Analisis 2 Fase
Analisis 2 Fase
Analisis 2 Fase
I OBJETIVOS
1.1 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
1.2 Valorar soluciones de un ácido fuerte y una solución oxidante por el método de la porción pesada
V REACTIVOS
5.1 Solución de permanganato de potasio
5.2 Solución de ácido sulfúrico
5.3 Carbonato de sodio en reactivo
5.4 oxalato de sodio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenolftaleína y metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARAR UNA SOLUCIÓN N / 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO PARA UN
VOLUMEN DE1000 MILILITROS A PARTIR DE REACTIVO DE FÁBRICA.
El ácido sulfúrico concentrado o reactivo de fábrica que presenta los siguientes datos señalados en
su etiqueta :
Peso fórmula = 98.08 gramos
Concentración = 95 - 98 % en relación P / P
Densidad = 1.84 g/ ml.
TÉCNICA
Medir, lo más exactamente posible, la cantidad de ácido y colocarlo en un matraz forado de 1000 mililitros,
donde previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a
poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces
para homogeneizar la solución.
Cálculos
Peso fórmula H2 SO4 = 98.08 gramos
Peso equivalente (PE) = 98.08 = 49.04 gramos
2
Cálculo del volumen a medir
0.1 meq x 0.04904 g.ácido puro x 100g. reactivo fábrica x 1 ml. reactivo fábrica x 1000 ml =
2,8 ml
PE = PM / no electrones
1 meq = 0.031606 g
1 meq = 31.606 mg
TECNICA
Pesar en la practica 3.2000 gramos del reactivo permanganato de potasio, calidad reactivo analítico, y se
coloca en una fiola por 1 litro, se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada,
completar hasta la línea de enrase. Agitar adecuadamente para homogeneizar. Guardar la solución
preparada en recipiente de color caramelo y en la oscuridad por 12 a 15 días, filtrar por un filtro de vidrio
sinterizado y luego proceder a valorar la solución.
TECNICA
Pesar 0.1000 gramos de oxalato de sodio, calidad patrón primario, previamente desecado por una hora
entre 100-200 oC , se disuelve en un vaso de 250 mililitro con agua destilada, añadir 3 mililitro de ácido
sulfúrico concentrado y calentar la solución a ebullición incipiente (80-90 oC).
Titular en caliente la solución de oxalato con la solución por valorar y agite constantemente. A un comienzo
la reacción es lenta, cada porción de permanganato se agrega sólo después de que desaparezca el color
debido a la porción precedente.
El unto final de la titulación está dado cuando la solución problema se tiñe de color rosa débil. Anote el
volumen gastado.
CUESTIONARIO
1.- Calcular en ambos casos el volumen teórico que debe gastarse
2.- Que tipos de soluciones se estandarizan
3.- Que papel juega en el método el reactivo indicador
4.- ¿Es posible titular un ácido débil con una base débil, porqué?
5.- Señale razones porque se valora una solución
INFORME DE LABORATORIO # 3
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de ácido sulfúrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro
a ) Datos
Peso del patrón primario = 0,1000 g
Gasto de la solución ácida = 18 ml
(Volumen practico)
Peso equivalente del Carbonato = 52,99 g
De sodio
Mili equivalente del carbonato = 0,05299 g
a) Cálculo
Volumen teórico
𝑚𝑙𝐴 (𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜)
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
=
0.05299 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0.1000 𝑚𝑒𝑞 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
( )( )( 1 𝑚𝑒𝑞𝐻 𝑆𝑂 )
1𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑚𝑙 2 4
𝑚𝑙𝐴 = 18.87 𝑚𝑙
Factor de corrección
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝐹𝐶 =
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑝𝑟á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜
18.8715 𝑚𝑙
𝐹𝐶 =
18.0000 𝑚𝑙
𝐹𝐶 = 1.0484
Normalidad exacta
𝑁 = 0.10484
Molaridad exacta:
0.1000 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑀=( )𝑋 𝑋
𝑋 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 0.10598 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝑀 = 0.05242
TABLA DE RESULTADOS
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
V REACTIVOS
5.1 Solución de hidróxido de sodio N/10
5.4 Solución de ácido sulfúrico N/10
5.5 Carbonato de sodio en reactivo
5.4 Biftalato de potasio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenolftaleína y metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de 250 ml de una solución de hidróxido de sodio N/10, a partir de una
solución stock de hidróxido de sodio 1 N (método de la dilución).
Datos:
Volumen de solución = 250 ml
Concentración de la solución a preparar = 0.1N
Solución stock = 1N
V 1N x N 1N = V0.1 N x N 0.1 N
V 1N x 1N = 250 ml x 0.1 N
V1 = 25.0 ml.
TÉCNICA
Medir, lo más exactamente posible, 25.0 mililitro de la solución stock 1 N de NaOH y colocarlo en un matraz
aforado de 250 mililitros, luego agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta completar al
enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solución. Valorar la solución
preparada.
6.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NAOH N/10 CON UNA SOLUCIÓN DE H2SO4
VALORADA (MÉTODO DEL ESTÁNDAR SECUNDARIO)
TÉCNICA
Medir, lo más exactamente posible, 20.0 mililitros de la cantidad de álcali y colocarlo en un matraz de
erlenmeyer de 250 mililitros, se diluye con unos 60 mililitros de agua destilada, y se agrega 2 – 3 gotas
del indicador anaranjado de metilo.
Se carga una bureta de 25 mililitros con ácido sulfúrico 0.1000 N y se procede a titular la solución amarilla
de hidróxido de sodio, hasta que vire al anaranjado neto. Anotar el gasto del ácido
Reacción de titulación:
CALCULO
Se calcula la normalidad y molaridad de la solución de la solución alcalina empleando la ecuación de
dilución.
CUESTIONARIO
1.- Que es un reactivo estándar secundario
2.- Cuál de los métodos señalados presenta menor precisión
3.- Cuales son las aplicaciones del método del pipeteo o porción alícuota
4.- Cuando se aplica el factor estequiométrico
5.- A su juicio que es más conveniente trabajar con normalidad o molaridad
6.- Calcular los títulos de la solución ácida y alcalina
INFORME DE LABORATORIO # 4
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES
Fecha:01/10/15 GRUPO: 03
Análisis: Preparar y valorar soluciones por el método de la alícuota y del estándar secundario
Método: Volumétrico
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de NaOH N /10 con ácido valorado (Método del estándar
secundario)
Datos
Volumen de la solución de NaOH = 20 ml
Gasto de la solución ácida = 20ml
Normalidad del ácido = 0,1006 N
Solución
Normalidad exacta
20 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑋 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 𝑥 𝑁 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.1006 𝑁
Molaridad exacta
𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 2 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻
20 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 = (𝑋 𝑚𝑙𝐻2 𝑆𝑂4 )( )( )
𝑚𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4
2 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻
20 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 = (20 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 )(0.0503 𝑀 𝐻2 𝑆𝑂4 )( )
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.1006 𝑀
Relación estequiométrica
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑟𝑒𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑒𝑞𝑢𝑖𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐𝑎 =
2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
1 𝑚𝑒𝑞 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑟𝑒𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑒𝑞𝑢𝑖𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐𝑎 =
1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻
2.- Valoración de la solución de H2SO4 N/10 con carbonato de sodio anhidro (Método de la
porción alícuota)
Datos:
Peso de Carbonato de sodio = 0,5000 g
Volumen inicial de la solución = 250 ml
Volumen alícuota = 20 ml
Gasto del ácido = 20 ml
Solución
Factor de corrección
𝑚𝑙𝐴 (𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜)
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
=
0.05299 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0.1000 𝑚𝑒𝑞 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
( )( )( 1 𝑚𝑒𝑞𝐻 𝑆𝑂 )
1𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑚𝑙 2 4
7.5486 𝑚𝑙
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑖ó𝑛 =
7.5000 𝑚𝑙
Normalidad exacta
0.0400 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑁=( )( )( )
𝑋 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 0.05299 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
0.0400 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑁=( )( )( )
7.5 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 0.05299 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
𝑁 = 0.1006
Molaridad exacta
𝑀 = 0.0503
TABLA DE RESULTADOS
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
ANALISIS DE ALCALINIDAD
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos teóricos de las titulaciones ácido base para preparar y normalizar una
solución de ácido sulfúrico 0.02 N.
1.2 Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable.
III GENERALIDADES
Al estado de solución solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia
de hidróxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla de
carbonatos con hidróxidos. No pueden existir juntos hidróxidos y bicarbonatos porque estos reaccionarían
de acuerdo a la siguiente reacción:
Interferencias
Si la solución a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es necesario
añadirle una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en disolución partículas finas de
carbonato de calcio o hidróxido de magnesio, deben eliminarse por filtración antes de la valoración.
Muestreo
Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pírex y se ubican en lugares frescos. Se
recomienda que la determinación de la alcalinidad se realice lo más pronto posible, de preferencia antes
de un día.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica Denver
4.2 Vasos de precipitados
4.3 Matraces de Erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N
5.2 Solución indicadora de metil naranja
Pesar 0.1 gramo del reactivo sólido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARACIÓN DE UN LITRO DE UNA SOLUCIÓN 0.02 N DE ÁCIDO SULFÚRICO
La solución ácida será preparada a partir de la solución Stock 1 N de ácido sulfúrico. El volumen
a medir es la siguiente:
V1 x N1 = V2 x N2
Reemplazando datos se tiene :
V1 x 1 N = 1000 ml x 0.02 N
TECNICA
Medir 20 ml de la solución de ácido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta la línea de
enrase con agua destilada.
Se emplea el método del pipeteo o de la porción alícuota. Pesar exactamente 0.2000 gramos del
reactivo analítico y colóquelas en un vaso de precipitado de 250 ml, disuelva los cristales con cerca
de 50 ml de agua.
Llevar la solución a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solución. Medir mediante pipeta
10.0 ml de solución, añadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a 3 gotas del indicador metil
naranja con lo que la solución toma un color amarillo. Titular con la solución de ácido a valorar
hasta que la solución vire a un color anaranjado neto.
Reacción de valoración:
0.2000g x 20 ml = 0.0160 g
250 ml
6.3 Análisis de la muestra
A) Alcalinidad Parcial
B) Alcalinidad total
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer de 250
ml. Añadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N
hasta observar el primer vire de color de la solución. Anotar el gasto del ácido.
VII CALCULOS
La reacción de titulación en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:
Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrógeno del ácido.
1 ppm = mg / litro.
CUESTIONARIO
1. Porque el método utiliza dos reactivos indicadores
2. Porque el resultado del análisis se expresa como ppm referida a CaCO3
3. Que requisitos debe cumplir una solución ácida que actúa como titulante
4. Que le permite el uso de dos indicadores en un análisis de agua
5. Como selecciona un indicador ácido base para un tipo de titulación
INFORME DE LABORATORIO # 5
DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD
ANÁLISIS: ............................................................................................
MÉTODO: .............................................................................................
MUESTRA: ...........................................................................................
CALCULOS
1.- VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN 0.02 N DE ÁCIDO SULFURICO CON CARBONATO DE
SODIO ANHIDRO
Datos
Peso del reactivo patrón = -----------------
Volumen aforado = -----------------
Volumen alícuota = ----------------
gasto del ácido = -----------------
Peso equivalente del Na2CO3 = ----------------
Miliequivalente del Na2CO3 = ----------------
Cálculos:
Factor de corrección
Normalidad
Molaridad
2.- Análisis de la muestra
Datos
Solución
ppm CaCO3 =
TABLA DE RESULTADOS
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
III GENERALIDADES
El análisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad determinada de componentes como iones
calcio, magnesio, hierro, así como iones cloruros, fosfatos y especialmente iones bicarbonatos, el cuál junto
a otros elementos le suministran un sabor de frescura y agradable a esta bebida mineral. La composición
del agua mineral Socosani en mg/L es la siguiente:
Componente Contenido
Magnesio 99
Calcio 138
Potasio 18
Sodio 214
Bicarbonatos 1227
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica Electrónica Denver
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml
4.3 Matraces de erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml
V REACTIVOS
5.1 Solución valorada 0.1 00 N de ácido sulfúrico o clorhídrico
5.2 Solución indicadora de metil naranja
VI PROCEDIMIENTO
VII CALCULOS
La reacción entre el analito y el titulante es la siguiente:
PE = HCO3-_ = 61 g /eq
1
CUESTIONARIO
DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS
FECHA: .................... GRUPO:………..
ANALISIS: .....................................................................................
MÉTODO: ......................................................................................
MUESTRA: ....................................................................................
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de ácido clorhídrico N/10 con carbonato de sodio
anhidro
Datos
Peso del reactivo patrón = -----------------
Gasto de la solución de HCl = ----------------
Peso equivalente del carbonato = ----------------
Miliequivalente del carbonato = ----------------
Solución:
Normalidad
Molaridad
Datos
mg/ L =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra mg / L (bicarbonato)
1
2
3
4
5
6
7
8
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES