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Trazabilidad

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PRÁCTICA 1 de una medición se derive de la medición de varias magnitudes, indica las cadenas

relativas a cada una de esas magnitudes.


TRAZABILIDAD
2.1 Elementos de una carta de trazabilidad

Como una representación gráfica de la cadena de trazabilidad, la carta de trazabili-


1. OBJETIVO
dad muestra esquemáticamente todas las calibraciones y mediciones necesarias
Trazar medidas físicas y químicas a patrones primarios a través de resultados expe- para relacionar las referencias determinadas con el resultado de la medición o el
rimentales y esquematizarla mediante cartas de trazabilidad. valor del patrón (Fig. 1).

2. ANTECEDENTES • La sucesión de patrones, que alternan con los respectivos métodos o procedi-
miento de medición, se ordenan en forma vertical.
La trazabilidad metrológica es la propiedad del resultado de una medición o del
• En la parte superior se sitúa el patrón del cual se obtiene la trazabilidad, indica-
valor de un patrón, por la cual este resultado o valor puede ser relacionado a refe-
do por un rectángulo con doble línea.
rencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por
medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones, teniendo todas ellas incer- • Debajo se presenta el método o procedimiento de calibración o medición median-
tidumbres determinadas. La trazabilidad es a un patrón no a la institución que tie- te el cual se establece el valor del siguiente patrón, cuya información a su vez se
ne el patrón, es importante mencionar quién alberga ese patrón pero la importan- sitúa debajo a continuación, y así sucesivamente se sitúan alternadamente los
cia de la trazabilidad es que permite comparar los resultados y asegurar consisten- patrones y los métodos o procedimientos hasta llegar al valor del mensurando de
cia. De lo anterior podemos desglosar los componentes de la trazabilidad: cadena interés y objeto de la carta de trazabilidad.
ininterrumpida de comparaciones, incertidumbre, certificados de materiales de • Cada patrón y cada método (o procedimiento) consecutivo en la carta de trazabi-
referencia, informes de calibraciones, referencia a unidades que se encuentran en lidad se unen mediante una flecha en el sentido de la diseminación del valor del
el sistema internacional de unidades. Para cumplir con estos componentes, todo patrón del cual se obtiene la trazabilidad, con el fin de indicar la cadena ininte-
proceso de medir por lo menos debe tener claro las especificaciones del mensuran- rrumpida de comparaciones.
do e incertidumbre, escoger un método conveniente para estimar el valor del men- • Al lado de la flecha que incide sobre un patrón, se indica la identificación del cer-
surando, demostrar a través de la validación que los cálculos y las condiciones de tificado o informe de calibración o medición que soporta la trazabilidad de dicho
medida incluyendo las condiciones de influencia afectan o no al resultado de me- patrón.
dir, identificar la importancia relativa de cada cantidad de influencia, escoger y
• Si el método (o procedimiento) que se aplica para determinar el valor de un pa-
aplicar apropiados patrones de referencia, estimar la incertidumbre.
trón sólo requiere una referencia breve, los dos patrones consecutivos se unen
Por otra parte, una cadena de trazabilidad es la sucesión de sistemas de medición, por una flecha y a un lado de ésta se anota la referencia al método o procedimien-
con sus procedimientos y patrones de medición asociados, que relaciona el resulta- to.
do de una medición con la referencia metrológica establecida. Cabe subrayar que • Adicionalmente, se indica la identificación del certificado o informe que soporta
en la cadena de trazabilidad los sistemas de medición alternan con los métodos de el valor del patrón.
medición, detallados en los procedimientos respectivos. Mientras que una carta de
trazabilidad de un resultado de medición específico o del valor de un patrón es un • Cuando se cuenta con información sobre la trazabilidad provista por un organis-
diagrama que muestra los elementos que constituyen la cadena de trazabilidad res- mo externo al laboratorio emisor de la carta - puede ser un laboratorio distinto al
pectiva, es decir, los sistemas de medición o los patrones y los métodos, las incerti- que emite la carta de trazabilidad, pero que es parte del mismo organismo, se
dumbres de cada calibración o medición, y la referencia al documento o procedi- traza una línea horizontal punteada que separa los elementos de la cadena de
miento que soporta cada calibración o medición. En caso de que el valor resultante trazabilidad que son responsabilidad del laboratorio emisor de la carta de aqué-
llos que son responsabilidad externa a tal laboratorio. Las zonas delimitadas por

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la línea horizontal se identifican con las leyendas Trazabilidad Externa y Traza- rio. Un método primario de acuerdo al VIM, es un procedimiento de medida de re-
bilidad Interna, según corresponda. ferencia utilizado para obtener un resultado de medida, independientemente de
cualquier patrón de medida de una magnitud de la misma naturaleza. El CCQM
• Al pie del diagrama debe ir una NOTA en la que se especifique el nivel de confian-
za de los valores declarados de las incertidumbres de medición. (Comité Consultivo para la Cantidad de Sustancia) en Metrología en Química se
utiliza el término "método primario de medida" para este concepto. Existe mucha
• En magnitudes cuyas unidades son derivadas se consideran necesariamente to- discrepancia en definir cuáles son los métodos primarios aceptados, como tales, los
das las magnitudes involucradas como origen de la trazabilidad. Con el fin de
que comúnmente se aceptan son: gravimetría, titulometría, temperaturas de fu-
mantener la claridad de una carta, pueden elaborarse por separado las cartas de
sión, propiedades fisicoquímicas como el uso de la calorimetría diferencial de barri-
trazabilidad de otras magnitudes, y sólo hacer referencia a ellas (Fig. 2).
do, coulombimetría, o a través de un consenso por pruebas interlaboratorio.
2.2 Trazabilidad en medidas físicas
Normalmente una medida química se hace con un material de referencia (MR), es-
La trazabilidad de medidas físicas es a patrones de referencia del Sistema Interna- te material de referencia para que sea trazado requiere estar comparado con un ma-
cional de Unidades (SI), todas las medidas sean básicas o derivadas deben estar terial de referencia certificado (MRC) y el valor del MRC está dado por un método
trazadas a patrones de las 7 unidades básicas del SI. Por ejemplo, si medimos la primario. La trazabilidad en medidas químicas es complicada porque es necesario
cantidad de masa, una magnitud básica, de una sustancia en una balanza, esta me- considerar todos los pasos necesarios para obtener el mensurando definido. La IU-
dida está trazada al patrón internacional de masa que es un cilindro de platino e PAC recomienda una carta de trazabilidad (Figura 3), que inicia con la unidad base
iridio (Figura 1). Sin embargo, en magnitudes cuyas unidades son derivadas se con- del SI y tiene todos los pasos necesarios para llegar al valor del mensurando.
sideran necesariamente todas las magnitudes involucradas como origen de la traza-
La carta de trazabilidad parte de la referencia metrológica, es decir, de la unidad de
bilidad (Figura 2). Por ejemplo, si medimos la velocidad de un cuerpo, que es una
medida, concentración (mol/L). Posteriormente se identifican las unidades básicas
magnitud derivada, a través de medir la distancia que recorre, que es una magni-
del SI asociadas al mensurando colocándoles una figura geométrica, por ejemplo,
tud básica, y el tiempo que tarda en recorrer esa distancia, la cual también es una
un triángulo para la corriente eléctrica (Ampere) y un circulo para la masa (m), etc.
magnitud básica, entonces la velocidad estará trazada a los patrones internaciona-
Se repite el símbolo con el numero jerárquico cuantas veces se use esa unidad en la
les de longitud y tiempo. A veces puede ser complicado, por ejemplo algo tan trivial
carta de trazabilidad; por ejemplo, si se usan dos círculos para masa y uno tiene el
y sencillo como la densidad de una sustancia, esta magnitud debe trazarse a una
número 1 y otro el número 2, se interpreta que la masa está presente en el nivel je-
magnitud básica, la masa y a una derivada, el volumen. El volumen es una magni-
rárquico 1, que corresponde al del MRC, y el nivel jerárquico 2 que corresponde al
tud derivada porque parte de definirla de la unidad básica longitud. Volumen es la
MR. La primera referencia es la que nos indica el método primario que se usó para
longitud del objeto al cubo. Para facilitar el seguimiento de la trazabilidad de las
dar el valor al MRC, se define cada una de sus características (proceso, sistema, ma-
medidas se usan las cartas de trazabilidad.
terial, acción, resultado de medición con su incertidumbre) posteriormente se colo-
2.3 Trazabilidad en medidas químicas can las del MR, y al final las características del mensurando definido.

En las mediciones químicas la aplicación del concepto de trazabilidad se ha realiza-


do de manera muy limitada. Por lo que su comprensión, aplicación práctica e iden-
tificación a través de una cadena ininterrumpida de comparaciones hasta la magni-
tud base correspondiente del SI que es el mol, se ha vuelto una tarea difícil de reali-
zar.

Así entonces, la trazabilidad en las mediciones químicas es hacia la unidad de canti-


dad de sustancia. Por la diversidad de matrices y sus interacciones con el analito a
medir, la trazabilidad de mediciones químicas es a valores de referencia que son
trazados a magnitudes básicas del SI a través de lo que se denomina método prima-

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Figura 2. Carta de trazabilidad de una medida física (magnitud derivada: volumen).

Figura 1. Carta de trazabilidad de una medida física (magnitud básica: masa).

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3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1 Trazabilidad de medidas Físicas

Material
1. Balanza analítica
2. 6 dosificadores de medicamentos, recipientes con figura geométrica de un
cilindro
3. Calibrador Vernier
4. Lupa
5. Termómetro
6. Barómetro
7. Higrómetro

Procedimiento

1. Medir el volumen de cada dosificador empleando su geometría y la densidad


del agua.
2. Definir los requisitos metrológicos de los instrumentos para le medición.
3. Emplear los instrumentos que tiene el laboratorio con las características metro-
lógicas necesarias.
4. Identificar el patrón empleado para cada método, el patrón identificado debe
llevar a las unidades básicas del SI.
5. Trazar las cartas de trazabilidad para los dos métodos.

Medida del volumen a través de medidas geométrica

El volumen (V) de un cilindro puede ser calculado a partir de la siguiente ecuación:

π d 2h
V = π r 2h =
4 (1)
El radio (r) o el diámetro (d), y la altura (h) son medidos con un calibrador vernier,
cuyo informe de calibración proporcionará los datos para la trazabilidad.

Medida de la densidad a través de la medición de la temperatura del agua em-


pleada para la medición
Figura 3. Carta de trazabilidad para una medida química.
Considerar que la densidad del agua (kg/m3) tiene una relación con la temperatura
en °C, de acuerdo con la siguiente ecuación:

⎡ 999.85308 + 6.32693X10 −2 T − 8.523820x10 −3 T 2 + ⎤


ρ=⎢ −5 3 −7 4 ⎥
⎣ 6.943248x10 T − 3.821216x10 T ⎦ (2)

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3.2 Trazabilidad de medidas Químicas 31. Construir la Cadena de Trazabilidad del prototipo del kilogramo patrón in-
ternacional al patrón nacional.
La titulación de un ácido con una base, usando la medición del pH o de un indica-
dor para obtener el punto final, es un principio de medición ya establecido para la v) Construir la Carta de Trazabilidad de un lote de 32 pastillas medicinales, de
medición de la concentración (cantidad de sustancia) de un ácido. En este práctica, acuerdo con la información mostrada en las tablas. La estimación de la incerti-
la concentración de una disolución de vinagre (ácido acético, CH3COOH) es medi- dumbre combinada de la masa de pastillas se puede obtener mediante la si-
da mediante su titulación con una disolución de hidróxido de sodio (NaOH). guiente ecuación:

Material y Reactivos uc (m) = uA2 + uB2 + ures


2
(3)
1. Balanza analítica.
2. Espátula de acero inoxidable.
3. 2 Pipetas volumétricas de 20 mL.
4. 2 Matraces aforados de 250 mL.
5. 2 Buretas de 25 ó 50 mL.
6. Biftalato de potasio (KHP, por sus siglas en inglés).
7. Lentejas de hidróxido de sodio (NaOH).
8. Vinagre comercial (ácido acético, CH3COOH).
9. Indicador de punto final.

Procedimiento Experimental
1. Preparar 250 mL de una disolución de NaOH 0.1 mol L-1.
2. Estandarizar la disolución de NaOH con el KHP.
3. Preparar 25 ml de ácido acético (vinagre) 0.1 mol L-1 y titular con la disolución 5. BIBLIOGRAFÍA
de NaOH. 1. Elaboración de cartas de trazabilidad en el CENAM. Recomendación GIT 3/
4. Trazar la carta de trazabilidad que respalda la determinación del % de ácido acé- 2005. México.
tico contenido en el vinagre comercial. Comparar con el valor informado en la
etiqueta del producto. 2. S. L. R. Ellison, B. King, M. Rosslein, M. Salit, A. Williams, EURACHEM/CI-
TAC Guide: Traceability in chemical Measurement. 2003.
4. CUESTIONARIO 3. S. L. R. Ellison, M. Rosslein, A. Williams, EURACHEM/CITAC Guide: Quan-
tifying Uncertainty in Analytical Measurement. ·2nd edit. 2003.
i) ¿Cuál es la diferencia entre Trazabilidad, Carta de Trazabilidad y Cadena de Tra-
4. Paul De Bievre, René Dybkaer, Ales Fajgelj, D. Brynn Hibbert. Metrological tra-
zabilidad metrológica?
ceability of measurement results in chemistry: Concepts and Implementation.
ii) ¿Cuál es la diferencia entre Trazabilidad Física y Química? Pure Appl. Chem. 83 (2011) 1873-1935.
iii) El prototipo del kg patrón internacional tiene 6 copias oficiales de acuerdo con 5. Centro Nacional de Metrología. Guía técnica sobre trazabilidad e incertidumbre
el BIPM [K1, 7, 8(41), 32, 43 y 47], seguido de sus patrones de trabajo que son en las mediciones analíticas que emplea la técnica de titulación volumétrica.
tres [9, 31 y 25]. Construir una Cadena de Trazabilidad iniciando con el patrón México, 2008.
internacional hasta el patrón nacional.
iv) Todos los patrones nacionales fueron divididos en cuatro grupos, los cuales fue-
ron trazados a los patrones de referencia 8(41) y 32, mediante los patrones 9 y

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