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LABORATORIO N° 5

ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO.

VERA SANTOS, Daniel Alejandro

Química orgánica, Grupo A, Departamento de Ciencias Básicas, Universidad de Pamplona.

r
RESUMEN

Una parte de la química busca la compresión de las sustancias y soluciones, una muestra de ello la podemos
observar en la práctica realizada,(análisis elemental cualitativo) en la cual el objetivo principal de la práctica
fue el análisis cualitativo de algunos compuestos por medio de dos ensayos ( ensayo de combustión y ensayo
de fusión sódica) donde se comprueba la presencia o la ausencia de algunos elementos orgánicos que
suelen existir y por lo tanto constituyen los compuestos orgánicos, además del Carbono, Hidrógeno y
Oxígeno, también encontramos el Nitrógeno, Azufre y los Halógenos . Por medio del método de análisis
cualitativo se logró determinar propiedades físico-químicas de los elementos esenciales y específicos
presentes en estos compuestos orgánicos.

ABSTRACT
A part of chemistry seeks the compression of substances and solutions, a sample of which we can
observe in the practice carried out (qualitative elemental analysis) in which the main objective of
the practice was the qualitative analysis of some compounds by means of two tests (combustion
test and sodium fusion test) where the presence or absence of some organic elements that usually
exist and therefore constitute organic compounds are verified, in addition to Carbon, Hydrogen and
Oxygen, we also find Nitrogen, Sulfur and the Halogens. By means of the qualitative analysis
method it was possible to determine physical-chemical properties of the essential and specific
elements present in these organic compounds.

PALABRAS CLAVES: Cualitativo, combustión, fusión, reacción, pH, compuestos orgánicos.

KEYWORDS: Qualitative, combustion, fusion, reaction, pH, organic compounds.

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1. INTRODUCCIÓN Propiedades del azufre El azufre es insoluble en

agua y soluble en sulfuro de carbono. Se trata de una
Si se propone determinar la proporción en que se
sustancia combustible que puede incendiarse por
hallan combinados dichos elementos en la sustancia.
calor, fricción, chispas o llamas. Quema con llama
Los elementos que se encuentran comúnmente en
azul pálido produciendo dióxido de azufre. Su
los compuestos orgánicos: Carbono, hidrógeno,
temperatura de inflamación varía entre 168 y 180 °C,
oxigeno, nitrógeno, si al calentarse cierta
dependiendo del tamaño de las partículas. Si, al
cantidad de una muestra desconocida con la llama
menos, el 10% de las partículas dispersas en el aire
Luminosa; dejando un pequeño residuo escaso seguro
tienen un diámetro menor a los 500 μ, forma una
que es un compuesto orgánico , que contiene carbono
mezcla explosiva a la cual contribuyen las partículas
con excepciones estables, por ejemplo el tetracloruro
de tamaño mayor. (Kats, 2011)
de carbono (CCL4) los compuestos orgánicos son
combustibles en tanto que los inorgánicos no los son . 1.2 Nitrógeno
(Gavancho Sanez, 2013)
El nitrógeno (N) es un nutriente esencial para los
1.1 Azufre seres vivos, ya que es uno de los constituyentes
principales de compuestos vitales como aminoácidos,
El azufre y sus compuestos ocupan un lugar
proteínas, enzimas, nucleoproteínas, ácidos
preeminente entre los productos químicos
nucleicos, así como también de las paredes celulares
fundamentales para la industria química, tanto
y clorofila en los vegetales. Debido a la importancia
inorgánica como orgánica. Conocido desde la
del N en las plantas, junto al fósforo (P) y al potasio
antigüedad, se lo menciona en la Biblia y en varios
(K) se lo clasifica como macronutriente. Es, además,
papiros egipcios donde se le adjudicaba propiedades
el nutriente que en general más influye en el
medicinales. Como se encuentra en numerosos
rendimiento y calidad del producto a obtener en la
lugares de las costas del mar Mediterráneo, no pudo
actividad agropecuaria.
dejar de llamar la atención de los antiguos griegos y
romanos. Las erupciones volcánicas arrastraban Debido a que la mayoría del N del suelo es orgánica,
consigo, invariablemente, enormes cantidades de existe siempre una estrecha asociación entre los
azufre; y el olor del dióxido de azufre y del sulfuro contenidos de materia orgánica del suelo (MOS) y de
de hidrógeno se consideraban síntomas de la N total del suelo. (Perdomo, 2016)
actividad del dios subterráneo Vulcano. Tanto
1.3 Halogenuros de alquilo
griegos como romanos quemaban azufre para
blanquear telas con los productos de la combustión Son hidrocarburos que contienen átomos de
halógenos en su molécula: R-X, Ar-X

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Aunque no son hidrocarburos propiamente dichos, al

no estar formados unicamente por hidrogeno y Soporte universal, malla y aro, 5 tubos de ensayo
carbono, se consideran derivados de estos en lo flamearles, 1 gradilla, 1 pinza de madera, 1 cuchara
referente a su nomenclatura y formulación. Se de combustión, 1 mechero, 1 vidrio de reloj, 5
nombran citando en primer lugar el halógeno seguido goteros, 1 pipeta graduada de 5 mL,1 pipeteador, 1
del nombre del hidrocarburo, indicando, si es espátula, 2 pipetas graduadas de 2 mL, 1 varilla de
necesario, la posición que ocupa el halógeno en la vidrio, 1 equipo de filtración al vacío, 1 balanza, 1
cadena, a sabiendas de que los dobles y triples churrusco.
enlaces tienen prioridad sobre el halógeno en la
Etanol, Acetato de Plomo 10%, Fluoruro de Potasio
asignación de los números.
10%, Agua Destilada, HCL 2N, Sodio Metálico,
Ácido Clorhídrico 2N, FeCl3 2%, Sulfato Ferroso
5%, Sulfanilamida, Ácido Acético Glacial 99.90%,
1-clorobutano
muestra problema, alambre de cobre (En anexos se

Si aparece el mismo halógeno repetido, se utilizan encontraran registros fotográficos estos reactivos).

los prefijos di, tri, tetra, etc.

2.2 Metodología.
ENSAYO DE COMBUSTIÓN
3,3,4-tricloro-1-buteno o
Se agregó 2 gr de la muestra problema en un crisol y
3,3,4-triclorobut-1-eno (Normas
luego se tomó con la punta de la espátula, se calentó
IUPAC 1993)
suavemente. Observando los siguientes
Cuando todos los hidrógenos de un hidrocarburo comportamientos fisicoquímicos: 1, fusión; 2,
están sustituidos por un halógeno se antepone el características de la llama; 3, formación de vapor de
prefijo per- al nombre del halógeno. agua; 4, residuo tras calentar al rojo vivo (Fig. 1).

percloropentano

2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1 Materiales y reactivos.

Se emplearon los siguientes materiales y reactivos:

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LA FUSIÓN CON SODIO indica la presencia de nitrógeno en la solucion. Foto

tomada por Nandev Castro.
Se tomó un trozo de sodio limpio. Se introdujo en el
tubo de ensayo sin que este tocara las paredes del
mismo, se calentó suavemente hasta que el Na FORMACION DE FERRACIENURO.
metálico se fundiera seguido a ello los vapores de Primeramente, nos aseguramos que el filtrado de la
sodio metálico se elevaron unos 3 cm dentro del tubo, fusión sódica este básico (PH13) luego En un tubo de
en ese momento se separó de la llama ensayo agregamos 2ml del filtrado, agregando 2
cuidadosamente añadiendo 2g de acetamida de gotas de sulfato ferroso 5 % y 5 gotas de fluoruro de
manera que caiga directamente sobre el vapor de potasio al 10 %, calentando la mezcla hasta
sodio sin que tocara las paredes del tubo. Se Calentó ebullición y luego a temperatura en reposo, enseguida
el tubo por un minuto. finalmente se dejó reposar a agregamos 2 gotas de cloruro férrico al 2% luego
temperatura ambiente; luego se le añadió 3 mI de acidificamos con ácido clorhídrico 2N, para disolver
alcohol etílico, gota a gota llenamos él tubo hasta la los hidróxidos de hierro formados. Si los filtrados de
mitad con agua destilada, se llevó a Hervir con la fusión con sodio existían iones cianuro, aparecería
suavidad durante dos minutos, finalmente filtramos la un precipitado azul o solución azul. Si la solución es
mezcla caliente conservando el filtrado alcalino. incolora o amarilla no hay nitrógeno, si el compuesto
contiene azufre al agregar el sulfuro ferroso se
RECONOCIMIENTO DE AZUFRE
obtiene un precipitado oscuro. Cuando se presenta en
Como sulfuro de plomo: agregamos una pequeña el compuesto nitrógeno y azufre la coloración es rojo,
cantidad de ml del filtrado de la fusión sódica con que es debido a la formación de sulfocianuro férrico,
ácido acético y añadimos 2 gotas de acetato de siendo entonces un ensayo positivo tanto para azufre
plomo, un precipitado carmelita que indica la como para nitrógeno.
presencia de azufre.

RECONOCIMIENTO DE NITRÓGENO
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN.
En un tubo de ensayo se colocó 1 mg de sulfato
En esta práctica se realizó la determinación
ferroso y se añadió 1 ml del filtrado. se calentó con
cualitativa de azufre, nitrógeno, en una muestra
cuidado y agitación continua hasta ebullición durante problema. Lo anterior se pudo lograr mediante la
1 ó 2 minutos, inmediatamente se agregó con técnica de fusión con sodio, el cual es un
procedimiento que permite identificar los
precaución gotas de ácido con el fin de disolver los compuestos ya mencionados. Para esta técnica es
hidróxidos, ferroso y férrico, que se hubieran necesario que el azufre, nitrógeno y el halógeno
enlazados covalentemente se conviertan en iones
formado por la oxidación con el aire durante la
inorgánicos 6, ya que en combinación con el
ebullición. Se Dejó reposar el tubo durante unos compuesto orgánico son muy poco reactivos
minutos. Luego se observó La aparición de un como para realizarles un ensayo directo, es decir,
un análisis cualitativo donde se observa cambios
precipitado o coloración azul la cual indica la
de color o la formación de precipitados. Esto se
presencia de nitrógeno. precipitado azul lo cual debe a que el sodio como metal alcalino muy
reactivo debido a sus 11 electrones, tiene una

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baja energía de ionización y, por tanto, una gran realizar la evaporización de estas sustancias lo cual
tendencia a perder su único electrón de valencia es posible observar en las reacciones 2 y 3:
y adquirir la configuración de gas noble,
formando el ion mono positivo Na+ para su
mayor estabilidad. Al realizar la fusión con
sodio se obtienen los productos. Cuando se
realizó el calentamiento de la muestra de sodio
metálico en el tubo de ensayo y la muestra
problema, se observaron chispas y el
desprendimiento de calor dentro del
tubo durante el calentamiento y la presencia de
dos capas de humo: una en la parte inferior de
color blanco y otra en la parte superior de
color negro. Después de realizar la fusión del
sodio y de haber adicionado la muestra
problema, quedó una cierta cantidad de sodio
en exceso y debido a su alta reactividad con el
agua que sería adicionada posteriormente, fue
necesaria la adición de un volumen pequeño de
etanol para desactivarlo, el cual forma con el
sodio el etóxido de sodio que reacciona con
menos liberación de energía, mediante la
siguiente reacción:
La solución resultante fue filtrada para ser
utilizada en la determinación del nitrógeno,
azufre y halógenos.

Tabla 1. Resultados ensayo de combustión.

Después de haber agregado el etanol se adicionó un
determinado volumen de agua, con el fin de lograr la
disolución de las sales. Después se trató de despegar Determinación de azufre (solución sódica con la
la mezcla que estaba en el tubo de ensayo, pero muestra problema)
accidentalmente se partió el fondo del tubo,
entonces, se trató de raspar las paredes para Para la determinación de azufre se acidulo la
despegar lo que quedaba de la mezcla, siendo solución sódica con ácido acético CH3COOH
necesario agregar un volumen extra de agua para la hasta obtener un pH ácido, presentándose la
solución pues había pequeños residuos de color siguiente reacción:
negro pegados al tubo de ensayo. No obstante,
antes de realizar la filtración se dejó hervir la
solución resultante durante 5 minutos para lograr
eliminar los compuestos HCN y H2S en forma
gaseosa y de esta manera garantizar una solución
básica y casi incolora. En esta basicidad que se logra
es debido a la formación de hidróxido de sodio al

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Luego se adicionó acetato de plomo, en este Para disolver todos los hidróxidos de hierro,
punto la solución se tornó de color Blanco, ferroso y férrico, que se pudieron haber formado
llevándose a cabo la siguiente reacción: por la oxidación con el aire durante la ebullición
2 se agregó gota a gota un volumen suficiente de
ácido sulfúrico al 25% y en caliente, llevándose
a cabo la siguiente reacción:

Durante Este pasó la solución adquirió un

En la práctica se observó la formación de un color Amarillo tenue. Pero fue necesario la
pequeño precipitado de color marrón, lo cual es adición de una cantidad considerable de ácido
sulfúrico al 25%, para que de esta manera la
solución se tornara de un color Azul tenía un
característico del Azul, lo que confirmó que si
fue posible detectar el nitrógeno contenido en la
muestra problema. De esta forma cabe resaltar
que la reacción global de este procedimiento es:
característico cuando hay presencia de azufre en
una muestra. También cabe resaltar que en la Tabla 2. Resultados fusión sódica.
reacción fue necesaria la adición de ácido acético
para eliminar los iones OH presentes en la 4. CONCLUSIÓN
solución, ya que estos interferían en la formación
del precipitado debe el cual es insoluble en  se reconocieron los principales elementos
ácidos débiles 7 y por lo tanto en el éxito del
análisis.

Determinación de nitrógeno (solución sódica con

la muestra problema)

Posteriormente se realizó la determinación de

nitrógeno para lo cual a la solución sódica que
estaba en un pH básico se le agregó sulfato de
amonio ferroso llevándose a cabo la siguiente
reacción: que contienen y conforman un compuesto
oranico junto con sus reacciones especificas
para determinarlos.
 la fusion sodica se realizo para romper los
enlaces covalentes que tienen los elemtos,
para convertirlos en iones con lo cual se

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facilite la identificaciòn por su respectivo

ensayo.
 En el ensayo de beilstein se observo una
coloracion anarjada en la llama, la cual nos
indico que no había presencia de halógenos o
haluro de cobre volátil.
 Para la identificación de los elementos
presentes en cada ensayo se hizo uso de
indicadores químicos que al ser mesclados
con las sustancias orgánicas, reaccionaban de
tal manera que permitían determinar el
elemento por sus propiedades físicas, pues se
tomaban características como color,
volatilidad, fusión.

5. REFERENCIAS BIBLIORÀFICAS

 WWW. Academia. Edu/5154559/

 WWW.Geocities.wstodolostrabajossallol
orgal_14

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