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Laboratorio de Sal y Trona

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LABORATORIO N °1

PURIFICACIÓN DE LA TRONA
DETERMINACION DE HUMEDAD
OBJETIVO.
 Determinar el porcentaje de humedad de la trona.

EQUIPOS.

 Secador
 Desecar
 Balanza analítica
 Espátula
 Crisoles de porcelana
 Pinza para crisoles

REACTIVOS

Muestra de trona

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Reducir el tamaño de partícula (triturar en un mortero).


2. Tamizar (N°65,100)
3. Pesar en un crisol 20 g de muestra
4. Llevar la muestra al secador de 80 a 90 °C por el lapso de 2 horas.
5. Enfriar y pesar hasta peso constante.

ANALISIS DE DATOS
El porcentaje de humedad se determinará con la siguiente ecuación.
m 1−m 2
% H 2 O= ∗100 %
m1

Donde:

% H 2 O =porcentaje de humedad

m 1=masa de la muestra húmeda

m 2= masa de la muestra seca

CALCULOS

Prueba Masa Muestra Masa Muestra seca


húmeda (g) Constante (g)
1
Calculando el % H 2 O para la prueba 1

m1−m2
% H 2 O= ∗100 %= ❑∗100 %=% H 2 O
m1 ❑

De la misma forma para las demás pruebas y tabulamos en la siguiente tabla.

Prueba Masa Masa % H2 O


Muestra húmeda Muestra seca
m 1 (g) m 2(g)
1

CONCLUCIONES.

 La muestra que fue sometida a una temperatura de 70 a 80 °C para verificar la cantidad de humedad que
esta tenia mediante un proceso de secado nos dio un valor de:

LABORATORIO N °2
PURIFICACIÓN DE LA TRONA
DETERMINACION DE LA MATERIA ORGANICA
INTRODUCCION.

La materia orgánica que contiene la trona procede tanto de la descomposición de los seres vivos que mueren sobre
ella como la actividad biológica de los organismos vivos que contiene lombrices insectos de todo tipo,
microorganismos etc. La descomposición de estos restos y residuos metabólicos da origen a lo que se denomina
humus en la composición de humus se encuentra un complejo de macromoléculas en estado coloidal constituido
por proteínas azucares ácidos orgánicos minerales, etc en constante estado de degradación y síntesis.

OBJETIVO.

 Determinar el porcentaje de la materia orgánica existente en la muestra.

EQUIPOS.

mufla
Desecar
Balanza analítica
Espátula
Crisoles de porcelana
Pinza para crisoles

REACTIVOS

 Muestra de trona

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Pesar en un crisol 20 g de muestra


 Llevar el crisol más la muestra a la mufla a 300°C por el lapso de 2 horas.
 Pasadas las dos horas hacer enfriar en el desecador y pesar.

ANALISIS DE DATOS

1. El porcentaje de materia orgánica se determinara con la siguiente ecuación.

m1 −m 2
%MO= ∗100 %
m1

Donde:

%MO =porcentaje de materia orgánica

m 1=masa de la muestra inicial

m 2= masa de la muestra calcinada

Datos obtenidos

Prueba Masa Masa


Muestra inicial (g) Muestra calcinada (g)
1

El porcentaje de materia orgánica para el primer crisol será.

m1 −m2
%MO= ∗100 %= ❑ ∗100 %=% MO
m1 ❑

Calculando de la misma forma para el otro crisol y tabulamos en la siguiente tabla.


Prueba Masa Masa %MO
Muestra inicial m 1 (g) Muestra calcinada m 2 (g)
1 15,015 14,375 1,865

CONCLUSIONES.

 La cantidad de masa orgánica contenida en de trona es de % de masa orgánica después de


calcinarla por dos horas a 300 °C.

CUESTIONARIO.

1. ¿Por qué es importante la determinación de la materia orgánica?

Es importante porque afectara en el análisis de pureza ya que la materia orgánica contiene cantidades de
descomposición de los seres vivos como microorganismos y otros.

Ya que estos pueden afectar en los demás procedimientos a realizar disminuyendo la eficiencia del proceso.

2. ¿Cuál es el efecto de la temperatura de calcinación demuestre teóricamente?

El punto de descomposición o temperatura de descomposición es la temperatura a la cual un compuesto


químico sufre una termólisis, es decir, se descompone en otros más simples, sin llegar necesariamente a dividirse
en los elementos químicos que lo constituyen. Se calcula a partir de la primera lectura termométrica a la que se
observan signos de descomposición térmica, como la presencia de humos, cambios de coloración o variaciones
erráticas de temperatura.

LABORATORIO N °3
PURIFICACIÓN DE LA TRONA
SOLUBILIDAD DE Na2CO3
OBJETIVO.

 Determinar en laboratorio la solubilidad del Na2CO3 a distintas temperaturas.


EQUIPOS.

Balanza analítica
Espátula
Probeta de 50 ml.
Varilla de vidrio
Vaso de precipitación de 250 ml
Estufa
Termómetro

REACTIVOS

 Agua destilada
 Carbonato de sodio

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Medir en una probeta 25 ml de agua destilada y trasvasar a un vaso de precipitación.


 Llevar a la temperatura deseada y agregar poco a poco una masa conocida de Na2CO3 hasta que en el
fondo queden cristales sin disolver.

ANALISIS DE DATOS

Volumen de agua destilada (ml)= ml

Masa de Na2CO3 = g

g Na 2 C O 3 g Na 2 C O 3
solubilidad= =
ml H 2 O ml H 2 O

CONCLUCIONES

 Se determinó que la solubilidad es de g de Na2CO3 se satura en ml de agua destilada.

CUESTIONARIO.

1. ¿Cuál es el efecto de la agitación en este proceso?


Grado de agitación: al disolverse el sólido, las partículas del mismo deben difundirse por toda la masa
del solvente. Este proceso es lento y alrededor del cristal se forma una capa de disolución muy
concentrada que dificulta la continuación del proceso; al agitar la solución se logra la separación de la
capa y nuevas moléculas de solvente alcanzan la superficie del sólido.
Ayuda a que el proceso sea homogéneo lo cual este es mjuy importante para verificar la solubilidad de
este.

LABORATORIO N °4
PURIFICACIÓN DE LA TRONA
CRISTALIZACION DE LA TRONA
INTRODUCCION.

La cristalización es una operación en la que se forman partículas sólidas a partir de una fase homogénea. Esta
definición incluirá tanto la formación de hielo a partir de agua, la formación de nieve de un vapor, de partículas
sólidas a partir de un fundido o de un sólido cristalino a partir de una disolución.

OBJETIVO.

 Obtención de cristales de Na2CO3 a partir de la trona.

EQUIPOS.

Balanza analítica
Espátula
Probeta de 50 ml.
Varilla de vidrio
Vaso de precipitación de 250 ml y 100 ml
Estufa
Termómetro
Agitador magnético
Papel filtro
Embudo
Porta embudo
Kitasato de 500 ml
Embudo buschner
Bomba de vacío
Bureta de 50 ml
Pinza para buretas
soporte universal
matraz Aforado de 100 ml.
Matraces Erlenmeyer de 250 ml
Pera de goma.
Piceta

REACTIVOS

 Trona
 Agua destilada
 Solución de HCl 0.1 N
 Indicador fenoftaleina
 Indicador metil naranja

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 De los datos obtenidos de la solubilidad pesar trona en un vaso de precipitado de 250 ml.
 Lixiviar con 100 ml de agua destilada.
 Filtrar la solución para eliminar las impurezas.
 La solución filtrada llevar a una temperatura de 85 ° C para poder evaporar el exceso de agua.
 Pasado un tiempo cuando ya exista presencia de cristales filtrar al vacío.
 Secar a 200 a 250 °C por 30 min.
 Analizar la pureza de Na2CO3
 Pesar 50 gr, de trona y disolver en solución filtrada anterior (solución madre), y aumentar 20 ml de agua
destilada.
 Filtrar la solución.
 Calentar la solución hasta 85 °C
 Hasta que se formen cristales, filtrar al vacío.
 Secar a 200 a 250 °C por 30 min.
 Analizar la pureza de Na2CO3

Análisis de pureza de la trona.

 Pesar 0.1 g aproximadamente de los cristales obtenidos, en un Erlenmeyer de 250 ml.


 Disolver con 50 ml de agua destilada.
 Añadir 5 gotas de indicador fenoftaleina
 Valorar con la solución HCl 0.1 N hasta el cambio de color (violeta a incoloro)
 Registrar el volumen de consumo
 Añadir 5 gotas de indicador naranja de metilo y valorar con la solución HCl 0.1 N hasta cambio de color
(amarillo a rojo salmón)
 Registrar el volumen de consumo

MONTAJE EXPERIMENTAL

ANALISIS DE DATOS
Tabla 4.1 relaciones de alcalinidad
Prueba relación condición Valores de alcalinidad
OH- / CO3=/ HCO3-/ A Tmg/ litro
NaOH Na2CO3 NaHCO3 CaCO3
1 p=m OH- m - - m
2 2p>m OH- y CO3= 2p-m 2(m-p) - m
3 2p<m CO3= y HCO3- - 2p m-2p m
4 2p=m CO3= - 2p - m
5 p=0 HCO3- - - m m

P= fenoftaleina

m= Naranja de Metilo

1. El cálculo de HCO3- se determinará con la siguiente relación matemática:


ml consumidos HCl0.1 N∗F∗100
−¿= ¿
gr muestra
%HC O 3

Donde:

%HC O−¿ ¿
3 =porcentaje bicarbonatos

ml consumidos HCl 0.1 N = volumen de consumo de la titulación según tabla

F= factor estequiometrico =6.1

gr muestra= masa de la muestra a analizar

Datos obtenidos

ml consumidos HCl 0.1 N =10,1 ml

gr muestra= 0,1 gr

¿6,1∗100
−¿= =61,60%¿
0,1 gr
%HC O3

2. El cálculo de CO3= se determinará con la siguiente relación matemática:

ml consumidos HCl 0.1 N∗F∗100


%C O ¿3 =
gr muestra

Donde:

%C O ¿3 =porcentaje carbonatos

ml consumidos HCl 0.1 N = volumen de consumo de la titulación según tabla

F= factor estequiometrico =6

gr muestra= masa de la muestra a analizar

DATOS OBTENIDOS

ml consumidos HCl 0.1 N = ml

gr muestra= 0,1 gr

9,3 ml∗6∗100
%C O ¿3 = =58 , 8 %
0,1 gr

CONCLUCIONES.
−¿ ¿
 El porcentaje bicarbonatos %HC O 3 contenidos en 0,1 gr de trona es de
¿
 El porcentaje bicarbonatos %C O contenidos en 0,1 gr de trona es de
3

CUESTIONARIO.

1. ¿En que afecta la temperatura de evaporación en este proceso?


A mayor temperatura se evaporara el agua contenida en la solución y se empezara a formar los cristales,
mientras que a una temperatura ambiente no se forman los cristales fácilmente.
Nos ayuda en la formación de cristales a cambio de temperatura de esta manera saturamos la solución
donde precipitaran los cristales.

2. ¿Será que los primeros cristales formados serán más puros? Si o no ¿Por qué?

Sí, porque al empezar a formarse los primeros cristales estos serán puros ya que a esa temperatura empieza a
precipitarse, mientras que con el transcurso de la formación de cristales se irán adheriendo partículas
impuras.

LABORATORIO N °5

PURIFICACIÓN DE LA SAL

DETERMINACION DE HUMEDAD

OBJETIVO.

 Determinar el porcentaje de humedad de la sal

EQUIPOS.
 Secador
 Desecar
 Balanza analítica
 Espátula
 Crisoles de porcelana
 Pinza para crisoles

REACTIVOS

 Muestra de sal impura

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Reducir el tamaño de partícula (triturar en un mortero).


 Tamizar (N°65,100)
 Pesar en un crisol 20 g de muestra
 Llevar la muestra al secador de 80 a 90 °C por el lapso de 2 horas.
 Enfriar y pesar hasta peso constante.

ANALISIS DE DATOS

El porcentaje de humedad se determinará con la siguiente ecuación.

m 1−m 2
% H 2 O= ∗100 %
m1

Donde:

% H 2 O =porcentaje de humedad

m 1=masa de la muestra húmeda

m 2= masa de la muestra seca

CALCULOS

Prueba Masa Muestra húmeda Masa Muestra seca


(g) Constante (g)
1

Calculando el % H 2 O para la prueba 1


m 1−m 2
% H 2 O= ∗100 %= ❑∗100 %=3.6 % H 2 O
m1

De la misma forma para las demás pruebas y tabulamos en la siguiente tabla.

Prueba Masa Masa % H2 O


Muestra húmeda Muestra seca
m 1 (g) m 2(g)
1 10 9.64 3.6

CONCLUCIONES.

La humedad de la muestra de sal es % de humedad

LABORATORIO N °6

PURIFICACIÓN DE LA SAL

SOLUBILIDAD DE NaCl

OBJETIVO.

 Determinar en laboratorio la solubilidad del NaCl a distintas temperaturas.

EQUIPOS.

Balanza analítica
Espátula
Probeta de 50 ml.
Varilla de vidrio
Vaso de precipitación de 250 ml
Estufa
Termómetro

REACTIVOS

 Agua destilada
 Cloruro de sodio

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Medir en una probeta 25 ml de agua destilada y trasvasar a un vaso de precipitación.


 Llevar a la temperatura deseada y agregar poco a poco una masa conocida de NaCl hasta que en el fondo
queden cristales sin disolver.

ANALISIS DE DATOS

Volumen de agua destilada (ml)=10 ml

Masa de NaCl = g

gNaCl gNaCl
solubilidad= =
10 ml H 2 O ml H 2 O

CUESTIONARIO.

1. ¿Cuál es el efecto de la agitación en este proceso?


Grado de agitación: al disolverse el sólido, las partículas del mismo deben difundirse por toda la masa
del solvente. Este proceso es lento y alrededor del cristal se forma una capa de disolución muy
concentrada que dificulta la continuación del proceso; al agitar la solución se logra la separación de la
capa y nuevas moléculas de solvente alcanzan la superficie del sólido.

BIBLIOGRAFÍA.

 Guía de laboratorio de procesamiento de recursos evaporiticos.


 http://determinaciondehumedad.blogspot.com/p/bibliografia.html

LABORATORIO Nro 7
PURIFICACION DE LA SAL
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE SULFATOS

INTRODUCCION

Se basa en la determinación por precipitación de los sulfatos totales en medio ácido y posterior valoración
gravimétrica

OBJETIVO

 Determinar el contenido de sulfatos en la sal común


MATERIALES

 Mortero
 Tamices
 Balanza analítica
 Espátula
 Vasos de precipitación de 250 ml
 Baño maria
 Estufa con control de temperatura
 Pipeta graduada de 1 y 10 ml
 Papel filtro
 Embudo
 Porta embudo
 Varilla de vidrio

REACTIVOS

 Acido clorhídrico concentrado


 Solución de cloruro de bario al 10%
 Agua destilada
 Sal común

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Reducir el tamaño de la sal (triturar)


tamizar

Pesar 10gr de muestra transferir a un vaso de precipitado de 400 ml disolver con ayuda de 100 ml de agua
destilada

Filtrar para eliminar las impurezas

Calentar a ebullición y adicionar lentamente ácido clorhídrico, hervir, añadir gota a gota 10 ml de
solución de cloruro de bario al 10% friccionando las paredes del vaso con la varilla de vidrio pasar la solución a
baño María por una hora

Retirar el baño María dejar en reposo durante 24 hrs. filtrar en un papel filtro previamente tarado lavar
hasta fin de ion cloruro
Secar el precipitado en estufa entre 100 y 110 ªC por dos horas, enfriar en desecador y pesar repetir
operaciones de calentamiento y enfriamiento hasta peso constante

ANALISIS DE DATOS

( m2−m1 )∗0.4116∗106
ppm SO 4= =¿
m0

LABORATORIO Nro 8

PURIFICACION DE LA SAL

DETERMINACION De Ca y Mg

INTRODUCCION

Cuando el EDTA , es añadido a soluciones acuosas que contienen iones calcio y magnesio forma quelatos
solubles . En presencia de ambos iones el EDTA se compleja primero con el calcio en cual puede ser determinado
directamente con el EDTA cuando el pH es suficientemente alto 12-13 de tal forma que el magnesio es
precipitado como hidróxido y utilizando un indicador específico para calcio que da un cambio nítido de color
cuando todo el ion calcio ha sido completado con EDTA.

OBJETIVO

 Determinar el contenido de Ca y Mg en la sal común para poder purificarla

MATERIALES

 Mortero
 Tamices
 Balanza analítica
 Espátula
 Matraz Erlenmeyer 250 ml
 Bureta de 10 ml
 Pinza para bureta
 Soporte universal
 Pipetas aforadas clase A de 10 y 50 ml
 Pipetas graduadas de 1 y 10 ml
 Balón volumétrico de 100ml
 Varilla de vidrio

REACTIVOS

 Acido clorhídrico concentrado al 25%


 Solución de hidróxido de sodio 1N
 Solución tampón
 Solución valorada de EDTA
 Sal común

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparacion de la Muestra

Reducir el tamaño de la sal (triturar)


tamizar

Pesar 25gr de muestra transferir a un matraz volumétrico de 100 ml y completar el volumen con agua
destilada

Filtrar para eliminar las impurezas

Pipetear una alícuota de 10 ml en un matraz aforado de 250 ml completar a volumen con agua
destilada y agitar

De esta dilución tomar las alícuotas para el análisis de calcio más magnesio

Determinación del contenido de calcio

Transferir una alícuota de 50 ml en un Erlenmeyer de 250 ml. adicionar 1 ml de ácido clorhídrico al 25%

Ajustar el pH entre 12 y 13 utilizando solución de hidróxido de sodio 1N

Adicionar con la punta de espátula una pequeña cantidad de murexida


Agitar hasta disolución e inmediatamente titular con EDTA 0.02 N lentamente y con agitación continua , hasta
viraje del indicador de rosado a purpura . Llamar v1 al volumen de EDTA gastado en la titulación

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MAGNESIO

Transferir una alícuota de 50 ml en un Erlenmeyer de 250 ml . adicionar 1 ml de acido clorihidrico al 25 %


Ajustar el pH entre 12 a 13 utilizando solucion tampón

Inmediatamente titular con EDTA 0.02 N con agitación continua en presencia de una pequeña cantidad de negro
de cricromo T , hasta viraje del indicador de vino tinto a azul profundo .llamar V2 al volumen de EDTA gastado
en la titulación

ANALISIS DE DATOS
6
V 1 × N EDTA ×0.020 × FD ×10
2 +¿= ¿
P
ppmCA

mgcalcio
Ppm=
kg muestra

V1=ml EDTA 0.02N gastados en la titulación para calcio

N EDTA = normalidad de la EDTA

0.02= peso miliequivalente de calcio expresado en gramos

FD=factor de dilución =50


6
1.5 ×0.01 EDTA ×0.020 ×50 ×10 mg Ca
2 +¿=
P=masa de la muestra en gramos 25
=600
kg soln
¿
ppm CA

PARA EL MAGNESIO

6
(V 2−V 1)× N EDTA ×0.020 × FD ×10
2+¿= ¿
P
ppm Mg

mgcalcio
Ppm=
kg muestra

V2=ml EDTA 0.02N gastados en la titulación para calcio y magnesio

N EDTA = normalidad de la EDTA


0.02= peso miliequivalente de calcio expresado en gramos

FD=factor de dilución =50

P=masa de la muestra en gramos


6
(−V 1)× N EDTA ×0.020 × FD ×10
2+¿= ¿
P
ppm Mg

LABORATORIO 9

PURIFICACION DE LA SAL COMUN

RESUMEN

Se realizó la experiencia en el laboratorio con mucho cuidado para no tener mucho error, de donde se pudo
determinar la presencia de impurezas como el Ca, Mg y SO4. Del cual se observó que estos se reducen
considerablemente en la muestra de sal purificada..

INTRODUCCION

Purificar la sal es posible debido a su alta solubilidad en agua. Las impurezas tales como el Ca, Mg y SO4 se
pueden reducir.

Haciendo uso de método químico donde se tiene las siguientes reacciones:


+¿¿

Ca ++¿+Na CO =CaCO +2 Na
2 3 3 ¿

+ ¿¿

Mg ++ ¿+2 NaOH=Mg (OH ) +2 Na


2 ¿

SO4¿ + BaCl2∗2 H 2 O=BaSO 4+ 2Cl−¿¿

OBJETIVO

 Evaluar y analizar la calidad de sal mediante determinación de impurezas (materia insoluble Ca, Mg y
SO4)
 Purificar mediante tratamiento químico en laboratorio

MATERIALES

 Mortero
 Balanza analítica
 Espátula
 Tamiz malla 70-80
 Matraz kitasato
 Bomba de vacio
 Papel filtro
 barrilla de vidrio
 Vaso de precipitación de 100ml
 Probeta 50 ml
 Agitador magnético
 termometro

REACTIVOS

 Agua destilada
 Sal a purificar
 Carbonato de sodio
 Hidróxido de sodio
 Cloruro de bario

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Reducir el tamaño de las partículas. triturar en un mortero , tamizar


 Con la curva ya realizada de la solubilidad del cloruro de sodio preparar una solución saturada
 Con los datos ya obtenidos del contenido de sulfatos, calcio y magnesio. calcular las masas de carbonato
de sodio hidróxido de sodio y cloruro de bario para la precipitación de calcio magnesio y sulfatos
respectivamente según las siguientes reacciones
Ca2++ Na2CO3→ CaCO3↓ + 2 Na+
Mg2++ NaOH →Mg(OH)2↓ + 2 Na+
SO42-+ BaCl2*2H2O→ BaSO3 ↓+ 2 Cl-
 En la solución saturada de cloruro de sodio agregar la cantidad encontrada de Na 2CO3 y agitar por 30 min
con ayuda de un agitador magnético
 Filtrar al vacio
 En la solución filtrada la cantidad calculada de NaOH y agitar por 30 min en un agitador magnético
 Filtrar al vacío
 Ala solución filtrada por ultimo agregar la cantidad calculada de BaCl 2*2H2O Y agitar por 30 min
 Filtrar al vacío
 La solución de la última filtración analizar Ca2++ v Mg2++ SO42-+ para su control respectivo
 Luego la solución saturada llevar a evaporación a 50 – 70 ªC con agitación para su respectiva
cristalización
 Los cristales de NaCl filtrar al vacío y en un vidrio de reloj llevar a secar a una temperatura de 60 ªC

DATOS Y RESULTADOS

Con 50g de muestra de sal determinamos:

PM NA 2 CO3 × ppmCa 106× 2795.53 ×0.05


Na2 CO 3= = =¿ 0.0.3696 gr
PM Ca 40.078 ×1000

PM NaOH × ppm Mg 40 × 9025.16 ×0.05


NaOH = = =¿ 0.7427 gr
PM 24.305 × 1000

PM BaCl 2∗2 H 2 O × ppm SO 4 244.327× 9834.14 × 0.05


BaCl 2∗2 H 2 O= = =¿1.2514 gr
PM 96 ×1000

Teniendo cantidades de trabajo para los distintos compuestos a añadir

CONCLUSIONES

 Se pudo observar que las impurezas de Ca, Mg y SO4 disminuyó considerablemente en la muestra de sal
purificado a comparación de la muestra inicial.
 Se hizo uso del tratamiento químico en laboratorio.

BIBLIOGRAFIA

 http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determinacion_de_sulfatos.asp
 es.wikipedia.org/wiki/Sulfato

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