Práctica 6. Estandarización de Solución 0.1 M de HCL
Práctica 6. Estandarización de Solución 0.1 M de HCL
Práctica 6. Estandarización de Solución 0.1 M de HCL
1 M
Ximena Valles-Novoa*
* Licenciatura de Ingeniería en Energías Renovables, ENES Juriquilla UNAM, Blvd. Juriquilla 3001, 76230,
Querétaro, México
(E-mal: xime-valles@hotmail.com)
Palabras clave
Estandarización; estándar secundario; punto de equivalencia; punto final
INTRODUCCIÓN
En una titulación, la sustancia de prueba (analito) en un matraz reacciona con un reactivo en solución
cuya concentración se conoce y el cual se adiciona mediante una bureta. A este reactivo se le refiere
como solución estándar y se le conoce como titulante. Se mide el volumen de titulante que se requiere
para reaccionar en forma completa con el analito. Como se conoce tanto la concentración como la
reacción entre el analito y el reactivo, se puede calcular la cantidad de analito (Skoog, West, Holler y
Crouch, 2015).
Una solución estándar se prepara disolviendo una cantidad anteriormente pesada con gran exactitud
de un material de alta pureza que se llama estándar primario y diluyendo hasta un volumen conocido
con exactitud en un matraz volumétrico. Ahora bien, si el material no es lo suficientemente puro, se
prepara una solución para dar aproximadamente la concentración deseada y ésta se estandariza mediante
una titulación con una cantidad pesada de un estándar primario. Sin embargo, una solución estandarizada
por titulación con un estándar primario es un estándar secundario, será menos exacta que un estándar
primario, debido a los errores en las titulaciones (Skoog, West, Holler y Crouch, 2015).
Entonces, cuando no se dispone de un material titulante de pureza alta o por lo menos conocida, la
concentración de la solución titulante se debe determinar con exactitud mediante estandarización. La
estandarización consiste en titular una cantidad anteriormente pesada con exactitud (un número
conocido de milimoles) de un estándar primario. A partir del volumen de titulante utilizado para titular
el estándar primario, se puede calcular la concentración molar del titulante (Skoog, West, Holler y
Crouch, 2015).
El punto de equivalencia es el punto teórico que se alcanza cuando la cantidad de titulante añadido
es químicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra. No se puede determinar el punto de
equivalencia de manera experimental. En lugar de eso, solo se puede estimar su posición observando
algún cambio físico asociado con la condición de equivalencia química. La posición de este cambio se
llama punto final. Las diferencias de masa o volumen entre el punto de equivalencia y el punto final son
el resultado tanto de cambios físicos inadecuados como de la poca habilidad del analista para observarlos,
se conoce como error en la titulación (Christian, 2009).
Por lo general, los indicadores se añaden al analito en disolución para producir cambios físicos
observables (que ponen en evidencia el punto final) cuando se llega al punto de equivalencia o cerca de
él. En la región cercana al punto de equivalencia ocurren cambios grandes en la concentración relativa
del analito o del titulante. Estos cambios de concentración provocan cambios en la apariencia del
indicador. Los cambios típicos en los indicadores incluyen la aparición o desaparición de un color,
cambios de color, y la aparición o desaparición de turbidez (Christian, 2009).
1
El objetivo general de la práctica es preparar soluciones estandarizadas por titulación, además de
determinar la concentración de soluciones desconocidas, empleando soluciones de concentración
conocida; además de la comprensión de la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia.
MATERIALES Y MÉTODOS
Los materiales y reactivos utilizados en este experimento fueron los siguientes:
5 mL de ácido clorhídrico (HCl) Una pipeta Pasteur
1 g de carbonato de sodio (Na2CO3) Agua desionizada
5 mL de naranja de metilo Un vaso de precipitado de 250 mL
Balanza analítica Un matraz aforado de 500 mL
Tarjeta de adquisición de datos LabQuest Cinco matraces Erlenmeyer de 50 mL
Mini de Vernier Una espátula
Sensor de pH para la tarjeta de Vernier Una pipeta volumétrica de 10 mL
Una micropipeta Una bureta de 50 mL
Con los cuales se realizó el procedimiento descrito a continuación.
Se calculó el volumen de ácido clorhídrico (HCl) necesario para preparar 500 mL de una solución 0.1
M con la fórmula de concentración (1), despejando 𝜂 para obtener el número de moles que se requieren
para preparar dicha solución, y con la fórmula del número de moles (2), despejando Pg para obtener el
peso en gramos que se necesita de HCl.
mol g
η = (0.1 ) (0.5 L) = 0.05 mol HCl ⇒ Pg = (0.05 mol) (36.46 ) = 1.823 g HCl
L mol
Sin embargo, se tomaron los datos de la etiqueta del ácido donde se especifica que el ácido tiene una
concentración de 37.6% y su densidad es 1.19 g/mL, con lo que se calcula el volumen necesario.
100 g
1.823 g HCl 100% ( ) = 4.848 g HCl al 37.6%
37.6 g
4.848 g
v = = 𝟒. 𝟎𝟕𝟒 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝑯𝑪𝒍 𝒂𝒍 𝟑𝟕. 𝟔%
1.19 g/mL
Esa cantidad de ácido se vertió lentamente con una micropipeta por las paredes de un vaso de
precipitado de 250 mL que contenía aproximadamente 100 mL de agua desionizada. Se trasvasó toda la
solución del vaso a un matraz aforado de 500 mL, lavando varias veces el primero con porciones de agua
que fueron agregadas al matraz. La solución se aforó en el matraz y se homogenizó. Un volumen
determinado de esta solución se colocó en una bureta de 50 mL, el cual fue registrado, teniendo
precaución de que la punta de la bureta quedara sin burbujas.
En cada uno de los matraces Erlenmeyer de 50 mL se pesó una cantidad menor a 0.1 g de carbonato
de sodio anhidro (Na2CO3 secado previamente a 260 °C por 60 o 90 minutos y enfriado en un desecador),
anotando la masa exacta pesada, siendo todas las masas distintas. Se disolvió tal cantidad de carbonato
2
en 20 mL de agua desionizada, agregándole tres gotas de naranja de metilo. Cada uno de estos matraces
fue colocado sobre una superficie blanca y debajo de la bureta a su tiempo. La obtención de la
concentración del HCl de dos de ellos se realizó con el método clásico, utilizando el punto final
observable; de los otros tres matraces se obtuvo con el método moderno, utilizando el punto de
equivalencia, calculado con los datos de la tarjeta de adquisición de datos LabQuest Mini de Vernier
junto con el sensor de pH y el programa de Logger Pro.
Método clásico – observado en el cambio de color (punto final)
Con este método se agregó ácido clorhídrico al matraz desde la bureta, controlando su flujo con la
llave de esta última y agitando constantemente el matraz, como se muestra en la figura 1. Al observar
que las gotas dejaban un rastro de un color cada vez más fuerte se fue reduciendo el flujo de gotas hasta
que se provocó un vire en el color de toda la solución del matraz, cerrando por completo la llave en ese
momento. Se anotó el volumen final de la bureta, que al restarle el inicial resultaba el volumen utilizado
en total. Este procedimiento se repitió con otro matraz, para el que se anotó el volumen inicial de la
bureta.
Figura 1. Ejemplificación de la manera en que se agrega el ácido clorhídrico de la bureta, controlando su flujo
con la llave, al carbonato de sodio del matraz que está en agitación.
El volumen de ácido en el que se produjo el cabio de color es el punto final, haciendo uso de este
punto y del peso del carbonato de cada matraz se puede obtener la concentración con las fórmulas (1),
(2) y la relación de la reacción dada por la ecuación (3).
Na2 CO3 + 2HCl ⟶ 2NaCl + CO2 + H2 O (3)
Método moderno – calculado con pH (punto de equivalencia)
Para este método se dejó caer lentamente el ácido en el matraz del carbonato mientras el matraz era
agitado, en intervalos de volumen registrados se midió el pH de la solución con el sensor de pH de la
tarjeta de LabQuest Mini de Vernier (equipo previamente calibrado con soluciones estándar), como se
muestra en la figura 2. Al notar que las gotas de ácido cambiaban de color en la solución del carbonato
se midió el pH en intervalos más cortos hasta que se observó un vire de color en la solución completa y
después del cual solo se tomó una medida más. Este procedimiento se realizó con los otros tres matraces
de solución de carbonato de sodio.
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Figura 2. Ejemplificación de la manera en la que se mide el pH de la solución del matraz en cada intervalo de
volumen, utilizando el sensor de las tarjetas de Vernier.
Se graficaron los datos del volumen utilizado (volumen 1) y pH, con lo que se calculó una
aproximación a la primera derivada del pH, obtenida de la división de un valor de pH menos el anterior
entre el valor de volumen correspondiente al elegido de pH menos el anterior; a cada derivada le
corresponde el valor del promedio de los dos volúmenes elegidos (volumen 2), obteniendo otra gráfica
∆pH
en la que el eje x corresponde al volumen 2 y el eje y a la primera derivada (1ra derivada = ∆vol 1).
Haciendo uso de los datos de esta segunda gráfica, se obtuvo una segunda derivada con los promedios
de los volúmenes 2 (volumen 3) y la división de las diferencias de las primeras derivadas entre las
∆ 1ra derivada
diferencias de los volúmenes 2 (2da derivada = ), tal como se hizo para la de la primera
∆ vol 2
derivada. De la gráfica de la segunda derivada se obtuvo el punto de equivalencia, que es el punto teórico
en el que la reacción tiene la cantidad necesaria de moles de ácido para reaccionar con el carbonato. Este
punto fue el último volumen en el que la segunda derivada es cero.
El punto de equivalencia está relacionado con el número de equivalentes en la reacción, por lo que se
calcularon primero las normalidades para luego pasarlas a molaridades. En un inicio se calculó la
normalidad del carbonato de sodio, pues es del que se tenían datos de masa, con las fórmulas (4), (5) y
(6); a continuación se obtuvo la normalidad del ácido clorhídrico con la del carbonato, utilizando la
fórmula (7); finalmente, se calculó la molaridad del ácido con su normalidad y la fórmula (8).
PM Pg # equiv
mequiv = (4) # equiv = (5) N= (6)
# H + , OH − , e− mequiv volumen
REDULTADOS Y DISCUSIÓN
Método clásico – observado en el cambio de color (punto final)
La masa pesada de Na2CO3 en el primer matraz fue de 39 mg y su punto final se observó a los 8.4 mL
de HCl. Su molaridad se calculó con las fórmulas que se especifican en la sección de “materiales y
métodos”.
4
1 mmol Na2 CO3 2 mmol HCl
39.0 mg Na2 CO3 ( )( ) = 0.736 mmol HCl
105.98 mg Na2 CO3 1 mmol Na2 CO3
Tabla 1. Resultados del cálculo de la molaridad del ácido clorhídrico por el método clásico (utilizando el
punto final), donde P.F. significa Punto Final.
Número de Peso Na2CO3 Punto final Molaridad
matraz (mg) HCl (mL) HCl P.F. (M)
1 39.0 8.4 0.0876
2 60.3 13.0 0.0875
10.00
8.00
pH
6.00 Matraz 3
4.00 Matraz 4
Matraz 5
2.00
0.00
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0
Volumen 1 (mL)
Figura 3. Gráfica del volumen utilizado de HCl contra el pH en ese momento en los tres matraces.
5
0.00
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0
-1.00
1ra derivada
-2.00 Matraz 3
Matraz 4
-3.00
Matraz 5
-4.00
-5.00
Volumen 2 (mL)
Figura 4. Gráfica del volumen 2 (promedio de los volúmenes 1) contra la primera derivada del pH de los tres
matraces estudiados.
8.00
6.00
4.00
2da derivada
2.00 Matraz 3
0.00 Matraz 4
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 Matraz 5
-2.00
-4.00
-6.00
Volumen 3 (mL)
Figura 5. Gráfica del volumen 3 (promedio de los volúmenes 2) contra la segunda derivada del pH de los tres
matraces estudiados.
A continuación se presentan los datos y los resultados de la concentración de cada uno de los matraces,
basado en el punto de equivalencia obtenido con la figura 5 y calculado como se describe en la sección
anterior.
Matraz 3. La masa del carbonato de sodio pesado fue de 67.7 mg y se disolvió en 20 mL de agua
desionizada, con estos datos y las ecuaciones (4), (5) y (6) se calculó su normalidad.
mg
105.98
mequiv = mmol = 52.99 mg
equiv equiv
2
mmol
67.7 mg
equivalentesNa2 CO3 = = 1.278 equiv
52.99 mg/equiv
1.278 equiv
NormalidadNa2 CO3 = = 0.064 N
20 mL
6
El punto de equivalencia de este matraz de dio a los 14.365 mL de HCl; así, con la ecuación (7) y la
normalidad del carbonato se calculó la normalidad del ácido clorhídrico.
Matraz 4. La masa del carbonato de sodio pesado fue de 83.4 mg y se disolvió en 20 mL de agua
desionizada, se calculó su normalidad como con el matraz anterior.
mg
105.98
mequiv = mmol = 52.99 mg
equiv equiv
2
mmol
83.4 mg
equivalentesNa2 CO3 = = 1.574 equiv
52.99 mg/equiv
1.574 equiv
NormalidadNa2 CO3 = = 0.079 N
20 mL
El punto de equivalencia de este matraz de dio a los 17.60 mL de HCl; así, con la ecuación (7) y la
normalidad del carbonato se calculó la normalidad del ácido clorhídrico.
Matraz 5. La masa del carbonato de sodio pesado fue de 84.5 mg y se disolvió en 20 mL de agua
desionizada, se calculó su normalidad.
mg
105.98
mequiv = mmol = 52.99 mg
equiv equiv
2
mmol
67.7 mg
equivalentesNa2 CO3 = = 1.595 equiv
54.5 mg/equiv
7
1.595 equiv
NormalidadNa2 CO3 = = 0.0797 N
20 mL
El punto de equivalencia de este matraz de dio a los 17.73 mL de HCl; así, con la ecuación (7) y la
normalidad del carbonato se calculó la normalidad del ácido clorhídrico.
Ahora bien, para obtener la concentración en molaridad del ácido clorhídrico se tomó la ecuación (8)
y el número de hidrógenos para ella.
En resumen, los resultados de las concentraciones por los dos puntos se presentan en la tabla 1. El
promedio de estas molaridades es 0.0894 M.
Tabla 2. Resultados del cálculo de la molaridad del ácido clorhídrico por el método moderno (utilizando el
punto de equivalencia), donde P.E. significa Punto de Equivalencia.
Peso Punto de Molaridad
Na2CO3 equivalencia HCl P.E.
(mg) HCl (mL) (M)
67.7 14.365 0.0889
83.4 17.60 0.0894
84.5 17.73 0.0899
CONCLUSIONES
La concentración calculada con el punto final es menos exacta que la del punto de equivalencia.
Debido a que el punto final es experimental y se pueden tener errores en la estandarización al agregar la
solución de la bureta. En cambio el punto de equivalencia es teórico, calculado con el pH medido, siendo
así más exacto. Es importante destacar esta diferencia para saber qué dato se debe ocupar si se utiliza la
solución estandarizada para otros experimentos, como en una titulación.
Así, la estandarización de soluciones resulta útil para conocer la concentración de soluciones y para
su posterior utilización, pues conociendo su concentración real es posible obtener cálculos más exactos
en los experimentos posteriores en los que se utilice la solución. En este experimento la razón por la que
no salió una concentración de 0.1 M se debe a algún error humano en el aforo o al pesar. Sin embargo,
ya se sabe que si se utiliza esta solución de HCl en cualquier otro experimento, en los cálculos su
concentración debería ser de 0.0894 M, que es el promedio de las molaridades con el punto de
equivalencia.
REFERENCIAS
Skoog, D., West, D., Holler, J., y Crouch, S. (2015). Fundamentos de Química Analítica. Ciudad de México: Cengage
Learning.
Christian, G. (2009). Química Analítica. Ciudad de México: McGraw-Hill.