UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE ALTAMIRA

Química Industrial

Nombre de la práctica: Práctica No.

DETERMINACION DE DIESEL EN SUELO Y Materia:
AGUA POR CG CON FID ANÁLISIS INSTRUMENTAL I
Alumno: No. Control: Grupo: Fecha:

1. OBJETIVO
Este procedimiento establece el método para determinar los hidrocarburos fracción media
(Diesel, compuestos con pesos moleculares entre C10 y C28) en suelo base seca y en
agua.

2. CAMPO DE APLICACIÓN
Este procedimiento es aplicable a muestras de suelo y agua, para determinar la
concentración de hidrocarburos de fracción media. El suelo se reporta en mg/Kg base
seca y en agua mg/L.

3. FUNDAMENTO
Los hidrocarburos de fracción media en suelo son extraídos con cloruro de metileno por
extracción con baño ultrasonido y concentrados a 1 ml. Y los hidrocarburos de fracción
media en agua son extraídos por el método de extracción líquido-líquido y concentrado a 1
ml. La concentración de hidrocarburos de fracción media se determina al inyectar
directamente el concentrado en un cromatógrafo de gases con detector de ionización de
flama (FID) para su detección y suma de áreas de todos los picos que conforman el perfil
dentro del intervalo de C10 a C28 a partir de la línea base.

4. DEFINICIONES
4.1 Agua reactivo.- Es un agua que tiene un valor de resistencia de por lo menos 0.2
megaohms (conductividad máxima 5.0 micromhos/cm) a 25 °C, y un pH de 5 a 8
4.2 Arena silica.- Arena de playa, llevada a sequedad y limpieza con agua reactivo. La
cual cumple la función de ser analizada como matriz sólida para las muestras control.
4.3 Blanco.- Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte del
procedimiento analítico y sirve para evaluar la señal de fondo instrumental o la medición
analítica.
4.4 Calibración.- Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la
relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de
medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores
correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una corrección
del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento.
4.5 Duplicado de muestras.- Una de dos o más muestras o submuestras que se obtienen
separadamente en el mismo sitio, al mismo tiempo y con el mismo procedimiento de
muestreo.
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4.6 Hidrocarburos Fracción Media (HFM).- Aquellos compuestos con pesos moleculares
entre C10 y C28 y con puntos de ebullición entre 170 y 430 ºC.
4.7 Lote de muestras.- Un grupo de muestras tratadas bajo un mismo procedimiento, las
cuales se procesan como una unidad. Siendo el lote analítico de una muestra a un
máximo de 20 muestras.
4.8 Material de referencia certificado (MRC).- Es un material o sustancia en la cual han
sido certificadas una o más de sus propiedades, por un procedimiento técnicamente
validado y que es acompañado por, o trazable a, un certificado o documento emitido por
un organismo certificador técnicamente competente, en el cual los valores certificados son
acompañados de la incertidumbre asociada a la medición a un nivel de confianza
determinado, también se llaman Materiales de referencia Primarios por ser producidos por
laboratorios Primarios.
4.9 Muestra control de laboratorio (MCL).- Es toda aquella muestra de concentración
conocida que contiene algunos analitos de interés el cual se adiciona sobre una matriz
limpia y se mide su % de recuperación.
4.10 Muestreo.- Procedimiento para obtener una o más muestras representativas de un
suelo o agua.
4.11 Peso constante.- Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado,
enfriado y pesado, y que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una variación
en el peso mayor a 0.5 mg
4.12 Réplicas de muestras.- Es una muestra preparada dividiéndola en dos o mas
alícuotas. El duplicado es considerado como la segunda replica.
4.13 Suelo.- Material no consolidado compuesto por partículas inorgánicas, materia
orgánica, agua, aire y organismos, que comprende desde la capa superior de la superficie
terrestre hasta diferentes niveles de profundidad.
4.14 Suelo contaminado.- Aquel en el que se encuentran presentes uno o más materiales
o residuos peligrosos y que puede constituir un riesgo para el ambiente y la salud.
4.15 Sitio.- Lugar, espacio, cuerpo de agua, instalación o cualquier combinación de estos,
relacionados con suelos contaminados por materiales y residuos peligrosos.
4.16 Spike.- Muestra de concentración conocida que contiene algunos analitos de interés,
el cual se adiciona sobre una de las muestras que conforman el lote para observar los
efectos de matriz, midiendo el % de recuperación y análisis.

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4.17 Verificación.- Una verificación periódica de que no han cambiado las condiciones del
instrumento en una forma significativa.
4.18 Verificación de la curva de calibración (VCC).- Nivel de calibración medio de la curva
el cual es cuantificado calculando su % de error.

5. INTERFERENCIAS
5.1 Los datos de todos los blancos, muestras y adiciones deben evaluarse por
interferencias. Determine si la fuente de interferencia está en la preparación y/o limpieza
de las muestras y tome acción correctiva para eliminar el problema.
5.2 La contaminación por arrastre puede ocurrir siempre que muestras con un alto nivel y
con un bajo nivel se analizan secuencialmente. Para reducir el arrastre, la jeringa de la
muestra se debe enjuagar con solvente entre los análisis de las muestras. Siempre que se
encuentre una muestra concentrada, deberá seguirse por un análisis de solvente blanco
para revisar contaminación.

6. SEGURIDAD Y ECOLOGIA
Utilizar el equipo de protección personal (EPP) adecuadamente, al operar o manejar
cualquier equipo, material de vidrio o metálico y reactivo analítico. El EPP mínimo a usar
deberán ser; zapatos de seguridad, bata de algodón y lentes de seguridad. Para el manejo
de ácidos y bases, emplee guantes de vinilo.
Mantener el orden y limpieza en las áreas de trabajo durante y al final de la práctica
realizada.
Al término de la práctica, deposite el residuo generado en el recipiente adecuado.

7. EQUIPOS E INSTRUMENTOS
7.1 Cromatógrafo de Gases con detector de ionización de flama (FID) y columna capilar.
7.2 Balanza analítica con sensibilidad de 0.0001 g.
7.3 Baño Ultrasonido.
7.4 Parrilla de calentamiento.
7.5 Horno de secado.
7.6 Desecador.
7.7 Mortero de porcelana y pistilo.

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8. MATERIALES
Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A calibrado
preferentemente y no necesariamente calibrado para la preparación de las muestras.
8.1 Viales de vidrio con tapa roscada y septa de silicón de 2 ml.
8.2 Matraz volumétrico de 1 ml.
8.3 Micro jeringas de 10 µl.
8.4 Espátula de acero inoxidable
8.5 Papel filtro Watham 40 o equivalente.
8.6 Vaso de precipitado de 250 ml.
8.7 Matraz erlen meyer de 250 ml.
8.8 Embudo de filtración rápido.
8.9 Pipeta Pasteur.
8.10 Probeta de vidrio de 100 ml.
8.11 Capsula de porcelana.

9. REACTIVOS
Agua desionizada o reactivo. Aquella agua que cumpla con las siguientes características;
Conductividad : µS/cm a 25°C.; 5.0 máxima
pH : 5.0 – 8.0
9.1 Nitrógeno, Aire e Hidrogeno grado cromatgrafico.
9.2 Cloruro de metileno o Diclorometano grado HPLC (CH2Cl2)
9.3 Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4)
9.4 Diesel (HFM).

10. PREPARACION DE SOLUCIONES

10.1 Disolución madre estándar de HFM de 100000 mg/L. A partir del Diesel indicado en
9.6, prepare 1 ml de esta concentración, utilizando el Cloruro de Metileno como disolvente
de dilución y aforo. Utilice un matraz de aforación de 1 ml y la balanza analítica para su
preparación. Registre el peso exacto indicado en la balanza y ocúpelo para el cálculo de la
concentración real preparada.
10.2 Prepare una curva de 5 niveles de calibración de HFM a partir de la disolución de
100000 mg/L. Los niveles a preparar deberán ser de 200 mg/L, 400 mg/L, 800 mg/L, 1600
mg/L y 3200 mg/L. Cada nivel es disuelto y aforado a 1 ml con Cloruro de metileno,
utilizando matraz de aforación.

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11. PROCEDIMIENTO
Preparación y acondicionamiento de la muestra
Las muestras deben mantenerse a una temperatura de 4 ºC ± 2 ºC hasta su llegada al
laboratorio, manteniendo a las muestras a esta misma temperatura una vez ingresadas al
laboratorio.
El tiempo máximo de conservación, lapso que no deberá ser excedido desde que se toma
la muestra hasta que se realiza la extracción de la misma es de 14 días. El tiempo máximo
de extracción, lapso que no deberá ser excedido desde que se extrae la muestra hasta
que se analiza es de 40 días.

11.1 Extracción de Muestra solida

11.1.1 Muestras; Decantar y desechar cualquier estrato de agua en una muestra
sedimentable. Mezclar la muestra perfectamente. Desechar cualquier objeto extraño como
pedazos de madera, hojas y piedras. Triturar o subdividir el desecho de manera que pase
a través de un tamiz de 1 mm o puede ser expulsado a través de un agujero de 1 mm.
Triturar suficiente muestra con ayuda de un mortero de porcelana (o vidrio), para obtener
al menos 20 g triturados.
Nota: Los siguientes pasos deben ser llevados a cabo rápidamente para evitar perder
parte de los compuestos orgánicos extraíbles volátiles.
11.1.2 Pese con exactitud en una balanza analítica 10 g de muestra, dentro de un vaso de
precipitado limpio y seco de 250 ml. Registre el peso.
11.1.3 Agregar a la muestra 5 g de Sulfato de sodio anhidro.
11.1.4 Homogenice la muestra con ayuda de una espátula. Hacer este pasó para
cualquier muestra sólida que requiera la dispersión de las partículas de la muestra para
asegurar un contacto mayor del solvente por toda la masa de la muestra. Si es necesario,
agregue más Sulfato de sodio.
11.1.5 Agrege a la muestra, 30 ml de CH2Cl2 con ayuda de una probeta de vidrio.
11.1.6 Introduzca la muestra al baño Ultrasonido por 15 min.
11.1.7 Transcurrido el tiempo, retire y filtre el extracto orgánico con ayuda de un embudo
de filtración conteniendo papel filtro y 5 g de Na 2SO4 anhidro. Reciba el filtrado en un
matraz erlen meyer limpio y seco de 250 ml.
11.1.8 Repita el proceso de extracción y filtración 2 veces más desde el punto 11.1.5 a
11.1.7, reciba el extracto en el mismo matraz erlen meyer.
11.1.9 Concentre el extracto orgánico como se indica en 11.3.

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11.2 Extracción de Muestra liquida

11.2.1 Mida 1000 ml de muestra con ayuda de una probeta y transfiera a un embudo de
separación de 2 L.
11.2.2 Agregue 30 ml de CH2Cl2 con ayuda de una probeta de vidrio.
11.2.3 Tape el embudo de separación y agite manualmente por 2 min, permitiendo el
escape de presión.
Nota: Casi inmediatamente de empezar la agitación, permita el escape de presión
formado por el solvente, inclinando el embudo de separación con la llave hacia arriba y
apuntando dentro de la campana de extracción en funcionamiento, abra la llave hasta que
se despresurice el embudo.
11.2.4 Permita que las fases orgánica y acuosa se separen.
11.2.5 Filtre el extracto orgánico con ayuda de un embudo de filtración conteniendo papel
filtro y 5 g de Na2SO4 anhidro. Reciba el filtrado en un matraz erlen meyer limpio y seco de
250 ml.
11.2.6 Repita el proceso de extracción y filtración 2 veces más desde el punto 11.2.2 a
11.2.5, reciba el extracto en el mismo matraz erlen meyer.
11.2.7 Concentre el extracto orgánico como se indica en 11.3.

11.3 Concentración de extracto orgánico.

11.3.1 Lleve el extracto orgánico contenido en el matraz erlen meyer sobre una parrilla de
calentamiento, agregue 3 perlas de ebullición y someta a calentamiento. El calentamiento
es controlado introduciendo un vaso con agua debiendo tener una temperatura de 60 a 70
°C durante toda la concentración.
11.3.2 Antes de que el extracto se seque, retirar el matraz y transferir el extracto
concentrado dentro de un matraz de aforación de 1 ml con ayuda de una pipeta pasteur. El
extracto no deberá quedar con un volumen mayor de 1 ml, de lo contrario regresar a la
parrilla para disminuir su volumen. Lleve al aforo el extracto con CH2Cl2 limpio.
11.3.3 Vierta el extracto aforado en un vial de 2 ml e identifíquelo. Almacene en
refrigeración hasta su inyección.

11.4 Determinación de la fracción de masa seca

Para determinar el contenido de la masa seca en muestras de todo tipo de suelo, debe
pesarse una segunda porción de muestra al mismo tiempo que la porción de muestra
utilizada para la determinación analítica.
11.4.1 Secar el crisol o contenedor a 105 °C ± 5 °C hasta que tenga peso constante.
Enfriar en un desecador por lo menos 45 minutos. Determinar la masa del contenedor
tapado (m0) con una exactitud de 1 mg.
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11.4.2 Usar una espátula para transferir 10,0 g de muestra de suelo en el contenedor
tapado. Determinar la masa (m1) con una exactitud de 1 mg.
11.4.3 Dejar secar esta muestra durante 16 horas a 105 °C ± 5 °C.
11.4.4 Permitir que la muestra se enfríe en un desecador por lo menos 45 minutos antes
de volver a pesar.
11.4.5 Determinar la masa del contenedor tapado (m 2) que contiene la muestra seca con
una exactitud de 1 mg.
Nota: Precaución: La estufa de secado deberá encontrarse en un área con ventilación
controlada o dentro de una campana de extracción. El proceso de secado de muestras
con concentraciones altas de contaminantes puede producir contaminación en el
laboratorio.

12. CALCULOS Y RESULTADOS

12.1 Calcular el porcentaje de masa seca utilizando la siguiente ecuación:

% masa seca = M2 – M0 x 100

M1 – M0

Dónde:
M0; es la masa en gramos del contenedor tapado vacío a peso constante.
M1 es la masa en gramos del contenedor tapado con muestra
M2 es la masa en gramos del contenedor tapado con la muestra después del
proceso de secado.

NOTA: La muestra utilizada para la determinación de masa seca debe descartarse una
vez que se hizo la determinación y no utilizarse en el proceso de extracción.

12.2 Calcular los gramos de muestra solida utilizados en el análisis en base seca, de la
siguiente manera;

Muestra Cantidad de muestra

x
base seca, g = utilizada en el análisis, g (100 - % de Humedad)
100
Donde;
% Humedad = es la humedad encontrada en la muestra de acuerdo a 11.4

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12.3 Calcule la concentración de Hidrocarburos de fracción media (Diesel) en mg/Kg de la

muestra sólida.
De la concentración en mg/L de HFM (Diesel) encontrada en el cromatograma, calcule la
concentración en mg/Kg en base seca, de acuerdo al % de humedad encontrado y si se
necesitó diluir la muestra.
Reporte el contenido de Diesel (HFM) en mg/Kg.
12.4 Calcule la concentración de Hidrocarburos de fracción media (Diesel) en mg/L de la
muestra liquida.
De la concentración en mg/L de HFM (Diesel) encontrada en el cromatograma, calcule la
concentración en mg/L de la muestra liquida, considere el factor de concentración y
dilución si fue necesario este último.
Reporte el contenido de Diesel (HFM) en mg/L.
13. CUESTIONARIO
1.- Describa los cálculos y resultados obtenidos en la preparación de la disolución madre
de Diesel (HFM).
2.- Describa los cálculos y resultados obtenidos en la preparación de la curva de
calibración. Realice una tabla donde mencione las concentraciones preparadas de la curva
de calibración.
3.- Escribe los resultados encontrados que aceptan o rechazan en su momento la curva de
calibración de Diesel (HFM) y que sirvió para cuantificar la muestra.
4.- Con los datos obtenidos en la curva de calibración, realice los cálculos en Excel para
encontrar el resultado de la muestra en base a la ecuación “y=mx+b” y
“FC=Área/Concentración”. Compare los resultados obtenidos del programa TotalChrom y
los de Excel. Que se observa?
5.- Que factores de análisis pueden afectar el resultado esperado de la muestra analizada.
14. BIBLIOGRAFIA
14.1 NOM–138–SEMARNAT/SSA1-2012.- Límites máximos permisibles de hidrocarburos
en suelos y lineamientos para el muestreo en la caracterización y especificaciones para la
remediación.
14.2 NMX-AA-145-SCFI-2008, Suelos-hidrocarburos fracción media por cromatografía de
gases con detector de ionización de flama.
14.3 ANEXO AS-05 DE LA NORMA NOM-021-RECNAT-2000. - Que establece las
especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificación de suelos. Estudios, muestreo y
análisis.
14.4 METHOD 3510C. Separatory funnel liquid-liquid extraction
14.5 METHOD 3550C. Ultrasonic extraction
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