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Manual AQ UPIIZ

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ACADEMIA QUÍMICO-

BIOLÓGICAS

ALEJANDRA EUGENIA
SANDOVAL VÁZQUEZ

EFRÉN ALEJANDRO
FRANCO VILLEGAS

MARÍA ESPERANZA
ANÁLISIS QUÍMICO GALLEGOS RANGEL

TÉCNICO LABORATORISTA QUÍMICO DELIA GUADALUPE


SANTOYO ZAPATA

GÉNESIS ADRIÁN
MAYORQUÍN LUNA

JUAN CARLOS MEDINA


LLAMAS

ALUMNO:

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO


Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN

Tomado de Editorial Santillana S.A.

1
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN

Tomado de Editorial Santillana S.A.


2
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN

Tomado de Editorial Santillana S.A.

3
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EQUIPAMIENTO DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO.

Cada laboratorio debe disponer de unos equipos de seguridad. Es obligación de cada uno
familiarizarse con su correcta utilización y con su ubicación dentro de las instalaciones. Los equipos
de seguridad que nos podemos encontrar en un laboratorio son: equipos contra incendios, ducha
de seguridad, ducha lavaojos, campanas extractoras, cabinas de seguridad biológica, equipos para
la neutralización de vertidos, etc.

GUÍA DE OBSERVACIÓN.

ACTITUD INDICADORES 0 1 2 3 P1 P2 P3
TRAE Y UTILIZA LOS MATERIALES Y
RESPONSABILIDAD

REQUERIMIENTOS PARA LA PRÁCTICA.


TRAE Y UTILIZA SU MANUAL DE PRÁCTICAS
Y TRABAJO EN

ES PUNTUAL EN LAS ACTIVIDADES


EQUIPO

SIGUE DE MANERA PUNTUAL LOS PROCEDIMIENTOS


ESTABLECIDOS EN EL MANUAL.
TRABAJA EN ORDEN Y LIMPIEZA
0 NUNCA 1 ALGUNAS VECES 2 CASI SIEMPRE 3 SIEMPRE

4
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LABORATORIO: _________________________________ M. en C. EFRÉN ALEJANDRO FRANCO VILLEGAS.

Nombre y número de práctica:_____________________________________________________________________________


No de Equipo: _________ Grupo: _________ Fecha de entrega: ______________
Integrantes que participaron activamente en la elaboración del reporte (nombre completo iniciando por apellidos):
______________________________________________________ Boleta: ____________
______________________________________________________ Boleta: ____________
______________________________________________________ Boleta: ____________
______________________________________________________ Boleta: ____________
______________________________________________________ Boleta: ____________
______________________________________________________Boleta: ____________

LISTA DE COTEJO PARA EL INFORME DE PRÁCTICA. Criterios a ser evaluados en reporte de práctica mediante la revisión
de los mismos. Se pueden cumplir los requerimientos de la evaluación como hojas anexadas al protocolo original propuesto
por el profesor.

Por equipo y escrito a mano según requerimientos de la evaluación. Máximo


Puntuación
%

INTRODUCCIÓN, FUNDAMENTO Y OBJETIVO. Con la introducción el lector


se forma una idea general completa del trabajo realizado. Incluye el qué, el para 10
qué, el cómo y qué resultó. Se indica siempre completar y/o complementar la
introducción de la práctica
DESARROLLO EXPERIMENTAL. Se describe el trabajo práctico paso a paso
según el método y las técnicas utilizados, tal como se procedió en el laboratorio
no como se hubiera querido hacer, sino como se hizo realmente. Indica los
problemas o hechos fortuitos durante el desarrollo de los experimentos, por 10
medio del diagrama de bloques, centrado en la página, y que contenga todas
las variables modificadas durante el experimento.
Se debe incluir imágenes, éstas deben contener una descripción (pie de foto).

RESULTADOS Y CÁLCULOS Presenta los resultados obtenidos en la práctica


y los cálculos necesarios, de forma organizada y clara (utilizando tablas con 20
título, figuras y esquemas todo con descripción), para que sirvan de referencia
al análisis y discusión de los mismos.
ANÁLISIS Y DISCUSÓN DE RESULTADOS. Todo resultado es materia a
discusión, se haya o no obtenido el resultado esperado. Se analiza el
comportamiento de los datos experimentales y los compara con lo esperado
10
teóricamente. Discute las posibles fuentes de error y justifica dicho
comportamiento mediante citas de referencias bibliográficas. Propone mejoras
y recomendaciones para trabajos posteriores basados en la experiencia vivida.
CONCLUSIONES CONCISAS. Plantea conclusiones basadas en la discusión
10
de los resultados y en total congruencia con los objetivos planteados.
20
EVALUACIÓN. Cumple la investigación requerida en la evaluación.
BIBLIOGRAFÍA: contiene el número mínimo (2) de referencias (libros y
páginas electrónicas) y utiliza el formato APA. Se cita la información 10
investigada y consultada.
PRESENTACIÓN.
Entregado en el tiempo establecido.
Presentación limpia y clara.
Organizado de acuerdo: Hoja de cotejo, título, introducción, desarrollo
experimental real (diagrama flujo/bloques), resultados, análisis de resultados, 10
conclusiones, evaluación y bibliografía.
EXPRESA EN TERCERA PERSONA la práctica, presenta buena ortografía y
redacción.
Tipo de letra: Times New Roman No. 11. Interlineado 1.5. Justificado.

Observaciones: Total

Fecha de revisión: ____________________ Firma del docente: __________________

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Índice General

PRÁCTICA 1. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO. .................................................................................... 7


PRÁCTICA 2. DESTILACIÓN SIMPLE DE VINO TINTO COMERCIAL...................................................... 11
PRÁCTICA 3. Titulación ácido/base: determinación de acidez en tabletas comerciales .................. 14
PRÁCTICA 4. ENSAYO A LA FLAMA. ................................................................................................... 17
PRÁCTICA 5. IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO II. ............................................................. 19
PRÁCTICA 6. MARCHA ANALÍTICA O SISTEMÁTICA PARA DETERMINACIÓN DE CATIONES DEL
GRUPO I. ............................................................................................................................................ 21
PRÁCTICA 7. IDENTIFICACIÓN DE CATIONES POR PRECIPITACIÓN. .................................................. 23
PRÁCTICA 8. DETERMINACIÓN DE AZUFRE O IÓN SULFATO EN UNA MUESTRA DE AGUA. ............. 26
PRÁCTICA 9. GRAVIMETRIA POR ELECTRODEPOSICIÓN DE METALES. ............................................. 29
PRÁCTICA 10. ESPECTROFOTOMETRÍA. ............................................................................................ 32

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PRÁCTICA 1. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO.


1. OBJETIVOS.

Reconocer la estructura molecular de la cafeína y su importancia como principio activo con


propiedades estimulantes, presente en diversos productos naturales y empleada como aditivo en
bebidas refrescantes, medicamento, etc.

Reconocer las principales orientaciones acerca de las técnicas experimentales de extracción líquido-
liquido con embudo de decantación y el uso del rotovapor.

2. INTRODUCCIÓN.

La extracción líquido-líquido es una técnica de laboratorio de uso frecuente para aislar compuestos
orgánicos a partir de su fuente natural. Se basa en las propiedades de solubilidad de la sustancia a
extraer y del solvente utilizado. Usualmente la matriz del compuesto de interés es acuosa por lo que
estos solventes suelen ser apolares.

La cafeína es un compuesto famoso, aislado por primera vez de los granos de café, es un estimulante
de amplio uso en la industria de las bebidas.

Componente de los frutos de la planta del café, el té, el mate y las bayas de guaraná, la nuez de cola
y el chocolate participando en el sabor amargo de estos productos. En total se sabe que la cafeína
es un componente químico de alrededor de 60 plantas que lo emplean como pesticida natural que
paraliza e incluso mata a cierta clase de insectos. Es un producto del metabolismo secundario (
metabolito secundario) por lo que se considera que no es esencial para la planta y es almacenada
en vacuolas pues es potencialmente tóxico para las células y adictiva para los seres humanos. Los
restos hallados de las primeras civilizaciones agrícolas (alrededor del 10.000 a. C.) demuestran que
el café fue uno de los primeros cultivos que se implantaron. Los árabes cultivaron la planta del café
y una de las descripciones más tempranas de su uso se encuentra en un libro médico que data del
900 d.C. El botánico Lineus, la nombró, el árbol del Coffea arabica. El descubrimiento de las
propiedades del té, a partir de Oriente, se le atribuye al fundador del Zen, Daruma. Aunque los
expertos afirman que el uso médico del té se reportó muy temprano como en el año 2737 a. C., en
la farmacopea del Shen Nung, un emperador de China, en el diccionario Chino de Kuo Po, el cual
apareció en 350 d. C. se menciona su uso medicinal. El uso popular o no médico del té parece
haberse esparcido lentamente. Sólo hasta el año 700 d. C., la planta de té se cultivó ampliamente
en China. En 1819 el químico alemán Friedrich Ferdinang Runge aisla por primera vez la cafeína del
café .

Siempre se ha valorado la cafeína: en 1475 la legislación turca convirtió en motivo de divorcio la


incapacidad de un marido de ofrecer suficiente cantidad de café a su esposa.

Químicamente, la cafeína es un alcaloide del grupo de las xantinas. Las xantinas son un grupo
químco de bases púricas que incluyen sustancias endógenas tan importantes como la guanina y la
adenina. A este grupo, también pertenecen la teofilina del té, la teobromina presente en el
chocolate. La cafeína también se encuentra en el guaraná y el mate, por lo cual también se le ha
llamado guaranina y mateína respectivamente, siendo químicamente idénticos.

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Figura 1. Alcaloides con la estructura común xantina.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO.


 1 Vaso de precipitación 150 mL  Diclorometano
 1 Probetas graduadas de 100 Ml  Refresco de cola (coca cola)
 Papel Ph  Solución de NaOH 0.1 M
 1 agitador de vidrio  Na2SO4 anhidro
 1 embudo de separación de 125 ml  Balanza analítica
 2 matraces Erlenmeyer de 125 ml  Rotovapor
 1 pesa sustancias
 1 cuchara pala
 1 soporte universal

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

4.1. Medir un volumen de muestra de refresco de cola.

4.2. Neutralizar y eliminar el CO2

4.3. Realizar la extracción líquido-líquido con el diclorometano (15-20 ml).

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4.5. Lavado con


4.4. Extracciones
NaOH.
líquido-líquido
consecutivas.

4.6. Deshidratación
con sulfato de sodio
anhidro.

4.7 Decantación del extracto deshidratado.

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4.8. Separación de la cafeína en el rotovapor.

4.9. Determinación de la masa de


cafeína obtenida (tarando
previamente el matraz del
rotovapor).

EVALUACIÓN.

a) Dibuja la estructura química de la cafeína.


b) ¿Dónde se encuentra naturalmente la cafeína (describe al menos 5 plantas o frutos)?
c) ¿Cuáles son las aplicaciones químicas, farmacológicas e industriales de la cafeína?
d) Investiga los efectos de la cafeína en el sistema nervioso autónomo.
e) Investiga la cantidad (mg) de cafeína que contengan 3 productos comerciales, incluye una
fotografía de la etiqueta.
f) Documenta lo que es un alcaloide.
g) Describe cómo preparar una muestra para extraer cafeína de hojas de té o café.
h) Investiga tipos de desecantes, reversibles e irreversibles.

REFERENCIAS.

Guarnizo F. A., Martínez P.N. Experimentos de Química Orgánica con Enfoque en Ciencias de la
Vida.
Universitat Politècnica de València - UPV

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PRÁCTICA 2. DESTILACIÓN SIMPLE DE VINO TINTO COMERCIAL.


1. OBJETIVO.

Que el alumno diferencie dentro de una misma metodología de trabajo las técnicas que
distinguen a un procedimiento cualitativo y a un cuantitativo.

2. INTRODUCCIÓN.

La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias. Consiste en


hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución, y condensar después, por enfriamiento, los
vapores que han producido.

Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil, se pueden separar
ambas mediante una destilación. El componente más volátil se recogerá por condensación del vapor
y el compuesto no volátil quedará en el matraz de destilación. Si ambos componentes de una mezcla
son volátiles la destilación simple no logrará su completa destilación. La mezcla comenzará a hervir
a una temperatura intermedia entre los puntos de ebullición de los dos componentes, produciendo
un vapor que es más rico en el componente más volátil (de menor punto de ebullición). Si
condensamos este vapor obtendremos un líquido enriquecido notablemente en este componente,
mientras que el líquido que queda en el matraz estará enriquecido en el componente menos volátil
(mayor punto de ebullición). Por tanto, en una destilación simple no conseguimos separar
completamente las dos sustancias volátiles.

Para conseguir esta separación habría que someter a nuevas destilaciones tanto el destilado como
el residuo obtenido. Esto haría el destilado cada vez más rico en el componente más volátil
separando éste del menos volátil. Las llamadas columnas de destilación efectúan este proceso de
modo continuo. En una columna de destilación el vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas
veces antes de abandonar la columna. Normalmente se recogen pequeñas fracciones de producto
destilado, llamándose al proceso destilación fraccionada.

Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas azeotrópicas que se
caracterizan porque su vapor tiene la misma composición que la fase líquida y que por tanto no se
pueden separar por destilación. Un ejemplo típico es la mezcla azeotrópica formada por el etanol y
el agua (95,6% de etanol y 4,4%agua) cuyo punto de ebullición a una atmósfera es de 78,2 °C.

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3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO.

 1 balón de destilación  Frasco con indicador rojo de metilo


 1 refrigerante  Ácido acético glacial diluido al 10%
 1 tubo conector o tubo en “y”  Acetona
 6 vasos de precipitados de 100 ml  Glicerina
 Perlas de ebullición
 Vino tinto comercial
 3 pinzas 3 dedos
 1 parrilla de calentamiento
 1 soporte universal
 3 pinzas nuez
 1 termómetro
 1 Probeta de 50 ml

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

4.1. Separación de una mezcla de ácido acético al 10% y acetona.

Esta experiencia consiste en la separación de una mezcla de ácido acético (punto de ebullición del
acético puro: 118°C) diluido al 10% con agua, y de acetona (punto de ebullición 56.5°C) y comprobar
mediante un indicador químico la pureza del líquido destilado.

Se monta el aparato de destilación (ver dibujo) conforme al modelo ya preparado y siguiendo las
instrucciones del profesor. Ha de procurarse que las uniones esmeriladas entre los distintos
componentes tengan una ligera capa de grasa con el fin de lograr un cierre hermético. A
continuación se introducen en el matraz de destilación 50 ml de ácido acético al 10% y 50ml de
acetona. No olvidar añadir las perlas de ebullición.

Se enciende entonces la parrilla y se comienza a calentar la mezcla contenida en el matraz,


observando el incremento progresivo de temperatura en el termómetro. A una temperatura
próxima al punto de ebullición de la acetona (componente más volátil) se observará que se empieza
a recoger destilado. Anotar esta temperatura y recoger mediante una probeta graduada los 10
primeros mililitros de destilado (que llamaremos fracción 1) y colocarlos aparte en un vaso de
precipitados. Anotar la temperatura al acabar la recolección de la fracción 1. Continuar la destilación
hasta que el termómetro marque cien grados aproximadamente. Entonces recoger otros diez
mililitros (fracción 2) y colocarlos en otro vaso de precipitados. Anotar la temperatura inicial y final
en la recolección de la fracción 2. Continuar la destilación y seguir recogiendo destilado (fracción 3)
hasta que apenas quede líquido en el matraz. Apagar parrilla.

Una vez dispuestas las distintas fracciones del destilado en distintos recipientes se analiza su
contenido en acético utilizando como indicador unas gotas de rojo de metilo. Es éste un indicador
que adopta un color rojo o rosado en medios ácidos y amarillo o anaranjado en medios neutros o
básicos. Anotar el color que adopta el indicador en cada una de las fracciones del destilado.

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Fracción T1 (°C) T2 (°C) Color de indicador

4.2. Destilación de un vino comercial.

Introducir 100 ml de vino comercial en el matraz de destilación (no olvidar colocar las perlas de
ebullición). Encender la parrilla y observar el aumento progresivo de la temperatura hasta que se
comience a obtener destilado. La temperatura debe haberse estabilizado en unos 95°C. Tomar
entonces de forma análoga a como se hizo en el apartado anterior tres fracciones sucesivas de diez
mililitros, anotando las temperaturas inicial y final.

Se mide entonces la densidad de cada una de las fracciones.

Fracción T1 (°C) T2 (°C) Densidad

5. EVALUACIÓN.

Los requerimientos de la evaluación deben acatar la hoja de coteja adjunto a este protocolo como
hoja de presentación. Así mismo anexar en hojas limpias y en blanco escrito a mano lo que se pide
a continuación:

a) Completa la introducción o fundamento de la práctica con la definición científica de método


cuantitativo y método cualitativo dentro del análisis químico. Investiga detalladamente y
desglosa con dibujos el método de destilación fraccionada.
b) Realiza un diagrama de flujo con esquemas (dibujos o fotografías impresas) de
procedimiento experimental real de la práctica.
c) En el caso de la destilación de la mezcla de solventes orgánicos, investiga la estructura,
características y propiedades del rojo de metilo.
d) En el caso de la destilación del vino tinto, representar gráficamente la densidad frente a la
fracción correspondiente y comprobar que las densidades se encuentran por debajo de las
del agua pura y por encima de las del alcohol del 96 (0.8 g/ml)
e) Discute y explica los resultados obtenidos.
6. REFERENCIAS.
Robert H. Perry, Don W. Green, and James O. Maloney (1999). Perry’s Chemical Engineers’
Handbook. McGraw-Hill, 7th edition.

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PRÁCTICA 3. Titulación ácido/base: determinación de acidez en


tabletas comerciales
1. OBJETIVO.

Determinar la concentración de ácido acetil salicílico en una muestra de tableta comercial por
medio de titulación ácido/base.

2. INTRODUCCIÓN.

La aspirina (ácido acetilsalicílico, AcSal), cuya estructura se muestra en la Figura 1, es una de las
medicinas que más se usa en el mundo con un valor de 40,000 toneladas al año.1 El nombre genérico
de aspirina es ácido acetilsalicílico (AcSal, PM = 180.157) y su marca registrada es por la compañía
Bayer. El mayor uso de la aspirina es en el control de dolor debido a distintas causas, como por
ejemplo dolor de cabeza, menstruación y artritis. 2 Además se usa como anti-inflamatorio.3 Por otro
lado, los efectos secundarios pueden ser úlceras gástricas y sangrado estomacal.

El AcSal es un ácido débil cuyo pKa se encuentra cerca de 4.30. Su solubilidad en agua a 20 °C es ~
3mg/mL, pero es función del pH. A pH menor del pKa predomina la especie neutral por lo que su
solubilidad es menor. A pH mayor de 5.30 predomina la base conjugada con carga negativa por lo
que su solubilidad es mayor.

La cantidad de AcSal en una tableta comercial se puede determinar mediante titulación volumétrica
usando NaOH como agente titulante. Sin embargo, este análisis presenta ciertas dificultades. Entre
ellas la poca solubilidad de AcSal en medio acuoso. Además, al solubilizarse en medio acuoso, el
AcSal puede llevar a cabo reacción de hidrolisis tal como se presenta en el esquema 1.

Estos dos factores se deben tener en consideración en el protocolo de análisis de AcSal ya que
pueden afectar el resultado final. Por ejemplo, si la hidrolisis se lleva a cabo en una cantidad
apreciable entonces se tiene en solución ácido salicílico y ácido acético como productos. El problema
de solubilidad se puede minimizar al añadir un disolvente orgánico, tal como etanol, en menor
cantidad que el agua de tal forma que la polaridad disminuya. Por otro lado, el problema de hidrolisis
se puede minimizar si se disminuye la temperatura de tal forma que la cinética de la reacción sea
más lenta y nos permita el análisis. Sin embargo, note que si se disminuye la temperatura también

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se afecta la solubilidad. Es decir, como analista químico debe tener conocimiento de los efectos que
pueden causar cambios en variables experimentales en el método o protocolo de análisis.

En este experimento se determinará la cantidad de AcSal en tabletas comerciales. La reacción de


titulación se representa en la ecuación (1):

Observe que la estequiometría de la reacción es de 1:1 por lo tanto los moles consumidos de
NaOH son iguales a los de AcSal.

En este experimento se usará la técnica de titulación volumétrica usando NaOH como agente
titulante y el indicador fenolftaleína. La concentración del agente titulante será determinada
mediante el proceso de valoración.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO.


 Soporte universal
 Mortero con pistilo
 Bureta de 50 ml
 Matraz aforado de 250 ml
 Solución NaOH 0.1 M
 Fenolftaleína
 Tabletas de aspirina
 Baño de hielo
comercial
 Probeta de 50 ml
 Balanza analítica
 Matraz Erlenmeyer de 125 ml
4. PROCEDIMIENTO.

Determinación de Aspirina en Tableta comercial

1) Pese una tableta y luego pulverícela mediante uso de un mortero. Recuerde que tiene que tener
el peso con 4 sitios decimales lo que requiere el uso de una balanza analítica. La masa de la pastilla
debe ser de ≈0.35 gramos.

2) Transfiera cuantitativamente el sólido a un matraz cónico de 250 mL. Añada 10 mL de etanol


(95%) y 25 mL de agua deionizada. Finalmente añada de 2 a 4 gotas de fenolftaleína al matraz.

3) Enfríe la solución en baño de agua con hielo.

4) Proceda a titular la solución con ~0.10 M NaOH.

Tabla 1. Datos de la titulación de aspirina.

5. CÁLCULOS.

1) Determine la masa de AcSal contenida en cada tableta.

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2) Calcule el porciento peso/peso de AcSal en cada muestra (% w/w).

6. EVALUACIÓN.
a) Completa la tabla 1 con los datos obtenidos
b) Realiza una tabla mostrando la estadística para las 3 muestras (media y desviación
estándar)
c) Realiza un diagrama de flujo con el procedimiento experimental real de la práctica
d) Investiga la historia del descubrimiento de la aspirina
e) Investiga el proceso industrial para la producción de aspirina
f) Investiga que otros usos se le puede dar a la aspirina.
g) Realiza las observaciones, discusiones y conclusiones de la práctica.
7. REFERENCIAS.

Warner, T. D.; Warner TD, Mitchell JA (2002)."Cyclooxygenase-3 (COX-3): filling in the gaps toward
a COX continuum?". Proc Natl Acad Sci USA 99 (21): 13371–3. PMC 129677. PMID 12374850.

Loder, E; Rizzoli, P (12 January 2008). "Tension-type headache". BMJ (Clinical research ed.) 336
(7635): 88–92. doi:10.1136/bmj.39412.705868.AD. PMC 2190284. PMID 18187725

Burke, Anne; Smyth, Emer; FitzGerald, Garret A. (2006). "26: Analgesic Antipyretic and
Antiinflammatory Agents". Goodman and Gilman's the pharmacological basis of therapeutics (11
ed.). New York: McGraw-Hill. pp. 671–716. ISBN 978-0-07-142280-2.

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PRÁCTICA 4. ENSAYO A LA FLAMA.


1. OBJETIVO.

Identificar en un análisis cualitativo algunos metales por el color que dan a la flama.

2. INTRODUCCIÓN.

Los metales son elementos sólidos con altos puntos de fusión y ebullición, son buenos conductores
de calor, electricidad, son dúctiles, resistentes y presentan un brillo característico denominado brillo
metálico.

Por lo general, en la naturaleza, los metales se encuentran combinados con otras sustancias. Para
identificar la presencia de unmetal en una muestra mineral, se realiza un análisis cualitativo que
consiste en exponer la muestra a una flama, es decir oxidarla.

Los metales, especialmente los alcalinos, tienen una particularidad de producir a la flama
coloraciones específicas, esto es debido a que al evaporarse algunas de sus sales, los átomos de
éstos elementos se exaltan fácilmente a la temperatura del mechero Bunsen.

Los metates que se identificaran de esta forma son: El sodio que produce una flama naranja, el cobre
que produce una flama azul-verde, el bario que produce una flama verde, el litio que produce una
flama rojo-escarlata, el estroncio que produce una flama roja, el calcio que produce una flama rojo-
naranja y el potasio que produce una flama vileta tenue.

3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO.  Cloruro de Lito LiCl


 1 mechero Bunsen Cloruro de Calcio CaCl2

 1 vaso de precipitados de 50 ml Sulfato de Cobre CuSO4

 1 navaja o exacto  Cloruro de Bario BaCl2
 1 lápiz de punta blanda 2H Cloruro de Estroncio SrCl2

 Cloruro de Potasio KCl  Cloruro de Sodio NaCl
 Ácido Clorhídrico HCl
4. PROCEDIMIENTO.

4.1 Retira aproximadamente 3 cm de madera de la punta de un lápiz, de tal forma que quede al
descubierto un fragmento de grafito de longitud suficiente para que al exponerlo a la flama no se
queme la madera.

4.2 Enciende el mechero Bunsen y regula la flama.

4.3 Introduce la punta de grafito en el ácido clorhídrico para que se limpie, después exponla a la
flama del mechero.

4.4 Humedece nuevamente la punta del grafito y toma con ella una muestra de una sal y exponla a
la flama, observa el color producido.

4.5 Mantén la punta del grafito en la flama hasta que se concluya la reacción, posteriormente raspa
un poco con la navaja la punta, en seguida limpia con franela y por último limpia con el ácido.

4.6. Repite los pasos para cada una de las muestras.

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5. RESULTADOS.

Registra tus observaciones mediante un cuadro, tomando en cuenta el nombre de la sustancia,


fórmula química, coloración a la flama y metal identificado.

SUSTANCIA FÓRMULA QUÍMICA COLORACIÓN A LA FLAMA METAL IDENTIFICADO

6. EVALUACIÓN.
a) Investiga y desarrolla una introducción alternativa para la práctica.
b) Desarrolla un diagrama de flujo con los procedimientos reales de la práctica, incluyendo
fotografías y describiéndolas.
c) Describe cada uno de los metales identificados, sus usos, propiedades, etc. Incluye
fotografías
d) Investiga cómo funcionan los fuegos artificiales
e) Realiza discusión, observaciones y conclusiones de la práctica.
5. REFERENCIAS.
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/QANALCUALITATIVA_1279.pdf

Romero Robles L.E., Rodríguez Esparza B.E (2004). Química Experimental, Manual de Laboratorio.
Pearson 1ª edición. México.

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PRÁCTICA 5. IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO II.


1. OBTETIVO.

Observar e identificar las reacciones características de algunos de los cationes pertenecientes al


grupo II. Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman sulfuros insolubles en
ácidos diluidos.

2. INTRODUCCIÓN.

Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el subgrupo IIA (del
cobre) y el subgrupo II B (del arsénico).

La base de esta división es la solubilidad de los precipitados de sulfuros en polisulfuros de amonio.


Mientras que los sulfuros del subgrupo del cobre son insolubles en este reactivo, los sulfuros del
subgrupo del arsénico de disuelven por la formación de tiosales.

El subgrupo del cobre está conformado por: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+ y Cd2+

Aunque la mayor parte de los iones Pb 2+ son precipitados con ácido clorhídrico diluido junto con
otros iones del grupo I, este precipitado es bastante incompleto debido a la solubilidad
relativamente alta del PbCl2

Por lo tanto, en el curso del análisis todavía habrá presentes iones plomo cuando se trata de
precipitar el segundo grupo de cationes.

Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son bastante solubles en
agua. Los sulfuros, hidróxidos y carbonatos son insolubles. Algunos de los cationes de este subgrupo
tienden a formar complejos.

3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO.


 6 tubos de ensayo  Solución diluida de hidróxido de
 1 gradilla amonio NH4OH (0.6 N)
 1 pipeta de transferencia  Solución diluida de hidróxido de
 1 pipeta de 5 ml sodio (0.3 N)
4. PROCEDIMIENTO.
4.1. Colca 5 ml de las muestras por pares en los tubos de ensayo
4.2. Agrega gota a gota los reactivos para formar los precipitados correspondientes
4.3. El profesor te indicará las características (color) de los precipitados que se esperan
obtener
4.4. Anota tus observaciones
5. RESULTADOS.
Realiza una tabla de resultados con las características del precipitado observado. Escribe
las ecuaciones químicas de cada reacción de precipitación
6. EVALUACIÓN
 Elabora un diagrama de flujo con los procedimientos reales de la práctica, incluyendo
esquemas o fotografías

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 Investiga la contaminación por cobre en suelo y agua


 Investiga el uso industrial del cobre y las características del metal
 Investiga la contaminación por cadmio
 Investiga las características y uso industrial del cadmio

7. REFERENCIAS.

https://www.clubensayos.com/Ciencia/LAB-03-AN%C3%81LISIS-DEL-GRUPO-II-DE/1183719.html

Romero Robles L.E., Rodríguez Esparza B.E (2004). Química Experimental, Manual de Laboratorio.
Pearson 1ª edición. México.

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PRÁCTICA 6. MARCHA ANALÍTICA O SISTEMÁTICA PARA


DETERMINACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO I.
1. OBJETIVOS.

a) Comprender las marchas analíticas.


b) Comprender las caracterizaciones de una mezcla compleja de iones en solución.
c) Saber cómo tratar las muestras con reactivos que separen los iones en grupos, con el
objetivo de aislarlos, y proceder a su identificación.

2. INTRODUCCIÓN.

El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios utilizados para identificar
sustancias. Específicamente el análisis cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de cationes
(iones metálicos e ión amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y mezclas de
sustancias. Cuando se trata de caracterizar una mezcla compleja de iones en solución se hace
necesario primeramente a la separación por grupos de aquellos iones con propiedades químicas
semejantes.

Para ello se trata la muestra con reactivos que separen los iones en grupos con el objeto de aislarlos
y proceder a su identificación. En este último caso se dice que la reacción es específica.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO.

 3 tubos de ensayo  Ácido nítrico HNO3 concentrado


 Gradilla  Ácido sulfúrico H2SO4 0.6 N
 1 pipeta de 1 ml  Hidróxido de amonio NH4OH 0.6 N
 1 pipeta de 5 ml  Ácido clorhídrico HCl 0.2 N
 1 pipeta Pasteur  Solución de yoduro de potasio KI 0.1 M
 1 agitador de vidrio  Muestra problema
 1 soporte universal  1 embudo de vidrio
 1 anillo de hierro  2 vasos de precipitado de 250 ml
 Parrilla de calentamiento.
4. PROCEDIMIENTO.

4.1. Tomar en tubo de ensayo 6 ml de la solución a investigar y añadir 3 gotas de HCl diluido (0.2 N),
agitar. Si no aparece turbidez o precipitado no hay cationes de éste grupo. Si se forma precipitado
añadir 15 gotas más de ácido agitando. Calentar suavemente y dejar enfriar completamente. Filtrar.

Filtrado: contiene los cationes del grupo II en adelante. Comprobar si la precipitación fue completa
adicionanado 1-2 gotas de HCl diluido.

Precipitado: contiene los cloruros del grupo I. Se lava con 1 ml de agua fría a la que se añadió 2 gotas
de HCl diluido.

4.2. Calentar a ebullición agua destilada y agregar hirviendo 2 ml al precipitado sobre el mismo filtro.
El filtrado se calienta de nuevo y se repite la operación.

Se busca el Pb con los reactivos siguientes:

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H2SO4 que da un precipitado blanco de PbSO4

K2CrO4 que da un precipitado amarillo de PbCrO4

H2S que da un precipitado negro de PbS

KI que da un precipitado amarillo de PbI2

Residuo: Se trata agitando con NH4OH y se filtra

4.3. Sobre el resto de precipitado obtenido en el primer paso, en ausencia ya de PbCl2, sin sacarlo
del filtro, añadir 1-2 ml de NH3 diluido, dejando que pase lentamente. El filtrado se pasa 2 o 3 veces
más para conseguir la disolución completa del AgCl.

Filtrado: Se acidula con HNO3 hasta que un precipitado blanco indica Ag.

Tomar una porción del filtrado amoniacal, añadir gotas de HNO3 concentrado, hasta acidez agitando.
La formación de un precipitado o turbidez indica presencia de Ag+.

Residuo: Negro sobre el filtro indica la presencia de Hg. Cloruro mercuramónico. El color negro es
debido al Hg libre.

2 HgCl + 2 NH3 NH2HgCl + Hg + NH4Cl

4.4. Si al añadir NH3 sobre el precipitado en el paso 3 éste se pardea o ennegrece, es suficiente señal
de existencia de ión Hg+2.

Si se desea, se confirma éste catión trasladando el precipitado a una cápsula donde se trata con 6
gotas de HCl concentrado más 2 gotas de HNO3 concentrado (se forma así agua regia). Se calienta a
ebullición sin llegar a sequedad, se diluye con 1 ml de agua y se añaden gotas de SnCl2. La formación
de un precipitado blanco, gris o negro, indica la presencia del catión mercurio +2.

5. RESULTADOS.

Investiga y escribe las ecuaciones de las reacciones químicas obtenidas en la experiencia. Realiza un
diagrama donde muestres la marcha sistemática aplicada

6. EVALUACIÓN.

Realiza una introducción alterna de la práctica investigando lo siguiente:

a) Toxicidad del plomo en suelos y agua


b) Usos del plomo en la industria
c) Toxicidad del mercurio en el medio ambiente
d) Usos del mercurio en la industria
e) Toxicidad de la plata en el medio ambiente
f) Usos de la plata en la industria

6. REFERENCIAS.

Universidad Nacional de Catamarca Secretaría de Ciencia y Tecnología – Editorial Científica


Universitaria ISBN: 978-987-661-038-4

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PRÁCTICA 7. IDENTIFICACIÓN DE CATIONES POR PRECIPITACIÓN.


1. OBJETIVO. Reconocer cationes por medio de reacciones de precipitación.

2. INTRODUCCIÓN.

La solubilidad de las sustancias sólidas depende fundamentalmente de tres factores:

1. La naturaleza del disolvente: generalmente se cumple un antiguo axioma de la Química: Lo


semejante disuelve a lo semejante, es decir, un disolvente polar, como el agua, disuelve a
los compuestos iónicos y moleculares polares y un disolvente apolar, como el éter, disuelve
a los sólidos moleculares apolares.
2. La naturaleza del soluto: la solubilidad de un compuesto iónico aumenta al disminuir su
energía reticular (los más solubles son los que poseen iones grandes y poco cargados), ya
que menor será la energía necesaria para disociarlo en sus iones.
3. La temperatura: Aunque no hay ninguna regla, en general, la solubilidad aumenta al
aumentar la temperatura, debido a que existe una mayor movilidad de los iones y las
moléculas del disolvente.

Solubilidad de los compuestos iónicos.

Solvatación. Los compuestos iónicos se disuelven principalmente debido a que los iones del sólido
interaccionan con las moléculas del disolvente. En el caso del agua, ésta posee un momento dipolar
de manera que los cationes quedan rodeados de dipolos orientados con su carga negativa hacia el
catión y el anión igual pero al revés. Esto hace disminuir la atracción entre los iones lo que favorece
la disolución, por eso los compuestos iónicos suelen ser insolubles en disolventes apolares.

Figura 7.1. Esquema del fenómeno de solvatación de iones en agua.

Un aumento de la temperatura, produce siempre un aumento de las vibraciones de los iones en el


cristal, por lo tanto, será más fácil vencer las fuerzas electrostáticas y como consecuencia, en general
se favorecerá la disolución.

Para realizar un estudio cualitativo, hay considerar dos aspectos:

- Factores que influyen en la estabilidad del cristal: Los cristales que tienen un carácter covalente
son menos solubles, es decir, que cuanto más iónico sea el cristal será más soluble en disolventes
polares. Por ejemplo: el NaCl es más soluble que el CdS ya que entre los átomos que forman el
primer compuesto hay más diferencia de electronegatividades.

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- Factores que influyen en la estabilidad de los iones hidratados: Los iones de gran carga y pequeña
masa tienen gran tendencia a hidratarse por lo que se favorecería la solubilidad, sin embargo, a
pesar de que este proceso sería más favorable, hay que tener en cuenta que estos mismos iones
(pequeños y de gran carga), son los que más se atraen en el cristal, lo que dificultaría su solubilidad.

Para concluir, podríamos decir, que:

- Son solubles en agua:

i. la mayoría de los compuestos de los metales alcalinos y del ion amonio.


ii. casi todos los cloruros, bromuros y yoduros, excepto los de plomo, plata y mercurio.
iii. casi todos los nitratos, cloratos y acetatos.
iv. casi todos los sulfatos a excepción del de calcio, estroncio, bario, plata, plomo y mercurio.

- Son compuestos insolubles en agua:

i. Casi todos los carbonatos, cromatos, fosfatos y arseniatos excepto los de los metales
alcalinos y los del ion amonio.
ii. casi todos los óxidos, hidróxidos, cianuros y sulfuros, a excepción de los de los metales
alcalinos y el ion amonio, y escasamente solubles los de calcio y bario.

3. MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO.

 1 Embudo de vidrio  2 vasos de precipitado de 100 ml


 1 Soporte universal  1 vidrio de reloj
 1 Anillo de hierro 
Soluciones problemas con iones Fe++, Ca++ y Ba++
 1 Tela de asbesto  Hidróxido de Sodio NaOH 0.2 M
 1 Lámpara de alcohol  Solución de Carbonato de Sodio Na2CO3 0.1 M
 1 Cápsula de porcelana
 1 Pinzas para crisol
 4 tubos de ensayo
 1 Gradilla

4. PROCEDIMIENTO.

4.1. A falta de reactivo Na2CO3 se preparará por medio de una reacción de descomposición con
calor de NaHCO3.

4.2. Se prepara la solución Na2CO3 0.1 M

4.3. Etiquetar los tubos de ensayo con el nombre de los cationes a identificar y tomar 5 ml de la
muestra.

4.4. Precipitar el Fe++ añadiendo 5 ml de la solución de NaOH 0.2 M

4.5. Precipitar el ión Ca++ añadiendo 5 ml de la solución Na2CO3 0.1 M

4.6. Precipitar el ión Ba++ añadiendo 5 ml de la solución Na2CO3 0.1 M

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5. RESULTADOS.

Realiza una tabla donde se muestren las reacciones químicas realizadas y observaciones de los
precipitados (fotos) e identifica a que familia de cationes pertenecen los ya mencionados

6. EVALUACIÓN.

a) Realiza un diagrama de flujo con los procedimientos reales de la práctica incluyendo


esquemas.
b) Escribe la ecuación de descomposición del bicarbonato de sodio.
c) Menciona los efectos en el medio ambiente de los iones hierro y bario en el medio
ambiente y para qué son utilizados en la industria

7. REFERENCIAS.
Brown, Theodore L., LeMay, H. Eugene, Bursten, Bruce E. Química, la Ciencia Central, 12 ed.
Pearson Educación, México, 2014.

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PRÁCTICA 8. DETERMINACIÓN DE AZUFRE O IÓN SULFATO EN UNA


MUESTRA DE AGUA.
1. OBJETIVO.

Realizar una determinación gravimétrica por método directo (precipitación) de un ión soluble en
una muestra de agua.

2. INTRODUCCIÓN.

El análisis de un sulfato soluble se basa en su precipitación ion bario.

Ba2 + SO4 2 BaSO4

La muestra problema puede tener azufre o iones sulfato, los cuales precipitan como sulfato de bario,
se lavan, filtran, secan y se pesan en una balanza analítica.

El sulfato de bario se clasifica como un precipitado cristalino formado por cristales lo bastante
grandes para poder ser filtrados fácilmente. El tamaño aparente y la forma de un precipitado
cristalino varían al cambiar las condiciones de precipitación (temperatura, velocidad de adición del
reactivo precipitante, concentración).

El sulfato de bario precipitado, tiene tendencia a retener muchas sustancias extrañas de sus aguas
madres y esto es el principal obstáculo para la determinación exacta del ion sulfato. El proceso
mediante el cual una sustancia es precipitada junto con un compuesto poco soluble, se llama
coprecipitación y son muchas las sustancias que pueden coprecipitar con el sulfato de bario.

Los resultados bajos pueden ser causados por:

a). Cantidades excesivas de ácidos minerales presentes, (la solubilidad del BaSO4 aumenta
considerablemente en medios ácidos fuertes)

b) Coprecipitación de iones de los metales alcalinos y de calcio, (los sulfatos de estos iones pesan
menos que la cantidad equivalente de BaSO4 que podría haberse formado).

c) Precipitación de iones amonio (el sulfato de amonio se volatiliza al calcinar el precipitado).

d) Coprecipitación del hierro como sulfato básico de hierro (III).

e) Reducción parcial del BaSO4 a BaS, si el papel filtro se carboniza demasiado rápidamente.

f) Presencia de cromo trivalente (puede dar lugar a la precipitación incompleta de BaSO4 debido a
la formación de sulfatos de Cromo (III) complejos solubles).

Los resultados altos se pueden deber a:

a) Ausencia de ácido mineral, (en estas condiciones puede precipitar el carbonato y el fosfato de
bario, ambos escasamente solubles)

b) Coprecipitación de cloruro de bario.

c) Coprecipitación de aniones, particularmente del nitrato y del clorato, como sales de bario.

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El sulfato de bario es soluble en agua a temperatura ambiente, solo en una razón de 3 mg/l y en la
práctica, la solubilidad disminuye marcadamente por la presencia de ion bario en exceso en las
aguas madres (efecto del ion común). El sulfato de bario, solo es un poco más soluble a
temperaturas elevadas, esto reviste particular importancia porque permite usar agua caliente para
el lavado, con lo cual se eliminan mejor las impurezas del precipitado.

El sulfato de bario puede ser calcinado a 500ºC o a una temperatura más alta para liberarlo del agua.
El precipitado es estable muy por encima de esta temperatura y así la operación de calcinación no
tiene por qué causar descomposición indeseable. Sin embargo, a altas temperaturas el sulfato de
bario, podría reducirse por carbono, como el procedente del papel filtro.

BaSO4 + 4C BaS + 4CO

Esto se evita por completo si se utiliza un crisol de porcelana sintetizada para la filtración. Sin
embargo, se puede obtener buenos resultados aún con papel filtro, si este no se inflama
realmente y si hay libre acceso del aire durante la calcinación.

3. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.


 1 tripie
 1 piseta con agua destilada  1 soporte universal
 1 vaso de precipitados de 250 mL  1 anillo de hierro
 3 vasos de precipitados de 100 mL  1 crisol de porcelana
 1 pipeta volumétrica de 20 mL  Papel Filtro Whatman No. 40 o 41
 1 pipeta graduada de 1 mL  1 triángulo de porcelana
 1 pipeta graduada de 10 mL  1 propipeta
 1 mechero  1 tela de asbesto
 1 agitador de vidrio  1 pinzas para crisol
 1 probeta  HCl, Na2SO4, BaCl2, AgNO3
 1 vidrio de reloj  1 triángulo de porcelana
 1 termómetro  1 propipeta
 1 embudo de vidrio de cola larga  1 tela de asbesto
4. PROCEDIMIENTO.  1 pinzas para crisol
a) Precipitación y maduración.

A la solución problema agregar 1 ml de HCl 0.6N y diluir a un volumen aproximado de 50 ml de agua


destilada, calentar a ebullición y agregar lentamente de 10 a 12 ml de una solución al 5% de cloruro
de bario (con agitación y en un tiempo no mayor de 5 min).

Dejar reposar a continuación tapando el recipiente con un vidrio de reloj durante 2 minutos para
sedimentar el precipitado y comprobar si la precipitación ha sido completa, agregando unas gotas
de BaCl2 a la solución sobrenadante.

En caso de que el precipitado no haya sido total, agregar lentamente otros 3 ml de BaCl2 y repetir la
prueba; cuando todo el ion SO4 -2 haya precipitado y se tenga un ligero exceso de BaCl2, tapar con el
vidrio de reloj y mantener caliente, pero no a ebullición “Maduración del precipitado” (se puede
hacer esto en una estufa a 80° C durante media hora).

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b) Filtración.

Quitar el recipiente de la fuente de calentamiento, quitar con cuidado el vidrio de reloj y enjuagar
con un piseta la parte en que se ha condensado el agua, recogiéndola en el mismo recipiente para
posteriormente proceder a la última comprobación de que no hay iones sulfato sin precipitar como
se indicó anteriormente, si es así, la precipitación ha sido cuantitativa y se puede proceder a la
filtración, para lo cual se utilizará papel Whatman No. 42 o 40 de poro fino y cenizas conocidas
(0.0005g).

Lavar el precipitado en el papel filtro con pequeñas porciones de agua fría utilizando una piseta cuyo
chorro se deberá dirigir lo más cerca posible al borde del papel y dejando escurrir totalmente antes
de efectuar un nuevo lavado. Son necesarios comúnmente de 8-10 lavados.

c) Calcinación.

Doblar convenientemente el papel filtro con el precipitado aún húmedo con objeto de envolver
completamente el residuo y colocarlo en un crisol a peso constante, el cual a su vez se colocará
ligeramente inclinado sobre un triángulo de porcelana.

Calentar con el mechero, regulando la flama para carbonizar lentamente el papel, no es conveniente
inflamar el papel, pues por el rápido escape de los productos de la combustión, se producirá un
arrastre de partículas finas del precipitado.

Una vez carbonizado totalmente el papel y habiendo cesado la emisión de vapores, incrementar la
intensidad de calentamiento y si se desea, colocar el crisol en posición vertical. Cuando el residuo
este blanco, se continuará calcinando durante 10-15 min. en el mechero o bien, en la mufla a unos
400-600ºC (no más).

Proceder a enfriar en la estufa repitiendo la operación del calcinado hasta peso constante.

5. CÁLCULO.

Factor Gravimétrico: PM SO4/ PM BaSO4

6. EVALUACIÓN.
 Elabora un diagrama de flujo con los procedimientos reales de la práctica incluyendo
fotografías y describiéndolas.
 Desarrolla el concepto de coprecipitación en el análisis gravimétrico.
 Investiga qué es el yeso.
 Investiga la presencia de azufre en plantas y suelo.
7. REFERENCIAS.

Wilches Zúñiga Mauricio, Ruiz Monsalve Luis F.. Hernández Valdivieso Mauricio 2007). Fundamentos
de Instrumentación para la Química Clínica y las Radiaciones Ionizantes. Colección Ciencia y
Tecnología. Pag 236.

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PRÁCTICA 9. GRAVIMETRIA POR ELECTRODEPOSICIÓN DE METALES.


1. OBJETIVOS.
 Conocer la concentración en que se encuentran los componentes de una muestra,
basándose en el peso de cada uno.
 El objetivo final de los métodos gravimétricos es obtener un material sólido, que contenga
el analito de interés, de la más alta pureza, con una composición definida y una forma
adecuada para ser pesada en la balanza analítica
2. INTRODUCCIÓN.

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad


proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas
las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un
compuesto de composición definida, que es susceptible de pesarse. La gravimetría es un método
analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la
misma con una balanza analítica y por último sin llevar a cabo el análisis por volatilización.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una
constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometría)
de las reacciones químicas.

Métodos utilizados en el análisis gravimétrico

Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto
de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones,
generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra. En este tipo de
análisis suele prepararse una solución que contiene al analito ya que éste está en solución madre,a
la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto de muy baja
solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando
técnicas. En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se
purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa. Para que es
método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:

 Baja solubilidad
 Alta pureza
 Alta filtrabilidad
 Composición química definida al precipitar

Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra que son o
pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de
una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al
analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior
a la volatilizacion así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si
el absorbente es selectivo para el analito.

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Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un


compuesto de la relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se
realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar
una reacción redox en la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito
o de un compuesto formado por el mismo.

3. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.


 Vaso de precipitados de 50 ml  Amperímetro
 Soporte universal  Cable o lámina de cobre
 Pinza 3 dedos  Clip
 Pinzas nuez  Solución CuSO4
 Cables caimán  Pila 9 V

4. PROCEDIMIENTO.

1. Doble una lámina de cobre por un extremo.

2. Desdoble (tan solo una vez) un clip metálico.

3. Pese cada una de las piezas, en una balanza de al menos 3 cifras decimales, y anote sus masas en
el cuadro de “resultados”. Ayúdese de unas pinzas para realizar esta operación.

4. Enganche ambas piezas al recipiente que contiene la disolución de CuSO4 1M, de forma que la
parte doblada más corta quede fuera del bote y la parte más larga quede dentro de la disolución
(evite que se toquen entre ellas).

5. Busque el polo negativo de la pila. Verá que tiene unido un cable con una pinza tipo cocodrilo.
Conecte dicha pinza al clip (evite que la pinza entre en contacto con la disolución de sulfato de
cobre).

6. Busque el polo positivo de la pila. Verá que tiene unido un cable con una clavija tipo banana.
Conecte dicha clavija al amperímetro (en la toma “mA”). Coloque el selector de medidas del
amperímetro en la posición 200 mA (¡Atención! de corriente continua).

7. Tenga preparado el cronómetro de su teléfono móvil o de su reloj. Póngalo a cero.

8. En este punto queda un cable por conectar, con un extremo unido a una pinza tipo cocodrilo y el
otro unido a una clavija tipo banana. Conecte la pinza cocodrilo al cobre. (Cuando conecte la clavija
al amperímetro se cerrará el circuito y se iniciará la electrodeposición de cobre sobre el clip).

9. Conecte la clavija al amperímetro (en la toma “COM”) y ponga el cronómetro en marcha


inmediatamente o mire la hora exacta en su reloj.

10. Deje que se produzca la electrodeposición durante 10 minutos, pero anote en la hoja de
resultados el valor de la intensidad de corriente que circula al inicio (I0), a los 5 minutos (I5) y al final
del proceso (I10).

11. Una vez transcurridos los 10 minutos abra el circuito, desconectando cualquiera de los cables,
para que deje de circular la corriente.

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12. Desconecte todos los cables y con la ayuda de las pinzas saque la lámina de cobre y el clip del
sulfato de cobre. Séquelos con un trozo de papel, con cuidado de no rascar el cobre depositado en
el clip. Observe el aspecto de ambos.

13. Péselos en la misma balanza que al principio y anote sus masas para compararlas con las iniciales.

Masa 1(g) Masa 2(g) M1-M2


Clip
Lámina de Cobre

5. EVALUACIÓN.
a. Elabora un diagrama de flujo con el procedimiento real de la práctica e incluye fotografías
describiéndolas.
b. Investiga qué es la electroquímica.
c. Investiga, describe y desarrolla la primera ley de Faraday.
d. Calcula la carga eléctrica del experimento con los datos de Intensidad del amperímetro y el
tiempo, compara el resultado con la masa obtenida del material.
e. Calcula la masa de cobre depositada en el cátodo a partir de la estequiometría del proceso:
Cu2+ 2e¯ → Cu
f. Investiga qué es un voltímetro y amperímetro.

6. REFERENCIAS.

R. H. PETRUCCI, W. S. HARWOOD y F. G.HERRING, QUÍMICA GENERAL. 8.A EDICIÓN. PRENTICE HALL.


MADRID, 2002 R. CHANG,QUÍMICA (7ª EDICIÓN) mCgraw hill, MADRID, 2003.

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PRÁCTICA 10. ESPECTROFOTOMETRÍA.


1. OBJETIVOS.
 Adquirir los conocimientos básicos sobre espectrofotometría de absorción visible,
incluyendo la Ley de Lambert-Beer y sus aplicaciones en Química. Para ello se realizará un
experimento en el laboratorio que muestre cómo utilizar un espectrofotómetro para llevar
a cabo la determinación cuantitativa de un compuesto.
 Determinación cuantitaviva de la concentración de MnO4- en una muestra problema
mediante espectroscopía de absorción UV-VIS.
2. INTRODUCCIÓN (FUNDAMENTO TEÓRICO).
2.1. Espectrofotometría ultravioleta visible.

Los métodos espectroscópicos de análisis están basados en la medida de la radiación


electromagnética que es absorbida o emitida por una sustancia. En función de ello se clasifican
fundamentalmente en:

• Métodos de absorción: Se basan en la disminución de la potencia de un haz de radiación


electromagnética al interaccionar con una sustancia.
• Métodos de emisión: Se basan en la radiación que emite una sustancia cuando es excitada
previamente por medio de otro tipo de energía (térmica, eléctrica…).
• Métodos de fluorescencia: Se basan en la radiación que emite la sustancia cuando es
excitada previamente por un haz de radiación electromagnética.
Otras clasificaciones de los métodos espectroscópicos se establecen en función de la región del
espectro electromagnético que interviene en la técnica. Así, pueden utilizarse regiones como rayos
X, ultravioleta, visible, infrarrojo, microondas, etc.

Las moléculas pueden absorber energía luminosa y almacenarla en forma de energía interna. Esto
permite que se inicien ciclos vitales de muchos organismos, entre ellos el de la fotosíntesis en
plantas y bacterias. La Mecánica Cuántica nos dice que la luz está compuesta de fotones cada uno
de los cuáles tiene una energía:
Efotón = h= hc/
donde c es la velocidad de la luz, n es su frecuencia, l su longitud de onda y h= 6.6 10-34 J.s es la
constante de Planck. Cuando decimos que una sustancia química absorbe luz de longitud de onda
, esto significa que las moléculas de esa sustancia absorben fotones de esa longitud de onda.
Cuando una molécula absorbe un fotón en este intervalo espectral, se excita pasando un electrón
de un orbital del estado fundamental a un orbital excitado de energía superior. De está manera la
molécula almacena la energía del fotón:

A + hA*
E(A*) = E(A) + Efotón
Como la energía se conserva, la diferencia de energía entre el estado fundamental de la molécula
(A) y su estado excitado (A*) debe ser exactamente igual a la energía del fotón. Es decir, una
molécula sólo puede absorber fotones cuya energía h sea igual a la energía de un estado molecular
excitado. Cada molécula tiene una serie de estados excitados discretos (o bandas) que dependen de
su estructura electrónica y que la distinguen del resto de moléculas. Como consecuencia, el espectro

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de absorción, es decir, la luz absorbida en función de la longitud de onda, constituye una verdadera
seña de identidad de cada sustancia o molécula.

En este proceso, la radiación es transferida temporalmente a la molécula y, como consecuencia,


disminuye la intensidad de la radiación. Dicha disminución, debida a la absorción experimentada
por el analito, puede ser cuantificada utilizando diversas magnitudes, siendo la Absorbancia, A, la
más comúnmente utilizada en la espectrofotometría de UV-VIS. Dicha absorbancia se define por la
expresión:

2.2. Ley de Lambert-Beer.


De acuerdo con la ley de Beer, la absorbancia está relacionada linealmente con la concentración de
la especie absorbente, c, y con la longitud de la trayectoria de la radiación en el medio absorbente
o camino óptico, b. Esto es:

donde a es una constante de proporcionalidad llamada absortividad. Cuando la concentración c se


expresa en moles por litro, y b en centímetros, la constante de proporcionalidad se denomina
absortividad molar, y se designa por el símbolo, y, puesto que la absorbancia es una magnitud
adimensional, tendrá unidades de L cm-1 mol-1. En este caso, la ley de Beer adquiere la forma:

Para medir los valores de absorbancia y transmitancia de una disolución se utilizan


espectrofotómetros UV-Vis, se componen de cinco elementos principales una fuente de radiación,
un monocromador, un recipiente para la muestra, un detector y una pantalla que transforma la
señal.

2.3. Espectros de absorción


Un espectro de absorción es una representación gráfica de la absorbancia de un analito (o de otra
magnitud equivalente) en función de la longitud de onda de la radiación, l, (o de otro parámetro
relacionado con la energía de la radiación utilizada). El máximo de absorbancia obtenido en el
espectro de absorción de un analito, nos dará la longitud de onda que proporciona la mayor
sensibilidad posible, y por tanto será la que se utilizará en el análisis espectrofotométrico de dicho
analito.

Todas las disoluciones que presentan color, absorben radiación electromagnética perteneciente al
espectro visible, el cual puede dividirse en varias zonas según se muestra en la tabla siguiente:

Longuitud de onda  Color Color complementario


380-435 nm Violeta Verde-Amarillo
435-480 nm Azul Amarillo
480-490 nm Azul-Verde Naranja

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490-500 nm Verde- Azul Rojo


500-560 nm Verde Púrpura
560-580 nm Verde-Amarillo Violeta
580-595 nm Rojo Azul
595-650 nm Naranja Azul-Verde
650-780 nm Rojo Verde-Azul

En dicha tabla, la columna del "color" indica la porción del espectro que es absorbida, mientras que
la correspondiente al "color complementario" indica la porción de radiación electromagnética que
no absorbe la muestra y que por tanto es transmitida a través de ella y puede ser captada por el ojo
humano (color de la disolución). Así, por ejemplo, una disolución de color amarillo absorbe la
radiación de color azul, y por tanto cabe esperar que presente un máximo de absorbancia en la zona
de longitud de onda en la banda de 435-480 nm.

3. MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS.


• 2 cubetas para espectrofotómetro.
• Espectrofotómetro uv-visible.
• Piseta de agua destilada.
• 3 matraces aforados de 25 ml.
• 1 pipeteador (jeringa, perilla…).
• 1 matraz aforado de 100 ml.
• Disolución KMnO4 0.1 M.
• 2 vasos de precpitado de 100 ml.
• Muestra problema.
• 2 pipetas graduadas.
4. PROCEDIMIENTO.
4.1. Obtención del espectro de absorbancia.

A. Con una pipeta graduada, tomar 1 mL de la disolución 0,1M de KMnO4 y verterlo en un vaso de
precipitado de 100 mL. Añadir poco a poco, y agitando cuidadosamente, agua destilada hasta que
la disolución resultante presente un color similar al de la muestra problema.

B. Con la disolución preparada se obtendrá el espectro de absorción como sigue:


- Debido al color púrpura de la disolución de KMnO4 podemos predecir la zona del espectro en la
que se obtendrá la máxima absorbancia. Después de poner a punto el espectrofotómetro, con la
ayuda del profesor, seleccionar una longitud de onda 20 nm por debajo del límite inferior del
intervalo correspondiente.

- "Hacer el blanco" para dicha longitud de onda. Es decir, toma una de las cubetas y, tras llenarla
con agua destilada (es el blanco para este caso particular), sitúala en el portacubetas del
espectrofotómetro y ajusta la lectura al cero de Absorbancia.
- A continuación, llena la otra cubeta con la disolución previamente preparada, sitúala en el
portacubetas y espera unos segundos hasta que la lectura de absorbancia se estabilice. Anota el
valor de absorbancia obtenido para esta longitud de onda.

- Selecciona en el espectrofotómetro una longitud de onda 10 nm superior a la anterior y repite el


proceso anteriormente descrito.

- Repite de nuevo todo el proceso hasta alcanzar una longitud de onda 20 nm por encima del límite
superior del intervalo de longitudes de onda correspondiente al espectro de absorción del KMnO4.

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C. Sobre un papel milimétrico representa el espectro de absorción del KMnO4 en la forma


A vs. l. O sustitúyelo por una gráfica en Excel. Selecciona la longitud de onda correspondiente al
máximo de absorbancia. Dicha longitud de onda será la utilizada en el análisis cuantitativo del
KMnO4.

4.2. Preparación de la recta de calibración.


A. En un matraz aforado de 100 ml, preparar una disolución de KMnO4 0,01 M. Para ello, toma una
cantidad de la disolución de KMnO4 0,1M en un vaso de precipitado y pipetea el volumen necesario.
Viértelo en el matraz aforado de 100 ml y enrasa hasta la marca con agua destilada.

B. A partir de esta disolución de KMnO4 0,01M, prepara, utilizando los matraces aforados de 25 ml,
y siguiendo el mismo procedimiento experimental, tres disoluciones patrón de KMnO4 de
concentraciones 2 x 10-5 M, 6 x 10-5 M y 1 x 10-4 M.

4.3. Medición de los patrones y obtención de la curva de calibrado

A. Siguiendo el procedimiento ya conocido, medir la absorbancia de cada una de las disoluciones


patrón a la longitud de onda seleccionada. Recordar que antes de la medición de cada patrón debe
hacerse el blanco.

La medición de la absorbancia de los tres patrones debe realizarse en orden creciente de


concentraciones y utilizando una misma cubeta. Para ello, después de cada medida:

- Desechar la disolución patrón ya medida.

- Limpiar la cubeta con agua destilada varias veces.

- Limpiar la cubeta con la nueva disolución patrón una vez.

- Llenar la cubeta con la nueva disolución patrón y medir.

B. Con las absorbancias anotadas para cada una de las disoluciones patrón, representar
gráficamente, en un papel milimétrico, la curva de calibrado en la forma: A vs. C. También puedes
realizarlo en Excel.

C. Mediante un ajuste de regresión lineal, calcular la ecuación de la recta obtenida. Puedes


obtenerlo más facilmente en Excel.

4.4. Medición de la muestra problema.

A. Siguiendo el procedimiento conocido, medir la absorbancia de la muestra problema.

B. Calcular la concentración de dicha muestra mediante dos métodos:

- Gráficamente, mediante interpolación del valor de absorbancia obtenido.

- Matemáticamente, mediante la utilización de la ecuación de la recta de calibrado.

5. RESULTADOS.

- Longitud de onda seleccionada: __________nm

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- Ecuación de la recta de calibrado: ______________________________.

- Concentración de MnO4 en la muestra problema:

a. Gráficamente: ___________.

b. Matemáticamente:____________ .

6. EVALUACION.

a) Realiza un esquema de las regiones del espectro electromagnético, en función de los


valores de la longuitud de onda (λ) de cada radiación. Ubica y representa con colores la
porción del visible para el ojo humano.
b) Documenta el fundamento teórico de transmitancia.
c) Elabora un esquema de un espectofotómetro uv-visible actual, señala y describe sus
partes (puedes tomar una fotografía del aparato en el laboratorio).
d) Documenta un resumen a manera de diagrama de bloques de la determinación de Mn
en aleaciones de Acero.

REFERENCIAS.

Harris, D. C. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª ed. Capítulo 18. Ed. Reverté, 2007.

Higson, S. P. J. Química Analítica. 1ª ed. Capítulo 5. Ed. Mc Graw Hill. 2007.

Martínez Urreaga, J.; Narros Sierra, A.; De La Fuente García-Soto, M.M.; Pozas Requejo, F.; Díaz
Lorente, V.M. Experimentación en Química General. Capítulo 5. Ed. Thomson Paraninfo, 2006.

Hernández-Hernández, L.; González-Pérez, C. Introducción al análisis instrumental. Capítulo 3. Ed.


Ariel Ciencia, 2002.

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Boluvard El Bote S/N, Cerro del Gato, Ejido La Escondida, Col Cd. Administrativa, Zacatecas, Zac.,
C.P. 98160.

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