Contenido

Osmosis inversa......................................................................................................................
 Reducción de acidez volátil en vinos por medio de adsorción selectiva de
ácido acético de un permeato separado del vino por Osmosis Inversa...........................

Introducción

Métodos de análisis
Al destilar con el aparato 11 ml de vino se recogen 2 volúmenes separados:
Uno de 5.1 ml que le llamamos número 1 y otro número 2 de
3,2 ml

Se valora cada uno con sosa (con unas gotas de Fenolftaleína 1% que hace de indicador)

ACIDEZ VOLATIL REAL:

Es la sosa gastada al valorar el segundo volumen (nº 2 de 3,2ml)

Según el hidróxido gastado

El hidróxido de sodio es 0,0204 N que se ha gastado se multiplica x 0,366 = ac. INTERPR en g/l de ac.
Acético.

El hidróxido de sodio 0,01 N que se ha gastado se multiplica x 0,18 = ac. INTERPR en g/l de ac. Acético.

ACIDEZ VOLATIL APARENTE

Es el hidróxido de sodio gastado al valorar el primer volumen ( nº 1 de 5,1ml )

que se desecha porque lleva: anhídrido sulfuroso, anhídrido carbónico y 1/3 de ácido acético
Para hallar la acidez volátil aparente se suma a la real la cantidad de sosa del primer volumen multiplicado
por 0.122

Por ello en el método Mathieu se efectúa la destilación directa de 10 mL

de vino, pero con adiciones sucesivas de agua para evitar el pirólisis
(Figura 2). Así se obtienen 24 mL de destilado, que, según Mathieu,

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 contienen el 90% de la acidez volátil (8,13-15) que se valora con una
solución de NaOH 0,1M.

F igu ra 3. Destilad or d e García Ten a

Mo delo antig uo , segú n SEPSA (13) y mod elo actual

El método Mathieu ha sido utilizado tradicionalmente en nuestros

laboratorios enológicos (13-15), pero actualmente se utiliza normalmente
el método García Tena (13,15-17). En este método se efectúa una
destilación directa de 11 mL de vino y se recogen primero 5,1 mL de
destilado y a continuación 3,1 mL adicionales (Figura 3) en unas
pequeñas probetas con estos enrases. De acuerdo co n el método en esta
última fracción de 3,1 mL, que se valora con una solución de NaOH 0,0204M, contiene un
1/3 de la acidez volátil de la muestra.

Garcia-Tena (15,16) 11mL vino 5,1 + 3,2 1/3 (*) 0,0204 AVOL= 3•0,122•n
= 0,366 • n

(*) en la segunda fracción de 3,2 mL del destilado)

que se

ACANGI 2
ACIDEZ VOLATIL

ACANGI 3
1. METODO UNICO:

1.1. DEFINICION:

La acidez volátil está constituida por la parte de los ácidos grasos

pertenecientes a la serie acética que se encuentran en los vinos, ya sea en estado
libre o en estado salificado.

1.2. FUNDAMENTO:

Destilación rápida por arrastre de vapor y titulación del destilado, descontando

los valores correspondientes al SO2 libre y combinado por titulación con iodo.

2. MATERIAL:

2.1. Erlenmeyer de 500 ml.

2.2. Pipeta de 20 ml .

2.3. Bureta de 25 ml.

2.4. Aparato de destilación por arrastre de vapor

El aparato destilador se compone de un generador de vapor, un Borboteador en

el cual se coloca una cantidad medida de vino, una columna rectificadora y un
refrigerante. El dispositivo debe llenar las condiciones siguientes:

a) El vapor de agua producido por el generador debe contener un máximo de

anhidrido carbónico tal que, añadida a 250 ml de destilado, la cantidad de 0,1
ml de hidróxido de sodio 0,1 N (0,1 M) y dos gotas de solución de fenolftaleína
al 1%, la coloración debe ser estable durante diez segundos como mínimo.

b) En condiciones normales de trabajo debe recuperarse por destilación el 99,5

% del ácido acético.

c) Vertida en el Borboteador una solución normal de ácido láctico, sólo debe

pasar por arrastre con el vapor de agua el 0,5 % del ácido láctico, en las
condiciones en que se recupera el 99,5 % del ácido acético.

7-Página:2/3

Se considera por lo tanto que todo aparato o técnica que satisfaga las tres
condiciones mencionadas, son aptos para determinar la acidez volátil según la

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 definición dada.

3. REACTIVOS:

3.1. Iodo 0,01 N. (0,005 M)

3.2. Bórax solución saturada.

3.3. Engrudo de almidón al 1%.

3.4. Ácido sulfúrico al 20 %.

3.5. Hidróxido de sodio 0,05 N. (0,05 M)

3.6. Acido tartárica solución al 25 %

3.7. Solución alcohólica de fenolftaleína al 1%.

4. TECNICA:

Con el fin de obtener vapor con un mínimo de anhídrido carbónico, el

generador se alimenta con agua de cal.

NOTA: Para preparar el agua de cal, disolver OCa (cal viva) en agua muy
caliente, dejar decantar hasta que quede límpido, tomar el sobrenadante para
alimentar el generador de vapor. La concentración de OCa debe ser de
aproximadamente 1 g/l.

Del vino en ensayo privado de CO 2 por agitación en el vacío, a temperatura

ambiente, se colocan 20 ml en el Borboteador y 2 ml de solución al 25 % de
ácido tartárico. El arrastre debe ser rápido para evitar acumulación de líquido en
el Borboteador, lo cual provocaría errores por defecto, se deben recoger 250 ml.
En el destilado se determinará la acidez con hidróxido de sodio 0,05 N (0,05 M)
usando como indicador 2 gotas de solución alcohólica de fenolftaleína al 1%; se
anota el volumen gastado del álcali. A continuación, se acidifica el destilado
con una gota de ácido sulfúrico al 20 %. Se añaden 2 ml de solución de
almidón al 1 % y se determina el SO2 libre con solución de iodo 0,01 N (0,005
M); llámase n1 al volumen de iodo gastado, hasta coloración azul. Se agregan
20 ml de solución saturada de bórax (el destilado se colorea de rosado).

7-Página:3/3

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 Se titula con iodo 0,01 N (0,005 M) hasta coloración azul, para valorar el SO 2
combinado. Llámase n2 a los ml de iodo gastados.

5. OBTENCION Y EXPRESION DEL RESULTADO:

Acidez volátil en meq/l = [ n - ( n1 + n2 )] x 5

2 10 20

Acidez volátil en ácido acético en g/l = [ n - ( n1 + n2 )] x 0,3

2 10 20

n = volumen de Na (OH) 0,05 N (0,05 M)

n1 = volumen de iodo 0,01 N ( 0,005 M) para SO2 libre

n2 = volumen de iodo 0,01 N (0,005 M) para SO2 combinado.

Cuando se trata de vinos que contienen ácido sórbico o sus sales es necesario
determinarlo en el destilado para efectuar la corrección del caso, teniendo en
cuenta que 112,12 g de ácido sórbico equivalen a 60,05 g de ácido acético.

ACIDEZ VOLATIL JOULMES

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ACANGI 7
ACANGI 8
CAUSAS

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Osmosis inversa

 Reducción de acidez volátil en vinos por medio de adsorción selectiva

de ácido acético de un permeato separado del vino por Osmosis
Inversa.

INTRODUCCION

1. Origen de la acidez volátil en vinos.

El ácido acético es producido en los vinos de varias formas. Rangos de 0.2
a 0.4 g/L se producen normalmente por Saccharomyces cerevisiae durante la
fermentación de vinos nuevos (Ribereau-Gayon, 1961). Variaciones en los niveles
se observaron por diferencias entre los cultivos de S. cerevisiae (Rankine, 1955).
El uso de cultivos comerciales se considera un medio efectivo para prevenir la
excesiva formación a través de levaduras, durante la primera fermentación de
1
ACANGI
1
vinos nuevos.

Los vinos dulces son más propensos a niveles más elevados de acidez
volátil. Altos niveles de 1.0 g/L obtenidos durante la fermentación por S. cerevisiae
en mostos de alta concentración fueron observados por Cowper (1987). Ribereau-
Gayon et al (1979) demostraron que la producción de ácido acético por levaduras
puede ser afectada por presencia de extractos de Botrytis cinerea.

La conversión oxidativa del etanol es consumada por Acetobacter aceti y A.

pasteurianus (Boulton et al, 1996) Como también por Brettanomyces lambicus/
Dekkera intermedia (Wang 1985) y es acompañada por la formación de acetato de
etilo. Estos procesos pueden ocurrir antes de vendimia, o durante el almacenaje
post fermentación. Esta última se controla normalmente con la mantención de 0.8
mg/L de dióxido de azufre molecular (Beech et al, 1979), y por exclusión de
oxígeno (Drysdale and Fleet, 1989). Estas medidas son menos efectivas en
producción de vinos de alta calidad. Dióxido de azufre molecular es muy poco
efectivo en los elevados rangos de pH asociados a una gran madurez de una
buena vendimia, a menos que la acidificación haya comenzado. La guarda en
pequeñas barricas también juega un papel importante en la producción de A.V.
Ribereau-Gayon (1985) atribuyó la presencia de pequeñas poblaciones de A.
Aceti en vinos bien mantenidos en barricas de Roble, a la normal difusión de +/-
30 mg/L/año de Oxígeno a través de los poros del Roble.

Huang et al (1994) observaron variaciones en el nivel de ácido acético tan

altas como 4.0 g/L, por grandes variaciones de los cultivos de Lactobacillus
durante la primera fermentación. La experiencia de los autores en California,
Suiza, Australia y Chile les indica que la actividad del Lactobacillus durante la
primera fermentación aparece como la principal causa de acidez volátil. Acido
acético obtenido de glucosa en la ausencia de Oxígeno no esta acompañado de
formación de acetato de etilo. En la uva cosechada, el daño de los orujos por
pájaros e insectos (asociados a gran madurez) contribuiría en los niveles de
bacterias productoras de ácido acético como las Lactobacillus kunkeei (Edwards,
1998). Niveles normales de Dióxido de Azufre de 30 a 50 mg/L son inadecuados
para suprimir esta actividad

2. Tratamiento

No existe una manera aceptable para la reducción de acidez volátil entre las
técnicas tradicionales de vinificación. Los compuestos no pueden ser extraídos por
ningún agente y no pueden ser reducidos por refermentación. La destilación con
vacío no es efectiva para la reducción de ácido acético debido al alto punto de
ebullición de este. Una patente de 1951 de un Sr. Frampton propone el
intercambio de aniones en vino como sistema de reducción de ácido acético; el
método implica un contacto directo entre el vino y las resinas, y el mismo texto
indica que hay una pérdida sustancial de aromas.

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2
 En 1992, Smith obtuvo una patente en EE.UU. por un medio efectivo para la
reducción de ácido acético y acetato de etilo que no altera la composición ni el
carácter de los vinos tratados. El proceso consiste en la separación temporal del
vino, a través de osmosis inversa, en un permeato incoloro constituido por agua,
alcohol y acidez volátil, y un retentate que contiene el color, sabor y carácter del
vino; Dicho permeato pasa a través de una serie de resinas de adsorción que
retienen la acidez volátil. Luego se recombina el permeato purificado con el
retentate continuando el proceso hasta que el nivel de ácido acético se ha
reducido al nivel deseado.

No se produce un intercambio de aniones en el vino, ya que la osmosis inversa

previene la interacción de las resinas con los ácidos y componentes del sabor del
vino. El permeato tratado y el retentate son recombinados logrando que el
volumen y composición del vino no se altere. Este método se ha empleado en
varios miles de litros en cuatro continentes, dentro de los cuales, alrededor del
20% fueron vinos con fermentaciones paralizadas. Aproximadamente el 75% de
ellos refermentaron exitosamente después del tratamiento de reducción de acidez
volátil.

En 1997, el Groupe d’Experts sur le Technologie du Vin de la O.I.V. solicitó

al autor una presentación de este sistema. Exámenes adicionales fueron
solicitados por el Grupe d`Experts para comprobar la efectividad del proceso y
verificar cualquier riesgo en el consumo ó prácticas fraudulentas que puedan estar
asociadas con él. Estudios del proceso fueron realizados por la Estación Federal
de Investigación en Wadenswil, Suiza; la Universidad de Florencia en Montepaldi,
Italia; la Universidad Catalana en Barcelona, España; el Departamento de
Investigación de Estado en Geisenheim, Alemania , y la Facultad de Enología de
la Universidad de Bordeaux en Francia.

MATERIALES Y METODOS

Tabla 1: Resumen de pruebas experimentales

 
Tipo de vinos Ac. Volátil inicial Ac. Volátil final (g/L)
(g/L)

Napa Valley
College, California, Merlot `95 0, 1, 2, & 4 g/L Adición removida
USA añadidos

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3
(Smith, 1997) Chardonnay `95 0, 1, 2, & 4 g/L Adición removida
añadidos

Federal Research
Station, Weisswein 0.7 0.45
Wadenswil, Ostschweiz
Switzerland

(Wiederkehr,1998) Rotwein 1.9 0.46

Ostschweiz

Rotwein 4.3 0.65

Ostschweiz

Rotwein 0.8 0.3

Ostschweiz

Rotwein 0.9 0.47

Ostschweiz

Rotwein 0.9 0.52

Ostschweiz

Rotwein 1.3 0.68

Ostschweiz

Rotwein 1.42 0.51

Ostschweiz

Rotwein 1.41 0.72

Ostschweiz

Rotwein 2.1 0.91

Ostschweiz

Rotwein 1.9 0.78

Ostschweiz

1
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4
 Rotwein 0.65 0.37
Ostschweiz

Rotwein 1.2 0.65

Ostschweiz

Rotwein 2.2 0.8

Westschweiz

Rotwein 0.55 0.37

Westschweiz

Suesswein 3.9 1.11

Westschweiz

University of
Florence, Vino tinto 0.85 0.43
Montepaldi, Italy

(Bertuccioli, 1998) Vino tinto 0.70 0.32

Vino tinto 1.04 0.40

Vino tinto 1.20 0.39

Catalan University
Moscatel 0.78 0.37
Barcelona, Spain

(Rodriguez, 1998) Cabernet/Merlot 2.1 0.3

Cabernet/Merlot 1.19 0.7

State Research
Institute, Pinot Blanc 1.08 0.65
Geisenheim,
Germany
Muskateller 1.92 0.77

1
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5
 (Christmann, Dornfelder 1.90 0.66
1999)

Pinot Gris 0.81 0.75

Chardonnay 1.28 0.73

Portugieser 1.43 0.67

Dornfelder 1.31 0.79

Facul té
d’Oenology, Pinot Blanc, 0.67 0.44
University of Alsace
Bordeaux, France

(Paetzold, 1999) Graves de 0.97 0.45

Bordeaux

Rouge de 0.55 0.49

Bordeaux

Doux de 0.91 0.63

Bordeaux

Graves de 0.4 g/l añadidos Adición removida

Bordeaux,
supplmt.

 
INTRODUCCION
1. Origen de la acidez volátil en vinos.
El ácido acético es producido en los vinos de varias formas. Rangos de 0.2 a 0.4 g/L se
producen normalmente por Saccharomyces cerevisiae durante la fermentación de vinos nuevos
(Ribereau-Gayon, 1961). Variaciones en los niveles se observaron por diferencias entre los
cultivos de S. cerevisiae (Rankine, 1955). El uso de cultivos comerciales se considera un medio
efectivo para prevenir la excesiva formación a través de levaduras, durante la primera
fermentación de vinos nuevos.
Los vinos dulces son más propensos a niveles más elevados de acidez volátil. Altos niveles de

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1.0 g/L obtenidos durante la fermentación por S. cerevisiae en mostos de alta concentración
fueron observados por Cowper (1987). Ribereau-Gayon et al (1979) demostraronque la
producción de ácido acético por levaduras puede ser afectada por presencia de extractos de
Botrytis cinerea .
La conversión oxidativa del etanol es consumada por Acetobacter aceti y A. pasteurianus
(Boulton et al, 1996) Como también por Brettanomyces lambicus / Dekkera intermedia ( Wang
1985) y es acompañada por la formación de acetato de etilo. Estos procesos
pueden ocurrir antes de vendimia, o durante el almacenaje post fermentación. Esta última se
controla normalmente con la mantención de 0.8 mg/L de dióxido de azufre molecular (Beech et
al, 1979), y por exclusión de oxígeno (Drysdale and Fleet, 1989). Estas medidas son
menos efectivas en producción de vinos de alta calidad. Dióxido de azufre molecular es muy
poco efectivo en los elevados rangos de pH asociados a una gran madurez de una buena
vendimia, a menos que la acidificación haya comenzado. La guarda en pequeñas barricas
también juega un papel importante en la producción de A.V. Ribereau-Gayon (1985) atribuyó la
presencia de pequeñas poblaciones de A. Aceti en vinos bien mantenidos en barricas de Roble,
a la normal difusión de +/- 30 mg/L/año de Oxígeno a través de los poros del
Roble.
Huang et al (1994) observaron variaciones en el nivel de ácido acético tan altas como 4.0 g/L,
por grandes variaciones de los cultivos de Lactobacillus durante la primera fermentación. La
experiencia de los autores en California, Suiza, Australia y Chile les indica que la
actividad del Lactobacillus durante la primera fermentación aparece como la principal causa de
acidez volátil. Ácido acético obtenido de glucosa en la ausencia de Oxígeno no está
acompañado de formación de acetato de etilo. En la uva cosechada, el daño de los orujos por
pájaros e insectos (asociados a gran madurez) contribuiría en los niveles de bacterias
productoras de ácido acético como las Lactobacillus kunkeei (Edwards, 1998). Niveles normales
de Dióxido de Azufre de 30 a 50 mg/L son inadecuados para suprimir esta actividad
2. Tratamiento
No existe una manera aceptable para la reducción de acidez volátil entre las técnicas
tradicionales de vinificación. Los compuestos no pueden ser extraídos por ningún agente y no
pueden ser reducidos por refermentación. La destilación con vacío no es efectiva para la
reducción de ácido acético debido al alto punto de ebullición de este. Una patente de 1951 de
un Sr. Frampton propone el intercambio de aniones en vino como sistema de reducción de ácido
acético; el método implica un contacto directo entre el vino y las resinas, y el mismo
texto indica que hay una pérdida sustancial de aromas.
En 1992, Smith obtuvo una patente en EE. UU. , por un medio efectivo para la reducción de
ácido acético y acetato de etilo que no altera la composición ni el carácter de los vinos tratados.
El proceso consiste en la separación temporal del vino, a través de osmosis inversa, enun
permeato incoloro constituido por agua, alcohol y acidez volátil, y un retentate que contiene el
color, sabor y carácter del vino; Dicho permeato pasa a través de una serie de resinas de
adsorción que retienen la acidez volátil. Luego se recombina el permeato purificado con el
retentate continuando el proceso hasta que el nivel de ácido acético se ha reducido al nivel
deseado.
No se produce un intercambio de aniones en el vino, ya que la osmosis inversa previene la
interacción de las resinas con los ácidos y componentes del sabor del vino. El permeato tratado
y el retentate son recombinados logrando que el volumen y composición del vino

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no se altere. Este método se ha empleado en varios miles de litros en cuatro continentes, dentro
de los cuales, alrededor del 20% fueron vinos con fermentaciones paralizadas.
Aproximadamente el 75% de ellos refermentaron exitosamente después del tratamiento de
reducción de acidez volátil.
MATERIALES Y METODOS
Tabla 1: Resumen de pruebas experimentales

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El equipo experimental fue dispuesto por Vinovation, Inc. Las membranas utilizadas eran de
Polyamida laminada con grupos amino
expuestos y un corte molecular nominal de 100 Daltons. Para tratar el permeato se utilizó
resinas de intercambio aniónico con grupos
amina terciaria base débil, grado alimentos, Purolite A103S.
RESULTADOS Y DISCUSION
Figura 1: Variaciones porcentuales en los principales componentes de vinos italianos tratados
con el sistema de reducción de acidez volátil respecto del vino original (=100%) (Bertucciolli,
1998)

1
ACANGI
9
Resultados generales de estas investigaciones son evidentes en la Figura 1 y se pueden
resumir como sigue:
1. El ácido acético y acetato de etilo fueron efectivamente reducidos.
2. Hubo una mínima reducción de ácido láctico, SO2 y CO2 .
1. Cambios en pH, TA, precipitación de KHT y procesos de dilución no difieren en tipo o
cantidad con los procesos normales de vinificación.
2. Otros componentes como ácidos, fenoles y compuestos aromáticos no son
significativamente alterados por el tratamiento.
3. Vinos de baja calidad no son mejorados por este tratamiento .

Todos los estudios confirmaron las características de pasada de las membranas, descrita en la
Tabla 2. Paetzold et al. mostraron que 4-etil fenol, 4-etil guayacol y H2S pueden pasar en el
permeato a la resina donde pueden ser retenidos. Este estudio determinó, además
que una insuficiente regeneración de las resinas entre tratamientos puede transmitir 4-etil fenol
de un vino a otro.
Los cuatro vinos italianos testeados mostraron diferencias sensoriales significativas. En
2
ACANGI
0
Geisenheim, Christmann observó que seis de los siete vinos testeados, incluso en largas
reducciones de acidez, no mostraron mejorías en la calidad debido a que los vinos eran de baja
calidad. Para un vino que era de buena calidad, una pequeña disminución de acidez volátil
mejoró su calidad significativamente.
La tabla 3, muestra los resultados de test sensoriales de diferencias y preferencias de cinco
vinos franceses; comparaciones sensoriales y analíticas en Graves Rouge (a los cuales se
agregó ácido acético y acetato de etilo y que luego fueron removidos), y un Vin Liquoreux
son presentados en las Figuras 2 y 3.

2
ACANGI
1
El uso de resinas nuevas sin el acondicionamiento recomendado por los fabricantes, en el
estudio en Francia, resultó en la aparición de sustancias desconocidas en el permeato tratado y
en el vino tratado dentro de las cuales se encontró, con un 98% de seguridad,
3,5-dimetil-1-adamantol y 4-fenil-1,3-dioxano. Posterior acondicionamiento de acuerdo al
protocolo desarrollado por Purolite para cumplir con los niveles de extractables orgánicos
establecido en el Artículo 2 de EEC Reg. No. 2310/80 y U.S. FDA CFR Part 21,
Para.173.25, resultó en la desaparición de estas sustancias, y es por lo tanto recomendado
como obligatorio.
Smith observó y reportó diferencias entre acidez volátil oxidativa y fermentativa. Esta última
parece estar asociada a la conversión directa de azúcar por Lactobacillus durante la primera
fermentación, un defecto natural en los mostos. La acidez volátil fermentativa no esta
asociada a la aparición de acetato de etilo, que necesitaría de la exposición del vino a Oxígeno
para formarse. Se propone una restricción de máximo 200 mg/L de acetato de etilo en vinos
para ser tratados mediante la reducción de acidez, de esta forma se previene la
recuperación de vinos que han sido almacenados con prácticas negligentes.
La Figura 4 muestra el rol inhibitorio de la fermentación por ácido acético. La tabla 5 muestra la
efectividad en la fermentación de vinos a los cuales se les ha removido la acidez volátil y que
estaban con fermentaciones paralizadas, incluso sin reinocular.
Figure 4: Efectos en la fermentación producidos por

2
ACANGI
2
CONCLUSIONES
El Groupe d’Experts ha tenido en consideración llevar este proceso a Etapa 3 y hará circular
una ficha a todos los países miembros de la O.I.V. para recibir comentarios Los objetivos
seguidos son:
1. Reducción de acidez selectiva de cantidades objetables de ácido acético en vinos producida
por:
A) Deficiencia natural en mostos, como de nutrientes, inóculos de levaduras y bacterias en las
uvas, alta presión osmótica y,
B) prolongada guarda en barricas.
2. Retención de la composición y características del vino tratado.
3. Reducción de la inhibición de la primera fermentación causada por el ácido acético.
4. Reducción en el uso de sulfitos.
La ficha contiene las siguientes prescripciones:
1. El tratamiento deberá estar limitado en la reducción de ácido acético en exceso.
1. Las resinas de adsorción deberán ser del tipo base débil, que deberán ser regeneradas a su
forma deprotonada. El intercambio aniónico solo deberá ocurrir en la fase de regeneración.
Aparte de la reducción de ácido acético, el tratamiento no deberá causar ningún cambio en la
composición aniónica del vino tratado. Antes de usar resinas nuevas,
estas deben ser pretratadas de acuerdo a las recomendaciones del fabricante.
2. Solo una mínima parte del vino podrá ser tratada. El régimen del tratamiento deberá llevar al
mínimo de tiempo la recirculación por las bombas
3. Para asegurar que el tratamiento no se utilizará en la recuperación de vinos con un alto
índice de acidez volátil oxidativa, los vinos no podrán contener más de 200 mg/L de acetato de
etilo.
4. El proceso deberá ser ejecutado bajo la responsabilidad de un enólogo competente ó un
técnico especializado.
5. Las membranas de osmosis inversa, y las resinas de adsorción deberán cumplir con las
prescripciones del International Oenological Codex .

2
ACANGI
3
6. El proceso no podrá ser utilizado para enmascarar procesos fraudulentos.
 

DESTILACION CASH ACIDEZ VOLATIL

1. OBJETO

Acidez volátil esta constituida por la suma de los ácidos grasos libres y salificados, pertenecientes
a la serie del ácido acético. Se excluyen los ácidos láctico, succínico, dióxido de azufre y carbono.
La acidez debida al anhídrido sulfuroso libre o combinado, no esta comprendido en esta definición;
por lo tanto, deberá descontarse o eliminarse antes de la destilación. El método descrito a
continuación se ha adaptado este ultimo procedimiento.
Cuando hay sórbico realizar primero la determinación de este y descontar a la acidez volátil.
2. ALCANCE

Se basa en la destilación rápida por arrastre de vapor y titulación del destilado.

FUNDAMENTO DEL METODO:

Ante todo, deben tomarse las precauciones necesarias para evitar la presencia de gas
carbónico en el destilado, La muestra se trata con solución de hidróxido de bario para
eliminar principalmente , el anhídrido sulfuroso tanto libre como combinado, se filtra y el
2
ACANGI
4
filtrado se acidula con ácido sulfúrico, procediendo a continuación a la destilación con
arrastre de vapor.

APARATOS
 Equipo denominado destilador de Cash con arrastre de vapor: recomendado
por el AOAC.

 El consta

 Generador de vapor que produzca un vapor neutro (comprobar con

fenolftaleína). Un recipiente burbujeador para colocar las muestras y un refrigerante
descendente.
 Debe comprobarse el funcionamiento del aparato por medio de los dos
ensayos siguientes:

2
ACANGI
5
1. en condiciones habituales de trabajo, el 99,5 % de ácido acético de una
solución acuosa colocada en el burbujeador en lugar de la muestra, debe pasar en el
destilado.
2. se coloca una solución de ácido láctico de concentración conocida en el
burbujeador en lugar de la muestra. Operando en las mismas condiciones que permiten la
destilación del 99,5% del ácido acético, solamente puede pasar en el destilado, como máximo
un 0,5% del ácido láctico.
Algunos autores aconsejan para prevenir la presencia de CO 2 en el destilado, emplear, para
generar el vapor, en lugar de agua pura, agua de cal o agua de barita previamente filtrada.
El método da buenos resultados, pero tiene el inconveniente de los residuos de cal o de
barita que queden en el generador y que exige cuidadosa limpieza, especialmente si se utiliza
un dispositivo con calentador eléctrico interno. De todas maneras, el vapor de agua
producido por el generador debe estar suficientemente libre de anhídrido carbónico, de tal
manera que una mezcla de 250 ml de destilado, 0,1 ml de hidróxido sodio 0,1 N y dos gotas de
solución fenolftaleína al 1%, presenta una coloración rosada estable, por lo menos, durante
15 segundos.

 pipeta de 10 ml
 Pizeta con agua destilada
 Erlenmeyer de 250ml
 Bureta de 25 ml
1.1.1. Bureta para la solución de hidróxido de sodio

REACTIVOS

Los productos químicos y disolventes son reactivos de calidad analítica, salvo declaración en
contrario.
En todo el proceso se usa agua desionizada o equivalente.

Productos químicos
Ácido sulfúrico 1:3 (20%)

Hidróxido de sodio 0,05N

Fenolftaleína al 1%

Solución saturada de hidróxido bario

2
ACANGI
6
3. PROCEDIMIENTO
Se desmasifica una cantidad suficiente de muestra, por agitación en un matraz de tamaño adecuado
o por filtración con ayuda de vacío, a través de un embudo tubular provisto de una capa
relativamente gruesa de algodón hidrófilo.
Se dispone el aparato colocando unos 600 ml de agua, en el recipiente generador y se lleva a
ebullición, la cual se mantiene por unos 3 minutos. Mientras tanto, se colocan 50 ml de muestra
desgasificada en un matraz de 100 ml . se agregan 2 o 3 gotas de solución de fenolftaleína y se le
adiciona solución saturada de hidróxido de bario hasta pH 8, aproximadamente, comprobando un
indicador externo.
Se deja en reposo 30 minutos y si s necesario, se agrega una cantidad adicional de solución de
bario para obtener una coloración rosada o pH 8.
Se diluye a la marca de 100 con agua y se filtra utilizando un papel de paso rápido (whatman 2 o
equivalente).
Se toma una muestra de 50 ml del filtrado, se colocan en el recipiente burbujeador, se agrega 1 ml
de ácido sulfúrico (1:3 ), se conecta con el generador de vapor y se continua la destilación hasta
recogen unos 250 ml de destilado.
Si se utiliza el aparato, destilador Cash, se colocan desde el principio en sus correspondientes
recipientes, el agua para generar el vapor y la muestra debidamente preparada ( en el recipiente
interior) .
Se abre la llave que comunica el generador con el exterior , se calienta hasta ebullición, la cual se
mantiene por 3 minutos, se cierra la llave para que el vapor comience a pasar por el burbujeador y
se continúe la destilación.
Terminada la destilación se pasa a un erlenmeyer de 500 ml se agregan 2 a 3 gotas de fenolftaleína
y se titula rápidamente con hidróxido de sodio 0,05 N hasta coloración rosada que persista por 15
segundos.

CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS:

Si se desea expresar la acidez volátil en miliequivalentes por dm 3, se calcula por la siguiente

formula:

INTERPRETACION DEL RESULTADO.

Acidez volátil miliequivalentes/dm 3 = 40 x A x N

En donde:
A: ml de hidróxido de sodio gastados en la titulación .
N: normalidad de la solución de hidróxido de sodio.
Si se expresa por lo tanto la acidez volátil expresada en gramos de ácido acético por litro se
calcula según la siguiente formula:

acidez volátil (g/l) = 24 x A x N

A: ml de hidróxido de sodio gastados en la titulación .

2
ACANGI
7
N: normalidad de la solución de hidróxido de sodio.

2
ACANGI
8