Analitica
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Analitica
ECUACIONES:
METODOLOGIA.
CALCULOS:
CUESTIONARIO
ECUACIONES:
HCl + NaOH NaCl + H2O
PROCEDIMIENTO.
ECUACIONES:
HCH3COO + NaOH NaCH3COO + H2O
PROCEDIMIENTO.
CUESTIONARIO.
SOLUCIONES REGULADORAS.
PROCEDIMIENTO.
1. Preparar, usando el matraz volumétrico, 100 ml de solución 0.1000
M de las siguientes sustancias: ácido acético, acetato de sodio,
hidróxido de amonio, cloruro de amonio.
2. Preparar 250 ml de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio 0.1 M.
3. Estandarizar las soluciones de los pasos 1 y 2.
4. Colocar en sendas buretas solución 0.1000 M de HCl y NaOH.
Purgando y aforando a cero.
5. Preparar el potenciómetro (pHmetro) y calibrarlo.
6. En el vaso de precipitados de 50 ml, preparar25 ml de solución
reguladora HCH3COO-NaCH3COO, mezclando volúmenes,
calculados previamente, para los siguientes pH: 4, 5 y 6. Diluir a
50 ml. Medir el pH a cada solución reguladora.
7. A cada una de las soluciones reguladoras preparadas, gregar 10
ml de solución de HCl y medir el pH.
8. Repetir el procedimiento 5 y 6, pero ahora agregando solución de
NaOH y medir pH.
9. Repetir el procedimiento 5, pero para preparar las soluciones
reguladoras NH3-NH4Cl de pH: 8, 9 y 10.
10. Proseguir como en el paso 6 y 7; pero ahora con las soluciones
reguladoras NH3-NH4Cl.
CUESTIONARIO.
ECUACIONES:
Titulación de ácido fuerte con base fuerte:
H3O+ + OH- H2O
Titulación de ácido débil con base fuerte:
HA + H2O H3O+ + A-
H3O+ + OH- H2O
Titulación de base débil con ácido fuerte:
BOH B+ + OH-
H3O+ + OH- H2O
MATERIAL: Un matraz volumétrico de 250 ml, un matraz volumétrico de
100 ml,un vaso de precipitados de 400 ml, una probeta de 50 ml, un vaso
de precipitados de 250 ml, una pipeta volumétrica de 10 ml, una pipeta
volumétrica de 50 ml, una bureta de 50 ml, dos soportes universales, dos
pinzas para bureta, una cucharilla de porcelana, un agitador de vidrio,
dos vasos de precipitados de 50 ml.
PROCEDIMIENTO.
1. Preparar 250 ml de solución de NaOH 0.1000 M.
2. Preparar 100ml de solución de Biftalato de potasio, HK(C8H4O4),
(Patrón Primario) 0.1000 M.
3. Preparar 250 ml de solución de HCH3COO (ácido acético) 0.1000 M, a
partir de la solución de vinagre comercial.
4. Purgar y llenar al aforo la bureta de 50 ml con solución de NaOH,
estandarizar usando cinco alícuotas de 10 ml de biftalato de potasio,
y tres gotas de Fenolftaleína para la titulación.
5. Para la estandarización de ácido acético con hidróxido de sodio,
sacar alícuotas de 10 ml de solución ácida y titular con la solución de
NaOH, usando fenolftaleína como indicador.
6. Calibrar el pHímetro.
CUESTIONARIO.
El Yodato de potasio tiene una pureza del 99.9 % y puede ser secado a
120 C. Este reacciona con el yoduro de potasio liberando yodo en
solución ácida:
Determinación de la Vitamina C.
CUESTIONARIO.
1. Llenar el formato de Informa de la Práctica.
2. Reportar los cálculos realizados para el llenado del formato
de Informe de la Práctica.
3. Explicar que es una titulación por retroceso.
4. ¿Qué método de oxidación-reducción utilizaste? ¿Existe
otro método para la determinación de vitamina ‘C’? ¿Cuál?
5.
PRÁCTICA NO. 7.
Titulación de la muestra
EQUIPO:
Balanza Analítica, Balanza granataria.
PROCEDIMIENTO:
1. Preparar una solución al 1% mezclando 0.5 g de almidón soluble con 2
o 3 ml de agua destilada y agregar una punta de espátula de HgI 2.
Verter esta mezcla en 50 ml de agua destilada a ebullición, agitando,
y continúe el calentamiento durante 2 o 3 min hasta que la solución
sea transparente o débilmente opalina. Enfriar a temperatura
ambiente. Nota: si la solución indicadora se utilizará el mismo día, se
puede omitir el HgI2.
2. Preparar 100 ml de solución de Yodato de Potasio (estándar
primario, KIO3, pm. 214 g/mol) 0.025 M. Secar previamente la sal a
120 oC durante 1 o 2 h y enfríe en el desecador durante 30 o 40 min.
Pesar con exactitud la sal y disolver en una pequeña cantidad de agua
destilada. Pasar cuantitativamente la solución con lavados al matraz
volumétrico de 250ml y diluir hasta la marca. Calcula la molaridad de
la solución a partir de la masa disuelta y anótala.
3. Preparar 25 ml de solución de ácido sulfúrico 1:4 (1 ml de ácido
concentrado por 4 ml de agua destilada)
4. Preparar 250 ml de solución de tiosulfato de sodio (estándar
secundario, Na2S2O3.5H2O, pm. 248.18 g/mol) 0.1 M. Previamente
hervir 400 ml de agua destilada durante 5 o 10 min. Pesar la cantidad
de reactivo calculada, con exactitud de diezmilésima de gramos, en
un vaso de precipitados de 50 ml y disolver con un poco de agua
recientemente hervida y enfriada. Pasar cuantitativamente la
solución con lavados al matraz de 250 ml y diluir a la marca con agua
destilada. Llenar la bureta con ésta solución
Sacar una alícuota de 20 ml de solución de yodato de potasio, agregar
2 g de yoduro de potasio, agitar para disolverlo; enseguida adicionar
5 ml de ácido sulfúrico 1 M, titular con la solución de tiosulfato de
sodio hasta que la solución cambie a una coloración amarillo pálido.
Diluir a 200 ml con agua destilada, agregar 2 ml de indicador de
almidón y continúa titulando hasta que la solución cambie de azul a
incoloro. Anota el volumen total consumido de tiosulfato de sodio y
repite la estandarización con dos alícuotas adicionales. Calcular la
concentración de la solución de tiosulfato sodio.
5. Determinación del hipoclorito. Tare en una balanza analítica un
pesafiltro limpio y seco, sacarlo sin tocar con las manos, agregar 20
ml de hipoclorito de sodio y volver a pesarlo. Anotar el peso. Vaciarlo
al matraz volumétrico de 250 ml, que contenga unos 100 ml de agua
6. destilada. Lavar el pesafiltro con la pizeta captando las aguas de
lavado en el matraz, diluya, afore a la marca y mezcle.
Titulación.
a) Con una pipeta volumétrica de 20 ml pasar siete alícuotas, de
solución de hipoclorito de sodio, a sendos matraces Erlenmeyer
de 250 ml, que contengan 50 ml de agua destilada
b) Llenar la bureta con solución estándar de tiosulfato de sodio y
tener listo 10 ml de ácido acético glacial y 2 g de yoduro de
potasio (KI).
c) Cuando esté listo, agregar a la muestra el ácido acético, el
yoduro de potasio y titular inmediatamente, con agitación
constante. Cuando el color se haya desvanecido hasta un
amarillo pálido, agregar 2 ml de solución de almidón y continúa
titulando, gota a gota justo hasta que la solución se vuelva
incolora. Anota el volumen consumido de tiosulfato de sodio.
d) Repetir el procedimiento con las otras muestras de la misma
manera como en c).
CUESTIONARIO.
1. Calcula la concentración molar a partir de la masa pesada en la balanza
analítica y el volumen de disolución del patrón primario (yodato de
potasio).
2. Explica como preparaste la solución de ácido sulfúrico 1:4.
3. Se desea preparar 250 ml de solución de Na2S2O3.H2O 0.025 M. ¿Qué
masa de tiosulfato de sodio se debe pesar?
4. Con los datos obtenidos de la estandarización del tiosulfato de sodio,
calcula la molaridad de la solución.
5. Explica por qué el tiosulfato de sodio es un patrón secundario.
6. Con los datos obtenidos de la titulación del hipoclorito de sodio, calcula
la cantidad de analita que hay en la muestra y su concentración
porcentual en peso.
7. Explica el tipo de indicador que se debe utiliza en las determinaciones
de oxidación-reducción y como se seleccionan.
8. Investiga cuales son los patrones primario que se utilizan en las
titulaciones de oxidación-reducción.
9. Investiga cuales son los métodos redox utilizados y su aplicación.
10. Escribe tus observaciones y conclusiones.
PRÁCTICA N0.7.
ECUACIONES:
PRÁCTICA NO. 7.
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA CON EDTA.
Jabón Precipitado
El Ca2+ y el Mg2+ pueden consumir una cantidad importante del jabón que se
utiliza en limpieza.
La dureza debida a otras sales, sobre todo CaSO4 disuelto, se denomina dureza
permanente porque no se elimina por calefacción.
La dureza del agua causada por Ca2+ y Mg2- se titula con EDTA estandarizado
usando indicador de eriocromo negro T. Se prepara una solución estándar de
EDTA a partir de Na2H2Y.2H2O seco (pureza 100 ± 0.5%, que no exceda los 80
o
C durante el secado). Si la muestra no contiene magnesio se adiciona Mg-
EDTA al matraz de titulación para obtener un punto final nítido con el
eriocromo negro T, ya que el calcio no forma quelato lo suficientemente fuerte
con el indicador como para producir un punto final nítido.
ECUACIONES:
Titulación:
Punto final:
PROCEDIMIENTO.
CUESTIONARIO.
1. Con los datos obtenidos de la titulación del agua, determina el
volumen promedio, y calcula la dureza del agua en ppm (mg/l) en
términos de CaCO3.
2. Menciona los agentes complejantes utilizados en las titulaciones
complejométricas.
3. Explica los principios de los indicadores de titulación por quelación.
4. ¿Qué indicadores son utilizados para detectar el punto final de una
titulación complejométrica?
5. Distinguir entre un agente complejante y un agente quelante.
6. ¿Por qué se agrega una pequeña cantidad de sal de magnesio a la
solución de AEDT que se usa para titular calcio con el indicador
Eriocromo Negro T?
7. Llena el formato de Informe de la práctica.
8. ¿Dentro de qué clasificación cae el agua que analizaste? ¿Por qué?
9. ¿Qué otras determinaciones se hacen con éste método?
10. Explica cómo se lleva a cabo el tratamiento de agua para calderas.
PRÁCTICA NO. 8.
INTRODUCCIÓN: