PRECISIÓN INTERMEDIA

Schneider J. CASTILLO MELÉNDEZ

Especialista en Ingeniería y Gestión de la Calidad
Especialista en Estadística Aplicada
Magister en Sistemas de Gestión (c)

Manizales, 26, 27 y 28 de septiembre de 2016

 Presición Intermedia
• Estas mediciones intermedias se pueden establecer por un
experimento dentro de un laboratorio específico o mediante
un experimento interlaboratorio.

• Con el fin de que las mediciones se hagan de la misma

manera, se debe normalizar el método de medición. Todas
las mediciones que forman parte de un experimento dentro
de un laboratorio o de un experimento interlaboratorio se
deben llevar a cabo de acuerdo con la norma NTC 3529-3.

• Se consideran cuatro factores (tiempo, calibración, operador

y equipo) en las condiciones de medición dentro de un
laboratorio, para hacer las contribuciones principales a la
variabilidad de las mediciones.
Condiciones de medición
 Condiciones de medición
• Las “mediciones hechas al mismo tiempo” incluyen las que se
llevan a cabo en el menor tiempo posible con el fin de reducir
al mínimo los cambios en las condiciones, tales como las
ambientales, que no es posible garantizarlas siempre
constantes.

• Las “Mediciones hechas en momentos diferentes”, es decir,

las llevadas a cabo a intervalos de tiempo prolongados,
pueden incluir efectos debido a cambios en las condiciones
ambientales.

• La palabra “calibración” aquí no hace referencia a la

calibración exigida como parte integral en la obtención de un
resultado de ensayo por el método de medición. Hace
referencia al proceso de calibración que ocurre a intervalos
regulares entre grupos de mediciones dentro del laboratorio
 Condiciones de medición
• Al aplicar el método de medición, dentro de un laboratorio se
pueden concebir muchas condiciones de medición, como sigue:

a) Condiciones de repetibilidad (cuatro factores constantes).

b) Varias condiciones de precisión intermedia, con un factor diferente.
c) Varias condiciones de precisión intermedia con dos factores
diferentes.
d) Varias condiciones de precisión intermedia con tres factores
diferentes.
e) Condiciones de precisión intermedia con cuatro factores diferentes.

Para el estudio de la precisión intermedia dentro del laboratorio se

cuenta con dos métodos de evaluación:

a) Enfoque sencillo
b) Método alternativo
 Enfoque sencillo
El enfoque más sencillo para estimar la desviación estándar de precisión
intermedia en un laboratorio consiste en tomar una sola muestra (o, para
ensayos destructivos, un grupo de muestras presuntamente idénticas) y
llevar a cabo una serie de n mediciones con un cambio de factor(es) entre
cada medición.

Se recomienda que n sea de mínimo 15. Posiblemente esto no sea

satisfactorio para el laboratorio, y este método de estimación de mediciones
de precisión intermedia en un laboratorio no se puede considerar como
eficiente cuando se compara con otros procedimientos. Sin embargo, el
análisis es simple y puede ser útil para estudiar la precisión intermedia con
tiempo diferente llevando a cabo mediciones sucesivas sobre la misma
muestra, en días sucesivos, o para estudiar los efectos de la calibración
entre mediciones.

La estimación de la desviación estándar de precisión intermedia con M

factor(es) diferentes está dada por:
 Método alternativo
Un método alternativo considera t grupos de mediciones, cada uno
de los cuales comprende n resultados de ensayo por duplicado. Por
ejemplo, en un laboratorio, un grupo de t materiales se puede medir
individualmente, luego el(los) factores de precisión intermedia se
pueden alterar y medir nuevamente los materiales t, y el
procedimiento se repite hasta que haya n resultados de ensayo en
cada uno de los materiales de t. Cada grupo de n resultados de
ensayo se debe obtener de una muestra idéntica (o grupo de
muestras presumiblemente idénticas en el caso de ensayos
destructivos), pero no es esencial que los materiales sean idénticos.
Solamente se requiere que todos los materiales t pertenezcan al
intervalo de niveles de ensayo dentro del cual se puede considerar
que se aplica un valor de la desviación estándar de precisión
intermedia con M factor(es) diferente(s).
Se recomienda que el valor de t (n - 1) sea de 15 como mínimo. La
estimación de la desviación estándar de precisión intermedia con
factores M diferentes sl( ) está dada entonces por
Taller
 Confirmación de métodos
• Objetivo

Establecer en forma clara y sencilla los

aspectos relacionados con la confirmación
de un método de ensayo normalizado de
acuerdo a lo establecido en la norma NTC-
ISO/IEC 17025:2005.
Confirmación de métodos
Conceptos de la norma
5.4.2 Selección de los métodos
Intención del numeral 5.4
5.4.2 Selección de los métodos
Confirmación de métodos
Confirmación de métodos
Confirmación de métodos
Laboratorios de calibración
Documentos de referencia para la
confirmación de los métodos
 Confirmación de métodos
Técnica numérica utilizada para la confirmación del
método
La técnica numérica utilizada para la confirmación de los
métodos en masa y balanzas es el diseño de experimentos
por bloques.
Concepto de bloque
Al estudiar la influencia de un factor-tratamiento en una
variable de interés puede ser importante eliminar (controlar)
estadísticamente la influencia de un factor que puede influir
en la variable respuesta. Para ello se utiliza el concepto de
bloque, que se basa en seleccionar niveles de esta variable y
aplicar en cada uno de ellos todos los niveles del factor
principal, de esta forma disminuye la variabilidad residual o
no explicada. Por tanto, un factor-bloque es un factor cuyo
control puede reducir significativamente la variabilidad no
explicada y que no interacciona con los factores principales.
Tabla para el análisis del anova
 Taller

• Realizar el anova utilizando los datos

generados por el laboratorio de
confirmaciones anteriores
 ASEGURAMIENTO DE LA
CALIDAD DE LOS
RESULTADOS
5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y/o calibración

5.9.1 El laboratorio debe tener procedimientos de control de la calidad para realizar el

seguimiento de la validez de los ensayos y/o calibraciones realizadas. Los datos
resultantes deben ser registrados de manera tal, que se detecten tendencias y que cuando
sea factible, se utilicen técnicas estadísticas en la revisión de los resultados. Dicho
seguimiento debe ser planificado y revisado, y puede incluir, entre otros, lo siguiente:

a) uso regular de materiales de referencia certificados y/o control de la calidad interno

usando materiales de referencia secundarios;
b) participación en programas de comparación interlaboratorio o de ensayos de aptitud;
c) ensayos o calibraciones replicados, usando el mismo método o métodos diferentes;
d) repetición del ensayo o de la calibración de los ítemes retenidos;
e) correlación de los resultados para diferentes características de un ítem.
 Definiciones
• Aseguramiento de la calidad: Consiste en tener y seguir un conjunto de acciones
planificadas, sistemáticas implementadas dentro del sistema de la calidad de una institución.
Estas acciones deben ser demostrables para proporcionar la confianza adecuada (a la
institución y los clientes).
• Control de calidad: Técnicas y actividades operacionales que se usan para cumplir los
requisitos de calidad.
• Estudio Interlaboratorios (Comparación): organización, realización y evaluación de ensayos
de una misma muestra por dos o más laboratorios según condiciones predefinidas para
determinar el funcionamiento de los ensayos. En función del objetivo del estudio puede
catalogarse de estudio colaborativo o de estudio de aptitud.
• Ejercicios Repetibilidad y Reproducibilidad: son las verificaciones de calidad para evaluar el
desempeño de los Metrólogos del laboratorio. Se efectúan comparaciones de resultados
obtenidos entre Metrólogos del mismo laboratorio para un ensayo (reproducibilidad) y los
análisis de la muestras por duplicado realizada por cada Metrólogo perteneciente al laboratorio
(repetibilidad).
• Repetibilidad: Precisión de medición bajo un conjunto de condiciones de repetibilidad.
• Condición de repetibilidad: Condición de medición, dentro de un conjunto de condiciones
que incluye el mismo procedimiento de medición, los mismos operadores, el mismo sistema de
medición, las mismas condiciones de operación, y el mismo lugar, así como mediciones
repetidas del mismo objeto o de un objeto similar en un periodo corto de tiempo.
• Reproducibilidad: Precisión de medición bajo un conjunto de condiciones de repetibilidad.
• Condición de reproducibilidad: Condición de medición, dentro de un conjunto de condiciones
que incluye diferentes lugares, operadores, sistemas de medición y mediciones repetidas de
los mismo objetos u objeto similares.
Ejercicio de repetibilidad

Para el ejercicio repetibilidad, se toma un equipo “X” el cual es

calibrado por cada uno de los metrólogos autorizados,
adicionalmente la calibración debe hacerse un número de veces n ≥
4.
Con los datos obtenidos se calcula la media aritmética para cada
punto de calibración, la desviación estándar típica y el coeficiente
de variación, utilizando las siguientes ecuaciones:
1 n
x   xi
n i 1
s
1 n
 
n  1 i 1
xi  x 
2 s
CV  100%
x

Este último se interpreta como el número de veces que la media

está contenida en la desviación estándar típica. Suele darse su
valor en tanto por ciento, multiplicando el resultado anterior por 100.
De este modo se obtiene un porcentaje de la variabilidad, y este
valor debe ser menor que el 5%, para garantizar el 95% de
confianza.
Control de la repetibilidad entre los técnicos

Este control se realiza para comparar los técnicos en

cuanto a su repetibilidad.
Para cada serie de mediciones, la desviación estándar,
s1, del técnico con la mayor experiencia se compara con
el valor, s2, del segundo técnico, utilizando la siguiente
ecuación:
s22
F 2
s1

La precisión de los técnicos considera bajo control si:

F ≤ Valor crítico de la distribución F
Calibraciones repetidas

Este ejercicio tiene como objetivo comparar los resultados de los técnicos
entre las repeticiones de las calibraciones utilizando la técnica estadística
muestras pareadas.
El primer técnico realiza la calibración de un ítem y entrega los resultados
al coordinador.
Inmediatamente el segundo técnico realiza la calibración del mismo ítem y
entrega los resultados al coordinador.
Se calcula la diferencia entre los técnicos por cada punto medido, luego Se
calcula el promedio y la desviación estándar típica de las diferencias y con
estos valores se calcula el valor de la distribución t-student como se indica
a continuación:
d
t cal 
d i  L1,i  L2,i sd n

d = es el promedio de las diferencias

sd = es la desviación estándar típica de las diferencias
n = es la cantidad de puntos calibrados en el ítem
Este valor debe ser menor o igual al t-student crítico
Ejercicio de veracidad

Este ejercicio consiste en comparar los resultados del laboratorio

contra una referencia (Un ítem calibrado por un laboratorio
acreditado de prestigio). El estadístico utilizado es el número En.
xlab  x ref
En 
2
U lab  U ref
2

donde,
xlab = Es el valor reportado por el laboratorio
xref = Es el valor reportado por la referencia
Ulab = Es la incertidumbre expandida por el laboratorio
Uref = Es la incertidumbre expandida por la referencia

El estadístico anterior se debe calcular para cada punto medido y el

valor resultante debe ser menor a 1.
Ejercicio Interlaboratorio o ensayos de aptitud

El laboratorio refuerza los controles mediante la participación en ejercicios

interlaboratorios donde se evalúa la competencia técnica del laboratorio.

Estos se realizan con el fin de evaluar los métodos de calibración, y son

necesarios para medir la aptitud de diferentes laboratorios por la
comparación de sus resultados contra valores establecidos.
A menos que se indique la metodología a seguir los ejercicios
interlaboratorios se deben realizar siguiendo las metodologías empleadas
rutinariamente por el laboratorio.
Los resultados de los ejercicios interlaboratorios se reportan tanto en los
formatos del laboratorio como en los formatos establecidos por la entidad
organizadora.
Cuando finaliza el ejercicio interlaboratorio el Coordinador, y los metrólogos
que participaron en el proceso, realizan el correspondiente análisis de los
resultados obtenidos y se establecen las acciones correctivas y/o
preventivas necesarias, si aplica
Gráficos de Control

Los gráficos de control son un método grafico para

detectar desviaciones en los procesos de calibración y
proporcionan una base para el control de resultados
obtenidos.

Este ejercicio es organizado por el laboratorio con el fin

de tener un mejor control sobre los resultados y detectar
las tendencias.

Consiste en graficar los valores obtenidos de los

ejercicios anteriores contra los límites establecido para
cada estadístico evaluado.
 CONTACTO

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