Manual AQ UPIIZ
Manual AQ UPIIZ
Manual AQ UPIIZ
BIOLÓGICAS
ALEJANDRA EUGENIA
SANDOVAL VÁZQUEZ
EFRÉN ALEJANDRO
FRANCO VILLEGAS
MARÍA ESPERANZA
ANÁLISIS QUÍMICO GALLEGOS RANGEL
GÉNESIS ADRIÁN
MAYORQUÍN LUNA
ALUMNO:
1
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
3
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
Cada laboratorio debe disponer de unos equipos de seguridad. Es obligación de cada uno
familiarizarse con su correcta utilización y con su ubicación dentro de las instalaciones. Los equipos
de seguridad que nos podemos encontrar en un laboratorio son: equipos contra incendios, ducha
de seguridad, ducha lavaojos, campanas extractoras, cabinas de seguridad biológica, equipos para
la neutralización de vertidos, etc.
GUÍA DE OBSERVACIÓN.
ACTITUD INDICADORES 0 1 2 3 P1 P2 P3
TRAE Y UTILIZA LOS MATERIALES Y
RESPONSABILIDAD
4
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
LISTA DE COTEJO PARA EL INFORME DE PRÁCTICA. Criterios a ser evaluados en reporte de práctica mediante la revisión
de los mismos. Se pueden cumplir los requerimientos de la evaluación como hojas anexadas al protocolo original propuesto
por el profesor.
Observaciones: Total
5
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
Índice General
6
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
Reconocer las principales orientaciones acerca de las técnicas experimentales de extracción líquido-
liquido con embudo de decantación y el uso del rotovapor.
2. INTRODUCCIÓN.
La extracción líquido-líquido es una técnica de laboratorio de uso frecuente para aislar compuestos
orgánicos a partir de su fuente natural. Se basa en las propiedades de solubilidad de la sustancia a
extraer y del solvente utilizado. Usualmente la matriz del compuesto de interés es acuosa por lo que
estos solventes suelen ser apolares.
La cafeína es un compuesto famoso, aislado por primera vez de los granos de café, es un estimulante
de amplio uso en la industria de las bebidas.
Componente de los frutos de la planta del café, el té, el mate y las bayas de guaraná, la nuez de cola
y el chocolate participando en el sabor amargo de estos productos. En total se sabe que la cafeína
es un componente químico de alrededor de 60 plantas que lo emplean como pesticida natural que
paraliza e incluso mata a cierta clase de insectos. Es un producto del metabolismo secundario (
metabolito secundario) por lo que se considera que no es esencial para la planta y es almacenada
en vacuolas pues es potencialmente tóxico para las células y adictiva para los seres humanos. Los
restos hallados de las primeras civilizaciones agrícolas (alrededor del 10.000 a. C.) demuestran que
el café fue uno de los primeros cultivos que se implantaron. Los árabes cultivaron la planta del café
y una de las descripciones más tempranas de su uso se encuentra en un libro médico que data del
900 d.C. El botánico Lineus, la nombró, el árbol del Coffea arabica. El descubrimiento de las
propiedades del té, a partir de Oriente, se le atribuye al fundador del Zen, Daruma. Aunque los
expertos afirman que el uso médico del té se reportó muy temprano como en el año 2737 a. C., en
la farmacopea del Shen Nung, un emperador de China, en el diccionario Chino de Kuo Po, el cual
apareció en 350 d. C. se menciona su uso medicinal. El uso popular o no médico del té parece
haberse esparcido lentamente. Sólo hasta el año 700 d. C., la planta de té se cultivó ampliamente
en China. En 1819 el químico alemán Friedrich Ferdinang Runge aisla por primera vez la cafeína del
café .
Químicamente, la cafeína es un alcaloide del grupo de las xantinas. Las xantinas son un grupo
químco de bases púricas que incluyen sustancias endógenas tan importantes como la guanina y la
adenina. A este grupo, también pertenecen la teofilina del té, la teobromina presente en el
chocolate. La cafeína también se encuentra en el guaraná y el mate, por lo cual también se le ha
llamado guaranina y mateína respectivamente, siendo químicamente idénticos.
7
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
8
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
4.6. Deshidratación
con sulfato de sodio
anhidro.
9
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
EVALUACIÓN.
REFERENCIAS.
Guarnizo F. A., Martínez P.N. Experimentos de Química Orgánica con Enfoque en Ciencias de la
Vida.
Universitat Politècnica de València - UPV
10
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
Que el alumno diferencie dentro de una misma metodología de trabajo las técnicas que
distinguen a un procedimiento cualitativo y a un cuantitativo.
2. INTRODUCCIÓN.
Si se parte de una mezcla de dos sustancias en la que sólo una de ellas es volátil, se pueden separar
ambas mediante una destilación. El componente más volátil se recogerá por condensación del vapor
y el compuesto no volátil quedará en el matraz de destilación. Si ambos componentes de una mezcla
son volátiles la destilación simple no logrará su completa destilación. La mezcla comenzará a hervir
a una temperatura intermedia entre los puntos de ebullición de los dos componentes, produciendo
un vapor que es más rico en el componente más volátil (de menor punto de ebullición). Si
condensamos este vapor obtendremos un líquido enriquecido notablemente en este componente,
mientras que el líquido que queda en el matraz estará enriquecido en el componente menos volátil
(mayor punto de ebullición). Por tanto, en una destilación simple no conseguimos separar
completamente las dos sustancias volátiles.
Para conseguir esta separación habría que someter a nuevas destilaciones tanto el destilado como
el residuo obtenido. Esto haría el destilado cada vez más rico en el componente más volátil
separando éste del menos volátil. Las llamadas columnas de destilación efectúan este proceso de
modo continuo. En una columna de destilación el vapor se condensa y se vuelve a destilar muchas
veces antes de abandonar la columna. Normalmente se recogen pequeñas fracciones de producto
destilado, llamándose al proceso destilación fraccionada.
Existen sustancias que en ciertas proporciones forman mezclas llamadas azeotrópicas que se
caracterizan porque su vapor tiene la misma composición que la fase líquida y que por tanto no se
pueden separar por destilación. Un ejemplo típico es la mezcla azeotrópica formada por el etanol y
el agua (95,6% de etanol y 4,4%agua) cuyo punto de ebullición a una atmósfera es de 78,2 °C.
11
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Esta experiencia consiste en la separación de una mezcla de ácido acético (punto de ebullición del
acético puro: 118°C) diluido al 10% con agua, y de acetona (punto de ebullición 56.5°C) y comprobar
mediante un indicador químico la pureza del líquido destilado.
Se monta el aparato de destilación (ver dibujo) conforme al modelo ya preparado y siguiendo las
instrucciones del profesor. Ha de procurarse que las uniones esmeriladas entre los distintos
componentes tengan una ligera capa de grasa con el fin de lograr un cierre hermético. A
continuación se introducen en el matraz de destilación 50 ml de ácido acético al 10% y 50ml de
acetona. No olvidar añadir las perlas de ebullición.
Una vez dispuestas las distintas fracciones del destilado en distintos recipientes se analiza su
contenido en acético utilizando como indicador unas gotas de rojo de metilo. Es éste un indicador
que adopta un color rojo o rosado en medios ácidos y amarillo o anaranjado en medios neutros o
básicos. Anotar el color que adopta el indicador en cada una de las fracciones del destilado.
12
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
Introducir 100 ml de vino comercial en el matraz de destilación (no olvidar colocar las perlas de
ebullición). Encender la parrilla y observar el aumento progresivo de la temperatura hasta que se
comience a obtener destilado. La temperatura debe haberse estabilizado en unos 95°C. Tomar
entonces de forma análoga a como se hizo en el apartado anterior tres fracciones sucesivas de diez
mililitros, anotando las temperaturas inicial y final.
5. EVALUACIÓN.
Los requerimientos de la evaluación deben acatar la hoja de coteja adjunto a este protocolo como
hoja de presentación. Así mismo anexar en hojas limpias y en blanco escrito a mano lo que se pide
a continuación:
13
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
Determinar la concentración de ácido acetil salicílico en una muestra de tableta comercial por
medio de titulación ácido/base.
2. INTRODUCCIÓN.
La aspirina (ácido acetilsalicílico, AcSal), cuya estructura se muestra en la Figura 1, es una de las
medicinas que más se usa en el mundo con un valor de 40,000 toneladas al año.1 El nombre genérico
de aspirina es ácido acetilsalicílico (AcSal, PM = 180.157) y su marca registrada es por la compañía
Bayer. El mayor uso de la aspirina es en el control de dolor debido a distintas causas, como por
ejemplo dolor de cabeza, menstruación y artritis. 2 Además se usa como anti-inflamatorio.3 Por otro
lado, los efectos secundarios pueden ser úlceras gástricas y sangrado estomacal.
El AcSal es un ácido débil cuyo pKa se encuentra cerca de 4.30. Su solubilidad en agua a 20 °C es ~
3mg/mL, pero es función del pH. A pH menor del pKa predomina la especie neutral por lo que su
solubilidad es menor. A pH mayor de 5.30 predomina la base conjugada con carga negativa por lo
que su solubilidad es mayor.
La cantidad de AcSal en una tableta comercial se puede determinar mediante titulación volumétrica
usando NaOH como agente titulante. Sin embargo, este análisis presenta ciertas dificultades. Entre
ellas la poca solubilidad de AcSal en medio acuoso. Además, al solubilizarse en medio acuoso, el
AcSal puede llevar a cabo reacción de hidrolisis tal como se presenta en el esquema 1.
Estos dos factores se deben tener en consideración en el protocolo de análisis de AcSal ya que
pueden afectar el resultado final. Por ejemplo, si la hidrolisis se lleva a cabo en una cantidad
apreciable entonces se tiene en solución ácido salicílico y ácido acético como productos. El problema
de solubilidad se puede minimizar al añadir un disolvente orgánico, tal como etanol, en menor
cantidad que el agua de tal forma que la polaridad disminuya. Por otro lado, el problema de hidrolisis
se puede minimizar si se disminuye la temperatura de tal forma que la cinética de la reacción sea
más lenta y nos permita el análisis. Sin embargo, note que si se disminuye la temperatura también
14
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
se afecta la solubilidad. Es decir, como analista químico debe tener conocimiento de los efectos que
pueden causar cambios en variables experimentales en el método o protocolo de análisis.
Observe que la estequiometría de la reacción es de 1:1 por lo tanto los moles consumidos de
NaOH son iguales a los de AcSal.
En este experimento se usará la técnica de titulación volumétrica usando NaOH como agente
titulante y el indicador fenolftaleína. La concentración del agente titulante será determinada
mediante el proceso de valoración.
1) Pese una tableta y luego pulverícela mediante uso de un mortero. Recuerde que tiene que tener
el peso con 4 sitios decimales lo que requiere el uso de una balanza analítica. La masa de la pastilla
debe ser de ≈0.35 gramos.
5. CÁLCULOS.
15
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
6. EVALUACIÓN.
a) Completa la tabla 1 con los datos obtenidos
b) Realiza una tabla mostrando la estadística para las 3 muestras (media y desviación
estándar)
c) Realiza un diagrama de flujo con el procedimiento experimental real de la práctica
d) Investiga la historia del descubrimiento de la aspirina
e) Investiga el proceso industrial para la producción de aspirina
f) Investiga que otros usos se le puede dar a la aspirina.
g) Realiza las observaciones, discusiones y conclusiones de la práctica.
7. REFERENCIAS.
Warner, T. D.; Warner TD, Mitchell JA (2002)."Cyclooxygenase-3 (COX-3): filling in the gaps toward
a COX continuum?". Proc Natl Acad Sci USA 99 (21): 13371–3. PMC 129677. PMID 12374850.
Loder, E; Rizzoli, P (12 January 2008). "Tension-type headache". BMJ (Clinical research ed.) 336
(7635): 88–92. doi:10.1136/bmj.39412.705868.AD. PMC 2190284. PMID 18187725
Burke, Anne; Smyth, Emer; FitzGerald, Garret A. (2006). "26: Analgesic Antipyretic and
Antiinflammatory Agents". Goodman and Gilman's the pharmacological basis of therapeutics (11
ed.). New York: McGraw-Hill. pp. 671–716. ISBN 978-0-07-142280-2.
16
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
Identificar en un análisis cualitativo algunos metales por el color que dan a la flama.
2. INTRODUCCIÓN.
Los metales son elementos sólidos con altos puntos de fusión y ebullición, son buenos conductores
de calor, electricidad, son dúctiles, resistentes y presentan un brillo característico denominado brillo
metálico.
Por lo general, en la naturaleza, los metales se encuentran combinados con otras sustancias. Para
identificar la presencia de unmetal en una muestra mineral, se realiza un análisis cualitativo que
consiste en exponer la muestra a una flama, es decir oxidarla.
Los metales, especialmente los alcalinos, tienen una particularidad de producir a la flama
coloraciones específicas, esto es debido a que al evaporarse algunas de sus sales, los átomos de
éstos elementos se exaltan fácilmente a la temperatura del mechero Bunsen.
Los metates que se identificaran de esta forma son: El sodio que produce una flama naranja, el cobre
que produce una flama azul-verde, el bario que produce una flama verde, el litio que produce una
flama rojo-escarlata, el estroncio que produce una flama roja, el calcio que produce una flama rojo-
naranja y el potasio que produce una flama vileta tenue.
4.1 Retira aproximadamente 3 cm de madera de la punta de un lápiz, de tal forma que quede al
descubierto un fragmento de grafito de longitud suficiente para que al exponerlo a la flama no se
queme la madera.
4.3 Introduce la punta de grafito en el ácido clorhídrico para que se limpie, después exponla a la
flama del mechero.
4.4 Humedece nuevamente la punta del grafito y toma con ella una muestra de una sal y exponla a
la flama, observa el color producido.
4.5 Mantén la punta del grafito en la flama hasta que se concluya la reacción, posteriormente raspa
un poco con la navaja la punta, en seguida limpia con franela y por último limpia con el ácido.
17
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
5. RESULTADOS.
6. EVALUACIÓN.
a) Investiga y desarrolla una introducción alternativa para la práctica.
b) Desarrolla un diagrama de flujo con los procedimientos reales de la práctica, incluyendo
fotografías y describiéndolas.
c) Describe cada uno de los metales identificados, sus usos, propiedades, etc. Incluye
fotografías
d) Investiga cómo funcionan los fuegos artificiales
e) Realiza discusión, observaciones y conclusiones de la práctica.
5. REFERENCIAS.
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/QANALCUALITATIVA_1279.pdf
Romero Robles L.E., Rodríguez Esparza B.E (2004). Química Experimental, Manual de Laboratorio.
Pearson 1ª edición. México.
18
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
2. INTRODUCCIÓN.
Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el subgrupo IIA (del
cobre) y el subgrupo II B (del arsénico).
El subgrupo del cobre está conformado por: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+ y Cd2+
Aunque la mayor parte de los iones Pb 2+ son precipitados con ácido clorhídrico diluido junto con
otros iones del grupo I, este precipitado es bastante incompleto debido a la solubilidad
relativamente alta del PbCl2
Por lo tanto, en el curso del análisis todavía habrá presentes iones plomo cuando se trata de
precipitar el segundo grupo de cationes.
Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son bastante solubles en
agua. Los sulfuros, hidróxidos y carbonatos son insolubles. Algunos de los cationes de este subgrupo
tienden a formar complejos.
19
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
7. REFERENCIAS.
https://www.clubensayos.com/Ciencia/LAB-03-AN%C3%81LISIS-DEL-GRUPO-II-DE/1183719.html
Romero Robles L.E., Rodríguez Esparza B.E (2004). Química Experimental, Manual de Laboratorio.
Pearson 1ª edición. México.
20
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
2. INTRODUCCIÓN.
El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios utilizados para identificar
sustancias. Específicamente el análisis cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de cationes
(iones metálicos e ión amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y mezclas de
sustancias. Cuando se trata de caracterizar una mezcla compleja de iones en solución se hace
necesario primeramente a la separación por grupos de aquellos iones con propiedades químicas
semejantes.
Para ello se trata la muestra con reactivos que separen los iones en grupos con el objeto de aislarlos
y proceder a su identificación. En este último caso se dice que la reacción es específica.
4.1. Tomar en tubo de ensayo 6 ml de la solución a investigar y añadir 3 gotas de HCl diluido (0.2 N),
agitar. Si no aparece turbidez o precipitado no hay cationes de éste grupo. Si se forma precipitado
añadir 15 gotas más de ácido agitando. Calentar suavemente y dejar enfriar completamente. Filtrar.
Filtrado: contiene los cationes del grupo II en adelante. Comprobar si la precipitación fue completa
adicionanado 1-2 gotas de HCl diluido.
Precipitado: contiene los cloruros del grupo I. Se lava con 1 ml de agua fría a la que se añadió 2 gotas
de HCl diluido.
4.2. Calentar a ebullición agua destilada y agregar hirviendo 2 ml al precipitado sobre el mismo filtro.
El filtrado se calienta de nuevo y se repite la operación.
21
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
4.3. Sobre el resto de precipitado obtenido en el primer paso, en ausencia ya de PbCl2, sin sacarlo
del filtro, añadir 1-2 ml de NH3 diluido, dejando que pase lentamente. El filtrado se pasa 2 o 3 veces
más para conseguir la disolución completa del AgCl.
Filtrado: Se acidula con HNO3 hasta que un precipitado blanco indica Ag.
Tomar una porción del filtrado amoniacal, añadir gotas de HNO3 concentrado, hasta acidez agitando.
La formación de un precipitado o turbidez indica presencia de Ag+.
Residuo: Negro sobre el filtro indica la presencia de Hg. Cloruro mercuramónico. El color negro es
debido al Hg libre.
4.4. Si al añadir NH3 sobre el precipitado en el paso 3 éste se pardea o ennegrece, es suficiente señal
de existencia de ión Hg+2.
Si se desea, se confirma éste catión trasladando el precipitado a una cápsula donde se trata con 6
gotas de HCl concentrado más 2 gotas de HNO3 concentrado (se forma así agua regia). Se calienta a
ebullición sin llegar a sequedad, se diluye con 1 ml de agua y se añaden gotas de SnCl2. La formación
de un precipitado blanco, gris o negro, indica la presencia del catión mercurio +2.
5. RESULTADOS.
Investiga y escribe las ecuaciones de las reacciones químicas obtenidas en la experiencia. Realiza un
diagrama donde muestres la marcha sistemática aplicada
6. EVALUACIÓN.
6. REFERENCIAS.
22
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
2. INTRODUCCIÓN.
Solvatación. Los compuestos iónicos se disuelven principalmente debido a que los iones del sólido
interaccionan con las moléculas del disolvente. En el caso del agua, ésta posee un momento dipolar
de manera que los cationes quedan rodeados de dipolos orientados con su carga negativa hacia el
catión y el anión igual pero al revés. Esto hace disminuir la atracción entre los iones lo que favorece
la disolución, por eso los compuestos iónicos suelen ser insolubles en disolventes apolares.
- Factores que influyen en la estabilidad del cristal: Los cristales que tienen un carácter covalente
son menos solubles, es decir, que cuanto más iónico sea el cristal será más soluble en disolventes
polares. Por ejemplo: el NaCl es más soluble que el CdS ya que entre los átomos que forman el
primer compuesto hay más diferencia de electronegatividades.
23
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
- Factores que influyen en la estabilidad de los iones hidratados: Los iones de gran carga y pequeña
masa tienen gran tendencia a hidratarse por lo que se favorecería la solubilidad, sin embargo, a
pesar de que este proceso sería más favorable, hay que tener en cuenta que estos mismos iones
(pequeños y de gran carga), son los que más se atraen en el cristal, lo que dificultaría su solubilidad.
i. Casi todos los carbonatos, cromatos, fosfatos y arseniatos excepto los de los metales
alcalinos y los del ion amonio.
ii. casi todos los óxidos, hidróxidos, cianuros y sulfuros, a excepción de los de los metales
alcalinos y el ion amonio, y escasamente solubles los de calcio y bario.
4. PROCEDIMIENTO.
4.1. A falta de reactivo Na2CO3 se preparará por medio de una reacción de descomposición con
calor de NaHCO3.
4.3. Etiquetar los tubos de ensayo con el nombre de los cationes a identificar y tomar 5 ml de la
muestra.
24
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
5. RESULTADOS.
Realiza una tabla donde se muestren las reacciones químicas realizadas y observaciones de los
precipitados (fotos) e identifica a que familia de cationes pertenecen los ya mencionados
6. EVALUACIÓN.
7. REFERENCIAS.
Brown, Theodore L., LeMay, H. Eugene, Bursten, Bruce E. Química, la Ciencia Central, 12 ed.
Pearson Educación, México, 2014.
25
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
Realizar una determinación gravimétrica por método directo (precipitación) de un ión soluble en
una muestra de agua.
2. INTRODUCCIÓN.
La muestra problema puede tener azufre o iones sulfato, los cuales precipitan como sulfato de bario,
se lavan, filtran, secan y se pesan en una balanza analítica.
El sulfato de bario se clasifica como un precipitado cristalino formado por cristales lo bastante
grandes para poder ser filtrados fácilmente. El tamaño aparente y la forma de un precipitado
cristalino varían al cambiar las condiciones de precipitación (temperatura, velocidad de adición del
reactivo precipitante, concentración).
El sulfato de bario precipitado, tiene tendencia a retener muchas sustancias extrañas de sus aguas
madres y esto es el principal obstáculo para la determinación exacta del ion sulfato. El proceso
mediante el cual una sustancia es precipitada junto con un compuesto poco soluble, se llama
coprecipitación y son muchas las sustancias que pueden coprecipitar con el sulfato de bario.
a). Cantidades excesivas de ácidos minerales presentes, (la solubilidad del BaSO4 aumenta
considerablemente en medios ácidos fuertes)
b) Coprecipitación de iones de los metales alcalinos y de calcio, (los sulfatos de estos iones pesan
menos que la cantidad equivalente de BaSO4 que podría haberse formado).
e) Reducción parcial del BaSO4 a BaS, si el papel filtro se carboniza demasiado rápidamente.
f) Presencia de cromo trivalente (puede dar lugar a la precipitación incompleta de BaSO4 debido a
la formación de sulfatos de Cromo (III) complejos solubles).
a) Ausencia de ácido mineral, (en estas condiciones puede precipitar el carbonato y el fosfato de
bario, ambos escasamente solubles)
c) Coprecipitación de aniones, particularmente del nitrato y del clorato, como sales de bario.
26
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
El sulfato de bario es soluble en agua a temperatura ambiente, solo en una razón de 3 mg/l y en la
práctica, la solubilidad disminuye marcadamente por la presencia de ion bario en exceso en las
aguas madres (efecto del ion común). El sulfato de bario, solo es un poco más soluble a
temperaturas elevadas, esto reviste particular importancia porque permite usar agua caliente para
el lavado, con lo cual se eliminan mejor las impurezas del precipitado.
El sulfato de bario puede ser calcinado a 500ºC o a una temperatura más alta para liberarlo del agua.
El precipitado es estable muy por encima de esta temperatura y así la operación de calcinación no
tiene por qué causar descomposición indeseable. Sin embargo, a altas temperaturas el sulfato de
bario, podría reducirse por carbono, como el procedente del papel filtro.
Esto se evita por completo si se utiliza un crisol de porcelana sintetizada para la filtración. Sin
embargo, se puede obtener buenos resultados aún con papel filtro, si este no se inflama
realmente y si hay libre acceso del aire durante la calcinación.
Dejar reposar a continuación tapando el recipiente con un vidrio de reloj durante 2 minutos para
sedimentar el precipitado y comprobar si la precipitación ha sido completa, agregando unas gotas
de BaCl2 a la solución sobrenadante.
En caso de que el precipitado no haya sido total, agregar lentamente otros 3 ml de BaCl2 y repetir la
prueba; cuando todo el ion SO4 -2 haya precipitado y se tenga un ligero exceso de BaCl2, tapar con el
vidrio de reloj y mantener caliente, pero no a ebullición “Maduración del precipitado” (se puede
hacer esto en una estufa a 80° C durante media hora).
27
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
b) Filtración.
Quitar el recipiente de la fuente de calentamiento, quitar con cuidado el vidrio de reloj y enjuagar
con un piseta la parte en que se ha condensado el agua, recogiéndola en el mismo recipiente para
posteriormente proceder a la última comprobación de que no hay iones sulfato sin precipitar como
se indicó anteriormente, si es así, la precipitación ha sido cuantitativa y se puede proceder a la
filtración, para lo cual se utilizará papel Whatman No. 42 o 40 de poro fino y cenizas conocidas
(0.0005g).
Lavar el precipitado en el papel filtro con pequeñas porciones de agua fría utilizando una piseta cuyo
chorro se deberá dirigir lo más cerca posible al borde del papel y dejando escurrir totalmente antes
de efectuar un nuevo lavado. Son necesarios comúnmente de 8-10 lavados.
c) Calcinación.
Doblar convenientemente el papel filtro con el precipitado aún húmedo con objeto de envolver
completamente el residuo y colocarlo en un crisol a peso constante, el cual a su vez se colocará
ligeramente inclinado sobre un triángulo de porcelana.
Calentar con el mechero, regulando la flama para carbonizar lentamente el papel, no es conveniente
inflamar el papel, pues por el rápido escape de los productos de la combustión, se producirá un
arrastre de partículas finas del precipitado.
Una vez carbonizado totalmente el papel y habiendo cesado la emisión de vapores, incrementar la
intensidad de calentamiento y si se desea, colocar el crisol en posición vertical. Cuando el residuo
este blanco, se continuará calcinando durante 10-15 min. en el mechero o bien, en la mufla a unos
400-600ºC (no más).
Proceder a enfriar en la estufa repitiendo la operación del calcinado hasta peso constante.
5. CÁLCULO.
6. EVALUACIÓN.
Elabora un diagrama de flujo con los procedimientos reales de la práctica incluyendo
fotografías y describiéndolas.
Desarrolla el concepto de coprecipitación en el análisis gravimétrico.
Investiga qué es el yeso.
Investiga la presencia de azufre en plantas y suelo.
7. REFERENCIAS.
Wilches Zúñiga Mauricio, Ruiz Monsalve Luis F.. Hernández Valdivieso Mauricio 2007). Fundamentos
de Instrumentación para la Química Clínica y las Radiaciones Ionizantes. Colección Ciencia y
Tecnología. Pag 236.
28
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una
constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometría)
de las reacciones químicas.
Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto
de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones,
generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra. En este tipo de
análisis suele prepararse una solución que contiene al analito ya que éste está en solución madre,a
la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto de muy baja
solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando
técnicas. En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se
purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa. Para que es
método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:
Baja solubilidad
Alta pureza
Alta filtrabilidad
Composición química definida al precipitar
Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra que son o
pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de
una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al
analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior
a la volatilizacion así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si
el absorbente es selectivo para el analito.
29
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
4. PROCEDIMIENTO.
3. Pese cada una de las piezas, en una balanza de al menos 3 cifras decimales, y anote sus masas en
el cuadro de “resultados”. Ayúdese de unas pinzas para realizar esta operación.
4. Enganche ambas piezas al recipiente que contiene la disolución de CuSO4 1M, de forma que la
parte doblada más corta quede fuera del bote y la parte más larga quede dentro de la disolución
(evite que se toquen entre ellas).
5. Busque el polo negativo de la pila. Verá que tiene unido un cable con una pinza tipo cocodrilo.
Conecte dicha pinza al clip (evite que la pinza entre en contacto con la disolución de sulfato de
cobre).
6. Busque el polo positivo de la pila. Verá que tiene unido un cable con una clavija tipo banana.
Conecte dicha clavija al amperímetro (en la toma “mA”). Coloque el selector de medidas del
amperímetro en la posición 200 mA (¡Atención! de corriente continua).
8. En este punto queda un cable por conectar, con un extremo unido a una pinza tipo cocodrilo y el
otro unido a una clavija tipo banana. Conecte la pinza cocodrilo al cobre. (Cuando conecte la clavija
al amperímetro se cerrará el circuito y se iniciará la electrodeposición de cobre sobre el clip).
10. Deje que se produzca la electrodeposición durante 10 minutos, pero anote en la hoja de
resultados el valor de la intensidad de corriente que circula al inicio (I0), a los 5 minutos (I5) y al final
del proceso (I10).
11. Una vez transcurridos los 10 minutos abra el circuito, desconectando cualquiera de los cables,
para que deje de circular la corriente.
30
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
12. Desconecte todos los cables y con la ayuda de las pinzas saque la lámina de cobre y el clip del
sulfato de cobre. Séquelos con un trozo de papel, con cuidado de no rascar el cobre depositado en
el clip. Observe el aspecto de ambos.
13. Péselos en la misma balanza que al principio y anote sus masas para compararlas con las iniciales.
5. EVALUACIÓN.
a. Elabora un diagrama de flujo con el procedimiento real de la práctica e incluye fotografías
describiéndolas.
b. Investiga qué es la electroquímica.
c. Investiga, describe y desarrolla la primera ley de Faraday.
d. Calcula la carga eléctrica del experimento con los datos de Intensidad del amperímetro y el
tiempo, compara el resultado con la masa obtenida del material.
e. Calcula la masa de cobre depositada en el cátodo a partir de la estequiometría del proceso:
Cu2+ 2e¯ → Cu
f. Investiga qué es un voltímetro y amperímetro.
6. REFERENCIAS.
31
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
Las moléculas pueden absorber energía luminosa y almacenarla en forma de energía interna. Esto
permite que se inicien ciclos vitales de muchos organismos, entre ellos el de la fotosíntesis en
plantas y bacterias. La Mecánica Cuántica nos dice que la luz está compuesta de fotones cada uno
de los cuáles tiene una energía:
Efotón = h= hc/
donde c es la velocidad de la luz, n es su frecuencia, l su longitud de onda y h= 6.6 10-34 J.s es la
constante de Planck. Cuando decimos que una sustancia química absorbe luz de longitud de onda
, esto significa que las moléculas de esa sustancia absorben fotones de esa longitud de onda.
Cuando una molécula absorbe un fotón en este intervalo espectral, se excita pasando un electrón
de un orbital del estado fundamental a un orbital excitado de energía superior. De está manera la
molécula almacena la energía del fotón:
A + hA*
E(A*) = E(A) + Efotón
Como la energía se conserva, la diferencia de energía entre el estado fundamental de la molécula
(A) y su estado excitado (A*) debe ser exactamente igual a la energía del fotón. Es decir, una
molécula sólo puede absorber fotones cuya energía h sea igual a la energía de un estado molecular
excitado. Cada molécula tiene una serie de estados excitados discretos (o bandas) que dependen de
su estructura electrónica y que la distinguen del resto de moléculas. Como consecuencia, el espectro
32
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
de absorción, es decir, la luz absorbida en función de la longitud de onda, constituye una verdadera
seña de identidad de cada sustancia o molécula.
Todas las disoluciones que presentan color, absorben radiación electromagnética perteneciente al
espectro visible, el cual puede dividirse en varias zonas según se muestra en la tabla siguiente:
33
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
En dicha tabla, la columna del "color" indica la porción del espectro que es absorbida, mientras que
la correspondiente al "color complementario" indica la porción de radiación electromagnética que
no absorbe la muestra y que por tanto es transmitida a través de ella y puede ser captada por el ojo
humano (color de la disolución). Así, por ejemplo, una disolución de color amarillo absorbe la
radiación de color azul, y por tanto cabe esperar que presente un máximo de absorbancia en la zona
de longitud de onda en la banda de 435-480 nm.
A. Con una pipeta graduada, tomar 1 mL de la disolución 0,1M de KMnO4 y verterlo en un vaso de
precipitado de 100 mL. Añadir poco a poco, y agitando cuidadosamente, agua destilada hasta que
la disolución resultante presente un color similar al de la muestra problema.
- "Hacer el blanco" para dicha longitud de onda. Es decir, toma una de las cubetas y, tras llenarla
con agua destilada (es el blanco para este caso particular), sitúala en el portacubetas del
espectrofotómetro y ajusta la lectura al cero de Absorbancia.
- A continuación, llena la otra cubeta con la disolución previamente preparada, sitúala en el
portacubetas y espera unos segundos hasta que la lectura de absorbancia se estabilice. Anota el
valor de absorbancia obtenido para esta longitud de onda.
- Repite de nuevo todo el proceso hasta alcanzar una longitud de onda 20 nm por encima del límite
superior del intervalo de longitudes de onda correspondiente al espectro de absorción del KMnO4.
34
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
B. A partir de esta disolución de KMnO4 0,01M, prepara, utilizando los matraces aforados de 25 ml,
y siguiendo el mismo procedimiento experimental, tres disoluciones patrón de KMnO4 de
concentraciones 2 x 10-5 M, 6 x 10-5 M y 1 x 10-4 M.
B. Con las absorbancias anotadas para cada una de las disoluciones patrón, representar
gráficamente, en un papel milimétrico, la curva de calibrado en la forma: A vs. C. También puedes
realizarlo en Excel.
5. RESULTADOS.
35
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
a. Gráficamente: ___________.
b. Matemáticamente:____________ .
6. EVALUACION.
REFERENCIAS.
Harris, D. C. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª ed. Capítulo 18. Ed. Reverté, 2007.
Martínez Urreaga, J.; Narros Sierra, A.; De La Fuente García-Soto, M.M.; Pozas Requejo, F.; Díaz
Lorente, V.M. Experimentación en Química General. Capítulo 5. Ed. Thomson Paraninfo, 2006.
36
Centro de Estudios Científicos y Tecnológicos 18 “Zacatecas” IPN
ANÁLISIS QUÍMICO
PRIMERA EDICIÓN
ZACATECAS MÉXICO
EDICIÓN Y DISEÑO
Boluvard El Bote S/N, Cerro del Gato, Ejido La Escondida, Col Cd. Administrativa, Zacatecas, Zac.,
C.P. 98160.
37