Electrodo selectivo de Plata

UNAM

TECNICAS ANALÍTICAS Y SU APLICACIÓN

INDUSTRIAL

PRESENTAN:
CABALLERO VALDIVIA JONATHAN
GARCIA QUERO ROCIO
MATA GARCIA MARTIN
MORENO SANCHEZ LUIS ALEJANDRO
RUIZ GALINDO CESAR DAVID

ASESOR:
M EN C. PABLO HERNANDEZ MATAMOROS

CUAUTITLAN IZCALLI A 22 DE NOVIEMRE DE 2015

 INTRODUCCION

La naturaleza y los tipos de materiales que participan en las reacciones electroquímicas de un sistema de
protección catódica pueden tener un gran efecto sobre los resultados que se obtengan. Es, por lo tanto,
necesario familiarizarse con los factores que influyen en la conducción de corriente.

La conductividad eléctrica es el movimiento de la carga eléctrica. La habilidad de diferentes substancias

para permitir el flujo de una carga está determinada por la movilidad de los electrones portadores de la
carga o de los iones que contenga la sustancia.
Cuando un electrodo se coloca en contacto con un electrolito, se crea entre ambos una diferencia de
potencial. Esta diferencia no puede ser medida de manera absoluta, por lo tanto se mide en comparación
con un electrodo especial, un electrodo patrón, que es el electrodo de referencia.

Dentro de los electrodos de referencia más usados, se tiene:

o Electrodo de calomel o Electrodo de plata y cloruro de plata.

Consiste en mercurio recubierto con una capa de Consta de un hilo de plata sobre el cual se
Hg2Cl2, que se encuentra sumergido en una solución depositará cloruro de plata, mediante una
de cloruro de potasio (KCl), cuya concentración puede reacción electroquímica, en una solución de
ser 0,1 N, 1 N o saturada. El contacto entre el cloruro de potasio o cloruro de sodio.
mercurio y la solución se establece mediante un hilo
de platino. En la figura de abajo observamos un
esquema de dicho electrodo.

OBJETIVOS

GENERAL
Elaborar, activar y poner en funcionamiento un electrodo de referencia de plata
 PARTICULAR

Probar experimentalmente el funcionamiento del electrodo

Determinar el potencial de una muestra comercial utilizando el electrodo elaborado.

MATERIALES Y EQUIPO

Material o equipo Cantidad Especificaciones

Matraz volumétrico 12 50 mL

Vaso de precipitado 10 50 mL

Potenciómetro 1 Con electrodo de calomel

Agitador magnetico 1

Piseta

Puente salino agar-agar 2

Pipeta volumetrica 2 5 mL

Perilla de 3 vias 2

Alambre de cobre 0.5 m

Hilo de plata 0.1 cm

Tubo de gotero 2

Sellador de silicon 1

Pinzas de corte 1

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El procedimiento para la elaboración de un electro de plata consta de tres partes
I. Elaboración de electrodo
II. Activación del electrodo
III. Determinación de potenciales
 I. Elaboración de electrodos.

Se toman dos alambres de cobre de 20 cm aproximadamente retirando la película del alambre en ambos extremos
usando las pinzas, uniendo el alambre de cobre con el de plata con un amarre. Se introduce la unión entre
alambres en el tubo de gotero y es sellado en ambos extremos con pegamento.

Materiales usados para la elaboración de electrodos.

Electrodos elaborados.

II. Activación de los electrodos.

Una vez armados ambos electrodos se lleva a cabo la

activación usando HgCl2, KI y NaS como se describe a
continuación.

Los electrodos se colocan dentro de dos tubos de

ensayo y son lavados con HNO3 concentrado por
aproximadamente un minuto aproximadamente. Se
observa una coloración blanca en la superficie de ambos electrodos terminado el lavado.
Fig.1: Soluciones usadas en la activación de los electrodos.

Se preparan 25 mL una solución 0.1 M HgCl 2 para activar la

superficie de ambos electrodos depositando HgCl 2 y AgCl sobre
la plata. Este tratamiento se lleva a cabo colocando ambos
electrodos en tubos de ensayo que contienen la solución de HgCl 2
durante 40 min aproximadamente.

Fig.2: Activación de la superficie del electrodo.

Finalizado el proceso se observa un color grisáceo que cubre la

superficie de ambos electrodos. Se retiran ambos electrodos de
los tubos de ensayo y se lavan con agua desionizada.
Se preparan 25 mL de una solución 0.1 M de KI y Na2S que se
coloca en dos tubos de ensayo, posteriormente se introduce
cada electrodo en su respectiva solución. Por último los tubos
de ensayo se colocan dentro de un jarro oscuro y se guardan en
una gaveta por 3 días para formar una película muy adherente
de AgI.
Fig.3: Activación usando KI & Na2S.

DETERMINACION DE POTENCIALES

Conectar el Con ayuda de un Sumergir

Hacer corto al electrodo de caimán conectar electrodo de
potenciómetro calomel saturado el potenciómetro calomel en la
para calibrarlo (electrodo de al electrodo de solucion de
referencia) plata KNO3
 repetir el
Sumergir el
unir ambas una vez en procedimiento
electrodo de
soluciones con agitacion, con cada una de
plata en la
un puente salino registrar el valor las solucion de
solucion 0.1 de
agar-agar de potencial las curvas de
KI
calibracion.

CUANTIFICACION DE YODO EN UNA MUESTRA COMERCIAL

Para corroborar el funcionamiento del electrodo se medira el potencial de una muestra comercial (sal la
fina)

Se realiza el siguiente procedimiento:

 Solucion de sal yodada 9.52 x 10-3 M

Pesar 1.5 gr de sal, aforar en 25 mL

Introducir el electrodo
Pesar 1.5 gr. de sal "La de plata y el puente Tomar lectura del
Aforar en 25 mL
fina" salino conectando con potencial
la solucion de KNO3
 RESULTADOS
TABLA 1. Resultados de la prueba del electrodo con solución de KI

C(M) E(mV)
0.1 -0.28
0.01 -0.23
0.001 -0.16
0.0001 -0.11
0.00001 -0.06
0.000001 -0.05
0.0000001 -0.05

TABLA 2. Resultados de la prueba del electrodo con solución de sulfuro de sodio

C(M) E(mV)
0.1 -0.42
0.01 -0.33
0.001 -0.30
0.0001 -0.21
0.00001 -0.16
0.000001 -0.11
0.0000001 -0.11

POTENCIAL REGISTRADO MUESTRA COMERCIAL “SAL LA FINA”

-0.15

ANALISIS DE RESULTADOS
Los potenciales medidos para las respectivas curvas de calibración de los electrodos (I - y S2+), se graficaron
para observar el rango óptimo de trabajo de cada electrodo.
 0
-7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0

-0.05

-0.1

-0.15

-0.2
E (V)

-0.25

-0.3

-0.35

-0.4

-0.45

Log C

Nas Yodo
Grafico 1.- curva de calibración de los electrodos selectivos de iones (I y S), (azul: Azufre, Naranja: Yodo).

Se puede observar que los últimos dos puntos de la curva no siguen un patrón de linealidad, por lo que
podemos decir que el rango óptimo de medición de ambos electrodos se encuentra en concentraciones de
(1 0−1 →1 0−5 M ), en este intervalo se puede asegurar que la detección es confiable.

Descartando estos dos últimos puntos, se realizó una regresión lineal, con la cual se determinó el coeficiente
de correlación y se obtuvo la ecuación de la recta.
 0
-5.5 -5 -4.5 -4 -3.5 -3 -2.5 -2 -1.5 -1 -0.5

-0.05
f(x) = − 0.06 x − 0.34
R² = 1
-0.1

-0.15
f(x) = − 0.06 x − 0.48
R² = 0.98
-0.2
E (V)

-0.25

-0.3

-0.35

-0.4

-0.45

Log C

Nas Linear (Nas) Yodo Linear (Yodo)

Grafico 2.- Curva de Calibración y regresión lineal, para los electrodos selectivos de iones, en el rango óptimo de medición.

Podemos observar que las correlaciones para ambos electrodos son muy buenas, incluso en la ecuación de
la recta podemos observar que se cumple con la ecuación de Nerst, para los dos electrodos.

0.05916 V [ Ox ]
E=E0− log
n [¿]
Y tenemos que para el electrodo selectivo de yodo de obtuvo la siguiente ecuación:

y=−0.056 x−0.336

Donde:
y=E= potencial electrico medido
x=log ¿

Mientras que para el de Azufre se obtiene:

y=−0.064 x−0.476
Se realizó una prueba del electrodo selectivo de iones de yodo, para cuantificar yodo en una muestra
comercial de sal (“La fina”).
La información nutricional que esta mostraba, menciona que tiene un contenido de yodo de 60μg/1.5g de
sal, con lo cual de preparo una solución con una concentración aproximada de 9.52 ×1 0−3 M , se tomaron
1.5g de sal y se aforaron a 50mL. Posteriormente se tomó lectura con el electrodo selectivo de yodo,
obteniéndose un potencial de -0.15V.
Ahora la concentración se determinó con la ecuación de la curva de calibración, de la siguiente manera.

−0.15 V =−0.056 log ¿

log ¿

El resultado arrojado por la medición con el electrodo selectivo de yodo, muestra que el contenido de yodo
en la sal es más bajo que el que esta muestra en la información nutricional. Debido a que se esperaría una
concentración de 1 0−2.021 M .

Conclusiones

Un electrodo selectivo de iones, muy eficiente cuando se requieren conocer concentraciones de iones en
soluciones en tiempo real, gracias a que al sumergir el electro en la solución se lleva a cabo una reacción
muy selectiva y espontánea, en su superficie, se puede determinar específicamente la concentración del ion
que se requiere analizar. Como pudimos ver el electrodo presenta dos zonas de sensibilidad, una zona lineal
y otra no lineal, siempre es recomendable trabajar en la zona lineal, debido a que es un poco más fácil y
confiable de trabajar en esta zona. Como se puedo observar en este trabajo ya que en la zona lineal el
comportamiento del electrodo obedece a la ley de Nerst.

Anexos

 Preparación de soluciones.

25 mL de HgCl2
 0.1 mol HgCl 2 271.52 g HgCl 2 100 g R . A
25 mL | 1000 mL | |
1 mol HgCl 2 99.5 g R . P |
:0.6822 g HgCl 2

25 mL de KI
0.1 mol KI 166 g HgCl 2 100 g R . A
25 mL | || |
1000 mL 1 mol HgCl 2 99.8 g R . P |
:0.41583 g KI

25 mL Na2S
0.1 mol Na S2 240.18 g Na S2 100 g R . A
25 mL | 1000 mL | |
1 mol Na S 2 103 g R . P |:0.417 g Na S2

Solución de sulfuro de sodio

g
∗100 g RA
mol mol
0.1 ∗0.050 l∗240.18 =1.22 g RA
l 98 g RP
Solución de KI

g
∗100 g RA
mol mol
0.1 ∗0.050 l∗101.10 =0.5106 g RA
l 99.9 g RP

REFERENCIAS
Celdas electroquímicas. (2013). Clases. Recuperado de http: //
www.ciens.ucv.ve/eqsol/Electroquimica/Clases/clases/P4.pdf

Charlot, G., Badoz-Lambling, J. & Trémillon, B. (1969). Las reac- ciones electroquímicas. España: Toray-
Masson. Dean A., J. (Ed.). (1990).

Manual de Química. McGraw Hill. Harris, C. D. (1991). Análisis químico cuantitativo. México: Grupo
Editorial Iberoamérica.