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Rovapor Master Academy Memorias PDF

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Rotavapor Master Academy es un proyecto de BUCHI Latinoamérica, el

objetivo es a través de una serie de clases en línea capacitar a usuarios,


profesionistas, académicos y estudiantes acerca del uso del Rotavapor .

Este documento es un compilado de las presentaciones realizadas de manera


virtual en el mes de Mayo 2020.

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Rotavapor® Master Academy
Alcance
• Todo usuarios de un Rotavapor ® o sistemas de evaporación
• Personas de control de calidad o investigación que realizan evaporación
• Académicos y estudiantes que están en el proceso de enseñanza y aprendizaje
• Todo interesado en el tema de evaporación

Sesión UNO Sesión DOS


• Historia del Rotavapor® • Parámetros de operación
• El concepto de destilación al vacío • La termodinámica del equipo
• Partes que integran un sistema • La regla del Δ20

Sesión TRES Sesión CUATRO


• Instalación del Equipo, video • Problemas comunes y soluciones
• Diferentes usos del Rotavapor® • Mantenimiento general
• Accesorios y sensores • 50 Secretos del Rotavapor®

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Laboratory Guide
El asistente de Laboratorio
• Bibliografía en la cual
basaremos los fundamentos
presentados
• Material de referencia
• Disponible aquí

Versión en ingles

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POSTER

• El principio operative describe


en este documento
• Material de referencia
• Disponible
• https://www.buchi.com/es-
es/time-for-science-registration

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Otra Bibliografía
Compartiremos Documentos, videos e imágenes a través de nuestras redes Sociales

Documentos solo en Linkedin

Infografias solo en FB BUCHI LATINOAMERICA

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Otra Bibliografía
videos

buchilabequipment

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Contenido Sesión 1

• Generalidades de Büchi
• La historia de la destilación
• Büchi creadores del Rotavapor®
• Cambios de estado de la materia
• La destilación al vacío
• Las partes de un Rotavapor®
• El funcionamiento
• Tareas

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¿Quién es Büchi Labortechnik AG?

1939 • Fundada en Suiza por Walter Büchi

• Años en el mercado desarrollando y provenido soluciones de


80 calidad para laboratorio

800 • Empleados alrededor del mundo

97% • De nuestros productos se exportan fuera de Suiza

100,000 • Clientes a Nivel Mundial

25 • Productos para Evaporación

63 • Años del Rotavapor®, Inventores de Rotavapor®

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Operación en cinco segmentos

Control de Calidad

Laboratorios de
Laboratorio de

Laboratorio de

Producción
Desarrollo
Síntesis

servicio
Farma y Química Alimentos y Bebidas Ambiental

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BÜCHI nuestras competencias

Larga experiencia en la “Calidad en tus manos”


fabricación de piezas de
vidrio de alta precisión

Mecánica de precisión
duradera

Software de vanguardia
Experiencia
científica y
concomimiento de
la aplicación
Electrónica
a la medida

Rotavapor® Industrial

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Conceptos que aprenderemos en esta clase

Temperatura
de Destilación
ebullición

Vacío Presión

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Historia de la destilación
Una cronología general
La destilación “separación gota” por gota es un arte que se ha practicado desde hace mucho tiempo

Los Persas Alquimistas • Siglo XVII los aparatos


• Marinos necesidad de agua mejoran
• Evaporación de agua de • Se empieza a usar agua
mar y fijaron condensador como agente condensador
de lana • Boyle realiza las primeras
• 350 aC Aristóteles fija los destilaciones al vacío
principios de a destilación • Conexión entre presión y
ciclo hidrológico natural punto de ebullición

500 AC 200 AC … 1500 1662 1957


• Descubrimiento de
• Obtención de agua de
sustancias y elementos
rosas • Buchi patenta el
• Enseñanza de Alquimista
• Diseño simple de aparato primer
• Cuatro componentes
• Recipiente de arcilla Rotavapor®
clásicos
• Cerrado con tapa
• Baño calefactor, balón de
• Formación de gotitas
muestra, matraz receptor y
internas
una cubierta en forma de
• Recolección con pluma
casco con un canal
• Método innovador
• Se esparce Europa, África y Los Griegos Robert Boyle
Asia

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¿Por qué Destilamos?

Aceites
Vinos
esenciales

Hidrocarburos Investigación

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Rotavapor ® Büchi

El Rotavapor® (evaporador rotatorio) es


un equipo para realizar destilación al
vacío patentado y comercializado por
BÜCHI desde hace más
de 60 años.

Ha revolucionado la separación térmica de


mezclas de solventes por destilación.

El "Rotavapor®" hoy en día se utiliza en


laboratorios de todo el mundo y se ha
consolidado como herramienta
indispensable en el trabajo de laboratorio
rutinario.

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¿Para que se usa un Rotavapor®?

Síntesis
orgánica
Destilar Concentrar
Extracto Natural

Recristalizar Secar
Separación

Otras
aplicaciones Reciclar

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Concepto de Destilación
• La destilación es la operación de separar, mediante la aplicación de calor, los diferentes
componentes de una mezcla líquida, basado en sus diferencias de volatilidades (Presión de
Vapor) y posteriormente una condensación.

Termómetro

Condensador

Matraz de
destilación

Destilado

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Tipos de destilación
Destilación
Simple

Destilación Destilación
Arrastre de Destilación Fraccionada
vapor

Destilación
Al vacío
Rotavapor®

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El principio de la destilación
Revisión termodinámica
Estados de la materia y sus cambios: presión y temperatura

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El principio de la destilación
Revisión termodinámica
Estados de la materia y sus cambios: presión y temperatura

Sublimación

Fusión Evaporacion

Solido

Solidificación Condensación

Re-sublimación

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Destilación

evaporación condensación

Liquido Liquido

Calor Frío
Vapor

Destilación

• Para evaporar un liquido, se tiene que aplicar energía en forma de calor


• Para condesar el vapor, se debe eliminar nuevamente la misma cantidad
de energía
• El proceso combinado se llama Destilación

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Temperatura de Ebullición
• Definición:
• Es la temperatura en la cual la fase liquida pasa a la fase vapor

Gracias que los compuestos tienen diferentes temperaturas de ebullición


es posible usar esa propiedad y a través de la destilación separar una
mezcla multicompuestos dependiendo de sus características.

Pregunta: ¿Cual de los compuestos comenzará a evaporarse primero?

Agua 100ºC Hexano 68ºC Aceite de oliva 230ºC

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Diagrama de fases

Fase sólida Liquido


compresible Fluido supercrítico

Presión
critica

Punto critico
Fase
líquida
Punto triple
Vapor sobrecalentado
Ppt
Presión

Fase gaseosa
Temperatura
Tpt critica

Temperatura
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Diagrama Presión vs Temperatura
Punto de ebullición del etanol: 79ºC (1013 mbar, 1 atm)

P mbar 1000

500

175
Presión

20 40 60 80 T ºC

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¿Qué es la presión?
¿Qué es la Presión? ¿Qué es la presión?

La fuerza que se aplica sobre cierta superficie

Las unidades de medida


La medición de la presión es una unidad derivada de la fuerza

Vacío succión de aire


gravedad
Fuerza
Medición del vacío Nivel del Mar

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Efecto de la temperatura de ebullición respecto al
cambio de presión

A menor presión

Columna de aire
atmosférica
Menor temperatura
Columna de aire del punto de
ebullición
• Ciudad de México 2200m
• Temperatura de
ebullición 95º C

A mayor presión
atmosférica
Mayor temperatura
del punto de
ebullición
• Nivel del mar 0 m de altura
• Temperatura de
ebullición 100º C

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¿Qué es el vacío? ¿Qué es el vacío?

La ausencia de materia, de aire, disminución de presión

En el ambiente técnico
Se reconoce vació al espacio en cual la presión es inferior a la atmosférica

Vacío absoluto
Ausencia completa, el mejor vacío logrado pero es imposible desplazar los gases
(H2, O2, N2, Argón)

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Destilación al vacío
• La destilación al vacío es un método realizado a presión reducida y se utiliza cuando la
temperatura del punto de ebullición del disolvente a destilar es alta, cuando se requiere
reducir el tiempo del proceso o cuando se necesita proteger a la muestra por el calor.

Molécula de aire

Molécula de solvente

vapor

líquido
Presión Atmosférica Vacío (presión baja)
Punto de ebullición alto Punto ebullición bajo

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La historia del Rotavapor®
El requerimiento de evaporar de una manera mas rápida surgió de la necesidad de
conocer nuevos materiales y sustancias sintetizados que se investigaba para desarrollo
productos durante y posterior a la postguerra. De 1947 -1967 Nacimiento de la Química
Moderna

Dr. Lyman C. Craig


1950 NY USA

1955 Dr. M. E. Volk

Respectivamente, describieron la idea del


matraz giratorio para mejorar la mezcla y
aumentar la entra de calor, hacer una
separación rápido y sugirieron una forma
de condensador para hacer mas eficiente
la destilación al vacío
Mr. Walter Büchi
Suiza
Toma la idea y desarrolla el
1957 primer evaporador rotatorio
fabricado y lo llama
Rotavapor® y lo presente un
año después en ACHEMA
Frankfurt
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Primer Modelo: 1957 Rotavapor®
Innovación tecnológica del momento

Potente condensador
de vidrio
Motor operático sin
chispa

Posibilidad de control
Mr. Walter Büchi
Alimentación de rotación 0-240
continua del matraz rpm

Innovación al modelo

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Mas de 63 años de Historia
Modelo 1
1957 - 63 años

Modelo R-100
2015 - 5 años
Modelo R-215
2006 - 14 años

Modelo R-114
1992 - 28 años

Modelo R-110
1973 -47 años

Modelo R-300
Modelo R-111 2015 - 5 años
1984 - 36 años Modelo R-3
2006 - 10 años
Modelo R
1965 - 55 años
Modelo R-200 Solicite una cotización a
Rotavapor master academy 2000 - 20 años
Fernando Hilerio - LATAM Año 2020
June 15, 2020
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Page 29
Rotavapor ® Büchi

El Rotavapor® (evaporador rotatorio) es


un equipo para realizar destilación al
vacío patentado y comercializado por
BÜCHI desde hace más
de 60 años.

Ha revolucionado la separación térmica de


mezclas de solventes por destilación.

El "Rotavapor®" hoy en día se utiliza en


laboratorios de todo el mundo y se ha
consolidado como herramienta
indispensable en el trabajo de laboratorio
rutinario.

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Funcionamiento de un Rotavapor ®

Condensador
Choque de calor

Vapor
Solvente/Analito

Condensado
Líquido
Baño de
Calentamiento

Energía térmica
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Diseño del Rotavapor®
Esquema

Un Rotavapor® generalmente esta integrado por tres partes

6 C
A El baño calefactor
Provee la energía

B La estructura de soporte B
1. Gato elevador 2+5
2. Motor rotativo
3. Dispositivo de control
4
7
3
C El conjunto de vidrio
4. Matraz de evaporación A
5. Sistema de sellado 1
6. Condenador de Vidrio
7. El matraz receptor

Rotavapor® R-300

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El baño calefactor: Suministro del calor
La fuente de calor es un baño liquido

Medio de calentamiento es agua por alta


capacidad térmica capacidad térmica y
economía y no corroe

No se calienta a 100ºC por seguridad y por


razones relacionadas a la utilización del vacío
– muestra solvente

El aceite se utiliza dependiendo del punto de


ebullición del solvente mayores al agua

El aceite debe ser fluido para permitir la


rotación del matraz y no permearse tanto al
vidrio

No debe emitir humos toxico y debe dar


calentamiento homogéneo, no ser flamable,
silicona, carbomax, etc

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El baño calefactor: Suministro del calor
La fuente de calor es un baño liquido

El liquido se calienta por una resistencia ubicada debajo del


metal de la tina

La carcasa exterior protege de cualquier contacto físico

La geometría del baño permite ubicar diversos volúmenes


de matraz evaporador

La temperatura esta controlada por un termostato según el


liquido y se ve digitalmente según el modelo del baño

Un baño con agua entre 20 y 100 ºC

Un baño con aceite entre 20 y 220ºC

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La estructura de Soporte
Contiene las partes mecánicas-eléctricas y une a los componentes de vidrio

Motor: Utilizado para hacer girar al matraz evaporador

El gato elevador: permite una rápida introducción y


extracción del matraz del baño calefacto

Tiene una ajuste de altura y protector de seguridad para


evitar que el matraz baje de más y se rompa

El control: interruptor de alimentación y perilla para ajustar


la velocidad de rotación, una pantalla digital para visualizar
y para ajustar el vacío y otras funciones

pueden incluir controlador que integran una


automatización total de vacío, métodos, etc.

El sistema de sellado: Enlace entre el matraz giratorio, el


ducto y condensador , resiste solventes y evitar fugas

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El condensador
Chiller F-305

Si la
diferencia de
temperatura
entre el
condensador
y el vapor no
es suficiente
para
CONDENSAR
el vapor se va
a la bomba
de vacío

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El conjunto de Vidrio
El condensador y el matraz evaporador

Diagonal Trampa fría Vertical Vertical Reflujo Trampa fría Descendente Doble chaqueta Alta ejecución
Reflujo

Las configuraciones depende la aplicación a realizar

El matraz evaporador: Contiene la mezcla a separar

Son generalmente en forma de pera para permitir mayor


El matraz colector, en forma de balón
superficie de contacto y mejor trasferencia de calor

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La presencia del vacío en el proceso

¿Qué es el vacío? ¿Qué es la presión?

Generación del vacío Regulación del Vacío

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¿Qué es la presión?
Generación del vacío

• Generalmente se hace mediante una bomba de


vacío

• Equipo mecánico que ayuda a succionar aire de


un sistema de preferentemente cerrado y sellado

• En la actualidad hay varios mecanismos para producir


una succión lo que le da el nombre a la bomba:
Rotativas, de diafragma, de vapor, etc

• La bomba de diafragma son ideales para las Bomba de vacio


V-300
operaciones en el laboratorio, operan sin aceite
por lo que no generan gases toxicos, bajo costo
de mantenimiento

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¿Qué es la presión?
El control del vacío

• En la destilación al vacío, este debe ser


monitoreado y ajustado para prevenir ebulliciones
violentas, en las cuales ya no se produzca
condensación y proyecciones de muestra

• Detección de fugas en el sistema

• Mantener la relación exacta para eficiente la


separación y para dar mas tiempo de vida a una
bomba

on on

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Resumen Rotavapor ®

Condensador
Choque de calor

Vapor
Solvente/Analito

Condensado
Líquido
Baño de
Calentamiento

Funcionamiento de un Rotavapor ®
Energía térmica
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Como iniciar una operación Rotavapor ®
Como iniciar

Prende Inicia Inicia Introduce Fija e inicia Acelera


chiller calefacción rotación matraz vacío rotación

Como parar

Despresuriza Para Sube Para Para


sistema rotación matraz Calefacción Chiller

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Destilación Eficiente
• Comunicación – Interacción
• Conservación de energía– enfriamiento suficiente
• Vacío correcto y estable

El Sistema esta
configurado para obtener
Chiller
Rotavapor® • Máxima capacidad de
destilación a bajo costo
Bomba de vacio de funcionamiento
• Uso de todos los
componentes de
Interfase Baño calefactor
manera independiente

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Funcionamiento del Rotavapor ®

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Contenido Clase 2

• Los cambios de estado de la materia


• Los conceptos de presión de vapor y punto ebullición
• La tabla de vapor P/T y su uso en la destilación al vacío
• ¿Cómo optimizar destilación con un Rotavapor®
 Diferencia de temperatura regla Δ 20ºC
 La aplicación del vacío
 La rotación
 El espesor del matraz
 El tamaño de matraz
 El ángulo de inmersión

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Gracias por tus preguntas
1.- ¿Por qué se usa un Rotavapor® el laboratorio de calidad?
• Concentración de azucares para medición de grados Brix, entrar a HPLC, etc.

2.- ¿Se puede hacer una destilación fraccionada con un Rotavapor®?


• Si, puedes separar mezclas por ejemplo variando presión o la temperatura, con los azeótropos quizá
aumentar pureza de algún componente presente, pero en algunos no se logra la separación completa
por componentes en un Rotavapor directamente, hay que hacer otros procesos.

3.- ¿Qué tipo de vidrio se usa en el Rotavapor? ¿Es el mismo para todos?
• Usamos vidrio de borosilicato clasificación 3.3 resistente a corrosiones y a altas temperaturas
ablandamiento a 840ºC, espesor del condensador es ligeramente mas grueso. Matraz evaporador
1.6mm

4.- ¿Se pueden destilar ácidos en un Rotavapor?


• Si los orgánicos la mayoría, cuidado con los inorgánicos!

5.- ¿Se me proyectan las muestras usando diclorometano y no recupero el solvente?


• En esta clase conoceremos la respuesta

6.- ¿Baño calefactor, que liquido?.


• Agua destilada, 1 g de bórax por litro de agua

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En esta clase conocerás:

Usar regla
del Δ20

La carga del Rotavapor®


condensador Optimizar la
presión
75%

El tamaño La velocidad
del matraz de rotación

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Usando el Rotavapor®
El Rotavapor® es un instrumento para destilación al vacío comercializado por Büchi desde
hace mas de 63 años y ha revolucionado la separación térmica de mezclas de disolventes
por destilación. El “Rotavapor®” se usa hoy en día en el laboratorios de todo el mundo y
se ha convertido como una herramienta indispensable en el trabajo diario del laboratorio.

Rotavapor®

• Para destilación al vacío


• Para separar una mezcla de líquidos en
sus compenetres simples
• Para concentrar una muestra

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Cambios de estados físicos de la materia
Esquema

Gas
Vapor

Condensación Evaporación
Destilación

Sublimación Re-sublimación
Líquido
Energía cinética de las partículas (P, T)

Solidificación
Deposición

Solidificación Fusión

Sólido

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Cambios de fase
Una transición de fase siempre toma o emite energía

Temperatura

Calor de evaporación
Evaporación/Condensación
Calor de condensación

Calor de fusión
Fusión/Solidificación
Calor de solidificación

Energía

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Presión de vapor
Sistema abierto

• La presión de vapor de una sustancia es la


presión (fuerza) que ejerce la fase gaseosa (aire) o
vapor sobre la fase liquida en un sistema cerrado
una temperatura determinada, en la que la fase Presión Atmosférica
Temperatura ambiente
liquida y vapor se encuentran en equilibrio

• El equilibrio es un indicador de la fuerza o fuerzas


de atracciones intermoleculares
• Basta cualquier alteración para romper la tensión
superficial

Sistema cerrado
• Bajo condiciones experimentales controladas
podemos determinar el comportamiento de las
sustancias en relación al comportamiento del vapor
a diferentes modificaciones de presión y
temperatura

Variación de
Presión y Temperatura

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El punto de Ebullición
• Es la temperatura en la cual la fase liquida pasa a Vapor

Presión
la fase vapor
Sistema abierto
• La temperatura de ebullición de los líquidos esta
determinada por la presión sobre el liquido y la fuerza
de cohesión

• Es importante en el proceso de destilación

• La presencia de aire influye en la ebullición Liquido


Temperatura de Ebullición
• En el ambiente (sistema abierto) esta relacionado a la
altitud

Calor

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Diagrama de fases
Los puntos de transición en donde las diferentes estados físicos o fases cambian
Presión de vapor

Presión de vapor
Punto Critico

Liquido Liquido

Gas
Sólido Sólido Punto Triple

0ºC Temperatura Temperatura

Curva de la presión de vapor para un Diagrama de fases, estado de la materia.


material in su fase solida y liquida

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Diagrama Presión vs Temperatura
Punto de ebullición del etanol: 78.3ºC (1013 mbar, 1 atm)
1013
P mbar 1000

500
Presión - VACIO

175

20 40 60 80 T ºC
La presión y la temperatura tienen una relación directamente proporcional
A MENOR PRESION MENOR TEMPERATURA

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Curvas de vapor para varios solventes
Curvas de vapor Presión vs Temperatura

Pagina 66
Laboratory Assistant

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Pagina 66
Laboratory Assistant

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Tabla Manual de operaciones R-300 una cotización a
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Funcionamiento de un Rotavapor ®

Choque de calor

Solvente/Analito
Líquido

Energía térmica
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Optimizar el proceso de destilación

¿Cuales son los parámetros más importantes para mejorar el


proceso de destilación con un Rotavapor®?

Cita de R. Egli, Experto en aplicaciones para el Rotavapor® (1967):

“En resumen, se puede declarar que el rendimiento de la destilación en un


Rotavapor® depende principalmente de los siguiente parámetros”

 Velocidad de rotación del matraz – inicio de la convección forzada


del solvente
 Tamaño del matraz de evaporación – afecta la superficie
disponible para la trasferencia de energía

 Gradiente de temperatura entre el baño de calentamiento, vapor


del solvente y el agente de enfriamiento

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Destilación amigable con el ambiente
Breve suposición:

• Hay aproximadamente 400,000 evaporadores rotatorios o equipos


similares en uso en todo el mundo
• Producción de solvente de 1 L/hora, trabajando 4 horas por día.
• Pérdida de solvente aproximadamente un 10 %

¡Cada día se descargan al medio ambiente 160,000 litros de solvente!

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La hora de la ciencia descarga el poster aquí
Parámetros para mejorar el uso del Rotavapor ®

1 Diferencia de Temperatura

2 Vacío

3 Velocidad de la Rotación

4 Tamaño del matraz evaporador

5 Espesor del matraz evaporador

6 Angulo de inmersión

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Temperatura
Hay una relación directa entre la temperatura y la velocidad de evaporación

Energía
Calor J/h

Calentamiento del Baño Trasferencia de calor al matraz

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Diferencia de temperatura – regla del Δ 20ºC

Para encontrar las condiciones optimas: Se debe ajustar 3 Temperaturas:


T3

• Temperatura del baño de calentamiento T1 ∆T = min. 20 °C


• Temperatura del vapor T2
• Temperatura del agente de enfriamiento T2
T2

Una correlación de un Δ20°C, ∆T = min. 20 °C


Se ha encontrado como la mas eficiente
T1

BÜCHI recomienda:
Aplica la regla del Δ20 para tener un mayor aprovechamiento entre el uso de energía y
la eficiencia

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Diferencia de temperatura – regla del Δ 20ºC

Por ejemplo: T3
.


Parámetros 20/40/60
• Temp. enfriamiento(T3) = 20 °C ∆T = min. 20 °C
• Temp. vapor (T2) = 40 °C
• Temp. baño (T1) = 60 °C T2

∆T = min. 20 °C

T1

Recuerde: La presión debe ajustarse para obtener la temperatura de


vapor deseada, usando la relación de presión-temperatura, tablas,
gráficos de interpolación

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Muestras no sensible al calor

Regla del Δ20


Energía eficiente
Ejemplos:

Destilación de agua
Temp. del baño (T1) = 60 °C
Temp. de vapor (T2) = 40 °C = 72 mbar
Temp. de enfriamiento (T3) = 20 °C

Destilación de diclorometano
Temp. del baño (T1) = 60 °C
Temp. de vapor (T2) = 40 °C = atm
Temp. de enfriamiento (T3) = 20 °C

Destilación de agua
Temp. del baño (T1) = 50 °C
Temp. de vapor (T2) = 30 °C = 42 atm
Temp. de enfriamiento (T3) = 10° C

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Importancia de la condensación
.


Nivel de alta condensación
Presión de vacío muy baja
• Mucha emisión de vapor del solvente
Zona de condensación
• Vida corta de la bomba de vacío
• Perdida de la muestra
• Contaminación
.

Nivel de baja condensación


Presión de vacío muy alta
• No hay evaporación
• Proceso es muy lento

BÜCHI recomienda:
Ajusta cuidadosamente tanto la velocidad de evaporación como la
velocidad de condensación para obtener una evaporación optima

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Importancia de la carga de vapor en un condensador

Optima carga del condensador


Sobre carga
> 4/4
Optima
aprox. 3/4

Optima Carga Sobre carga – Perdida de solvente


BÜCHI recomienda. a través de la fuente de vacío

Asegúrate de la carga del condensador sea de un 75% para una mayor


eficiencia de evaporación
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Factores que afectan el proceso de condensación

• Superficie del área de enfriamiento


• Temperatura del medio de enfriamiento
• Trasporte del vapor a través del equipo (adecuado montaje de
vidrio)

Efecto Turbulencia,
Chimenea Condensación forzada

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Velocidad de rotación
Trasferencia de calor

Matraz evaporador estático Matraz evaporador rotando

Convección libre Convección forzada por turbulencia


• Superficie mínima • Superficie incrementada
• Lento equilibrio de • Rápido equilibrio de temperatura
temperaturas

.


Lenta Evaporación Evaporación rápida

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Velocidad de Rotación
Correlación de la velocidad de rotación vs rendimiento de evaporación

Evaporation performance [mL/h] 2000

1500

Acetona
1000
Agua

500

0
0 100 200 300 400 500

Velocidad de rotación [rpm]

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Velocidad de rotación
Correlación de la velocidad de rotación vs rendimiento de evaporación

• La velocidad de rotación
optima es a 280 rpm.
• Alto rendimiento de
evaporación garantiza una
larga vida del evaporador
rotario
• Las velocidades muy altas
pueden causar problemas
como derrames,
vibraciones y desgaste
mecánico

BÜCHI recomienda:
Use una velocidad de rotación optima = 280 rpm.
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Espesor de matraz de evaporación
Trasferencia de calor del baño de calentamiento al solvente

Matraz que contiene “solvente”

Trasferencia de calor

Conducción de calor

Trasferencia de calor

Medio de calentamiento

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Tasa de

El grosor del matraz evaporador evaporación es


la cantidad de
vapor que
Trasferencia de calor del baño de calentamiento al solvente tenemos L/hr
de acuerdo al
calor que
4000 proporcione el
baño
Evaporation performance [mL/h]

3000

acetone
2000
water

1000

0
1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8
grosor del vidrio [mm]

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Espesor del matraz de evaporación
Transferencia de color del baño al disolvente

• El espesor de 1.8
mm es el ideal
(para matraz de 1L)
• Relación optima de
alta eficiencia de
trasferencia de calor
con ata seguridad

BÜCHI recomienda:
Use ~1.8mm para mejores resultados y ata eficiencia
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Tamaño del matraz evaporador
Nivel del medio
de
calentamiento

Mayor trasferencia de
Calor a través de una
superficie mas grande
BÜCHI recomienda:

La cantidad de muestra debe ser la mitad del volumen


del matraz, si quieres aumentar la tasa de destilado
aumenta el tamaño del matraz y si quieres evitar
espumas
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Angulo de inmersión

Angulo mas plano


→ Superficie mas húmeda dentro del matraz

Angulo pronunciado
→ Superficie menos húmeda dentro del matraz

BÜCHI recomienda:
Use un Angulo de inmersión mas plano para un mayor
rendimiento de evaporación
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Angulo de inmersión

3500
Evaporation performance [mL/h]

3000

2500
50 rpm
2000
150 rpm
1500 250 rpm

1000

500

0
Immersion
5 10 15 20 25 30 35 angle [°]

BÜCHI recomienda:
Un Angulo de inmersión de 25 ° muestra la mejor compensación
entre el rendimiento y la seguridad del proceso
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Angulo de inmersión

30° 25° 10°

Diferentes ángulos de
inmersión para adaptarse a
Diferentes tamaños de
matraces y niveles de
llenado

BÜCHI recomienda:
Ajuste el ángulo de inmersión de acuerdo a la aplicación
especifica
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Reduce / previne la perdida de solvente

Efectos de la perdida de
solvente:
• Baja recuperación de
solvente
• Perdida financiera
• Contaminación del aire y
del agua
• Emisión nocivas para
operadores

BÜCHI recomienda:
Revise y mantenga cuidadosamente todos los conectores, roscas,
ductos de vapor y sellos para evitar perdida de solvente y fugas
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La interfase, librería de solvente (video)

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Otros parámetros para incrementar a eficiencia

• Estructura superficial del matraz de evaporación


• Diámetro interior del ducto de vapor
• Elección de condensador apropiado
• Profundidad de inserción del matraz en baño de
calentamiento

El efecto del tipo de condensador, el diámetro de del ducto de vapor y la estructura


de la superficie del matraz son importantes

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Incrementa la eficiencia en la evaporación
Resumen

Incrementa la velocidad de rotación:


280 rpm es la ideal en algunos caso y mayor durabilidad al motor

Optimiza el espesor del matraz evaporador:


~1.8mm matraces (1 L) mejor resultado mayor seguridad

Apéguese al volumen contenido:


Cantidad de llenado de 1/3 a 1/2 por el total del volumen del matraz

Ajuste el Angulo de inversión de acuerdo a la aplicación:


25° Es la posición estándar para una mejor eficiencia y
conveniencia

Un delta de temperatura compromete el uso y la eficiencia de la


energía trate de mantener la regla del Δ20

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Mejoramiento – Sistema de Evaporación
Destilación eficiente
• Comunicación – Interacción
• Conservación de energía– enfriamiento suficiente
• Vacío correcto y estable
Uso de alta gama
• El Sistema esta
configurado para
Chiller
Rotavapor® obtener

• Máxima capacidad de
Bomba de vacio
destilación a bajo costo
de funcionamiento
Interfase Baño calefactor • Uso de todos los
componentes de
manera independiente

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Beneficios de hacer
una buena ejecución Proceso eficiente
con tu Rotavapor® Mayor provecho

Mayor tiempo
de vida

Ahorro de:
Reparaciones
Energía - Eléctrica

Vacío
Temperatura del baño Temperatura
La velocidad de rotación de enfriamiento
Cuidas el ambiente
y tu salud

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Tarea
• Descargar la tabla de solventes
aquí
• Linkedin

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En esta clase conocerás:

Instalar

Mixología
Soxhlet
Molecular
Rotavapor®

Ácidos Aceites
inorgánicos esenciales

Azeótropos

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Gracias por tus preguntas

¿Lo que comentaste en la sesión pasada esta sustentado?


• Si, para lograr lo que te hemos dicho, lo cual esta basado en la termodinámica
también esta sustentado por experimentos realizados por Büchi y publicado
en artículos internos llamados The Laboratory Guide

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Instalación Rotavapor®

https://www.buchi.com/en/content/service

Revisa correctamente tu caja, que todo este en buen estado


y que cumplas con los requisitos de instalación

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Instalación del Rotavapor ®

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¿Para que se usa un Rotavapor®?

Síntesis orgánica
Destilar Concentrar
Extracto Natural

Concentración de Recristalizar Secar


fracciones de
cromatografía

Otras aplicaciones
Reciclar

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¿Para que se usa un Rotavapor®?

Concentrado
Destilado

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El conjunto de vidrio
El condensador y el matraz evaporador

Diagonal Trampa fría Vertical Vertical Reflujo Trampa fría Descendente Doble chaqueta Alta ejecución
Reflujo

Las configuraciones depende la aplicación a realizar

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Tipos de condensador

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Soxhlet

Extracción de analito soluble en disolvente

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Soxhlet con un Rotavapor®
Soxhlet: Método que se utiliza generalmente para
realizar una extracción de grasa o aceites, utilizando
un solvente en el cual es soluble

Accesorio
Soxhlet
Soxhlet Büchi
tradicional

Condensador “S”
Reflujo

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Soxhlet UNICO automático Büchi con nuestro equipo E/500/800
Cuantificación analítica, extracción de gradas, analitos específicos

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Obtención de compuestos aromáticos

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Destilaciones desafiantes

Mezcla de solventes, azeótropos

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Destilaciones desafiantes…

¿Qué es un azeótropo?
Un azeótropo (o mezcla azeotrópica) es
una mezcla líquida de composición
definida (única) entre dos o
más compuestos químicos que hierve a
temperatura constante y que se
comporta como si estuviese formada por
un solo componente, por lo que al hervir,
su fase de vapor tendrá la misma
composición que su fase líquida.

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Azeótropos y mezclas de solventes

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Recuperación de alcohol

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Azeótropos y mezclas de solventes

• Como has visto bajando la presión puedes separa un azeótropo


• Pero las presiones serian tan bajas que llegaría a hervir el destilado
al mismo tiempo que la muestra, “reboiling”

90
%

Etanol-Agua
Recuperación del 80 al 94% de la mezcla

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Destilación de sustancias criticas

Destilación de ácidos inorganicos

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Mixología

Gastronomía molecular

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Mixología y Gastronomía molecular

Mixología molecular: es Gastronomía molecular: La


generalmente aceptada como un cocina molecular es un estilo
término más refinado y un estudio más moderno de cocinar y hace uso de
profundo del arte de mezclar bebidas innovaciones técnicas de disciplinas
(cocteles), crear nuevas bebidas, científicas, estudio y análisis de las
nuevas experiencias para los paladares propiedades fisicoquímicas de los
(mixólogo . bartender) alimentos y los procesos
tecnológicos a los que éstos se
someten.

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Mixología

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Un Mixólogo con su Rotavapor® Büchi, listo para ofrecer y crear excitantes bebidas

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Secuencia de un proceso
Separación cromatográfica
Cromatografía Preparativa
Büchi

Síntesis
Rotavapor®

automática
Pure

columna
Productos Síntesis
Investigación de una sustancia:

Separación
Concentración
ABC

Cromatografía

Tradicional de
Purificación
Extracto A
Productos Naturales

+
B
+
C

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Clase 4
En esta clase conocerás:

Accesorios

Limpieza
Rotavapor®

La tasa de Mantenimiento
destilación

Rotavapor®
Industrial

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Gracias por tus preguntas

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Accesorios
Sensor de Espuma Sensor Auto destilación Sensor de nivel Interfase

Sensor de temperatura de vapor

Diversos matraces Conector Especial Trampas Dewar

para matraz colector

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Sensor de espuma

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Sensor de espuma - instalación

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Sensor de Nivel

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Diversos matraces evaporadores

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Dewar (baño para congelar muestra)

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Trampas, pieza intermedia, llave de teflón

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Condensador secundario para bomba de vacío

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Interfase – Controlador: bomba de vació, Rotavapor® y chiller

Importancia

Control apropiado del vacío


• Dirigido al punto de ebullición
• Destilación eficiente

Optimización del Método


• Proceso reproducible
• Proteger a la bomba

Control de la aireación
• Proteger a la muestra
• Contener proyección de muestra

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Chiller – Medio de enfriamiento

Medio de enfriamiento
Agua hasta 8ºC

Etilenglicol - Agua - 1:1

Etanol - Agua – 1:1

Anticongelante de auto

Equipo F-305 F-308 F-314


Capacidad de enfriamiento 550 W 900 W 1400W

Rotavapor® 1 2 3-4

Productos Kjeldahl - 1 Sistema destilador


con automuestreador
Sistemas de extracción 1 2

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Protección P+G Plastiglass

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Monitoreo por App

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Accesorios

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Mantenimiento
• Protege tu inversión
• Alarga la vida de uso de tu equipo
• Hazlo solo con personal especializado y
certificado por Büchi - Distribuidores
• Usa refacciones originales
• Al menos una vez al año
• Póliza con tu distribuidor

• Kits de mantenimiento preventivo


• Partes disponibles hasta por 10 años
en modelos descontinuados
• Manuales y hojas técnicas en nuestra
pagina web www.buchi.com/es
• Distribuidor autorizado en tu país

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Limpieza del baño de calentamiento

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Soluciones
Agua destilada
Al alcance del usuario… 1g de Borax *Lt
Agua para
en el Baño de Calentamiento calentamiento

Mantenimiento
Preventivo
Distribuidor Fusibles
Autorizado
2 fusibles
Datos en Placa

Protección
Limpiar carcaza
sobre
paño húmedo
calentamiento

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Soluciones
Al alcance del usuario…
Limpieza de la Vidriería

Baño ultrasónico

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Soluciones
Al alcance del usuario… Utiliza
en el Bomba de vacío refacciones
originales

Mantenimiento
Apagada
Preventivo
Distribuidor y
Autorizado Desconectada

Cuando uses Cuando ya


sustancias no alcances
corrosivas la presión

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Limpieza de la bomba de vacío

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Destilación a mayor escala

matraz evaporador
4 Litros
matraz evaporador
20 Litros matraz evaporador
50 Litros
2L

10 L
25 L

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Tasa de destilación

Calor de vaporización

Especifico de cada solvente

Energía necesaria para evaporar una


sustancia

ΔHvap Entalpia de vapor

Tablas de referencia

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Cálculo de la tasa de destilación

La tasa de destilación depende de la potencia


calentamiento disponible en el sistema

El elemento calefactor del Rotavapor® y el calor


de vaporización del producto a destilar juntos Entendiendo
definen la destilación Velocidad Teórica Podemos
conceptos y
limitaciones
aproximar
En la práctica, la velocidad de destilación del sistema
teóricamente no se puede lograr ya que cada
configuración tiene características distintas y
loas parámetros ideales del sistema a menudo
no son factibles.

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Calculo teórico de la tasa de destilación

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Condiciones

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Aplicaciones a mayor escala

• Concentración de extractos naturales


CBD

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Proceso de la obtención del CBD canabidiol

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Aplicaciones a mayor escala

• Concentración de extractos naturales


CBD

• Reciclado y recuperado de solventes

• Producción de sustancia activa


cristales, micelas, vacunas, etc

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Conoce nuestro portafolio de soluciones
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Punto fusión y ebullición
Industrial

Horno
Kulgheror

chiller Cromatografía preparativa

Evaporación
Bomba Múltiple
vacío

Extracción

NIR

Liofilizador
Kjeldhal

Mini Spray Dryer Extracción alta presión


Encapsulador Nao Spray Dryer

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Nuestras propuestas de valor para ti:

Setup 1 Seguridad 4
Varios ensambles de condensador, Puntos de seguridad integrados o
matraces y accesorios para hacer adiciona algunos más para las
más eficiente la destilación. aplicaciones especiales

Automatización
3
Deje trabajar al Rotavapor por si
mismo, mínima intervención del
Usuario y monitoreo remoto

Eficiencia 2 Confort 5
Saca más provecho de tu aplicación Accesorios adicionales para
y mejora´ el tiempo de destilación para ganar tiempo e incrementar
ajustando los parámetros confort

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• Estamos en los laboratorios de Alta Calidad


en Suiza y en los países claves con la
interacción de los expertos del campo.
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el mundo
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internamente
• Proporcionamos una solución completa en
esta marca (evaporación, enfriamiento,
vacío)
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sitio del cliente y lo apoyamos con la
calificación de instalación y operación (IQ /
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Condensador con 1500 cm2 de área de condensación
Protección de sobrecalentamiento en el baño calefactor
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8 Tipos de condensadores
Condensador High Perfomance (HP)
Vasos de evaporación
Matraz ámbar
Llave analítica
Sensor de Espuma y de nivel
Librería de solvente patentado para destilación dinámica
Monitoreo por app

Equipos con mas de 30 años y siguen trabajando…

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Gracias por tu participación en nuestro curso
Agradecemos tu participación en nuestro primer Rotavapor Master Academy, es
parte de nuestra propuesta de valor ofrecer a nuestro usuarios la mejor de las
experiencias no solo poniendo calidad en sus manos, también con información
que contribuya a su formación, a la mejora de sus análisis.

Durante mas de 18 años he trabajado como especialista BUCHI sin duda una
de las mas grandes recompensas de este trabajo es acompañar a nuestros
usuarios en la implementación de nuevas tecnologías en sus laboratorios, y sin
importar, el año, modelo o aplicación, un Rotavapor BUCHI provee tantas
oportunidades a nuestros usuarios, es un orgullo ser parte del progreso de cada
país del mundo en donde estamos presentes.

En nombre del equipo de BUCHI Latinoamérica agradecemos su preferencia


por los equipos BUCHI nos sentimos orgullosos de formar parte de sus éxitos.

Atentamente
Fernando Hilerio
Business Development Manager BUCHI Latinoamérica
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