FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II

INFORME DE LABORATORIO

INFORME DE LABORATORIO

Asignatura Química Analítica Cuantitativa II NOTA:

Número de Práctica 09
Fecha de Realización 18/12/2018 Fecha de Entrega 07/01/2019
Integrantes Rosero Ana Belén & Ruíz Marlon Esteban Grupo N° 01

1. TEMA: PERMANGANOMETRÍA PARTE III: Determinación Porcentual de Hierro en una

Muestra.

2. OBJETIVOS:

 Aplicar el método volumétrico de permanganometría en el análisis de una muestra

real.
 Conocer el tratamiento que se da a muestras donde se analiza hierro mediante
permanganometría, sus reacciones y la finalidad de cada reactivo empleado en el
proceso.
 Determinar la cantidad de analito en una muestra de aleación de hierro.

3. FUNDAMENTO TEÓRICO:
Se presenta una dificultad más seria
con el ion cloruro en presencia de ion
En hierro es un elemento indispensable
ferroso. En ciertas condiciones de
para el organismo humano, ya que sin
acidez y velocidad de la reacción, el
éste el cuerpo no podría oxidar la
cloruro consume permanganato,
glucosa para convertirla en energía,
originando errores positivos en las
provocando que el organismo se vuelva
valoraciones de iones ferrosos. Se
lento. Otra función que cumple el hierro
elimina este error añadiendo iones
es de combinarse con proteínas para
manganosos a la mezcla. Actualmente
formar hemoglobina y así poder
es habitual emplear una solución de
transportar oxígeno a los tejidos y
Reinhardt-Zimmermann, compuesta de
también sirve para estimular la
sulfato de manganeso (II), ácido
inmunidad y resistencia física. Para
fosfórico y ácido sulfúrico, como
cuantificar el hierro se puede hacer uso
disolvente para las valoraciones de
de medios volumétricos, utilizando
hierro (II) (Connors, 1981).
agentes oxidantes fuertes como el
dicromato o permanganato de potasio, En soluciones de ácido sulfúrico el
cuando se realiza esta valoración en producto de reducción del
solución de ácido sulfúrico, a veces no permanganato es el ion manganeso (II).
es claro el cambio del punto final debido
al color amarillo ocasionado por el 𝑀𝑛𝑂4− + 8 𝐻 + + 5𝑒 − ⇆ 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂
sulfato de hierro III, que cambia el Fe3+ se reduce a Fe2+ con Sn2+ o con el
primitivo color rosa del permanganato a reductor de Jones. La valoración se
naranja. Se salva esta dificultad lleva a cabo en H2SO4 1 M o HCl 1 M
añadiendo ácido fosfórico, que forma en presencia de Mn2+, H3PO4 y H2SO4.
un complejo incoloro con el ion férrico El Mn2+ inhibe la oxidación de Cl- por
(Connors, 1981). MnO4- (Harris, 2006).

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El H3PO4 forma complejos con Fe3+ 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

impidiendo la formación de cloro-
Materiales y Reactivos
complejos de Fe3+, de color amarillo
(Harris, 2006).
Materiales Reactivos
Características del Reactivo de
Zimmermann-Reinhardt
Balanza Analítica
KMnO4 0,0146 M
El ácido sulfúrico proporciona el ion A (± 0,0001 g)
hidrógeno necesario para asegurar la
Matraz Erlenmeyer
reducción del permanganato a SnCl2
250 mL
manganeso (II); si la acidez es
demasiado baja, tiene lugar una Pipeta Volumétrica
HgCl2
reducción parcial a MnO2; si es 25 mL
demasiado elevada, aumenta la Pipeta Graduada
posibilidad de oxidación del ion cloruro HCl ©
10 mL
y el punto final puede no ser neto. El
ácido fosfórico acompleja al hierro (III), Balón Aforado Reactivo de
250 mL Zimmermann-Reinhardt
originando, lo cual permite la
observación del punto final. La Muestra
Bureta 50 mL
eliminación de Fe3+ formando un Aleación de Hierro
complejo convierte al ion ferroso en un
reductor más fuerte, facilitando su Pinza para Bureta Agua Destilada
oxidación completa por el
permanganato. El hierro en disolución
Varilla de Agitación
induce la oxidación del ion cloruro, pero
esta reacción queda bloqueada por la
presencia de una elevada Cocineta Eléctrica
concentración de sulfato manganoso
en la disolución. El mecanismo de la Pera de Succión
acción del Mn2+ es muy complejo: en
las oxidaciones con permanganato
están implicados los estados de Papel Aluminio
oxidación intermedios del manganeso
(VI, IV, II). El potencial del sistema Vidrio Reloj
Mn3+, Mn2+ está influenciado por la
presencia de iones (fosfato y sulfato)
Espátula
que forman complejos con uno o con
los dos estados de oxidación. Además
del efecto directo sobre el potencial de Embudo
este sistema, una elevada
concentración manganeso (II) puede Máscara de Gases
actuar transformando los estados de
oxidación del manganeso (III), que Tela Blanca 25 x
oxida al hierro (II) con preferencia sobre 25
el ion cloruro (Gary, 2009). Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

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Metodología Posteriormente, se tomaron cuatro

alícuotas de 25 mL, a cada una se le
Preparación de la Muestra de Aleación añadió 1,0 mL de HCl concentrado, se
de Hierro: En un vaso de precipitación de calentaron hasta hervir, dentro de la
250 mL se pesó 0,5133 g de la muestra de sorbona, y se añadió en caliente cloruro
grapas. Luego, se añadieron 5 mL de agua
de estaño (II) gota a gota hasta el cambio
destilada, y lentamente se agregó 10 mL de de color de la solución de ligeramente
HCl concentrado en la campana de amarillo a incolora. Se dejaron enfriar y se
vapores, por la toxicidad de los mismos. Se añadió cloruro de mercurio (II) gota a gota,
calentó en una cocineta eléctrica a agitando constantemente, hasta que
temperatura moderada durante 30 minutos,
apareció una ligera turbidez (precipitado
evitando que la muestra se seque. blanco). Finalmente, se dejó reposar
Después, se filtró en caliente, se realizaron durante 5 minutos, se agregó 25 mL de
3 lavados con agua destilada y se dejó reactivo de Zimmermann-Reinhard y se
enfriar. Se transfirió cuantitativamente el tituló con permanganato de potasio
filtrado a un balón aforado de 250 mL y se
0,0146 M hasta que se observó una
aforó con agua destilada. coloración rosada.

5. RESULTADOS

Tabla Nº 01. Datos Experimentales

Molaridad KMnO4 Peso Muestra Volumen Alícuota Vol. KMnO4

FD
(mol/L) (g) (mL) (mL)
25 10 8,2

25 10 8,4
0,0146 0,5133
25 10 8,6

25 10 8,4
Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

5.1. Cálculos

5.1.1. Reacciones Químicas

𝑆𝑛2+ + 2 𝐻𝑔𝐶𝑙2 → 𝑆𝑛4+ + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2

𝐶𝑙 0 → 𝐶𝑙2

2 𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝑛2+ → 2 𝐹𝑒 2+ + 𝑆𝑛4+

𝐹𝑒 3+ + 3𝐻𝑃𝑂4 ↔ [𝐹𝑒(𝐻𝑃𝑂4 )3 ]3−

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Semi Reacciones
(𝐹𝑒 2+ → 𝐹𝑒 3+ + 1𝑒 ) ∗ 5

(𝑀𝑛7+ 𝑂4 + 8𝐻 + + 5𝑒 → 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂) ∗ 1

5𝐹𝑒 2+ + 𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻 + → 5𝐹𝑒 3+ + 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂

 Cálculo del porcentaje de Fe2+ presente en la muestra de grapas

1
𝑛 2+ = 𝑛𝑀𝑛𝑂4−
5 𝐹𝑒

𝑊𝐹𝑒 2+
= 5 𝑀𝑀𝑛𝑂4− ∗ 𝑉𝑀𝑛𝑂4−
𝑃𝑀 𝐹𝑒 2+

𝑃 𝑊 𝐹𝑒 2+
% 𝐹𝑒 2+ = ∗ 100
𝑃 𝑃𝑀𝐹𝑒 2+

𝑃 5 ∗ 𝑀𝑀𝑛𝑂4− ∗ 𝑉𝑀𝑛𝑂4− ∗ 𝑃𝑀𝐹𝑒 2+ ∗ 𝐹𝐷

% 𝐹𝑒 2+ = ∗ 100
𝑃 𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑃 5 ∗ 0,0146 ∗ 0,0082 ∗ 55,85 ∗ 10

% 𝐹𝑒 2+ = 𝑥100
𝑃 0,5133

𝑷
% 𝑭𝒆𝟐+ = 𝟔𝟓, 𝟏𝟑
𝑷

𝑷
% 𝑭𝒆𝟐+ = 𝟔𝟔, 𝟕𝟐
𝑷

𝑷
% 𝑭𝒆𝟐+ = 𝟔𝟖, 𝟑𝟏
𝑷

𝑷
% 𝑭𝒆𝟐+ = 𝟔𝟔, 𝟕𝟐
𝑷

5.2. Tratamiento Estadístico: Análisis de Aceptación o Rechazo de Datos

- ̅)
Promedio (𝒙
𝒏
𝟏
̅̅̅̅
𝒙𝑴 = ∑ 𝑴𝒊
𝒏
𝒊=𝟏

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65,13 + 66,72 + 68,31 + 66,72

𝑥𝑀 =
̅̅̅̅
4
𝑥𝑀 = 66,70 %
̅̅̅̅

- Rango (R)

𝑹 = |𝑿𝒎𝒂𝒚𝒐𝒓 − 𝑿𝒎𝒆𝒏𝒐𝒓 |

𝑅 = |68,31 − 65,13|
𝑅 = 3,18

- Prueba de “Q”

𝑿𝒅𝒖𝒅𝒐𝒔𝒐 − 𝑿𝒄𝒆𝒓𝒄𝒂𝒏𝒐
𝑸𝒆𝒙𝒑 = | |
𝑹

68,31 − 66,72
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
3,18

𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0,500

Qcrit = 0,829
Qexp < Qcrit (Se conservan los datos)

- Desviación Estándar (S)

∑𝟑𝐢=𝟏(𝐱 − 𝒙
̅)𝟐
𝑺 = √
𝑵−𝟏

(65,13 − 66,70)2 + (66,72 − 66,70)2 + (68,31 − 66,70)2 + (66,72 − 66,70)2

𝑆=√
3

𝑆 = 1,29

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- Límite de Confianza (L.C)

𝒕∗𝒔
̅+
𝑳. 𝑪 = 𝑿
√𝑵

3,18 ∗ 1,29
𝐿. 𝐶 = 66,70 +
√4

𝐿. 𝐶 = 66,70 + (2,05)

5.3. RESULTADOS

Tabla Nº 02. Porcentaje de Fe2+ presente en la muestra

Molaridad Peso Volumen

Vol. KMnO4
KMnO4 Muestra Alícuota FD % P/P Fe2+
(mL)
(mol/L) (g) (mL)

25 10 8,2 65,13

25 10 8,4 66,72
0,0146 0,5133
25 10 8,6 68,31

25 10 8,4 66,72

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

Tabla Nº 03. Tratamiento Estadístico % Fe2+ presente en la muestra

% P/P Fe2+

̅)
Promedio (𝒙 66,70

Rango (R) 3,18

Desviación Estándar (s) 1,29

Límite de Confianza (L.C) 66,70 + (2,05)

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

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6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS  La reacción de hierro con

permanganato es fluida y rápida, sin
 La mayoría de grapas está compuesta embargo, la presencia de iones
de hierro y otros elementos, que a su cloruro pueden verse afectados por
vez se encuentran recubiertas de una oxidación debido al permanganato,
fina lámina de cobre o galvanizadas, para evitar esta reacción se colocó el
las cuales le otorgan brillo, dureza y reactivo de Zimmerman-Reinhardt el
resistencia ante posibles corrosiones cual está formado por H2SO4, H3PO4 y
de acero, mientras que las de cobre MnSO4, este reactivo permitirá la
evitan que se produzca la oxidación valoración cuantitativa del contenido
(Disofic.es, 2017). de hierro presente en la muestra
debido a 3 factores principales, el
 En esta práctica se realizó la H2SO4 brinda el medio ácido para la
determinación porcentual de hierro reducción de permanganato a
presente en una muestra de grapas, manganeso (II), el ácido fosfórico se
la cantidad de hierro obtenida encarga de acomplejar al hierro (III),
experimentalmente fue de (66,70 ± permitiendo la valoración y
2,05) % P/P. El análisis de este observación del punto final de la
producto se lo hizo a través de la misma y el MnSO4 evita que el hierro
oxidación del hierro a su estado participe en la oxidación del ión
divalente y la valoración con un cloruro (Oyola, 2014).
oxidante, para ello se procedió a la
disolución de las grapas. Para la
descomposición de las mismas se 7. CONCLUSIONES
utilizó ácido clorhídrico concentrado,
ya que la tendencia del hierro (II) y  Se aplicó el método volumétrico de
hierro (III) tienen afinidad por los permanganometría en el análisis de
cloros formando así los compuestos. una muestra de grapas galvanizadas
Aunque al momento de realizar este 26/6 Petrus, mediante la correcta
proceso no se produjo una completa preparación de la muestra y su
dilución de las grapas, lo que pudo valoración con KMnO4 0,0146 M.
deberse a que las grapas
presentaban una protección, ya que  Se conoció el tratamiento que se da a
estaban galvanizadas. Por lo que, fue muestras donde se analiza hierro
poca la cantidad diluida pero la mediante permanganometría, para lo
suficiente para realizar la valoración cual es necesario realizar un
(Skoog & West, 2009). tratamiento previo el cual consiste en
una disolución del hierro con HCl,
 Al agregar cloruro de estaño la luego una reducción de Fe3+ a Fe2+
velocidad de reacción aumentó por medio de cloruro de estaño,
generando así la formación de cloruro posteriormente se procede a eliminar
de hierro, pero al encontrarse en su el agente reductor en exceso por
estado trivalente fue necesario medio de cloruro de mercurio; y una
agregar cloruro de mercurio, un vez que se logra reducir el hierro se
oxidante potente, el cual va oxidar al valora con KMnO4 0,0146 M.
Fe3+ a Fe2+ (Skoog & West, 2009).
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 Se determinó la cantidad de hierro en

Figura 03. Filtrado y Lavado de la
una muestra de grapas que son una
Muestra con Agua Destilada
aleación de hierro mediante
permanganometría obteniendo como
resultado (66,70 ± 2,05) % P/P.

8. ANEXOS

Figura 01. Muestra de Grapas

Galvanizadas 26/6 Petrus

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

Figura 04. Alícuotas luego de la

Adición de Cloruro de Mercurio (II)

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

Figura 02. Calentamiento de la

Muestra con HCl © para su disolución

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

Figura 05. Valoración de la Muestra

con KMnO4 0,0146 M

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

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9. CUESTIONARIO

 Realizar la curva de valoración redox, en la que se valoran 400 mL de una disolución

7.75 mM que contiene Fe2+ con una solución de KMnO4 20.0 mM a un pH fijo 0.00, en
H2SO4 1.0 M. Calcular el potencial después de añadir los siguientes volúmenes de
titulante que se muestran a continuación en la tabla:

Tabla Nº 04. Datos del Ejercicio

V KMnO4 E
Fe2+ MnO4- Fe3+ Mn2+
(L) (V)
0,000 0,00000 0,00775 - - -
0,001 0,56906 0,00748 - 0,0001 0,00002
0,007 0,62521 0,00590 - 0,0007 0,00014
0,015 0,65573 0,00386 - 0,0015 0,00030
0,029 0,72699 0,00047 - 0,0029 0,00058
0,030 0,74575 0,00023 - 0,0030 0,00060
0,031 1,42000 - - 0,0031 0,00062
0,035 1,46523 - 0,00018 0,0035 0,00062
0,040 1,46934 - 0,00041 0,0031 0,00062
Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

Figura Nº 06. Curva de Valoración REDOX

Potencial Vs. Volumen

1.60000

1.40000

1.20000

1.00000
E (V)

0.80000

0.60000

0.40000

0.20000

0.00000
0.000 0.005 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.035 0.040 0.045

V (L) KMnO4

Elaborado por: Rosero, B; Ruíz, M

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10. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA

 Connors, K. (1981). Curso de Análisis Farmacéutico. Barcelona: Reverté.

 Disofic.es. (2017). https://www.disofic.es. Obtenido de:
https://www.disofic.es/material-de-oficina/grapadoras/grapas/.
 Gary, C. (2009). Química Analítica. México: Mc Graw Hills.
 Harris, D. (2006). Análisis Químico Cuantitativo. Barcelona: Reverté.
 Oyola, R. (2014). Titulacion REDOX: Determinacion de Hierro en un Mineral.
Obtenido de Universidad de Puerto Rico:
http://www.uprh.edu/royola/index_htm_files/Titulacion_redox.pdf
 Skoog & West. (2009). Introducción a la Química Analítica. Barcelona: Reverté S.A.

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