UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MATERIALES

PROYECTO DE INVESTIGACIÓN DE TESIS

INFLUENCIA DEL PORCENTAJE EN VOLUMEN DE HIDROXIAPATITA

DOPADA CON ZnO SOBRE LA RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN DE LA
RESINA PARA RESTAURACION DENTAL 3M FILTEK Z350 XT

AUTORES: ESPINO ALVA, MARCY ANDRE

SILVA LAYZA, SERGIO PAOLO

ASESOR: Dr. DIAZ DIAZ, ALEX

COASESOR: Ing. ACEVEDO HURTADO, POOL

TRUJILLO-PERÚ

2020
I. GENERALIDADES:

1. Titulo:
“INFLUENCIA DEL PORCENTAJE EN VOLUMEN DE HIDROXIAPATITA
DOPADA CON ZnO SOBRE LA RESISTENCIA A LA COMPRESIÓN DE LA
RESINA PARA RESTAURACION DENTAL 3M FILTEK Z350 XT”.

2. Personal investigador
2.1.Autores
2.1.1. Autor 1
• Apellidos y Nombres: Silva Layza, Sergio Paolo
• E-mail: ingmatsergiosilva@gmail.com
• Código: 1053500516
• N° telefónico: 962007168
• Dirección: Pasaje Leticia 515 Urbanización Pay Pay
2.1.2. Autor 2
• Apellidos y Nombres: Espino Alva, Marcy André
• E-mail: marcycancer170797@gmail.com
• Código: 1023500116
• N° telefónico: 044-238698
• Dirección: Mz 10 Lote 18, Urbanización Manuel Arévalo, La Esperanza.
2.2.Asesor principal:
• Apellidos y nombres: Díaz Díaz, Alex
• Grado: Dr. En Ingeniería Ambiental
• E-mail: didialfanet@hotmail.com
• N° Telefónico: 957 239 951
• Dirección: Helechos 120- Huanchaco
2.3.Asesor secundario:
• Apellidos y nombres: Acevedo Hurtado, Pool
• Grado: Ingeniero de Materiales
• E-mail: pacevedo@unitru.edu.pe
• N° Telefónico: 949200794
• Dirección: oficina en la Escuela de Ingeniería de Materiales

1
3. Tipo de investigación
3.1. De acuerdo al fin que se persigue

• Aplicada

3.2. De acuerdo a la técnica de contrastación

• Explicativa/experimental

4. Régimen de investigación

• Orientada

5. Localidad e institución donde se desarrollará el proyecto

5.1.Localidad: Trujillo
5.2.Institución: Universidad Nacional de Trujillo, Escuela de Ingeniería de Materiales,
Laboratorio de Materiales Electrónicos.
6. Duración del proyecto:
• Inicio: Mayo del 2020
• Término: Noviembre del 2020
• Duración total: 7 meses

7. Cronograma de trabajo:
MAYO 2020 -NOVIEMBRE 2020
ACTIVIDAD
May. Jun. Jul. Ago. Set. Oct. Nov.
OBTENCIÓN DE CAO A PARTIR DE
CÁSCARA DE HUEVO
SÍNTESIS DE HIDROXIAPATITA SIN
DOPAR Y DOPADA
CARACTERIZACION DE
HIDROXIAPATITA SIN DOPAR Y
DOPADA
CONFORMACIÓN DE PROBETAS
PARA COMPRESIÓN
ALMACENAJE DE PROBETAS POR 7
DIAS EN AGUA A 37°C
ENSAYO DE COMPRESION Y
RECOLECCION DE DATOS

ANALISIS DE DATOS

ELABORACION DE INFORME

Figura 1. Cronograma de trabajo donde se dedicarán 5 horas a la semana.

2
8. Recursos
8.1 Personal
• 2 asesores docentes
• 2 autores estudiantes
• 1 técnico de laboratorio
8.2 Bienes
Tabla 1. Materiales Disponibles

Material Calidad Cantidad

Ácido fosfórico Buen estado, Disuelto en agua 2500 ml
Nuevo, De vidrio. Capacidad de
Picnómetro 1 unidad
10 ml
Molde para probeta de
Nuevo, Acero Inoxidable 3 unidades
compresión
500
Cáscara de huevo Reciclada
gramos
Lejia Comercial para uso doméstico, 3000 ml

Tabla 2. Equipos Disponibles

Equipo Calidad Cantidad
Buen estado. Temp. Máx.: 1400 °C.
Horno Mufla 1 unidad
Capacidad de 5 L
Estufa Buen estado. Temp. Máx.: 400 °C.
1 unidad
Eléctrica Capacidad de 120 L
Pistola de Buen estado. Potencia de 5 W, y longitud de
1 unidad
Fotocurado onda de trabajo de 420-480 nm

8.3 Servicios
Tabla 3. Servicios Disponibles
Código de Costo
Costo
clasificador de SERVICIO Cantidad total
unitario
gastos 2020 (S/.)
2.3.25.1.4 Fotocurado de probetas 12 S/00.00 00.00
TOTAL (S/.) 00.00

3
 8.4.Locales
• Laboratorio de Materiales Electrónicos, Escuela de Ingeniería de Materiales,
Ciudad Universitaria.
• Laboratorio de extracción y procesamiento de minerales, Escuela de Ingeniería
Metalúrgica, Ciudad Universitaria.
• Consultorio dental de Cruzado Oliva Fredy ubicado en el distrito de Trujillo,
calle Sérvulo Gutiérrez 413.
9. Presupuesto de recursos no disponibles

Tabla 4. Materiales no disponibles

Código de Costo
clasificador de Material Cantidad Costo unitario total
gastos 2020 (S/.)
Bolsa de 250
2.3.199.1.2 Óxido de Zinc 50 g 18.00
g por S/18.00
Resina para
restauración dental Jeringa de 4 g
2.3.18.2.1 42 g 1536.00
3M FILTEK Z350 por S/128.00
XT
TOTAL (S/.) 1554.00

Tabla 5. Servicios no disponibles

Código de Costo
clasificador de Servicio Cantidad Costo unitario total
gastos 2020 (S/.)
2.3.25.1.4 Difracción de rayos X 4 S/30.00 120.00
Ensayo de
2.3.25.1.4 12 S/30.00 360.00
compresión
Microscopia
2.3.25.1.4 6 S/50.00 300.00
electrónica de Barrido
TOTAL (S/.) 780.00

4
 Tabla 6. Costo final para financiar recursos no disponibles

RECURSO NO DISPONIBLE Costo (S/.)

Materiales no disponibles 1554.00
Servicios no disponibles 780.00
Total (S/.) 2334.00

10. Financiamiento

El costo del proyecto de investigación es de S/2334.00 y será autofinanciable.

II. PLAN DE INVESTIGACIÓN

2.1. Antecedentes
La investigación y aplicación de los biomateriales aún es escasa en comparación
al resto de materiales debido principalmente a la compatibilidad de estos frente a
medios biológicos, requisito indispensable llamado también biocompatibilidad.
El concepto de biocompatibilidad encierra los requerimientos mecánicos,
químicos y biológicos solicitados para el correcto desempeño en servicio.
El caso que se pretende estudiar es el de una restauración dental donde se utiliza
una resina fotopolimerizable. En sus inicios, las restauraciones solían ser
metálicas, la mejor de ellas de oro pues confería buen aspecto (mantenía el brillo
sin mancharse), buena resistencia a la corrosión y buena compatibilidad biológica
(menor acumulación de placa dental comparado con otros metales). Sin embargo,
es muy costoso, y al igual que la mayoría de los metales puros, es blando y dúctil
e inadecuado para soportar tensiones, aunque sean moderadas. Las aleaciones de
metales no preciosos fueron desarrolladas para sustituir a las aleaciones preciosas
por su alto costo, y hacer accesible la reconstrucción dental a todos los niveles
económicos.
Siguiendo el desarrollo de las restauraciones dentales, se llegó hasta las resinas
fotopolimerizables. Estas resinas son capaces de rellenar la cavidad dental
impidiendo el avance la caries, y sobre todo permitiendo al paciente recuperar la
capacidad de masticar sin mayores complicaciones como dolor, o alimentos
atrapados en la cavidad hecha por la caries que promoverían el desarrollo
bacteriano y nuevamente la caries luego de la limpieza. La resina como tal es de

5
 consistencia pastosa, a veces fluida según la necesidad, pero que polimeriza
(adquiere estabilidad dimensional y mejores propiedades mecánicas) con la
exposición a la luz UV de una pistola de ajustable longitud de onda.
La inclinación por su uso se debe a la facilidad de conformación in vivo de la
restauración, permitiendo al clínico acondicionar la restauración desbastando para
concretar la forma adecuada del diente y puliendo para lograr una apariencia
satisfactoria, dentro de un corto tiempo.
Según 3M (2017), el restaurador universal FiltekTM Z350 XT contiene rellenos
inorgánicos en altos porcentajes en volumen, de entre el 55.6% (para tonos
translucidos) y 63.3% (resto de tonos), aproximadamente.
Los rellenos inorgánicos, en este caso cerámicos, le proveen de mayor resistencia
al desgaste, a la fractura y a la compresión, entre otras propiedades mecánicas en
las que también intervienen el uso de rellenos prepolimerizados. El tamaño de los
mismos rellenos cerámicos determina propiedades ópticas clave de opacidad y
tonalidades semejantes al diente.
Pero sigue existiendo la necesidad de imitar la respuesta del tejido dental frente a
las fuerzas a las que se expone un diente al masticar, desgarrar, cortar, etc.
Las restauraciones de resina si bien soportan en servicio, se llegan a romper y
deteriorar frente a esfuerzos a los que un diente normal mantiene su integridad sin
repercutir en la salud del paciente.

2.2. Justificación del problema

El diente tiene varias partes de las cuales son de interés las más duras, en este
caso: la dentina, que según Ten (1998) se compone del 50% de fase inorgánica en
la forma de hidroxiapatita, y esmalte, con más del 95% de fase inorgánica en
hidroxiapatita, 1% de materia orgánica y un 4% de agua según He et al. (2011).
Por lo que, si se tuviese un elemento estructural que contenga casi la misma
composición que el diente, este respondería de forma similar al tejido dental en
propiedades mecánicas.
Sin embargo, no se halla información disponible del uso de la hidroxiapatita como
refuerzo de este tipo de resinas restauradoras, pero se le han atribuido
características como biomaterial y extensos análisis estructurales y de métodos de
obtención con la finalidad de lograr el material con mejores propiedades.

6
 Arboleda, Franco, Caicedo y Goyes (2016) sintetizaron hidroxiapatita a partir de
cáscara de huevo por medio de precipitación en fase acuosa, disolviendo el óxido
de calcio obtenido de la calcinación a 900°C de la cáscara de huevo con una
disolución de fosfato de calcio Ca(PO4)2.
Villani, Millán y González (2015) estudiaron el efecto del tratamiento térmico a
1350°C por 30 minutos de la hidroxiapatita sintetizada por precipitación en fase
acuosa, dando como resultado que se logró un aumento de la densidad,
disminución de la superficie específica, eliminación de agua e iones carbonato
absorbidos, mayor definición cristalina, y superficie con porosidad y rugosidad.
Gálvez (2016) en su tesis logra sintetizar exitosamente hidroxiapatita dopada con
óxido de zinc a través del método sol-gel, a partir de hueso bovino, concluyendo
que al aumentar la cantidad ZnO incorporado en la estructura de la HA el tamaño
de cristalito disminuye, sin embargo la muestras obtenidas siguen siendo
cristalinas y mejora las propiedades antimicrobianas frente a microorganismos
como Staphylococcus aureus (mayor porcentaje de inhibición obtenido con 5% de
ZnO) y Pseudomonas aeruginosa (mayor porcentaje de inhibición obtenido con
10% de ZnO).
Acerca de la resina fotopolimerizable 3M FILTEKTM Z350 XT, se han realizado
estudios por parte de la misma empresa productora. 3M (2017) reporta resistencia
a la compresión de 371.05 MPa. Y, por otro lado, Guerra (2017) en su tesis registra
obtener 214.61 MPa como media para la misma resina utilizando 10 muestras
aplicando una técnica incremental de fotopolimerización.
Phillips (1976) menciona que la dentina tiene una resistencia a la compresión de
297 MPa y el esmalte de 384 MPa.

2.3. PROBLEMA

¿Cuál es la influencia del porcentaje en volumen de hidroxiapatita dopada con

ZnO sobre la resistencia a la compresión de la resina 3M FILTEK Z350 XT?

Porcentaje en Resina 3M FILTEK Resistencia a

volumen de Z350 XT reforzada con la compresión
refuerzo hidroxiapatita dopada
con ZnO

7
2.4. HIPÓTESIS
El aumento del porcentaje en volumen de hidroxiapatita dopada aumentará la
resistencia a la compresión, sin embargo, el dopaje no influirá en esta propiedad.
2.5. IMPORTANCIA
La hidroxiapatita obtenida a partir de fuentes naturales ha adquirido gran interés
debido a que los procesos de síntesis son de bajo costo, a comparación de la
sintetizada químicamente donde parámetros como temperatura, pH y pureza de
los reactivos iniciales son fundamentales y deben ser constantemente controlados
para obtener HA estequiométrica de alta calidad (Akram et al., 2014), elevando
los costos y tiempo requerido en su síntesis.
Con esta investigación se obtendrá información relevante acerca de que tan
beneficioso se vuelve la integración del biomaterial conocido como hidroxiapatita
sintetizada a partir de las cáscaras de huevo en un material de restauración dental,
así como el porcentaje óptimo de dopaje con ZnO, el cual se conoce presenta
actividad antibacteriana (Chao Wang et al., 2012).
Uno de los aspectos importantes es que hay gran porcentaje de materiales de
relleno inorgánicos presentes en la resina de restauración, el cual se podría llegar
a reemplazar por un único tipo de relleno (hidroxiapatita) si exhibe una mejoría o
mantenimiento de las propiedades mecánicas que ya ofrece la resina 3M FILTEK
Z350 XT. Además de su gran similitud composicional con respecto al diente.
2.6. OBJETIVOS
2.6.1. Objetivo general
• Determinar la influencia del porcentaje en volumen de hidroxiapatita dopada
con ZnO sobre la resistencia a la compresión de la resina para restauración
dental 3M FILTEK Z350 XT
2.6.2. Objetivos específicos
• Sintetizar hidroxiapatita a partir de cáscara de huevo y ácido fosfórico.
• Dopar por método de precipitación acuosa hidroxiapatita con 10 % en peso de
ZnO.
• Sinterizar a 1350°C por 30 minutos hidroxiapatita sin dopaje y dopada con Zn.
• Ensayar probetas cilíndricas a compresión de resina sin relleno de hidroxiapatita
dopada y probetas con relleno.

8
2.7. DISEÑO METODOLÓGICO
2.7.1. Material de estudio
2.7.1.1.Universo objetivo
Compuestos de resina reforzada con partículas cerámicas
2.7.1.2.Universo muestral
Compuesto de resina reforzada con partículas cerámicas e hidroxiapatita
dopada con Zn.
2.7.1.3.Muestra
12 probetas cilíndricas de 4 mm de diámetro y 8 mm de altura.

4 mm

8 mm

Figura 1. Dimensiones de probeta para ensayo de compresión de materiales

dentales.

2.7.2. Métodos y técnicas

2.7.2.1.Diseño de Investigación
2.7.2.1.1. Tipo de diseño
Monofactorial
2.7.2.1.2. Matriz de diseño
Se plantea un diseño unifactorial con cuatro niveles (0%, 45%, 55% y 65%)
para el porcentaje en volumen de relleno de hidroxiapatita dopada
considerada como variable independiente evaluando la propiedad de
resistencia a la compresión.
En la tabla 7, se presenta la matriz de investigación para las pruebas
realizadas.

9
 Tabla 7. Matriz de diseño para el ensayo de resistencia a la compresión
PRUEBA X
A0 A0X
% en volumen de A1 A1X
hidroxiapatita dopada con Zn A2 A2X
A3 A3X

2.7.2.1.3. Niveles de las variables

A: Porcentaje en volumen de refuerzo de hidroxiapatita dopada con ZnO

• A0= 0%; A1= 45%; A2= 55%; A3= 65%

2.7.2.2.Procedimiento experimental

Obtención y Limpieza de cáscaras de huevo

Pulverizado y Tamizado por malla N° 200

Calcinación a 800°C y obtención de CaO

Síntesis de hidroxiapatita Síntesis de hidroxiapatita

por precipitación con CaO dopada por precipitación con
disuelto y ácido fosfórico CaO y ZnO disuelto y ácido
fosfórico
Sinterización a 1350°C por 30 minutos

Conformación de probetas y almacenaje por 7 días en agua destilada a 37 °C

Ensayo de Resistencia a la compresión

Análisis de resultados

Figura 2. Diagrama del procedimiento experimental.

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Obtención y Limpieza de cáscaras de huevo

Se obtendrán cáscaras de huevo de desechos domésticos y comerciales del

rubro alimenticio (hamburgueserías, pastelerías). Se lavarán en agua con
detergente, y se someterá a un ataque ácido para desprender la membrana
orgánica natural del huevo, sumergiéndolo en una solución de lejía, durante 15
minutos, y luego se enjuaga tres veces en agua destilada. A continuación, se
desecará por 24 horas a 110°C en la estufa eléctrica.

Pulverizado y tamizado por la malla N°200

Se molerá las cascaras de huevo en el molino de bolas del laboratorio

extracción y procesamiento de mineral de la escuela de ingeniería metalúrgica,
donde también se tamizará en una malla N°200.

Calcinación a 800 °C y obtención de CaO

El polvo se llevará al horno mufla a 800°C para calcinar y obtener CaO.

Síntesis de hidroxiapatita por precipitación con CaO disuelto y ácido

fosfórico

Se pesarán y mezclarán los pesos de polvo de CaO necesarios para completar

la reacción de formación de hidroxiapatita en agua destilada, donde, luego de
disuelto el polvo se añadirá la cantidad medida de la disolución de ácido
fosfórico. Luego se filtrará y desecará por 24 horas a 110°C en la estufa
eléctrica.

Síntesis de hidroxiapatita por precipitación con CaO y ZnO disuelto y

ácido fosfórico

Se pesarán y mezclarán los pesos de polvo de CaO y ZnO necesarios para

completar la reacción de formación de hidroxiapatita en agua destilada, donde,
luego de disuelto el polvo se añadirá la cantidad medida de la disolución de
ácido fosfórico. Luego se filtrará y desecará por 24 horas a 110°C en la estufa
eléctrica.

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 Sinterización a 1350°C por 30 minutos

Los polvos obtenidos de hidroxiapatita sin dopar y dopada se llevarán al horno

mufla a 1350°C por 30 minutos. Se enfriarán dentro del horno y se almacenarán
herméticamente para el conformado de las probetas para compresión con
resina.

Conformación de probetas y almacenaje por 7 días en agua destilada a

37°C

Se pesarán las cantidades previstas para el diseño experimental, que luego se

mezclarán con la resina y se conformarán las 12 probetas para compresión
sobre el molde metálico. Se adoptará la técnica incremental para
fotopolimerizar capas de 2 mm aproximadamente hasta completar los 8 mm de
la probeta para compresión. Luego de polimerizada la última capa, se nivelarán
las superficies y pulirán con papel de lija. Posterior a esto, se almacenará en
vasos de precipitación con agua destilada dentro de la estufa eléctrica a 37 °C
por 7 días.

Ensayo de resistencia a la compresión

El equipo se configurará con una velocidad de 1mm/min y una cédula de carga

de 25kN.

Análisis de Resultados

A partir de los datos que reporte el equipo de compresión se podrá evaluar si

existió variaciones relevantes en su comportamiento mecánico frente a la
integración del relleno de hidroxiapatita.

2.7.2.3.Instrumentos
QUE SE PONE AQUIIIIII ¿???

2.8.REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
3M. (2017). 3M FiltekTMZ350 XT Restaurador Universal Perfil técnico del
producto. Recuperado de https://www.3m.com.pe/3M/es_PE/inicio/todos-
los-productos-3m/~/3M-Filtek-Z350-XT-Restaurador-Universal-jeringa-de-
repuesto-de-4g-en-tono-cuerpo-B2B-
7018B2B/?N=5002385+8711017+3290413320&rt=rud
12
Arboleda, A., Franco, M., Caicedo, J., Tirado, L., & Goyes, C. (2016). Sintesis y
caracterizacion quimica y estructural de hidroxiapatita sintetizada a partir de
cascara de huevo y fosfato tricalcico. Ingeniería y Competividad, 18(1), 83+
Akram, M., Ahmed, R., Shakir, I., Ibrahim, W. A. W., & Hussain, R. (2014).
Extracting hydroxyapatite and its precursors from natural resources. Journal
of Materials Science, 49(4), 1461–1475, doi: http://doi.org/10.1007/s10853-
013-7864-x
Chao Wang. (2012). Antibacterial effects of zinc oxide nanoparticles on
Escherichia coli K88. African Journal of Biotechnology, 11(44), 10248–
10254. Doi: http://doi.org/10.5897/AJB11.3703
Gálvez Coy, D.C. (2016) Obtención y caracterización de hidroxiapatita dopada
con nanopartículas de ZnO con potenciales aplicaciones biomédicas (tesis de
maestría) Universidad Nacional de Colombia, Manizales, Colombia.
Phillips R. (Ed.). (1976). La ciencia de los materiales dentales. México:
Interamericana.
Ten Cate, A.R., (1998) Oral histology: Development, structure, and function,
Journal of Oral and Maxillofacial Surgery, 48(1), 98 – 99, doi:
https://doi.org/10.1016/0278-2391(90)90217-P
Toledano, M. (Ed.). (2009). Arte y ciencia de los materiales odontológicos.
España, Madrid: Ediciones Avances

13