Location via proxy:   [ UP ]  
[Report a bug]   [Manage cookies]                

C0338669-F7B8-477E-A66B-26BE3474DF13.docx

Descargar como docx, pdf o txt
Descargar como docx, pdf o txt
Está en la página 1de 6

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR


CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017
INFORME DE LABORATORIO

Asignatura: Química Analítica Cuantitativa II NOTA


Número de práctica: 1
Horario de laboratorio Lunes de 7:00 a 9:00 Correo:
Fecha de realización: Lunes 16 de abril de Fecha de Lunes 23 de abril de 2018
2018 entrega:
Integrantes / Grupo N°:4 Lema Quinatoa Michael Rafael
Pavón Campues Omar Alexander

1. TÍTULO DE LA PRACTICA: COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y


estandarización de una solución de EDTA
2. OBJETIVOS
General: Preparar y estandarizar una solución de EDTA a partir de la sal disódica
de esta especie química.
Específicos: Determinar las condiciones, manejo y aplicaciones que tienen las
volumetrías complexométricas.
3. FUNDAMENTO TEÓRICO
La sal de sodio Na2H2Y.2H2O, se utiliza para preparar disoluciones estándar. Bajo
condiciones atmosféricas normales, el dihidrato contiene 0.3% de humedad
además del agua de hidratación estequiométrica. Para todos los tipos de trabajo,
salvo los más exactos, este exceso es lo suficientemente reproducible para
permitir usar una masa corregida de la sal en la preparación directa de una
disolución estándar. Si es necesario, el dihidrato puro se puede preparar secando
a 80 °C por varios días en una atmósfera con 50% de humedad relativa. De
manera alternativa, se puede preparar una concentración aproximada y después
estandarizarla contra un estándar primario de CaCO3. (Skoog, 2015)
En las titulaciones complexométricas se determinan iones metálicos titulando con
un reactivo con el cual forman complejos en solución, ésta se amortigua al pH
apropiado, se añade algún indicador y se titula con solución estándar del agente
complejante. El indicador utilizado comúnmente es el eriocromo negro T; es un
indicador de iones metálicos típico, el cual se usa en la valoración de muchos
cationes comunes, el cual presenta un comportamiento como ácido débil (Skoog,
2015)

Ilustración 1,Fuente (Skoog, 2015) Ilustración 2,Fuente (Skoog, 2015)

Página 1 de 6
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017
Los complejos metálicos de eriocromo negro T son rojos generalmente; Por lo
tanto, para la detección de iones metálicos es necesario ajustar el pH a 7 o más de
tal manera que la manera azul de la especie sea la que predomine en la ausencia
de un ion metálico. Hasta el punto de equivalencia en una valoración. (Harris,
2010)

4. PROCEDIMIENTO

Se Calculó el peso de la sal disódica de EDTA, el cual fue 1,86 gr, el cual se peso
en una balanza analitica y se disolvió con abundante agua en un vaso de
precipitados de 250 ml , se vertió en un balón de 500 ml hasta llegar a su aforo.
Se almaceno la solución en un frasco de polietileno y se empezó la
estandarización de la solución con como patrón primario(𝐶𝑎𝐶𝑂3 ) y se pesó
aproximadamente 0,025 gr en la balanza, seguidamente se disolvió en 25 ml de
agua destilada medidas con pipetas volumétricas de ese mismo volumen en un
matraz Erlenmeyer de 250 ml, adicionalmente se colocó 1 gota de ácido clorhídrico
concentrado, 5 ml de solución buffer a pH 9,9 y 2 gotas de NET( negro de
eriocromo T) en el matraz y se llevó a titular con la solución de 0,01 M que se
preparo anteriormente. Este proceso se realizó por cuadriplicado.

5. RESULTADOS

Reacciones Químicas:

Reacción de valoración complexométrica: 𝐶𝑎2+ + 𝑌 4− → 𝐶𝑎𝑌 2−

Disociación de la sal: 𝐶𝑎𝐶𝑂3 → 𝐶𝑎2+ + 𝐶𝑂32−

Acidulación: 𝐶𝑂32− + 2𝐻 + → 𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑂2 ↑

Cálculos:

Peso de EDTA comercial (sal disódica 𝑵𝒂𝟐 𝑯𝟐 𝒀 ∙ 𝑯𝟐 𝑶 ) necesario para


obtener 500 ml de solución 0,01 M.
mde la sal = PMsal ∗ nsal

nsoluto
M=
V (L)solucion

nEDTA = M ∗ V (L)solucion

nEDTA = 0,01M ∗ 0,5 L

nEDTA = 0,005 moles de EDTA

Página 2 de 6
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017

1 mol de la sal 372,24 gr de la sal


0,005 moles de EDTA × × = 1,8612 gr de la sal
1mol de EDTA 1 mol de la sal

Masa de 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 necesaria para consumir 25 ml de EDTA.

mCaCO3 = PMCaCO3 ∗ nCaCO3

Ca2+ + Y 4− → CaY 2−

nCa2+ = nY4−

nCa2+ = MEDTA ∗ V (L)solucion

nCa2+ = 0,01 M ∗ 0,025 L

nCa2+ = 2,5 × 10−4 moles de CaCO3

mCaCO3 = PMCaCO3 ∗ nCaCO3

100,9gr de CaCO3
mCaCO3 = ∗ 2,5 × 10−4 moles de CaCO3 = 0,0250 gr deCaCO3
1 mol de CaCO3

Calculo de la concentración real de EDTA

nCa2+ = MEDTA ∗ V (L)de titulacion

mCaCO3
PMCaCO3
= MEDTA ∗ V (L)de titulacion

mCaCO3 1
MEDTA = PM ∗ V (L)
CaCO3 de titulacion

mCaCO3 1000
MEDTA = ∗
PMCaCO3 V (ml)de titulacion

mCaCO3 1000
MEDTA = 100,09
∗ V (ml)
de titulacion

0,0278 1000
MEDTA = 100,09 ∗ 26,5

MEDTA = 0,01048 M

Tabla Nº1 : Datos experimentales de la estandarización de solución de EDTA ≈

Página 3 de 6
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017
0,01 M

m 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 V EDTA NET M EDTA


(gr) (ml) (mol/L)
0.0278 26.5 0.01048
0.0239 23.6 0.01012
0.0265 23.9 0.01108
0.0259 24.1 0.01074
Fuente: GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II:

Tabla Nº2 : Tratamiento estadístico:


M corregida (mol/L)
Promedio (𝐱̅) 0.01063
Rango (R) 0,000096
Desviación estándar 0,000406
(S)
Límite de ± 0.01063
confianza(L.C)
Fuente: GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II:

%Error relativo:

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙


%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
0,01000 − 0,01063
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100 = 6,3%
0,01000

6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Finalizada la preparación y estandarización de la solución de EDTA, se procedió
calcular el porcentaje de error con respecto a la concentración de la solución
representado en la siguiente tabla:

Molaridad estándar de % error absoluto


solución (mol/ L)
M EDTA 0,01063 6,3

El porcentaje de error absoluto denota la existencia de fallos de índole aleatorio y


sistemático en el análisis volumétrico, motivo por el cual se contempla que, al
preparar la solución, se dificulto disolver el Na2H2Y.2H2O a pesar que según
(Skoog, 2015) en su forma acida (H4Y), no es muy soluble en agua y debe ser
disuelto en una pequeña cantidad de base para disolverse por completo, para lo
cual se usa la sal disodica dihidratada, para preparar disoluciones estándar bajo

Página 4 de 6
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017
condiciones atmosféricas normales la cual es soluble en agua; dando como
resultado un error sistemático el cual no puede ser controlado por el analista, al
igual que el patrón primario usado (CaCO3), ya que de acuerdo a (Harris, 2010) es
una sustancia higroscópica, la cual absorbe rápidamente humedad de la
atmósfera, por tanto, es difícil de pesar con exactitud.

Para disolver el CaCO3, se usa HCl concentrado, el cual debe ser agregado en
mínimas cantidades (aproximadamente una gota), debido a que según el principio
de Le Châtelier, si se aumenta la acidez se favorecerá el equilibrio de
competencia, es decir, la protonación de Y4-4 (todas las formas de EDTA están
presentes en equilibrio, pero algunas son notablemente pequeñas), Si se
disminuye la acidez se favorecerá la formación del quelato CaY2-2 (D.Christian,
2009); basado en este principio con frecuencia se adicionan a la titulación un
amortiguador a base de NH3/NH4Cl a un pH de 9 ó 10 para prevenir la
precipitación de los hidróxidos metálicos y favorecer la formación del complejo
CaY2-2 mencionado antes,

Para la valoración del EDTA con el indicador NET (negro de eriocromo T) la


solución cambio varias veces de color, desde rojo vino, morado y azul en el punto
final de la valoración, motivo por el cual la transición de color genera errores
aleatorios ya que según (Skoog, 2015) por la limitada capacidad del ojo humano
para distinguir de manera reproducible el color intermedio del indicador. La
magnitud de este error depende del cambio en el pH por mililitro de reactivo en el
punto final, en la concentración del indicador y en la sensibilidad del ojo a los dos
colores del indicador.

La disolución se guarda en un frasco de polietileno ya que los frascos de vidrio


ordinario no resultan indicados pues pueden ceder notables cantidades de calcio a
la disolución y producir errores en las valoraciones (Skoog, 2015).

7. CONCLUSIONES

Se preparo una solucion de EDTA ≈ 0,01 M mediante la sal disódica comercial


(Na2 H2 Y ∙ H2 O), y estandarizando con un patrón primario el cual fue el 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ,
utilizando un indicador metalocromico (NET: negro de eriocromo T ) con las
condiciones necesaria para su respectivo análisis, obteniendo la concentración
real, la cual fue de 0.01063 ± 0,000406 M de EDTA, teniendo un error 6,3 % por
errores aleatorios y sistemáticos en la experimentación.

Se determino que las condiciones optimas para una titulación complexométrica


son :constante de formación metal-EDTA, cinética de la reacción pH, selectividad
.Si controlamos estos factores en la valoración tendremos resultados mas exactos
y precisos, logrando así la identificación aproximada de la concentración de
cationes metálicos en una muestra que se quisiera analizar.

Página 5 de 6
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
CONTENIDO DEL INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017

8. REFERENCIAS y BIBLIOGRAFÍA

D.Christian, G. (2009). QUÍMICA ANALÍTICA. En G. D.Christian, QUÍMICA


ANALÍTICA (pág. 300). México, D. F.: McGRAW-HILL/INTERAMERICANA
EDITORES, S. A. DE C. V.
Harris, D. (2010). QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS eight edition. En D.
Harris, QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS eight edition (págs.
273,687). New York: W. H. Freeman and Company.
Skoog, D. (2015). FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. En D. Skoog,
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA (págs. 417,431). México D.F.:
Cengage Learning.

9. ANEXOS

Gráfico N°1: comparación de Gráfico N°2: comparación de las soluciones


soluciones antes y durante la valoración antes y al finalizar la valoración

Gráfico N°3: solución durante Gráfico N°4: muestras con indicador


valoración NET
Elaborador por: Lema R. y Pavón A.

Página 6 de 6

También podría gustarte