Practica 3 Cristalizacion Por Par de Disolventes

Aguilar Bazán Ximena
CRISTALIZACION POR PAR DE DISOLVENTES
RESUMEN (ABSTRACT)
En seis tubos de ensayo se colocaron 0.1g de 1,2,3,4-tetrahidrocarbazol y se añadió 1 ml de

disolvente a cada tubo (agua, hexano, metanol. etanol, acetato de etilo, acetona). Los tubos en los
que no se disolvió la muestra se sometieron a calentamiento uno en baño maría y otro en la
parrilla con cuerpos de ebullición, pero en ninguno se disolvió la muestra.
El resto de la muestra se peso y se colocó en un matraz con 25 ml de etanol, y se calentó en una

parrilla esperando a que se disolviera toda la muestra con ayuda de los cuerpos de ebullición,
como la muestra tenía impurezas coloridas se le añadió carbón activado y filtramos en caliente,
posteriormente en el filtrado se adicionó uno de los disolventes en el que la muestra fue insoluble,
en este caso se agregó agua hasta observar una disolución turbia, después dejamos enfriar a
temperatura ambiente, una vez enfriado se llevo a un baño de hielo para obtener los cristales. Por
último, los cristales obtenidos se separaron de las aguas madres por medio de la filtración al vacío
y dejamos secar. Los cristales se pesaron y se determinó el punto de fusión con ayuda del Fisher.
INTRODUCCION
En algunas ocasiones ocurre que no hay un disolvente ideal para un compuesto sólido que se
desea cristalizar, en tales casos debe recurrirse a los sistemas llamados par de disolventes para
realizar una cristalización. El par de disolventes los puntos de ebullición de ambos disolventes
deben ser relativamente cercanos entre sí, de modo que uno de los disolventes no se evapore
completamente durante el calentamiento y en el proceso de adición y ambos disolventes deben
ser completamente miscibles, de modo que no aparezca una tercera fase durante la cristalización.
RESULTADOS
Tabla 1.
DISOLVENTE AGUA HEXANO ACETATO ACETONA METANOL ETANOL

S DE ETILO
SOLUBLE EN X X    
FRIO
SOLUBLE EN X X X X X X
CALIENTE
Tabla 2.
PESO INICIAL DE LA MUESTRA PESO FINAL DE LA MUESTRA RENDIMIENTO

0.552 g 0.486 88.04%
valor real 0.486 g

%rendimiento= ( 100 )= ( 100 )=88.04 %
valor teórico 0.552
Tabla 3.
PUNTO DE FUSIÓN TEÓRICO PUNTO DE FUSIÓN EXPERIMENTAL

186ºC 184ºC
ANALISIS DE RESULTADOS
Al realizar las pruebas de solubilidad nos pudimos dar cuenta que el 1,2,3,4-tetrahidrocarbazol se
disolvió inmediatamente que añadimos acetato de etilo, acetona, etanol y metanol, por lo que
podemos decir que la muestra es soluble en frío, en cambio es insoluble en frío en el hexano y en
agua, al calentar a baño maría en hexano no se disolvió podemos decir que es insoluble en
caliente al igual que el agua, de ahí pudimos tomar nuestro par de disolventes tomando en cuenta
que deben ser miscibles entre sí y con puntos de fusión cercanos, el hexano no lo consideramos
porque es apolar por lo que no va a disolver, entonces tomamos en cuenta el agua que tiene un
punto de fusión de 96°C y el etanol que tiene un punto de fusión cercano al del agua.
En la tabla 2 podemos observar que al terminar de filtrar al vacío se pesaron los cristales y al
compararlos con la muestra que pesamos al inicio podemos decir que casi se recuperó todo lo que
teníamos al principio y obtuvimos un rendimiento del 88.04%.
En la tabla 3 con los cristales medimos el punto de fusión con ayuda del Fisher y comparándolo
con el punto de fusión obtenido de la literatura no está tan alejado del experimental.
CONCLUSION
La cristalización por par de disolventes se utiliza cuando una sustancia no tiene disolvente
específico y se recurre a buscar dos disolventes que sean miscibles entre sí, los cuales deben
cumplir que uno sea disuelva en todas las condiciones y el otro no debe disolver a la muestra ni en
frío, ni en calor.
En esta práctica logramos purificar al compuesto 1, 2, 3,4-tetrahidrocarbazol con un una masa

inicial de 0.552 g y una masa final de cristales puros de 0.486 g lo que nos lleva a un rendimiento
no tan bajo, esto pudo deberse a las pérdidas de compuesto quizás en el carbón activado, ya que
tuvimos que agregarle bastante debido a la gran cantidad de color que presentaba nuestra
disolución, entre otros factores.
CUESTIONARIO
1. ¿Por qué es importante mantener el volumen de la solución durante el calentamiento?
El compuesto se disuelve mejor en caliente, es importante mantener el volumen ya que puede

que no se disuelva todo si se pierde y puede haber menos cristales
2. ¿Por qué es necesario eliminar la turbidez de la solución?
Se quiere quitar la turbidez para que toso el compuesto este disuelto, por lo que se le agrega
un poco más de disolvente, para que disuelva por completo el compuesto orgánico.
3. ¿Qué cualidades presentaron cada uno de los disolventes para ser usados en una
cristalización por par de disolventes?
Son miscibles entre sí, punto de ebullición y polaridad cercana
4. ¿Cuáles son las diferencias que encuentras entre la sustancia purificada y sin purificar?
La purificada no contiene impurezas y la no purificada puede contener impurezas o cantidades

pequeñas de alguna otra sustancia.
5. En el proceso de cristalización se efectúan dos tipos de filtraciones ¿en qué se diferencian?

Y ¿qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?
En la primera filtración (filtración en caliente) lo que eliminamos son las impurezas insolubles
en el disolvente, la segunda filtración (filtración al vacío) lo que eliminamos o más bien lo que
buscamos es separar las aguas madre de los cristales, de esta manera también ayuda a que se
sequen
6. Indicar las diferencias entre la cristalización simple y un por par de disolventes
En la cristalización por par de disolventes se cristalizan moléculas más complejas que

requieren de dos disolventes, uno que tenga una parte polar, mientras que el otro tenga una
parte no polar. Por otro lado, en la cristalización simple se cristalizan moléculas más sencillas y
solo requieren de un solo disolvente.
7. Por qué si o no elegiría como disolvente de recristalización, un líquido cuyo punto de

ebullición supere el punto de fusión del sólido a recristalizar. Justifique la respuesta.
No lo elegiría porque probablemente la cristalización no se podría realizar.
BIBLIOGRAFIA
Morrison, R. T. y Boyd. Química Orgánica. Pearson 5ta edición, México. 1998

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Aguilar Bazán Ximena

CRISTALIZACION POR PAR DE DISOLVENTES

En seis tubos de ensayo se colocaron 0.1g de 1,2,3,4-tetrahidrocarbazol y se añadió 1 ml de

El resto de la muestra se peso y se colocó en un matraz con 25 ml de etanol, y se calentó en una

DISOLVENTE AGUA HEXANO ACETATO ACETONA METANOL ETANOL

PESO INICIAL DE LA MUESTRA PESO FINAL DE LA MUESTRA RENDIMIENTO

valor real 0.486 g

PUNTO DE FUSIÓN TEÓRICO PUNTO DE FUSIÓN EXPERIMENTAL

En esta práctica logramos purificar al compuesto 1, 2, 3,4-tetrahidrocarbazol con un una masa

1. ¿Por qué es importante mantener el volumen de la solución durante el calentamiento?

El compuesto se disuelve mejor en caliente, es importante mantener el volumen ya que puede

2. ¿Por qué es necesario eliminar la turbidez de la solución?

Son miscibles entre sí, punto de ebullición y polaridad cercana

La purificada no contiene impurezas y la no purificada puede contener impurezas o cantidades

5. En el proceso de cristalización se efectúan dos tipos de filtraciones ¿en qué se diferencian?

6. Indicar las diferencias entre la cristalización simple y un por par de disolventes

En la cristalización por par de disolventes se cristalizan moléculas más complejas que

7. Por qué si o no elegiría como disolvente de recristalización, un líquido cuyo punto de

No lo elegiría porque probablemente la cristalización no se podría realizar.

Morrison, R. T. y Boyd. Química Orgánica. Pearson 5ta edición, México. 1998

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