Location via proxy:   [ UP ]  
[Report a bug]   [Manage cookies]                

Informe 3

Descargar como docx, pdf o txt
Descargar como docx, pdf o txt
Está en la página 1de 15

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

LAB. N°03: DETERMINACIÓN DE COBRE METODO IODOMETRICO

Yamunaque Tapia Kevin Vyron 20171525E

Analisis Quimico Instrumental

Ing. Edgar Segura

Escuela Profesional de Metalurgia

2019-II
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 2

Contenido

LAB. N°03: DETERMINACIÓN DE COBRE METODO IODOMETRICO .............. 4

Fundamento.................................................................................................................... 4

Procedimiento Experimental .......................................................................................... 6

A.VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO (Na2S2O3)

................................................................................................................................................ 6

B. ANALISIS DEL CONCENTRADO DE COBRE EN UNA MUESTRA DE

MINERAL ............................................................................................................................. 7

Cálculos y resultados ..................................................................................................... 9

Cuestionario ................................................................................................................. 10

Recomendaciones ........................................................................................................ 14

Conclusiones ................................................................................................................ 14

Referencias ................................................................................................................... 15
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 3

Objetivos

 Conocer las diferentes reacciones entre ácidos y la muestra de mineral.

 Identificar el volumen necesario para el cambio de color de nuestra solución.

 Determinación de cobre presente en una muestra de mineral utilizando una solución

valorada de tiosulfato de sodio.


ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 4

LAB. N°03: DETERMINACIÓN DE COBRE METODO IODOMETRICO

Este método iodimetrico se basa en el hecho de que al tener un exceso de yoduro de

potasio en una sal de cobre acidulada con acido acético se forma yoduro cuproso y una cantidad

equivalente de yodo se libera para luego convertirse en yoduro de sodio por la presencia de

tiosulfato de sodio.

Se llevan a cabo las siguientes reacciones:

2Cu(C2H3O2)2 + 4KI = 2CuI + 4KC2H3O2 + I2

2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI

Fundamento

METODO DIRECTO

:Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, de composición definida y

conocida, yse lleva la disolución a un volumen conocido en un matraz volumétrico; la

concentración secalcula a partir del peso y volumen conocidos. Para que pueda aplicarse este

método el soluto debe ser una sustancia patrón primaria. Este método es especialmente

adecuado para la preparación de disoluciones patrón de concentración predeterminada, como

exactamente 0.1000 N, o disoluciones que tienen una equivalencia exacta expresada en

términos de unconstituyente determinado y especificado que se va a determinar.

METODO INDIRECTO

Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no pueden

considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones no pueden prepararse por el

método directo. Por sus disoluciones se preparan medidas aproximadas del peso y del volumen

y después se normalizan determinando el volumen exacto de disolución necesario para valorar

una cantidad exactamente pesada de un patrón primario. La concentración exacta se determina

luego a partir del volumen de disolución gastado del peso del patrón primario y del peso

equivalente que corresponde a la reacción de valoración. El yodo es soluble en agua en la


ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 5

proporción de 0.001 moles por litro a la temperatura ambiente. Sin embargo, en presencia de

yoduros solubles, como el de potasio, aumenta sus olubilidad por formación del complejo

triyoduro.

El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de “yodo”,

tanto en las utilizadas como reactivo valorante en métodos directos, como en las formadas

poroxidación del ion yoduro en métodos indirectos (por conveniencia en la representación de

lasecuaciones, se escribirá normalmente I2 en lugar del complejo, I3). El potencial normal del

sistema.

Lo hace muy utilizable en volumetría. Los oxidantes fuertes oxidan el yoduro a

triyoduro y los reductores fuertes reducen el triyoduro a yoduro. Por esta razón los métodos se

dividen en dos grupos:

YODIMETRIA:

En que se utiliza una disolución patrón de yodo para valorar reductores fuertes,

normalmente en disolución neutra o débilmente acida.

YODOMETRIA:

En que los oxidantes se determinan haciéndolos reaccionar con un exceso de yoduro;

EL yodoliberado se valora en disolución débilmente acida con un reductor patrón, como

tiosulfato oarsenito sódicos; el primero de estos compuesto se utiliza con más frecuencia.
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 6

Procedimiento Experimental

A.VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO (Na2S2O3)

Pesar 25 gr de Na2S2O3 disolver en 1lt de agua destilada.

1. Pesar 0.2 gr de cobre electrolítico.

2. Disolver con 5 ml de HNO3 16N, calentar ligeramente, observe el

desprendimiento de vapores nitrosos.

3. Añadir 25 ml de H2O destilada cuidadosamente por las paredes del recipiente

luego añada gotas de NH4OH 15N hasta que la solución se torne de un color

azul intenso, calentar unos segundos hasta debilitar el olor amoniacal; añadir 5

ml de CH3COOH (30%), hervir unos segundos. Enfriar.

4. Titulación

Añadir 15 ml de KI (10%) agregar algo (1 – 2 ml) de tiosulfato de sodio hasta

que el color de la solución se debilite (anotar el volumen) enseguida adicionar

10 ml de almidón en solución.
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 7

Se sigue titulando con solución de tiosulfato de sodio.

B. ANALISIS DEL CONCENTRADO DE COBRE EN UNA MUESTRA DE MINERAL

1. Pesar 0.2 gr de muestra, finalmente pulverizada (-m100).

2. Añadir 5 ml de HClO4 (70%) calentar hasta observar que la disolución de la

muestra sea la mayor posible, evitar la sequedad. Enfriar.

3. Adicionar 30 ml de H2O destilada. Luego unos ml de NH4OH 15N, hasta

observar la presencia de cierto precipitado, no excederse.

Calentar hasta debilitar el olor amoniacal.


ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 8

4. Añadir 10 ml de CH3COOH (30%), hervir por unos segundos.

5. Agregar 10 ml de NH4F(Na) (20%), ¿Qué observa? Enfriar.

6. Titulación

Similar a la parte A.
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 9

Cálculos y resultados

Volúmenes gastados por los distintos grupos de trabajo:

 Volúmenes gastados en la valoración de la solución de tiosulfato de

sodio

V1 = 34 ml

V2 = 33.6 ml

 Volúmenes gastados en el análisis del concentrado de cobre

V = 7 ml

Para el volumen gastado en la valoración de la solución de tiosulfato de sodio

trabajaremos con el promedio de los dos datos

34 + 33.6
𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 = = 33.8 𝑚𝑙
2
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 10

Cuestionario

1. ¿En que conceptos se basa este método?

Volumetrías redox yodométricas o indirectas: En este método los oxidantes son

determinados haciéndolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y

determinándose el yodo liberado con un reductor estándar, como el tiosulfato de

sodio. En ellas se hace reaccionar un oxidante cuya concentración deseamos

conocer, con un exceso de yoduro generándose una cantidad estequiométrica de

triyoduro según la reacción previa:

Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentración

exactamente conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguiente

reacción volumétrica:

El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3), y a partir de las

estequiometrias de las reacciones volumétrica y previa, podremos conocer la

cantidad de Ox inicial. La disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse como

reactivo valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad está limitada a

las yodometrías.

El tiosulfato de sodio puede conseguirse fácilmente de gran pureza, pero el sólido

esflorece fácilmente y además sus disoluciones se descomponen con facilidad.

Por ello, se preparan disoluciones de concentración aproximada que se

normalizan frente a yodo (o triyoduro) y deben renormalizarse frecuentemente.

En esta práctica generaremos una cantidad conocida de triyoduro por reacción de


ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 11

un patrón primario, el yodato potásico, con exceso de yoduro.

El triyoduro formado se valorará con el tiosulfato, que habremos puesto en la

bureta, hasta decoloración de la disolución (el yodo y el triyoduro son ambos

coloreados mientras el yoduro es incoloro), o bien hasta viraje del almidón, que

es un buen indicador de la presencia de yodo en las disoluciones (origina un color

azul en presencia de yodo o triyoduro).

Las reacciones generales para determinar un agente oxidante (Ag. Oxidante)

mediante volumetría yodométrica son:

El yoduro I- que se adiciona como NaI o KI, se encuentra en exceso y no es una

solución patrón. El I2 formado en la primera reacción es equivalente a la cantidad

de agente oxidante contenida en la muestra que se analiza. El I2 liberado se titula

con una solución patrón de un reductor, entre los cuales el Na2S2O3 es el más

utilizado.

2. ¿Qué reacciones se llevan a cabo?

Precipitación - Neutralización
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 12

Reacciones de titulación

3. ¿Ventajas y desventajas de este método?

El método de la yodometria aplicado en este laboratorio no solo sirve para la

determinación de cobre en minerales o aleaciones, sino también para la detección

de otras sustancias.

Este método no es muy preciso en la detección de sulfitos a comparación con el

método de Monier – Willians, pero la desventaja de este último método radica en

que requiere de un mayor tiempo de proceso.

4. El ácido perclórico ¿Qué función cumple?

Actúa como agente oxidante potente y ataca diversas aleaciones de hierro y aceros

inoxidables que no son atacados por otros ácidos minerales. Se utiliza para disolver

óxidos metálicos y óxidos en general.

5. Determinar la concentración del tiosulfato de sodio, si para 0.2 g de cobre

electrolítico se consumieron 33.8 ml de la misma.

𝑊𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 = 25 𝑔𝑟

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 (𝑁𝑎2𝑆2𝑂3) = 248

𝑉𝑠𝑜𝑙 = 1𝑙𝑡

𝑊
𝑁𝑥𝑉=
𝑒𝑞 − 𝑔
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 13

25
𝑁𝑥 1 =
248
1

𝑁 = 0.1 𝑁

#𝑒𝑞 𝐶𝑢 = #𝑒𝑞 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

𝑊𝐶𝑢
= 𝑁 𝑥 𝑉 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜
𝑒𝑞 − 𝑔 𝐶𝑢

0.2
= 𝑁 𝑥 33.8
63.5

𝑁 = 0.0932

Determinar

1. Determine la ley de Cobre en el concentrado.

#𝑒𝑞𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = #𝑒𝑞 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3

𝑊𝐶𝑢
= (0.0932)(7)(10−3 )
63.5

𝑊𝐶𝑢 = 0.0414

% 𝑐𝑜𝑏𝑟𝑒 = 20.7137 %
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 14

Recomendaciones

 La titulación yodométrica no se puede realizar en medio alcalino, debido a que

el yodo reacciona con los álcalis.

 El exceso de KI es indispensable para diluir I2 y evitar la volatilización.

 Se podría titular sin el uso de un indicador, pero no se tendría la noción del punto

de equivalencia, por eso se utiliza un reactivo sensible al yodo, una solución de

almidón.

 La solución de almidón debe agregarse cuando se haya disminuido la

concentración de yodo en la solución a titular, en caso contrario se formaría un

fuerte complejo insoluble en agua obligando a sobre titular la solución normal.

Conclusiones

 El método Yodométrico cuenta con una gran precisión, relacionada con la alta

sensibilidad del indicador, la concentración mínima de yodo libre que puede

ser detectada es del orden de 1.10-5, lo que hace que sea tan preciso.

 También es posible el uso de tetra cloruro de carbono como indicador, debido

a que este disuelve al yodo y es visible en concentraciones bajas.

 El punto de equivalencia final puede determinarse potencio métricamente.


ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 15

Referencias

D.C.Harris (2006) . "Analisis Quimico Cuantitativo" . 3ra edición; Editorial Reverte, Mexico,

pag 258 - 282

V.N.Alexeiev (1988). "Analisis Cuantitativo". 2da edición.Editorial MIR-Moscu, pag 199-

235.

También podría gustarte