5 Estandar Método Determinación de Sulfatos

2. Instrumental 4.
Procedimi nt
bidimétrico (E) es aplicable a un rango 3. Toma de muestras
de 1 a AO mg SOl - /l. El método auto- y almacenamiento
a) Baño de vapor. a) Eliminación de sílice: i la n Il-
matizado de azul de metiltimol (F) es el b) Horno de secado, provisto de con- tración de sílice supera 25 mg/l, evapóre-
método de análisis de gran número de: En presencia de materia orgánica, al- trol termostático. se la muestra hasta casi sequedad en }ma
muestras de sulfato sólo cuando se dis- gunas bacterias pueden reducir SO¡ - a c) Mufla, con indicador de tempera- cápsula de platino sobre baño de vapor.
pone del equipo, y se pueden analizar S2-. Para evitado, consérvense las mues- tura. Añádase 1 mi HCI, inclínese y gírese la
unas 30 muestras por hora. tras muy contaminadas a 4°C. d) Desecador. cápsula hasta que el contacto del ácido
e) Balanza analítica, capaz de pesar con el residuo sea total. Continúese eva-
0,1 mg. porando a sequedad. Complétese el seca-
f) Filtro: Utilícese uno de los si- do en un horno a 180°C y, si hubiera
guientes: materia orgánica presente, carbonícese a
4500-S0~- B. Método cromatográfico de iones
la llama de un mechero. Humedézcase el
1) Papel de filtro, Iavado al ácido, sin residuo con 2 ml de agua déstilada y 1 mI
Véase la sección 4110. cenizas, de acabado duro, con suficiente HCl, y evapórese a sequedad sobre baño
retención para precipitados finos. de vapor. Añádanse 2 ml HCl, recójase el
2) Filtro de membranaxcoii tamaño
+ 4500-S0~- c. Método gravimétrico con combustión

de residuos .
de poro alrededor de 0,45' flm.
g) Aparato de filtración, apropiado
para el tipo de filtro seleccionado. (Recú-
residuo soluble con agua caliente y filtre-
se. Lávese la sílice insoluble con varias
porciones pequeñas de agua destilada ca-
liente. Combínese filtrado y lavados. De-
brase el soporte del filtro de membrana séchese el residuo.
con silicona líquida ~ara evitar que el b) Precipitación de sulfato de bario:
1. Discusión general y SO~ - puede ser oxidado a SO¡ - du- precipitado se adhiera.) Ajústese el volumen de la muestra clarifi-
rante elanalisis. Nitrato de bario, cada para que contenga aproximada-
a) Principio: El sulfato precipita en Ba(N03h, BaCI2 yagua son ocluidos el} mente 50 mg SOl - en un volumen de
una solución de ácido clorhídrico (HCl) parte con BaS04, aunque el agua es ex- 250 mI. Se pueden tolerar concentracio-
como sulfato bárico (BaSO 4) por adición cluida si la temperatura de combustión 3. Reactivos
nes menores de SOl ", cuando sea im-
de cloruro de bario (BaCI2). es suficientemente alta. posible concentrar la muestra al nivel óp-
a) Solución de indicador rojo de meti-
La precipitación se realiza cerca de la 2) Interferencias que producen .resul- timo, pero en esos casos limítese el volu-
lo: Disuélvanse 100 mg de sal sódica de
temperatura de ebullición y, tras un tados bajos: Los sulfatos de metales alca- men total a 150 mI. Ajústese el pH con
rojo de metilo en agua destilada y dilúya-
período de digestión, el precipitado se linos suelen dar resultados bajos, espe- HCI a 4,5-5,0 utilizando un medidor de
se a 100 mI. .
filtra, se lava con agua hasta eliminar cialmente los sulfatos a1calinos hidroge- pH o el color naranja del indicador rojo
Cl ", se somete a combustión o seca y se nados. La oclusión de sulfato a1calino b) Ácido clorhídrico, HCI 1 + 1. de metilo. Añádanse de 1 a 2 mI HCI.
pesa como BaSO 4. con BaS04 da lugar a la sustitución de c) Solución de cloruro de bario: Di- Caliéntese a ebullición y añádase lenta-
b) Interferencia: La determinación un elemento de peso atómico menor que suélvanse 100 g de BaCI2·2H20 en 11 de mente, con agitación, solución templada
gravimétrica de sol - está sujeta a mu- el bario en el precipitado. Los sulfatos agua destilada. Fíltrese a través de un de BaCl2 hasta precipitación completa
chos errores, tanto positivos como nega- hidrogenados de metales a1calinos ac- filtro de membrana o papel de filtro duro aparente; añádanse entonces unos 2 ml
tivos. En aguas potables, donde la con- túan de forma parecida y además se des- antes de usada; 1 mI es capaz de precipi- de exceso. Si el precipitado es pequeño,
centración mineral es baja, pueden tener componen al calentados. Los metales pe- tar aproximadamente 40 mg SO¡ -. añádase un total de 5 ml de solución de
una importancia mínima. sados, como cromo y hierro, producen d) Reactivo de nitrato de plata-ácido BaCl~. Digiérase el precipitado a 80-
resultados bajos por interferir con la pre- nítrico: Disuélvanse 8,5 g de AgN03 y 90°C, preferiblemente toda una noche,
1) Interferencias que producen resul- cipitación completa de SO¡ - y por for- 0,5 mI HNÓ.3 conc. en 500 mI de agua pero no menos de 2 horas.
tados elevados: La materia en suspen-, mar sulfatos de metales pesados. BaSO 4 destilada. c) Filtración y pesada: Mézclese una
sión, sílice, BaCl2 precipitan te, NO;, tiene solubilidad escasa, pero significati- pequeña cantidad de pulpa de papel 'de
SO~ - y licor madre ocluido en el preci- e) Silicona liquida".
va, que aumenta en presencia de ácido. filtro sin cenizas con el BaS04, transfié-
pitado son los factores principales de Aunque es necesario un medio ácido rase cuantitativa mente a un filtro y fil-
error positivo. La materia suspendida para evitar la precipitación de carbonato trese a temperatura ambiente. La pulpa
puede estar presente tanto en la muestra y fosfato de bario, es importante limitar su ayuda a la filtración y reduce la tenden-
como en la solución precipitante; los sili- concentración para reducir al mínimo el • «Desicote» (Beckman) o equivalente. cia del precipitado a deslizarse. Lávese el
catos solubles pueden hacerse insolubles efecto de solución.

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2. Instrumental 4.

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