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PRACTICA N°10
DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL BARIO
I. OBJETIVOS Determinar el porcentaje de Ba como sulfato de Bario por gravimetría. Determinar la composición del H 2 S O 4 y el porcentaje de sulfato.
II. FUNDAMETO TEORICO
Las sales de bario solubles reaccionan con el ácido sulfúrico o con los sulfatos en medio acido, dando un precipitado blanco de sulfato de bario, insoluble en el agua y en ácidos. El método se basa en la precipitación del sulfato de bario, el cual es escasamente soluble, la solubilidad del sulfato de bario en el agua es de unos 3mg/lts a temperatura ambiente. La solubilidad aumenta en presencia de ácidos minerales. No obstante, la precipitación se efectúa en solución ligeramente acida. Para evitar la posible formación de sales de bario escasamente solubles en solución neutras, además el precipitado que se obtiene está constituido por cristales grandes y por consiguiente es mal fácil de filtrar. Con el sulfato de bario puede precipitar otras sales el cloruro y en especial el nitrato de bario se coprecipitan fácilmente. Estas sales aumentan el peso del precipitado y los resultados son elevados, ya que el cloruro se elimina por calcinación y el nitrato dando óxidos de bario. La coprecipitación del cloruro puede disminuirse, si la solución de cloruro de bario se tiene caliente. La reacción parece ser sencilla pues la interferencia de ciertos iones calcio estroncio plomo nitrato, etc. y también de ciertos cationes como: sodio, potasio, litio, etc. Contaminan el precipitado. El sulfato de bario puro puede calentarse hasta 1400 °C, en aire seco sin que se descomponga. El precipitado, sin embargo, se reduce fácilmente a sulfuro a temperatura a 600 °c. Con el C del papel filtro.
BaSO 4 +4 C → BaS+ 4 CO
Para evitar la reducción se carbonizada primero el papel sin que llegue a arder después se quemen lentamente a baja temperatura con libre acceso de aire. La calcinación del sulfato de bario debe efectuarse a una temperatura no superior a 600-800°C. III. PROCEDIMIENTO 01. En una luna de reloj, pesar un gramo de cloruro de bario cristalizado ( BaC l 2 . H 2 O ¿.
DATOS:
Luna de Reloj :36,8839 Peso del ( BaC l 2 . H 2 O ) :1,0006
02. Disolver el cloruro de Bario cristalizado en 30ml. De agua destilada
03. Calentar la solución (casi a ebullición) entre 70-80°C.
04. Así en caliente añadir la solución 3ml. De ácido clorhídrico (HCl) para que la precipitación sea en medio ácido.
05. Antes de seguir adelante debemos tener preparado una solución de H 2 S O 4 al
2N, que se obtiene dejando caer 2ml. De ácido sulfúrico (d=1,84), (previamente pesado) sobre 50ml de agua destilada.
SOLUCION = 2,78
06. Luego calentar ambas soluciones a una temperatura promedio de 80°C.
07. Comenzamos a añadir poco a poco y agitando la solución ácida, últimamente
preparada a la solución de bario hasta que sólo quede pocos ml. De reactivo.
La bagueta se deja encima del
vaso precipitado (indicaciones de la Ingeniera) 08. Dejar sedimentar el precipitado blanco de sulfato de bario producido.
09. Sedimentado el precipitado; se agrega con precaución los últimos ml. De
reactivo, para comprobar si la precipitación a sido total; si observamos que sigue precipitando habría que añadir más reactivo.
10. Nuevamente se deja sedimentar el precipitado, y se le introduce en la estufa
o baño de arena por espacio de 2horas.
EN ESTE PASO VEMOS LO QUE ES LA
ETAPA DE DIGESTION ¿Por qué? PORQUE ES EL TIEMPO QUE TARDA EL PRECIPITADO A QUE LLEGUE A SU TAMAÑO NORMAL.
11.Luego se filtra a través de papel Whatman de peso de cenizas conocidas.
12. Procurando que el precipitado quede en el vaso, procedemos a lavarlo con
agua acidulada (1 ó 2 gotas de H 2 S O 4 ) por 2 a 3 veces; luego con agua destilada pura, pero en caliente.
Se calienta el agua Hacer el mismo
destilada hasta que paso del salga vapor. calentamiento del agua destilada Luego se deja sedimentar unos unas 4veces. 2min. Aprox. para Y hacerlo filtrar poder ser filtrado por el embudo por el papel con el papel Whatman Whatman. 13. Por último se vierte todo el precipitado en el filtro y se sigue lavando hasta que las aguas no den reacción ácida al papel de tornasol.
Por último, vertimos todo
el precipitado. Si observamos que aun quedan partículas del precipitado echamos cuidadosamente un poco de agua destilada (solo un poco porque si echamos demasiado esto hará que no se filtre por el papel de tornasol)
14. El precipitado se traslada a la estufa para desecarlo por unos 15minutos.
15. Luego procedemos a la calcinación del papel filtro y del precipitado
empleando un crisol tarado.
DATOS: PESO DEL CRISOL: 22,3659 PESO CON EL PRECIPITADO: 22,9249 16. Llevarlo al horno por un espacio de 2horas, luego al desecador para que se enfrié.
Dejar en el desecador por
un espacio de 30minutos. 17. Finalmente hacer la pesada respectiva, y anotar el peso para realizar los cálculos. DATOS:
IV. MATERIALES Luna de reloj Agua destilada Vaso precipitado Soporte universal Bagueta Papel filtro Pipeta Crisol Probeta Cloruro de Bario Ácido Sulfúrico Ácido clorhídrico
V. CALCULOS Se descuenta el peso del crisol, conteniendo así el peso del sulfato de bario. Luego se hacen los cálculos para averiguar la cantidad y expresarlo en porcentaje. PESO DEL BaC l 2 . H 2 O : 1.0006g PESO H 2 S O 4 : 4,7824 PESO DEL PRECIPITADO : 0,559g
1) Determinar el porcentaje de Ba como BaSO 4
Ba gBa=BaS O 4 x BaS O 4 137,327 gBa=0,559 x 233,40 gBa=0,3290 g gBa %Ba= x 100 gtotales 0,3290 %Ba= x 100 0,559 %Ba=58,86 %
2) Determinar el error porcentual del Ba
Error absoluto Error relativo= x 100 Resultado exacto Valor Real−Valor Calculado Error relativo= x 100 Valor Real 1g BaC l 2 x 2 H 2 O=244,24 137,34 + (35,45).2 + (2 +16).2 = 244 X Ba = 137,34 X = 0,5623 (peso exacto) Reemplazando 0,5623−0,5519 x 100 0,5623
Ba = 1,617%
3) Determinar la composición del H 2 S O4 (%en peso y densidad)
H2 S O4 g H 2 S O 4 =gBaS O 4 x BaS O 4 98,08 g H 2 S O 4 =0,559 g x 233,40 g H 2 S O 4 =0,2350 g 0,2350 g % H 2 S O 4= x 100 4,7825 %S O 4=4,91%
4) Determinar el porcentaje de S O4 S O4 gS O4 =H 2 S O4 1 g x H 2 S O4 96,06 gS O 4 =0,2350 x 98,08 gS O 4 =0,2302 g
0,2302 g % H 2 S O 4= x 100 4,7824 %S O 4=4,81%
VI. PROBLEMAS 1) una muestra de cal se analiza como sigue: CaO = 90,15%; MgO = 6,14%; A l 2 + F e 2 O 3 = 1,03%; SiO2 = 0,55; el H 2 O y el C O 2 ( por perdida al calcinar) = 2,16% ¿ Cuál es la composición porcentual de la muestra calcinada suponiendo que los constituyentes volátiles se eliminen completamente?
2) Se encuentra que una muestra de mineral con un contenido de humedad de
8,27% contiene 36,47% de Cu ¿Cuál será el % de Cu en muestra seca? Asumimos que la muestra es = 100g 8,27% humedad 36,47% de Cu Entonces: g muestra seca = gMuestras totales – gM. Húmeda gMS = 100g – 8,279 gMS = 91,73g 91,73g de MS = 100% 36,47g de Cu = X
X = 39,76% de Cu Seco 3) ¿Cuál será el % de Ca en base seca, en una muestra de un mineral que contiene Ca con 2,75% de humedad y contenido de calcio de 28,35%? Asumimos que la muestra es = 100g 2,75% humedad 28,35g de Calcio gMS = gMT – gMH gMS = 100 – 2,75% = 97,25g 97,25g de MS = 100% 28,35g de Ca = X
4) Una muestra de 0,5000g de magnetita impura ¿), se convierte en medio de
reacciones químicas en F e 2 O3 , que pea 0,4110. ¿Cuál es el porcentaje de F e 3 O4 en la magnetita. 0,5000de F e 3 O4------- F e 2 O 3 (0,41110g)
Hallar % de F e 3 O4 2 F e3 O 4 Gr de F e 3 O4 = g F e 2 O3 x 3 F e 2 O3
2(231,54) Gr de F e 3 O4 = 0,4110g x 3(159,69) 463,08 Gr de F e 3 O4 = 0,4110g x 479,97 Gr de F e 3 O4 = 0,3973g 0,3973 g Entonces el % de F e 3 O4 es = x 100=79,46 % 0,5000
5) ¿Cuántos gramos de H 2 S O4 , contiene un litro de solución de ácido sulfúrico si
por la acción de la solución de BaC l 2 sobre 50mil. De H 2 S O 4 , se han obtenido 0,1226g de BaSO 4. H 2 S O 4 =g ?=1 Lt
BaC l 2+ H 2 S O 4−−−−−−BaSO 4 +2 HCl
V=50ml W=0,1226g H 2 S O4 g H 2 S O4 = g BaSO 4 x BaSO 4 98,08 g H 2 S O 4 = 0,1226 x 233,40
g H 2 S O4 =0,0515 g
6) Una muestra de 0,4852g de mineral de hierro se disolvió en ácido, el hierro se
oxido a estado de +3 y después se precipito en forma de óxido de hierro hidratado, F e 2 O 3 . x H 2 O . el precipitado se filtró, y se calcinó a F e 2 O 3 el cual se encontró que pesaba 0,2481g. Calcular el % de hierro (Fe) en la muestra.
2Fe+3 → F e2 O 3 . x H 2 O→ F e 2 O 3
puesto que 2 moles de Fe+3 producen 1mol de F e 2
moles Fe = 2 x moles F e 2 O3 g 0,2481 =2 x 95,85 159,69 ( 2 x 95,85 ) 0,2481 x [ ] 159.69 %Fe= x 100 0,4852 % Fe=35.77
7) El análisis de una mezcla que indica que contiene 32,55% y que pierde 1,25% de peso al secarse. Calcule el % de F e 2 O3 en base seca.
33,55% F e 2 O3 Seco pierde 1,25% Asumimos la muestra total 100gr 100 - 1,25 = 98,75 muestra seca 98,75 100% 32,55 x%
X% = 32,96%
CONCLUSION En conclusión, pudimos determinar el porcentaje de Ba como sulfato de Bario por gravimetría y también pudimos determinar la composición del H 2 S O4 y el porcentaje de sulfato.
RECOMENDACIONES Se recomienda seguir cada paso con presencia de la ing. A cargo, ya que hemos trabajado con reactivos peligrosos. Usar todos nuestros EPP.
