar con un
grado de pureza establecido para poder ser utilizado en el proceso de manufactura
posterior, sin embargo, es posible que por diversas causas la materia prima se contamine,
que incluya una cantidad de partculas indeseadas mayores a las permitidas.
La materia prima es cada una de las materias que emplear la industria para la conversin
de productos elaborados.
Generalmente, las materias primas son extradas de la mismsima naturaleza,
sometindolas luego a un proceso de transformacin que desembocar en la elaboracin
de productos de consumo.1

Las materias primas para medicamentos y alimentos deben ser sustancias que sigan las
normas de correcta elaboracin que garantizan su pureza, identidad, y seguridad.
Las materias primas para medicamentos deben ser obtenidas de un almacn farmacutico
autorizado y exigir una copia de su anlisis final de producto terminado (certificado de
calidad). Si se obtiene de otros proveedores se deber conocer el sistema de calidad del
fabricante y control de calidad de respaldo.
Las materias primas que han sido manufacturadas pero que todava no constituyen un
definitivo bien de consumo se las denomina productos semi-elaborados, productos en
proceso o productos semi-acabados, es decir, estos son el paso intermedio entre la materia
prima y el producto final

Ejemplos de materias primas: cido Flico (Vit. B9), cido saliclico, cafena, Citrato sdico,
Clotrimazol, Diclofenaco sdico, EDTA sdico, Edulcorante, Furosemida, Glicerina etc

Algunas de las principales impurezas que pueden resultar txicas (fuera de los lmites
establecidos) en las materias primas son los grupos cloruros, sulfatos, metales pesados y
arsnico, los cuales pueden acumularse en el organismo y causar graves daos a la salud.1
Fundamento
La Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM) es la norma de calidad para
medicamentos y materias primas. Los requisitos de calidad son descritos en las
monografas. Los mtodos de ensayo para cumplir con stos son descritos en los mtodos
generales de anlisis (MGA). La interpretacin de los resultados en los MGA es muy variada
van desde determinaciones cuantitativas hasta apreciaciones cualitativas de cambio de
color o apreciacin visual de precipitados. Esta diversidad de interpretaciones complica la
evaluacin cuantitativa de la calidad (estimacin de la incertidumbre) redituando en
estimaciones de carcter individual de anlisis y discusin.
Para cada anlisis se establece el "criterio de calidad", o sea el intervalo en el que deben
encontrarse los resultados del anlisis en cuestin, para que dichas muestras (materias
primas o productos elaborados) puedan ser considerados para el uso farmacutico.
En cuanto al tipo de muestras a analizar o bien se analizarn las materias primas empleadas
para la elaboracin de los medicamentos, o bien los propios medicamentos con objeto de
poder garantizar la calidad de los mismos. As mismo tambin podrn realizarse estudios
en fluidos biolgicos, con el propsito de identificar o cuantificar la presencia de los
principios activos o de sus posibles metabolitos. Para una gran cantidad de los diferentes
tipos de anlisis y controles de anlisis.
MANITOL
El manitol es un poliol (alcohol de azcar) que se utiliza ampliamente en las industrias de
alimentos y farmacutica debido a sus propiedades funcionales nicas. Es
aproximadamente un 50 % tan dulce como el azcar y tiene un efecto refrescante deseable
que muchas veces se usa para enmascarar los sabores amargos. El manitol es no
cardiognico y tiene un bajo contenido calrico. El manitol es apto para la ingesta y se ha
utilizado en forma segura alrededor del mundo durante ms de 60 aos.
Tiene un sabor agradable, es muy estable frente a la absorcin de humedad y no se
decolora a altas temperaturas, lo cual lo hace ideal para usar en productos farmacuticos y
comprimidos nutricionales.4
LMITE DE METALES PESADOS
Se emplea para establecer que el contenido de impurezas metlicas que reaccionan con el
in sulfuro, bajo las condiciones especificadas, no excede el lmite de Metales pesados
especificado en la monografa correspondiente, expresado como porcentaje (en peso) de
plomo determinado mediante comparacin visual con un control preparado a partir de una
solucin estndar de plomo.
LMITE DE ARSNICO
Fundamento: Es un anlisis fotomtrico basado en la reaccin de
arsinacon etiltiocarbamato de plata y se emplea para demostrar que elcontenido de
arsnico no excede el lmite especificado en una dada monografa
LMITE DE CLORURO
Esta prueba se emplea para controlar cloruros como impurezas. Est basado en la
precipitacin del anin cloruro con nitrato de plata en medio de cido ntrico y comparacin
de la opalescencia de la solucin resultante con la de un estndar que contiene una
cantidad conocida de iones cloruro
LMITE DE SULFATO
Esta prueba se emplea para controlar sulfatos como impurezas. Se fundamenta en la
precipitacin del sulfato de bario. Los sulfatos se ponen en evidencia por agregado de una
solucin de cloruro de bario a una solucin clorhdrica de la muestra.
VOLUMETRIA
Para conocer la concentracin de manitol se usa una reaccin qumica cuyo punto final
puede visualizarse mediante una sustancia indicadora. La reaccin es llevada a cabo
agregando poco a poco el reactivo en disolucin a la disolucin que contiene el analito cuya
concentracin se requiere conocer (el manitol). El volumen de reactivo gastado para llegar
al final de la reaccin nos permite el clculo de la concentracin del analito.3

Objetivo
Que el alumno realice el anlisis farmacopico incluyendo impurezas en una materia prima
slida, mediante los mtodos generales de anlisis (MGA) de la farmacopea.

Diagrama

PRUEBAS A REALIZAR Temperatura de

Solubilidad
PARA EL MANITOL fusion

Prueba limite de
Metales pesados Acidez
cloruros MGA 0161

Prueba limite de
Arsenico kit Azucares reductores
sulfatos MGA 0861

Valoracion
Resultados
Seguimos cada procedimiento descrito en las monografas de las diferentes monografas3
a) Solubilidad

Agua Soluble
Etanol Ligeramente soluble
ter etlico Insoluble

b) Temperatura de fusin
En el equipo de temperatura de fusin se coloc unos gramos de manitol y esperamos
que pasara al estado lquido. El termmetro marco 128C

Imagen 1.1 Equipo de

temperatura de fusin con
la muestra

c) Metales pesados
No se realizo est prueba porque los reactivos no se encontraban.

d) Acidez
En 50 ml de agua se disolvi 5 gr de manitol y se titul con SV de hidrxido de sodio
0.02N hasta que cambio a color rosa como lo indica la imagen

Imagen 1.2 Se neutralizo con 0.3 ml

Cumple con la requerida en la
FEUM
e) Prueba lmite de cloruros
Nota: se agreg HCl 2N porque con normalidad 0.02 no hubo
reaccin (precipitacin). El reactivo quiz estaba muy
contaminado.
Imagen 1.3 Tubo nessler con muestra de
manitol
Imagen 1.4 Tubo nessler de referencia

Imagen 1.3 Imagen 1.4

f) Prueba lmite de sulfatos

La MGA deca la referencia no deba contener ms de 100 ppm y el tubo de muestra
obtuvimos 70 ppm por lo cual si cumple con la FEUM
g) Arsnico Kit
Se sigui los pasos del kit que se encontraba en el laboratorio. Se tom el kit un tubo y se
agreg 5 ml de agua destilada ms 0.5 gr de manitol y se disolvi. Luego agregamos los
reactivos As1 y As2. Se introdujo la tira reactiva y se ley conforme a los parmetros. El
resultado es mg de arsnico por litro de muestra

Imagen 1.5 Se dej reposar por 20

minutos y se ley la tira reactiva.
El resultado fue de 1.75 permitido.
Cabe aclarar que el kit de arsnico
ya tena la fecha de caducidad
vencida.

h) Azucares reductores.
Precipitado con ligera coloracin verde en la muestra y en la
referencia como lo indica la tcnica, por lo tanto, azucares reductores
cumple con la FEUM

Imagen 1.6 Prueba de azucares

reductores
En el fondo se observa el precipitado
verde
 i) Valoracin

En esta prueba para determinar la concentracin de manitol lo primero que se realizo fue
pesar 0,2 gr de manitol y se aforo en un matraz volumtrico de 250 ml.
De la solucin preparada tomamos una alcuota de 5 ml, se traspas a un matraz
Erlenmeyer aadiendo 50 ml de H2SO4 2N con 60 ml de peryodato de potasio.
Luego en un bao de vapor (Imagen 1.7) se coloc los matraces se dej enfriar para
despus aadir 1 gr de yoduro de potasio.
Se dej por 5 minutos para luego empezar a valorar con solucin de tiosulfato de sodio
(imagen 1.8) 0.02N y al llegar al punto final adicionamos 3 ml de solucin indicadora de
almidn. (Imagen 1.9)
Se realiz un matraz con muestra y blanco, por ultimo calculamos la concentracin con la
relacin de que cada ml de tiosulfato equivale a 0.3643 mg de manitol.

Imagen 1.7 Bao de vapor

Imagen 1.8 Titulacin de la

muestra con solucin de
tiosulfato de sodio
 Imagen 1.9 Viraje de la
valoracin

Clculos

Blanco Muestra
ml gastados de tiosulfato ml gastados de tiosulfato
54 ml 53 ml
Volumen total del blanco Volumen total de la muestra
54 ml 53 ml = 1 ml

1 ml tiosulfato 0.3643mg manitol

1 ml X= 0.3643 mg de manitol

4 mg 100%
0.3633 mg 9.10%

La concentracin del manitol dio como resultado 9.10%

Prueba Resultados Referencia

Solubilidad Solo soluble en Si cumple
agua
Tiempo de fusin 125C 144-170 C No cumple
Metales pesados No se realizo
Acidez 0.3 ml 0.3 ml Si cumple
Cloruros 40 ppm >70 ppm Si cumple
Sulfatos 70 ppm >100 ppm Si cumple
Arsnico 0.25 mg >1 ppm Si cumple
Azucares Precipitacin Precipitacin Si cumple
reductores
Valoracin 9.10% 90%-100% No cumple***

OBSERVACIONES
Durante esta prctica, nos guiamos con la FEUM siguiendo los MGA respectivos a
cada prueba. Hubo unas pequeas modificaciones respecto a algunos reactivos que
 se ocuparon ya que no estaban preparados todos. Y no se realizaron todos los
anlisis (como la de metales pesados)
En la prueba del arsnico los resultados no son confiables porque el kit ya haba
caducado.
***En la valoracin del manitol los valores obtenidos varan respecto a lo que
debimos haber esperado, esto puede deberse a un error de parte de nuestro equipo
que en vez de agregar 1 gr de yoduro de potasio a cada matraz que se titul, se
agreg 1 gr por los dos matraces o sea 05 gr siendo que los mililitros empleados
fueran mucho ms y el porcentaje no se acercara a los parmetros de la FEUM.

CUESTIONARIO
1. Menciona al menos 5 ejemplos de materias primas empleadas en la
fabricacin de medicamentos:

cido acetilsaliclico
Amoxicilina
Ampicilina
Danazol
Dextrotiroxina sdica

2. Explica porque es necesario analizar la materia prima en una Industria

Farmacutica
El control de calidad consiste en realizar mediciones de parmetros del producto
determinado si los valores obtenidos estn en concordancia con unas especificaciones
preestablecidos

3. Cules son las impurezas presentes en la materia prima?

Cloruros
Sulfatos
Metales pesados
Arsnico

4. Qu repercusiones pueden tener en la salud?

Pueden ser toxicas para el organismo en grandes cantidades y tener repercusiones
causando enfermedades
5. Qu debe proceder a hacerse en caso de detectar la presencia de
impurezas en un material?
Rechazar el producto o materia prima

CONCLUSION
Mara Fernanda Hernandez Santiago
En la realizacin de esta prctica por diferentes pruebas se analiz una materia prima slida
que es ocupada en la produccin de medicamentos. Cabe resaltar que estas pruebas
cualitativas y cuantitativas son demasiado usadas en el sector industrial de la farmacia por
tanto los procedimientos de las tcnicas se deben seguir al pie de la letra para que la calidad
de los medicamentos sean las establecidas por la farmacopea. El objetivo de esta prctica
se cumpli.

BIBLIOGRAFIA:
1
(2012). Anlisis Farmacutico. 23 de Octubre del 2016, de UV Sitio web:
http://www.uv.es/gidprl/multimedia%20medioambiente_industrial/analisis%20farmaceutico
/index.html
2
(2016). Manitol. 23 de Octubre del 2016, de Polioles Sitio web:
http://datossobrelospolioles.com/mannitol/
3
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM) Vol 1 Octava Edicin
4
Valencia Ana Carolina, Olvera Mara de los Angeles. (2006). INCERTIDUMBRE EN
MTODOS FARMACOPEICOS I: VOLUMETRA Y PRUEBAS LMITE. 23 de Octubre del
2016, de Universidad Nacional Autnoma de Mxico, Facultad de Qumica. Sitio web:
https://www.cenam.mx/memsimp06/Trabajos%20Aceptados%20para%20CD/Octubre%20
26/Bloque%20D/D2-QUIMICA%20III-Salud-Agroalimentaria/D2-1.pdf