Informe Destilación
Informe Destilación
Informe Destilación
Profesoras:
Ana María Sixto Berrocal
Paula Álvarez Fernández
4 Noviembre de 2020
Contenido
Introducción.......................................................................................................................................3
Objetivo.............................................................................................................................................3
Generalidades.....................................................................................................................................3
Procedimiento experimental...............................................................................................................6
Resultados..........................................................................................................................................8
Análisis de resultados.........................................................................................................................9
Conclusiones....................................................................................................................................21
Memoria de cálculo..........................................................................................................................21
Bibliografía......................................................................................................................................23
Introducción
La destilación es una de las operaciones unitarias más empleadas en la industria química,
alimentaria, farmacéutica, petroquímica y perfumera, para la separación de los
componentes que forman mezclas líquidas miscibles. Es un método de transferencia de
masa que se efectúa normalmente en productos de pequeñas cantidades además llevando
continuamente los vapores producidos hasta un condensador.
La operación se realiza cuando se introduce la mezcla en el destilador calentándola hasta su
temperatura de ebullición y los vapores que se generan se extraen y se mandan aun
condensador y se eliminan de manera continua, sin que el condensado tenga reflujo al
aparato.
En esta destilación el vapor que sale está en equilibrio con el líquido, de manera que tanto
la composición como el punto de ebullición de este último varían continuamente durante la
operación, por lo que no son constantes en el proceso debido a que la primera porción del
condensado es más rica en el componente más volátil a medida que se sigue vaporizando la
mezcla el producto vaporizado es más pobre en el compuesto más volátil. Al final de la
operación se obtendrá una un destilado de composición promedio y un residuo.
En una mezcla binaria, el vapor que se desprende en la destilación está en cualquier
momento en equilibrio con el líquido del cual se forma, pero cambia continuamente de
composición. La relación entre la cantidad de líquido inicial y el líquido al final de la
destilación viene dada por la ecuación de Lord Rayleigh.
Se estudiará la práctica experimental de la destilación por lotes, así como el
comportamiento de las composiciones del sistema conforme se genera la destilación.
Objetivo
Aplicar los conceptos de equilibrio de fases líquido vapor y el balance de materia
diferencial para explicar el comportamiento de una destilación por lotes
Generalidades
La destilación diferencial sucede cuando ocurren un número infinito de evaporaciones
sucesivas, instantáneas y en una porción infinitésima de un líquido. Este tipo de destilación
se hace por lotes, donde un lote de líquido se carga en una caldera o también llamado
destilador con algún tipo de equipo que le proporcione calor. La carga hierve lentamente y
los vapores van directo a un condensador, el condensado de la primera porción siempre el
más rico en la sustancia más volátil y conforme continua la destilación el producto
evaporado se va empobreciendo dentro de la caldera o destilador, por lo que el destilado se
puede recolectar en varios lotes, los cuales serán llamados fracciones teniendo así una serie
de destilados con diferente grado de pureza. Esto a nivel industrial no es nada más y nada
menos que una réplica de la forma de destilación ordinaria de laboratorio a escala matraz y
refrigerante.
Al tratarse de un balance diferencial Rayleigh propuso una manera de poder describir cierto
balance con una ecuación. Como primer paso se denotarán los términos utilizados:
t :tiempo
F : Moles totales líquidas cargadas en el hervidor a t=0
x F : Fracción mol del componenete más volátil en ellíquido del hervidor a t =0
L : Molestotales presentes en ellíquido del hervidor a cualquier tiempo t
x : Fracción mol del componente más volátil presente en el líquido del hervidor a cualquier tiempo t
d ( Lx ) = y ¿ dL
dL ( y ¿ −x )=Ldx
A pesar de que la destilación por lotes requiere un mayor esfuerzo de dedicación para que
se lleve a cabo correctamente, además de que el consumo de energía es mayor a
comparación con la destilación continua, este proceso de separación es más flexible ya que
nos permite destilar mezclas de distinta composición procesando únicamente la cantidad
requerida y con un nivel de pureza alto.
La principal razón por la cual la composición del destilado global en la destilación por lotes
sea mayor al destilado en la destilación continua radica en los vapores, ya que, en la
destilación por lotes, al final de dicho proceso, los vapores no se encuentran más en
contacto con el líquido al salir del destilado, lo cual no pasa en la destilación continua, ya
que en este proceso los vapores desprendidos se utilizan para seguir a alimentando el
destilador.
Procedimiento experimental
Resultados
Análisis de resultados
A partir de los resultados experimentales mostrados en la tabla 1 y 2, procedemos a obtener
la composición de la fase líquida y vapor a partir del uso de la siguiente curva de
calibración.
A continuación, se ejemplifica la obtención de la fracción mol en destilación en vidrio para
vapor y liquido respectivamente, este mismo se realizó para la destilación en alambique.
Una vez obtenidas las composiciones tanto en la fase líquida como en el destilado,
procedemos a mostrar los datos sobre el diagrama T-x-y para el sistema Etanol/Agua a 585
mm Hg. Cabe mencionar que se eliminaron algunos datos experimentales con el fin de
obtener un buen grupo de datos para su análisis e interpretación para el presente trabajo.
78
76
Temperatura (°C)
74
72
70
68
66
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35
x,y
x experimental y experimental
Grafico 2. Composición de EtOH en el sistema Etanol- Agua para el alambique vs T, sobre el diagrama
T-x-y Etanol-agua
95
90
Temperatura (°C)
85
80
75
70
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
x,y
82
80
Temperatura (°C)
78
76
74
72
70
68
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35
x,y
x experimental y experimental
Grafico 4. Composición de EtOH en el sistma Etanol Agua para vidrio vs T, sobre el
diagraama
95 T-x,y.
90
Temperatura (°C)
85
80
75
70
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
x,y
Al comparar los resultados experimentales del diagrama T vs x,y con el de la literatura del
sistema Etanol-agua observamos qué existe una variación considerable. Esta variación
puede atribuirse a diversos factores experimentales como la medición incorrecta de
temperaturas, pero es posible que el mayor grado de error se debiera a la ruptura del
equilibrio que se generó cuando se introduce la jeringa de muestreo al sistema, además los
comportamientos de las gráficas experimentales nos indican que al sistema le faltó
calentamiento.
Otra variable importante a considerar es que posiblemente la mezcla de la fase vapor no
estaba perfectamente homogeneizada y por lo tanto la concentración de etanol puede variar
con respecto al punto donde se hace la medición.
Como se aprecia la tendencia de los datos experimentales del líquido se encuentran por
debajo del teórico, generando que el vapor se condense.
El grafico de datos experimentales expresa que la fase vapor se encuentra entre la mezcla
liquido-vapor, esto se atribuye a que el vapor arrastro agua y por lo tanto disminuye la
composición.
Procedemos a generar el gráfico Lo/L vs XEtOH para ambos sistemas, los cálculos
pertinentes pueden observarse en el apartado Memoria de Cálculos, los datos empleados
se muestran a continuación:
Tabla 5. Parámetros de la ecuación de Rayleigh mediante método de los trapecios para el sistema
Etanol/Agua en el alambique
Area bajo la curva (ln
x y 1/y-x Área de trapecio Lo/L
Lo/L)
0.185 0.24 18.18181818
0.17 0.257 11.49425287 0.222570533 0.222570533 1.24928393
0.153 0.257 9.615384615 0.179431919 0.402002452 1.494815
0.146 0.26 8.771929825 0.064355601 0.466358052 1.5941777
0.113 0.28 5.988023952 0.243539237 0.709897289 2.03378236
0.11 0.302 5.208333333 0.016794536 0.726691825 2.06822722
0.105 0.3 5.128205128 0.025841346 0.752533172 2.12236954
0.08 0.3 4.545454545 0.120920746 0.873453917 2.3951693
0.062 0.3 4.201680672 0.078724217 0.952178134 2.59134782
0.06 0.28 4.545454545 0.008747135 0.96092527 2.61411412
0.045 0.26 4.651162791 0.06897463 1.0298999 2.80078546
Tabla 6. Parámetros de la ecuación de Rayleigh mediante método de los trapecios para el sistema
Etanol/Agua en vidrio
Area bajo la curva (ln
x y 1/y-x Área de trapecio Lo/L
Lo/L)
0.093 0.257 6.097560976
0.086 0.257 5.847953216 0.0418093 0.0418093 1.04269562
0.085 0.28 5.128205128 0.00548808 0.04729738 1.04843374
0.083 0.28 5.076142132 0.01020435 0.05750173 1.0591871
0.062 0.3 4.201680672 0.09741714 0.15491887 1.16756323
0.06 0.3 4.166666667 0.00836835 0.16328721 1.1773748
0.053 0.3 4.048582996 0.02875337 0.19204059 1.2117197
0.045 0.24 5.128205128 0.03670715 0.22874774 1.2570249
0.04 0.19 6.666666667 0.02948718 0.25823492 1.29464292
2
L/Lo
1.5
0.5
0
0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18
0.8
Lo/L
0.6
0.4
0.2
0
0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09
x
Obteniendo una curva de Lo/L vs x se puede conocer, mediante un valor de X D, la cantidad
de líquido que requieres destilar para esa composición. Con base en los resultados, para la
resolución del problema planteado, podemos suponer que queremos una composición
definida del destilado y una base de alimentación Lo.
Para ello, planteamos un balance de materia total:
L0=L+ D
Despejando a x 0 se tiene.
Lf x f + D x D
x 0=
L0
Dónde:
x 0=Composicion inicial
L0=Cantidad inicial de muestra
x f =Composicion final en el liquido
Lf =Composicion final de la muestra
D=Destilado
x D =Composicion de destilado
Destilación en vidrio:
L0=12.0274 mol
Para obtener L:
Del balance de materia global se despeja L
L=L0 −D
(10.7434)(0.04)+(1.2840)(0.19)
x 0=
12.0274
x 0=0. 056
Destilación en alambique:
L0=80.182 mol
L=80.182mol−4.392 mol
( 75.79 ) (0 .062)+(4.392)(0.257)
x 0=
80.182
x 0=0.07 2
Para el caso de que se requiera una mayor recuperación del componente más volátil, al
momento de la operación se deberán tener en consideración los siguientes puntos:
No debe existir arrastre: esto quiere decir que el vapor que se está condensando el
cual pertenece al componente más volátil no debe contener vapores de componente
menos volátil.
No debe existir enfriamiento del vapor antes de ser condensado: esto es más visible
al momento de llevar la destilación diferencial en vidrio, ya que ahí es muy evidente
de que las algunas gotas de vapor condensan justo en el bulbo del termómetro
ocasionando que estas regresen al sistema.
Como sabemos estas condiciones son imposibles de obtener, ya que físicamente no
podemos controlar lo que sucede dentro del sistema dado que el perturbarlo también
ocasionaría el empobrecimiento de la composición del destilado al romper el equilibrio
formado, sin embargo, existen ciertas condiciones de operación y/o formas de llevar la
destilación que nos podría ayudar a obtener una mayor composición.
Una de estas condiciones sería poner en serie varios destiladores para llevar a cabo la
operación o, en dado caso implementar una columna de destilación, el equipo deberá
constar de una columna, un evaporador y un condensador, donde la columna proporcione
las condiciones adecuadas para que exista un buen contacto entre las dos fases; esto se
puede lograr con equipos de contacto como empaques o platos, que maximizan el área
específica y, por consiguiente, favorecen la transferencia de masa entre ambas fases.
El gas que se eleva a lo largo de la columna hacia la parte superior será condensado; al
tener una columna de platos, los platos incrementan el área de transferencia de masa, por lo
que aumenta el rendimiento de la destilación y así obtendríamos una composición mayor
del destilado.
Respecto a las condiciones experimentales, el trabajar a vacío en este caso nos ayudaría a
optimizar la operación, ya que esta consideración ocasiona que el punto de ebullición del
componente más volátil disminuya, por lo que los puntos de ebullición estarán más
separados entre sí y provocara una menor posibilidad de arrastre del componente menos
volátil en el destilado y por consecuente una mayor pureza en el destilado.
Conclusiones
Al comparar los resultados experimentales con los esperados para este equilibrio
líquido/vapor, podemos observar que presentan un comportamiento similar en cuanto a la
tendencia, no obstante, los datos experimentales muestran variaciones atribuidas
principalmente a las limitaciones de los instrumentos de medición y rompimiento del
equilibrio. Del mismo modo, nos percatamos de que las fracciones mol cambian
notoriamente con respecto al índice de refracción en la mezcla binaria estudiada, un cambio
de una milésima en este parámetro puede aumentar o disminuir la composición hasta en un
10%, lo cual genera una importante fuente de error. Por otro lado, al observar y trabajar con
el diagrama P vs x,y del sistema, observamos la influencia tan grande de la temperatura en
este.
Consideramos que uno de los mayores propósitos de esta experimentación es que podamos
familiarizarnos con el proceso de destilación batch y como este se comporta conforme la
composición del componente menos volátil disminuye.
Con las cantidades de alimentación y destilado obtenido, se obtuvo del sistema en vidrio de
la muestra inicial un destilado de 63.3 % en volumen, mientras que en el alambique se
obtuvo un 32.5 % en volumen de destilado. En este caso concluimos que donde
encontramos un mayor aprovechamiento de la destilación es en el equipo QuickFit pues
tendremos una menor fracción de producto volátil en el residuo y una mayor fracción en el
destilado lo cual indica que hubo una mayor evaporación y por tanto separación.
Memoria de cálculo
Para determinar el área bajo la curva se utilizó el método de los trapecios, con el siguiente
gráfico.
20 Grafico 7. 1/(y-x) vs x
18
16
14
12
1/(y-x)
10
8
6
4
2
0
0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2
x
Área del trapecio
La fórmula usada para el área del trapecio corresponde al producto de la altura por
la media de las bases, es decir:
B+b
A=h ∙ ( )2
Dónde B corresponde a la base mayor, b a la base menor y h a la altura.
Para realizar el cálculo del área bajo la curva en nuestro sistema tomamos el gráfico
1
de vs x y lo segmentamos en trapecios de acuerdo con los valores de x
y−x
mostrados en la tabla 5, tomando las siguientes consideraciones para adaptarlas a la
ecuación anterior:
1
b ( y−x )
1
1
( y−x )
2
X2 X1
Es decir, utilizando como ejemplo a los dos primeros valores en la tabla de las
1
columnas antes mencionadas, el primer valor de corresponde a la base mayor,
y−x
el segundo a la base menor y la diferencia entre los valores de x1 y x2, siendo x1 el
mayor y el primer número de la tabla, representan a la altura, obteniendo la
siguiente ecuación:
1 1
A=( x −x ) ∙
1 2
(
[y−x ) +(
y −x )
1
2
2
]
Sustituimos para los dos primeros valores en el alambique:
( 18.18181818 )+ ( 11.49425287 )
A=( 0.185−0.17 ) ∙ [ 2 ]
A=0.2225705329
Área bajo la curva
Este valor corresponde a los valores acumulados de área del trapecio para cada
valor de x, es decir, es la sumatoria de las áreas desde el primer valor de la fracción
molar hasta el que se esté leyendo en la tabulación. Ejemplificamos para el tercer
valor:
Abc ,3= A 1+ A 2+ A 3
Abc ,3=0.222570533+0.179431919+0.064355601
Abc ,3=0.46635805 2
Lo/L
Considerando que los valores del área bajo la curva corresponden al logaritmo
natural de Lo/L, se puede despejar esta ecuación para obtener Lo/L
L
‘ln o =A bc
L
Lo
‘e ln L =e bc
L0 A bc
=e
L
Sustituimos para el primer valor del alambique:
L0 0.222570533
=e
L
L0
=1.24928393 2
L
Bibliografía.