Mètodos AOAC RILAB

RONDA INTERLABORATORIO
MUESTRA: Panela en polvo

ANÁLISIS:
 Humedad.
 Cenizas totales.
 Sacarosa.
 Colorantes.
 Blanqueadores.
 Azúcares reductores.
MÉTODOS:
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: Para la panela granulada, se parte de 1 kg de muestra,
se divide en dos, se toman 500 g, se macera y luego se tamiza pasándolo por malla No. 40
(425 μm).
Humedad. Método oficial AOAC 925,45 humedad en azúcares. (Secado al vacío)
Equipos y vidriería:
 Balanza analítica
 Capsulas de porcelana
 Estufa de vacío
 Pinzas
 Desecador
 Espátula
Procedimiento:
 Llevar: capsula de porcelana limpia a estufa durante 30 minutos a 110°C, dejar enfriar
y colocar en desecador.
 Pesar: capsula de porcelana, anotar valor, tarar y pesar entre 2 - 5g de la muestra
húmeda, anotar valor.
 Secar: En estufa de vacío 2 horas a 70°C (preferiblemente 60°C), bajo presión 50
mmHg.
 Retirar: Capsula, cubrir, dejar enfriar en desecador hasta temperatura ambiente.
 Pesar: muestra a temperatura ambiente.
 Repetir: hasta que el cambio en el peso entre los intervalos sucesivos de 1 hora sea de
2 mg.
Cenizas totales. Método oficial AOAC 900.02. Cenizas de azucares y jarabes (ceniza
sulfatada).
 Mufla
 Desecador
 Crisol
 Balanza analítica
 Pinzas
 Placa de calentamiento
 Baño de vapor
Reactivos:
 Ácido sulfúrico H2SO4 5%

Procedimiento:
 Llevar: crisol limpio a estufa durante 1 hora a 100°C, enfriar en desecador.

 Pesar Crisol y anotar valor.
 Pesar 5 g de muestra y agregar en crisol.
 Adicionar 5 ml de H2SO4 5%
 Calentar en la placa caliente hasta que la muestra esté bien carbonizada.
 Luego llevar cenizas al horno a aproximadamente 550ºC durante 2-3 horas.
 Enfriar en desecador(15 minutos) Y adicionar 2-3 ml de H2SO4 5%
 Evaporar en baño de vapor.
 Secar en la placa caliente y volver a encender a 550ºC hasta peso constante
 Enfriar en desecador (15 minutos).
 Pesar: Cenizas y anotar valor.
Colorantes.
 Lana virgen
 Beaker 250ml
 Tiras de pH
Reactivos:
 Ácido clorhídrico HCl

 Agua fría
Procedimiento: Método B.
Se disuelven 10g de panela en 100 ml de agua. Se acidifica hasta que la solución esté
ligeramente ácida, se deja hervir durante 10 minutos. Se pasa la lana a un vaso de
precipitado y se lava en agua fría. Si la lana se tiñe la presencia de colorantes es positiva.
Sacarosa. Método oficial AOAC 923.09. Azúcar invertida en azúcares y jarabes
(Método volumétrico general Lane-Eynon)
 Pipeta volumétrica 5 ml
 Erlenmeyer 250 ml
 Bureta 50 ml
Reactivos:
 Solución Fehling A y B
 Azul de metileno 0,2%
 Solución estándar de azúcar invertido 1%
Solución estándar de azúcar invertido en agua (solución de azúcar invertido): Determinar la
masa de 9,5 g de sacarosa pura, disolverlos en aproximadamente 100 ml de agua destilada,
adicionar 5 ml de HCI, almacenar varios días a temperatura ambiente (aprox. 7 días a 12°C-
15°C), 3 días a 20°C-25°C o 15 min a 68°C-70°C y diluir volumétricamente a 1 L. Esta
solución es estable por varios meses. Neutralizar una alícuota con NaOH 1 N y diluir a la
concentración deseada justo antes de usarse. Un mililitro de esta solución equivale a 0,01
g de reductores.
Procedimiento:
 Adicionar: Con pipeta 5 ml de solución Fehling A en Erlenmeyer de 250 ml. Igual

para la solución de Fehling B, en el mismo Erlenmeyer.
 Agregar: 50 ml de agua.
 Purgar: bureta graduada de 50 ml con solución de azúcar invertido y luego llenarla.
 Colocar: Erlenmeyer con la solución de Fehling sobre la fuente de calor y cuando
empiece la ebullición, hacer una titulación exploratoria rápida, previa a la titulación
definitiva, agregando solución de azúcar invertido con la bureta y usando azul de
metileno como indicador.
 Proceder: a otra titulación, agregando inmediatamente después que la solución de
Fehling comienza a hervir, y de una sola vez, con la bureta un poco inclinada, el
volumen necesario menos 1 ml aproximadamente de solución de azúcar invertido.
 Agregar: 1 ml de la solución de azul de metileno al 0,2% o (de 3 o 4 gotas de solución
al 1%), y sin que deje de hervir, agregar el volumen que falta hasta que el color azul
desaparezca.
 Anotar: volumen gastado en la titulación.
Azúcares reductores. Método oficial AOAC 935.62 (Azucares Reductores,
expresados en glucosa en %)
 Balón volumétrico 200ml

 Erlenmeyer
 Manta de calentamiento
 Bureta
 Papel filtro

Reactivos:
 NaOH 1N
 Ácido acético diluido
 Acetato de plomo neutro
 Oxalato de potasio en polvo
 Solución Fehling
 Azul de metileno.
Procedimiento:
 Tomar 100.0 ml de muestra

 Llevarla un balón volumétrico de 200 ml cuantitativamente.
 Neutralizar la acidez con NaOH 1N
 Adicionar una gota de ácido acético diluido.
 Clarificar con solución saturada de acetato de plomo neutro (5 a 10 ml) y agitar.
 Dejar sedimentar el precipitado formado, esperar 10 minutos
 Agregar oxalato de potasio en polvo en cantidad suficiente para precipitar el
exceso de plomo.
 Llevar a volumen con agua, agitar
 Dejar en reposo.
 Filtrar
 Adicionar l0.0 ml de solución de Fehling (5.0 ml de la solución A y 5.0 ml de la
solución B) en un Erlenmeyer
 Colocar esta solución sobre una manta de calentamiento con agitación.
 Llenar una bureta con la muestra filtrada,
 Verter 15 ml sobre la solución de Fehling caliente.
 Adicionar un ml de azul de metileno, si persiste el color azul
 Continuar la valoración adicionando la muestra gota a gota hasta que quede
únicamente un color azul casi imperceptible.
Blanqueadores.
REACTIVOS Y EQUIPOS
 Erlenmeyer.
 Papel de filtro.
 Pipetas graduadas de 5,0 ó 10,0 ml.
 Zinc en granallas.
 Ácido clorhídrico concentrado.
 Solución de acetato de plomo.
PROCEDIMIENTO
 Colocar en Erlenmeyer de 250 ml 10 gramos de panela.

 Agregar 5 ml de agua destilada.
 Agitar.
 Añadir 1 gramo de Zinc y 5 ml de Ácido Clorhídrico concentrado.
 Tapar la boca del Erlenmeyer con el papel de filtro preparado anteriormente.
 Dejar en reposo por 15 minutos.
 Interpretar resultados.
LABORATORIO
Nombre: VEDE S.A.
Logotipo:
Slogan:
Misión: Somos un laboratorio de control de calidad de alimentos, que promueven el
desarrollo de la industria alimentaria mediante análisis fisicoquímicos generando resultados
confiables para cumplir requisitos legales que apoyen a sus clientes en la comercialización
nacional e internacional.
Visión: Al 2023 ser un laboratorio certificado, que cuenta con la experiencia y conocimiento
necesario para brindar veracidad y confiabilidad en los análisis realizados, logrando ser
reconocido y preferido en la industria alimentaria a nivel nacional.
Ubicación:
Planos del laboratorio:
Portafolio de servicios:
Equipos:
Organigrama.
Estará habilitado (Resolución 16078/1985) y acreditado (ISO/IEC 17025:2005). Sustentar
por qué está cumpliendo con estos requisitos) Se entregará en físico.
Referencias:
http://aplicacionesbiblioteca.udea.edu.co:2167/icontec_enormas_mobile/visor/HTML5.asp
https://www.invima.gov.co/procesos/archivos/IVC/INS/lineamientos/2016/Lineamiento_No
17-400-1199-16/Lineamiento_No17_Plan_de_Muestreo_Panela.pdf
http://www.dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=4904691&fecha=24/12/1997

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 Ácido sulfúrico H2SO4 5%

 Llevar: crisol limpio a estufa durante 1 hora a 100°C, enfriar en desecador.

 Ácido clorhídrico HCl

 Adicionar: Con pipeta 5 ml de solución Fehling A en Erlenmeyer de 250 ml. Igual

 Balón volumétrico 200ml

 Tomar 100.0 ml de muestra

 Colocar en Erlenmeyer de 250 ml 10 gramos de panela.

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