UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE NUEVO LEÓN

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

QUÍMICA AMBIENTAL
REPORTE: Practica 5,6 y 7 “ANALISIS DE SUELO”

Responsable de la materia:
Dr. Juan Manuel Alfaro Barbosa

Nombre de alumnos:
Brayan Alfredo Gaheta González
América Hernandez Zavala
Leslie Berenice Reyna Ramírez

7mo Semestre

Fecha de inicio: 5 de noviembre de 2019

Fecha final: 13 de noviembre de 2019
 ANÁLISIS DE METALES PRESENTES EN UNA MUESTRA DE SUELO
INTRODUCCIÓN
En la presente práctica se realizó la determinación de seis metales presentes en
una muestra de suelo, proveniente de Av. Nogalar, en la parada del camión del
gimnasio Cayetano Garza. Dichos metales fueron Ni, Cd, Zn, Pb, Cu y Cr, esto
siguiendo el método de digestión descrito por la EPA 3050 B, extracción secuencial
por el método Tessier y su análisis por absorción atómica.
Los metales pesados, se encuentran de forma natural en la corteza terrestre
contenidos en las rocas; el intemperismo y las actividades del hombre son los
responsables del incremento o disminución de los niveles normales, por ejemplo,
con la utilización de aguas residuales, fertilizantes y mejoradores químicos. La
causa principal del aumento de metales pesados en el suelo radica en las
actividades industriales.
Además, son potencialmente contaminantes devastadores ya que contaminan el
aire, el agua, el suelo y las plantas cuando se absorben en altas concentraciones o
se depositan en el suelo; en conjunto esta contaminación afecta a los demás
eslabones de las cadenas tróficas. Dentro de este grupo están: As, B, Co, Cr, Cu,
Mo, Mn, Ni, Se y Zn, entre otros, todos ellos son componentes naturales de varios
suelos (Tabla 1), ya que su procedencia está relacionada con la descomposición
del material original.
Tabla 1.- Valores para suelos considerados normales y los afectados por anomalías
geoquímicas (Bowie, y Thornton, 1985).
Elemento Rango “normal” mg kg- Valores normalmente elevado mg
1 kg-1
As < 5 - 40 > 2500
*Cd <1–2 > 30
*Cu 2 – 60 > 2000
Mo <1–5 10 – 100
*Ni 2 -100 > 8000
*Pb 10 – 150 10000
Se <1–2 > 500
*Zn 25 - 200 10000
*Elementos que se analizaron en este estudio.
Existe una contaminación por metales pesado cuando el contenido de estos en el
suelo excede considerablemente, los valores habituales. Estas anomalías
geoquímicas pueden alcanzar valores que causan un grave peligro para las plantas
y animales que habitan el suelo y para los consumidores de esta vegetación que se
inicia en los herbívoros.
FUNDAMENTO
La contaminación de los suelos por metales pesados, los cuales sufren escasa
degradación y por tanto son considerados como toxinas bioacumulativas
persistentes, representa un riesgo marcado para la salud humana y los
ecosistemas.
En química analítica, la espectrometría de absorción atómica es una técnica para
determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra.
Puede utilizarse para analizar la concentración de más de 62 metales diferentes en
una solución. La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar
la concentración de un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley
de Beer-Lambert. En resumen, los electrones de los átomos en el atomizador
pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instante mediante la absorción
de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada longitud de onda).
Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere específicamente a una
transición de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de
onda corresponde a un solo elemento.
Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad
restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de
Beer-Lambert, calcular cuántas de estas transiciones tienen lugar, y así obtener una
señal que es proporcional a la concentración del elemento que se mide.
El método descrito por la EPA 3050B se ha escrito para proporcionar dos
procedimientos de digestión separados, uno para la preparación de sedimentos,
lodos y muestras de suelo para el análisis por espectrometría de absorción atómica
por llama (FLAA) o espectrometría de emisión atómica por plasma acoplado
inductivamente (ICP-AES) y otro para la preparación de sedimentos, lodos y
muestras de suelo para el análisis de muestras por horno de grafito AA (GFAA) o
espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS). Los
extractos de estos dos procedimientos no son intercambiables y solo deben usarse
con las determinaciones analíticas descritas.
El método Tessier considera la extracción de cinco clases de fracciones o fases
constituyentes de los sólidos que suelen ser objetivo común de las investigaciones
llevadas a cabo en el campo de las extracciones químicas secuenciales, que
coinciden además con las etapas de ataque establecidas en el protocolo de Tessier
y que, expuestas en su orden secuencial y con los tipos de reactivos que se aplican,
son las que siguen:
a) Fase intercambiable (electrolitos concentrados)
b) Fracción carbonatada (ácidos débiles)
c) Fracción de óxidos y oxihidróxidos metálicos (de Fe y Mn, principalmente)
(agentes reductores)
d) Fracción ligada a la materia orgánica (agentes oxidantes)
e) Fracción residual (ácidos fuertes)
MUESTREO
El muestreo de suelo y su manejo se llevó a cabo en base a lo establecido en la
Norma NMX-AA-132-SCFI-2016 MUESTREO DE SUELOS PARA LA
IDENTIFICACIÓN Y LA CUANTIFICACIÓN DE METALES Y METALOIDES, Y
MANEJO DE LA MUESTRA
Datos
a) El nombre de la persona que realizó el muestreo:
Brayan Alfredo Gaheta González, Leslie Berenice
Reyna Ramírez.
b) Los datos de ubicación del área de estudio: Av. fidel
Velázquez y Av. Pedro de Alba, en la zona de la
Facultad de organización deportiva.
c) La ubicación de los puntos de muestreo: las
muestras fueron tomadas a diferentes puntos de la Av.
Fidel Velázquez y Av. Pedro de Alba
d) La fecha y hora de recolección de cada muestra: A las 9:00 am del 5 de noviembre
del 2019

i. Características del sitio

1) Condiciones climáticas: La temperatura era de 22°C, la tierra estaba un poco

seca.

2) Presencia de vegetación: No

3) Uso actual del suelo: Uso automovilístico como paso vehicular.

4) Edificaciones e infraestructura: Alrededor de encuentran algunas canchas de

fútbol con gradas metálicas, cerca de la Av. Fidel Velázquez se encuentra la
empresa Ternium.

5) Actividades ajenas al proceso propio de contaminación que pudieran influir en la

calidad del muestreo: El humo de los combustibles fósiles que arrojan los
automóviles.
6) Presencia de residuos o materiales de relleno: En el lugar había mucha basura,
así como muchas colillas de cigarro, bolsas, botellas entre otras cosas.

ii. Características del suelo

1) Textura: Polvo

2) Color: café y gris

3) Presencia de humedad: Si (moderada)

4) Presencia de hojarasca: No

5) Presencia de otros materiales eliminados durante el muestreo: si

IV.- Cribado (o tamizado)

El primer paso se llevo a cabo triturando la muestra mediante un

mortero ya que había pedazos de piedra y tierra comprimida, y así
poder facilitar la separación de materia que no fuera la que se desea
analizar.

Posteriormente se llevo a cabo un tamizado para

separar en granos mas finos la muestra y así
poderla homogenizar fácilmente para poder llevar
a cabo la digestión ácida adecuadamente.
El número de malla: 200
Medida: 74 micrómetros

METODOLOGÍA
 Se realizo el método EPA-3050B para la
digestión ácida de suelos, sedimentos y
lodos. Este procedimiento se puede
observar en el diagrama 1.

Diagrama 1. Procedimiento realizado para

la digestión acida de la muestra problema.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN
I. Preparación de estándares
Se partió de una solución stock de níquel de 1000 ppm para preparar una solución
de 40 ppm y posteriormente preparar el rango determinado con la mejor sensibilidad
que son estándares de 1.8, 2.4, 3, 4, 6 y 8 ppm.

Posteriormente se procedio a medir la absorbancia a una longitud de onda de 232

nm, estos resultados se verán reflejados a continuación en la tabla 1.

- Niquel

TABLA 1. Absorbancias obtenidas de estándares de Ni.

 Estándares Ni
Conc (ppm) Absorbancia
1.800 0.038
2.400 0.052
3.000 0.056
4.000 0.081
6.000 0.122
8.000 0.169
Muestra Absorbancia
Digestión 1 0.001
Digestón 2 0.003
Extracción -0.004

Estadísticas de la regresión

Coeficiente de correlación múltiple 0.9977

Coeficiente de determinación R^2 0.9955

R^2 ajustado 0.9944

Error típico 0.0038

Coeficiente Error Estadístic Probabilida Inferior Superio

s típico ot d 95% r 95%

Intercepción -0.0022 0.0033 -0.6574 0.5468 -0.0115 0.0071

Pendiente 0.0211 0.0007 29.7595 0.0000 0.0191 0.0230

 𝑦 + 0.0022
𝑥=
0.0211

0.001 + 0.0022
𝐷𝑖𝑔𝑒𝑠𝑡𝑖ó𝑛 1 = = 0.152 𝑝𝑝𝑚
0.0211
(0.152 𝑚𝑔/𝐿)(0.1𝐿)
Digestión 1= =15.2 mg Ni/Kg de muestra
0.001 𝐾𝑔

0.003 + 0.0022
𝐷𝑖𝑔𝑒𝑠𝑡𝑖ó𝑛 2 = = 0.246 𝑝𝑝𝑚
0.0211
(0.246 𝑚𝑔/𝐿)(0.1𝐿)
Digestión 2= =24.6 mg Ni/Kg de muestra
0.001 𝐾𝑔

−0.004 + 0.0022
𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 = = −0.085 𝑝𝑝𝑚
0.0211
(0.246 𝑚𝑔/𝐿)(0.1𝐿)
Extracción= =-1.7 mg Ni/Kg de muestra
0.005 𝐾𝑔

- Cobre

Estándares Cu
Conc (ppm) Absorbancia
1.00 0.038
2.000 0.074
3.000 0.106
4.000 0.143
 5.000 0.184
6.000 0.214
Muestra Absorbancia
Digestión 1 0.033
Digestón 2 0.032
Extracción -

Estadísticas de la regresión

Coeficiente de 0.9993
correlación múltiple

Coeficiente de 0.9987
determinación R^2

R^2 ajustado 0.9984

Error típico 0.0027

Coeficient Error Estadístic Probabilida Inferior Superio

es típico ot d 95% r 95%

Intercepción 0.0018 0.0025 0.7170 0.5130 -0.0052 0.0088

Pendiente 0.0356 0.0006 55.2723 0.0000 0.0338 0.0374

 𝑦 − 0.0018
𝑥=
0.0356

0.033 − 0.0018
𝐷𝑖𝑔𝑒𝑠𝑡𝑖ó𝑛 1 = = 0.876 𝑝𝑝𝑚
0.0356
(0.876 𝑝𝑝𝑚)(0.1𝐿)
𝐷𝑖𝑔𝑒𝑠𝑡𝑖ó𝑛 1 = = 87.6 𝑝𝑝mg Cu/Kg de muestra
0.001 𝐾𝑔

0.032 − 0.0018
𝐷𝑖𝑔𝑒𝑠𝑡𝑖ó𝑛 2 = = 0.848𝑝𝑝𝑚
0.0356
(0.848 𝑝𝑝𝑚)(0.1𝐿)
𝐷𝑖𝑔𝑒𝑠𝑡𝑖ó𝑛 2 = = 84.8 mg Ni/Kg de muestra
0.001 𝐾𝑔

- Cromo

TABLA 1. Absorbancias obtenidas de estándares de Cr.

Estándar (ppm) Absorbancia

4 0.038

6 0.064

8 0.081

10 0.108

12 0.109

y=0.0093x+0.0056
R^2=0.9489

Estadísticas de la regresión

Coeficiente de correlación
múltiple 0.9741024
Coeficiente de determinación
R^2 0.9489

R^2 ajustado 0.9319

Error típico 0.0079

Observaciones 5

Coeficient Error Estadístic Probabilida Inferior Superior

es típico ot d 95% 95%

Intercepci
ón 0.0056 0.0106 0.5295 0.6331 -0.0281 0.0393

Variable
X1 0.0093 0.00125 7.462 0.0050 0.0053 0.0133

TABLA 2. Absorbancias obtenidas de muestras problema de Cr.

Muestra Absorbancia

Muestra 1 0.012

Muestra 2 0.021

Digestión 0.006
Cálculos para la concentración de Cromo para la muestra 1
y=0.0093x+0.0056
x=(y-0.0056)/(0.0093)
x=0.6882 ppm de Cr
Tomando en cuenta la dilución
(0.6882 𝑚𝑔/𝐿)(0.1𝐿)
x= =68.82 mg Cr/Kg de muestra
0.001 𝐾𝑔

Cálculos para la concentración de Cromo para la muestra 2.

y=0.0093x+0.0056
x=(y-0.0056)/(0.0093)
x=1.656ppm de Cr
(1.656 𝑚𝑔/𝐿)(0.1𝐿)
x= =165.6 mg Cr/Kg de muestra
0.001 𝐾𝑔

Cálculos para la concentración de Cromo para la extracción de acetato de

sodio.
y=0.0093x+0.0056
x=(y-0.0056)/(0.0093)
x=0.043 ppm de Cr
(0.043 𝑚𝑔/𝐿)(0.1𝐿)
x= =4.3 mg Cr/Kg de muestra
0.001 𝐾𝑔

- Zinc

Estándares

Concentración Absorbanc
(ppm) ia

0.4 0.042
 0.6 0.062

0.8 0.087

1 0.099

1.2 0.111

1.6 0.154

2 0.193

Muestra Absorbancia

Muestra 1 1.071

Muestra 2 1.056

Digestión ND
 Estadísticas de la regresión

Coeficiente de
correlación múltiple 0.9973

Coeficiente de
determinación R^2 0.9945

R^2 ajustado 0.9935

Error típico 0.0042

Observaciones 7

Coeficien Error Estadísti Probabilid Inferior Superior

tes típico co t ad 95% 95%
Intercepc
ión 0.0067 0.0037 1.817 0.1289 -0.0028 0.0162

Variable
X1 0.0923 0.0031 30.19 7.476E-07 0.08441 0.1001

Cálculos para la concentración de Zn para la muestra 1

y=0.0923x+0.0067
x=(y-0.0067)/(0.0923)
x=11.53 ppm de Zn
Tomando en cuenta la dilución
(11.53 𝑚𝑔/𝐿)(0.1𝐿)
x= =1153.09 mg Zn/Kg de muestra
0.001 𝐾𝑔

Cálculos para la concentración de Zn para la muestra 1

y=0.0923x+0.0067
x=(y-0.0067)/(0.0923)
x=11.37 ppm de Zn
Tomando en cuenta la dilución
(11.37 𝑚𝑔/𝐿)(0.1𝐿)
x= =1136.84 mg Zn/Kg de muestra
0.001 𝐾𝑔

- Plomo

Estándares Pb
Conc (ppm) Absorbancia
10 0.051
20 0.101
30 0.147
35 0.166
40 0.177
50 0.239
Muestra Absorbancia
Digestión 1 -
Digestón 2 -
Extracción 0.008
 Estadísticas de la regresión

Coeficiente de
correlación
múltiple 0.9956

Coeficiente de
determinación
R^2 0.9912

R^2 ajustado 0.9890

Error típico 0.0068

Error Estadístic Inferior Superior

Coeficientes típico ot Probabilidad 95% 95%

Intercepció -
n 0.0074 0.0071 1.0387 0.3576 0.0124 0.0272

Variable X
1 0.0045 0.0002 21.2012 0.0000 0.0039 0.0051
y=0.0045x+0.0074
x=(y-0.0074)/(0.0045)
x=0.1333 ppm de Pb
Tomando en cuenta la dilución
(0.1333 𝑚𝑔/𝐿)(0.1𝐿)
x= =13.33 mg Pb/Kg de muestra
0.001 𝐾𝑔

-Cadmio
-

Estándares Cd
Conc (ppm) Absorbancia
0.32 0.016
0.80 0.038
0.96 0.048
1.28 0.065

Estadísticas de la
regresión
Coeficiente de
correlación
múltiple 0.9983

Coeficiente de
determinación R^2 0.9967

R^2 ajustado 0.9950

Error típico 0.0014

Coeficient Error Estadísti Probabilid Inferior Superio

es típico co t ad 95% r 95%

Intercepci
ón -0.0012 0.0019 -0.6113 0.6032 -0.0093 0.0070

Variable X
1 0.0511 0.0021 24.4614 0.0017 0.0421 0.0601
 Concentración (mg/Kg)
Ni Pb Zn Cu Cd Cr
Digestión 1 15.2 - 1153.09 87.6 - 68.82
Digestón 2 24.6 - 1136.84 84.8 - 165.6
Extracción -1.7 13.33 - - - 4,3
Promedio 12.7 13.33 1144.96 86.2 - 79.57
Desviación
13.3 - 11.49 2.0 - 81.19
estándar

De acuerdo a los resultados obtenidos tanto níquel como plomo se encuentran

dentro de los rangos normales, en cuando al cadmio no se encontraron resultados,
mientras que para zinc, cobre y cromo los resultados fueron mayores a los
esperados. En todos los casos podía apreciarse cómo el método de extracción daba
un menor porcentaje de concentración para los metales, esto pudo deberse a que
sólo se realizó una primera parte del procedimiento descrito y por ello no se pudo
extraer todo el metal presente. También queda incertidumbre en los resultados
debido a que los valores de absorbancia obtenidos eran menores a los de la curva
de calibración, y por lo tanto estos resultados se vuelven menos confiables.

CONCLUSIONES
América: En estas tres prácticas se realizaron distintos procedimientos, todos ellos
para lograr la determinación de metales presentes dentro de una muestra de suelo,
por lo tanto se tuvo que aprender a realizar una correcta toma de la muestra, su
tamizado, posterior digestión o extracción de los metales, y por último el uso de un
equipo analítico para la determinación de su concentración. Todos los
conocimientos adquiridos durante una práctica o durante semestres anteriores son
de importancia ya que pueden ayudarte en un futuro a resolver problemáticas o
plantear posibles soluciones de acuerdo a lo que uno sabe y ha aprendido durante
prácticas como éstas que engloban más de un procedimiento o método.
Brayan: En las practicas realizadas puse en practica algunos conocimientos que ya
se habían aprendido durante cursos anteriores así como lo es la digestión ácida,
pero sin embargo esta digestión fue llevada a cabo siguiendo normas mas
profesionales y mas exactas así como lo son el método de la digestión EPA 3050B
y como la extracción Tessier que son de gran utilidad y de gran importancia en el
conocimiento de un químico, posteriormente se determinó la concentración de
diversos metales mediante la técnica de absorción atómica siguiendo los
lineamientos establecidos por parte del laboratorio, en este presente trabajo se
determino que el Zn es el metal que se encuentra en mayor proporción en esta zona
de la universidad.
BIBLIOGRAFÍA
Acosta Alvarez, M. M. (2007, septiembre). Determinación de metales pesados en
suelos agrícolas del valle del mezquital, Hgo. Recuperado 16 noviembre, 2019, de
http://dgsa.uaeh.edu.mx:8080/bibliotecadigital/bitstream/handle/231104/635/Deter
minacion%20de%20metales%20pesados%20suelos%20agricolas.pdf;jsessionid=
DD41BBDF2C717B2EEDD04EC9735D05EC?sequence=1
Espectrometria.com. (s.f.-a). Espectrometría de absorción atómica. Recuperado 17
noviembre, 2019, de
https://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica

Rueda Saa, G. et. al. (2011, noviembre). Metodologías para establecer valores de
referencia de metales pesados en suelos agrícolas: Perspectivas para Colombia.
Recuperado 17 de noviembre, 2019 de
http://www.scielo.org.co/pdf/acag/v60n3/v60n3a01.pdf