Destination en Una Columbia de Relleno
Destination en Una Columbia de Relleno
Destination en Una Columbia de Relleno
El relleno tiene como objetivo aumentar y facilitar el contacto entre las fases. Las principales
ventajas de la utilización de estas columnas es que sufren una pérdida de carga menor que la
de platos, la gran porosidad, para sistemas corrosivos, etc.
Para conocer la AETP, altura de relleno necesaria para conseguir la misma separación que en
un piso, se utilizan las siguiente expresiones en función de la velocidad másica de vapor,
basados en cálculos experimentales a reflujo total.
Objetivo
La finalidad de esta práctica es entender el funcionamiento de una columna de relleno, aplicar
los métodos vistos previamente para determinar la altura del relleno, determinar la influencia
del vapor sobre la altura equivalente de un piso teórico y sobre el coeficiente de transferencia
de materia. Así como también determinar los datos de equilibrio líquido-vapor de la mezcla
metanol-etanol a utilizar y el calibrado del cromatógrafo, equipo encargado de determinar las
composiciones de una mezcla.
Dispositivo Experimental
El equipo que se utiliza en esta práctica es una columna de relleno de altura efectiva de relleno
de 2.05 metros y un diámetro interno de 80mm. Cuenta con una caldera, la energía de esta
proviene de energía eléctrica por medio de tres resistencias independientes, de las cuales sólo
una se controla en el experimento, por la parte inferior de la misma se encuentra un punto de
muestra para el residuo. En la parte superior se encuentra el condensador, el cual utiliza como
fluido refrigerante agua fría, y un punto de muestra para el destilado. Adicional a la columna se
utiliza un equipo para determinar lo datos de equilibrio de la muestra metanol-etanol. Este
dispositivo consiste en un matraz con un punto de toma de muestra del interior, cubierto por
una manta calefactora, y un serpentín por el cual circula un fluido refrigerante para condensar
el vapor que sale del matraz, en este punto con una válvula de 3 vías para la toma de muestra.
Cuenta además una sonda de temperatura que indicará el valor de la misma en el interior del
calderín.
Procedimiento Experimental
En primer lugar, se debe realizar un calibrado de cromatógrafo. Para esto se deben preparar
muestras de distintas composiciones. Se toman 2 gramos de la mezcla metanol-etanol,
utilizando la fracción másica, comenzando la primera con cero de metanol hasta ser
completamente metanol, cubriendo todo el intervalo de composiciones, estos resultados se
verán reflejados en la tabla 1. Es importante conocer que este equipo arroja valores de área
para cada componente, los cuales se relacionarán con las expresiones siguientes para así
obtener los valores de composiciones.
El Área de metanol y de etanol, corresponden a los datos leídos del cromatógrafo. En este,
aparecen dos picos, cada uno correspondiente a cada uno de los componentes de la mezcla. El
valor de este dato depende de la cantidad de la muestra inyectada para la realización del
análisis, así como de su composición.
Puede observarse cómo el área del metanol va aumentando a lo largo del experimento, ya que
se va aumentando su composición. A su vez se observa como disminuye el área del etanol.
Esto concuerda con la lógica del experimento.
Tabla 2 EVL. Temperatura de ebullición y resultados de los análisis del líquido y del vapor en
equilibrio.
B
log ( P ° )= A−
C +T
Al despejar T de esta ecuación tenemos que:
B
T= −C
A−log( P° )
Donde:
● P=1012.4 mbar (dato tomado del laboratorio), igual a 1 atm e igual a 740 mmHg
● A= 8.08097 para un intervalo entre 15 y 100°C
● T = °C
Xmetanol=−2.2959E-05(%Áreametanol)❑2+1.227E-02(%Áreametanol )−1.565E-04❑
será la que modele la composición de metanol en función del % de Área de metanol arrojado
por el cromatógrafo, ayudando así a determinar las composiciones en el destilado y el residuo
en cada experimento.
Se procede a calcular la fracción molar del metanol en cada una de las muestras
tomadas mediante la ecuación de calibrado anterior (1), tanto para el líquido como para
el vapor.
Como puede observarse, claramente los ajustes a los datos teóricos son mejores a los
obtenidos en los experimentales. En los diagramas “y-x”el mejor ajuste para los datos
teóricos es el de un polinomio de grado 3, mientras que para los datos experimentales a
aprtir de un polinomio de grado 2 el R2 no varía.Sin embargo, se ajustan ambos al
mismo grado y se observa que los datos experimentales se ajustan adecuadamente el
comportamiento de los teóricos.
De esta gráfica se obtiene la ecuación (2), la cual va a ser utilizada posteriormente en
2
este informe: y = -0.5165x + 1.506x + 0.0067
En el diagrama “T-x-y” al comparar los valores experimentales con los teóricos
observamos que el comportamiento del líquido en los datos experimentales los ajustes
son de grado 3, mientras que en los teóricos ya con un ajuste de grado 2 se obtiene la
ecuación que modela su comportamiento a la perfección. Aunque en los experimentales
los ajustes de grado dos dan unos valores de R2 aceptables, se considera mejor los de
grado 3, ya que se acerca más a lo presentado teóricamente. Esta diferencia entre los
datos ajustados puede ser debida a las diferentes condiciones a las que se realizaron los
experimentos.
En la parte de vapor del diagrama experimental se aprecia que existen algunos puntos
que generan problemas en el gráfico (principalmente el punto 10), se considera eliminar
uno de ellos o dos posteriormente para calcular los platos teóricos de la columna de
relleno.
Pto xe ye volatilidad
0 0 0
13 1.0 1.0
De esta tabla se puede calcular la volatilidad relativa media, la cuál tiene un valor de
1.702. Este valor demuestra que al obtener una volatilidad relativa mayor a uno, para los
valores de equilibrio basados en los datos del metanol, el metanol es el compuesto más
volátil en la mezcla.
Las ecuaciones de equilibrio que relacionan x-y con la volatilidad son las expuestas a
continuación:
𝑦1=𝛼𝑚·𝑥1+𝑥1(𝛼𝑚−1) (4)
𝑦1=1.702·𝑥1+𝑥1(1.702−1) (5)
Al utilizar estas ecuaciones de equilibrio observamos que los valores obtenidos de y con
la ecuación (4) y los valores de y con la ecuación (2) no son muy diferentes entre si. Por
esta razón se prefiere utilizar la ecuación 2, ya que se considera que es más exacta que
su contraparte.
Tabla 6 Valores de las composiciones de caldera y destilado para los diferentes valores del
caudal de vapor
Estos datos se calculan a partir de los datos de %Área obtenidos del análisis por cromatografía
gaseosa de las muestras obtenidas de la columna de relleno mediante el uso de la ecuación (1)
En la Tabla 8 se muestra una columna en la que se calculan los valores de V/S (kmol/s·m2),
esto representa el caudal molar de vapor entre la sección de la columna. De la práctica
obtenemos los datos de las dimensiones de la columna, y mediante las siguiente ecuaciones,
las cuales se anexan a continuación, calculamos la sección de la columna.
π 2❑
S= D (m2) (6)
4
Donde:
Con este valor y la siguiente ecuación calculamos V/S (kmol/s·m2), caudal molar entre la
sección de la columna:
V Kmol V ( m3 ) kg 1 kmol
(
S s ×m 2❑
= ) 2
t (s) × S (m )
× ρmezcla 3 ×
m ( )
PM Mezcla kgl
(7) ( )
Donde:
̅
𝜌𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎̅̅̅=𝑥𝑅′ ·𝜌𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙+(1−𝑥𝑅′ )·𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 (8)
Donde:
Donde:
En el cálculo de la densidad y el peso molecular de la mezcla tenemos el parámetro x’R, ell cuál
representa la fracción molar del líquido que cae del relleno a la caldera. Se calcula a partir de la
fracción molar del líquido que sale de la caldera, xR,a partir de la ecuación de equilibrio
“ymetanol = f (xmetanol)” ya que se puede calcular la fracción molar de vapor que asciende
por la caldera, yR. Esta fracción está en operación con x’R, y como la columna trabaja a reflujo
total, es decir, la operativa es y=x, se cumple que yR=x’R.
Una vez conocidas las composiciones presentadas en la tabla anterior y teniendo los datos de
equilibrio del sistema metanol/etanol se calcula el número de etapas teóricas, mediante el
método de McCabe-Thiele, necesarias para la separación. A su vez se calculará la altura del
plato teórico y el coeficiente de transferencia de materia.
Cálculo de la AEPT
Ya conociendo las composiciones del destilado y el residuo (Tabla 6), los datos del equilibrio
del sistema metanol/etanol y sabiendo que la columna trabaja a reflujo total, se procede a
hacer uso del método gráfico de McCabe-Thiele, mediante el cual se calcula el número de
etapas teóricas necesarias para la separación.
Una columna que funciona a reflujo total, es aquella en la que todo el vapor que sale por la
parte superior de la columna se condensa y se recircula como reflujo. En estas condiciones de
operación, el número de etapas necesarias para conseguir un grado de separación
determinado es el mínimo. De igual forma, en estos casos la operativa es la diagonal, ya que el
líquido recirculado es igual al vapor generado, y el número de etapas mínimas se determina
mediante el trazado de platos entre la operativa (diagonal) y la curva de equilibrio.
𝑁𝑚𝑖𝑛=𝑁+𝑚𝑛⁄ (10)
Donde:
Este método consiste en que, a partir de la composición de líquido del residuo (xR) y con la
ecuación del equilibrio, se calcule la composición del vapor del residuo (yR) y con la operativa,
que en este caso es la diagonal, obtener el valor de la composición del líquido de la siguiente
etapa (este valor de xR resulta igual al de yR de la etapa anterior). Este procedimiento se repite
hasta que se obtiene una etapa dentro de la que este comprendido el valor de la composición
del líquido del destilado (xD). Una vez alcanzada dicha etapa lse calcula la fracción de la etapa
necesaria para obtener xD a partir de la ecuación anterior (10).
A continuación, se muestran anexan las tablas 6.#, las cuales contienen los cálculos analíticos
de las etapas teóricas para cada experimento.
A continuación se anexán los gráficos de las etapas teóricas para los experimentos 1 y 4.
Una vez conocido el número de etapas teóricas que requiere cada experimento, se procede a
calcular el valor de AEPT. Para esto se debe tener en cuenta que la caldera es una etapa ideal,
por lo cual el número de pisos teóricos es el número de etapas teóricas menos 1, como se
representa en la sigueinte ecuación:
𝑁= 𝑛º 𝑝𝑖𝑠𝑜𝑠 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠=𝑛º 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎𝑠 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎𝑠−1=𝑁𝑚𝑖𝑛−1 (11)
𝐴𝐸𝑃𝑇=ℎ𝑁 (12)
Donde:
● N: n° pisos teóricos
● h: altura efectiva del relleno (2.05m, dato proporcionado por el guión de la práctica)
Donde V/S es la velocidad másica del vapor, el cual posteriormente permite obtener el valor
de la constante característica del sistema. Este dato se calcula mediante la siguiente ecuación
Tal y como puede observarse en la Tabla 10, a medida que se aumenta la potencia
suministrada, aumenta la velocidad del vapor que asciende por la columna, lo cual coincide
con lo estudiado en clases.A su vez, se destaca que se obtienen mejores resultados tanto en la
caldera como en el destilado, ya que se observa como la composición del líquido en el
destilado aumenta, y la del residuo disminuye. Esto se debe a que el aumento de potencia
favorece la evaporación, ocasionando que el metanol se evapore más rápido y permitiendo
así obtener mayores resultados en el destilado, y menores en el residuo. Este concepto teórico
no se ve demostrado en la tabla 8, lo cual puede ser debido a que no se controlo
adecuadamente la potencia de la columna o que se realizó incorrectamente la toma de
muestras y medición por cromatografía gaseosa de las mismas.
Sin embargo, se sabe que a medida que se requiera una mayor separación y una menor razón
de reflujo será necesario un aumento en el número de etapas teóricas. Al necesitar un mayor
número de platos, la separación que ha de haber entre ellos debe ser menor, ya que las
dimensiones de la columna no cambian. Dicho esto, a medida que se aumenta la potencia y
aumenta con ella la velocidad másica del vapor, disminuye la AEPT.
El valor de la constante característica tiene un sentido real lógico, ya que al no poder variar las
dimensiones de la columna, se necesitan más etapas/platos para una separación mayor. En
este caso se necesitaría evaporar una mayor cantidad del componente volátil en un menor
tiempo y así obtener una composición mayor en el destilado.
Conforme la velocidad másica del aire se va aproximando a la unidad, se van necesitando más
etapas para llegar a conseguir la separación deseada.