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Informe 1 Preparacion y Estandarizacion de EDTA

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COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una Solución de EDTA.

Caiza, Byron.; Pupiales, Henry.

Universidad Central del Ecuador, Facultad de Ciencias Químicas, Laboratorio de Química de


Química analítica Cuantitativa II.

RESUMEN
Se preparó y estandarizó una solución de EDTA haciendo uso de la sal disódica de esta especie
química mediante el método de la valoración complexométrica, determinando las condiciones, manejo
y aplicaciones que tienen las volumetrías complexométricas. Mediante cálculos pertinentes se pesó
1,84 g Na2H2Y.2H2O la cual es más soluble que el EDTA, para luego colocarlos en un balón de 500 ml
y se aforó con agua destilada observando que se encuentre totalmente disuelta antes de utilizar la
solución. Para su estandarización, se pesó carbonato de calcio, luego de diluirlo en agua destilada con
gotas de HCl, el indicador utilizado fue el NET por su viraje particular. Con los datos obtenidos se
calculó la concentración molar de la solución de EDTA, obteniéndose un valor promedio de
0,01139M±0.0028. Igualmente, se realizó un análisis estadístico de los resultados alcanzados.
Palabras clave: valoración complexométrica, concentración molar, solución de EDTA.

ABSTRACT:

An EDTA solution was prepared and standardized using the dystodic salt of this chemical species
using the complexometric titration method, determining the conditions, handling and applications of
complexometric volumes. By means of relevant calculations 1.84 g Na2H2Y.2H2O was pessed which
is more soluble than EDTA, then placed in a 500 ml ball and covered with distilled water observing
that it is completely dissolved before using the solution. For standardization, calcium carbonate was
seized, after being diluted in distilled water with HCl drops, the indicator used was NET for its
particular turn. The molar concentration of the EDTA solution was calculated with the data obtained,
resulting in an average value of 0,01139M±0.0028. A statistical analysis of the results achieved was
also carried out.
Keywords: complexometric titration, molar concentration, EDTA solution.

1. Introducción

El análisis volumétrico consiste en agregar La Valoración complexométrica es una forma


un volumen conocido de solución de un de análisis volumétrico basado en la formación
reactivo de concentración conocida que de compuestos poco disociados,
reacciona completamente con el analito particularmente útiles para la determinación de
(concentración desconocida). Los una mezcla de diferentes iones metálicos en
volúmenes de la solución que contiene el solución. Generalmente se utiliza un indicador
analito y el volumen de reactivo que se capaz de producir un cambio de color nítido
emplea para la reacción estequiométrica para detectar el punto final de la valoración
deben ser medidos con precisión. La (Gary, 2009). Lo importante al realizar una
solución que contiene el reactivo se llama solución estándar de EDTA es que esta especie
titulante y se agrega en pequeñas cantidades química reacciona con los iones metálicos en
mediante una bureta. Cada agregado de proporción molar1:1. Todos los complejos que
titulante de reaccionar completa y forma son solubles en agua, son incoloros o
rápidamente con el analito (Aldabe, 2004). presentan ligera coloración. El negro de
Página 1 de 7
eriocromo T (NET) es un indicador de iones 2.2 Proceso
metálicos ampliamente utilizado en las 2.2.1 Preparación de una solución
valoraciones de varios cationes comunes. 0.01M de EDTA
presenta varios colores dependiendo de si está
unido o no a un metal y del pH de la
disolución. Así, a pH 7, el indicador complejo
el metal a determinar adquiriendo la disolución
un color rojo. Al añadir EDTA, el metal se
disocia del negro de eriocromo y se compleja
con el EDTA; cuando el indicador ha perdido
todas las moléculas de analito, la disolución
adquiere color azul (Vilanova, 2015).
Al determinar las condiciones y aplicaciones
que tienen las volumetrías complexométricas se
determina que las titulaciones directas con
EDTA se pueden realizar por lo menos con 25
cationes empleando indicadores, metal
crómico. Los agentes formadores de complejos,
como el citrato y el tartrato, con frecuencia se
adicionan a la titulación para prevenir la
precipitación de los hidróxidos metálicos. Para
los metales que forman complejos con el
EDTA, con frecuencia se utiliza a un 2.2.2 Estandarización de la
amortiguador a base de NH3----NH4Cl a un pH solución de EDTA
de 9 ó 10 (Skoog, 2005).

2. Sección Experimental

2.1 Reactivos y materiales

Materiales: Bureta, 4 Matraz


Erlenmeyer de 250ml, Embudo, Pinzas
para bureta, Balanza analítica ±0.0001
g, Balón aforado, Espátula, Pipeta
volumétrica 25 mL, Tela blanca 25x25,
Varilla de vidrio, Pera de succión,
Soporte Universal.
Reactivos: Na2H2Y.2H2O, Carbonato
de calcio, Negro de Eriocromo T, Ácido
clorhídrico ©, Agua destilada.

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2.3 Preparación y estandarización de
la solución de EDTA

Se determinó la masa de Na2H2Y.2H2O  Concentración de EDTA


necesario para preparar una solución de 500 ml;
0.01M de EDTA, luego se procedió a pesar
1,8800 g en balanza analítica y se disolvió
cuidadosamente en agua destilada, se colocó en
un balón aforado de 500ml y sé aforó.
 Con 0,0263 g de CaCO3 y 23.1 ml de
Luego, para su estandarización, se pesó EDTA
0,0250g de CaCO3 y se agregó en un matraz
Erlenmeyer, se mezcló con 20 mL de agua
destilada, no se disolvió por completo por lo
que se añadió unas gotas de HCl concentrado
hasta su total disolución, en donde se observó
un leve burbujeo y desprendimiento de un gas.
Luego se añadió 4 mL de solución tampón pH
= 10, una vez disuelto el carbonato se agregó
M3=0,01137
NET en el matraz, el cual dio una coloración M1=0,01136
violeta, entonces se procedió a titular con la M2=0,01136
solución de EDTA 0.01M hasta que se M4=0,01147
observó una coloración azul, este proceso se
 Tratamiento estadístico
repitió 4 veces.
Media ( )
3. Reacciones Químicas

4. Cálculos

 m EDTA.Na2.2H2O necesario para


preparar 500ml de solución ≈0.01M
 Desviación estándar (s)

x1,01
m EDTA= 1,88g s = 0,0018
 Rango:
 m CaCO3 necesario para consumir 25ml
de EDTA de concentración ≈0.01M

R= 0,00011

 Prueba de “Q”

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0,909 0,92
DATOS RECHAZADOS
--------
Elaborado por: Caiza B
Tabla N°3. Cuadro estadístico
MOLARIDAD DEL EDTA (mol/ L)
0,909 MEDIA 0,01139
DESVIACIÓN 0,0018
ESTANDAR
RANGO 0,00011
LIMITE DE
CONFIANZA
El dato se Acepta Elaborado por: Pupiales H.

 Límite de confianza (L.C) DISCUSIONES:


La solución de EDTA obtenida
experimentalmente presenta una molaridad de
0,01136M valor muy cercano al esperado de
0,01M. La variación en el resultado puede ser
por errores aleatorios ó sistemáticos cometidos
en el laboratorio como por ejemplo al momento
de pesar los reactivos (EDTA disódica
 Error porcentual
dihidratada) ya que no fue posible pesar
exactamente la cantidad requerida para la
solución. Posteriormente para la valoración se
utilizó CaCO3 como patrón primario ya que es
un reactivo que tenía una elevada pureza y
como menciona (Galano & Rojas, 2012) Los
patrones primarios son sólidos que cumplen
13%
con las siguientes características: Tienen
composición conocida, deben tener elevada
5. RESULTADOS Y DISCUCIONES
pureza, debe ser estable a temperatura
ambiente, debe ser posible su secado en estufa,
Tabla N°1. Molaridad del EDTA
no debe absorber gases, debe reaccionar rápida
m CaCO3 (g) V EDTA M EDTA y estequiométricamente con el titulante, debe
NET (ml) (mol/L) tener un peso equivalente grande.
0,0256 22,5 0,01136
Ademas en “solución acuosa la sal se disocia
0,0256 22,5 0,01136
0,0263 23,1 0,01137 en sus iones” (Chang, 2010) lo cual servirá para
Promedio 22,7 0,01139 que el ion Ca2+ reaccione con el indicador y
[EDTA] posteriormente con la solución de EDTA. EL
Elaborado por: Caiza B. indicador NET presenta un intervalo de viraje
entre 6,3-11,6; en su estructura “presenta dos
hidrógenos ácidos en los grupos hidroxilo y el
protón del grupo sulfónico es fuertemente
ácido, debido a esto forma un complejo con el
Tabla N°2. Aceptación y Rechazo de datos calcio dando una coloración rojiza que cambia
MOLARIDAD EDTA a una coloración azul cuando el NET vuelve a
Q EXP Q TAB su forma protonada y el EDTA forma un
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complejo con el calcio” (Forero, 2008), es así
que al no colocar suficiente cantidad de
indicador no se puede apreciar correctamente el
cambio de coloración, afectando así a los
valores tomados como punto final de Bibliografía
valoración.
El burbujeo o efervescencia que se observó al Aldabe, S. (2004). QUIMICA 2 Química en
agregar las gotas de HCl es debida a que en la acción. Buenos Aires: Colihue.
reacción de CaCO3 y HCl como uno de los
Forero, C. L., Hoyos, O. L., & Bazante, W. E.
productos de reacción se tiene CO2(g) que al ser
(2008). EVALUACIÓN DE
liberado forma burbujas.
RESIDUOS INORGÁNICOS.
Biotecnología en el sector Agropecuario
y Agroindustrial, 6(1).
6. CONCLUSIONES:
Harris, D. (2003). Análisis Químico
En conclusión, se preparó y estandarizó una Cuantitativo. Barcelona: Reverté.
solución de EDTA, cuya concentración fue
Productos Químicos Monterrey, S.A. de C.V
determinada mediante una titulación con un
(1999) HOJA DE DATOS DE
patrón primario como el CaCO3 y utilizando
SEGURIDAD PARA SUSTANCIAS
como indicador NET siendo capaz de producir
QUÍMICAS. EDTA
un cambio de color nítido para detectar el punto
final de la valoración. Vilanova, E. (2015). Técnicas analíticas de
obteniendo así una concentración (0,01139 ± contaminantes químicos. Diaz De
0,0028) M. Santos.

ANEXOS

1.-
Tabla N°4. Datos obtenidos experimentalmente
Página 5 de 7
Masa CaCO3 (g) VEDTA NET (ml)
0,0256 22,5
0,0256 22,5
0,0263 23,1
0,0263 22,9
Elaborado por: Caiza B.

2.-

Figura 1: muestra de 20 ml de CaCO3 Figura 2: muestra de 20 ml de CaCO3


Con indicador NET. Antes y después de titular con EDTA

3.-
Cuestionario

Realizar la curva de titulación complexométrica, para la valoración de 50ml de una disolución de Ca 2+


0,1M, con solución de EDTA 0.1M a pH 10 (pCa en función del volumen de EDTA añadido). Para esto
complete la siguiente tabla y considere que los volúmenes añadidos de titulante son los que se
muestran en la misma, a continuación.

mL pCA [EDTA] [CaY2- ]


EDTA
0.0 1 0 0
0.5 1,0872 0,0091 0,0091
Página 6 de 7
10.0 1,1759 0,0167 0,0167
15.0 1,2684 0,0231 0,0231
20.0 1,3675 0,0286 0,0286
25.0 1,4776 0,333 0,333
30.0 1,6021 0,0375 0,0375
35.5 1,7545 0,0412 0,0412
40.0 1,9547 0,0444 0,0444
45.0 2,2757 0,0499 0,0499
46.0 Gráfico
2,3890 1. Curva
0,0479 de titulación complexométrica EDTA vs
0,0479
48.0 pCA
2,6946 0,0489 0,0489
49.8 3,6985 0,0498 0,0498
50.0 5,776 1,68E- 0,05
06
55.0 9,25 0,00476 0,0476
60.0 9,551 0,0091 0,0455

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