Manual Extractora Sólido Líquido Ce630

Manual de experimentos
CE 630 Extracción Sólido-Líquido

CE 630 EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO
Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017
Manual de experimentos
Dipl.-Ing. Frank Jebavy
Última modificación de: Dipl.-Ing. (FH) Klaus Schröder
Estas instrucciones se tienen que guardar junto con el equipo.
Antes de poner en servicio el equipo:

- Leer estas instrucciones.
- Todos los participantes tienen que ser instruidos
en lo que concierne al manejo del equipo y, si procede,
en cuanto a los aspectos de seguridad.
Version 1.4 Reservado el derecho a realizar modificaciones técnicas
i
ii
Indice General
1 Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Seguridad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
2.1 Uso conforme al previsto. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
2.2 Estructura de las indicaciones de seguridad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
2.3 Indicaciones de seguridad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
3 Descripción del equipo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

3.1 Vista general . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
3.2 Función . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3.3 Descripción del proceso . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.4 Sistema de sustancias y conductividad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
3.5 Armario de distribución . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
3.5.1 Elementos de mando e indicaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
3.5.2 Indicador de valores medidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
3.5.3 Ajuste del equipo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
3.6 Adquisición de datos de medición . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
3.6.1 Instalación del programa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
3.6.2 Manejo del programa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
3.7 Puesta en servicio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
3.8 Conservación/Mantenimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
4 Fundamentos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
4.1 Requisitos para el disolvente. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
4.2 Factores que influyen sobre el rendimiento de extracción . . . . . . . . 30
4.3 Ley de distribución de Nernst . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
iii
4.4 Métodos de operación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

4.4.1 Método de flujo cruzado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
4.4.2 Método de flujo paralelo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
4.4.3 Método de flujo a contracorriente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
4.5 Comparación de los métodos de operación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
4.6 Cálculo de instalaciones de extracción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
4.7 Formación del balance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
5 Ensayos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
5.1 Objetivos del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
5.2 Preparación del ensayo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
5.3 Producción del material de extracción. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
5.4 Ensayo 1, Rendimiento de extracción en proceso discontinuo . . . . . 50
5.4.1 Objetivo del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
5.4.2 Preparación del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
5.4.3 Ejecución del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51
5.4.4 Evaluación del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
5.5 Ensayo 2, Influencia del número de etapas sobre el
rendimiento de extracción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
5.6 Ensayo 3, Influencia de la temperatura del disolvente sobre el
iv
5.7 Ensayo 4, Influencia del caudal de disolvente sobre el

6 Anexo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
6.1 Datos técnicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
6.2 Lista de las abreviaturas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

6.3 Lista de los símbolos de las fórmulas y las unidades . . . . . . . . . . . . 74
6.4 Explicación de los términos más importantes . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
v
vi
1 Introducción
En numerosos casos de aplicacisón la extracción

es, en comparación con otros procedimientos de
separación alternativos como la destilación, la
evaporación y la técnica de membrana, la alterna-
tiva más acorde a la técnica de procedimientos y
la más eficiente, selectiva y económica.
Campos de aplicación de este procedimiento son,
por ejemplo, la obtención de aceite de frutos olea-

ginosos o la lixiviación de minerales.
Con el banco de ensayos CE 630 Extracción
Sólido-Líquido se separan las mezclas de sólido
mediante la extracción sólido-líquido (lixiviación).
De esta forma, con la ayuda de un disolvente, se
pueden extraer componentes solubles de sustan-
cias sólidas.
El espectro de ensayos abarca los siguientes
campos:
– Conocimiento de los principios de la extracción
sólido-líquido
– Demostración de la extracción sólido-líquido
como proceso continuo o discontinuo
– Análisis de procesos de una, dos y tres etapas
– Influencia del caudal y la temperatura del disol-
vente en el proceso de extracción
– Influencia del caudal de material de extracción
y del número de revoluciones del extractor en
el proceso de extracción
1 Introducción 1
2 1 Introducción
2 Seguridad
2.1 Uso conforme al previsto
El equipo se ha previsto exclusivamente para

fines didácticos.
2.2 Estructura de las indicaciones de seguridad

Las palabras de señalización PELIGRO, ADVER-

TENCIA o ATENCIÓN indican la probabilidad y la
gravedad posible de las lesiones.
Otro símbolo explica, si procede, el tipo de peligro

o un precepto.
Palabra de señalización Explicación
Señaliza una situación que, si no se evita,

PELIGRO causará la muerte o lesiones graves.

ADVERTENCIA puede causar la muerte o lesiones graves.

ATENCIÓN puede causar lesiones leves o de gravedad media.
Señaliza una situación que puede causar daños en

AVISO los equipos o bien informa sobre el manejo del
dispositivo.
2 Seguridad 3
Símbolo Explicación
Tensión eléctrica
Peligro indefinido (en general)
Protección obligatoria de vías respiratorias

(ligera)
Protección obligatoria de la vista
Protección obligatoria de las manos
Aviso
4 2 Seguridad
2.3 Indicaciones de seguridad
Estas indicaciones de seguridad se refieren al

siguiente sistema de sustancias que se reco-
mienda para el funcionamiento del banco de
ensayos CE 630:
• Óxido de aluminio como material portador,
• Bicarbonato potásico como soluto,
• Agua como disolvente.
AVISO
El cliente debe realizar un análisis de seguridad
por cuenta propia en caso de utilizar sustancias
de salida diferentes. Esto es aplicable tanto a
las sustancias de salida diferentes como también
a los productos intermedios y finales que se
pueden generar.
AVISO
El cliente debe comprobar la compatibilidad de
materiales en caso de utilizar sustancias de
salida diferentes.
2 Seguridad 5
ADVERTENCIA
En el armario de distribución abierto, las
conexiones eléctricas están desprotegidas.
Peligro de electrocución.
• Antes de abrir el armario de distribución, des-
conectar el enchufe de la red.
• Toda operación en este ámbito debe ser reali-
zada exclusivamente por electricistas debida-
mente capacitados.
• Proteger el armario de distribución de la hume-
dad.
ADVERTENCIA
Generación de polvo al manipular el material
de extracción.
El polvo puede llegar a la boca. Pueden produ-
cirse irritaciones de los ojos y de la piel.
• Evitar la generación de polvo.
• Llevar gafas de protección y protección ligera
de vías respiratorias.
• Llevar guantes adecuados.
• Si el polvo entra en los ojos, lavarlos con abun-
dante agua limpia.
• Proporcionar aire fresco.
• En caso de ingestión del material de extrac-
ción, beber agua limpia.
• En caso de contacto de la piel, lavar con abun-
dante agua.
• Acudir al médico en caso de molestias.
• Tener en cuenta la hoja de datos de seguridad.
6 2 Seguridad
AVISO
A fin de evitar que se produzcan reacciones quí-
micas no deseadas, el material de extracción no
debe entrar en contacto con otras sustancias quí-
micas.
AVISO
En cuanto el caudal de disolvente es inferior a

6L/h, se desconectan las barras calefactoras por
motivos de seguridad.
AVISO
Si los caudales de disolvente son superiores a
6L/h, pueden alcanzarse temperaturas de hasta
50°C como máximo. Por motivos de seguridad,
los calefactores se desconectan al exceder de
50°C.
AVISO
Después de finalizar los diferente ensayos:
• limpiar el equipo cuidadosamente.
• lavar las tres etapas con agua destilada.
AVISO
Para evitar la proliferación de algas y la formación
de lodo, utilizar el equipo únicamente con agua
destilada.
2 Seguridad 7
8 2 Seguridad
3 Descripción del equipo
3.1 Vista general
5
7
8
3
9
10
2
11
1
12 13 14 15
1 Depósito de disolvente 9 Extractor giratorio

2 Depósito de extracción 10 Unidad de accionamiento del extractor
3 Válvulas para elegir el modo de servicio 11 Depósito para residuos de extracción
4 Elemento calefactor y adición de 12 Bomba de aspiración para el depó-
disolvente sito de extracción
5 Armario de distribución 13 Bomba de proceso 3
6 Esquema del proceso 14 Bomba de proceso 2
7 Dosificador de sólidos para material de 15 Bomba de proceso 1
extracción
8 Tornillo sin fin para transporte del
material de extracción
Fig. 3.1 Vista general de CE 630
3 Descripción del equipo 9

3.2 Función
Material de
extracción
Rueda celular
plataforma
ranurada
Residuo de
extracción
Fig. 3.2 Función de extractor giratorio
El equipo CE 630 trabaja según el principio de

flujo a contracorriente, es decir, el disolvente
fresco suministra material de extracción lixiviado.
En este método de servicio, el gradiente de con-
centración es la fuerza motriz para la transferen-
cia de material.
En el extractor giratorio (Fig. 3.2) hay una rueda
celular, compuesta de células separadas entre sí,
que gira despacio sobre una plataforma ranu-
rada. Un dosificador de sólidos llena continua-
mente con material de extracción las células del
extractor giratorio. Dentro de las células, el mate-
rial de extracción es rociado con disolvente.
Tras casi una vuelta de la rueda celular, el residuo
de extracción lixiviado cae a un depósito prepa-
rado para ello.
Mediante las válvulas puede elegirse un régimen
continuo de una, dos o tres etapas.
10 3 Descripción del equipo

Cuando el extractor está parado es posible traba-

jar en régimen discontinuo.
El disolvente se transporta por medio de tres
bombas ubicadas en el depósito de disolvente y
cuyo número de revoluciones se puede ajustar
individualmente para cada una de las etapas de
separación.
La bomba de aspiración arranca automática-
mente en cuanto se conecta por lo menos una de

las tres bombas de proceso y transporta el mate-
rial de extracción al depósito previsto para tal fin.
La temperatura del disolvente se ajusta para cada
etapa mediante el calefactor con reguladores de
dos puntos y, además, es posible visualizarla.
Cada etapa está provista de sensores de conduc-
tividad que controlan el resultado de la separa-
ción. Todos los valores de medición se pueden
visualizar con un software.

3.3 Descripción del proceso
Medien
Etapa de extracción I (Disolvente)
Etapa de extracción II
Etapa de extracción III
Extracto
Mezcla sólida
Componentes principales Puntos de medición

B1 Depósito de disolvente CI1, TI1 Conductividad/temperatura del disolvente nuevo
B2 Depósito de extracción CI2, TI2 Conductividad/temperatura etapa I
B3 Depósito para residuos de extracción CI3, TI3 Conductividad/temperatura etapa II
P1 Bomba 1 CI4, TI4 Conductividad/temperatura etapa III
W1 Calefactor 1 FI Caudal de disolvente
P2 Bomba 2 TIC Regulación de la temperatura
W2 Calefactor 2
P3 Bomba 3 Válvulas
W3 Calefactor 3 V1 Conmutación de 1 etapa a varias etapas
P4 Bomba 4 V2 Conmutación de 2 etapas a 3 etapas
H1 Extractor giratorio
X1 Dosificador de sólidos
Fig. 3.3 Esquema del proceso para un proceso de 3 etapas

Se rocía una célula (1.ª etapa) con disolvente

nuevo (agua destilada). A continuación, el mate-
rial de extracción de esta célula se vierte en un
depósito previsto a tal fin.
Las dos células anteriores (2.ª etapa) son rocia-
das con el disolvente que va saliendo de la 1.ª
etapa. Las dos células colocadas antes de la 2.ª
etapa conforman la 3.ª etapa y, a su vez, son
rociadas por el disolvente que va saliendo de la
2.ª etapa.
Por lo tanto, el material de extracción se va extra-
yendo en seis células, aplicándose un material a
cada una de ellas. Una célula sirve para el
vaciado y una célula está libre.
Tras la primera vuelta se alcanza el estado está-
tico. La captación de valores de medición es útil si
se realiza antes de la segunda vuelta del extrac-
tor.
El número de revoluciones del extractor permite
variar el tiempo de permanencia del material de
extracción.

3.4 Sistema de sustancias y conductividad
Como sistema de sustancias para el CE 630,

recomendamos extraer bicarbonato potásico
ligado a óxido de aluminio con agua como disol-
vente. Una parte del soluto bicarbonato potásico
(fórmula molecular KHCO3) pasa de material de
extracción (ligado al material portador óxido de
aluminio KHCO3) a disolvente (agua). En este
proceso se genera el extracto (KHCO3, disuelto
en agua).
Los iones K+ y HCO3– disueltos en el extracto tie-
nen conductividad eléctrica. La conductividad,
junto con la correspondiente temperatura, es una
medida para la concentración del soluto KHCO3
en el extracto.
En este caso se mide la conductividad real, es
decir, está desactivada la compensación de
temperatura de la medición de la conductividad. A
fin de facilitar la evaluación, el software calcula
por cada registro de datos de medición las corres-
pondientes concentraciones del soluto en el
disolvente o extracto. Este cálculo también tiene
en cuenta la influencia de la temperatura (ver la
Fórmula (6.1), Página 72).
Queremos advertir que este cálculo realizado por
el software solo proporciona concentraciones
correctas para KHCO3 disuelto en agua. Si se
realizan ensayos con un sistema de sustancias
diferente, las concentraciones se deben determi-
nar por separado.
Para adaptar la medición de la conductividad a la

conductividad de las soluciones de referencia
(calibración), consultar la documentación adjunta
del fabricante.

3.5 Armario de distribución
3.5.1 Elementos de mando e indicaciones
5.9 5.8 5.7
5.6
5.10
5.11
5.12
5.5
5.13 5.4
5.14 5.3
5.2
5.15 5.1
5.1 Puerto USB

5.2 Avance (alimentación)/retorno, interruptor para el dosificador de sólidos X1
5.3 Ajustador de número de revoluciones para el dosificador de sólidosX1
5.4 Ajustador de número de revoluciones para el extractor H1
5.5 Pulsador de conexión/desconexión para el extractor H1
5.6 Regulador de temperatura para los elementos calefactores W1, W2, W3
5.7 Interruptor de conexión/desconexión para los elementos calefactores W1, W2, W3
5.8 Ajustador de número de revoluciones para los motores de las bombas P1, P2, P3
5.9 Pulsador de conexión/desconexión para los motores de las bombas P1, P2, P3
5.10 Indicador digital de conductividad y temperatura C1
5.11 Indicador digital de conductividad y temperatura C2 después de la etapa I
5.12 Indicador digital de conductividad y temperatura C3 después de la etapa II
5.13 Indicador digital de conductividad y temperatura C4 después de la etapa III
5.14 Indicador digital de caudal antes de la etapa I
5.15 Interruptor principal
Fig. 3.4 Armario de distribución

3.5.2 Indicador de valores medidos
Se muestran y se captan los siguientes valores de

medición (ver la Fig. 3.4) a través del ordenador.
– Temperatura/conductividad del disolvente
antes de la primera etapa de humectación
antes de la segunda etapa de humectación
antes de la tercera etapa de humectación
– Temperatura/conductividad del disolvente des-
pués de la tercera etapa de humectación
– Flujo volumétrico del disolvente antes de la pri-
mera etapa
3.5.3 Ajuste del equipo
El ajuste de la instalación se realiza a mano.

Los números de revoluciones de las bombas, del
dosificador de sólidos y del extractor pueden
ajustarse de forma continua. Este ajuste se rea-
liza con las teclas de ajuste (5.7, 5.3 y 5.4) en el
armario de distribución. Un convertidor de fre-
cuencia instalado en el armario de distribución
regula, a través de la frecuencia, los números de
revoluciones ajustados y los mantiene constantes
con las diferentes cargas.
El tornillo sinfín de transporte puede estar funcio-
nando en ambos sentidos de giro. En el funciona-
miento normal, el interruptor (5.2) gira a la
izquierda y el tornillo sinfín de transporte impulsa
el material de extracción a las células de la rueda
celular que está girando.

Si en el dosificador de sólidos se han quedado

agarrotadas algunas partículas del material de
extracción, estas pueden soltarse cambiando el
sentido de giro del tornillo sinfín de transporte por
medio de interruptor. A tal fin debe girarse el inte-
rruptor brevemente a la derecha.
AVISO
En caso de modificarse el sentido de giro del tor-
nillo sinfín de transporte, el interruptor (5.2, com-
parar con la Fig. 3.4) se debe poner primero en la

posición cero y, al cabo de aproximadamente
1 segundo, en el sentido de giro deseado.
La humectación se realiza en tres etapas en el flujo

a contracorriente. Después de cada etapa de humec-
tación se determina la conductividad del disolvente
(5.10, 5.11, 5.12 y 5.13) para poder definir la satura-
ción del disolvente con la sustancia a disolver.
Adicionalmente puede aumentarse la tempera-
tura del disolvente por medio del calefactor (5.6).
Se deben ajustar a mano las siguientes magnitu-
des en el banco de ensayos:
– Número de revoluciones de la rueda celular
– Número de revoluciones del tornillo sinfín de
transporte para el dosificador de sólidos
– Sentido de giro del tornillo sinfín de transporte
– Tasa de impulsión de la bomba 1
– Temperatura del disolvente antes de la primera
etapa
– Temperatura del disolvente antes de la
segunda etapa
– Temperatura del disolvente antes de la tercera
etapa

Proceder como sigue para ajustar una tempera-

tura (valor teórico) en el regulador de tempera-
tura:
La indicación muestra el valor REAL
Fig. 3.5 Temperaturregler • Pulsar la tecla
La indicación muestra el valor TEÓRICO

• Pulsar las teclas
para ajustar el valor TEÓRICO.
La indicación muestra el nuevo valor TEÓRICO

• Pulsar la tecla
para confirmar la entrada.
La indicación muestra el nuevo valor TEÓRICO

• Pulsar la tecla
upara volver a cambiar al valor REAL.
La indicación muestra el valor REAL
AVISO
Para garantizar la seguridad, se limita la tempera-
tura de las barras calefactoras.

3.6 Adquisición de datos de medición
La adquisición de datos de medición permite ana-

lizar en un ordenador el proceso que se desarrolla
durante una extracción sólido-líquido. Ofrece la
posibilidad de memorizar datos e imprimir diagra-
mas esquemáticos y curvas. Esto ayuda al usua-
rio a comprender los procesos en curso así como
el trasfondo teórico.
3.6.1 Instalación del programa
Para la instalación se necesita lo siguiente:

• Un PC en estado operativo con puerto USB
(véanse los requisitos mínimos a través de la
Capítulo 6, Página 71s).
• CD-ROM de G.U.N.T.
Todo lo necesario para la instalación y el uso
del software se encuentra en el CD-ROM
entregado por G.U.N.T.
Proceso de instalación
AVISO
Durante la instalación del software no debe estar
conectado aún el banco de ensayos al puerto
USB del PC. El banco de ensayos sólo se debe
conectar una vez realizada con éxito la instala-
ción del software.
• Encender el PC.

• Introducir el CD-ROM de G.U.N.T.

• Iniciar el software de instalación “Start.bat”.
• Seguir la evolución de la instalación en la pan-
talla.
• La instalación tiene lugar automáticamente
tras el inicio. Se cargan en el PC los siguientes
componentes del software:
– Software para la adquisición de datos
asistida por PC.
– LabVIEW-Runtime y rutinas de controlador.
– Biblioteca de G.U.N.T.
• Una vez finalizado el software de instalación,
reiniciar el PC.
3.6.2 Manejo del programa
• Seleccione el programa e inícielo a través de:

Inicio / Programas / G.U.N.T. / CE 630
• El idioma se puede cambiar en todo momento
en el menú “Language”.
• Para otras funciones se dispone de diversos
menús desplegables.
• Encontrará instrucciones detalladas para el
manejo del programa en la función de Ayuda
del mismo. A esta función de Ayuda se
accede a través del botón “?”.
Los datos de medición guardados se pueden

importar a un programa de hojas electrónicas
(p. ej. Microsoft Excel®) para seguir allí su pro-
cesamiento.

3.7 Puesta en servicio
A continuación se describen los pasos para la

puesta en servicio.
– Controlar si están montados el depósito para
residuos de extracción (vacío), el depósito de
extracción (vacío) y el depósito de disolvente
con 18L de agua destilada.
Fig. 3.6 Conexión eléctrica del dosifi-
cador de sólidos – Llenar el embudo del dosificador de sólidos
con suficiente material de extracción (por

ejemplo, 2kg) y conectar el cable en el lateral
del armario de distribución (Fig. 3.7).
– Seleccionar el modo de servicio y controlar el
número de etapas de la posición de válvula.
AVISO
El número de etapas debe registrarse también en
el software.
Fig. 3.7 La posición de válvula V1 y V2

AVISO
Peligro de que se produzcan daños en el equipo.
• Antes de realizar la conexión a la alimentación
eléctrica:
Asegurarse de que la alimentación eléctrica
del lado de laboratorio coincide con las indica-
ciones en la placa de características del
equipo.
– Conectar el equipo a la red eléctrica.

– Poner el interruptor principalenla posición
“ON”.
– Asegurarse de que los pulsadores para las
bombas, el extractor y el dosificador de sólidos
se encuentran en la posición “DES”. En este
caso, los pulsadores no están iluminados.
– Asegurarse de que los interruptores basculan-
tes para los calefactores se encuentran en la
posición “0".
Fig. 3.8 USB Anschluss
– Los interruptores basculantes no están ilumi-
nados en esta posición del conmutador.
– Conectar el ordenador con el equipo por medio
del cable USB (Fig. 3.8).
– Iniciar el software.
El equipo está preparado para el servicio.

3.8 Conservación/Mantenimiento
En caso de que el caudal de disolvente varíe con-
siderablemente, así como cada vez que se cambie
el material de extracción, debe limpiarse el extrac-
tor ya que el agua destilada limpia y concentra la
abrasión y el polvo del material de extracción.
Limpieza del extractor:
1. Antes de desmontar el dosificador

de sólidos, se debe vaciar el
embudo para llenar y, posterior-

mente, extraer el conector roscado
de la conexión del armario de distri-
bución. A continuación, desmontar
el dosificador de sólidos vacío con la
llave macho hexagonal adjunta.
2. Soltar los tres sensores que miden la

temperatura/conductividad y el dis-
positivo para añadir disolvente
abriendo los soportes de apriete con
un destornillador de punta plana,
desatornillar la tapa protectora trans-
parente y colocar todos estos com-
ponentes al lado del extractor sobre
la placa de trabajo. En este proceso
no es necesario soltar las uniones
de mangueras y cables.
3. Desmontar la rueda celular soltando

el tornillo de hexágono interior y ele-
vándola hacia arriba.

4. La plataforma ranurada se encuen-

tra debajo de la rueda celular des-
montada. Con la ayuda de un pincel,
llevar la abrasión del material de
extracción y el polvo hasta la aper-
tura de residuos de extracción y, si
fuera necesario, eliminar los granos
atascados de las ranuras utilizando
una herramienta adecuada.
5. Soltar los tres tornillos de orejetas en

la parte inferior del extractor y, a con-
tinuación, levantar la pieza a través
de las barras roscadas. Las paredes
de las cámaras (véase la flecha)
para el extracto de las tres etapas
son transparentes. Si durante la eje-
cución el ensayo se obstruyen los
desagües de extracto, sube el nivel
de agua de extracto.
AVISO
El ensayo se debe interrumpir cuando el nivel de
agua de extracto sea tan alto que pase a la
cámara de la siguiente etapa.

6. Utilizar un aspirador para limpiar la

abrasión del material de extracción y
el polvo existentes en las cámaras y
los filtros, ahora ya vacíos, en los
desagües de extracto del lado de
aspiración de cada una de las eta-
pas. Para eliminar la humedad, apli-
car aire comprimido o frotar con un
paño seco y limpio.
7. A continuación se vuelve a ensam-

blar el extractor. En este proceso, la
rueda celular debe colocarse sobre
el árbol y girarse hasta que engatille.
8. Enroscar el tornillo de hexágono

interior con la mano hasta que la
cabeza de tornillo descanse en el
punto de enroscar. A continuación,
terminar de apretar el tornillo girán-
dolo 1/4 de vuelta con una llave
macho hexagonal. Si el tornillo de
hexágono interior se aprieta más,
durante el funcionamiento se pro-
duce en la rueda un efecto de fre-
nada no deseado.


4 Fundamentos
Los fundamentos expuestos a continuación no

pretenden estar completos. Para otras considera-
ciones teóricas, remitimos a la bibliografía espe-
cializada.
Por extracción sólido-líquido se entiende la sepa-

ración de los componentes solubles de mezclas
de sólido con la ayuda de un disolvente.

En la forma más sencilla de este procedimiento
se mezclan bien el material de extracción y el
disolvente. A continuación se separa y se trata el
disolvente junto con el soluto.
Normalmente para el tratamiento del disolvente
con el soluto se utiliza la evaporación. En este
proceso se evapora el disolvente y el soluto se
queda concentrado como producto. El disolvente
se condensa y se puede reutilizar.
Un ejemplo cotidiano de extracción sólido-líquido
es la preparación de café. En este proceso, se
extraen con agua (disolvente) los colorantes y
aromatizantes (soluto) del café molido (material
de extracción, formado por el material portador
sólido y los componentes solubles). En un caso
ideal se obtiene café potable (extracto) y el café
molido lixiviado (residuo de extracción) se queda
en el filtro de café.
En el proceso real, el material portador sólido
sigue conteniendo una fracción de soluto una vez
finalizado el proceso de extracción. Además, una
fracción de disolvente permanece también adhe-
rida en forma de adsorbato al material portador
sólido.
4 Fundamentos 27
Normalmente, la extracción sólido-líquido se rea-

liza como extracción de percolación y como
extracción de inmersión de forma discontinua y,
preferentemente, de forma continua.
• Extracción de percolación
El sólido triturado y desintegrado se mueve
por medio de un aparato de extracción y se
va rociando por etapas con el disolvente. El
sólido debe poder pasar bien a través del
disolvente.
La extracción de percolación solo puede
aplicarse a materiales de extracción por los
que el disolvente pasa con facilidad cuando
están a granel. En caso de una menor per-
meabilidad del material de extracción res-
pecto al disolvente, la extracción de inmer-
sión es el procedimiento más adecuado.
• Extracción de inmersión
El sólido se suspende en el disolvente y se
extrae. La posterior separación de fases se
realiza en unos decantadores (se separa el
líquido del sedimento).
28 4 Fundamentos
4.1 Requisitos para el disolvente
No existe un disolvente universal. El disolvente

necesario debe determinarse específicamente
para la tarea de extracción en cuestión. El disol-
vente puede determinarse de forma experimental
mediante la ayuda de ensayos de disolución o en
base a los resultados ya analizados de las extrac-
ciones.
Los requisitos pare el disolvente son muy espe-

ciales:
• Selectividad
Solo debe disolver el soluto, de lo contrario
debe separarse el soluto del extracto
mediante un procedimiento de separación
posterior.
• Solubilidad
Debe disolver el soluto lo más rápido y
absorbiendo la mayor cantidad de soluto
posible.
• Comportamiento reactivo químico
No debe reaccionar químicamente ante los
componentes del material de extracción.
• Comportamiento de ebullición
El punto de ebullición del disolvente no debe
ser demasiado alto y el calor de evaporación
debe ser lo más reducido posible para que
la recuperación del disolvente resulte renta-
ble.
4 Fundamentos 29
4.2 Factores que influyen sobre el rendimiento de extracción
El rendimiento de extracción es la cantidad de

soluto extraída por unidad de tiempo. Puede
verse influido por los siguientes factores:
• Diferencias de concentración (gradiente de
concentración)
Cuanto más grande es el gradiente de con-
centración en el soluto del material de
extracción y del disolvente, mayor es la
fuerza impulsora durante la extracción. El
gradiente de concentración aumenta si el
extracto disuelto se aleja rápidamente de la
superficie del material de extracción y si se
cambia frecuentemente el disolvente car-
gado por disolvente nuevo.
• Superficie de extracción
La superficie del material de extracción es
proporcional a la cantidad de sustancia
extraída. El rendimiento de extracción
aumenta según se incrementa la superficie
de extracción. En la práctica, esto se consi-
gue mediante la trituración del material de
extracción.
• Resistencia de difusión
La resistencia de difusión varía en función
del tamaño de las partículas, de la porosi-
dad y de la penetrabilidad del material de
extracción respecto al disolvente. La resis-
tencia de difusión que actúa contra la sepa-
ración del material de extracción debe ser lo
más reducida posible.
• Temperatura
El rendimiento de extracción aumenta con
temperaturas más altas, ya que al incremen-
tarse el movimiento de calor,
30 4 Fundamentos
se reduce la viscosidad y, por tanto, se ace-

lera la separación del soluto.
4.3 Ley de distribución de Nernst
Si se mezcla disolvente con material de extrac-

ción y se deja que actúe durante algún tiempo, no
se separa todo el soluto del material de extrac-
ción. En el material de extracción quedan siempre
restos de soluto.
Al cabo de cierto tiempo se produce un equilibrio
de concentración de soluto en el material de
extracción y el disolvente. De este equilibrio
puede deducirse la ley de distribución de Nernst:
Y
K V = ---- (4.1)
X
KV Coeficiente de distribución de Nernst

Y Concentración de soluto en el disolvente
X Concentración de soluto en el material de
extracción
El coeficiente de distribución KV es un ratio adi-
mensional, diferente y específico para cada disol-
vente/ mezcla de material de extracción.
Indica las fracciones de soluto contenidas en el
disolvente o en el material de extracción después
de un paso de extracción.
4 Fundamentos 31
Por ejemplo, un coeficiente de distribución de 9

significa que después de un paso de extracción
de 100kg de soluto en el material de extracción,
se disuelven 90kg en el disolvente (es decir,
nueve partes) y los 10kg restantes se quedan en
el material de extracción (es decir, una parte).
Ahora bien, para poder disolver el resto de soluto
del material de extracción, primero debe sepa-
rarse el disolvente cargado del material de extrac-
ción. Posteriormente, en un segundo paso de
extracción, se podrá separar el soluto restante,
parcialmente lixiviado, del material de extracción
utilizando disolvente nuevo. Aquí se producirá un
nuevo equilibrio de concentración.
Este proceso debe repetirse hasta que se haya
separado la cantidad deseada de soluto del mate-
rial de extracción.
Como en la práctica casi nunca se separa la can-
tidad deseada de soluto de un material de extrac-
ción en un solo paso, es necesario realizar varios
pasos de extracción sucesivos. El método más
eficaz para realizar varias extracciones sucesivas
con el mismo material de extracción es el método
de flujo a contracorriente, tal y como se describe
en los capítulos siguientes.
32 4 Fundamentos
4.4 Métodos de operación
El número de pasos de extracción resultante de la

separación varía, entre otras cosas, en función
del procedimiento seleccionado.
Las posibles alternativas son las siguientes:
– Método de flujo cruzado
– Método de flujo paralelo
– Método de flujo a contracorriente

Los diferentes métodos utilizados para la extrac-
ción por etapas proporcionan diferentes resulta-
dos aunque el número de etapas sea el mismo, o
requieren diferentes cantidades de disolvente
para obtener los mismos resultados.
La siguiente descripción se orienta siempre en
tres etapas de extracción.
4 Fundamentos 33
4.4.1 Método de flujo cruzado
· · · ·
mF  X F mC  YC = 0 mC  YC = 0 mC  YC = 0
1.a et. 2.a et. 3.a et.
· · · ·
mE1  Y E1 mE2  Y E2 mE3  Y E3 mR  YR
Fig. 4.1 Método de flujo cruzado
En el método de flujo cruzado, en cada etapa

(paso de extracción con etapa 1, etapa 2,
etapa 3) el material de extracción es rociado con
disolvente nuevo. El disolvente nuevo se va mez-
clando cada vez más con el material de extrac-
ción lixiviado. La siguiente Fig. 4.1 muestra de
forma esquemática el método de flujo cruzado
descrito.
·
m F Caudal másico del material de extracción
X F Concentración del material de extracción
·
m C Caudal másico del disolvente
Y C Concentración del agente extractor
·
m E Caudal másico del extracto
X E Concentración del extracto
·
m R Caudal másico del residuo de extracción
XR Concentración del residuo de extracción
34 4 Fundamentos
4.4.2 Método de flujo paralelo
· ·
mF  X F mC  YC = 0
1.a et. 2.a et. 3.a et.

· · · ·
Fig. 4.2 Método de flujo paralelo
Primer paso de extracción (etapa 1)

El material de extracción y el disolvente se mue-
ven de forma constante en flujo paralelo (Fig.
4.2). En la primera etapa se mezcla el material de
extracción nuevo con disolvente nuevo.
Segundo paso de extracción (etapa 2)

Desde aquí se transfiere el disolvente ligera-
mente cargado que vuelve a entrar en contacto
con el material de extracción que contiene unas
fracciones de soluto algo inferiores. De este
modo, la continuidad de carga del disolvente es
algo menor, a la vez que menos intensa.
Tercer paso de extracción (etapa 3)

En el tercer y último paso de extracción, el disol-
vente, mayoritariamente cargado, se encuentra
4 Fundamentos 35
con el material de extracción lixiviado. Al estar

mayoritariamente cargado, apenas puede car-
garse más soluto en el disolvente. Gracias a este
método es posible realizar varios pasos de
extracción con el mismo disolvente.
El disolvente ya cargado entra en contacto con
una cantidad de soluto cada vez menor proce-
dente del material de extracción lixiviado (ver Fig.
4.1, Página 34).
36 4 Fundamentos
4.4.3 Método de flujo a contracorriente
· ·
mF  X F mC  YC = 0
1.a et. 2.a et. 3.a et.

· · · ·
Fig. 4.3 Método de flujo a contracorriente
Primer paso de extracción (etapa 3)

El material de extracción y el disolvente se mue-
ven de forma constante en flujo a contracorriente
(comparar con la Fig. 4.3 y Fig. 4.4). El material
de extracción ya lixiviado de la segunda etapa se
mezcla en la tercera etapa con disolvente nuevo.
Este disolvente nuevo separa unas fracciones
mínimas de soluto del material de extracción ya
lixiviado.
Segundo paso de extracción (etapa 2)

En la tercera etapa, el disolvente ligeramente car-
gado vuelve a entrar en contacto con el material
de extracción de la primera etapa que contiene
fracciones de soluto algo mayores que el de la
segunda etapa. De este modo se sigue cargando
el disolvente.
4 Fundamentos 37
Tercer paso de extracción (etapa 1)

En el tercer y último paso de extracción, el disol-
vente, mayoritariamente cargado, de la segunda
etapa se encuentra con material de extracción
nuevo y se sigue cargando con soluto. Gracias a
este método es posible realizar varios pasos de
extracción con el mismo disolvente (ver la Fig.
4.1, Página 34).
1 Salida de extracto A Recorrido de líquido (extracto)

2 Residuo de extracción B Recorrido de sólidos (material de extracción)
3 Entrada del disolvente X Concentración de soluto en el material de
extracción
4 Carga del material de Y Concentración de soluto en el disolvente
extracción
Fig. 4.4 Explicación del principio de flujo a contracorriente en el extractor giratorio
38 4 Fundamentos
4.5 Comparación de los métodos de operación
En principio, el método de flujo a contracorriente

es la mejor variante. A diferencia de la conduc-
ción por flujo paralelo, se traspasa al disolvente
una fracción considerablemente mayor de soluto
del material de extracción. El gradiente de con-
centración (comparar con el Capítulo 4.2), como
fuerza impulsora para la transferencia de sustan-
cia, se aprovecha mejor con contracorriente.
El método de flujo cruzado aporta unas ganan-

cias aún superiores. No obstante, en compara-
ción con el método de flujo a contracorriente se
requiere un mayor uso de disolvente nuevo.
4.6 Cálculo de instalaciones de extracción
Para determinar el número de etapas teórico en el

diagrama ternario, se asumen ciertas simplifica-
ciones. No se produce un equilibrio auténtico. El
enlace de soluto en las superficies interiores y
exteriores de los capilares es muy diferente y
varía en función de las características del sólido
(por ejemplo, porosidad) y la desintegración (tritu-
ración) del material de extracción.
Para el transporte de los solutos se asume el
siguiente concepto de modelo:
El disolvente penetra en el material de extracción.
El componente a disolver es absorbido por el
disolvente hasta alcanzar un equilibrio y a conti-
nuación se sustituye por disolvente nuevo. Des-
pués de la separación de sólidos y líquidos, una
parte del disolvente se queda adherido en forma
de adsorbato en el material de extracción. Para
casos en los que el material de extracción
4 Fundamentos 39
(sólido de salida [F]) no contenga disolvente,

puede representarse el proceso de extracción en
el diagrama ternario:
B (Soluto))
XB XC
F E
Ramal de
residuo de Líneas de
extracción R enlace
Ramal de
extracción
A XA C
(Material de extracción) (Disolvente))
Fig. 4.5 Proceso de extracción indicado en diagrama

ternario
Líneas de enlace (fin de parte de ángulo):

En el equilibrio, la relación entre B y C en el resi-
duo de extracción y en el extracto debe ser idén-
tica. Esto significa que los rayos de línea de
enlace deben tener su origen en el punto A. En
este sentido, debe asumirse que el disolvente es
absorbido en A.
Extracto:
Los puntos de extracto se encuentran en el lado
BC , ya que A no es soluble en C.
40 4 Fundamentos
Residuo de extracción
En caso de una insolubilidad completa de A en C,
las concentraciones de residuo de extracción se
encuentran sobre una línea que comienza en F y
que termina en el lado AC . Esta línea puede ser
paralela con respecto al lado BC .
En estos casos, el material de extracción debe

absorber la misma cantidad de disolvente como

de soluto que se transfiere al extracto, ya que la
suma debe ser
m B + m C = const. (4.2)
para que la concentración

mA
X A = --------------------------------------- = const. (4.3)
mA + mB + mC
pueda permanecer.
Esto puede asumirse en muchos casos. De lo

contrario, la paralela se desvía con respecto a
BC que ya tampoco tienen que ser rectas.
4 Fundamentos 41
Extracción por contracorriente
· · ·
m R,1 m R,2 m R,e-1
· ·
mF m R,e
1 2 e
· ·
m E,1 mC
· · ·
m E,2 m E,3 m E,e
Fig. 4.6
Balance total:
· · · · ·
m F + m C = m E,1 + m R,e = m M (4.4)
·
mF Caudal másico del material de extracción
·
mC Caudal másico del disolvente
·
m R,e Caudal másico del residuo de extracción
·
m E,1 Caudal másico del extracto
·
mM Caudal másico total
Balance de componentes:
· · · ·
m F  X F + m C  Y C = m E,1  Y E,1 + m R,e  X R e (4.5)
Ganancia de extracción porcentual:

X R e 
 =  1 – -----------
-  100% (4.6)
XF 
42 4 Fundamentos
Determinación del punto polar:

B (Soluto)
E1
Ramal de residuo de extracción F Ramal

E2
de extracción
M
R1
R2 E3
Polo
R3 E4
A C
(Material de extracción) Re R4 (Disolvente))
Fig. 4.7
· · · · ·
m F – m E,1 = m R,e – m C = m P (4.7)
Hipótesis:
XR,A = const.;
el ramal de residuo de extracción es para-
lelo con respecto al lado BC .
Desarrollo de la determinación del número de

etapas:
– Dibujar la paralela con respecto a BC a
través de F (ramal de residuo de extrac-
ción)
– Representación del balance total
(Cuando no se conoce E1, entonces debe
calcularse la posición del punto de mez-
cla a través de la Ley de la palanca)
4 Fundamentos 43
– Dibujar el punto polar (dibujar los trayec-

tos E 1 F y CR e prolongar hasta el punto
de intersección)
– Rayo de A a E1; sobre el punto de inter-
sección con la recta FR e se encuentra
R1
– Rayo del punto polar a través de R1 hasta
el lado BC ; el punto de intersección es
E2
– Rayo de A hasta E2; el punto de intersec-
ción sobre la recta FR e es R2
Este algoritmo debe realizarse hasta alcanzar o

quedar por debajo de Re. El número de líneas de
enlace dibujadas corresponde al número de eta-
pas teóricas.
44 4 Fundamentos
4.7 Formación del balance
La concentración del material portador con

soluto se determina pesando el material portador
no cargado y cargado.
m1 – m2
X F = --------------------- (4.8)
m1
XF Concentración del material portador

m1 Medio portador cargado

m2 Medio portador no cargado
Para determinar el flujo de material de extrac-

ción, se debe pesar el contenido de dos células y
dividir entre el tiempo de permanencia. (La densi-
dad a granel resulta demasiado imprecisa para
las células pequeñas).
· m
m F = ----- (4.9)

·
m F Caudal másico del material de extracción
m Contenido de dos células con material
de extracción
 Tiempo de permanencia
El caudal másico del disolvente es el resultado

del flujo volumétrico ajustable y de la densidad.
· ·
mC = VC   (4.10)
·
m C Caudal másico del disolvente
·
V C Flujo volumétrico de disolvente
 Densidad del disolvente
4 Fundamentos 45
La determinación de una relación de fases
·
mF
 = -------
· - (4.11)
mC
varía en función de las características de humec-

tación y las velocidades de transporte de sustan-
cias. Esto puede comprobarse solo realizando un
ensayo experimental.
El flujo de masas de extracto se calcula en base

a la cantidad total de extracto recogida y del
tiempo de permanencia.
· m E,total
m E1 = ----------------- (4.12)

·
m E,1 Caudal másico del extracto
·
m E,total Cantidad total recogida
 Tiempo de permanencia
La concentración de extracto YE y las concen-

traciones entre las etapas quedan determinadas
por la medición de la conductividad.
46 4 Fundamentos
5 Ensayos
La selección de ensayos no pretende ser exhaus-

tiva, sino que más bien se trata de una sugerencia
para crear ensayos propios.
Los resultados citados deben considerarse sólo a
título orientativo. En función de la ejecución de los
distintos componentes, de la habilidad en el
campo de la técnica de ensayo y de las condicio-
nes del entorno, pueden presentarse divergen-
cias en el experimento propio. No obstante, se

pueden demostrar claramente las leyes de la
física.
5.1 Objetivos del ensayo
El objetivo de las ejecuciones de ensayo es sepa-

rar, con la ayuda de agua destilada, el bicarbo-
nato potásico de la mezcla de sólido de óxido de
aluminio/bicarbonato potásico mediante extrac-
ción sólido-líquido.
Se muestra, por ejemplo, la influencia
– de la realización del proceso (continua o dis-
continua)
– del modo de servicio (una, dos y tres etapas)
– del caudal de disolvente
– de la temperatura del disolvente
sobre la transferencia de sustancia por unidad de
tiempo.
5 Ensayos 47
5.2 Preparación del ensayo

Existen numerosas posibilidades de ajuste del
equipo, por tanto, es necesario limitarse a los
ajustes básicos para comparar entre sí los resul-
tados de las diferentes series de ensayos.
Por este motivo, antes de ejecutar el ensayo la
persona que dirige los ensayos debe determinar
estos ajustes básicos, así como averiguar de
forma experimental los correspondientes ajustes
del equipo y documentarlos.
Por ejemplo, para el ajuste del flujo de material de
extracción deben ajustarse entre sí el número de
revoluciones del dosificador de sólidos y del extractor
con la ayuda del correspondiente ajustador de
número de revoluciones (comparar con la Fig. 3.4,
Página 15), de tal modo que se alcance una altura de
granel de aproximadamente 40mm por cada célula.
El peso del material de extracción alcanzado en
este proceso por cada célula se calcula reco-
giendo y pesando en un depósito adicional el
material de extracción en la apertura de residuos
de extracción. El número de revoluciones del
extractor se determina con un cronómetro,
midiendo el tiempo necesario que necesita la
rueda celular para dar una vuelta con este ajuste.
Se recomienda determinar los siguientes ajustes
antes de ejecutar el ensayo, así como cambiar
siempre un solo ajuste por cada ensayo para
poder determinar la influencia del mismo sobre la
transferencia de soluto.
• Número de revoluciones del dosificador de sólidos
• Número de revoluciones del extractor
• Flujo de material de extracción
• Modo de servicio (una, dos o tres etapas)
48 5 Ensayos
• Caudal de disolvente
• Temperatura del disolvente
5.3 Producción del material de extracción
Para la preparación del material de extracción

(mezcla de sólido), según la siguiente descrip-
ción, el óxido de aluminio debe lavarse en una
solución de bicarbonato potásico para ser secado
posteriormente.
1.er paso
En un recipiente suficientemente grande se intro-
ducen, por ejemplo, 10 litros de agua destilada y
600g de bicarbonato potásico y se van mez-
clando hasta que la sal se haya disuelto comple-
tamente en el agua destilada.
2.º paso
A continuación se vierten aproximadamente 4kg
de granos de óxido de aluminio en la solución
anteriormente descrita. Los granos deben sumer-
girse por completo en la solución, es decir, deben
quedarse al menos 2cm por debajo del nivel de
superficie del disolvente y permanecer aquí
durante unas 24 horas.
3.er paso
A continuación se retira la solución sobrante. La
mezcla de sólido de óxido de aluminio/bicarbo-
nato potásico (material de extracción) puede
secarse en el entorno (por ejemplo, sobre una
chapa de horno) o en un horno si fuera necesario.
5 Ensayos 49
5.4 Ensayo 1, Rendimiento de extracción en proceso discontinuo
5.4.1 Objetivo del ensayo
En este ensayo se debe estudiar la influencia de

la conducción discontinua del proceso sobre el
rendimiento de extracción. Se observa durante un
tiempo la modificación de la concentración en el
disolvente cargado (extracto) resultante de la
transferencia de sustancia YE en el punto de
medición CI4 y se visualizan las magnitudes cal-
culadas por el ordenador en el diagrama.
50 5 Ensayos
5.4.2 Preparación del ensayo
La puesta en servicio se realiza según el

Capítulo 3.6.1, Página 19.
1. Se realiza el pesaje de, por ejemplo, 70g de
material de extracción y se llena la célula con
este material (lo que corresponde a una altura
Célula de granel de aproximadamente 40mm).
2. A fin de conseguir un rociado homogéneo debe
girarse el extractor mediante el ajustador de

número de revoluciones hasta que la célula se
encuentre en el medio, debajo del dispositivo
Fig. 5.1 Extractor
para añadir disolvente en la 1.ª etapa. A conti-
nuación se desconecta el accionamiento de
extractor.
3. Ajustar la posición de las válvulas V1 y V2 a
Fig. 5.2 La posición de válvulas
una etapa (1 stage).
(proceso de una etapa)
5.4.3 Ejecución del ensayo
• Se recomiendan los siguientes ajustes:

– Conectar la bomba de proceso P1:
Caudal de disolvente 15,5 L/h
– Conectar el elemento calefactor W1:
Temperatura del disolvente 30 °C
El material de extracción es rociado mientras dura
el ensayo (aproximadamente 30...45 minutos) y
no se cambia.
5 Ensayos 51
5.4.4 Evaluación del ensayo
El siguiente diagrama muestra las magnitudes

calculadas por el ordenador. La ganancia de
soluto, inicialmente alta, se va reduciendo consi-
derablemente trascurrido un breve tiempo. El
consumo de disolvente no cargado es relativa-
mente alto en relación con la ganancia. El proce-
dimiento aplicado corresponde al método de flujo
cruzado.
0,8
0,7
T1 = 30°C
Concentration YE en g/L
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 500 1000 1500 2000 2500
Temps t en s
Fig. 5.3 Curva de concentración en proceso discontinuo
52 5 Ensayos
5.5 Ensayo 2, Influencia del número de etapas sobre el rendimiento de

extracción
Se trata de estudiar la influencia del número de

etapas sobre el rendimiento de extracción en con-
tracorriente. Se observa durante un tiempo la
modificación de la concentración en el extracto
resultante de la transferencia de sustancia YE1,
YE2, YE3 en el punto de medición CI4 y se visua-

lizan las magnitudes calculadas por el ordenador
en el diagrama.
5 Ensayos 53

Preparación del ensayo:
1. Sincronizar entre sí el número de revoluciones
del dosificador de sólidos y del extractor, de tal
modo que se alcance, por ejemplo, una altura
de granel de aproximadamente 40mm por
célula.
2. Se debe llenar el embudo con suficiente mate-
3. El caudal de disolvente no debe ser inferior a
6L/h (comparar con el Capítulo 2, Página 3 ss).
En este ensayo se mueven el material de extrac-

ción y el disolvente de forma continua en flujo a
contracorriente variando el número de etapas.
Una vez alcanzada la ganancia de soluto máxima
en la primera etapa, es decir, la concentración
media YE1m (comparar con el esquema del pro-
ceso) ya no se incrementa, se ajusta la segunda
etapa y se mantiene en funcionamiento hasta que
la concentración media YE2m también sea cons-
tante. A continuación se ajusta la tercera etapa y
se mantiene en funcionamiento hasta conseguir
una ganancia de soluto máxima y que el valor
medio de la concentración YE3m sea constante.
54 5 Ensayos
Proceso de una etapa
• Ajustar la posición de las válvulas V1 y V2 a

Fig. 5.4 La posición de válvulas • Se recomiendan los siguientes ajustes:
Temperatura del disolvente T1 30 °C
AVISO
El número de revoluciones de las bombas P2 y
P3 debe ajustarse durante el ensayo de tal modo
que en la medida de lo posible no se produzcan
1 3 burbujas de aire en los correspondientes conduc-
tos de aspiración (2, 3). Según aumentan las bur-
bujas de aire debe reducirse el correspondiente
número de revoluciones de la bomba en el ajus-
tador de número de revoluciones (Fig. 3.4,
2
Página 15). Durante el ensayo debe observarse
el nivel del líquido de extracto a través de las ven-
tanas (1) de las cámaras de extracto en la parte
inferior del extractor. Según sube el nivel de
Fig. 5.5
líquido, deben aumentarse los números de revo-
luciones de las bombas P2 y P3. Si esta medida
no fuera de ayuda, debe limpiarse el extractor
según el Capítulo 3.8, Página 23.
Proceso de dos etapas

dos etapas (2 stages).
Fig. 5.6 La posición de válvulas • Se recomiendan los siguientes ajustes. Se
(proceso de dos etapa) mantienen los ajustes del ensayo anterior (pro-
ceso de una etapa):
5 Ensayos 55
– Conectar y ajustar la bomba de proceso P2.

Proceso de tres etapas

tres etapas (3 stages).
Fig. 5.7 La posición de válvulas • Se recomiendan los siguientes ajustes. Se
(proceso de tres etapas)
mantienen los ajustes de los ensayos anterio-
res (proceso de una y de dos etapas):
– Conectar y ajustar la bomba de proceso P3
Los siguientes diagramas muestran las magnitu-

des calculadas por el ordenador. Como es de
esperar, la comparación de las variables de medi-
ción (ver la Fig. 5.8, Fig. 5.9 y Fig. 5.10) permite
observar que la ganancia de soluto aumenta
según se incrementa el número de etapas. El gra-
diente de concentración como fuerza impulsora
para la transferencia de sustancia se utiliza de la
forma más eficaz en la contracorriente en funcio-
namiento de tres etapas.
56 5 Ensayos
2,0
1,8
1,6
Concentration YE1 en g/L
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Tiempo t en s
Fig. 5.8 Curva de concentración en proceso de una etapa
2,0
1,8
1,6
Concentración YE2 en g/L
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Tiempo t en s
Fig. 5.9 Curva de concentración en proceso de dos etapas
5 Ensayos 57
2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Tiempo t en s
Fig. 5.10 Curva de concentración en proceso de tres etapas
58 5 Ensayos
5.6 Ensayo 3, Influencia de la temperatura del disolvente sobre el

rendimiento de extracción
Se trata de estudiar la influencia de la tempera-

tura del disolvente sobre el rendimiento de extrac-
ción. Se observa durante un tiempo la modifica-
ción de la concentración en el extracto resultante
de la transferencia de sustancia YE1 en el punto
de medición CI4 y se visualizan las magnitudes

calculadas por el ordenador en el diagrama.

célula.
6L/h (comparar con el Capítulo 2, Página 3).

5 Ensayos 59

• Observar la concentración YE1 en el punto de

medición CI4. Cuando la concentración no
sube más, ajustar la siguiente temperatura
más alta.

sube más, ajustar la siguiente temperatura
más alta.
A diferencia de nuestra recomendación de
ajustar una temperatura de 45°C, en este
ensayo se ha seleccionado una temperatura
del disolvente de 38°C.
60 5 Ensayos

des calculadas por el ordenador.
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Tiempo t en s
Fig. 5.12 Curva de concentración siendo la temperatura del disolvente de 25°C
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Tiempo t en s
5 Ensayos 61
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Tiempo t en s
Los diagramas de Fig. 5.12 a Fig. 5.14 proporcio-

nan las concentraciones de extracto medidas YE1.
Los valores medios aritméticos de las concentra-
ciones medidas YE1 en el punto de medición CI4
son como sigue:
Cuando se puede observar un estado de servicio
constante, se calcula la media de los siguientes
intervalos de tiempo:
Fig. 5.12, Página 61:
Intervalo de tiempo 800s...1240 s
Concentración media YE1m
con 25°C 0,85 g/L
62 5 Ensayos

con 30°C 1,04 g/L
con 38°C 1,05 g/L
El rendimiento de extracción prácticamente no se

incrementa en el rango de temperaturas máximas
del disolvente y muestra un comportamiento.
5 Ensayos 63
5.7 Ensayo 4, Influencia del caudal de disolvente sobre el rendimiento de

extracción
Se trata de estudiar la influencia del caudal de

disolvente sobre el rendimiento de extracción.
Se observa durante un tiempo la modificación de
la concentración en el extracto resultante de la
transferencia de soluto YE1 en el punto de medi-
ción CI4 y se visualizan las magnitudes calcula-
das por el ordenador en el diagrama.

célula.
6L/h (comparar con el Capítulo 2, Página 3).

64 5 Ensayos

Caudal de disolvente 8 L/h

sube más, ajustar el siguiente caudal de disol-
vente más alto.

– Bomba de proceso P1:
vente más alto.

vente más alto.
5 Ensayos 65


des calculadas por el ordenador.
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Tiempo t en s
Fig. 5.16 Curva de concentración siendo el flujo de disolvente de 8L/h
66 5 Ensayos
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Tiempo t en s
Fig. 5.17 Curva de concentración siendo el flujo de disolvente de 11,5L/h
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Tiempo t en s
5 Ensayos 67
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Tiempo t en s
Los diagramas de Fig. 5.16 a Fig. 5.19 proporcio-

nan las concentraciones de extracto medidas YE1
en el punto de medición CI4. El producto de la
concentración de extracto medida YE1 y del cau-
·
dal de disolvente seleccionado V C es el caudal
·
másico de soluto m E .
· ·
m E = Y E1  V C (5.1)
Resultados del diagrama Fig. 5.16:

·
Caudal de disolvente V C 8 L/h
Concentración media YE1m 1,74 g/L
·
Flujo de masas de extracto m E 14 g/h
68 5 Ensayos

·
Caudal de disolvente V C 11,5 L/h
·
Flujo de masas de extracto m E 16,1 g/h

·

·
Flujo de masas de extracto m E 17 g/h

·
·
Flujo de masas de extracto m E 19,5 g/h
Al comparar los caudales másicos calculados, se
deduce que la ganancia de soluto aumenta según
se incrementa el caudal de disolvente. No obs-
tante, la concentración se reduce.
5 Ensayos 69
70 5 Ensayos
6 Anexo
6.1 Datos técnicos
Dimensiones
Longitud x anchura x altura 880mm x 700mm x 1740 mm
Peso aprox. 160 kg
Alimentación de tensión
Tensión 230 V
Frecuencia 50 Hz
Fases 1
Consumo nominal (potencia) 1,7 kW
Alternativas opcionales, ver la placa de características
Extractor giratorio
Número de células 9
Diámetro aprox. 200 mm
Número de revoluciones aprox. 0...9 h-1
Dosificador de sólidos
Caudal aprox. 0...20 L/h
Bomba de manguera
Cantidad 3 St
Caudal máx. 25 L/h
con 300min -1 y manguera 4,8 x 1,6mm
Depósito
Material de extracción aprox. 5 L
Residuo de extracción aprox. 20 L
Disolvente aprox. 20 L
Extracto aprox. 20 L
6 Anexo 71
Calefactor
Cantidad 3 St
Consumo de potencia (en cada caso) aprox. 330 W
Rangos de medición
Caudal 0,025...0,5 L/min
Conductividad (Compensación de temperatura desactivada) 0...20 mS/cm
Temperatura 0...50 °C
Cálculo de la concentración
La adquisición de datos de medición calcula la concentración Y del soluto
KHCO3 en solución acuosa en g/L, en base a la conductividad C en mS/cm
y la correspondiente temperatura T en °C, según la siguiente fórmula:
Y = 0,8158  C + 0,0208   25 – T  (6.1)
Adquisición de datos de medición

Entorno del software:
LabVIEW Runtime
Requisitos del sistema:
PC con procesador Pentium IV, 1 GHz
Mínimo 1024MB RAM
Mínimo 1GB de capacidad de memoria libre en el disco duro
1 unidad de CD-ROM
1 puerto USB
Resolución de la tarjeta gráfica mín. 1024 x 768 píxeles, True Color
Windows Vista / Windows 7 / Windows 8
Volumen de suministro
1 banco de ensayos
1 juego de herramientas
1 manguera
1 CD con software GUNT + cable USB
1 envase con óxido de aluminio
1 envase con hidrocarbonato potásico
material didáctico
72 6 Anexo
6.2 Lista de las abreviaturas
Abreviatura Significado
A Recorrido de líquido (extracto)
B Recorrido de sólidos (material de extracción)
B1 Depósito de disolvente
B2 Depósito de extracción
B3 Depósito para residuos de extracción

T1 Temperatura Disolvente nuevo
T2 Temperatura del disolvente después de la 1.ª etapa
F Caudal del disolvente antes de la etapa I
H1 Extractor giratorio
P1 Bomba 1 (etapa I)
P2 Bomba 2 (etapa II)
P3 Bomba 3 (etapa III)
V1 Conmutación de 1 etapa a varias etapas
V2 Conmutación de 2 etapas a 3 etapas
W1 Calefactor 1 (etapa I)
W2 Calefactor 2 (etapa II)
W1 Calefactor 3 (etapa III)
X Concentración de soluto en el material de extracción
X1 Dosificador de sólidos
Y Concentración de soluto en el disolvente
I, II, III Etapas
6 Anexo 73
6.3 Lista de los símbolos de las fórmulas y las unidades
Símbolo Magnitud matemática/física Unidad
KV Coeficiente de distribución de Nernst
m Masa g, kg
·
mC Caudal másico del disolvente g/s
·
mE Caudal másico del extracto g/s
·
m Etotal Flujo de masa total del extracto g/s
··
mF Caudal másico del material de extracción g/s
··
mM Caudal másico total g/s
··
mR Caudal másico del residuo de extracción g/s
·
VC Flujo volumétrico de disolvente L/h
XF Concentración del material de extracción g/kg
XR Concentración del residuo de extracción g/kg
YC Concentración de disolvente g/L
YE Concentración del extracto g/L
 Densidad kg/L
 Relación de fases
 Tiempo de permanencia s
74 6 Anexo
6.4 Explicación de los términos más importantes
Material de extracción
Se compone del material portador sólido y de los componentes solubles.
Disolvente
Con la ayuda de un disolvente se separan los componentes solubles de los
sólidos.
Extracción sólido-líquido
Por extracción sólido-líquido se entiende la separación de los componentes
solubles de mezclas de sólido con la ayuda de un disolvente.
Método de flujo a contracorriente

El material de extracción y el disolvente se mueven constantemente en
contracorriente.
Método de flujo paralelo

El material de extracción y el disolvente se mueven constantemente en
corriente continua.
Gradiente de concentración
Fuerza impulsora para la transferencia de sustancia.
Método de flujo cruzado

En el método de flujo cruzado, el material de extracción es rociado en cada
etapa con disolvente nuevo.
Soluto
Componente soluble del material de extracción.
6 Anexo 75
76 6 Anexo

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Manual de experimentos

CE 630 Extracción Sólido-Líquido

Última modificación de: Dipl.-Ing. (FH) Klaus Schröder

Estas instrucciones se tienen que guardar junto con el equipo.

Antes de poner en servicio el equipo:

Version 1.4 Reservado el derecho a realizar modificaciones técnicas

3 Descripción del equipo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

4.4 Métodos de operación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

5.7 Ensayo 4, Influencia del caudal de disolvente sobre el

6.2 Lista de las abreviaturas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

En numerosos casos de aplicacisón la extracción

por ejemplo, la obtención de aceite de frutos olea-

2.1 Uso conforme al previsto

El equipo se ha previsto exclusivamente para

2.2 Estructura de las indicaciones de seguridad

Las palabras de señalización PELIGRO, ADVER-

Otro símbolo explica, si procede, el tipo de peligro

Palabra de señalización Explicación

Señaliza una situación que, si no se evita,

Señaliza una situación que, si no se evita,

Señaliza una situación que, si no se evita,

Señaliza una situación que puede causar daños en

Peligro indefinido (en general)

Protección obligatoria de vías respiratorias

Protección obligatoria de la vista

Protección obligatoria de las manos

2.3 Indicaciones de seguridad

Estas indicaciones de seguridad se refieren al

En cuanto el caudal de disolvente es inferior a

3 Descripción del equipo

3.1 Vista general

1 Depósito de disolvente 9 Extractor giratorio

3 Descripción del equipo 9

Fig. 3.2 Función de extractor giratorio

El equipo CE 630 trabaja según el principio de

10 3 Descripción del equipo

Cuando el extractor está parado es posible traba-

mente en cuanto se conecta por lo menos una de

3 Descripción del equipo 11

3.3 Descripción del proceso

Componentes principales Puntos de medición

Fig. 3.3 Esquema del proceso para un proceso de 3 etapas

12 3 Descripción del equipo

Se rocía una célula (1.ª etapa) con disolvente

3 Descripción del equipo 13

3.4 Sistema de sustancias y conductividad

Como sistema de sustancias para el CE 630,

Para adaptar la medición de la conductividad a la

14 3 Descripción del equipo

3.5 Armario de distribución

3.5.1 Elementos de mando e indicaciones

5.9 5.8 5.7

5.1 Puerto USB

Fig. 3.4 Armario de distribución

3 Descripción del equipo 15

3.5.2 Indicador de valores medidos

Se muestran y se captan los siguientes valores de

3.5.3 Ajuste del equipo

El ajuste de la instalación se realiza a mano.

16 3 Descripción del equipo