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I
II
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS
en función de la resistencia mecánica
Autor:
Juan Carlos Calderón Peñafiel
Directores:
Profesor Jaume Avellaneda
Profesor Joan Ramon Rosell
Tesis presentada para obtener el título de Doctor por la Universitat Politècnica de Catalunya
III
IV
a Sebastián y Linda
“Al elaborar un ideal podemos dar por supuesto lo que deseamos,
pero es necesario evitar las imposibilidades.” (Aristóteles)
V
AGRADECIMIENTOS
Gracias a quienes han formado parte de mis días en el laboratorio. Los voy
a extrañar cuando escuche una máquina de café… y sobre todo los jueves.
VI
ABSTRACT RESUMEN
geopolymers, polymerized-clay bricks, clay, clay geopolímeros, bloques de arcilla polimerizada, arcilla,
bricks, clay materials, compressive strength, embodied ladrillos de arcilla, materiales de arcilla, resistencia a
environmental impact. compresión, impacto ambiental incorporado.
VII
Abreviaturas y símbolos
(K) caolinita Mg magnesio
Å Armstrong mg miligramos
Ac área transversal MgO óxido de magnesio
ACV análisis de ciclo de vida mL mililitro
ADL análisis de distribución de tamaños de MMD diámetro mediano de masa
partícula mediante difracción láser Mn manganeso
AIPEA Association Internationale Pour l’Etude Des MnO óxido de manganeso
Argile MOE módulo de elasticidad dinámico, módulo de
Al aluminio Young
Al-O enlaces aluminio – oxígeno MOH hidróxido metálico
Al2O3 óxido de aluminio MPa mega Pascales
ATG análisis termogravimétrico N Newton
Ba bario Na sodio
BTC bloque de tierra comprimido Na2CO3 carbonato de sodio
Ca calcio Na2O óxido de sodio
CaO óxido de calcio Na2SiO3 silicato de sodio
CH4 metano NaHCO3 bicarbonato de sodio
Chl clorita NH4+ amonio
Cl cloro nm nanómetro
CMS Clay Minerals Society O oxígeno
CO2 dióxido de carbono ºC grados Celsius
Cr cromo OH ion hidróxido, OH-
CsOH hidróxido de cesio P2O5 óxido de fósforo
d dimensión, distancia pH potencial de hidrógeno
Di doble Plg plagioclasa
DOE diseño de experimentos (desing of experiment) Q cuarzo
DRX análisis por difracción de rayos X Quincha tejido o trama de junco con que se afianza
DTG derivada termogravimétrica un techo o una pared de paja, totora o caña.
EFC Earth Friendly Concrete RbOH hidróxido de rubidio
F flúor RILEM International Union of Laboratories and Experts in
Fe hierro Construction Materials, Systems and Structures
Fe2O3 oxido de hierro ReCiPe método para la evaluación de impacto
Fk feldespato alcalino potásico ambiental
FRX análisis por fluorescencia de rayos X rpm revoluciones por minuto
ƒc resistencia a compresión S azufre
ƒcf resistencia a flexión SAET ensayo de erosión acelerada Swinburne
GPa giga Pascal SEM microscopía electrónica de barrido
Gt giga tonelada Si silicio
H hidrógeno Si-O enlaces silicio – oxígeno
H2SO4 ácido sulfúrico Sialato silicio - oxo - aluminato
HCl ácido clorhídrico SiH4 silano
Hg mercurio SiO4 silicato (SiO4)4-
Hm hematita SSA superficie específica
I illita t tonelada
ICTJA-CSIC Institute of Earth Sciences Jaume Almera of TiO2 óxido de titanio
the Spanish Scientific Research Council Tipo O hoja octaédrica (Tipo O)
K potasio Tipo T hoja tetraédrica (Tipo T)
K2CO3 silicato de potasio Tipo T-O hoja mixta (Tipo T-O)
K2O óxido de potasio Tipo T-O-T hoja mixta (Tipo T-O-T)
Kg kilogramo Tri triple
L litro U uranio
l longitud, distancia Vol volumen
Li litio Zn zinc
M molar, molaridad, concentración molar λ conductividad térmica Lambda W/mK
Me metal alcalino µm micrómetro o micra
VIII
Índice
Agradecimientos. VI
Resumen (abstract) VII
Abreviaturas y símbolos VIII
Índice IX
CAPÍTULO 1
INTRODUCCIÓN
CAPÍTULO 2
ESTADO DEL ARTE
2.1.1 Antecedentes 11
2.1.2 Definición 13
2.1.3 Genealogía de las arcillas 14
2.1.4 La estructura de las arcillas 17
2.1.4.1 Hoja tetraédrica (Tipo T) 17
2.1.4.2 Hoja Octaédrica (Tipo O) 18
2.1.4.3 Hoja mixta (Tipo T-O) 19
2.1.4.4 Hoja mixta (Tipo T-O-T) 19
2.1.4.5 Disposición atómica 20
2.1.4.6 Otros minerales 20
2.1.4.7 Poros 21
2.1.5 Clasificación de las arcillas 21
2.1.5.1 Grupo 1:1 22
Los caolines 22
La halloysita 22
2.1.5.2 Grupo 2:1 23
Las esmectitas 23
Las micas 24
Illitas 24
Cloritas 25
Vermiculitas 25
Palygorskita (atapulgita): sepiolita 26
Minerales de capa mixta 26
2.1.6 Propiedades de la arcilla 26
2.1.6.1 Interacción agua - arcilla 26
2.1.6.2 Efectos de la temperatura 27
IX
ÍNDICE
2.2 Geopolimerización 29
2.2.1 Antecedentes 29
2.2.2 Definición general 31
2.2.3 Reseña histórica 33
2.2.4 Terminología y estructura 36
2.2.5 Fuente de aluminosilicatos 37
2.2.5.1 Productos y subproductos industriales 38
2.2.5.2 Aluminosilicatos Naturales 39
2.2.6 Activadores alcalinos 41
2.2.6.1 Hidróxido de Sodio (NaOH) 42
2.2.6.2 Hidróxido de Potasio (KOH) 42
2.2.6.3 Soluciones de silicatos alcalinos 43
2.2.6.4 Silicato de sodio (Na2SiO3) 43
2.2.6.5 Otros activadores alcalinos 44
2.2.7 El proceso de síntesis de geopolímeros 44
2.2.7.1 Primera etapa. (a) Disolución 46
2.2.7.2 Segunda etapa. (b) Polimerización 46
2.2.7.3 Tercera Etapa. (c) Cristalización 47
2.2.8 Otros factores implicados 47
2.2.8.1 El agua 48
2.2.8.2 Los materiales de relleno 48
2.2.8.3 El proceso de curado 48
2.2.9 Impacto medioambiental 48
2.2.10 Interés científico en geopolímeros 50
2.2.11 Uso de geopolímeros en la construcción 53
2.2.11.1 Uso de cementos alcalinos 53
2.2.11.2 Uso de geopolímeros 55
2.3.1 Antecedentes 59
2.3.2 Características poliméricas de los aluminosilicatos 61
2.3.2.1 Características poliméricas del silicio 61
2.3.2.2 Características poliméricas del aluminio 62
2.3.3 Aluminosilicatos laminares: arcillas 63
2.3.3.1 Estructuras de lámina 63
2.3.4 Reactividad de las arcillas 65
2.3.4.1 Efectos por tratamiento térmico 65
2.3.4.2 Alternativas de tratamiento químico 66
2.3.4.3 Interacciones orgánicas 66
2.3.4.4 Tratamiento por trituración mecánica 67
2.3.5 Disolución de aluminosilicatos de arcilla 67
2.3.6 Investigaciones destacadas 69
2.3.6.1 Uso de caolinita no tratada térmicamente 69
2.3.6.2 Influencia de la concentración de Na y K 70
2.3.6.3 Efecto de la activación mecánica y el proceso de curado 71
2.3.6.4 Caracterización de caolinita activada 72
CAPÍTULO 3
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
3.1 Antecedentes 79
MÉTODOS Y MATERIALES 80
X
ÍNDICE
RESULTADOS 127
XI
ÍNDICE
3.8 Análisis de la influencia de variables en la resistencia a compresión en polímeros a base de arcilla Tipo A 134
3.8.1 Análisis factorial - Campaña GEO-A 134
3.8.2 Análisis factorial - Campaña GEO-B 137
3.8.3 Influencia de la arena 140
3.8.4 Influencia del agua 141
3.8.5 Influencia de la concentración y tipo de activador alcalino 142
3.8.6 Influencia de la adición de silicato de sodio 143
3.8.7 Influencia de la temperatura y tiempo de exposición 144
3.8.8 Influencia de la adición de cal 145
3.8.9 Influencia de otros aditivos 146
3.8.10 Formulaciones óptimas en función a la resistencia a compresión 146
3.9 Análisis del comportamiento de diferentes arcillas ante geo-polimerización alcalina 148
CAPÍTULO 4
CONCLUSIONES
4. Conclusiones 169
4.1 Conclusiones del estudio experimental de geopolímeros de arcillas en función a su resistencia mecánica 170
Sobre la resistencia mecánica 170
Sobre el rol de las variables que intervienen en la fabricación de bloques de arcilla polimerizada 170
Sobre la optimización de las características mecánicas de polímeros de arcilla Tipo A 171
Sobre el comportamiento de diferentes arcillas ante activación alcalina común 171
Sobre los análisis complementarios de polímeros a base de arcilla Tipo A 172
Sobre el análisis del impacto ambiental 173
XII
ÍNDICE
ANEXOS 195
Anexo 1.0 “Compressive strength and embodied environmental impact of experimental polymerized-clay bricks” 197
Anexo 2.0 “Materiales de arcilla geo-polimerizada: Tecnologías para la arquitectura del futuro” 215
Anexo 3.0 “La tierra: un material compuesto” 220
Anexo 6.6.1.1 Determinación del límite líquido y determinación del límite plástico de arcilla Tipo A 250
Anexo 6.6.1.2 Información suministrada por el distribuidor de arcilla Tipo A 251
Anexo 6.6.1.3 Análisis por difracción de rayos X (DRX) de arcilla Tipo A 252
Anexo 6.6.1.6 Análisis granulométrico mediante difracción láser (ADL) de arcilla Tipo A 256
Anexo 6.6.1.7 Análisis por microscopía electrónica de barrido (SEM) de arcilla Tipo A 259
Anexo 6.6.2.1 Determinación del límite líquido y determinación del límite plástico de arcilla Tipo B 263
Anexo 6.6.2.2 Información suministrada por el distribuidor de arcilla Tipo B 264
Anexo 6.6.2.3 Análisis por difracción de rayos X (DRX) de arcilla Tipo B 265
Anexo 6.6.2.6 Análisis granulométrico mediante difracción láser (ADL) de arcilla Tipo B 269
Anexo 6.6.2.7 Análisis por microscopía electrónica de barrido (SEM) de arcilla Tipo B 272
Anexo 6.6.3.1 Determinación del límite líquido y determinación del límite plástico de arcilla Tipo C 274
Anexo 6.6.3.2 Información suministrada por el distribuidor de arcilla Tipo C 275
Anexo 6.6.3.3 Análisis por difracción de rayos X (DRX) de arcilla Tipo C 276
Anexo 6.6.3.6 Análisis granulométrico mediante difracción láser (ADL) de arcilla Tipo C 280
Anexo 6.6.3.7 Análisis por microscopía electrónica de barrido (SEM) de arcilla Tipo C 283
Anexo 6.6.4.1 Determinación del límite líquido y determinación del límite plástico arcilla Tipo D 285
Anexo 6.6.4.2 Información suministrada por el distribuidor de arcilla Tipo D 286
Anexo 6.6.4.3 Análisis por difracción de rayos X (DRX) de arcilla Tipo D 287
Anexo 6.6.4.6 Análisis granulométrico mediante difracción láser (ADL) de arcilla Tipo D 291
Anexo 6.6.4.7 Análisis por microscopía electrónica de barrido (SEM) de arcilla Tipo D 294
XIII
XIV
Introducción
CAPÍTULO 1
1
Fig. 1.1 “Los avances sobre el conocimiento físico de la composición de la materia podrán alterar la capacidad resistente de nuestros mate-
riales y originar nuevas tipologías estructurales”. (créditos en apartado: Lista de figuras,imágenes y créditos)
2
INTRODUCCIÓN
1. INTRODUCCIÓN
En el contexto de los materiales, los avances en la 1.2 DELIMITACIÓN DEL ÁMBITO DE ESTUDIO
ciencia y la tecnología con los que se cerró el siglo
XX han propiciado logros notables influenciando El uso de materiales ancestrales tales como arcilla,
sustancialmente las prácticas constructivas. Pero más piedra, paja, madera no procesada, etc., fue
allá del hormigón y el acero, materiales como el común en la práctica constructiva de pueblos
grafeno o los nanomateriales inauguran plataformas antiguos durante milenios, pese a ello, desde una
que sobrepasan los antiguos paradigmas en perspectiva moderna algunos son considerados
la arquitectura. Empero, la construcción y los materiales susceptibles a problemas asociados
modelos de producción y uso de los materiales con disponibilidad, durabilidad y resistencia. A
convencionales continúan deteriorando el partir de la revolución industrial la transformación
3
INTRODUCCIÓN
8.000 a.C.
7.000 a.C.
6.000 a.C.
5.000 a.C.
4.000 a.C.
3.000 a.C.
2.000 a.C.
1.000 a.C.
1.000 d.C.
1.800 d.C.
0
Actualidad
Tierra, piedras, ramas/ paja, ladrillos secados al Ladrillos de arcilla cocida, cal, hierro fundido, Aluminio, acero, vidrio, cemento Portland, plasti-
sol/adobe, madera no procesada... cementos de cal-puzolana... cos, materiales inteligentes, nano-materiales, etc.
8.000 b.C.
7.000 b.C.
6.000 b.C.
5.000 b.C.
4.000 b.C.
3.000 b.C.
2.000 b.C.
1.000 b.C.
1.000 a.C.
1.800 a.C.
emisiones de gases de efecto invernadero y En la actualidad el hormigón a base de cemento 0
problema que exige nuevas directrices en los con un consumo de 1m3 por persona al año [3].
modelos
Soil, stones,constructivos.
reeds/ thatch, Sun dried bricks/ado- Burnt clay bricks, lime, Las principales
cast iron products, materias
Aluminium,primas que
steel, glass, intervienen
Portland cement, plas-en
be, unprocessed timber... lime-pozzolana cement...
la producción de tics, other smart materials, nano-materials, etc.
cemento son: la piedra caliza
La energía es la herramienta principal en la (80%) y la arcilla (20%). Estos materiales se calcinan
fabricación de materiales
LOW ENERGY MATERIALSmodernos. LaMEDIUM industriaENERGYaMATERIALS 1450°C para producir clínkerMATERIALS
HIGH ENERGY que luego es
de la construcción transforma materiales de estado triturado y mezclado con aditivos. La producción de
natural en productos y materiales de construcción 1 tonelada de cemento Portland ordinario genera
procesados implicando comúnmente un costo un total de 0,94 toneladas de CO2 (prácticamente
Energía en materiales de construcción
energético y ambiental importante. Podemos citar una tonelada de CO Energy
2
por cada
in basic tonelada
building materialsde
comunes
como ejemplos la tradicional cocción de ladrillos cemento) [4]. El cemento
Energía térmica
Portland es el aglutinante
Type of material
Thermal energy
(MJ/kg)
Tipo de material
de arcilla, la producción de cal, la obtención de dominante de la industria de la construcción con
(MJ/kg)
2 United Nations. (2009). Buildings and Climate Change: 6 USGS. (2018). Mineral Industry Surveys - PLATINUM-
Summary for Decision Makers. 1–62. p. 3. http://doi.org/10.1127/0941- GROUP METALS, (June 2017). Retrieved from https://minerals.usgs.
2948/2006/0130. gov/minerals/pubs/commodity/platinum/mis-201802-plati.pdf.
4
INTRODUCCIÓN
deficiente debido a la baja resistencia que presenta microbiológicos [9]; nanotecnología [10];
en comparación con la piedra o los materiales geopolimerización [11]; activación alcalina [12];
procesados. Este ha sido el motivo principal de etc.; convirtiéndose en herramientas que han
la búsqueda de un sinnúmero de estrategias de definido los nuevos horizontes en el desarrollo de
optimización de los materiales a base de arcilla. estos materiales. De hecho, los minerales de arcilla
Entre los métodos de “estabilización” más populares empiezan a ser entendidos como “nanomateriales
están la adición de aditivos (sangre, orina, cal, naturales” que pueden dispersarse como partículas
cemento, puzolanas, etc.), la compactación del de unidades de tamaño nanométrico para formar
material (manual o mecánica) y el uso de energía. fases poliméricas formando nuevos materiales.
Este último recurso, conocido desde hace milenios,
dota a los materiales de arcilla de características “Geopolimerización” es el término utilizado para
resistentes sobresalientes mediante procedimientos hacer referencia a la reacción química que se
específicos de preparación y transformación por produce al mezclar aluminosilicatos con activadores
exposición a altas temperaturas (aproximadamente alcalinos concentrados (o menos frecuentemente
1000ºC). con ácidos), comúnmente hidróxidos y/o silicatos
alcalinos, con lo cual se obtiene una nueva
La resistencia a la compresión a menudo se red molecular polimérica formando materiales
considera la característica mecánica más denominados “geopolímeros” [13], término
importante de los materiales de construcción [7], acuñado por el científico Joseph Davidovits.
por tanto, al tomar en cuenta el impacto ambiental,
el principal desafío ha sido y es el uso de la Los “geopolímeros” son una gran familia de
menor cantidad de energía para la obtención de materiales que en muchos casos presentan
materiales más resistentes. Los bloques de arcilla sin características sobresalientes en cuanto a
cocer alcanzan resistencias a la compresión que resistencia mecánica, resistencia al fuego
oscilan entre 0,39MPa para bloques sin estabilizar y resistencia a agentes corrosivos. Además
y 6,5MPa para bloques estabilizados con un 20% varias investigaciones sobre impacto ambiental
de cemento [8]. Estas cifras están muy por debajo demuestran que los geopolímeros pueden ser una
de la resistencia estándar del hormigón a base de alternativa a materiales con gran cantidad de
cemento Portland o ladrillos cerámicos de arcilla energía incorporada [14]. Los geopolímeros más
(igual o mayor a 20MPa).
5
INTRODUCCIÓN
6
INTRODUCCIÓN
7
Fig. 2.0.1. La “tierra” [geo], es un material compuesto por diferentes [poly] minerales o partes [meros] que tienen como principal conglomerante
la arcilla (créditos en apartado: Lista de figuras,imágenes y créditos).
8
Estado del arte
CAPÍTULO 2
9
Fig. 3.0.1 Desde tiempos remotos la arcilla a formando parte de la vida del hombre: (arriba) “Los Guerreros de Terracota” o guerreros de Xian
moldeados con arcilla hace más de 2200 años (China 210-209 a. C.); (abajo) Imagen (SEM) con una magnificación de 24000x de láminas
de arcilla caolinítica tomada con un microscopio electrónico Thermo Fisher Scientific (2011) [créditos en apartado: Lista de figuras,imágenes
y créditos].
10
2.1 LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
CONTENIDO:
2.1.1 Antecedentes
2.1.2 Definición
2.1.3 Genealogía de las arcillas
2.1.4 La estructura de las arcillas
2.1.4.1 Hoja tetraédrica (Tipo T)
2.1.4.2 Hoja Octaédrica (Tipo O)
2.1.4.3 Hoja mixta (Tipo T-O)
2.1.4.4 Hoja mixta (Tipo T-O-T)
2.1.4.5 Disposición atómica
2.1.4.6 Otros minerales
2.1.4.7 Poros
2.1.5 Clasificación de las arcillas
2.1.5.1 Grupo 1:1
Los caolines
La halloysita
2.1.5.2 Grupo 2:1
Las esmectitas
Las micas
Illitas
Cloritas
Vermiculitas
Palygorskita (atapulgita): sepiolita
Minerales de capa mixta
2.1.6 Propiedades de la arcilla
2.1.6.1 Interacción agua - arcilla
2.1.6.2 Efectos de la temperatura
2.1.1 ANTECEDENTES
11
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
ANTECEDENTES
Fig. 3.1.1 Ejemplos de la utilización tradicional de la arcilla cruda 4 Gallipoli, D., Bruno, A. W., Perlot, C., & Mendes, J. (2017).
como conglomerante principal de los materiales de construcción. (Iz- A geotechnical perspective of raw earth building. Acta Geotechnica,
quierda) Muro de “tierra” apisonada en la antigua ciudad de Chan 12(3), 463–478. Recuperado en Octubre 2016 de: http://doi.
Chan- Perú, construido aproximadamente hace 2600 años. (Derecha) org/10.1007/s11440-016-0521-1.
Muro de “tierra” apisonada en la casa Lehmhaus Rauch, en el pobla-
do de Schlins - Austria, construida por Martin Rauch en el año 2008. 5 Damme, H. Van, & Houben, H. (2017). op. cit.
12
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
DEFINICIÓN
6 Bergaya, F., & Lagaly, G. (2013). General introduction: 9 Bergaya, F., & Lagaly, G. (2013). op. cit. p 5.
Clays, clay minerals, and clay science. Developments in Clay Science,
vol.5, p.1–19. Ultima consulta 17/07/2018: http://doi.org/10.1016/ 10 Dominguez, J., & Schifter, I. (1995). “Las arcillas: el barro
B978-0-08-098258-8.00001-8. noble” en: La ciencia para todos. [en línea] México: Fondo de Cultura
Económica, vol.3: Química. Ultima consulta 17/07/2018: https://bit.
7 Bergaya, F., & Lagaly, G. (2013). op. cit. p.01. ly/2zL97zT .
13
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
DEFINICIÓN, GENEALOGÍA DE LAS ARCILLAS.
Na y K [11]. Por ello desde una definición alternativa Debido a las diferentes acepciones que pueden
se podría decir que los minerales de arcilla se encontrarse, en este estudio nos referimos a
clasifican tradicionalmente como “silicatos”, pero la arcilla como un material natural que forma
dado que sus fórmulas (composiciones químicas) parte de la “tierra o suelo”, con los filosilicatos
tienen más oxígeno que Si, Al o Mg, pueden como principales constituyentes, de grano fino
considerarse hidróxidos de silicio, aluminio o (<2µm), que pueden tornarse plásticos (con pocas
magnesio [12]. excepciones) y endurecen al secarse o cocerse.
14
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
GENEALOGÍA DE LAS ARCILLAS.
Si
O O
Tetraedro
Fig. 3.3.1 El tetraedro compuesto por un átomo de silicio y cua- Fig. 3.3.2 Esquema del enlace covalente entre el átomo central
tro átomos de oxígeno es considerada la unidad fundamental de de silicio y los cuatro átomos circundantes que forman el tetraedro
todos los silicatos, por ende, de las arcillas. (unidad básica de los silicatos).
15
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
GENEALOGÍA DE LAS ARCILLAS.
Existen tres reglas básicas para unir tetraedros [17]: únicamente de la relación entre el catión (+) y el
anión (-) respectivo.
A) La suma de las cargas positivas debe ser igual al C) No es válido enlazar dos tetraedros que tengan
de las cargas negativas, de modo que la estructura un átomo central de aluminio cada uno, es decir,
sea eléctricamente neutra. dos tetraedros de aluminio pueden unirse mediante
B) Todos los elementos con carga positiva (Cationes) un tetraedro intermedio de silicio.
pueden enlazarse o rodearse de elementos
cargados negativamente, coordinándose con (A y B: Reglas de Pauling, y C: Regla de Lowenstein)
ellos de modo que la coordinación dependa
Mediante este mecanismo podemos formar
cadenas horizontales y verticales para formar redes
y construir conjuntos tridimensionales (Fig. 3.3.4 y
17 Dominguez, J., & Schifter, I. (1995). op. cit.
Fig. 3.3.5). Debido a la capacidad de atracción
eléctrica entre átomos, es posible sustituir uno de
los átomos de silicio por otros átomos, por ejemplo
de aluminio (Al), con lo cual el conjunto quedaría
desequilibrado ya que el aluminio tiene tres cargas
eléctricas positivas en vez de cuatro, dejando una
carga negativa “extra” en uno de los átomos de
oxígeno. La carga negativa puede ser satisfecha
por un catión positivo, por ejemplo el sodio (Na),
calcio (Ca), el potasio (K), etc. (Fig. 3.3.6), con
lo cual se logra nuevamente una estructura neutra.
Esta propiedad de intercambio iónico permite a
los silicatos establecer diferentes composiciones
que afectan las características físicas y químicas
de los materiales.
Fig. 3.3.5 Ejemplos de minerales y esquemas de posibles uniones en- Fig. 3.3.6 Ejemplos de enlaces covalentes que pueden darse entre
tre tetraedros en forma de redes simples y compuestas que dan origen diferentes elementos, gracias a las características eléctricas y a la
a los diferentes tipos de silicatos. capacidad de compartir electrones entre sí.
16
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
LA ESTRUCTURA DE LAS ARCILLAS
17
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
LA ESTRUCTURA DE LAS ARCILLAS
20 Franco Urquiza, E.A.; Maspoch Rulduà, M.L. (2009). op. Fig. 3.4.2 Composición de una lámina tipo T mediante la unión de
cit. tetraedros (SiO4)4-.
Fig. 3.4.3 Los filosilicatos se componen de varias láminas aplanadas apiladas y por tanto con una superficie especifica elevada. Estos actúan
como conglomerantes del resto de silicatos presentes en los suelos.
18
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
LA ESTRUCTURA DE LAS ARCILLAS
21 Ibíd.
22 Departamento de Tecnología de la Construcción. Geología Fig. 3.4.4 Composición de una lámina tipo O mediante la unión de
Aplicada, op. cit.. octaedros, y composiciones de láminas tipo T-O y T-O-T.
Fig. 3.4.5 Tanto tetraedros como octaedros y esquemas T, T-O y T-O-T son idealizados pero nos ayudan a visualizar y entender la estructura
laminar de los minerales de arcilla.
19
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
LA ESTRUCTURA DE LAS ARCILLAS
2.1.4.5 Disposición atómica entre dos oxígenos apicales y un OH. Con el Mg2+
todos los espacios estarían ocupados (tres de tres),
Es posible representar la disposición atómica a formando un “plano trioctaédrico” (Fig. 3.4.7
través de planos atómicos, tal como se muestra en - b). Pero si el catión es Al3+, algunos espacios
la figura (Fig. 3.4.6). quedarían desequilibrados ya que el Al3+ ocuparía
dos espacios de los tres posibles, denominándose
El primer plano es el plano basal, conformado por plano dioctaédrico (Fig. 3.4.7 - a).
los átomos de oxígeno. El segundo plano contiene
los átomos de silicio, ocupando algunos espacios El quinto plano es el plano superior de los
libres de la capa basal de cada tetraedro. octaedros, si la estructura termina en estos planos
la arcilla estaría constituida por dos capas (capa
En el tercer plano están ubicados los átomos de T y Capa O), es decir una capa T:O o 1:1. Si se
oxígeno (oxígenos apicales) de los tetraedros que añade una nueva capa de tetraedros se formaría
se sitúan sobre los átomos de silicio. Este plano une una estructura tipo T:O:T o 2:1 (o tipo “sándwich”).
las capas tetraédricas y octaédricas mediante el La lámina 1:1 tiene un espesor de 7Å y la lámina
enlace entre los oxígenos apicales y Mg2+ y/o Al3+ 2:1 de 9Å aproximadamente [23].
octaédrico. Pese a ello, no todos los vértices del
plano basal (en mayor parte átomos de oxigeno 2.1.4.6 Otros minerales
apicales) de los octaedros quedan enlazados con
los átomos de silicio de los tetraedros, por lo que Considerando el tamaño de partícula de las arcillas,
para compensar cargas se enlazan a átomos de la fracción de suelos y sedimentos que tienen
hidrógeno (H) formando grupos hidroxilo (OH), tal partículas de <2 µm o <4 µm, pueden contener
como se representa en la figura (Fig. 3.4.7). Por minerales que no son filosilicatos, como carbonatos,
tanto, el plano basal del octaedro forma parte del feldespatos y cuarzo, junto con hidróxidos de hierro
plano superior o apical de los tetraedros. y aluminio. Dado que estos minerales no imparten
plasticidad a la arcilla, se consideran “minerales
El cuarto plano contiene iones Mg2+ y/o Al3+ asociados”. Están estrechamente relacionados con
octaédricos ubicados en pequeños espacios libres el componente filosilicato de la arcilla y por tanto,
interfieren con su identificación [24].
20
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
CLASIFICACIÓN DE LAS ARCILLAS
Fig. 3.4.8 Las arcillas son materiales porosos con espacios libres entre
las capas, partículas y agregados que las conforman.
25 Ibídem. p 10.
26 Ibídem. p 11.
21
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
CLASIFICACIÓN DE LAS ARCILLAS
Propuesta de clasificación de los filosilicatos incluidos minerales de arcilla exacta de la mayoría de las muestras [29].
22
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
CLASIFICACIÓN DE LAS ARCILLAS
23
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
CLASIFICACIÓN DE LAS ARCILLAS
Existe una gran variedad de arcillas tipo esmectita pequeñas y debido a esto los datos de difracción
debido a la posibilidad de intercambio molecular de rayos X son difíciles de analizar [37].
(Fig. 3.5.7). De esta familia, la montmorillonita
(Fig. 3.5.8) representa la variedad más destacada Las micas
pero existe otra familia de arcillas que se asemeja:
las vermiculitas que tienen la misma estructura 2:1 Las micas (Fig. 3.5.9) son minerales clasificados
pero que pueden presentar un grado de sustitución como arcillas de estructura 2:1 (la misma estructura
mayor en la hoja octaédrica, originando una que las esmectitas) pero difieren del resto de
carga residual mayor que las montmorillonitas, la arcillas estructuralmente similares por el grado de
estructura es menos expansible y la atracción entre sustitución y la naturaleza de los cationes que se
las láminas es mayor [36]. alojan entre láminas, por ejemplo el potasio hace
que la carga residual sea muy alta. Por ello, las
Las partículas minerales de esmectita son muy láminas se fijan unas a otras haciendo que su
estructura no sea expansible ni sus cationes inter
laminares intercambiables [38].
24
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
CLASIFICACIÓN DE LAS ARCILLAS
Fig. 3.5.10 Imagen SEM (Scanning Electron Microscope) de una Fig. 3.5.11 Imagen SEM (Scanning Electron Microscope) de una
illita. clorita.
25
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
CLASIFICACIÓN DE LAS ARCILLAS, PROPIEDADES DE LAS ARCILLAS
Los términos palygorskita y atapulgita son sinónimos. Entre las características principales de la arcilla
La Palygorskita (Fig. 3.5.13) y sepiolita son silicatos podemos señalar que están formadas por pequeños
de capa 2:1. Las hojas tetraédricas están vinculadas cristales, tienen la capacidad de intercambiar
en dos dimensiones. Tanto la paligorskita como la iones, son capaces de variar su composición
sepiolita son de forma alargada y a menudo se química interna, pueden alojar moléculas en el
presentan como haces de partículas alargadas y interior de su espacio inter laminar, la superficie
similares a listones. Estos dos minerales de arcilla de las láminas presenta una actividad química
contienen dos tipos de agua, una coordinada para considerable y muchos cambios de la estructura
los cationes octaédricos y la otra flojamente unida laminar pueden revertirse (Fig. 3.6.1) [44].
en los canales, que se denomina agua zeolítica
[42].
2.1.6.1 Interacción agua - arcilla
26
LAS ARCILLAS: NANOMATERIALES NATURALES
PROPIEDADES DE LAS ARCILLAS
27
Fig. 4.0.1 “Los geopolímeros, son materiales compuestos por cadenas o redes de moléculas minerales vinculadas con enlaces covalentes”-
Geopolymer Institute (créditos en apartado: Lista de figuras,imágenes y créditos).
28
2.2 GEOPOLIMERIZACIÓN
CONTENIDO:
2.2.1 Antecedentes
2.2.2 Definición general
2.2.3 Reseña histórica
2.2.4 Terminología y estructura
2.2.5 Fuente de aluminosilicatos
2.2.5.1 Productos y subproductos industriales
2.2.5.2 Aluminosilicatos Naturales
2.2.6 Activadores alcalinos
2.2.6.1 Hidróxido de Sodio (NaOH)
2.2.6.2 Hidróxido de Potasio (KOH)
2.2.6.3 Soluciones de silicatos alcalinos
2.2.6.4 Silicato de sodio (Na2SiO3)
2.2.6.5 Otros activadores alcalinos
2.2.7 El proceso de síntesis de geopolímeros
2.2.7.1 Primera etapa. (a) Disolución
2.2.7.2 Segunda etapa. (b) Polimerización
2.2.7.3 Tercera Etapa. (c) Cristalización
2.2.8 Otros factores implicados
2.2.8.1 El agua
2.2.8.2 Los materiales de relleno
2.2.8.3 El proceso de curado
2.2.9 Impacto medioambiental
2.2.10 Interés científico en geopolímeros
2.2.11 Uso de geopolímeros en la construcción
2.2.11.1 Uso de cementos alcalinos
2.2.11.2 Uso de geopolímeros
2.2.1 ANTECEDENTES
29
GEOPOLIMERIZACIÓN
ANTECEDENTES
etc. se presentan como materiales de construcción década de 1970 [2]. El prefijo “Geo” simboliza los
energéticamente eficientes en comparación con aluminosilicatos inorgánicos basados en materiales
materiales que poseen gran cantidad de energía geológicos que reaccionan con una solución
incorporada (Fig. 4.1.1, Fig. 4.1.2 y Fig. 4.1.3).
Los geopolímeros son polímeros inorgánicos que 2 Provis, J. L., & van Deventer, J. S. J. (2009). Geopolymers.
forman parte de una amplia gama de materiales Structures, Processing, Properties and Industrial Applications. CRC
Press, Woodhead Publishing, Great Abington, Cambridge, UK. p. 01.
cuyas propiedades y usos son investigados por Recuperado en octubre 2017 de: http://doi.org/10.1533/9781845696382.
diversas disciplinas como química inorgánica
moderna, físico química, química de coloides,
mineralogía, geología, y diferentes tipos de
ingenierías [1].
Fig. 4.1.1 Pieza estructural prefabricada de geopolímero a base de Fig. 4.1.3 Diferentes geopolímeros sintetizados a partir de diferentes
ceniza volante. Queensland’s Global Change Institute (GCI) Univer- precursores de aluminosilicatos.
sity - Australia (2013).
30
GEOPOLIMERIZACIÓN
ANTECEDENTES, DEFINICIÓN GENERAL
3 Liew, Y. M., Heah, C. Y., Mohd Mustafa, A. B., & 8 What is a geopolymer? (5 Abril 2006, actualizado: Agosto
Kamarudin, H. (2016). Structure and properties of clay-based 17, 2012). Recuperado en octubre 2017 de: https://www.geopolymer.
geopolymer cements: A review. Progress in Materials Science, 83, 595– org/science/introduction/.
629. p.596. Recuperado en octubre 2017 de: http://doi.org/10.1016/j.
9 Duxson, P., Fernández-Jiménez, A., Provis, J. L., Lukey,
pmatsci.2016.08.002.
G. C., Palomo, A., & Van Deventer, J. S. J. (2007). Geopolymer
4 Louati, S., Baklouti, S., & Samet, B. (2016). Acid based technology: The current state of the art. Journal of Materials Science,
geopolymerization kinetics: Effect of clay particle size. Applied Clay 42(9), 2917–2933. p.2917. Recuperado en octubre 2017 de: http://doi.
Science, 132–133, 571–578. Recuperado en octubre 2017 de: http://doi. org/10.1007/s10853-006-0637-z.
org/10.1016/j.clay.2016.08.007.
10 Borges, P. H. R., Banthia, N., Alcamand, H. A., Vasconcelos,
5 Alban, Fred (1999). Materiales poliméricos (2ª edición). W. L., & Nunes, E. H. M. (2016). Performance of blended metakaolin/
Santiago de Cali, Colombia: Universidad del Valle. (n/d). blastfurnace slag alkali-activated mortars. Cement and Concrete
Composites, 71, 42–52. p.42. Recuperado en octubre 2017 de: http://
6 Davidovits, J. (2015). Op cit., pp.04-05. doi.org/10.1016/j.cemconcomp.2016.04.008.
31
GEOPOLIMERIZACIÓN
DEFINICIÓN GENERAL
cemento tradicional, producen bajas emisiones del cemento Portland, que no están ni han
de CO2 ya que pueden ser hechos a partir de estado interesadas en promover el desarrollo de
una gran variedad de aluminosilicatos o incluso los aglutinantes alternativos como materiales de
desperdicios o subproductos tales como cenizas construcción [13].
volantes (Fig.4.2.1), escorias y desechos de la
minería [11]. En este contexto, Davidovits sostiene que es
erróneo definir a todos los materiales alcalinamente
En la actualidad el término “geopolímero” es activados como geopolímeros debido a su sistema
ampliamente utilizado para referirse a los materiales estructural molecular. Otros autores [14] sostienen
producto de la síntesis entre aluminosilicatos y que el término más apropiado para describir
soluciones alcalinas. También se utilizan otros los geopolímeros o materiales producto de la
términos como: aglutinante alcalinamente activado, activación alcalina de aluminosilicatos es “polímeros
aluminosilicato cristalizado a baja temperatura, inorgánicos”, pues durante la reacción se forma una
cemento alcalinamente activado, geocemento, red tridimensional de silicatos en donde la columna
cerámica alcalinamente unida, concreto de vertebral consiste en enlaces Si-O y Al-O. Provis
polímero inorgánico, hidrocerámica, etc. [12]. Este y van Denventer, en su publicación titulada “Alkali
fenómeno genera confusión para quien se inicia Activated Materials”, mencionan que los materiales
en el estudio de los “geopolímeros”, fracciona la alcalinamente activados hacen referencia a una
investigación y es aprovechado para favorecer los extensa familia que abarca cualquier sistema
intereses de las grandes empresas internacionales
Fig. 4.2.1 Pieza estructural prefabricada de geopolímero a base de ceniza volante - Queensland’s Global Change Institute (GCI) University -
Australia (2013).
32
GEOPOLIMERIZACIÓN
DEFINICIÓN GENERAL, RESEÑA HISTÓRICA
33
GEOPOLIMERIZACIÓN
RESEÑA HISTÓRICA
22 Palomo, A., Krivenko, P., Kavalerova, E., & Maltseva, O. 24 Duxson, P., Fernández-Jiménez, A., Provis, J. L., Lukey, G.
(2014). op. cit. p. 5. C., Palomo, A., & Van Deventer, J. S. J. (2007). op. cit. p. 2919.
34
GEOPOLIMERIZACIÓN
RESEÑA HISTÓRICA
propiedades y usos de estos materiales [25]. patentó varias de estas formulaciones y en el año
1978 acuñó el término “geopolímero” [26].
En la década de los setenta, gracias a
investigaciones realizadas por el científico e Al final del siglo XX el estudio de los geopolímeros
ingeniero francés Joseph Davidovits, se dieron se materializó en varias publicaciones. En lo que va
importantes avances en cuanto a formulaciones del siglo XXI, los estudios realizados han aumentado
para la creación de sustancias poliméricas pero siguen siendo escasos en comparación a
inorgánicas a base de metacaolín. Davidovits la dedicación que se da a materiales como el
25 Pacheco-Torgal, F. (2015). Handbook of alkali-activated 26 Pacheco-Torgal, F., Castro-Gomes, J., & Jalali, S. (2008).
cements, mortars and concretes. United Kingdom: Woodhead Pub. p. op. cit. p. 03.
02.
Fig. 4.3.1 Eventos destacados en la historia de materiales alcalinamente activados hasta 2015.
35
GEOPOLIMERIZACIÓN
RESEÑA HISTÓRICA, TERMINOLOGÍA Y ESTRUCTURA
hormigón [27]. En la tabla expuesta (Fig. 4.3.1) Si:Al = 1 Sialato, poli (sialato) (-Si-O-Al-O-)
se presenta una lista de eventos y publicaciones
importantes en el desarrollo histórico del estado Si O Al O
Al
del arte de materiales alcalinamente activados y O O
Sialato
geopolímeros. Si Si
O O
2.2.4 TERMINOLOGÍA Y ESTRUCTURA
Si O Al Al Al
O O
De acuerdo a las diferentes tipologías estructurales Si
O O
de los geopolímeros existen terminologías que
pueden variar de un autor a otro. Las terminologías Al O Si Tri - sialato
sirven para designar y diferenciar los diferentes
tipos de geopolímeros y la proporción de sus Di - sialato
Sialato-siloxo
Si:Al = 1
Sialato, poli (sialato)
Si
(-Si-O-Al-O-)
O O
Si O Si O Al Si Al
Si:Al = 2
Sialato - Siloxo, poli (sialato - siloxo) O O O O O
(-Si-O-Al-O-Si-O-)
Al O Si O Si Al Si
O O
Si:Al = 3 Si
Sialato - Disiloxo, poli (sialato - disiloxo) Di (sialato-diloxo)
(-Si-O-Al-O-Si-O-Si-O-) Di (sialato-diloxo)
36
GEOPOLIMERIZACIÓN
TERMINOLOGÍA Y ESTRUCTURA, FUENTE DE ALUMINOSILICATOS
Si O Si O
Sialato-disiloxo Si
2.2.5 FUENTE DE ALUMINOSILICATOS
Sialato-disiloxo
En la formación y propiedades de un geopolímero
influyen significativamente la composición de la
Si:Al>3 Enlaces sialato
materia prima o fuente de aluminosilicatos, así
como otros factores como las condiciones de
reacción, la concentración de álcali, la temperatura Si O Si O Si O Si O
de curado, el tiempo de curado, la relación agua/
sólido y el pH. O
37
GEOPOLIMERIZACIÓN
FUENTE DE ALUMINOSILICATOS
2.2.5.1 Productos y subproductos Industriales fase rica en aluminio [34]. La cantidad absoluta
de aluminio disponible y su liberación a través de
A diferencia de los aluminosilicatos de origen la reacción alcalina, no sólo afecta a la resistencia
natural existen subproductos industriales que final, sino a otras propiedades en estado húmedo y
contienen altos porcentajes de alúmina o sílice, tal
es el caso de las cenizas volantes (Fig. 4.5.1), que
son los residuos que se obtienen por precipitación 34 Fernández-Jiménez, A., Palomo, A., Sobrados, I., & Sanz, J.
electrostática o por captación mecánica de los (2006). The role played by the reactive alumina content in the alkaline
polvos que acompañan a los gases de combustión activation of fly ashes. Microporous and Mesoporous Materials,
91(1–3), 111–119. p118. Recuperado en octubre 2017 de: http://doi.
de los quemadores de centrales termoeléctricas; o org/10.1016/j.micromeso.2005.11.015.
el caso de las escorias de alto horno, que son
subproductos de la industria metalúrgica.
Independientemente de la composición de la
ceniza, la materia prima que mejor reacciona en
tiempos de reacción cortos está constituida por una
33 Lothenbach B, Scrivener K, Hooton RD. 2011. Fig. 4.5.1 (a) Imagen de cenizas volantes subproductos de la quema
Supplementary cementitious materials. Cem. Concr. Res. 41:1244– de carbón. (b) y (c) Imágenes SEM que permiten observar la forma
1256. esférica de las partículas que componen la ceniza volante.
38
GEOPOLIMERIZACIÓN
FUENTE DE ALUMINOSILICATOS
seco, que incluyen las características de fraguado, podría predecir y controlar las propiedades de los
resistencia a la flexión, resistencia a los ácidos, geopolímeros resultantes de la activación alcalina
microestructura y resistencia a la compresión. de cenizas volantes [35].
39
GEOPOLIMERIZACIÓN
FUENTE DE ALUMINOSILICATOS
38 Muñoz, J. F., Easton, T., & Dahmen, J. (2015). Using alkali- Algunos estudios señalan que la calcinación del
activated natural aluminosilicate minerals to produce compressed caolín es necesaria para la disolución de la alúmina
masonry construction materials. Construction and Building
en soluciones alcalinas en estado fluido que lleven
Materials, 95, 86–95. p.86. Recuperado en octubre 2017 de: http://doi.
org/10.1016/j.conbuildmat.2015.07.144. a la solidificación posterior de geopolímeros [40].
39 Xu, H., & Deventer, J. S. J. Van. (2000). op. cit. pp. 252-
253.
40
GEOPOLIMERIZACIÓN
ACTIVADORES ALCALINOS
45 Review, A. L., Force, A. I. R., & Directorate, M. (2012). 46 Khale, D., & Chaudhary, R. (2007). op. cit. p. 738.
Alkali-activated geopolymers: a literature review. Air Force USA.
Airbase Technologies Division, Air Force Research Laboratory. p.09. 47 Pacheco-Torgal, F. (2015). op. cit. pp. 462-483.
41
GEOPOLIMERIZACIÓN
ACTIVADORES ALCALINOS
49 Ibíd.
50 Slaty, F., Khoury, H., Wastiels, J., & Rahier, H. (2013). op. Fig. 4.6.1 Efecto del Hidróxido de Sodio (NaOH) sobre la ceniza de
cit. p.122. cáscara de arroz según la concentración.
42
GEOPOLIMERIZACIÓN
ACTIVADORES ALCALINOS
NaOH que en KOH (Fig.4.6.2) [51]. El vidrio soluble en polvo conduce a un menor
rendimiento en comparación con la forma líquida.
El hidróxido de potasio, posee un mayor potencial La propiedad más importante de este producto es
de ionización polimérica en solución, sin embargo, su relación de masa de SiO2 a Na2O, que está
se ha demostrado que las concentraciones de comercialmente disponible en el rango de 1,5 a
KOH por encima de 10M disminuyen la resistencia 3,2. Para obtener mejores resultados, se recomienda
debido a los excesivos iones de K+ [52]. una solución de silicato con una proporción de
51 Xu, H., & Deventer, J. S. J. Van. (2000). op. cit. pp. 247–
266.
53 Provis, J. L., & van Deventer, J. S. J. (2009). op. cit. pp. 56-
64. Fig. 4.6.2 Imágenes SEM de pastas de ceniza volante activadas
usando: (a y b) 8M NaOH; (c y d) 8M KOH; (e) silicato de sodio
54 Ibídem. (Ms=2.0) y (f) silicato de potasio (Ms=2.0).
43
GEOPOLIMERIZACIÓN
ACTIVADORES ALCALINOS, EL PROCESO DE SÍNTESIS DE GEOPOLÍMEROS
SiO2 a Na2O (en masa) de 2,0 mezclada con un alcalinos alternativos a los antes mencionados [59],
hidróxido alcalino de 8-16M 24 horas antes del por tanto, serán de utilidad futuras investigaciones
uso [55]. Los silicatos solubles reducen la saturación en este campo.
de los álcalis en la solución y promueven un
mayor enlace inter partícula tanto con los ligantes
geopolímeros como con el material agregado 2.2.7 EL PROCESO DE SÍNTESIS DE
incluido. Existen investigaciones que han revelado GEOPOLÍMEROS
que las soluciones activadoras que contienen poco
o nada de silicatos solubles producen resistencias Los geopolímeros o polímeros inorgánicos no son
a compresión significativamente más débiles que únicamente el resultado de la activación química
las activadas con altas dosis de silicatos solubles mediante un activador alcalino de un material base
[56]. compuesto de aluminosilicatos. Sumada a esta
corta definición se debe mencionar que el proceso
Investigaciones adicionales demuestran que bajo de geopolimerización abarca diferentes etapas y
temperaturas crecientes, los especímenes que variantes de síntesis y curado cuyas particularidades
contienen vidrio soluble disminuyen en fuerza son determinantes en las características finales de
mientras que aquellos que contienen sólo un los geopolímeros.
activador alcalino (NaOH, KOH) producen
mayores resistencias [57]. Dependiendo de la materia prima seleccionada
y las condiciones de síntesis, los geopolímeros
pueden presentar características de gran resistencia
2.2.6.5 Otros activadores alcalinos a compresión, baja retracción, fraguado rápido
o lento, resistencia a los ácidos, resistencia al
Existen otros activadores alcalinos, como por fuego y baja conductividad térmica. Sin embargo,
ejemplo hidróxido de rubidio (RbOH), que no se estas propiedades no son inherentes a todas las
han estudiado en detalle en la geopolimerización formulaciones de geopolímeros. Los polímeros
debido principalmente a su costo y escasez. inorgánicos no deben ser considerados una solución
El hidróxido de cesio (CsOH), se ha usado universal para todos los problemas de selección de
en algunos casos en geopolimerización pero materiales, sino más bien, una solución que puede
predominantemente en silicato en lugar de sistemas ser adaptada mediante el diseño del proceso y la
activados por hidróxido. Es menos raro que el mezcla correcta para optimizar las propiedades,
rubidio, pero aún lo suficientemente exótico como y/o reducir el coste para una aplicación dada
para considerar improbable su uso comercial a (Fig.4.7.1) [60].
gran escala en geopolímeros [58].
Según varios autores, entre ellos Davidovits, los
El activador alcalino más utilizado en varios estudios ligantes geopoliméricos son los análogos amorfos
es una mezcla de un hidróxido metal-alcalino de las zeolitas y requieren condiciones similares
(NaOH o KOH) con una solución de silicato de de síntesis hidrotérmica; los tiempos de reacción
metal-alcalino (nNa2O - SiO2, o nK2O - SiO2). son sustancialmente más rápidos, lo que da como
Existen pocos y aislados estudios de activadores resultado matrices amorfas o semi cristalinas
comparadas con las estructuras zeolíticas
altamente cristalinas y regulares. El mecanismo
exacto mediante el cual ocurre el fraguado y
endurecimiento de los geopolímeros no se entiende
55 Review, A. L., Force, A. I. R., & Directorate, M. (2012). op.
cit. p. 11.
56 Ibíd.
59 Pacheco-Torgal, F. (2015). op. cit.
57 Ibíd.
60 Duxson, P., Fernández-Jiménez, A., Provis, J. L., Lukey, G.
58 Provis, J. L., van Deventer, J. S. J. (2009). op. cit.pp 55-56. C., Palomo, A., & Van Deventer, J. S. J. (2007). op. cit. pp. 2917–2933.
44
GEOPOLIMERIZACIÓN
EL PROCESO DE SÍNTESIS DE GEOPOLÍMEROS
completamente [61].
61 Xu, H., & Deventer, J. S. J. Van. (2000). op. cit. pp. 247–
64 Lee, N. K., Khalid, H. R., & Lee, H. K. (2016). Synthesis of
266.
mesoporous geopolymers containing zeolite phases by a hydrothermal
62 Pacheco-Torgal, F. (2015). op. cit. pp. 28-30. treatment. Microporous and Mesoporous Materials, 229, 22–30.
p. 22. Recuperado en octubre 2017 de: http://doi.org/10.1016/j.
63 Zhang, G., He, J., & Gambrell, R. P. (2010). op. cit. pp.1-2. micromeso.2016.04.016.
45
GEOPOLIMERIZACIÓN
EL PROCESO DE SÍNTESIS DE GEOPOLÍMEROS
46
GEOPOLIMERIZACIÓN
EL PROCESO DE SÍNTESIS DE GEOPOLÍMEROS, OTROS FACTORES IMPLICADOS
74 Xu, H., & Deventer, J. S. J. Van. (2000). op. cit. pp. 247– Fig. 4.7.4 Esquema del proceso de síntesis de geopolímeros
266. (3 etapas).
47
GEOPOLIMERIZACIÓN
OTROS FACTORES IMPLICADOS, IMPACTO AMBIENTAL
75 Slaty, F., Khoury, H., Wastiels, J., & Rahier, H. (2013). op.
cit. p.120.
48
GEOPOLIMERIZACIÓN
IMPACTO AMBIENTAL
agua [79]. Su producción implica temperaturas muy Las publicaciones sobre aglomerantes a base de
altas (1400-1500°C) [80] y emisiones de gases cementos activados con álcali y geopolímeros,
de efecto invernadero (Fig. 4.9.1). La producción indican que estos materiales tienen un alto potencial
de 1 tonelada de cemento Portland ordinario para convertirse en sucesores del cemento Portland,
genera 0,55 t de CO2 y una cantidad adicional cerámicas convencionales y materiales con gran
de 0,39 t de CO2 del combustible necesario para cantidad de energía incorporada [84,85]. Por
hornear y moler, lo que representa un total de 0,94 ejemplo, si se formula correctamente el geopolímero
toneladas de CO2 [81,82]. Se podría decir que hecho de cenizas volantes, escorias metalúrgicas o
por la fabricación de cada tonelada de cemento puzolana natural, se podría reducir las emisiones
Portland se libera una tonelada de CO2 al medio de CO2 asociadas con la fabricación de cemento
ambiente [83]. convencional en al menos el 80% [86].
Fig. 4.9.1 En la actualidad las prácticas y materiales empleados en la construcción conllevan un alto impacto ambiental. La producción de una
tonelada de cemento Portland genera una tonelada de CO2 que es liberada en la atmósfera.
49
GEOPOLIMERIZACIÓN
IMPACTO AMBIENTAL, INTERÉS CIENTÍFICO EN GEOPOLÍMEROS
50
GEOPOLIMERIZACIÓN
INTERÉS CIENTÍFICO EN GEOPOLÍMEROS
104 Provis, J. L., & Van Deventer, J. S. J. (2009). op.cit. pp.01- Fig. 4.10.1 Dedicación a la investigación de Geopolímeros. Análisis
07. comparativo según datos de Science Direct.
51
GEOPOLIMERIZACIÓN
INTERÉS CIENTÍFICO EN GEOPOLÍMEROS
sobre el resto: las grandes empresas internacionales Geopolímeros - Comparación histórica de artículos publicados sobre en lo
del cemento, no han estado ni están interesadas 600
que va del Siglo XXI (Fuente: ScienceDirect)
2000
2001
2002
2003
2004
2005
2006
2007
2008
2009
2010
2011
2012
2013
2014
2015
2016
2017
2018
Año
aglomerantes de construcción afirman que un nuevo
producto no puede ser lanzado en el mercado sin
una revisión científico-técnica profunda, pero los Comparación histórica de artículos publicados por temática en lo que va
del Siglo XXI
aglutinantes alcalinos han pasado esa prueba. 20000
Número de artículos publicados (ScienceDirect)
19000
Geopolímeros
El fondo científico y técnico disponible sobre los
18000
17000
16000
Activación alcalina
cementos alcalinos de hoy es mucho mayor que 15000
14000
Cemento
2001
2002
2003
2004
2005
2006
2007
2008
2009
2010
2011
2012
2013
2014
2015
2016
2017
2018
crecido exponencialmente en los últimos años. En Año
114000
alcalinamente. 30000
24000
18000
12000
6000
32 2282
De todos modos, hasta ahora, se ha demostrado 0
Geopolímeros Activación alcalina Cemento
52
GEOPOLIMERIZACIÓN
INTERÉS CIENTÍFICO EN GEOPOLÍMEROS, USO DE GEOPOLÍMEROS EN LA CONSTRUCCIÓN
nivel internacional en los últimos 20 años. Aunque llevadas a cabo en países como Rusia, Ucrania,
las aplicaciones comerciales de los geopolímeros Polonia, Finlandia, Japón, China, Francia, Estados
son limitadas en la actualidad, un reciente aumento Unidos, Canadá, India, Australia, España y Reino
de la actividad de investigación y desarrollo Unido [110].
podría facilitar la aceptación más amplia de estos
materiales [107]. Un ejemplo de la temprana producción comercial
de hormigones de escoria activados con hidróxido
Pese a que la activación alcalina se conoce desde alcalino se dio en 1960 en Mariupol, Ucrania. Estos
hace mucho tiempo, la literatura sobre este tema hormigones en forma de bloques prefabricados
es mínima en comparación a la dedicación dada fueron utilizados para la construcción de viviendas,
a otros materiales. Los estudios de geopolímeros garajes y otras infraestructuras, incluyendo edificios
como remplazo de componentes de elementos de apartamentos (Fig.4.11.1) de dos a 15 plantas.
convencionales de construcción: ladrillos cocidos, La planta de fabricación de bloques fue cerrada a
tejas o productos cementosos, es escaso [108]. Año principio de los años ochenta pero la producción
tras año el interés en el estudio de geopolímeros de concreto pre mezclado de escorias activadas
aumenta pero la comparación con los esfuerzos por álcali y productos de hormigón se reanudó
depositados en el desarrollo del cemento Portland en 1999. Este hormigón activado por álcali se ha
(Fig.4.10.1 y Fig.4.10.2), evidencia la necesidad
de un cambio de visión y de prioridades por parte
de los investigadores e instituciones académicas 110 Palomo, A., Krivenko, P., Kavalerova, E., & Maltseva, O.
responsables del desarrollo de nuevos materiales (2014). op. cit. pp. 01-24.
y tecnologías.
107 Xu, H., & Deventer, J. S. J. Van. (2000). op. cit. pp. 247–
266.
108 Slaty, F., Khoury, H., Wastiels, J., & Rahier, H. (2013). op.
cit. Fig. 4.11.1 Edificio residencial en Mariupol, Ucrania, construido a
partir de bloques prefabricados de escoria activadas con hidróxido
109 Provis, J. L., & van Deventer, J. S. J. (2009). op. cit. pp. 1-7. alcalino (exterior revestido de yeso).
53
GEOPOLIMERIZACIÓN
USO DE GEOPOLÍMEROS EN LA CONSTRUCCIÓN
54
GEOPOLIMERIZACIÓN
USO DE GEOPOLÍMEROS EN LA CONSTRUCCIÓN
55
GEOPOLIMERIZACIÓN
USO DE GEOPOLÍMEROS EN LA CONSTRUCCIÓN
Fig. 4.11.4 The University of Queensland Global Change Institute. HASSELL en colaboración con Bligh Tanner, Arup y Medland Metropolis,
2013. Utilización de piezas estructurales de geopolímeros (créditos en apartado: Lista de figuras,imágenes y créditos).
56
GEOPOLIMERIZACIÓN
USO DE GEOPOLÍMEROS EN LA CONSTRUCCIÓN
57
Fig. 5.0.1 Imagen SEM de una vermiculita expandida (créditos en apartado: Lista de figuras,imágenes y créditos).
58
2.3 GEOPOLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
CONTENIDO:
2.3.1 Antecedentes
2.3.2 Características poliméricas de los aluminosilicatos
2.3.2.1 Características poliméricas del silicio
2.3.2.2 Características poliméricas del aluminio
2.3.3 Aluminosilicatos laminares: arcillas
2.3.3.1 Estructuras de lámina
2.3.4 Reactividad de las arcillas
2.3.4.1 Efectos por tratamiento térmico
2.3.4.2 Alternativas de tratamiento químico
2.3.4.3 Interacciones orgánicas
2.3.4.4 Tratamiento por trituración mecánica
2.3.5 Disolución de aluminosilicatos de arcilla
2.3.6 Investigaciones destacadas
2.3.6.1 Uso de caolinita no tratada térmicamente
2.3.6.2 Influencia de la concentración de Na y K
2.3.6.3 Efecto de la activación mecánica y el proceso de curado
2.3.6.4 Caracterización de caolinita activada
2.3.1 ANTECEDENTES
59
GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
ANTECEDENTES
sílice (SiO2, óxido de silicio) [1], preferiblemente cenizas, etc. [5]. Estos materiales precursores
aluminosilicatos que se encuentren en una fase actúan como un aglutinante y como un relleno en
amorfa reactiva y constituyan más del 70% de la la matriz del geopolímero que, en algunos casos,
composición del material precursor, debido a que mejoran las características resistentes finales [6].
estos elementos desempeñan un papel importante
como fuente de iones Al3+ y Si4+ [2]. En este contexto, los estudios científicos sobre
geopolimerización de arcillas sin calcinar, en
En los últimos años la posibilidad de utilizar comparación con los estudios dedicados a
diferentes fuentes de aluminosilicatos ha geopolímeros de metacaolín, son escasos. Pese a
propiciado el desarrollo de estudios sobre ello, la gran disponibilidad de arcillas y su fácil
geopolimerización a partir de diversos materiales obtención justifica su estudio como un material
precursores: subproductos industriales, cenizas precursor alternativo para la elaboración de
de fibras vegetales, lodos rojos, escombros de la geopolímeros como materiales para la construcción.
construcción, aluminosilicatos naturales, etc.
Por ejemplo, está demostrado que los suelos 5 Borges, P. H. R., Banthia, N., Alcamand, H. A., Vasconcelos,
puzolánicos tratados con soluciones alcalinas W. L., & Nunes, E. H. M. (2016). Performance of blended metakaolin/
blastfurnace slag alkali-activated mortars. Cement and Concrete
dan como resultado materiales similares a los Composites, 71, 42–52. Recuperado en octubre 2017 de: http://doi.
geopolímeros a base de metacaolín [3]. Esto se org/10.1016/j.cemconcomp.2016.04.008.
debe a las elevadas temperaturas a las que la 6 Liew, Y. M., Heah, C. Y., Mohd Mustafa, A. B., &
materia prima (“tierra” comúnmente formada por Kamarudin, H. (2016). op. cit. p. 597.
más de un 75% de silicatos y aluminosilicatos [4])
fue expuesta por actividad volcánica.
60
GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
ANTECEDENTES, CARACTERÍSTICAS POLIMÉRICAS DE LOS ALUMINOSILICATOS
Si bien la composición de la arcilla depende del de la química de polímeros existía dudas sobre
origen mineral y de las transformaciones físico- la generación de cadenas de átomos de silicio
químicas a las que ha sido expuesta, la mayoría conteniendo átomos de hidrógeno. En 1912 el
de arcillas contienen aluminosilicatos y son ricas químico alemán Alfred Stock aisló el compuesto
en Al2O3 y SiO2, con una composición total de silano SiH4, cuya estructura es equivalente al metano
ambos en rango variable (Fig. 5.1.1) [7]. Dentro CH4. En teoría la cadena del polisilano debería ser
de los aluminosilicatos, el silicio y aluminio, en equivalente a la cadena del polietileno, aunque
interacción con el oxígeno y otros elementos, en la práctica los polisilanos fueron compuestos
pueden unirse para formar cadenas, que a su vez inestables (Fig. 5.2.1). Posteriormente el científico
formarán moléculas y macro moléculas de redes inglés F.S. Kipping (1927) publicó su investigación
‘poliméricas’, con características particulares según sobre la preparación de un compuesto estable de
las propiedades de los elementos y las condiciones silicona que involucraba la formación del grupo
implicadas. siloxano (siloxo) Si-O-Si [9].
Este apartado se enfoca en el estado del arte de la El silicio y el oxígeno son los elementos más
geopolimerización de aluminosilicatos naturales de abundantes de la corteza terrestre y también forman
arcilla, prestando especial atención a los procesos parte de gran cantidad de materiales sintetizados
que no involucran un tratamiento térmico de por el hombre, tales como las siliconas, cuyo
deshidroxilación inicial. Para ello, a continuación puente Si-O-Si se asemeja a la estructura atómica
se revisan las características poliméricas del silicio y del cuarzo. En el cuarzo cuatro átomos de oxigeno
del aluminio, los aluminosilicatos laminares (arcillas),
la reactividad de las arcillas, la disolución de los
aluminosilicatos de arcilla y algunas investigaciones 9 Davidovits, J. (2015). Geopolymer, Chemistry and
destacadas realizadas sobre el uso de activadores Applications. (J. Davidovits, Ed.) (4th ed.). Saint-Quentin: Institut
alcalinos con arcillas naturales. Géopolymère. p. 20.
7 Ibídem. p.599. Estructura atómica del polietileno mediante la unión de carbono e hidrógeno.
61
GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
CARACTERÍSTICAS POLIMÉRICAS DE LOS ALUMINOSILICATOS
R R
El aluminio es un elemento electro positivo como
1 Siloxano 2 Siloxanos
Al3+ en combinación con átomos de oxígeno [12].
Durante la polimerización de SiO44-, los átomos de
aluminio pueden remplazar a los átomos de silicio,
Si y así, la carga negativa incrementará. Por ejemplo
[Si2O5]2- pasa a [Si3AlO10]5- cuando uno de cuatro
R O átomos de silicio es sustituido por un aluminio [13].
Si O Si O Si Si O Si O Si
O O
Si Si
11 Ibídem. p. 27.
3 Siloxanos 4 Siloxanos (Quarzo) 12 Cox, P. A. (1995). The elements on earth : inorganic
chemistry in the environment. Oxford University Press. Recuperado en
Fig. 5.2.2 Esquema que muestra los tres tipos de siliconas y la estruc- octubre 2017 de: https://bit.ly/2JWMIR.
tura química del cuarzo. 13 H. Xu, op cit.
62
GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
ALUMINOSILICATOS LAMINARES: ARCILLAS
63
GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
ALUMINOSILICATOS LAMINARES: ARCILLAS
formada sobre los centros de (Si4O10)4- hexágonos Debido a su característica estructural (1:1 de capa
por el enlace del octaedro AlO6. Solo dos de cada dioctaédrica) eléctricamente ‘neutra’ la caolinita
conjunto de tres sitios disponibles están ocupados sin calcinar tiene un área superficial relativamente
por iones de Al. Cuando se calienta a 750°C, la baja para la reacción de geopolimerización en
caolinita se deforma y transforma en metacaolín; la comparación con la ceniza volante que tiene
unidad estructural de Al-O por lo tanto, cambiará partículas esféricas reactivas, esto no permite la
de octaédrica (AlO6) a tetraédrica (AlO4) [17]. disolución y ‘polimerización’ completa por parte
del reactivo alcalino y por lo tanto el geopolímero
final presenta menor resistencia (Fig. 5.3.3) [18].
Fig. 5.3.2 Esquema estructural la caolinita. Fig. 5.3.3 Ataque químico de capas de caolinita.
64
GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
REACTIVIDAD DE LAS ARCILLAS
[20], concentración alcalina de la solución de reactivas de las arcillas sin calcinar [27].
reactivo alcalino [21], solución de silicato [22],
rol del agua [23], fase de curado, etc. Esto ha 2.3.4.1 Efectos por tratamiento térmico
convertido a la caolinita (‘térmicamente activada’)
en el mineral de arcilla más utilizado en la síntesis El tratamiento térmico de arcillas comunes
de geopolímeros. generalmente provoca deshidroxilación de los
minerales arcillosos en un rango de temperatura
2.3.4 REACTIVIDAD DE LAS ARCILLAS entre 500 y 800 °C, dependiendo del tipo
de mineral de arcilla y de la estructura de la
Las características de los geopolímeros están lámina octaédrica [28]. Esto transforma las fases
directamente afectadas por factores tales como cristalinas en fases metaestables que influyen en
la distribución y tamaño de partícula, el contenido las propiedades resistentes de los geopolímeros.
de aluminosilicatos en fase amorfa reactiva y la Por ello, los geopolímeros que son producidos a
cantidad de sílice en los materiales precursores partir de materias primas que han pasado por un
[24]. La calcinación de las arcillas constituye el tratamiento de calcinación previa, como es el caso
método más generalizado utilizado hasta la del metacaolín, presentan excelentes características
actualidad para garantizar la resistencia final de resistentes [29].
geopolímeros a base de aluminosilicatos naturales,
sin embargo, éste método no es el único. Existen En el caso de la caolinita sometida a tratamiento
varias alternativas químicas, orgánicas [25] y térmico, los iones hidroxilo, fuertemente unidos
físicas [26] para modificar las características en la capa constitutiva de aluminio, sufren
deshidroxilación por la pérdida de agua a 550-
800°C [30]. Esto transforma la caolinita en
20 Tironi, A., Castellano, C. C., Bonavetti, V., Trezza, M. A., metacaolín, una sustancia metaestable con mayor
Scian, A. N., & Irassar, E. F. (2015). Blended Cements Elaborated reactividad y con una estructura estratificada más
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abierta que la de la caolinita cruda [31]. Además,
mspro.2015.04.066. los iones de aluminio hexa coordinados de la
caolinita, que se convierten en iones penta y tetra
21 Liew, Y. M., Kamarudin, H., Mustafa Al Bakri, et. al..
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25 Bergaya, F., Theng, B. K. G., & Lagaly, G. (2006). Chapter
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31 Liew, Y. M., Kamarudin, H., Mustafa Al Bakri, A. M.,
26 Hounsi, A. D., Lecomte-Nana, G. L., Djétéli, G., & Luqman, M., Khairul Nizar, I., Ruzaidi, C. M., & Heah, C. Y. (2012).
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65
GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
REACTIVIDAD DE LAS ARCILLAS
coordinados refleja la reactividad del metacaolín. podría esperar que cualquier otro método que
La reactividad máxima del metacaolín se adquiere produzca un efecto similar al de la acción térmica
cuando el ion de aluminio hexa coordinado es en la estructura mineral tenga un efecto beneficioso
mínimo [32]. sobre la reacción de geopolimerización [37].
Si bien el tratamiento térmico de las arcillas favorece 2.3.4.2 Alternativas de tratamiento químico
el desempeño final de los geopolímeros, el sobre
calentamiento puede ser perjudicial, por ejemplo, Las arcillas pueden ser tratadas químicamente
la caolinita calcinada a más de 900°C genera con soluciones ácidas y alcalinas para modificar
geopolímeros de baja resistencia [33]. Pese a sus características estructurales. Una de las
que se ha determinado que la temperatura óptima modificaciones químicas más comunes de la arcilla
de calcinación es 800°C durante 2 horas, se ha es la activación con soluciones minerales ácidas,
demostrado que la temperatura de calcinación del usualmente ácido sulfúrico (H2SO4) o clorhídrico
caolín por si sola no tiene un efecto primordial sobre (HCl) [38]. La activación de minerales de arcilla
la resistencia de los geopolímeros, el efecto de la mediante ácidos se ha usado por décadas en
temperatura de calcinación se hace prominente a laboratorios y aplicaciones industriales [39].
medida que la relación Si/Al aumenta de 1,40 a
1,54 [34]. El tratamiento de modificación preliminar de las
arcillas mediante tratamientos químicos es una
También se ha demostrado que otros minerales alternativa al tratamiento térmico, por ejemplo,
de arcilla, por ejemplo la illita e illita-esmectita, el tratamiento mediante ácidos se cree que es
térmicamente tratadas obtienen características uno de los enfoques prometedores que puede
reactivas que favorecen su geopolimerización y que reducir la energía necesaria para amplificar las
la temperatura óptima de calcinación depende de características reactivas de los aluminosilicatos de
la composición de las arcillas [35]. minerales de arcilla [40].
36 Granizo, M.L., Blanco-Varela, M.T., Palomo, A., 2000. 41 Lagaly, G., Ogawa, M., & Dékány, I. (2006). Chapter 7.3
Influence of the starting kaolin on alkali-activated materials based on Clay Mineral Organic Interactions. Developments in Clay Science,
metakaolin. Study of the reaction parameters by isothermal conduction 1, 309–377. Recuperado en octubre 2017 de: http://doi.org/10.1016/
calorimetry. Journal of Materials Science 35, 6309–6315. S1572-4352(05)01010-X.
66
GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
REACTIVIDAD DE LAS ARCILLAS, DISOLUCIÓN DE ALUMINOSILICATOS DE ARCILLA
43 Ibídem.
67
GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
DISOLUCIÓN DE ALUMINOSILICATOS DE ARCILLA
a) Medio a) Medio
ácido alcalino
Esta segunda mezcla de la misma relación sólido / líquido es, por el contrario, básica
Esta arcilla se obtiene añadiendo ácido clorhídrico en el agua de la mezcla. (pH = 5).
(pH = 10). Esto gracias a la adición de hidróxido de sodio.
b) Medio b) Medio
ácido alcalino
c) Medio c) Medio
ácido alcalino
En la escala del micrómetro, los bordes positivos de las plaquetas son atraídos por las En medio básico, los bordes son negativos y las plaquetas no son atraídas del mismo
caras negativas modo que en medio ácido.
d) Medio d) Medio
ácido alcalino
A escala molecular, las láminas de arcillas (en este caso illitas) están compuestas por un En el medio básico, los iones H+ están ausentes: el borde está cargado negativamente.
conjunto de átomos de oxígeno (O), de siliio (Si) y de aluminio (Al). entre estas capas, La diferencia es pequeña, pero el comportamiento de las arcillas a escala nanométrica
los iones de potasio (K+) compensan el exceso de carga negativa de las hojas. En medio es diferente e igualmente complejo.
ácido, los iones H+ se fijan químicamente en los bordes, por lo que hay un exceso de
cargas positivas en este punto.
Fig. 5.5.1 Esquema elemental de la acción de ácidos (izquierda) y alcalinos (derecha) en el comportamiento de las arcillas.
68
GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
INVESTIGACIONES DESTACADAS
La disolución de silicio en soluciones con pH menor Un estudio publicado por Esaifan, M., et al.
que 7 difiere de soluciones con pH sobre 7 porque (2015) [47] expone un experimento basado en
los cambios que ocurren en horas en pH 2 están la activación alcalina (con NaOH) de arcillas no
completos en minutos o segundos con pH 8-9; las tratadas térmicamente. Los materiales precursores
unidades o partículas poliméricas en pH mayor utilizados fueron arcilla caolinítica y arena de sílice.
que 7 continúan creciendo a diámetros mayores Inicialmente el tamaño de partícula de la arcilla
dependiendo de la temperatura. Los tetraedros fue escogido mediante trituración y clasificación,
SiO4 en tectosilicatos pueden ser remplazados por obteniendo un 95% de partículas menores a 20
tetraedros AlO4 para formar tectoaluminosilicatos micras. Se utilizó arena de sílice con un tamaño
[46]. medio de grano de 260 micras como material de
relleno.
2.3.6 INVESTIGACIONES DESTACADAS
Se probaron diferentes mezclas que fueron
A continuación se hace un compendio de comprimidas a una presión de 15MPa. Los
experiencias y conclusiones derivadas de estudios especímenes desmoldados se curaron durante 24h
referentes al uso de arcillas naturales para la a 80°C utilizando un horno ventilado. El curado,
elaboración de materiales alcalinamente activados. por debajo de la temperatura de ebullición del
Así, tomando en cuenta nuestro universo de trabajo agua evita la presión de vapor que podría alterar
y el interés en reducir la energía incorporada del la muestra.
material final, se han obviado los experimentos
realizados con arcillas que han sido sometidas Después del curado inicial los especímenes se
a un tratamiento preliminar de deshidroxilación dividieron en tres grupos: uno secado a 40°C
mediante exposición a temperatura y experimentos durante 7 días para evaluar posteriormente la
de mezclas con fuentes ricas en aluminosilicatos resistencia a la compresión en seco (S dry), los
reactivos tales como cenizas volantes, escorias, especímenes del grupo 2 se sumergieron en agua
metacaolín, etc. Debido a la extensión del campo desmineralizada a temperatura ambiente durante
de estudio y a que la resistencia mecánica ha 7 días (S soaked) y los del grupo 3 se sometieron
constituído una barrera para los materiales a base a tres ciclos de inmersión-secado, siendo un día
de arcilla natural, este apartado está enfocado sumergidos en agua desmineralizada a temperatura
en los factores que influyen en la resistencia a ambiente, seguido de un día de secado a
compresión de geopolímeros de arcilla natural. temperatura de 40°C, y un día de inmersión (S
cycled) previo a las pruebas de resistencia.
El estado del arte se reduce a pocos experimentos
que, bajo condiciones específicas, evidencian el Se concluyó que para iniciar el proceso de
posible uso de arcillas naturales para la elaboración activación de álcalis es necesario el curado a
de materiales alcalinamente activados. Las temperaturas entre 40 y 100°C. La caolinita
experiencias recogidas son de gran importancia reacciona con NaOH para formar ‘hidroxisodalita’
para establecer pautas previas al diseño básica tetrahidratada Na8[AlSiO4]6 (OH)2.4(H2O).
experimental. Los experimentos seleccionados son La resistencia a la compresión óptima se obtiene
los siguientes: utilizando una cantidad de NaOH que convierte
69
GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
INVESTIGACIONES DESTACADAS
70
GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
INVESTIGACIONES DESTACADAS
estándar de los de los geopolímeros de 4M. Las degradación del 47% comparativamente al
resistencias a la compresión optimizadas fueron de valor obtenido a 10M cuando la concentración
25MPa y 32MPa para NaOH=10M y KOH=12M de NaOH se aumenta a 12M. El valor de
respectivamente (Fig. 5.6.2). resistencia a la compresión óptimo de 25MPa se
alcanza a 10M de NaOH después de 3 días de
Se concluye que la resistencia a la compresión envejecimiento.
de los geopolímeros basados en caolín aumenta
con el incremento de la concentración alcalina. Cuando se utiliza KOH en lugar de NaOH se
Para los geopolímeros con Na, el aumento observa un aumento continuo de la resistencia a la
de la concentración de NaOH de 4M a 10M compresión al aumentar la concentración de KOH
conduce a una mejora del 165% en la resistencia de 4M a 12M. Se alcanza un valor de compresión
a la compresión. Sin embargo, se observa una máximo de 32MPa a 12M, lo que corresponde
a una mejora del 88% en comparación al valor
obtenido para el geopolímero K preparado con la
concentración de 4M.
71
GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
INVESTIGACIONES DESTACADAS
72
GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
INVESTIGACIONES DESTACADAS
Relación de NaOH vs. resistencia a la compresión. Muestras con Relación de arena vs. resistencia a la compresión. Muestras con
composición 100 caolín, 50 arena de silice, 22 H2O y curadas composición 100 caolín, 16 NaOH, 22 H2O y curadas durante 24
durante 24 a 80 ° C. a 80 ° C.
Temperatura de curado frente a la resistencia a la compresión. Tiempo de curado vs. resistencia a la compresión. Las muestras
Muestras con composición 100 caolín, 100 arena de silice, 16 con composición 100 caolín, 100 arena de silice, 16 NaOH, 22
NaOH, 22 H2O y curadas durante 24 h. H2O y se curaron a 80 ° C.
Fig. 5.6.4 Gráficos de resistencia a compresión de geopolímeros. Fig. 5.6.5 Gráficos de resistencia a compresión de geopolímeros.
73
GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLAS
INVESTIGACIONES DESTACADAS
74
Estudio experimental de geopolímeros de
arcillas en función de la resistencia mecánica
CAPÍTULO 3
75
Fig. 6.0.1 Microscopías de arcillas realizadas en la campaña experimental (créditos en apartado: Lista de figuras,imágenes y créditos).
76
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE
LA RESISTENCIA MECÁNICA
CONTENIDO:
3.1 Antecedentes
3.2 Objetivos de la campaña experimental
MÉTODOS Y MATERIALES
77
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CONTENIDO
3.5.4.1 Determinación del límite líquido y del límite plástico de arcilla Tipo D
3.5.4.2 Información suministrada por el distribuidor de arcilla Tipo D
3.5.4.3 Análisis por difracción de rayos X (DRX) de arcilla Tipo D
3.5.4.4 Análisis termogravimétrico (ATG) de arcilla Tipo D
3.5.4.5 Fluorescencia de rayos X (FRX) de arcilla Tipo D
3.5.4.6 Análisis granulométrico mediante difracción láser (ADL) de arcilla Tipo D
3.5.4.7 Análisis por microscopía electrónica de barrido (SEM) de arcilla Tipo D
3.5.5 Comparación de los diferentes tipos de arcillas
3.6 Diseño de experimentos
3.6.1 Campaña experimental A (GEO-A)
3.6.2 Campaña experimental B (GEO-B)
3.6.3 Campaña experimental C (GEO-C)
3.6.4 Campaña experimental D (GEO-D)
3.6.5 Campaña experimental E (GEO-E)
3.6.6 Campaña experimental F (GEO-F)
3.6.7 Pruebas piloto
RESULTADOS
78
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
ANTECEDENTES
3.1 ANTECEDENTES
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
ANTECEDENTES, OBJETIVOS DE LA CAMPAÑA EXPERIMENTAL, CONSIDERACIONES GENERALES
posible abarcarlo en su totalidad con los recursos 3.2 OBJETIVOS DEL ESTUDIO EXPERIMENTAL
destinados a esta investigación. Pese a ello, esta
campaña experimental constituye un avance en el • Fabricar bloques experimentales de arcilla
estudio de materiales de construcción fabricados polimerizada mediante procedimientos análogos
a partir de arcillas naturales polimerizadas (sin a la geopolimerización.
someter a las arcillas a tratamientos térmicos • Analizar la resistencia a compresión y
preliminares), aportando datos e incógnitas flexión de los bloques experimentales de arcilla
relevantes para investigaciones futuras. polimerizada fabricados.
• Analizar la influencia de variables que
El desarrollo de esta campaña experimental se intervienen en los procesos de polimerización de
dividió en dos partes: metodología y resultados. los bloques experimentales de arcilla.
La parte de metodología (métodos y materiales) • Analizar el comportamiento de cuatro
incluye: la normativa que se utiliza como referencia tipos de arcillas ante una misma estrategia de
(apartado 3.3), la descripción de los materiales activación alcalina.
precursores seleccionados (apartado 3.4), la • Realizar análisis complementarios de
caracterización de las arcillas (apartado 3.5) caracterización de los bloques experimentales de
y el diseños de experimentos (apartado 3.6). arcilla polimerizada.
En el Anexo 4.0 se incluye un apartado con • Analizar el comportamiento ambiental
la descripción de los análisis y ensayos que se (energía incorporada en la fase de fabricación) de
llevaron a cabo y en el Anexo 5.0 un apartado bloques experimentales de arcilla polimerizada,
que expone los procedimientos experimentales y comparándolos con ladrillos de arcilla cocida y
equipos utilizados. bloques de tierra comprimida (BTC).
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CONSIDERACIONES GENERALES
La tabla en la Fig. 6.3.2 contiene un listado de análisis y normas de referencia que han sido adaptadas para
la caracterización del material experimental. Todas las probetas fabricadas bajo diferentes condiciones y
dosificaciones, tanto en la primera como en la segunda parte experimental, fueron ensayadas a flexión
y compresión simple. Además, con el objetivo de determinar las propiedades del material optimizado se
realizaron varios análisis de caracterización: difracción de rayos X (DRX), análisis termogravimétrico (ATG),
análisis por microscopía electrónica de barrido (SEM), porosimetría de mercurio, porosidad, densidad
Fig. 6.3.1 Análisis y normas de referencia para la caracterización de materiales precursores (arcillas).
81
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CONSIDERACIONES GENERALES
Fig. 6.3.3 Análisis de referencia según la norma UNE 41410:2008 (Bloques de tierra comprimida para muros y tabiques).
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DESCRIPCIÓN DE ANÁLISIS Y ENSAYOS, ELECCIÓN DE MATERIALES DE PARTIDA
Fig.6.5.1 Características de la arena. Información suministrada por el distribuidor: Àrids per a la Indústria i la Depuració, S.L.
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ELECCIÓN DE MATERIALES DE PARTIDA
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CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS
3.4.5 Arcillas
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CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO A
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CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO A
Q
3,34Å
K+Chl
3,58Å
K+Chl
7,15Å
Q
4,26Å
I Fk
3,25Å
5Å
I
10Å Plg
2,70Å
3,19Å
Chl
Ca
14Å
3,04Å
Fig. 6.6.1.3.1 Interpretación de análsis DRX e identificación de los picos de las muestras y los minerales (arcillas) (Dr. Juan Diego Martín).
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CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO A
3.5.1.4 Análisis termogravimétrico (ATG) de arcilla la presencia de caolinita, illita, hematita y clorita y
Tipo A la pérdida del agua ubicada entre las capas de
dichos minerales, en los mesoporos y por el inicio
El procedimiento de análisis termogravimétrico de la pérdida del agua de hidratación.
(ATG) se explica en el Anexo 4.0: Descripción
de análisis y ensayos - Análisis termogravimétrico En el siguiente salto, entre las temperaturas de 100
(ATG). El peso de la muestra analizada fue de y 175°C, se observa un tercer pico exotérmico
24.29mg. El resultado obtenido mediante ATG en (P3) con pérdida de 0,26% de peso ya que los
aire, la derivada de la pérdida de masa respecto iones OH- empiezan a ser liberados de la red
a la temperatura (DTG) y el flujo de calor de cristalina en forma de vapor de agua, generando,
peso corregido se muestra en la Figura 6.6.1.4.1 en el caso de la caolinita, el rompimiento de la
La señal DTG se emplea para establecer los estructura cristalina para dar paso a la fase amorfa
rangos de temperatura en los que tienen lugar las o metacaolín (Si2Al2O5(OH)4).
transformaciones.
El cuarzo sufre transformación (de cuarzo alfa α
En la gráfica se observa un primer pico entre los a cuarzo beta β) desde los 573 °C y la caolinita
40 y 50°C y un segundo pico entre la temperatura presente en la arcilla ha sido deshidroxilada hasta
de 100 y 110°C. Ambos picos son producto de los 600˚C. El fenómeno de pérdida de peso
la pérdida de agua higroscópica que se encuentra se prolonga hasta el siguiente salto que termina
libre y no afectan a la estructura de la arcilla. Esta en los 850˚C (P6) en donde habrán sufrido
pérdida de agua se refleja también en las curvas transformaciones todos los minerales de arcilla. En
termogravimétricas por la marcada pérdida de lo referente a la señal DTG, el pico máximo se
peso a bajas temperaturas hasta el primer salto detectó a los 104,81ºC y la señal máxima a los
importante (hasta P1). La aparición del siguiente pico 492,91ºC. La línea negra discontinua muestra el
(P2) en el termograma marca el salto desde los 50 a comportamiento exotérmico y endotérmico de la
los 100˚C. Este fenómeno se puede relacionar con muestra.
Sample: AO3 File: C:...\TGA Tesis\ARCILLA TIPO A _ TGA
Size: 24.2930 mg DSCTGA Operator: SHH
Method: arqui Run Date: 04Aug2018 01:19
Comment: A03Aire Instrument: SDT Q600 V20.9 Build 20
100 0.08
0.7168% P1
(0.1741mg) Signal Max
492.91°C
0.9201% P2
(0.2235mg)
0.2611% P4
98 (0.06342mg)
0.2641% P3
6 0.06
[ ] Wt Corrected Heat Flow (W/g)
(0.06416mg)
[ ] Deriv. Weight (%/°C)
96
Weight (%)
5.752% P5
(1.397mg) 4 0.04
94
––– –––
– – – –
2 0.02
92
1.082% P6
(0.2629mg)
Peak Max
104.81°C
90 0.00
0 200 400 600 800 1000
Exo Up Temperature (°C) Universal V4.5A TA Instruments
88
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO A
La descripción del análisis por fluorescencia La descripción del análisis granulométrico mediante
de rayos X (FRX) se encuentra en el Anexo 4.0: difracción láser (ADL) se encuentra en el apartado
Descripción de análisis y ensayos, sección Análisis 6.4 Descripción de análisis y ensayos, sección
por fluorescencia de rayos X (FRX). El análisis FRX Análisis ADL. La cantidad residual (0,851% <1%)
de la arcilla Tipo A evidenció la presencia de muestra que se ajustaron los datos calculados a los
alto contenido de SiO2 (60% aproximadamente) datos de medición correctamente.
y Al2O3 (23% aproximadamente). También se
encontró Fe2O3, TiO2, CaO, y otros elementos que 9,808µm es el tamaño en el que el 50% de la
se detallan en la tabla de la figura 6.6.1.5.1 y muestra es más pequeño y el 50% es más grande.
de la figura 6.6.1.5.2. La relación SiO2/Al2O3 es Este valor también se conoce como el diámetro
igual a 2,61 lo cual influye directamente en las mediano de masa (MMD) o la mediana de la
características mecánicas de los geopolímeros distribución del volumen. 1,761µm es el tamaño
fabricados a partir de esta materia prima. Los de partícula por debajo del cual se encuentra
elementos que aparecen en porcentajes menores el 10% de la muestra. 52,52µm es el tamaño de
juegan un rol secundario pero también importante partícula por debajo del cual se encuentra el 90%
en la polimerización. de la muestra. 21,58µm es la media ponderada
por volumen o la media del momento de masa.
4,52µm es la media ponderada en la superficie,
también conocida como la media del diámetro del
momento de la superficie o la media de Sauter.
Fig. 6.6.1.5.1 Análisis de fluorescencia de rayos X (FRX) y la cuantifi- Fig. 6.6.1.6.1 Análisis granulométrico mediante difracción láser (ADL)
cación de los compuestos químicos. de arcilla Tipo A.
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CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO A
3.5.1.7 Análisis por microscopía electrónica de por tanto el ensamble de aglomerados es irregular,
barrido (SEM) de arcilla Tipo A los agregados y partículas de arcilla están
adheridos a partículas de cuarzo de mayor tamaño
La descripción del análisis por microscopía sin orden aparente. De todos modos es evidente la
electrónica de barrido (SEM) se encuentra en el geometría prismática de las placas características
Anexo 4.0: Descripción de análisis y ensayos, de los filosilicatos de arcilla, redondeadas por la
sección Análisis por microscopía electrónica de modificación mecánica pero con baja esfericidad
barrido (SEM). y dispersas tal como se observa en las imágenes
(Fig. 6.6.1.7.6).
Mediante las microscopías se observaron los
diferentes hábitos de los principales cristales: Las microscopías coinciden con los análisis ADL en
cuarzo, caolinita, illita y clorita dispuestos en lo referente al tamaño de partículas presentes en la
agregados de 5 a 15µm (Fig. 6.6.1.7.1, 6.6.1.7.2 arcilla tipo A. El análisis cuantitativo recogido en
y Fig. 6.6.1.7.6), partículas de 1 a 2µm (Fig. los espectros 8 (Fig. 6.6.1.7.4) y 9 (Fig. 6.6.1.7.5)
6.6.1.7.6) y placas nanométricas (Fig. 6.6.1.7.6). y en la tabla de la Fig. 6.6.1.7.3, evidencia la
presencia dominante de sílice y aluminio y menores
Se observa que las estructuras típicas (Capítulo 2: cantidades de K y Fe, corroborando la información
Las arcillas) han sido modificadas por micronización, de los análisis DRX y FRX (Detalles - Anexo 6.6.1.7).
Fig. 6.6.1.7.1 Microscopía (SEM). Fig. 6.6.1.7.4 Espectro 8 - Análisis SEM - Cuantitativo.
15 µm
Fig. 6.6.1.7.2 Microscopía (SEM). Fig. 6.6.1.7.5 Espectro 9 - Análisis SEM - Cuantitativo.
90
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CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO A
10 µm
x 1.000 x 4.300
1 µm 2 µm
x 15.000 x 20.000
100 nm
x 50.000 x 130.000
91
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CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO B
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO B
Q
3,34Å
Ca
3,04Å
Fk
3,25Å
I Q K
5Å 4,26Å 3,58Å
I K Chl
10Å 7,15Å 4,72Å
Chl
7,10Å
Chl
Gt
14Å
4,18Å
Fig. 6.6.2.3.1 Interpretación de análsis DRX e identificación de los picos de las muestras y los minerales (arcillas) (Dr. Juan Diego Martín).
93
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO B
3.5.2.4 Análisis termogravimétrico (ATG) de El siguiente salto, entre las temperaturas de 250 y
arcilla Tipo B 340°C marcado en el próximo pico (P4) se debe
a que los iones OH- empiezan a ser liberados
El resultado obtenido mediante ATG en aire, de la red cristalina en forma de vapor de agua,
la derivada de la pérdida de masa respecto deshidroxilando la illita y generando en el caso de
a la temperatura (DTG), y el flujo de calor de la caolinita, el rompimiento de la estructura cristalina
peso corregido se muestra en la gráfica de la para dar paso a la fase amorfa o metacaolín
Fig.6.6.2.4.1 La señal DTG se emplea para (Si2Al2O5(OH)4), este fenómeno se prolonga hasta
establecer los rangos de temperatura en los que el siguiente salto que termina en los 490˚C (P5). El
tienen lugar las transformaciones. cuarzo sufre transformación desde los 573°C (de
cuarzo alfa α a cuarzo beta β). La caolinita ha sido
En la gráfica se observa un primer salto a los deshidroxilada convirtiéndose en metacaolín antes
50°C y un segundo salto entre los 50 y los 120˚C. de llegar al pico P6. El pico máximo obtenido
Ambos picos son producto de la pérdida de agua mediante el software de análisis fue a los 235,19˚C
higroscópica que se encuentra libre y no afectan a y la señal máxima a los 888,65ºC.
la estructura de la arcilla. Esta pérdida de agua se
refleja también en las curvas termogravimétricas por Se concluye de esta etapa de caracterización que
la marcada pérdida de peso a bajas temperaturas las arcillas Tipo B presentan un comportamiento
hasta el primer salto (P1) y el segundo salto (P2). El típico de arcillas con importante cantidad de
siguiente pico (P3) marca el salto desde los 120 a illita y la presencia de caolinita corroborando la
los 250˚C y se puede relacionar con la presencia información obtenida del análisis DRX y FRX.
principalmente de illita y la pérdida del agua
ubicada entre las capas de caolinita, clorita, en los
mesoporos del material.
Sample: B03 File: C:...\TGA Tesis\ARCILLA TIPO B _ TGA
Size: 23.3110 mg DSCTGA Operator: SHH
Method: arqui Run Date: 09Aug2018 17:26
Comment: B03Aire Instrument: SDT Q600 V20.9 Build 20
100 0.03
0.2097% P1
(0.04888mg)
0.9494% P2
(0.2213mg)
99
6 0.02
[ ] Wt Corrected Heat Flow (W/g)
[ ] Deriv. Weight (%/°C)
1.274% P3
(0.2970mg)
98
Weight (%)
0.3864% P4
(0.09006mg)
4 0.01
97 1.153% P5
––– –––
(0.2687mg)
235.19°C
888.65°C
– – – –
Peak Max Signal Max
2 0.00
96
0.7165% P6
(0.1670mg)
95 0.01
0 200 400 600 800 1000
Exo Up Temperature (°C) Universal V4.5A TA Instruments
94
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO B
La descripción del análisis por fluorescencia La descripción del análisis granulométrico mediante
de rayos X (FRX) se encuentra en el Anexo 4.0: difracción láser (ADL) se encuentra en el Anexo 4.0:
Descripción de análisis y ensayos, sección Análisis Descripción de análisis y ensayos, sección Análisis
por fluorescencia de rayos X (FRX). El análisis FRX ADL. La cantidad residual (0,73% <1%) muestra que
de la arcilla Tipo B evidenció la presencia de se ajustaron los datos calculados a los datos de
alto contenido de SiO2 (58% aproximadamente) y medición correctamente.
Al2O3 (17% aproximadamente).
11,312µm es el tamaño en el que el 50% de la
También se encontró Fe2O3, TiO2, CaO, y otros muestra es más pequeño y el 50% es más grande.
elementos que se detallan en la tabla de la figura Este valor también se conoce como el diámetro
6.6.2.5.1 y de la figura 6.6.2.5.2. La relación mediano de masa (MMD) o la mediana de la
SiO2/Al2O3 es igual a 3,475 lo cual influye distribución del volumen. 2,35µm es el tamaño
directamente en las características mecánicas de partícula por debajo del cual se encuentra el
de los geopolímeros fabricados a partir de esta 10% de la muestra. 54,84µm es el tamaño de
materia prima. partícula por debajo del cual se encuentra el 90%
de la muestra. 21,29µm es la media ponderada
por volumen o la media del momento de masa.
5,51µm es la media ponderada en la superficie,
también conocida como la media del diámetro del
momento de la superficie o la media de Sauter.
Fig. 6.6.2.5.1 Análisis de fluorescencia de rayos X (FRX) y la cuantifi- Fig. 6.6.2.6.1 Análisis granulométrico mediante difracción láser (ADL)
cación de los compuestos químicos. de arcilla Tipo B.
95
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO B
3.5.2.7 Análisis por microscopía electrónica de bien definidos. Los agregados y partículas de las
barrido (SEM) de arcilla Tipo B arcillas están adheridos a partículas de cuarzo.
Se observa la geometría prismática de las placas
La descripción del análisis por microscopía características de caolinitas y cloritas redondeadas
electrónica de barrido (SEM) se encuentra en el por la modificación mecánica, con baja esfericidad,
apartado 6.4: Descripción de análisis y ensayos, agrupadas y dispersas aleatoriamente; además
sección Análisis por microscopía electrónica de es posible que por efecto de la micronización no
barrido (SEM). se observan a simple vista cristales de illitas en
estructuras definidas (Fig. 6.6.2.7.6).
Mediante las microscopías se observaron los
diferentes hábitos de los principales cristales: Las microscopías ratifican los análisis ADL en
cuarzo, caolinita y clorita dispuestos en agregados cuanto al tamaño de partículas de la arcilla tipo B.
de 5 a 15µm (Fig. 6.6.2.7.1 y Fig. 6.6.2.7.6); El análisis cuantitativo recogido en los espectros 12
partículas de 1 a 2µm (Fig. 6.6.2.7.2 y Fig. (Fig. 6.6.2.7.4) y 13 (Fig. 6.6.2.7.5); y en la tabla de
6.6.2.7.6); y placas nanométricas (Fig. 6.6.2.7.6). la Fig. 6.6.2.7.3; muestra la presencia dominante
de sílice y aluminio y menores cantidades de K lo
También se observa estructuras típicas (Capítulo cual corrobora la información de los análisis DRX y
2: Las arcillas) de las caolinitas en aglomerados FRX (Detalles - Anexo 6.6.2.7).
12 µm
Fig. 6.6.2.7.1 Microscopía (SEM). Fig. 6.6.2.7.4 Espectro 12 - Análisis SEM - Cuantitativo.
1 µm
Fig. 6.6.2.7.2 Microscopía (SEM). Fig. 6.6.2.7.5 Espectro 13 - Análisis SEM - Cuantitativo.
96
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO B
1 µm
x 3.000 x 10.000
10 µm
x 4.300 x 7.000
nm
100
x 20.000 x 130.000
97
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO C
98
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO C
3,34Å
3,54Å
3,58Å
5Å
7,5Å 4,26Å
3,04Å 2,9Å
10Å
3,25Å
7,1Å 4,72Å 2,9Å
3,19Å 2,69Å
Chl
14Å
Fig. 6.6.3.3.1 Interpretación de análsis DRX e identificación de los picos de las muestras y los minerales (arcillas) (Dr.. Juan Diego Martín).
99
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO C
0.3908% P3
(0.1029mg) 0.05
0.7302% P2
98 (0.1923mg)
1.992% P4
[ ] Wt Corrected Heat Flow (W/g)
(0.5244mg)
[ ] Deriv. Weight (%/°C)
4 0.04
1.018% P5
(0.2679mg)
96
Weight (%)
0.03
2.773% P6
94 (0.7301mg)
––– –––
2 0.02
– – – –
92
0.01
Peak Max Signal Max
106.97°C 984.54°C
90 0.00
0 200 400 600 800 1000
Exo Up Temperature (°C) Universal V4.5A TA Instruments
100
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO C
La descripción del análisis por fluorescencia La descripción del análisis granulométrico mediante
de rayos X (FRX) se encuentra en el Anexo 4.0: difracción láser (ADL) se encuentra en el Anexo 4.0:
Descripción de análisis y ensayos, sección Análisis Descripción de análisis y ensayos, sección Análisis
por fluorescencia de rayos X (FRX). Los análisis FRX ADL. La cantidad residual (0,7% <1%) muestra que
de la arcilla Tipo C evidenció la presencia de se ajustaron los datos calculados a los datos de
alto contenido de SiO2 (58% aproximadamente) y medición correctamente.
Al2O3 (18% aproximadamente).
10,62µm es el tamaño en el que el 50% de la
También se encontró Fe2O3, TiO2, CaO, y otros muestra es más pequeño y el 50% es más grande.
elementos que se detallan en la tabla de la figura Este valor también se conoce como el diámetro
6.6.3.5.1 y de la figura 6.6.3.5.2. La relación mediano de masa (MMD) o la mediana de la
SiO2/Al2O3 es igual a 3,187 lo cual influye distribución del volumen. 2,49µm es el tamaño
directamente en las características mecánicas de partícula por debajo del cual se encuentra
de los geopolímeros fabricados a partir de esta el 10% de la muestra. 52,01µm es el tamaño de
materia prima. partícula por debajo del cual se encuentra el 90%
de la muestra. 21,61µm es la media ponderada
por volumen o la media del momento de masa.
5,51µm es la media ponderada en la superficie,
también conocida como la media del diámetro del
momento de la superficie o la media de Sauter.
Fig. 6.6.3.5.1 Análisis de fluorescencia de rayos X (FRX) y la cuantifi- Fig. 6.6.3.6.1 Análisis granulométrico mediante difracción láser (ADL)
cación de los compuestos químicos. de arcilla Tipo C.
101
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO C
3.5.3.7 Análisis por microscopía electrónica de por micronización, por tanto el ensamble de
barrido (SEM) de arcilla Tipo C aglomerados es irregular. Los agregados y
partículas de arcilla están aleatoriamente adheridos
La descripción del análisis por microscopía a partículas de cuarzo de mayor volumen. Pese
electrónica de barrido (SEM) se encuentra en el a ello se observa la geometría prismática de las
Anexo 4.0: Descripción de análisis y ensayos, placas características de la caolinita, alteradas y
sección Análisis por microscopía electrónica de dispersas por la acción mecánica, tal como se
barrido (SEM). observa en las imágenes (Fig. 6.6.3.7.6).
Mediante las microscopías se observaron los Las microscopías ratifican los análisis ADL en lo
diferentes hábitos de los principales cristales: cuarzo referente al tamaño de partículas de la arcilla
(Fig. 6.6.3.7.2), caolinita, illita y clorita dispuestos tipo C. El análisis cuantitativo recogido en los
en agregados de 5 a 15µm (Fig. 6.6.3.7.1 y Fig. espectros 14 (Fig. 6.6.3.7.4) y 15 (Fig. 6.6.3.7.5)
6.6.3.7.6), partículas de 1 a 2µm (Fig. 6.6.3.7.6) y y en la tabla de la Fig. 6.6.3.7.3 evidencia la
placas nanométricas (Fig. 6.6.3.7.6). presencia dominante de sílice y aluminio y menores
cantidades de Mg, Ca, Fe y K, lo cual corrobora
También se observa que las estructuras típicas la información de los análisis DRX y FRX (Detalles -
(Capítulo 2: Las arcillas) han sido modificadas Anexo 6.6.3.7).
10 µm
Fig. 6.6.3.7.1 Microscopía (SEM). Fig. 6.6.3.7.4 Espectro 14 - Análisis SEM - Cuantitativo.
1 µm
Fig. 6.6.3.7.2 Microscopía (SEM). Fig. 6.6.3.7.5 Espectro 15 - Análisis SEM - Cuantitativo.
102
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO C
10 µm
5 µm
x 1.000 x 4.300
10
µm
4 µm
x 6.000 x 15.000
2
µm
0,
5
µm
x 15.000 x 20.000
103
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO D
104
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO D
3,58Å
7,14Å
3,34Å
5Å 3,15Å
4,26Å
10Å
Fig. 6.6.4.3.1 Interpretación de análsis DRX e identificación de los picos de las muestras y los minerales (arcillas) (Dr. Juan Diego Martín).
105
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO D
[ ] Deriv. Weight (%/°C)
96 0.04
Weight (%)
7.607% P4
(1.671mg) 6
94 0.02
––– –––
4
– – – –
92 0.00
0.7943% P5 2
(0.1744mg)
0.1332% P6
(0.02925mg)
90 0.02
0 200 400 600 800 1000
Exo Up Temperature (°C) Universal V4.5A TA Instruments
106
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO D
La descripción del análisis por fluorescencia La descripción del análisis granulométrico mediante
de rayos X (FRX) se encuentra en el Anexo 4.0: difracción láser (ADL) se encuentra en el Anexo 4.0:
Descripción de análisis y ensayos, sección Análisis Descripción de análisis y ensayos, sección Análisis
por fluorescencia de rayos X (FRX). El análisis FRX ADL. La cantidad residual (0,84% <1%) muestra que
de la arcilla Tipo D evidenció la presencia de se ajustaron los datos calculados a los datos de
alto contenido de SiO2 (56% aproximadamente) medición correctamente.
y Al2O3 (31% aproximadamente). También se
encontró Fe2O3, TiO2, CaO, y otros elementos que 9,74µm es el tamaño en el que el 50% de la
se detallan en la tabla de la figura 6.6.4.5.1 y de muestra es más pequeño y el 50% es más grande.
la figura 6.6.4.5.2. Este valor también se conoce como el diámetro
mediano de masa (MMD) o la mediana de la
La relación SiO2/Al2O3 es igual a 1,823 lo distribución del volumen. 2,68µm es el tamaño
cual influye directamente en las características de partícula por debajo del cual se encuentra el
mecánicas de los geopolímeros fabricados a partir 10% de la muestra. 30,72µm es el tamaño de
de esta materia prima. partícula por debajo del cual se encuentra el 90%
de la muestra. 13,73µm es la media ponderada
por volumen o la media del momento de masa.
5.50µm es la media ponderada en la superficie,
también conocida como la media del diámetro del
momento de la superficie o la media de Sauter.
Fig. 6.6.4.5.1 Análisis de fluorescencia de rayos X (FRX) y la cuantifi- Fig. 6.6.4.6.1 Análisis granulométrico mediante difracción láser (ADL)
cación de los compuestos químicos. de arcilla Tipo D.
107
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO D
3.5.4.7 Análisis por microscopía electrónica de micronización, por tanto el ordenamiento estructural
barrido (SEM) de arcilla Tipo D de los aglomerados es irregular. Los agregados y
partículas de arcilla están aleatoriamente adheridos
La descripción del análisis por microscopía a partículas de cuarzo de mayor tamaño. Pese a
electrónica de barrido (SEM) se encuentra en el ello se observa la geometría prismática de las
apartado 6.4: Descripción de análisis y ensayos, placas características de las caolinitas alteradas
sección Análisis por microscopía electrónica de y dispersas por acción mecánica tal como se
barrido (SEM). observa en las imágenes (Fig. 6.6.4.7.6).
Mediante las microscopías se observaron los Las microscopías confirman los resultados de los
diferentes hábitos de los principales cristales: análisis ADL en cuanto al tamaño de partículas de
cuarzo, caolinita e illita dispuestos en agregados la arcilla tipo D. El análisis cuantitativo recogido
de 5 a 15µm (Fig. 6.6.4.7.1 y Fig. 6.6.4.7.6), en los espectros 17 (Fig. 6.6.4.7.4) y 18 (Fig.
partículas de 1 a 2µm (Fig. 6.6.4.7.2) y placas 6.6.4.7.5) y en la tabla de la Fig. 6.6.4.7.3
nanométricas (Fig. 6.6.4.7.6). ratifican la presencia dominante de sílice y aluminio
y menores cantidades de Mg, Ca, Fe y K lo cual
También se observa que las estructuras típicas corrobora la información de los análisis DRX y FRX
(Capítulo 2: Las arcillas) han sido alteradas por (Detalles - Anexo 6.6.4.7).
10 µm
Fig. 6.6.4.7.1 Microscopía (SEM). Fig. 6.6.4.7.4 Espectro 17 - Análisis SEM - Cuantitativo.
1 µm
Fig. 6.6.4.7.2 Microscopía (SEM). Fig. 6.6.4.7.5 Espectro 18 - Análisis SEM - Cuantitativo.
108
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
CARACTERIZACIÓN DE LAS ARCILLAS, ARCILLA TIPO D
10 µm
x 1.000 x 4.500
0,5 µm
2 µm
4 µm
x 20.000 x 15.000
10 nm
100 nm
x 50.000 x 130.000
109
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESUMEN DE LA CARACTERIZACIÓN DE LOS DIFERENTES TIPOS DE ARCILLAS
99.5
TGA Arcilla Tipo A
0.06
Deriv. Weight (%/°C)
99.0
Weight (%)
0.04
98.5
0.02
98.0
Sample: Arcilla Tipo B File: C:...\TGA Arcilla Tipo B
97.5
Size: 23.3110 mg DSCTGA Operator: SHH 0.00
Deriv. Weight (%/°C)
99.0 0.020
Weight (%)
98.5 0.015
98.0 0.010
Sample: Arcilla Tipo C File: C:...\TGA Arcilla Tipo C
97.5 DSCTGA 0.005
DRX normal Arcilla Tipo B
Size: 26.3300 mg Operator: SHH
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Method: arqui Run Date: 03Aug2018 20:02
Comment: C03Aire Temperature (°C) Universal V4.5A TA Instruments
Instrument: SDT Q600 V20.9 Build 20
100.0 0.06
0.05
99.5
99.0 0.03
0.02
98.5
0.01
Sample: Arcilla Tipo D File: C:...\TGA Arcilla Tipo D
99.8
99.7
Deriv. Weight (%/°C)
0.02
Weight (%)
99.6
0.01
99.5
0.00
99.4
Temperature (°C) Universal V4.5A TA Instruments
Fig. 6.6.5.1 Comparación de las gráficas DRX de las diferentes arci- Fig. 6.6.5.2 Comparación de las gráficas TGA hasta los 200ºC de
llas utilizadas en la campaña experimental. las diferentes arcillas utilizadas en la campaña experimental.
110
Result Analysis Report
Sample Name: SOP Name: Measured:
D_2 - Average martes, 03 de julio de 2018 11:22:57
Sample Source & type: Measured by: Analysed:
MASTERSIZER 2000 martes, 03 de julio de 2018 11:22:58
Sample bulk lot ref: Result Source:
Averaged
Particle Name:
Kaolinite high ESTUDIO EXPERIMENTAL
Accessory Name:
Hydro 2000MU (A) DE GEOPOLÍMEROS
Analysis model:
General purpose DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
Sensitivity:
Normal
Particle RI:
1.570
Absorption:
0.1
Size range:
0.100 to 1000.000 um
Obscuration:
13.23 % DISEÑO DE EXPERIMENTOS
Dispersant Name: Dispersant RI: Weighted Residual: Result Emulation:
Water 1.330 0.774 % Off
Specific Surface Area: Surface Weighted Mean D[3,2]: Vol. Weighted Mean D[4,3]:
1.03 m²/g 5.847 um 16.695 um
4
3
SiO2/Al2O3 es igual a 1,823.
2
1
0
0.1 1 10 100 1000
Particle Size (µm)
A_2 - Average, martes, 03 de julio de 2018 10:51:28 Arcilla Tipo A
B_2 - Average, martes, 03 de julio de 2018 11:02:52 Arcilla Tipo B
C - Average, martes, 03 de julio de 2018 11:11:29 Arcilla Tipo C
D_2 - Average, martes, 03 de julio de 2018 11:22:57 Arcilla Tipo D
minerales de cuarzo, el tipo de arcilla dominante recolectados del estado del arte. Se consideraron
0.142 1.002 7.096 50.238 355.656
Operator notes:
es la illita, con abundante caolinita y la presencia variables los porcentajes de los materiales
de clorita. Está principalmente compuesta por un
Malvern Instruments Ltd.
Malvern, UK
Mastersizer 2000 E Ver. 5.60
Serial Number : MAL1044735
File name: a
Record Number: 48
precursores (arcilla, arena, agua y los diferentes
63% de SIO2 y un 18% de Al2O3 y en menores
Tel := +[44] (0) 1684-892456 Fax +[44] (0) 1684-892789
aditivos alcalinos) y las condiciones de curado
03/07/2018 11:42:21
cantidades: Fe2O3, MnO, TiO2, CaO, K2O, P2O5, (temperatura y tiempo). Los procedimientos de
MgO y Na2O. En lo referente a la granulometría: fabricación de las probetas (característica y
11,31μm es el tamaño en el que el 50% de la tiempo de amasado, instrumentos utilizados,
muestra es más pequeño y el 50% es más grande procedimientos de relleno de moldes, etc.) fueron
y 21,29μm es la media ponderada por volumen. los mismos en todos los casos y se detallan en el
La relación SiO2/Al2O3 es igual a 3,475. Anexo 5.0.
La arcilla Tipo C tiene un límite líquido de 36,0; un El estudio experimental se dividió en dos partes.
límite plástico de 22,4; y un índice de plasticidad La primera parte consistió en experimentos
de 13,6. Está compuesta principalmente por diseñados con el afán de analizar los datos del
minerales de cuarzo, el tipo de arcilla dominante comporamiento de las variables mediante el diseño
es la illita, con abundante caolinita y la presencia de experimentos DOE (Design of Experiment) por
de clorita. Está principalmente compuesta por un método factorial. La segunda parte constituyó una
62% de SIO2 y un 19% de Al2O3 y en menores campaña experimental con varias pruebas piloto
cantidades: Fe2O3, MnO, TiO2, CaO, K2O, P2O5, que sirvieron para probar diferentes dosificaciones
MgO y Na2O. En lo referente a la granulometría: y aditivos.
10,62μm es el tamaño en el que el 50% de la
muestra es más pequeño y el 50% es más grande Los experimentos se diseñaron a partir de las
y 21,61μm es la media ponderada por volumen. La experiencias recolectadas en ensayos preliminares
relación SiO2/Al2O3 es igual a 3,187. y el estado del arte. Esta etapa se dividió en cinco
campañas (GEO-A, GEO-B, GEO-C, GEO-D,
La arcilla Tipo D tiene un límite líquido de 47,9%; un GEO-E) con un total de 88 mezclas y 264 probetas
límite plástico de 35,3%; y un índice de plasticidad fabricadas. El objetivo de las campañas GEO-
de 12,6%. Está compuesta principalmente por A,B,C y D fue determinar el rol de las diferentes
minerales de cuarzo, el tipo de arcilla dominante variables que intervienen en el comportamiento
es la caolinita con la presencia de illita. Está mecánico del material a partir de la arcilla Tipo A.
principalmente compuesta por un 61% de SIO2 En la campaña GEO-D, a diferencia de las
y un 33% de Al2O3; y en menores cantidades: campañas anteriores, se analiza el rol que cumple
Fe2O3, MnO, TiO2, CaO, K2O, P2O5, MgO y la “cal viva”, como captador de agua y generador
Na2O. En lo referente a la granulometría: 9,74μm de calor, en la resistencia mecánica final de las
es el tamaño en el que el 50% de la muestra es muestras. El objetivo de la campaña GEO-E fue
111
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
DISEÑO DE EXPERIMENTOS
determinar el comportamiento de diferentes tipos de cada una de las campañas y los diferentes
de arcilla (Tipo A, B, C y D) ante condiciones diseños de experimentos (DOE) se exponen a
de polimerización constante. Por otra parte, en continuación.
este apartado también se incluye la campaña
GEO-FP: Estas muestras fueron fabtricadas con el 3.6.1 Campaña experimental GEO-A
propósito de realizar análisis complementarios de
caracterización del material geopolimerizado. El diseño de la campaña experimental GEO-A tiene
como objetivo determinar el rol de cinco variables:
Los experimentos de esta etapa se diseñaron activador alcalino (Agua+NaOH) concentración
mediante la aplicación del software Minitab molar de hidróxido de sodio (NaOH); Na2SiO3,
17 con un diseño de experimentos (DOE) de temperatura y tiempo de curado a temperatura
tipo factorial de segundo nivel (2K). Todas las inicial en relación a la variable de referencia, la
probetas, fabricadas bajo diferentes condiciones resistencia a compresión.
y dosificaciones tanto en la primera como en la
segunda parte experimental, fueron ensayadas a El diseño del experimento (DOE) desarrollado en
flexión y compresión. La resistencia a compresión esta etapa (mediante el software Minitab 17) es
se utilizó como variable de respuesta mediante la factorial completo de dos niveles (2K). Partiendo de
cual posteriormente se evaluó el rol de las diferentes estas premisas en la tabla (Fig.6.7.1.2) se presenta
variables que intervinieron y se determinaron las la campaña experimental GEO-A, con un total de
dosificaciones más favorables. Las particularidades 32 corridas y 96 probetas fabricadas (Fig.6.7.1.1).
112
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
DISEÑO DE EXPERIMENTOS
Fig. 6.7.1.2 Cuadro de materiales utilizados en la campaña GEO-A. La Arcilla Tipo A tiene un ratio SiO2/Al2O3 igual a 2,62. Todas las muestras
fueron mezcladas a 285rpm durante 300 segundos y curadas finalmente en condiciones de laboratorio a 20ºC durante 28 días antes de realizar
los ensayos respectivos. Detalles en el Anexo 6.7.1.
113
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
DISEÑO DE EXPERIMENTOS
Fig. 6.7.2.1Cuadro de materiales utilizados en la campaña GEO-B. La Arcilla Tipo A tiene un ratio SiO2/Al2O3 igual a 2,62. Todas las muestras
fueron mezcladas a 285rpm durante 300 segundos y curadas finalmente en condiciones de laboratorio a 20ºC durante 14 días antes de realizar
los ensayos respectivos. Detalles en el Anexo 6.7.1.
114
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
DISEÑO DE EXPERIMENTOS
(KOH + H2O). Los otros factores que intervienen del experimento GEO-C1, tiene como objetivo
se mantienen constantes: concentración molar comparar el comportamiento a la resistencia a la
10M, 80˚C de temperatura durante 24 horas de compresión de probetas fabricadas con diferente
exposición. Partiendo de esto, en la Tabla de la porcentaje de activador alcalino (KOH + H2O)
Fig. 6.7.3.1 se presenta el diseño experimental con con la adición de Na2SiO3. Los otros factores que
un total de 4 corridas y 12 probetas fabricadas intervienen se mantienen constantes: concentración
(Fig. 6.7.3.1a). molar 10M, 80˚C de temperatura durante 24 horas
de exposición. Partiendo de esto, en la Tabla de la
Campaña GEO-C2 Fig. 6.7.3.2 se presenta el diseño experimental con
un total de 4 corridas y 12 probetas fabricadas
El diseño del experimento GEO-C2, a diferencia (Fig. 6.7.3.2a).
Fig. 6.7.3.1 y Fig. 6.7.3.2 Cuadro de materiales utilizados en la campaña GEO-C1 y GEO-C2 respectivamente. La Arcilla Tipo A tiene un
ratio SiO2/Al2O3 igual a 2,62. Todas las muestras fueron mezcladas a 285rpm durante 300 segundos y curadas finalmente en condiciones de
laboratorio a 30ºC durante 14 días antes de realizar los ensayos respectivos. Detalles en el Anexo 6.7.1.
Fig. 6.7.3.1a Probetas de ensayo GEO-C1. Fig. 6.7.3.2a Probetas de ensayo GEO-C2.
115
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
DISEÑO DE EXPERIMENTOS
El diseño del experimento GEO-C3 tiene El diseño del experimento GEO-C4, a diferencia
como objetivo comparar el comportamiento del experimento GEO-C3, tiene como objetivo
a la resistencia a la compresión de probetas comparar el comportamiento a la resistencia a la
fabricadas con diferente tiempo de exposición a compresión de probetas fabricadas con diferente
temperatura. Para ello se prueban cuatro niveles: tiempo de exposición a temperatura con la
0 (es decir sin utilización de estufa), 7, 14 y 24 adición de Na2SiO3. Se prueban cuatro niveles:
horas de exposición a 80˚C. Los otros factores que 0 (sin utilización de estufa), 7, 14 y 24 horas de
intervienen se mantienen constantes. En la Tabla de exposición a 80˚C. Los otros factores se mantienen
la Fig. 6.7.3.3 se presenta el diseño experimental constantes. En la Tabla de la Fig. 6.7.3.4 se
con un total de 4 corridas y 12 probetas fabricadas presenta el diseño experimental con un total de 4
(Fig. 6.7.3.3a). corridas y 12 probetas fabricadas (Fig. 6.7.3.4a).
Fig. 6.7.3.3 y Fig. 6.7.3.4. Cuadro de materiales utilizados en la campaña GEO-C3 y GEO-C4 respectivamente. La Arcilla Tipo A tiene un
ratio SiO2/Al2O3 igual a 2,62. Todas las muestras fueron mezcladas a 285rpm durante 300 segundos y curadas finalmente en condiciones de
laboratorio a 30ºC durante 14 días antes de realizar los ensayos respectivos. Detalles en el Anexo 6.7.1.
Fig. 6.7.3.3a Probetas de ensayo GEO-C3. Fig. 6.7.3.4a Probetas de ensayo GEO-C4.
116
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
DISEÑO DE EXPERIMENTOS
El diseño del experimento GEO-C5 tiene como El diseño del experimento GEO-C6, a diferencia
objetivo comparar el comportamiento a la del experimento GEO-C5, tiene como objetivo
resistencia a la compresión de probetas fabricadas comparar el comportamiento a la resistencia a la
con diferente concentración molar de KOH. Para compresión de probetas fabricadas con diferente
ello se prueban cuatro niveles: 8M, 10M, 12M concentración molar de KOH más la adición de
y 14M. Los otros factores que intervienen se Na2SiO3. Para ello se prueban cuatro niveles: 8M,
mantienen constantes: activador alcalino (KOH 10M, 12M y 14M (KOH). Los otros factores que
+ H2O); 80˚C de temperatura durante 24 horas intervienen se mantienen constantes. Partiendo de
de exposición. En la Tabla de la Fig. 6.7.3.5 se esto, en la Tabla de la Fig. 6.7.3.6 se presenta el
presenta el diseño experimental con un total de 4 diseño experimental con un total de 4 corridas y
corridas y 12 probetas fabricadas (Fig. 6.7.3.5a). 12 probetas fabricadas (Fig. 6.7.3.6a).
Fig. 6.7.3.5 y Fig. 6.7.3.6 Cuadro de materiales utilizados en la campaña GEO-C5 y GEO-C6. La Arcilla Tipo A tiene un ratio SiO2/Al2O3
igual a 2,62. Todas las muestras fueron mezcladas a 285rpm durante 300 segundos y curadas finalmente en condiciones de laboratorio a 30ºC
durante 14 días antes de realizar los ensayos respectivos. Detalles en el Anexo 6.7.1.
Fig. 6.7.3.5a Probetas de ensayo GEO-C5. Fig. 6.7.3.6a Probetas de ensayo GEO-C6.
117
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
DISEÑO DE EXPERIMENTOS
Fig. 6.7.4.1 y Fig. 6.7.4.2 Cuadro de materiales utilizados en la campaña GEO-D1 y GEO-D2 respectivamente. La Arcilla Tipo A tiene un
ratio SiO2/Al2O3 igual a 2,62. Todas las muestras fueron mezcladas a 285rpm durante 300 segundos y curadas finalmente en condiciones de
laboratorio a 30ºC durante 14 días antes de realizar los ensayos respectivos. Detalles en el Anexo 6.7.1.
Fig. 6.7.4.1a Probetas de ensayo GEO-D1. Fig. 6.7.4.2a Probetas de ensayo GEO-D2.
118
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
DISEÑO DE EXPERIMENTOS
Campaña GEO-E2
Campaña GEO-E3
Fig. 6.7.5.4a Probetas de ensayo GEO-E4.
El diseño del experimento desarrollado en esta etapa
tiene como objetivo analizar el comportamiento
de la Arcilla Tipo C bajo la acción de diferente
proporción de activador alcalino a base de KOH
con concentración molar de 10M y 14M. Se
mantienen el resto de factores constantes tal como
se muestra en la Tabla de la Fig. 6.7.5.3 con un
total de 2 corridas y 6 probetas fabricadas (Fig. Fig. 6.7.5.5a Probetas de ensayo GEO-E5.
6.7.5.3a).
Campaña GEO-E4
119
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
DISEÑO DE EXPERIMENTOS
base de KOH con concentración molar de 10M con un total de 2 corridas y 6 probetas fabricadas
y 14M y silicato de sodio. Se mantienen el resto (Fig. 6.7.5.5a).
de factores constantes. En la Tabla de la Figura
6.7.5.4 se expone el diseño experimental con un Campaña Geo E6
total de 2 corridas y 6 probetas fabricadas (Fig.
6.7.5.4a). El diseño del experimento desarrollado en
esta etapa tiene como objetivo analizar el
Campaña GEO-E5 comportamiento de la Arcilla Tipo D bajo la acción
de diferente proporción de activador alcalino a
El diseño del experimento desarrollado en base de KOH con concentración molar de 10M
esta etapa tiene como objetivo analizar el y 14M y silicato de sodio. Se mantienen el resto
comportamiento de la Arcilla Tipo D bajo la acción de factores constantes. En la Tabla de la Figura
de diferente proporción de activador alcalino a 6.7.5.6 se expone el diseño experimental con un
base de KOH con concentración molar de 10M y total de 2 corridas y 6 probetas fabricadas (Fig.
14M. Se mantienen el resto de factores constantes 6.7.5.6a).
tal como se muestra en la Tabla de la Fig. 6.7.5.5
Fig. 6.7.5.1, Fig. 6.7.5.2, Fig. 6.7.5.3, Fig. 6.7.5.4. Cuadro de materiales utilizados en la campaña GEO-E1, GEO-E2, GEO-E3 y GEO-E4
respectivamente. La Arcilla Tipo B tiene un ratio SiO2/Al2O3 igual a 3,48. La Arcilla Tipo C tiene un ratio SiO2/Al2O3 igual a 3,19. Todas las
muestras fueron mezcladas a 285rpm durante 300 segundos y curadas finalmente en condiciones de laboratorio a 30ºC durante 14 días antes
de realizar los ensayos respectivos. Detalles en el Anexo 6.7.1.
120
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
DISEÑO DE EXPERIMENTOS
Fig. 6.7.5.5, Fig. 6.7.5.6 Cuadro de materiales utilizados en la campaña GEO-E5, GEO-E6 respectivamente. La Arcilla Tipo D tiene un ratio
SiO2/Al2O3 igual a 1,82. Todas las muestras fueron mezcladas a 285rpm durante 300 segundos y curadas finalmente en condiciones de
laboratorio a 30ºC durante 14 días antes de realizar los ensayos respectivos. Detalles en el Anexo 6.7.1.
Fig. 6.7.6.1a Probetas de ensayo GEO-FP (A). Fig. 6.7.6.2a Probetas de ensayo GEO-FP (B).
121
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
DISEÑO DE EXPERIMENTOS
Fig. 6.7.6.1 y Fig. 6.7.2 Cuadro de materiales utilizados en la campaña GEO-FP (A) y GEO-FP (B). La Arcilla Tipo A tiene un ratio SiO2/Al2O3
igual a 2,62. Todas las muestras fueron mezcladas a 285rpm durante 300 segundos y curadas finalmente en condiciones de laboratorio a 30ºC
durante 14 días antes de realizar los ensayos respectivos. Detalles en el Anexo 6.7.1.
Se realizaron una serie de pruebas piloto con la (con concentración molar 10M) y Na2SiO3.
arcilla Tipo A (que guarda una relación SiO2/
Al2O3 igual a 2,61). El objetivo principal fue Dentro de la campaña preliminar también se
observar el comportamiento de los materiales realizaron pruebas piloto con otras variables
precursores ante diferentes mezclas, disminuir el con la intención de observar la repercusión en
nivel de incertidumbre, observar la trabajabilidad la resistencia a compresión simple del material,
del material y finalmente, analizar la influencia de así, en el ensayo P00X1 y P00X2 se probaron
las variables en comparación a la resistencia a fuentes de aluminosilicatos alternativas y diferentes
compresión obtenida del material compuesto. proporciones de activador alcalino a base de
NaOH con concentración molar variable; en el
En esta etapa se realizaron 17 experimentos con ensayo P00X3 y P00X4 se probó la adición de
un total de 83 mezclas y 249 probetas fabricadas. arcilla térmicamente “activada” a 750˚C por cuatro
De estos experimentos, en los ensayos P01 y P02 horas y proporciones variables de arcilla-arena; en
se analizaron diferentes proporciones arena-arcilla el ensayo P00X5 se estudió el comportamiento de
bajo la acción de un activador alcalino a base probetas sin activador alcalino; en el ensayo P00X6
de NaOH (con concentración molar 1M); en el se probaron diferentes “estabilizantes adicionales”
ensayo P03 se analizaron diferentes proporciones (plastificantes de suministro comercial); en el ensayo
arena-arcilla bajo la acción de un activador P00X7, P00X8 y P00X9 se probaron proporciones
alcalino a base de NaOH (con concentración variables de arcilla-arena con diferente tamaño
molar 10M); en el ensayo P04 se probaron de partícula de arena (1mm Ø, 3mm Ø y 3-6mm
diferentes proporciones de activador alcalino a Ø respectivamente); en el ensayo P00X10 se
base de NaOH (con concentración molar 10M) probaron proporciones variables de activador
con la adición de Na2SiO3; en los ensayos P05 alcalino con aditivos adicionales (plastificantes de
y P06 se analizaron diferentes condiciones de suministro comercial).
curado; en el ensayo P07 se hicieron pruebas
con diferentes proporciones arena-arcilla bajo la A continuación se detallan las campañas
acción de un activador alcalino a base de NaOH experimentales correspondientes.
122
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
DISEÑO DE EXPERIMENTOS
La Arcilla Tipo A tiene un ratio SiO2/Al2O3 igual a 2,62. Todas las muestras fueron mezcladas a 285rpm durante 300 segundos y curadas
finalmente en condiciones de laboratorio a 23ºC durante 21 días (P01, P02); 18 días (P03); 14 días (P04) antes de realizar los ensayos res-
pectivos. Detalles en el Anexo 6.7.1.
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
DISEÑO DE EXPERIMENTOS
La Arcilla Tipo A tiene un ratio SiO2/Al2O3 igual a 2,62. Todas las muestras fueron mezcladas a 285rpm durante 300 segundos y curadas
finalmente en condiciones de laboratorio a 30ºC durante 14 días (P05, P06, P07) y 28 días (P00X1) antes de realizar los ensayos respectivos.
Detalles en el Anexo 6.7.1.
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
DISEÑO DE EXPERIMENTOS
La Arcilla Tipo A tiene un ratio SiO2/Al2O3 igual a 2,62. Todas las muestras fueron mezcladas a 285rpm durante 300 segundos y curadas
finalmente en condiciones de laboratorio a 23ºC durante 14 días (P00X2 y P00X5) y 11 días (P00X3 y P00X4) antes de realizar los ensayos
respectivos. Detalles en el Anexo 6.7.1.
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
DISEÑO DE EXPERIMENTOS
La Arcilla Tipo A tiene un ratio SiO2/Al2O3 igual a 2,62. Todas las muestras fueron mezcladas a 285rpm durante 300 segundos y curadas
finalmente en condiciones de laboratorio a 30ºC durante 14 días (21 días P00X6). Detalles en el Anexo 6.7.1. *Nota : P00X6-01 no contiene
plastificante. P00X6-02 lleva Sikament FF (RC1); P00X6-03 lleva Sikament 165 ES FF (RC2); P00X6-04 lleva ViscoCrete 125 FF (RC3). La arena
utilizada en el ensayo P00X7 tiene un diámetro de 1mm (A1), en el ensayo P00X8 un diámetro de 3mm (A2), y en el ensayo P00X9 tiene un
diámetro entre 3mm (A2) y 6mm (A3). * Nota: P00X10-01 con agua marina (RC0); P00X10-02 con Cal viva (RC4); P00X10-03,P00X10-04 y
P00X10-05 con Hexametafosfato de sodio (RC5); P00X10-06 con Cal viva (RC4); P00X10-07 con Cal viva (RC4).
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, RESISTENCIA MECÁNICA
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, RESISTENCIA MECÁNICA
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, RESISTENCIA MECÁNICA
3.7.5 Resistencia a la compresión y flexión: Fig. 6.9.3.2 Resistencia a flexión y compresión de las probetas de
Campaña experimental GEO-E la campaña experimental GEO-C. Los valores resaltados con azul
muestran, en el caso de ƒc una dispersión de resultados mayor al
15% y en el caso de ƒcƒ mayor al 20%.
Las probetas GEO-E fueron sometidas a ensayos
de resistencia a flexión y compresión. Se ensayaron
tres probetas de cada mezcla a flexión y seis
a compresión. Los resultados de la resistencia
a flexión que alcanzaron las probetas de la
campaña experimental GEO-E oscilaron entre 0,6
y 4MPa y la resistencia a compresión osciló entre
1,4 y 9,7MPa. La campaña experimental GEO-E
se dividió en seis partes (E1, E2, E3, E4, E5 y E6)
y los resultados se exponen en este orden (Fig.
Fig. 6.9.4.1 Tabla de códigos y nomenclaturas de mezclas - campaña
6.9.5.1 y Fig. 6.9.5.2). Los detalles del ensayo experimental GEO-D
130
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, RESISTENCIA MECÁNICA
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, RESISTENCIA MECÁNICA
flexión y seis a compresión. Los resultados mostraron variación en la resistencia a compresión alcanzada
que la resistencia a flexión de las probetas de la por las diferentes muestras de las diferentes
campaña experimental GEO-FP oscilaron entre 4,1 campañas experimentales depende de múltiples
y 5,4MPa y la resistencia a compresión osciló entre factores. La sinergía entre las diferentes variables
9,3 y 15,8MPa (Fig. 6.9.6.1 y Fig. 6.9.6.2). que intervienen y repercuten en las propiedades
132
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, RESISTENCIA MECÁNICA
133
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLSIS DE LA INFLUENCIA DE VARIABLES EN LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN
3.8 ANÁLISIS DE LA INFLUENCIA DE VARIABLES interacción de esta con otras variables juega un
EN LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN EN GEO- papel determinante en la polimerización y en la
POLÍMEROS A BASE DE ARCILLA TIPO A resistencia a la compresión final alcanzada por
las muestras, lo que corrobora lo señalado por
Como criterio de partida, la arcilla Tipo A fue Slaty, F. et.al. [1].
seleccionada para la optimización de las variables
que intervienen en la fabricación del polímero. La En la Fig. 6.10.1.3 se muestran los principales
arcilla Tipo A guarda una relación SiO2/Al2O3 efectos de cada variable sobre la resistencia a
igual a 2,61 tal como se detalló previamente la compresión y en la Fig. 6.10.1.4 se muestra
(apartado 3.5.1). el efecto de la interacción de las variables en la
resistencia a la compresión. Se observó que el
3.8.1 Análisis factorial - Campaña GEO-A aumento de la cantidad de activador alcalino,
independientemente de su interacción con las otras
El análisis factorial del diseño experimental GEO-A variables: la concentración molar de NaOH (M5 o
se realizó utilizando el software Minitab 18 con M10), la adición de silicato de sodio, la temperatura
un total de 32 ensayos y 96 piezas de prueba (80 o 100°C) y el tiempo de exposición a la
fabricadas (tres para cada mezcla), tal como se temperatura (2 o 4 horas), provoca la disminución
muestra en el apartado 3.6: Diseño de experimentos, de la resistencia a la compresión. Esto se debe
sección 3.6.1, Campaña experimental A (GEO-A). principalmente al aumento en la cantidad de
agua que está contenida en la solución alcalina
Los resultados y el análisis estadístico factorial involucrada en esta acción.
de dos niveles muestra una importante sinergia
entre las cinco variables que intervienen: el Por otro lado se observó que el incremento de la
porcentaje de solución alcalina basada en NaOH concentración molar (de M5 a M10) aumentó la
(H2O+NaOH), la concentración molar (NaOH), resistencia mecánica pero estuvo directamente
el porcentaje de silicato de sodio, la temperatura ligada al resto de variables: silicato de sodio;
y el tiempo de exposición a la temperatura. La la temperatura (80 o 100°C); y el tiempo de
gráfica de la Fig. 6.10.1.1 y de la Fig. 6.10.1.2
muestran los efectos producidos por las variables
y su interacción en la resistencia de compresión
simple de las muestras del experimento GEO-A. 1 Slaty, F., Khoury, H., Wastiels, J., & Rahier, H. (2013).
Characterization of alkali activated kaolinitic clay. Applied Clay
Science, 75–76, 120–125. pp. 122-123. Recuperado en octubre 2017
De todas las variables, la temperatura y la de: http://doi.org/10.1016/j.clay.2013.02.005
Fig. 6.10.1.1 Pareto de los efectos de las variables que intervienen en la resistencia a compresión de las muestras de la Campaña GEO-A.
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLSIS DE LA INFLUENCIA DE VARIABLES EN LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN
Fig. 6.10.1.2 Gráfica de los efectos de las variables que intervienen en la resistencia a compresión de las muestras de la Campaña GEO-A.
Fig. 6.10.1.3 Gráfica de efectos principales que afectan la resistencia a compresión de las muestras de la Campaña GEO-A.
Fig. 6.10.1.4 Gráfica de interacción de variables y que intervienen en la resistencia a compresión de las muestras de la Campaña GEO-A.
135
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLSIS DE LA INFLUENCIA DE VARIABLES EN LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN
Gráfica de superficie de (MPa) vs. % Silicato de sodio (Na2SiO3); Gráfica de superficie de (MPa) vs. Horas; Temperatura
% NaOH
Gráfica de superficie de (MPa) vs. % Silicato de sodio (Na2SiO3); Gráfica de superficie de (MPa) vs. Molaridad; % NaOH
Molaridad
Gráfica de superficie de (MPa) vs. Horas; % Silicato de sodio Gráfica de superficie de (MPa) vs. Temperatura; % Silicato de
(Na2SiO3) sodio (Na2SiO3)
Gráfica de superficie de (MPa) vs. Horas; % NaOH Gráfica de superficie de (MPa) vs. Temperatura; % NaOH
Gráfica de superficie de (MPa) vs. Horas; Molaridad Gráfica de superficie de (MPa) vs. Temperatura; Molaridad
Fig. 6.10.1.5 Gráfica de superficie de respuestas de variables por par y sus efectos en la resistencia a compresión (MPa) - Campaña GEO-A.
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLSIS DE LA INFLUENCIA DE VARIABLES EN LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN
Fig. 6.10.2.1 Pareto de los efectos de las variables que intervienen en la resistencia a compresión de las muestras de la Campaña GEO-B.
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLSIS DE LA INFLUENCIA DE VARIABLES EN LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLSIS DE LA INFLUENCIA DE VARIABLES EN LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN
Gráfica de superficie de (MPa) vs. Molaridad; Na2SiO3 Gráfica de superficie de (MPa) vs. Molaridad; Na2SiO3
Alcalino NaOH Alcalino KOH
Fig. 6.10.2.5 Gráfica de superficie de respuestas de variables por par y sus efectos en la resistencia a compresión (MPa) - Campaña GEO--B.
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RESULTADOS, ANÁLSIS DE LA INFLUENCIA DE VARIABLES EN LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN
Arena resistencia
La arena mejoró la trabajabilidad del material y Fig. 6.10.3.1 Probetas de ensayo P01.
funcionó como “desengrasante” de la arcilla.
En los ensayos P00X7, P00X8 y P00X9 se probó Fig. 6.10.3.2 Probetas de ensayo P02.
arena de diferente tamaño de partícula. Se observó
que los mejores resultados fueron obtenidos con la
arena de grano más fino (Arena silícea (Standard)
L-105115) caracterizada en el apartado 3.4.1 y resistencia
arcilla-arena.
arena arena arena
140
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLSIS DE LA INFLUENCIA DE VARIABLES EN LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN
Agua resistencia
El agua, que forma parte de la solución alcalina, Fig. 6.10.4.2 Probetas de ensayo GEO-C2.
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RESULTADOS, ANÁLSIS DE LA INFLUENCIA DE VARIABLES EN LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN
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RESULTADOS, ANÁLSIS DE LA INFLUENCIA DE VARIABLES EN LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN
(Na2SiO3)
Se analizó la influencia de la adición de silicato de Fig. 6.10.6.1 Probetas de ensayo GEO-B02 y GEO-B06.
sodio (apartado 3.4.3) en función de la resistencia
a compresión mediante los ensayos P03, P04,
P05, P06, P07, y los ensayos GEO-B (parte 1 y
parte 2), GEO-C1, GEO-C2, GEO-C3, GEO-C4,
GEO-C5 y GEO-C6. resistencia
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLSIS DE LA INFLUENCIA DE VARIABLES EN LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN
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RESULTADOS, ANÁLSIS DE LA INFLUENCIA DE VARIABLES EN LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLSIS DE LA INFLUENCIA DE VARIABLES EN LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN
Se realizaron pruebas piloto que demostraron Fig. 6.10.9.1 Probetas de ensayo P00X6 (03, 02, 01).
La comparación de probetas con y sin aditivo: la campaña experimental GEO-B tres muestras
P00X6-01 y P06-04 evidenció el incremento de alcanzaron resistencias superiores: GEO-B01
resistencia a compresión (Fig. 6.10.9.2). (25,7MPa), GEO-B03 (29,3MPa) y GEO-B06
(20,2MPa). En la campaña experimental GEO-C
Se deduce que la adición de aditivos contribuye una muestra: GEO-C304 (23,3MPa). En la
a la mezcla, disolución e interacción de los campaña GEO-D tres muestras: GEO-D102
aluminosilicatos con el activador alcalino. (21,6MPa), GEO-D103 (22,0MPa) y GEO-D104
Además ayuda a disminuir el contenido de (22,7MPa). En la campaña experimental GEO-E
agua de la mezcla. Esto se refleja en una mejor ninguna muestra superó los 20MPa.
polimerización, una red estructural más densa
y en mayor resistencia a compresión simple de Las muestras que no polimerizaron correctamente,
las muestras. El estudio del uso plastificantes y en comparación con las mustras citadas, mostraron
defloculantes en geo-polímeros de arcilla podría deficiencia mecánica (resistencia a compresión por
constituir una futura línea de investigación. debajo de 8MPa). Como se esperaba la influencia
del hidróxido metálico en las fases sin polimerizar
de estas muestras provocaron eflorescencias
Formulaciones óptimas superficiales.
146
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLSIS DE LA INFLUENCIA DE VARIABLES EN LA RESISTENCIA A COMPRESIÓN
Fig. 6.10.10.1 Formulaciones de las probetas que mostraron mejor comportamiento mecánico (mayor a 20MPa).
Fig. 6.10.10.2 Tabla resumen de muestras con mayor comportamiento mecánico (mayor a 20MPa).
0,30 y 0,36; NaOH o KOH entre 0,06 y 0,14 De las formulaciones óptimas se observó que los
o 0,12 y 0,17, es decir, concentración molar entre mejores resultados obtuvieron las muestras que en
5M a 10M, siendo preferible la segunda para relación al peso de la arcilla contenían: 1,00 de
garantizar una correcta polimerización; Na2SiO3 arena; 0,30 de agua; 0,12 de hidróxido alcalino
entre 0,00 y 0,08; una temperatura entre 80ºC y (NaOH o KOH), es decir una concentración molar
110ºC y un tiempo de exposición a temperatura de 10M y con temperaturas de 80ºC a 110ºC
entre 4 y 96 horas. durante 24 horas de exposición.
147
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLISIS DEL COMPORTAMIENTO DE DIFERENTES ARCILLAS
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLISIS DEL COMPORTAMIENTO DE DIFERENTES ARCILLAS
su tamaño granulométrico) están formadas por Esto explicó en gran medida el comportamiento
diferentes minerales: cuarzo (Q), minerales de mecánico de las muestras fabricadas a partir de
arcilla (Clay), feldespatos alcalinos potásicos (Fk), las diferentes arcillas pero a la vez evidenció que
Calcio (Ca), Hematita (Hm) y otros minerales que no es el único factor a tomar en cuenta, ya que
en mayor y menor medida varían de una arcilla al contrario de lo que se esperaba, las muestras
a otra. En segundo lugar los minerales de arcilla fabricadas con la arcilla tipo D (con mayor
presentes varían en cantidad y tipo dominante cantidad de caolinita) presentaron una resistencia
pese a que todas poseen principalmente caolinitas, menor que las muestras fabricadas a partir de
illitas, y cloritas. la arcilla tipo A y por lo tanto un menor grado
de polimerización ante la formulación aplicada.
En las muestras de arcilla Tipo A y D fue claramente Esta anomalía reveló que el resto de elementos
identificable el alto porcentaje de caolinita (mineral presentes, tales como Fe2O3, K2O, TiO2, MgO,
de arcilla común de tipo estructural 1:1). La arcilla CaO, etc. desempeñaron un papel decisivo en la
tipo A contiene 5,5 veces más caolinita que las polimerización, tomando en cuenta que las arcillas
muestras fabricadas con la arcilla Tipo B pero la no fueron sometidas a deshidroxilación previa.
mitad de caolinita contenida en la arcilla Tipo D.
(Fig. 6.11.4, Fig. 6.11.5, Fig. 6.11.6, Fig. 6.11.7 Otro factor importante que intervino en el
respectivamente) En la arcilla Tipo B se encontraron comportamiento de las arcillas fue el tamaño de
arcillas cristalinas de tipo tres capas (2:1) con una las partículas (Fig. 6.11.3, Fig. 6.11.4, Fig. 6.11.5,
estructura de láminas compuestas de dos capas Fig. 6.11.6). Las arcillas que presentaron menor
de tetraedros de silicio y una capa central de tamaño de partícula y mayor superficie específica
octaedros de celosía expansiva equidimensional: fueron más propensas a la activación alcalina.
se observó que existen cantidades pequeñas de Esto corrobora la información sobre el tamaño de
calcita, plagioclasa, feldespato alcalino potásico, partícula y área promedio de superficie específica
hematita, montmorillonita e Illita. La arcilla tipo C (SSA) determinada por análisis granulométrico
es similar a la arcilla Tipo B pero con proporciones mediante difracción láser (ADL) con tres mediciones
diferentes. La arcilla Tipo D contiene la mayor para cada muestra: 10,83µm - 1,27m2/g para la
proporción de caolinita, lo cual se puede observar arcilla Tipo A; 12,44µm - 1,03m2/g para la arcilla
en la Fig. 6.11.6 y en las caracterizaciones Tipo B; 11,32µm - 1,06m2/g para la arcilla Tipo C;
respectivas. 10,26µm - 1,04m2/g para la arcilla tipo D (detalles
en los apartados y anexos respectivos). Esto también
En menor cantidad se pudo encontrar minerales se pudo apreciar en las diferentes imágenes que
de arcilla de capas mixtas (apilamiento ordenado fueron capturadas por microscopía electrónica de
de capas alternativas de diferentes tipos) o tipos barrido (SEM) y que permitieron divisar partículas
de estructura de cadena, cadenas similares al microscópicas y macro nanométricas de los geo-
grupo de los anfíboles. Esta información se puede polímeros de arcillas Tipo A (Fig. 6.11.3); B (Fig.
corroborar con los análisis DRX y FRX. 6.11.4); C (Fig. 6.11.5); y D (Fig. 6.11.6). Los
análisis DRX de geo-polímeros fabricados a partir
Por otra parte, la composición química de las de estas últimas tres arcillas (B, C y D) se exponen
arcillas desempeñó un rol clave en la polimerización en el Anexo 6.12.1 - Análisis DRX de geo-polímeros
(Capítulo 3: Geopolimerización y Geopolímeros a GEO-E.
base de arcillas). La relación entre el contenido de
silicio y aluminio, en este caso óxido de aluminio Como se observó, todas las partículas de tamaño
(Al2O3) y óxido de silicio (SiO2) fue determinante arcilla, es decir partículas inferiores a 2µm,
para la polimerización alcalina. La arcilla Tipo A contienen mayoritariamente cuarzo, pero también
guarda una relación (SiO2/Al2O3) igual a 2,61; la cantidades importantes de minerales de arcilla
arcilla Tipo B una relación igual a 3,48; la arcilla tipo dos capas (1:1) con una estructura de láminas
Tipo C una relación igual a 3,19; y la arcilla tipo D compuestas de tetraedros de silicio y una capa de
una relación igual a 1,82. octaedros de alúmina, equidimencional (caolín).
149
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLISIS DEL COMPORTAMIENTO DE DIFERENTES ARCILLAS
x 1.000 x 4.300
x 15.000 x 50.000
Fig. 6.11.3 Análisis SEM de muestra GEO-B03 fabricada a partir de la arcilla Tipo A (izquierda - interpretación de análisis FRX).
150
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLISIS DEL COMPORTAMIENTO DE DIFERENTES ARCILLAS
x 1.000 x 4.300
x 15.000 x 50.000
Fig. 6.11.4 Análisis SEM de muestra GEO-E101 fabricada a partir de la arcilla Tipo B (izquierda - interpretación de análisis FRX).
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLISIS DEL COMPORTAMIENTO DE DIFERENTES ARCILLAS
x 1.000 x 4.300
x 15.000 x 50.000
Fig. 6.11.5 Análisis SEM de muestra GEO-E301 fabricada a partir de la arcilla Tipo C (izquierda - interpretación de análisis FRX).
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLISIS DEL COMPORTAMIENTO DE DIFERENTES ARCILLAS
x 1.000 x 4.300
x 15.000 x 50.000
Fig. 6.11.6 Análisis SEM de muestra GEO-E501 fabricada a partir de la arcilla Tipo D (izquierda - interpretación de análisis FRX).
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLISIS COMPLEMENTARIOS DE GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLA TIPO A
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLISIS COMPLEMENTARIOS DE GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLA TIPO A
3 Davidovits, J. (1991).
Geopolymers - Inorganic polymeric
new materials. Journal of Thermal
Analysis, 37(8), 1633–1656. http://doi.
org/10.1007/BF01912193.
155
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLISIS COMPLEMENTARIOS DE GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLA TIPO A
3.10.2 Análisis termogravimétrico (ATG) Na2SiO3. Debido a la extensión del estudio y a los límites
fijados, todos los análisis ATG no son detallados en este
Para el análisis termigravimétrico, debido a apartado y se adjuntan como información disponible
la limitación de recursos, se seleccionaron para consulta en el Anexo 6.12.2.
únicamente tres muestras de acuerdo
a sus características resistentes para su
comparación: GEO-B03 (ATA-A1-RA0,3-
KM10-CT80-H24) que contiene KOH;
GEO-B07 (ATA-A1-RA0,3-NM10-RB0,09-
CT80-H24) que contiene KOH con adición
de Na2SiO3; y GEO-D102 (ATA-A1-RA0,32-
KM10-RC40,1-CT80-H24) que contiene “cal
viva”. El peso de la muestra analizada para
GEO-B03, GEO-B07 y GEO-D102 fue de
26.68, 25.28 y 24.28mg respectivamente.
El resultado obtenido mediante ATG en aire,
así como la derivada de la pérdida de masa
respecto a la temperatura (DTG), se muestra
en cada gráfica. La señal DTG se empleó Fig. 6.12.2.1 Análisis ATG de muestra GEO-B03.
para establecer los rangos de temperatura en
los que tienen lugar las transformaciones.
156
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLISIS COMPLEMENTARIOS DE GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLA TIPO A
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLISIS COMPLEMENTARIOS DE GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLA TIPO A
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RESULTADOS, ANÁLISIS COMPLEMENTARIOS DE GE0-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLA TIPO A
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ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLISIS COMPLEMENTARIOS DE GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLA TIPO A
3.10.7 Permeabilidad al vapor de agua FP05 los valores positivos del factor de resistencia
al vapor de agua oscilaron entre 21,46 (µ) y 80,04
El procedimiento de determinación de la (µ) y los valores negativos entre 45,08 (µ) y 50,69
permeabilidad al vapor de agua se encuentra en el (µ). El resumen de valores se exponen en la tabla
Anexo 4.0: Descripción de ensayos, Permeabilidad de la Fig. 6.12.7.
al vapor de agua. Debido a la limitación de
recursos se seleccionaron únicamente dos muestras Los resultados variaron de una muestra a otra porque
de acuerdo a su composición y sus características la red porosa no fue completamente uniforme en
resistentes para su comparación: GEO-FP02 (ATA- todas las probetas. Esto se debió principalmente
A1-RA0,3-NM10-CT80-H24) y GEO-FP05 (ATA- al método de fabricación empleado. La mezcla no
A1-RA0,3-NM10-RB0,8-CT80-H24). tuvo la suficiente fluidez para ser auto compactada
y fue colocada en moldes manualmente sin
En concordancia con el análisis de porosimetría compactación mecánica lo suficientemente regular
por inyección de mercurio, los resultados de y precisa para garantizar la homogeneidad de
permeabilidad al vapor de agua confirmaron la red porosa del material en cada muestra. La
la estructura micro y mesoporosa del material, variación de resultados podría ser corregida en
suficientemente denso para alcanzar resistencias gran medida con procedimientos de fabricación
mecánicas notables, manteniéndose permeable al tecnificados y controlados con exactitud. De todos
vapor de agua. modos, los resultados de los ensayos evidenciaron
la permeabilidad al vapor de agua y corroboran
Para la muestra GEO-FP02 los valores positivos del la información recolectada en los análisis
factor de resistencia al vapor de agua oscilaron precedentes. Los detalles del ensayo, datos de las
entre 44,12 (µ) y 98,2 (µ) y los valores negativos condiciones ambientales y gráficos se encuentran
entre 36,72 (µ) y 39,60 (µ). Para la muestra GEO- en el Anexo 6.12.7.
(Unidades) (kg·m-2·s-1·Pa-1) µ
160
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLISIS COMPLEMENTARIOS DE GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLA TIPO A
Fig. 6.12.8a Resultados del análisis de determinación del Módulo de Young (MOE).
161
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLISIS COMPLEMENTARIOS DE GEO-POLÍMEROS A BASE DE ARCILLA TIPO A
Fig. 6.12.10 Resultados del análisis de comportamiento durante la lixiviación para la caracterización básica.
162
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
RESULTADOS, ANÁLISIS COMPLEMENTARIOS, ANÁLISIS DEL IMPACTO AMBIENTAL
163
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
ANÁLISIS DEL IMPACTO AMBIENTAL
164
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
ANÁLISIS DEL IMPACTO AMBIENTAL
Fig. 6.13.2 Efecto de la dosificación de aditivos sobre el impacto Fig. 6.13.3 Efecto de la dosificación de aditivos sobre la resistencia
ambiental. a la compresión.
dos fuentes principales: el impacto incorporado aumento del impacto ambiental incorporado, lo
de las materias primas y el impacto del uso de que demuestra el interés en integrar el análisis de
energía durante la fabricación. Se encontró que el ACV desde las etapas iniciales en el diseño del
primero era más significativo que el último, siendo material.
la mayor parte del impacto debido a los aditivos
utilizados (NaOH y Na2SiO3). En la Fig. 6.13.2, se exponen las formulaciones
de los bloques de arcilla polimerizada de acuerdo
De las soluciones óptimas, GEO-B02 es la muestra su contenido de aditivos (eje X) y a su energía
que presenta el menor impacto ambiental, ya que incorporada (eje y). El tamaño de las burbujas
se produce a 80ºC e incorpora bajas cantidades corresponde a la resistencia a la compresión; Las
de NaOH (3% de peso seco). Sin embargo, soluciones óptimas se destacan en naranja. Los
también es la muestra en la frontera de Pareto con resultados muestran que la energía incorporada
menor resistencia a la compresión (15.9 MPa). depende en gran medida del contenido de
GEO-B01 es la muestra que tiene un rendimiento aditivos.
más equilibrado, ya que su impacto ambiental sigue
siendo bajo y su resistencia a la compresión es de Es notable que dos de las soluciones óptimas
25.8MPa, lo que es más alto que el promedio de (GEO-B02 y P06-04) sean soluciones extremas,
ladrillos cerámicos. con el contenido más bajo y más alto de aditivos
y el impacto ambiental más bajo y más alto,
La muestra P06-04 es la que tiene la mayor respectivamente. Esto revela el rol que desempeñan
resistencia a la compresión (29MPa) y también los aditivos en el impacto ambiental de las muestras.
el mayor impacto ambiental. Con respecto a
GEO-B01, la resistencia a la compresión se En la Fig. 6.13.3 se compara la cantidad total de
incrementa en un 11% y el impacto ambiental en aditivos (eje x) con la resistencia a la compresión
un 52%. Las principales diferencias en el proceso (eje y). El tamaño de las burbujas corresponde al
de producción entre las muestras GEO-B01 y P06- tiempo de curado: parámetro que se encontró que
04 fueron la adición de Na2SiO3 en la mezcla y tuvo una influencia significativa en los resultados.
el cambio de temperatura de curado de 80ºC a Las muestras se dividen en dos grupos: las
110ºC. burbujas más pequeñas representan las muestras
curadas durante 2, 4 y 7 horas y corresponden
Los resultados muestran que la mejora de las a las muestras con resistencias a la compresión
propiedades mecánicas no está vinculada con un inferiores a 15MPa. Estas caen en la parte inferior
165
ESTUDIO EXPERIMENTAL DE GEOPOLÍMEROS DE ARCILLAS EN FUNCIÓN DE LA RESISTENCIA MECÁNICA
ANÁLISIS DEL IMPACTO AMBIENTAL
Fig. 6.13.4 Impacto ambiental de un muro macizo que soporta 200 kg/mL.
166
Conclusiones
CAPÍTULO 4
167
Fig. 7.1 En la arquitectura del futuro los geo-polímeros de arcilla podrían constituir una alternativa a materiales de construcción que incorporan
gran cantidad de energía.
168
CONCLUSIONES
Mies van der Rohe (1965) [1] Texto extraído de: “Directrices
para la enseñanza de la arquitectura” Recuperado de: Neumeyer,
Fritz. Mies van der Rohe. La palabra sin artificio: reflexiones sobre
arquitectura 1922/1968. 1a. ed. Madrid: El Croquis, 1995. p.507.
4. CONCLUSIONES
Los estudios de nuevos horizontes y procedimientos la resistencia mecánica de los materiales de arcilla
de optimización de las características de y cubre un vacío de conocimiento al presentar
materiales de construcción que no incorporen gran resultados de estimaciones del consumo energético
cantidad de energía, y cumplan las demandas e impacto ambiental de su producción.
de la arquitectura y la construcción moderna, son
actualmente pertinentes. Esta investigación da respuesta a la hipótesis
planteada y cumple los objetivos al demostrar que
La investigación llevada a cabo, que partió del los principios de geopolimerización pueden ser
interés por los materiales de construcción a base aplicados a la fabricación de materiales de arcilla
de arcilla y su potencial para reducir el impacto natural, incrementando su desempeño mecánico
ambiental, tuvo como reto principal ir más allá y manteniendo niveles más bajos de impacto
de los estudios sobre técnicas de estabilización ambiental que los ladrillos de arcilla cocida.
convencional que no han dado respuestas
coherentes a los requerimientos modernos de la A continuación se exponen las conclusiones
arquitectura. Esta investigación aporta los resultados siguiendo el orden de los objetivos planteados al
de procedimientos experimentales que, mediante el inicio del estudio.
uso de técnicas de geopolimerización, incrementan
169
CONCLUSIONES
170
CONCLUSIONES
En las pruebas piloto, la adición de “cal viva” • Sobre el comportamiento de diferentes arcillas
(CaO) no aportó al incrementó de la resistencia a ante activación alcalina común
la compresión de probetas curadas a temperaturas
entre 80 y 110ºC, y por tanto, se concluyó que en Mediante la aplicación de la formulación y
estos casos, es recomendable prescindir de su uso procedimiento de fabricación optimizada para la
puesto que incrementa el impacto ambiental del arcilla Tipo A, se observó que la arcilla Tipo B y la
material. Sin embargo, la cal aportó a la resistencia arcilla Tipo C obtuvieron resistencias a compresión
171
CONCLUSIONES
próximas a 3 MPa, es decir, no alcanzaron niveles Las investigaciones futuras que ayuden a determinar
de polimerización significativos. La arcilla Tipo la sinergia entre: el contenido de aluminosilicatos
D obtuvo resistencias a compresión próximas a con otros minerales de arcilla (como por ejemplo
10MPa y una mejor polimerización debido a su las illitas, esmectitas, cloritas, etc.) y otros elementos
contenido de caolinita y a los rangos de óxido y partículas que sin ser minerales de arcilla están
de aluminio (Al2O3) y óxido de silicio (SiO2) presentes en rangos inferiores a 2µm, permitirían
constituyentes. ampliar el entendimiento del comportamiento
La variación de la resistencia de los geo-polímeros microscópico. En un futuro no muy lejano,
a base de arcillas Tipo B, C, y D en relación a la muy posiblemente los avances en la ciencia y
resistencia de los geo-polímeros a base de arcilla tecnología, posibilitarán un mejor entendimiento
Tipo A, se debió principalmente a su composición. del comportamiento de estructuras atómicas que
Esto, en concordancia con estudios previos mostró servirá para el desarrollo de materiales óptimos a
que el rol de la caolinita es muy importante. Sin partir de cualquier tipo de silicato térreo.
embargo, con la arcilla Tipo A se alcanzaron
mayores resistencias que con la arcilla Dipo D,pese • Sobre los análisis complementarios de geo-
a que esta presentaba el mayor contenido de polímeros a base de arcilla Tipo A
caolinita. Estos ensayos confirman que el resto de
minerales de arcilla y componentes presentes en Los análisis complementarios de geo-polímeros
las partículas de tamaño arcilla son determinantes de arcilla Tipo A sirvieron para ampliar el
para la polimerización correcta del material, así conocimiento del material polimerizado. Mediante
como la formulación de un activador alcalino análisis por difracción de rayos X (DRX) se observó
específico para cada caso. Se detectó que para que los geo-polímeros de arcilla contenían
una correcta polimerización es imprescindible altos porcentajes de cristales de cuarzo y que
considerar, a más del contenido de caolinita, el los minerales de arcilla, mediante activación
resto de componentes de la arcilla, el tipo de alcalina, fueron policondensados en una sodalita
activador alcalino y el procedimiento de curado. hidratada o hidrosodalita con composiciones
químicas similares a las de las zeolitas en fases
Mediante los análisis de caracterización realizados semiamorfas, lo cual fue corroborado mediante
a cada tipo de arcilla: FRX, DRX, ATG, etc. y análisis termogravimétrico (ATG) y análisis por
mediante datos recolectados del estado del arte microscopía electrónica de barrido (SEM).
se prevé que para la optimización de la arcilla
Tipo B y C se debería adicionar arcilla caolinítica, Mediante análisis de porosimetría por inyección
o una fuente alterna de aluminosilicatos, ya sean de mercurio, análisis de porosimetría y densidad
puzolanas naturales, cenizas, metacaolín, o por método tradicional, análisis de determinación
cualquier materia prima que ayude a incrementar de la absorción de agua por capilaridad y
el contenido de óxidos de aluminio (Al2O3) y análisis de permeabilidad al vapor de agua se
reducir el ratio Si/Al. Además, debería usarse concluyó que los geo-polímeros de arcilla Tipo
un activador alcalino con mayor molaridad para A son materiales que presentan una extensa red
garantizar la disolución de especies que permitan micro y macro porosa, además de una estructura
la formación de nuevas redes poliméricas sialato, mesoporosa a causa de los minerales de arcilla
una temperatura igual o superior a 100ºC y un que la constituyen. La densidad y los fuertes
tiempo de exposición a temperatura entre 24 a enlaces a escala nanométrica dotan al material
48horas. Para la optimización de la arcilla Tipo de características resistentes comparables a las
D, se deberían adicionar pequeñas cantidades de del ladrillo cerámico, con excelentes prestaciones
silicato de sodio y usar una temperatura de 80ºC mecánicas, manteniendo la permeabilidad al agua
con una exposición de 24horas. La caracterización y al vapor de agua.
de las arcillas, queda como precedente para
futuras investigaciones que incluyan estos materiales Por medio del análisis del módulo de Young
precursores. mediante la determinación del módulo de
172
CONCLUSIONES
elasticidad dinámico MOE, se concluyó que los El uso de materiales de arcilla geo-polimerizada
materiales de arcilla polimerizada presentan se traduce en una reducción del 80% al 94% del
características de rigidez similares a los ladrillos impacto ambiental en comparación con los ladrillos
de arcilla cerámica, en gran parte gracias a su de arcilla cocida.
red porosa y a su densidad. Mediante procesos
tecnificados que permitan la compactación El bloque de tierra comprimida (BTC) fue el material
del material durante el proceso inicial de con menor impacto ambiental de la comparativa
polimerización, se podría aumentar la densidad hecha con el ladrillo cocido, sin embargo, su
del material, aumentar la resistencia, disminuir la resistencia es baja (3-4MPa).
porosidad y controlar rangos de rigidez para su
uso en aplicaciones específicas. Esta podría ser También se observó que la mejora en el rendimiento
una futura línea de investigación. mecánico de los bloques de arcilla polimerizada
no esta necesariamente vinculada a un aumento
Los análisis de lixiviación evidenciaron que, en su impacto ambiental, lo que demuestra la
a diferencia de geo-polímeros a base de importancia de incluir el análisis de este parámetro
aluminosilicatos altamente reactivos, los geo- en una etapa temprana en el diseño del material.
polímeros de arcilla Tipo A presentaron una Se podría obviar el uso de silicato de sodio o
polimerización menor que repercutió en la controlar la temperatura y el tiempo de exposición
lixiviación de una pequeña parte de elementos para reducir aún más el impacto ambiental.
constitutivos, que no participaron en la formación
de las nuevas redes poliméricas del material. Es importante señalar que, en comparación con
Además este análisis permitió ratificar que existe una los materiales de construcción fabricados a
mejor polimerización con NaOH que con KOH. temperaturas superiores a 1000°C, los ladrillos
Investigaciones que permitan alcanzar niveles de experimentales de arcilla polimerizada requieren
polimerización más uniformes, ayudarían a reducir una temperatura diez veces menor (80°C - 100°C),
los niveles de lixiviación, lo cual podría ser útil para alcanzable incluso con energía solar.
materiales que necesiten usarse en inmersión o en
contacto directo con disolventes. Mediante los resultados del análisis del impacto
ambiental se confirma la hipótesis de esta
Mediante el análisis de comportamiento térmico se investigación: los principios de geopolimerización
observó que los materiales de arcilla polimerizada pueden ser aplicados a la fabricación de materiales
Tipo A presentan una conductividad térmica similar de arcilla natural, incrementando notablemente su
a los ladrillos de arcilla cocida. Las investigaciones desempeño mecánico (25-30MPa) con una gran
futuras que ayuden a determinar las propiedades reducción de los niveles de impacto ambiental en
térmicas de geo-polímeros fabricados a partir de comparación a los ladrillos de arcilla cocida (80-
arcillas con diferentes formulaciones, con diferente 94%).
densidad y porosidad, podrían ser útiles para
la aplicación de estos materiales como aislantes
térmicos o como recubrimientos de protección
contra el fuego, como ya ha pasado con 4.2 ALCANCE DE LA INVESTIGACIÓN
geopolímeros fabricados a partir de metacaolín.
Los resultados y conclusiones obtenidas en la
• Sobre el análisis de impacto ambiental investigación demuestran el gran potencial de los
materiales a base de arcilla polimerizada para
Mediante el análisis del impacto ambiental se su aplicación en la construcción y la arquitectura.
determinó que los bloques experimentales de Las características ambientales y mecánicas de
arcilla polimerizada presentan bajos niveles de los geo-polímeros de arcilla los convierte en
energía incorporada en comparación con bloques una nueva generación de materiales y en una
de arcilla cocida. buena alternativa para remplazar materiales de
173
CONCLUSIONES
Fig. 7.2 Fotografía de bloques y placas de arcilla polimerizada Tipo A fabricadas en la campaña experimental en el Laboratorio de materia-
les de la Escola Politècnica Superior d’Edificació de Barcelona (EPSEB).
construcción que incorporan gran cantidad de de transformación físico química, abren un gran
energía. abanico de posibilidades que requieren esfuerzos
multidisciplinares. A más de las futuras líneas de
Además, tomando en cuenta la gran disponibilidad investigación referidas al material mencionadas
de arcillas a nivel mundial, los geo-polímeros a anteriormente, a continuación se añaden líneas de
base de arcilla pueden llegar a ser una opción investigación complementarias que podrían servir
para abastecer la demanda de materiales de para el desarrollo de la tecnología y su aplicación:
construcción en países en vías de desarrollo que
actualmente dependen de la importación de El desarrollo de formulaciones químicas y/o
materiales procesados. procesos físicos que promuevan la defloculación
de las arcillas que entran en contacto con los
Este estudio se presenta como un punto de partida activadores químicos, ayudarían a reducir la
para futuras investigaciones que busquen el cantidad de agua y mejorar la polimerización
desarrollo y la aplicación de una nueva generación incluso a temperatura ambiente, lo cual disminuiría
de materiales para la arquitectura. aun más la energía incorporada del material.
Por ejemplo, existen investigaciones que han
A continuación se citan algunas líneas de demostrado la mejora de la resistencia mecánica
investigación. y estabilidad térmica de los geopolímeros a base
de metacaolín mediante el uso de ultrasonidos que
ayudan a la disolución acelerada de los materiales
que son fuente de Al-Si.
4.3 FUTURAS LÍNEAS DE INVESTIGACIÓN
Por otra parte, la implementación de software
Los materiales de arcilla polimerizada han especializado para la formulación de geo-polímeros
sido muy poco estudiados y por tanto existen de materiales térreos que permita realizar cálculos
múltiples aspectos que se desconocen. Las multivariables complejos, procesando datos
características propias de las arcillas, entendidas obtenidos de la caracterización de los materiales
como nanomateriales naturales, y su capacidad precursores: composición química; mineralogía;
174
CONCLUSIONES
175
Tabla de nomenclaturas y códigos de mezclas
Nomenclatura Código Nomenclatura Código Nomenclatura Código
Donde AT es el tipo de arcilla (A,B,C,D); A es la cantidad de arena (A, A1, A2 y A3 con diámetro de partícula de 250µm, 1mm, 3mm y 3-6mm respectivamente)en relación a la arcilla en peso; RA es
la cantidad de agua que interviene en la solución alcalina en relación a la arcilla en peso; NM es la concentración molar de la solución (NaOH); KM es la concentración molar de la solución (KOH);
RB es la cantidad de Na2OH3 en relación a la arcilla en peso; RC es la cantidad (en relación a la arcilla en peso) y tipo de aditivo en donde RC0 es agua marina, RC1 es Sikament FF, RC2 Sikament
165 ES FF, RC3 es ViscoCrete 125 FF, RC4 es Cal viva FF, RC5 es Hexametafosfato de sodio y RC6 es Cal viva (F plus); CT es la temperatura a la que es expuesta la muestra; y H es el tiempo de
exposición a temperatura.
176
LISTA DE FIGURAS, IMÁGENES Y CRÉDITOS
Lista de figuras,
imágenes y créditos
• Imagen de portada: Imagen diseñada a partir de la fotografía de la Fig. 7.2: Fotografía de bloques y placas de arcilla polimerizada
Tipo A fabricadas en la campaña experimental. Autoría propia.
• Fig. 1.1. Los avances sobre el conocimiento físico de la composición de la materia podrán alterar la capacidad resistente de nuestros
materiales y originar nuevas tipologías estructurales. Imágen modificada a partir de: https://bit.ly/2Rq8N1G (Isabella Breda) y https://
bit.ly/2QOolXP (gravityim.com)
• Fig. 1.2. Línea del tiempo y consumo de energía de materiales de construcción. Autoría propia a partir de datos recopilados de:
Venkatarama Reddy, B. V. (2009). Sustainable materials for low carbon buildings. International Journal of Low-Carbon Technologies, 4(3),
175–181. http://doi.org/10.1093/ijlct/ctp025) p. 176.
• Fig. 2.0.1. La tierra es un material compuesto diferentes tipos de silicatos, entre ellos, los filosilicatos (arcillas) son el conglomerante
principal. Fotografía: Isabella Breda, 2015, in occasione di PORTONI APERTI _ XVIII Festa della Ceramica – Nove (VI), Tessitura,
Recuperado en Octubre 2018 de http://www.isabellabreda.it/il-mestiere-dellarte-_-mulino-de-bortoli-_-novevi/
• Fig. 3.0.1. Desde tiempos remotos la arcilla a formando parte de la vida del hombre: (arriba) “Los Guerreros de Terracota” o guerreros de
Xian moldeados con arcilla hace más de 2200 años (China 210-209 a. C.); (abajo) Imagen (SEM) con una magnificación de 24000x
de láminas de arcilla caolinítica tomada con un microscopio electrónico Thermo Fisher Scientific (2011). Recuperado en Octubre 2018
de: https://bit.ly/2LtRqGr; https://bit.ly/2zQYPOH
• Fig. 3.1.1 (Izquierda) Muro de tierra apisonada en la antigua ciudad de Chan Chan - Perú, construido aproximadamente hace 2600
años. Recuperado en Octubre 2018 de: http://www.welcomeperutravel.com/espanol/fotos-peru/trujillo/muro-chan-chan.html. (Derecha)
Muro de tierra apisonada en la casa Lehmhaus Rauch, en el poblado de Schlins - Austria, construida por Martin Rauch en el año 2008.
Recuperado en Octubre 2018 de: http://tectonicablog.com/wp-content/uploads/2009/11/MG_3539-455x303.jpg.
• Fig. 3.2.1. El tamaño de partícula es una característica determinante de las arcillas. En la imagen SEM de arcilla caolinita bien cristalizada
de arenisca, es posible observar la morfología hexagonal, las superficies basales lisas y la abundancia de poros. Recuperado en
Octubre 2018 de: https://bit.ly/2znJdyq
• Fig. 3.3.1. El tetraedro compuesto por un átomo de silicio y cuatro átomos de oxígeno es considerada la unidad fundamental de todos
los silicatos, por ende, de las arcillas. Autoría propia.
• Fig. 3.3.2. Esquema del enlace covalente entre el átomo central de silicio y los cuatro átomos circundantes que forman el tetraedro
(unidad básica de los silicatos). Autoría propia.
• Fig. 3.3.3. Diferentes tipos de representación gráfica del tetraedro. Autoría propia.
• Fig. 3.3.4. Esquemas de unión entre átomos y tetraedros. Autoría propia.
• Fig. 3.3.5. Ejemplos de minerales y esquemas de posibles uniones entre tetraedros en forma de redes simples y compuestas que dan
origen a los diferentes tipos de silicatos. Autoría propia.
• Fig. 3.3.6. Ejemplos de enlaces covalentes que pueden darse entre diferentes elementos, gracias a las características eléctricas y a la
capacidad de compartir electrones entre sí. Autoría propia.
• Fig. 3.4.1. Las arcillas pertenecen al grupo de los filosilicatos. Presentan una estructura laminar. Recuperado 11/2017 de: Urquiza, E.
A. F., Lluïsa, M., & Rulduà, M. (2009). Estructura general de las arcillas utilizadas en la preparación de nanocompuestos poliméricos,
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• Fig. 3.4.2. Composición de una lámina tipo T mediante la unión de tetraedros (SiO4)4-. Autoría propia.
• Fig. 3.4.3. Los filosilicatos se componen de varias láminas aplanadas apiladas y por tanto con una superficie especifica muy elevada.
Estos actúan como conglomerantes del resto de silicatos presentes en los suelos. Recuperado en Octubre de 2018: Fontaine, L., & Anger,
R. (2009). Bâtir en terre Du grain de sable à l’architecture. Belin. p. 152.
• Fig. 3.4.4. Composición de una lámina tipo O mediante la unión de octaedros, y composiciones de láminas tipo T-O y T-O-T. Autoría
propia. Fig. 3.4.5 Tanto tetraedros como octaedros y esquemas T, T-O y T-O-T son idealizados pero nos ayudan a visualizar y entender
la estructura laminar de los minerales de arcilla. Recuperado en Octubre de 2018: Fontaine, L., & Anger, R. (2009). Bâtir en terre Du
grain de sable à l’architecture. Belin. p. 156.
• Fig. 3.4.6. Disposición atómica. Recuperado 11/2017 de: Urquiza, E. A. F., Lluïsa, M., & Rulduà, M. (2009). Estructura general de las
arcillas utilizadas en la preparación de nanocompuestos poliméricos, XII(44), 35–41. p.38.
177
LISTA DE FIGURAS, IMÁGENES Y CRÉDITOS
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• Fig. 3.5.13. Imágenes SEM (Scanning Electron Microscope) de una palygorskita. Recuperado 11/2017 de: https://bit.ly/2Lj6MAF
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• Fig. 3.6.2. La temperatura puede influir notablemente en el comportamiento de las arcillas. Recuperado 11/2017 de: Grim, R. . (1968).
Clay mineralogy. (2nd ed.). New York: McGraw-Hill. Recuperado de: https://bit.ly/2urQLOv
2.2 Geopolimerización
• Fig. 4.0.1. “Los geopolímeros, son materiales compuestos por cadenas o redes de moléculas minerales vinculadas con enlaces
covalentes”. (Geopolymer Institute). Foto montaje a partir de imagen recuperada en Octubre 2017 de: https://bit.ly/2Dc7zPm
• Fig. 4.1.1. Pieza estructural prefabricada de geopolímero a base de ceniza volante. Queensland’s Global Change Institute (GCI) University
- Australia (2013). Recuperado el 18-12-2016 de: http://blightanner.com.au/wp-content/uploads/2014/10/JBZ_7225-1400x933.jpg
• Fig. 4.1.2. Paneles resistentes al fuego a base de geopolímeros (Nu-core® A2FR). Recuperado el 18-12-2016 de: http://nucore.
hostingbyplatform.com/?p=32
• Fig. 4.1.3. Diferentes geopolímeros sintetizados a partir de diferentes precursores de aluminosilicatos. Recuperado el 18-12-2016 de:
https://bit.ly/2Fha2ux
• Fig. 4.2.1. Pieza estructural prefabricada de geopolímero a base de ceniza volante - Queensland’s Global Change Institute (GCI)
University - Australia (2013). Recuperado el 18-12-2016 de: https://www.geopolymer.org/news/worlds-first-public-building-with-structural-
geopolymer-concrete/
• Fig. 4.2.2. Morteros alcalinamente activados, comparados con cemento Portland (OPC) y ligante de sulfoaluminatos de calcio. El
sombreado indica contenido alcalino aproximado; el sombreado más oscuro corresponde a concentraciones más altas de Na y/o K.
Recuperado de: Provis, J. L., & Van Deventer, J. S. J. (2014). Alkali Activated Materials (Vol. 13). http://doi.org/10.1007/978-94-007-
7672-2 p. 08. (Diagrama cortesía de I. Beleña)
• Fig. 4.3.1 Eventos destacados en la historia de materiales alcalinamente activados hasta 2015. Tabla elaborada a partir de información
recuperada el 18-12-2016 de: Pacheco-Torgal, F. (2015). Handbook of alkali-activated cements, mortars and concretes. United Kingdom:
Woodhead Pub. pp 01-16.
• Fig. 4.4.1 Diferentes sistemas de geopolímeros basados en el número de unidades siloxo Si-O (según Davidovits). Recuperado el
18-12-2016 de: Davidovits, J. (2015). Geopolymer, Chemistry and Applications. (J. Davidovits, Ed.) (4th ed.). Saint-Quentin: Institut
Géopolymère.
• Fig. 4.4.2. Diferentes sistemas de geopolímeros basados en el número de unidades siloxo Si-O (según Davidovits). Recuperado el
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• Fig. 4.5.1. Imagen de cenizas volantes subproductos de la quema de carbón (a). Imágenes SEM que permiten observar la forma esférica
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• Fig. 4.5.2. Imagen de metacaolín (a) Imágenes SEM que permiten observar la forma semi amorfa de las partículas que componen
el metacaolín (b) y (c).Recuperado el 18-12-2016 de: (a) https://www.universalimpex.asia/assets/images/demo/metakaolin-3.jpg; (b)
178
LISTA DE FIGURAS, IMÁGENES Y CRÉDITOS
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Si-O-Si Recuperado el 12/2016 de: http://elbibliote.com/resources/Temas/html/1352.php
• Fig. 4.7.4. Esquema del proceso de síntesis de geopolímeros (3 etapas). Imágenes recuperadas en octubre de 2017 a partir de: https://
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• Fig. 4.8.1. Existen diferentes tipos de geopolímeros. El geopolímero final dependerá de los componentes utilizados, y de las características
de preparación un curado. Imagen de autor.
• Fig. 4.9.1. En la actualidad las prácticas y materiales empleados en la construcción conllevan un alto impacto ambiental. La producción
de una tonelada de cemento Portland genera una tonelada de CO2 que es liberada en la atmósfera. Recuperado el 12/2016 de: http://
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• Fig. 4.10.1. Dedicación a la investigación de Geopolímeros. Análisis comparativo según datos de Science Direct. Autoría propia.
• Fig. 4.10.2. Dedicación a la investigación de Geopolímeros. Análisis comparativo según datos de Web of Science. Autoría propia.
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• Fig. 4.11.2. Edificio de 24 pisos construido con hormigón de cemento de escoria activado por álcali, Lipetsk, Rusia, 1994. Recuperado
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7672-2. p. 311
• Fig. 4.11.3. Comparación de hormigón vertido in situ, de cemento de escoria activada por álcali (lado izquierdo) y cemento Portland
(laso derecho). Ternopol, Ucrania. Recuperado el 12/2016 de: Provis, J. L., & Van Deventer, J. S. J. (2014). Alkali Activated Materials
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• Fig. 4.11.4. The University of Queensland Global Change Institute. HASSELL en colaboración con Bligh Tanner, Arup y Medland
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• Fig. 5.2.1. Esquema que muestra la presencia de silicio en la estructura del polisilano del mismo modo que el carbono en el polietileno.
Recuperado en octubre 2017 de: Davidovits, J. (2015). Geopolymer, Chemistry and Applications. (J. Davidovits, Ed.) (4th ed.). Saint-
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• Fig. 5.2.2. Esquema que muestra los tres tipos de siliconas y la estructura química del cuarzo. Recuperado en octubre 2017 de:
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• Fig. 5.2.3. Atomo de aluminio trivalente y tetravalente. Recuperado el 15-10-2017 de: Davidovits, J. (2015). Geopolymer, Chemistry and
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• Fig. 5.3.1. Esquema estructural de algunos minerales de arcilla (Estructuras laminares). Recuperado en octubre 2017 de: Grimshaw, R.
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• Fig. 5.3.3. Ataque químico de capas de caolinita. Recuperado en octubre 2017 de: Liew, Y. M., Heah, C. Y., Mohd Mustafa, A. B.,
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• Fig. 5.5.1. Esquema elemental de la acción de ácidos (izquierda) y alcalinos (derecha) en el comportamiento de las arcillas. Recuperado
en octubre 2017 de: Fontaine, L., & Anger, R. (2009). Bâtir en terre Du grain de sable à l’architecture. Belin. p. 175.
• Fig. 5.6.1. Gráficos de resistencia a compresión de geopolímeros.(A). Recuperado en octubre 2017 de: Esaifan, M., Rahier, H., Barhoum,
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Reaction stoichiometry, strength and dimensional stability. Construction and Building Materials, 91, 251–259. http://doi.org/10.1016/j.
179
LISTA DE FIGURAS, IMÁGENES Y CRÉDITOS
conbuildmat.2015.04.034
• Fig. 5.6.2. Gráficos de resistencia a compresión de geopolímeros (B). Recuperado en octubre 2017 de: Hounsi, A. D., Lecomte-Nana,
G., Djétéli, G., Blanchart, P., Alowanou, D., Kpelou, P., … Praisler, M. (2014). How does Na, K alkali metal concentration change
the early age structural characteristic of kaolin-based geopolymers. Ceramics International, 40(7 PART A), 8953–8962. http://doi.
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• Fig. 5.6.3. Gráficos de resistencia a compresión de geopolímeros (C). Recuperado en octubre 2017 de: Hounsi, A. D., Lecomte-Nana,
G. L., Djétéli, G., & Blanchart, P. (2013). Kaolin-based geopolymers: Effect of mechanical activation and curing process. Construction and
Building Materials, 42, 105–113. http://doi.org/10.1016/j.conbuildmat.2012.12.069
• Fig. 5.6.4. Gráficos de resistencia a compresión de geopolímeros (D). Recuperado en octubre 2017 de: Slaty, F., Khoury, H., Wastiels,
J., & Rahier, H. (2013). Characterization of alkali activated kaolinitic clay. Applied Clay Science, 75–76, 120–125. http://doi.
org/10.1016/j.clay.2013.02.005
• Fig. 5.6.5. Gráficos de resistencia a compresión de geopolímeros (D). Recuperado en octubre 2017 de: Slaty, F., Khoury, H., Wastiels,
J., & Rahier, H. (2013). Characterization of alkali activated kaolinitic clay. Applied Clay Science, 75–76, 120–125. http://doi.
org/10.1016/j.clay.2013.02.005
180
LISTA DE FIGURAS, IMÁGENES Y CRÉDITOS
• Fig. 6.6.3.3.1. Interpretación DRX e identificación de los picos de las muestras y la semicuantificación catalogando los minerales (arcillas).
Dr. Juan Diego Martín Martín del Dpt. Mineralogia, Petrologia i Geologia Aplicada de la Universitat de Barcelona.
• Fig. 6.6.3.3.2. Cuadro resumen de interpretación DRX. Autoría propia.
• Fig. 6.6.3.4.1. Análisis termogravimétrico (ATG) de arcilla Tipo C. Autoría propia.
• Fig. 6.6.3.5.1. Análisis de fluorescencia de rayos X (FRX) y la cuantificación de los compuestos químicos. Autoría propia.
• Fig. 6.6.3.6.1. Análisis granulométrico mediante difracción láser (ADL) de arcilla Tipo C. Autoría propia.
• Fig. 6.6.3.7.1. Microscopía (SEM). Autoría propia bajo dirección de la Dra. Antonia Navarro.
• Fig. 6.6.3.7.2. Microscopía (SEM). Autoría propia bajo dirección de la Dra. Antonia Navarro.
• Fig. 6.6.3.7.3. Análisis SEM - Cuantitativo. Autoría propia bajo dirección de la Dra. Antonia Navarro.
• Fig. 6.6.3.7.4. Espectro 14 - Análisis SEM - Cuantitativo. Autoría propia bajo dirección de la Dra. Antonia Navarro.
• Fig. 6.6.3.7.5. Espectro 15 - Análisis SEM - Cuantitativo. Autoría propia bajo dirección de la Dra. Antonia Navarro.
• Fig. 6.6.3.7.6. Microscopías (SEM) Arcilla Tipo C. Autoría propia bajo dirección de la Dra. Antonia Navarro.
• Fig. 6.6.4.1.1. Límite líquido y límite plástico. Autoría propia.
• Fig. 6.6.4.1.2. Arcilla Tipo D. Autoría propia.
• Fig. 6.6.4.2.1. Granulometría suministrada por el distribuidor. Autoría propia.
• Fig. 6.6.4.2.2. Composición suministrada por el distribuidor. Autoría propia.
• Fig. 6.6.4.3.1. Interpretación DRX e identificación de los picos de las muestras y la semicuantificación catalogando los minerales (arcillas).
Dr. Juan Diego Martín Martín del Dpt. Mineralogia, Petrologia i Geologia Aplicada de la Universitat de Barcelona.
• Fig. 6.6.4.3.2. Cuadro resumen de interpretación DRX. Autoría propia.
• Fig. 6.6.4.4.1. Análisis termogravimétrico (ATG) de arcilla Tipo D. Autoría propia.
• Fig. 6.6.4.5.1. Análisis de fluorescencia de rayos X (FRX) y la cuantificación de los compuestos químicos. Autoría propia.
• Fig. 6.6.4.6.1. Análisis granulométrico mediante difracción láser (ADL) de arcilla Tipo D. Autoría propia.
• Fig. 6.6.4.7.1. Microscopía (SEM). Autoría propia bajo dirección de la Dra. Antonia Navarro.
• Fig. 6.6.4.7.2. Microscopía (SEM). Autoría propia bajo dirección de la Dra. Antonia Navarro.
• Fig. 6.6.4.7.3. Análisis SEM - Cuantitativo. Autoría propia bajo dirección de la Dra. Antonia Navarro.
• Fig. 6.6.4.7.4. Espectro 17 - Análisis SEM - Cuantitativo. Autoría propia bajo dirección de la Dra. Antonia Navarro.
• Fig. 6.6.4.7.5. Espectro 18 - Análisis SEM - Cuantitativo. Autoría propia bajo dirección de la Dra. Antonia Navarro.
• Fig. 6.6.4.7.6. Microscopías (SEM) Arcilla Tipo D. Autoría propia bajo dirección de la Dra. Antonia Navarro.
• Fig. 6.6.5.1 Comparación de las gráficas DRX de las diferentes arcillas utilizadas en la campaña experimental.
• Fig. 6.6.5.2 Comparación de las gráficas TGA hasta los 200ºC de las diferentes arcillas utilizadas en la campaña experimental.
• Fig. 6.6.5.3 Comparación de las gráficas ADL de las diferentes arcillas utilizadas en la campaña experimental
• Fig. 6.7.1.1. Probetas de ensayo Geo A. Autoría propia.
• Fig. 6.7.1.2. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo A. Autoría propia.
• Fig. 6.7.2.1. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo B. Autoría propia.
• Fig. 6.7.2.2. Probetas de ensayo Geo B. Autoría propia.
• Fig. 6.7.3.1. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo C1. Autoría propia.
• Fig. 6.7.3.1a. Probetas de ensayo Geo C1. Autoría propia.
• Fig. 6.7.3.2. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo C2. Autoría propia.
• Fig. 6.7.3.2a. Probetas de ensayo Geo C2. Autoría propia.
• Fig. 6.7.3.3. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo C3. Autoría propia.
• Fig. 6.7.3.3a. Probetas de ensayo Geo C3. Autoría propia.
• Fig. 6.7.3.4. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo C4. Autoría propia.
• Fig. 6.7.3.4a. Probetas de ensayo Geo C4. Autoría propia.
• Fig. 6.7.3.5. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo C5. Autoría propia.
• Fig. 6.7.3.5a. Probetas de ensayo Geo C5. Autoría propia.
• Fig. 6.7.3.6. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo C6. Autoría propia.
• Fig. 6.7.3.6a. Probetas de ensayo Geo C6. Autoría propia.
• Fig. 6.7.4.1. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo D1. Autoría propia.
• Fig. 6.7.4.1a. Probetas de ensayo D1. Autoría propia.
• Fig. 6.7.4.2. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo D2. Autoría propia.
• Fig. 6.7.4.2a. Probetas de ensayo D2. Autoría propia.
• Fig. 6.7.5.1. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo E1. Autoría propia.
• Fig. 6.7.5.1a. Probetas de ensayo E1. Autoría propia.
• Fig. 6.7.5.2. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo E2. Autoría propia.
• Fig. 6.7.5.2a. Probetas de ensayo E2. Autoría propia.
• Fig. 6.7.5.3. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo E3. Autoría propia.
• Fig. 6.7.5.3a. Probetas de ensayo E3. Autoría propia.
• Fig. 6.7.5.4. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo E4. Autoría propia.
• Fig. 6.7.5.4a. Probetas de ensayo E4. Autoría propia.
• Fig. 6.7.5.5. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo E5. Autoría propia.
• Fig. 6.7.5.5a. Probetas de ensayo E5. Autoría propia.
• Fig. 6.7.5.6. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo E6. Autoría propia.
• Fig. 6.7.5.6a. Probetas de ensayo E6. Autoría propia.
• Fig. 6.7.6.1. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo FP-A. Autoría propia.
• Fig. 6.7.6.1a. Probetas de ensayo FP-A. Autoría propia.
• Fig. 6.7.6.2. Diseño de experimentos (DOE) y cuadro de materiales utilizados en la campaña Geo FP-B. Autoría propia.
• Fig. 6.7.6.2a. Probetas de ensayo FP-B. Autoría propia.
181
LISTA DE FIGURAS, IMÁGENES Y CRÉDITOS
• Fig. 6.9.1.1 Tabla de códigos y nomenclaturas de mezclas - campaña experimental GEO-A. Autoría propia.
• Fig. 6.9.1.2. Resistencia a flexión y compresión de las probetas de la campaña experimental GEO-A. Autoría propia.
• Fig. 6.9.2.1 Tabla de códigos y nomenclaturas de mezclas - campaña experimental GEO-B. Autoría propia.
• Fig. 6.9.2.2. Resistencia a compresión de las probetas de la campaña experimental GEO-B. Autoría propia.
• Fig. 6.9.3.1. Tabla de códigos y nomenclaturas de mezclas - campaña experimental GEO-C. Autoría propia.
• Fig. 6.9.3.2. Resistencia a flexión y compresión de las probetas de la campaña experimental GEO-C. Autoría propia.
• Fig. 6.9.4.1. Tabla de códigos y nomenclaturas de mezclas - campaña experimental GEO-D. Autoría propia.
• Fig. 6.9.4.2. Resistencia a flexión y compresión de las probetas de la campaña experimental GEO-D. Autoría propia.
• Fig. 6.9.5.1. Tabla de códigos y nomenclaturas de mezclas - campaña experimental GEO-E. Autoría propia.
• Fig. 6.9.5.2. Resistencia a flexión y compresión de las probetas de la campaña experimental GEO-E. Autoría propia.
• Fig. 6.9.6.1. Tabla de códigos y nomenclaturas de mezclas - campaña experimental GEO-FP. Autoría propia.
• Fig. 6.9.6.2 Resistencia a flexión y compresión de las probetas de la campaña experimental GEO-FP. Autoría propia.
• Fig. 6.9.6.3 Tabla de códigos y nomenclaturas de mezclas - campaña experimental P. Autoría propia.
• Fig. 6.9.6.4 Resistencia a flexión y compresión de las probetas de la campaña experimental P. Autoría propia.
• Fig. 6.9.6.5 Tabla de códigos y nomenclaturas de mezclas - campaña experimental P00X. Autoría propia.
• Fig. 6.9.6.6 Resistencia a flexión y compresión de las probetas de la campaña experimental P00X. Autoría propia.
• Fig. 6.10.1.1. Pareto de los efectos de las variables en la resistencia a compresión (MPa) - Campaña GEO-A. Autoría propia.
• Fig. 6.10.1.2. Gráfica de los efectos de las variables en la resistencia a compresión (MPa) - Campaña GEO-A. Autoría propia.
• Fig. 6.10.1.3. Gráfica de efectos principales que afectan la resistencia a compresión (MPa). Autoría propia.
• Fig. 6.10.1.4. Gráfica de interacción de variables y sus efectos en la resistencia a compresión (MPa). Autoría propia.
• Fig. 6.10.1.5. Gráfica de superficie de respuestas de variables por par y sus efectos en la resistencia a compresión (MPa). Autoría propia.
• Fig. 6.10.2.1. Pareto de los efectos de las variables en la resistencia a compresión (MPa) - Campaña GEO-B. Autoría propia.
• Fig. 6.10.2.2. Gráfica de los efectos de las variables en la resistencia a compresión (MPa) - Campaña GEO-B. Autoría propia.
• Fig. 6.10.2.3. Gráfica de efectos principales que afectan la resistencia a compresión (MPa). Autoría propia.
• Fig. 6.10.2.4. Gráfica de interacción de variables y sus efectos en la resistencia a compresión (MPa). Autoría propia.
• Fig. 6.10.2.5. Gráfica de superficie de respuestas de variables por par y sus efectos en la resistencia a compresión (MPa). Autoría propia.
• Fig. 6.10.3.1. Probetas de ensayo P01. Autoría propia.
• Fig. 6.10.3.2. Probetas de ensayo P02. Autoría propia.
• Fig. 6.10.3.3. Probetas de ensayo P03. Autoría propia.
• Fig. 6.10.3.4. Probetas de ensayo P07. Autoría propia.
• Fig. 6.10.3.5. Probetas de ensayo P00X7. Autoría propia.
• Fig. 6.10.4.1. Probetas de ensayo GEO-C1. Autoría propia.
• Fig. 6.10.4.2. Probetas de ensayo GEO-C2. Autoría propia.
• Fig. 6.10.4.3. Probetas de ensayo GEO-C5. Autoría propia.
• Fig. 6.10.4.4. Probetas de ensayo GEO-C6. Autoría propia.
• Fig. 6.10.4.5. Probetas de ensayo P04. Autoría propia.
• Fig. 6.10.5.1. Probetas de ensayo P02. Autoría propia.
• Fig. 6.10.5.3. Probetas de ensayo GEO-C6. Autoría propia.
• Fig. 6.10.5.4. Probetas de ensayo GEO-B (parte 1). Autoría propia.
• Fig. 6.10.5.5. Probetas de ensayo GEO-B (parte 2). Autoría propia.
• Fig. 6.10.6.1. Probetas de ensayo GEO-B02 - B06. Autoría propia.
• Fig. 6.10.6.2. Probetas de ensayo GEO-B01 - B05. Autoría propia.
• Fig. 6.10.6.3. Probetas de ensayo GEO-B04 - B08. Autoría propia.
• Fig. 6.10.6.4. Probetas de ensayo GEO-B 03 - B07. Autoría propia.
• Fig. 6.10.6.5. Probetas de ensayo GEO-C1 y GEO-C2. Autoría propia.
• Fig. 6.10.7.1. Probetas de ensayo GEO-A (03,19,11,27). Autoría propia.
• Fig. 6.10.7.2. Probetas de ensayo GEO-A (07,23,14,31). Autoría propia.
• Fig. 6.10.7.3. Probetas de ensayo P05. Autoría propia.
• Fig. 6.10.7.4. Probetas de ensayo P06. Autoría propia.
• Fig. 6.10.7.5. Probetas de ensayo GEO-C. Autoría propia.
• Fig. 6.10.8.1. Probetas de ensayo GEO-D1. Autoría propia.
• Fig. 6.10.8.2. Probetas de ensayo GEO-D2. Autoría propia.
• Fig. 6.10.8.3. Probetas de ensayo GEO-C3 04 y Geo D1 04. Autoría propia.
• Fig. 6.10.8.4. Probetas de ensayo GEO-C3 01 - GEO-D2 01. Autoría propia.
• Fig. 6.10.8.5. Probetas de ensayo P00X10 (02,06,07). Autoría propia.
• Fig. 6.10.9.1. Probetas de ensayo P00X6 (03, 02, 01). Autoría propia.
• Fig. 6.10.9.2. Probetas de ensayo P06-04 y P00X6-01. Autoría propia.
• Fig. 6.10.10.1. Formulaciones de las probetas que mostraron mejor comportamiento mecánico (mayor a 20 MPa). Autoría propia.
• Fig. 6.10.10.2. Muestras con mayor comportamiento mecánico (mayor a 20 MPa). Autoría propia.
• Fig. 6.11.1. Comparación del comportamiento mecánico de resistencia a compresión simple de diferentes tipos de arcilla ante acción de
KOH - 10M con y sin adición de Na2SiO3. Autoría propia.
• Fig. 6.11.2. Comparación del comportamiento mecánico de resistencia a compresión simple de diferentes tipos de arcilla ante acción
de KOH - 14M con y sin adición de Na2SiO3. Autoría propia.
• Fig. 6.11.3. Análisis SEM de muestra GEO-B03 fabricada a partir de la arcilla Tipo A (izquierda - interpretación de análisis FRX). Autoría
propia.
• Fig. 6.11.4. Análisis SEM de muestra GEO-E1-01 fabricada a partir de la arcilla Tipo B (izquierda - interpretación de análisis FRX). Autoría
propia.
182
LISTA DE FIGURAS, IMÁGENES Y CRÉDITOS
• Fig. 6.11.5. Análisis SEM de muestra GEO-E3-01 fabricada a partir de la arcilla Tipo C (izquierda - interpretación de análisis FRX). Autoría
propia.
• Fig. 6.11.6. Análisis SEM de muestra GEO-E5-01 fabricada a partir de la arcilla Tipo D (izquierda - interpretación de análisis FRX). Autoría
propia.
• Fig. 6.11.7 Piezas de geopolímeros fabricados con arcilla Tipo A (Muestra GEO-B03) con una resistencia a la compresión de 29,3MPa.
• Fig. 6.12. Análisis SEM de polímeros de arcilla P00x10-07 con microestructura semi amorfa. Autoría propia.
• Fig. 6.12.1 Análisis DRX de geo-polímeros de arcilla GEO-B03, GEO-B05 y GEO-B07. Autoría propia.
• Fig. 6.12.2.1. Análisis ATG de muestra GEO-B03. Autoría propia.
• Fig. 6.12.2.2. Análisis ATG de muestra GEO-B07. Autoría propia.
• Fig. 6.12.2.3. Análisis ATG de muestra GEO-D0102. Autoría propia.
• Fig. 6.12.3. Imágenes SEM de polímeros a base de arcilla Tipo A. Autoría propia bajo dirección de la Dra. Antonia Navarro.
• Fig. 6.12.4.1. Resultados de porosimetría de mercurio. Autoría propia.
• Fig. 6.12.4.2. Fotografía de la muestra GEO-D103 en donde se observan los macro poros del polímero a base de arcilla Tipo A. Autoría
propia.
• Fig. 6.12.5. Resultados del ensayo para cálculo de porosidad. Autoría propia.
• Fig. 6.12.6. Resultados del ensayo de absorción de agua por capilaridad. Autoría propia.
• Fig. 6.12.7. Resultados del análisis de permeabilidad al vapor de agua. Autoría propia.
• Fig. 6.12.8b. Esquema que indica la cara de impacto correspondiente al valor MOEflex y MOElong. Información recuperada de Rosell,
J. R., & Cantalapiedra, I. R. (2011). Método simple para determinar el módulo de Young dinámico a partir de una excitación por impacto
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• Fig. 6.12.8a. Resultados del análisis para determinación del módulo de elasticidad dinámico (MOE). Autoría propia.
• Fig. 6.12.10. Resultados del análisis de comportamiento durante la lixiviación para la caracterización básica. Autoría propia.
• Fig. 6.12.11. Resultados del análisis de comportamiento térmico. Autoría propia.
• Fig. 6.13.1 Comparación del impacto ambiental en relación a la resistencia a compresión de las diferentes muestras analizadas. Autoría
propia a partir de: J.C Calderón; A. Torres-Rivas; M. Palumbo; D. Boer; J.R. Rosell d. (2018).“Compressive strength and embodied
environmental impact of experimental polymerized-clay brick”. Barcelona.
• Fig. 6.13.2 Efecto de la dosificación de aditivos sobre el impacto ambiental. Autoría propia a partir de: J.C Calderón; A. Torres-Rivas;
M. Palumbo; D. Boer; J.R. Rosell d. (2018).“Compressive strength and embodied environmental impact of experimental polymerized-clay
brick”. Barcelona.
• Fig. 6.13.3 Efecto de la dosificación de aditivos sobre la resistencia a la compresión. Autoría propia a partir de: J.C Calderón; A. Torres-
Rivas; M. Palumbo; D. Boer; J.R. Rosell d. (2018).“Compressive strength and embodied environmental impact of experimental polymerized-
clay brick”. Barcelona.
• Fig. 6.13.4 Impacto ambiental de un muro macizo que soporta 200 kg/mL. Autoría propia a partir de: J.C Calderón; A. Torres-Rivas;
M. Palumbo; D. Boer; J.R. Rosell d. (2018).“Compressive strength and embodied environmental impact of experimental polymerized-clay
brick”. Barcelona.
Conclusiones
• Fig. 7.1. Los polímeros de arcilla podrían constituir una alternativa a materiales de construcción con gran cantidad de energía en la
arquitectura del futuro. Recuperado el 12-12-2018 de: https://bit.ly/2T8bwtm
• Fig. 7.2 Fotografía de bloques y placas de arcilla polimerizada Tipo A fabricadas en la campaña experimental en el Laboratorio de
materiales de la Escola Politècnica Superior d’Edificació de Barcelona (EPSEB).
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