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    CUESTIONARIO

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    El documento describe el proceso de liofilización, que involucra cuatro etapas: 1) preparación del producto, 2) congelación a bajas temperaturas, 3) desecación primaria mediante sublimación del agua congelada al reducir la presión y aplicar calor, y 4) desecación secundaria para eliminar el agua restante. La liofilización permite deshidratar productos sin elevar su temperatura, conservando su estructura, volumen y propiedades nutricionales originales.

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    El documento describe el proceso de liofilización, que involucra cuatro etapas: 1) preparación del producto, 2) congelación a bajas temperaturas, 3) desecación primaria mediante sublimación del agua congelada al reducir la presión y aplicar calor, y 4) desecación secundaria para eliminar el agua restante. La liofilización permite deshidratar productos sin elevar su temperatura, conservando su estructura, volumen y propiedades nutricionales originales.

    Descripción original:

    refrigeracion cuestionario

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    El documento describe el proceso de liofilización, que involucra cuatro etapas: 1) preparación del producto, 2) congelación a bajas temperaturas, 3) desecación primaria mediante sublimación del agua congelada al reducir la presión y aplicar calor, y 4) desecación secundaria para eliminar el agua restante. La liofilización permite deshidratar productos sin elevar su temperatura, conservando su estructura, volumen y propiedades nutricionales originales.

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    CUESTIONARIO

    1. Fundamente punto eutéctico de la mezcla hielo-cloruro sódico.

    El sistema agua – cloruro sódico forma un sistema eutéctico descrito en el


    diagrama de la figura:

    Figura # : Diagrama de fases agua - NaCl A 1 atm de presión.

    El diagrama de fases de las sustancias como la sal y el agua presenta cinco


    zonas diferenciadas, (Díaz Peña 1976; Zemansky, 1979), separadas por sendas
    curvas. La superior AEC, es la llamada liquidus corresponde al equilibrio entre la
    disolución y una de las dos fases sólidas. La recta horizontal tangente a la
    anterior por el punto de no derivabilidad se suele llamar solidus.

    Supóngase un disolución a una concentración determinada. La curva EC


    corresponde al equilibrio entre las fases descritas en la gráfica. En la zona
    superior aparece otra región, que no es relevante para la explicación que se va
    a dar, está muy por fuera de la zona de trabajo pero que tiene interés por estar
    relacionado con la reacción química Zemansky (1979).

    𝑁𝑎𝐶𝑙2 𝐻2 𝑂 ↔ 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 2𝐻2 𝑂


    Recordando la regla de las fases, deducida por Gibbs en 1875, según la cual

    𝐹 =𝑐−𝜑+2

    Donde F es el número de grados de libertad, c el número de componentes y el


    número de fases

    En la región por encima de la curva AEC hay dos fases, disolución y vapor, por
    tanto el sistema tiene dos grados de libertad y en consecuencia puede existir
    equilibrio a cualquier temperatura y composición.

    En la curva AE coexisten dos componentes, sal y agua, y tres fases, vapor de


    agua, disolución y hielo, con lo cual el número de grados de libertad es 1 en
    consecuencia para cada temperatura solo es posible el equilibrio a una
    composición dada, precisamente los pares temperatura composición de
    equilibrio representados por la curva AE. Lo mismo cabe decir de la línea EC.

    Si esta disolución se enfría, dependiendo de la concentración llegará a la rama


    AE o EC de la curva de equilibrio. Si llega a la primera, empezará a separar
    cristales de hielo, mientras que si corta la rama EC, lo que separará serán
    cristales de sal. Justo en el punto E separará cristales de hielo y sal, es el
    “eutéctico” (del griego que funde fácilmente).

    En el caso que nos ocupa, y suponiendo el sistema aislado, éste inicialmente no


    está en equilibrio y algo de hielo funde y el agua disolverá algo de sal. Esta
    disolución saturada no estará en equilibrio con el hielo de modo fundirá más
    hielo, y en consecuencia disminuirá la temperatura de la disolución pero al fundir
    disolverá más sal con lo que el equilibrio volverá a romperse, ello hasta alcanzar
    el punto E.

    Puesto que el sistema es abierto la situación no será exactamente la descrita,


    sino que el sistema obtendrá calor del exterior. Como el recipiente de la mezcla
    es metálico, y la heladera se ha construido con un material mal conductor,
    madera en las clásicas, un polímero bastante grueso en las actuales, la mayor
    parte del calor lo obtendrá de la mezcla a helar, dado, además que existe un
    gradiente de temperatura entre la mezcla frigorífica y la crema que facilita la
    transmisión del calor.
    A estas mezclas de hielo y sal se las llama comúnmente “mezclas frigoríficas” o
    “criogénicas”, del griego “generador de frío”.

    2. Aplicación de mezcla eutéctica en la industria Alimentaria

    LIOFILIZACIÓN

    Una sustancia pura puede existir como sólido, líquido o gas y puede cambiar de
    estado por medio de un proceso en el cual libera o absorbe calor a temperatura
    constante (calor latente), de esto depende hacia donde se direcciona dicho
    cambio.

    El cambio de fase de sólido a gas o sublimación, debe realizarse en condiciones


    de presión y temperatura menores a las del punto triple (punto en el que conviven
    los tres estados de la materia), ya que por debajo de éste no existe la fase líquida.
    En el caso del agua el punto triple se encuentra a 4,58 Torr y 0,008 °C. Por
    ejemplo si se tiene agua congelada, al calentarla a una presión menor a la de
    dicho punto el hielo sublima.

    Diagrama de cambios de fase


    Las sustancias moleculares disueltas en el agua disminuyen su punto de fusión
    (descenso crioscópico), por esto es conveniente describir el enfriamiento y
    posterior congelación de una solución de este tipo en varias etapas. Al bajar la
    temperatura de una solución, inicialmente se produce un subenfriamiento que
    origina los núcleos de cristalización, luego la temperatura aumenta hasta la de
    equilibrio. A partir de ese momento comienzan a desprenderse los cristales de
    hielo puro, por lo que la solución se concentra hasta alcanzar la menor
    temperatura a la cual puede existir solución en equilibrio con hielo, denominada
    temperatura eutéctica. Por debajo de esta temperatura debería existir,
    idealmente, equilibrio entre hielo y soluto.

    Sin embargo las soluciones que contienen polímeros naturales como azúcares
    no cristalizan en este punto, sino que aumentan su viscosidad a medida que
    disminuye la temperatura y el agua se congela. Esta etapa finaliza cuando el
    sistema alcanza su temperatura de transición vítrea, donde su viscosidad
    aumenta significativamente en un pequeño rango de temperatura dando lugar a
    un sólido amorfo y frágil. Con relación a la conservación de alimentos, es
    importante destacar que el flujo viscoso dentro de este sólido es prácticamente
    nulo, casi no existe flujo de materia, lo que evita que ocurran reacciones
    químicas.

    Cabe aclarar que no toda el agua que compone un alimento está disponible para
    que los microorganismos puedan llevar a cabo sus actividades metabólicas, solo
    el agua libre cumple dicho propósito. El contenido de agua libre en un alimento
    se define como aw – actividad de agua. Al deshidratar un producto su
    disponibilidad de agua (libre) disminuye drásticamente.

    Para eliminar entonces la mayor parte del agua libre contenida en el sólido
    obtenido, se le debe entregar calor a fin de lograr la sublimación total del hielo,
    cuidando que la temperatura del producto se mantenga siempre por debajo de
    su temperatura de transición vítrea. Al final de este cambio de fase se obtiene un
    producto que conserva el volumen y tamaño original, presentado la forma de un
    vidrio altamente poroso.
    Fuente: FLESIA, Miguel Ángel. Universidad Técnica Nacional. Facultad Regional Santa Fé. Ingeniería Industrial.
    Procesos Industriales – La conservación de sustancias perecederas por medio de la liofilización.

    La ventaja de esta estructura es que permite una rápida rehidratación, no


    obstante es frágil por lo que requiere de una protección que prevenga los
    posibles daños ocasionados por una inadecuada manipulación. Asimismo,
    debido a la porosidad de dicha estructura es necesario realizar el empaque del
    producto de forma tal que se evite la penetración de oxígeno, a fin de impedir
    procesos oxidativos sobre los lípidos.

    PROCESO DE LIOFILIZACIÓN

    La liofilización involucra cuatro etapas principales:

    1. PREPARACIÓN

    2. CONGELACIÓN

    3. DESECACIÓN PRIMARIA

    4. DESECACIÓN SECUNDARIA

    Antes de comenzar el proceso, es fundamental el acondicionamiento de la


    materia prima, ya que los productos liofilizados no pueden ser manipulados una
    vez completado el proceso. Lo que suele hacerse con alimentos como guisantes
    o arándanos es agujerear la piel con el objetivo de aumentar su permeabilidad.
    Los líquidos, por otro lado, se concentran previamente con el fin de bajar el
    contenido de agua, lo que acelera el proceso de liofilización.

    La segunda etapa se lleva a cabo en congeladores independientes (separados


    del equipo liofilizador) o en el mismo equipo. El objetivo es congelar el agua libre
    del producto. Para ello se trabaja a temperaturas entre -20 y -40°C.

    Para la optimización de este proceso es fundamental conocer y controlar:

    • La temperatura en la que ocurre la máxima solidificación.

    • La velocidad óptima de enfriamiento.

    • La temperatura mínima de fusión incipiente.

    Con esto se busca que el producto congelado tenga una estructura sólida, sin
    que halla líquido concentrado, de manera que el secado ocurra únicamente por
    sublimación.

    En los alimentos se pueden obtener mezclas de estructuras luego de la


    congelación, que incluyen cristales de hielo eutécticos, mezclas de eutécticos y
    zonas vítreas amorfas. Estas últimas se forman por la presencia de azúcares,
    alcoholes, cetonas, aldehídos y ácidos, así mismo como por las altas
    concentraciones de sólidos en el producto inicial.

    Respecto de la velocidad de congelación se debe tener en cuenta lo siguiente:


    La tercera etapa del proceso consiste en la desecación primaria del producto,
    por sublimación del solvente congelado (agua en la mayoría de los casos).

    Para este cambio de fase es necesario reducir la presión en el interior de la


    cámara, mediante una bomba de vacío, y aplicar calor al producto (calor de
    sublimación, alrededor de 550Kcal/Kg en el caso del agua), sin subir la
    temperatura. Esto último se puede hacer mediante conducción, radiación o
    fuente de microondas. Los dos primeros se utilizan comercialmente
    combinándose su efecto al colocarse el producto en bandejas sobre placas
    calefactoras separadas una distancia bien definida. De esta manera se consigue
    calentar por conducción, en contacto directo desde el fondo y por radiación,
    desde la parte superior. Por otro lado la calefacción por medio de microondas
    presenta dificultad porque puede provocar fusión parcial del producto, debido a
    la potencial formación de puntos calientes en su interior; por lo cual actualmente
    no se aplica comercialmente. Los niveles de vacío y de calentamiento varían
    según el producto a tratar.

    Al inicio de esta tercera etapa, el hielo sublima desde la superficie del producto
    y a medida que avanza el proceso, el nivel de sublimación retrocede dentro de
    él, teniendo entonces que pasar el vapor por capas ya secas para salir del
    producto. Este vapor, se recoge en la superficie del condensador, el cual debe
    tener suficiente capacidad de enfriamiento para condensarlo todo, a una
    temperatura inferior a la del producto.

    Para mejorar el rendimiento de esta operación, es primordial efectuar controles


    sobre la velocidad de secado y sobre la velocidad de calentamiento de las
    bandejas. El primero se debe a que si el secado es demasiado rápido, el
    producto seco fluirá hacia el condensador junto con el producto seco.
    Produciéndose así una pérdida por arrastre de producto. El segundo de los
    controles, debe realizarse siempre ya que si se calienta el producto velozmente,
    el mismo fundirá y como consecuencia el producto perderá calidad. Para evitarlo
    la temperatura de los productos debe estar siempre por debajo de la temperatura
    de las placas calefactoras mientras dure el cambio de fase. No obstante, al
    finalizar la desecación primaria, la temperatura del alimento subirá
    asintóticamente hacia la temperatura de las placas.
    Para tener una liofilización buena y rápida es necesario poder controlar
    exactamente esta temperatura y tener la posibilidad de regular la presión total y
    parcial del sistema.

    La cuarta y última etapa del proceso de liofilización, se trata de la desecación


    secundaria del producto por medio de desorción. Esta consiste en evaporar el
    agua no congelable, o agua ligada, que se encuentra en los alimentos; logrando
    que el porcentaje de humedad final sea menor al 2%.Como en este punto no
    existe agua libre, la temperatura de las bandejas puede subir sin riesgo de que
    se produzca fusión. Sin embargo, en esta etapa la presión disminuye al mínimo,
    por lo que se realiza a la máxima capacidad de vacío que pueda alcanzar el
    equipo. Es importante, finalmente, controlar el contenido final de humedad del
    producto, de manera que se corresponda con el exigido para garantizar su
    estabilidad.

    Equipos de liofilización

    Esquema general de un equipo de liofilización.


    ANEXOS

    Figura # : Caja de tecnopor Figura # : Máquina para rayar hielo

    Figura # : Hidróxido de potasio Fuente # : Balanza analítica


    BIBLIOGRAFIA

    - Díaz, M., (1976), Química Física 1, México, Alhambra, S.A.

    - Zemansky, M., (1979), Física Universitaria, México, Pearson educación, S.A de


    C.V.

    - CUPER, Oscar. 1965. Deshidratación Artificial – Liofilización Alimentaria. Tomo


    1: Bases Generales – Tecnología Industrial. Buenos Aires, Consejo Nacional de
    Desarrollo, Grupo de Proyectos Especiales.

    - RAMIREZ NAVAS, Juan Sebastián. 2006. Liofilización, Estado del Arte.


    Universidad del Valle Programa Doctoral en Ingeniería. Ingeniería de Alimentos.
    Cali – Colombia.Www.ingenieriaquimica.net

    - SCENI, P. 2007. Transiciones de Fase. Universidad Nacional de Quilmes. Area


    de Química de los Alimentos.

    - PERERA HORACIO, YANOVSKY J. Proyecto LIAL – Liofilización Alimentaria.


    Buenos Aires. 1996

    - FLESIA, Miguel Ángel. Universidad Técnica Nacional. Facultad Regional Santa


    Fé. Ingeniería Industrial. Procesos Industriales – La conservación de sustancias
    perecederas por medio de la liofilización.

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