ASTM D1411 Cloruros de Calcio y Magnesio en Agua

ASTM D 1411-93
METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINAR LA PRESENCIA DE CLORUROS TOTALES, DE CALCIO Y DE MAGNESIO
SOLUBLES EN AGUA EN AGREGADOS PARA MEZCLADO.
CON ESTE METODO DE ENSAYO SE DETERMINA LA CANTIDAD DE CLORUROS DE CALCIO, DE MAGNESIO Y DESODIO EN
AGREGADOS SOLUBLES EN AGUA, USADOS EN LA PREPARACION DE MEZCLA DE AGREGADOS.
I)EQUIPO.
-MALLA # 10.
-MORTERO PULVERIZADOR.
-BALANZA. CON APROX. AL 0.0001 g Y 0.1 g.
-HORNO.
-BOTELLAS OSCURAS O AMBAR.
-FRASCO VOLUMETRICO DE 500 mL.
-PIPETA DE 10 mL.
-BEAKEARS DE 100, 250 Y 500 mL.
II)REPARACION DE LA MUESTRA.
-TRASLADAR LA MUESTRA DE SUELO DEL CAMPO AL LABORATORIO EN CONTENEDORES SELLADOS.
-SECAR LA MUESTRA DE SUELO A 110 5C PARA MATERIALES INORGANICOS Y A 60 5 C PARA MATERIALES ORGANICOS
DE 16 A 24 HORAS.
-TAMIZAR LA MUESTRA DE SUELO POR LA MALLA # 10, PULVERIZAR LO RETENIDO EN UN MORTERO.
-PESAR 300 g DE LA MUESTRA DE SUELO SECA TOMADA POR CUARTEO Y COLOCARLA EN UNA BOTELLA DE 1 L.
-ADICIONAR 479 mL DE AGUA DESTILADA, 20 mL DE LA SOLUCION DE SULFATO AMONICO FERRICO (FeNH 4(SO4)2 12H2O) Y
1 mL DE HIDROXIDO DE AMONIO ( p.e. 0.90 ).
-MOVER DURANTE 12 O 15 HORAS. FILTRAR LA MUESTRA POR EL PAPEL FILTRO.
-LOS PRIMEROS 50 mL DEBERA DE DESECHARSE, EL RESTO UTILIZAR EN EL ENSAYO.
III)ACTIVOS PARA EL ENSAYO DE CLORUROS TOTALES.

-TIOCIANURO DE AMONIO (NH4SCN).
-ALCOHOL BENZOL LIBRE DE CLORO.
-ACIDO NITRICO CONCENTRADO ( p. e. 1.42, HNO3).
-NITRATO DE PLATA (AgNO3).
-SULFATO AMONICO FERRICO (FeNH4(SO4)2 12H2O).
-HIDROXIDO DE AMONIO ( p.e. 0.90 ).
-AGUA DESTILADA.
IV)SOLUCIONES PARA EL ENSAYO DE CLORUROS TOTALES.

-SOLUCION ESTANDAR DE TIOCIANURO DE AMONIO (NH 4SCN) (0.1 N). DISOLVER 7.6 g DE TIOCIANURO DE AMONIO
(NH4SCN) EN AGUA DESTILADA Y DILUIR A 1 L. ESTANDARIZAR CONTRA EL 0.1 N DE LA SOLUCION NITRATO DE PLATA
(AgNO3).
-SOLUCION ESTANDAR DE NITRATO DE PLATA (AgNO3) (0.1 N). DISOLVER 17g DE NITRATO DE PLATA (AgNO3) EN AGUA
DESTILADA Y DILUIR A 1 L. ESTA ES UNA ESTANDARIZACION PRIMARIA.
-SOLUCION INDICADOR VOLHARD. DISOLVER 10 g DE SULFATO AMONICO FERRICO (FeNH 4(SO4)2 12H2O) EN 100 mL DE
AGUA DESTILADA Y ADICIONAR 1 mL DE ACIDO NITRICO ( p. e. 1.42, HNO 3).
-SOLUCION DE SULFATO AMONICO FERRICO (FeNH4(SO4)2 12H2O). DISOLVER 100 g DE SULFATO AMONICO FERRICO
(FeNH4(SO4)2 12H2O) CON AGUA DESTILADA Y COMPLETAR A 1 L.
V)PROCEDIMIENTO DE ENSAYO PARA CLORUROS TOTALES.

-ACIDIFICAR 10 mL ALICUOTA DE LA SOLUCION DE LA MUESTRA CON 3 O 5 mL DE ACIDO NITRICO CONCENTRADO ( p. e.
1.42, HNO3) Y UN VOLUMEN CONOCIDO DE LA SOLUCION 0.1 N DE NITRATO DE PLATA (AgNO3) SUFICIENTE COMO PARA
PRECIPITAR EL CLORURO.
-CALENTAR LA SOLUCION HASTA QUE HIERVA PARA COAGULAR EL CLORURO DE PLATA (AgCl).
-ENFRIAR, ADICIONAR DE 3 A 5 mL DE ALCOHOL BENZOL Y MOVER.
-ADICIONAR UNAS GOTAS DE LA SOLUCION INDICADOR VOLHARD Y TRITAR EL EXCESO DE NITRATO DE PLATA (AgNO 3)
CON LA SOLUCION ESTANDAR DE TIOCIANURO DE AMONIO (NH4SCN) (0.1 N).
-CALCULOS.
[ ( a N - a' N' ) x 0.0355 ]
CLORUROS TOTALES (%) = x 100
bw
a = MILILITROS DE LA SOLUCION DE NITRATO DE PLATA (AgNO 3) ADICIONADA.
a' = MILILITROS DE LA SOLUCION ESTANDAR DE TIOCIANURO DE AMONIO (NH 4SCN) (0.1 N) REQUERIDA PARA LA
TITULACION.
N = NORMALIDAD DE LA SOLUCION DE NITRATO DE PLATA (AgNO 3).
N' = NORMALIDAD DE LA SOLUCION ESTANDAR DE TIOCIANURO DE AMONIO (NH 4SCN) (0.1 N).
b = MILILITROS DE SOLUCION ALICUOTA TOMADA, DIVIDIDA ENTRE 500.
W = GRAMOS DE MUESTRA USADA.
VI)REACTIVOS PARA EL ENSAYO DE CLORUROS DE CALCIO.

-INDICADOR DE CALCEINA.
-CARBONATO DE CALCIO (CaCO3).
-DISODIO DIHIDROGENO ETILENDIAMINOTETRAACETICO DIHIDRATO.
-HIDROCLORURO DE HIDROXILAMINA ( NH2OH HCl ).
-CIANURO DE POTASIO.
-HIDROXIDO DE SODIO ( NaOH ).
-ACIDO CLORIDRICO (HCl).
-AZUCAR.
-AGUA DESTILADA.
VII)SOLUCIONES PARA EL ENSAYO DE CLORUROS DE CALCIO.

-SOLUCION ESTANDAR DE CLORURO DE CALCIO. COLOCAR 15 g DE CARBONATO DE CALCIO (CaCO 3) EN 300 mL DE AGUA
DESTILADA Y LENTAMENTE ADICIONAR ACIDO CLORIDRICO (HCl) MOVIENDO LENTAMENTE HASTA QUE EL CARBONATO
DE CALCIO (CaCO3) SE DISUELVA COMPLETAMENTE. COLOCAR LA SOLUCION EN UN FRASCO DE 1 L, COMPLETAR CON AGUA
DESTILADA Y MOVER. PIPETEAR 25 mL ALICUOTAS EN UN FRASCO DE 500 mL Y COMPLETAR CON AGUA DESTILADA. UN
MILILITRO DE ESTA SOLUCION ES EQUIVALENTE A 0.000832 g DE CLORURO DE CALCIO.
-SOLUCION ESTANDAR EDTA. DISOLVER 3.792 g DE DISODIO DIHIDROGENO ETILENDIAMINOTETRAACETICO DIHIDRATO
CON AGUA DESTILADA EN UN FRASCO DE 1 L HASTA COMPLETARLO. ESTANDARIZAR ESTA SOLUCION CONTRA 50 mL DE
LA SOLUCION ESTANDAR DE CLORURO DE CALCIO.
-SOLUCION AL 10% DE HIDROCLORURO DE HIDROXILAMINA. DISOLVER 10 g HIDROCLORURO DE HIDROXILAMINA ( NH 2OH
HCl ) EN 90 mL DE AGUA DESTILADA.
-SOLUCION ESTANDAR DE HIDROXIDO DE SODIO ( 2 N ). DISOLVER 80 g DE HIDROXIDO DE SODIO ( NaOH ) EN 300 mL DE
AGUA DESTILADA Y COMPLETAR A 1 L EN UN FRASCO VOLUMETRICO.
VIII)PROCEDIMIENTO PARA EL ENSAYO DE CLORUROS DE CALCIO.

-PIPETEAR 10 mL ALICUOTA DE LA SOLUCION DE LA MUESTRA Y COLOCARLA EN UN FRASCO ERLEMEYER DE 500 mL Y
DILUIRLO CON 200 mL DE AGUA DESTILADA.
-ADICIONAR 10 mL DE LA SOLUCION AL 10% DE HIDROCLORURO DE HIDROXILAMINA, 1 g DE AZUCAR Y MOVER PARA
DISOLVER.
-ADICIONAR 40 mL DE LA SOLUCION ESTANDAR DE HIDROXIDO DE SODIO ( 2 N ) Y 0.1 g DE CIANURO DE POTASIO Y 0.2 g
DEL INDICADOR DE CALCEINA.
-TITULAR CONTRA LA SOLUCION ESTANDAR EDTA HASTA QUE SE NOTE UN CAMBIO DE COLOR DE VERDE A MORADO.
IX)CALCULOS.
( a x F x 100 )
CLORURO DE CALCIO (CaCl2) (%) =

bxw
a = MILILITROS DE LA SOLUCION ESTANDAR EDTA REQUERDIDA PARA LA ESTANDARIZACION DE LA MUESTRA.
50.0 mL x 0.000832 g CaCl2 /mL

F=
mL DE LA SOLUCION ESTANDAR EDTA PARA LA ESTANDARIZACION.
X)REACTIVOS PARA EL ENSAYO DE CLORUROS DE MAGNESIO.

-CLORURO DE AMONIO.
-HIDROXIDO DE AMONIO (NH4OH, p. e. 0.90).
-HIDROCLORURO DE HIDROXILAMINA ( NH2OH HCl ).
-METANOL.
-NEGRO DE ERIOCROMO T.
-CIANURO DE POTASIO.
-AGUA DESTILADA.
XI)SOLUCIONES PARA EL ENSAYO DE CLORUROS DE MAGNESIO.

-SOLUCION BUFFER, APROX. pH 10. DISOLVER 65.5 g DE CLORURO DE AMONIO EN 300 mL DE AGUA DESTILADA.
ADICIONAR 570 mL DE HIDROXIDO DE AMONIO (NH 4OH, p. e. 0.90) Y DILUIR A 1 L CON AGUA DESTILADA.
-SOLUCION INDICADOR DE NEGRO DE ERIOCROMO T. DISOLVER 4.5 g DE HIDROCLORURO DE HIDROXILAMINA ( NH 2OH
HCl ) EN 100 mL DE METANOL. ADICIONAR 0.5 g DE NEGRO DE ERIOCROMO T Y MEZCLAR.
XII)PROCEDIMIENTO PARA EL ENSAYO DE CLORUROS DE MAGNESIO.
-PIPETEAR 10 mL ALICUOTA DE LA SOLUCION DE LA MUESTRA Y COLOCARLA EN UN FRASCO ERLEMEYER DE 500 mL Y
DILUIRLO CON 200 mL DE AGUA DESTILADA.
-ADICIONAR 10 mL DE LA SOLUCION AL 10% DE HIDROCLORURO DE HIDROXILAMINA, 20 mL DE LA SOLUCION BUFFER, 0.1 g
DE CIANURO DE POTASIO, 5 GOTAS DE LA SOLUCION INDICADOR Y TITULAR CONTRA LA SOLUCION ESTANDAR EDTA
HASTA NOTAR UN CAMBIO DE COLOR DE ROJO A AZUL.
XIII)CALCULOS.
[ ( a' - a ) x F x 100 ]
CLORURO DE MAGNESIO (MgCl2) (%) =
bxw
a' = MILILITROS DE LA SOLUCION ESTANDAR EDTA REQUERDIDA PARA ESTANDARIZAR LA CANTIDAD ALICUOTA DE
SOLUCION DE LA MUESTRA PARA CALCIO Y MAGNESIO.
a = MILILITROS DE LA SOLUCION ESTANDAR EDTA REQUERDIDA PARA LA ESTANDARIZACION DE LA MUESTRA EN EL
ENSAYO DE CALCIO.
50.0 mL x 0.000832 g CaCl2 /mL x 0.858
F=
mL DE LA SOLUCION ESTANDAR EDTA PARA LA ESTANDARIZACION.
XIV)CLORUROS DE ALKALI.
LOS CLORUROS DE ALCALI RESULTAN DE LA DIFERENCIA DE LOS CLORUROS TOTALES Y DE CALCIO Y DE MAGNESIO.
*ALCALI. SUBSTANCIA DE PROPIEDADES QUIMICAS ANALOGAS A LAS DE LA SOSA Y LA POTASA.

*SOSA. OXIDO DE SODIO, BASE MUY CAUSTICA.
*POTASA. HIDRATO DE POTASIO ( CUERPO BASICO, BLANCO , SOLIDO Y CAUSTICO).
XV)CALCULO.
CLORURO DE ALCALI (%) = ( o x 1.648 ) - ( p x 1.053 ) - ( c x 1.227 )
o = % DE CLORUROS TOTALES.
P = % DE CLORURO DE CALCIO.
c = % DE CLORURO DE MAGNESIO.
opc

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III)ACTIVOS PARA EL ENSAYO DE CLORUROS TOTALES.

IV)SOLUCIONES PARA EL ENSAYO DE CLORUROS TOTALES.

V)PROCEDIMIENTO DE ENSAYO PARA CLORUROS TOTALES.

VI)REACTIVOS PARA EL ENSAYO DE CLORUROS DE CALCIO.

VII)SOLUCIONES PARA EL ENSAYO DE CLORUROS DE CALCIO.

VIII)PROCEDIMIENTO PARA EL ENSAYO DE CLORUROS DE CALCIO.

CLORURO DE CALCIO (CaCl2) (%) =

50.0 mL x 0.000832 g CaCl2 /mL

X)REACTIVOS PARA EL ENSAYO DE CLORUROS DE MAGNESIO.

XI)SOLUCIONES PARA EL ENSAYO DE CLORUROS DE MAGNESIO.

*ALCALI. SUBSTANCIA DE PROPIEDADES QUIMICAS ANALOGAS A LAS DE LA SOSA Y LA POTASA.

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