UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBSL DE HUAMANGA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFECIONAL DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

PRÁCTICA N° 06

DETERMINACION GRAVIMÉTRICA DEL CALCIO

ASIGNATURA: ANÁLISIS QUÍMICO QU 244

DOCENTE DE TEORÍA: Ing. ALCARRAZ ALFARO, Tarcila

DOCENTE DE PRÁCTICA: Ing. INGA ZARATE, Pedro

ESTUDIANTES: CAYO OSEDA, Sherlie Yasmin

CURO ROCA, Ruth Nirvana

GALLEGOS ESCAJADILLO, Kilyon Javier

GRUPO DE PRÁCTICA: MIÉRCOLES 2-5 Pm

FECHA DE EJECUCIÓN: 02-06-2021

FECHA DE ENTREGA: 09-06-2021

AYACUCHO – PERÚ
2021
 PRÁCTICA N°06

DETERMINACION GRAVIMÉTRICA DEL CALCIO

I. OBJETIVOS:
 Aplicar los principios teóricos específicos para determinar el calcio como carbonato
de calcio.
 Observar la técnica y la secuencia de procedimientos prácticos.
 Determinar el porcentaje de calcio en una muestra.
 Evaluar la precisión y exactitud de la determinación.

II. INTRODUCCIÓN:

Los métodos gravimétricos están basados en la determinación de un elemento o compuesto

mediante la formación de un producto insoluble, estable y fácil de pesar, en el cual intervenga el
elemento o compuesto por analizar. Del peso del precipitado obtenido se puede calcular la
cantidad de dicho elemento o compuesto, de acuerdo con la estequiometría de la reacción. • Los
iones calcio en solución son precipitados con una solución alcalina de oxalato de potasio o de
amonio. El precipitado blanco de CaC2O4, se filtra, lava, seca y se pesa. y si este se calcina a
800 °C se obtiene el CaO y finalmente se enfría y pesa. Del residuo obtenido se calculan los
gramos de Ca. Similarmente son las operaciones que se hacen para los demás analitos.

III. FUNDAMENTO TEÓRICO:

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
3.1. DEFINICIÓN

Es un método de análisis químico cuantitativo basado en la medición de la masa del analito o del
producto que lo contiene. Por ejemplo, para determinar calcio en un mineral se sigue el siguiente
procedimiento general:

Muestra (mi) → Pulverización → muestreo → disolución → precipitación→filtración

→lavado →Secado/calcinación → pesado (mp)

En forma general el análisis gravimétrico se basa en una reacción química como la siguiente:

aA + rR → AaRr

A = analito

R = reactivo

El producto AaRr, es generalmente una sustancia débilmente soluble, que se puede pesar como
tal después de secarla o como otro compuesto de composición conocida, después de calcinarla.

3.2. REQUISITOS PARA UN MÉTODO GRAVIMÉTRICO

 El proceso de separación debe ser completo, para que la cantidad de analito que no
precipita no sea detectable analíticamente (menos de 0,1 mg).
 La sustancia o producto que se pesa debe tener una composición conocida y definitiva y
debe ser pura o casi pura. Este requisito es el más difícil de cumplir: obtener precipitados
puros y fáciles de filtrar.
3.3. MÉTODOS DE ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
 Análisis por combustión
 Análisis por volatilización
 Análisis por precipitación
 Análisis por electrodeposicón o electrogravimetría

3.4. CÁLCULOS EN GRAVIMETRÍA

 8.9.1. Factor gravimétrico:

Establece una relación estequiométrica entre los pesos moleculares del analito
(sustancia buscada) y el producto que se pesa y que contiene al analito
(sustancia pesada),
𝑎𝑃𝑀(𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑏𝑢𝑠𝑐𝑎𝑑𝑎)
𝐹𝐺 =
𝑏𝑃𝑀(𝑠𝑢𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎)
a y b son coeficientes que expresan la relación estequiométrica entre la
sustancia buscada (analito) y la sustancia pesada (producto que contiene al
analito).
El factor gravimétrico expresa los gramos de analito presente en un gramo o
el equivalente a un gramo del producto.

 8.9.2. Masa del analito (x):

mx= FG x mp
mx=𝑎𝑃𝑀𝑥bPMp 𝑥 𝑚𝑝
mx = masa del analito
mp = masa del producto que contiene al analito

 8.9.3. Porcentaje del analito:

%x=𝑚𝑥𝑚𝑖 𝑥 100
mi = masa inicial o total de la muestra
% x =𝑎𝑃𝑀𝑥𝑏𝑃𝑀𝑝 * 𝑚𝑝𝑚𝑖 * 100
3.5. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO
Los compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza como carbonatos,
sulfatos, fluoruros, cloruros, fosfatos, óxidos e hidróxidos.
Disolución
La mayor parte de los compuestos de calcio se disuelven fácilmente en HCl.
Precipitación
 La precipitación es con oxalato de amonio caliente en medio clorhídrico, luego se
neutraliza con amoníaco.
 El precipitado es soluble en soluciones ácidas, porque el anión oxalato es una base
débil.
  Para obtener cristales grandes, fáciles de filtrar y relativamente puro, la precipitación se
realiza con lentitud y en solución ácida, seguida de un incremento progresivo del pH con
amoníaco.
 Para pesar se somete a un tratamiento térmico adecuado:
1. Como CaC2O4.H2O: Secar a 100-110°C por 1-2 horas, hasta peso constante.
No es conveniente para trabajos de precisión; porque el oxalato de calcio es
higroscópico y el oxalato de amonio residual no se elimina a esta temperatura.
2. Como CaCO3: El precipitado se calcina a 475-525 °C. Es el mejor método;
porque el carbonato de calcio no es higroscópico, es de composición definida
y el oxalato de amonio residual se elimina totalmente.
3. Como CaO: La calcinación es a 1200°C. Es el método más frecuente, pero no
tan conveniente. El CaO tiene peso molecular pequeño, y es higroscópico. Se
debe tomar precauciones adecuadas para evitar la absorción de humedad y del
CO2
 De acuerdo a las constantes de ionización del ácido oxálico y el Kps del oxalato de calcio
(Ki = 5,6x10-2 y 5,42x10-5, Kps = 1,7x10-9) respectivamente, se calcula que la precipitación
es cuantitativa a pH = 4 o mejor aún a pH más alto.
 La precipitación en medio neutro amoniacal produce un precipitado muy fino. Se obtiene
mejor precipitación agregando solución de oxalato de amonio a una solución ácida
caliente; neutralizando al final con solución de amoníaco y luego de digerir por una hora
se obtiene cristales más grandes.
 No debe haber en la muestra problema cationes que forman oxalatos escasamente
solubles (Cu, Pb, Zn).

IV. MATERIAL Y REACTIVOS Y EQUIPOS

MATERIALES: REACTIVOS:

 Vaso precipitado  Ácido clorhídrico

 Luna de reloj HCl
 Embudos de vidrio  Oxalato de amonio
 Tubo de ensayo NH4C2O4
 Crisol de porcelana  Amoniaco
 Agua destilada NH4
 Ácido nítrico
HNO3
 Nitrato de plata
AgNO3
V. PRINCIPIO
El ion calcio puede determinarse por precipitación con iones oxalato en solución básica
para formar Ca2C2H2O (Kps = 1.9*10^-9). El precipitado es soluble en soluciones acidas,
porque el anión oxalato es una base débil. Si la precipitación se efectúa con lentitud,
pueden obtenerse cristales grandes, fáciles de filtrar y relativamente puros. Esto puede
lograrse por disolución de Ca2+ y C2O4= en solución acida seguida de u incremento
 progresivo del pH por adición de una solución amoniacal o por descomposición térmica
de urea. El carbonato de calcio se obtiene por calcificación del oxalato de calcio, a por lo
menos a 500°C.
VI. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Depositar en un vaso de precipitación 0,5 g de muestra.
2. Agregar 20 mL de HCL (1:1), tapar el vaso con una luna de reloj y calentar hasta ebullición,
hervir suavemente por 5 minutos.
3. Enfriar, lavar las paredes del vaso y la base de la luna de reloj con agua destilada (hacia
el vaso). Filtrar si es necesario y luego añadir de 2 a 3 gotas de indicador de rojo de metilo.
4. Calentar nuevamente la solución hasta ebullición, agregar 50 mL de solución caliente de
oxalato de amonio al 4% (P) y gota a gota solución filtrada amoniaco (1:1), hasta
neutralización o ligera alcalinidad (viraje del indicador rojo a amarillo).
5. Dejar sedimentar el precipitado por una hora y filtrar utilizando papel filtro cuantitativo.
Utilice un chorro de agua para pasar el precipitado del vaso al embudo.
6. En una pequeña porción del filtrado probar la presencia del calcio con gotas de reactivo
precipitante. De constatar la no formación de precipitado, desestimar el filtrado y proceder
al lavado del precipitado con solución diluida de oxalato de amonio (0,1 %P).
7. Probar en una porción de lavado la presencia de cloruros, previamente acidifique con una
o dos gotas de HNO3 (1:3) y agregue 2 a 3 gotas de AgNO3 0,1 N. de comprobar la
presencia de cloruros, continuar con el lavado, hasta eliminación de los cloruros.
8. Secar el precipitado en una estufa, utilizando luna de reloj.
9. Pesar un crisol de porcelana o cuarzo, limpio y seco y colocar el precipitado seco en el
crisol y calcinarlo durante dos horas en una mufla eléctrica a 500 – 525°C.
10. Enfriar el crisol y su contenido en un desecador y pesar hasta obtener un peso constante.
11. Proceder los cálculos.
VII. CÁLCULOS:
1. Determinar el porcentaje de calcio en la muestra.
1𝑚𝑜𝑙 CaCO3 1𝑎𝑡 − 𝑔 40,078
Masa(CaCO3) = 𝑚𝑎𝑠𝑎CaCO3x 𝑥 𝑥
100,087 1𝑚𝑜𝑙 CaCO3 1𝑎𝑡 − 𝑔

𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑚𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 − 𝑚𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 − 𝑚𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎

𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 53,8804 − 53,454 − 0,001615

𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 0,424785

1𝑚𝑜𝑙 CaCO3 1𝑎𝑡 − 𝑔 40,078

Masa(Ca) = 0,424785𝑔 𝑥 𝑥 𝑥
100,087 1𝑚𝑜𝑙 CaCO3 1𝑎𝑡 − 𝑔

Masa(Ca) = 0,1701𝑔

1000𝑚𝑔
Masa(Ca) = 0,1701𝑔
1𝑔

Masa(Ca) = 170,1𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 𝑠𝑒 𝑒𝑛𝑐𝑢𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎.

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝐶𝑎
%Ca = 𝑥 100
𝑚𝑖
0,1701𝑔
%Ca = 𝑥 100
0,5002

%Ca = 34% de calco tiene la muestra fuente de calcio.

2. Evaluar la precisión y la exactitud de la determinación, teniendo en cuenta los

resultados de las otras mesas de trabajo.
 Precisión: En un método analítico se conoce valorando la dispersión entre varias
determinaciones de los mismos elementos efectuadas sobre las mismas muestras y
se obtiene por el cociente entre la desviación de las mediciones y el valor medio de
éstas expresado en porcentaje (coeficiente de variación, CV)

 Exactitud: es lo que se acerca esta medición al valor real, se define como el grado
de concordancia entre el valor “verdadero” y el experimental. De manera que un
aparato es exacto si las medidas realizadas con él son todas muy próximas al valor
“verdadero” de la magnitud medida. Para la exactitud se halla el porcentaje de error
en una operación entre el valor teórico y el valor experimental realizado.

 Reglas de contraste: Las reglas de contraste es una técnica que se utiliza para
comprobar la validez de nuestros resultados de acuerdo a una afirmación. Es un
 proceso estadístico mediante el cual se investiga si un resultado es compatible con
un estipulado, el cual nos ayudara a elegir una hipótesis y a obtener conclusiones de
acuerdo a los objetivos del proceso

3. Escriba las reacciones químicas balanceadas involucradas en la determinación.

 Ecuación en el tratamiento para obtener el precipitado y luego la masa de Ca
Ca + (NH4 )2 C2 O4 → CaC2 O4 + ∆550℃ → CaCO3 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
 Ecuación en la determinación de si hay 𝐶𝑙 − o no.
𝐶𝑙 − + 𝐻𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ +𝑁𝑂3 + 𝐻𝑁𝑂3 (𝐸𝑋𝐶𝐸𝑆𝑂)
 Muestra + HCl  CaCl + H2O
2CaCl + (NH4)2C2O4  2CaC2O4 + 2NH4Cl
CaC2O4 + H2O  CaCO3 + CO

VIII. OBSERVACIONES:
 Se puede desarrollar este método a un en presencia de metales alcalinos, no debe haber
otros metales como cobre, plomo, cinc, que forman oxalatos escasamente solubles en
presencia de apreciable cantidad de sodio será necesario una precipitación.
 La precipitación debe efectuarse el caliente.
 La digestión mínima de una hora ofrece la ventaja de una adecuada cristalización.
 Si las cantidades de calcio fueran muy grandes la filtración se puede efectuar en crisol de
Gooch; lavar con solución de oxalato luego con agua caliente y secar a la estufa de 110
a 105ºC y pesar de oxalato de calcio.

IX. CONCLUSIONES:
 Se aplicó los principios teóricos específicos para determinar calcio como carbonato de
calcio.
 Se observó la técnica y secuencia de procedimientos prácticos.
 En el filtrado es importante el lavado para eliminar cloruros y purificar la sustancia
(ANALITO), que se desea adquirir con un porcentaje de error mínimo. De lo contrario la
muestra lograda después del análisis contendrá impurezas, que nos perjudican en la
cuantificación de nuestro análisis.
 En la calcinación tener cuidado con el desprendimiento de CO2 puede proyectar sal de
calcio
 Se determinó el porcentaje de calcio que es 34%
 Se definió la precisión y exactitud de la determinación

X. RECOMENDACIONES
 Tener cuidado al manipular los reactivos.
 Siempre portar guardapolvo.
 Evitar jugar al realizar la práctica.
  En la determinación gravimétrica del calcio es un paso muy importante el tapado del vaso
de precipitado con una luna de reloj con la finalidad de no desperdiciar sustancias que
son muy volátiles por el aumento de la temperatura.
 El defecto de HNO3 puede ocasionar una oxidación incompleta y la precipitación del hierro
no será cuantitativa.
 La utilización del nitrato de amonio en el lavado favorece la combustión del papel del filtro
durante la calcinación, así mismo se volatilizará durante el lavado no originará la
peptización del precipitado.
XI. CUESTIONARIO
 ¿Para qué se hace el cambio de pH durante la precipitación?
Al alcanzar una precipitación, de calcio como carbonato de calcio, se debe aumentar el
pH porque al aumentar el pH es donde se muestra y aparece la precipitación y presencia
del calcio, debido a la adición de una solución amoniacal, este pH debe estar por encima
de los 4 por ello una solución ácida que contenga calcio y ácido oxálico (o algún oxalato
soluble como el de sodio o de amonio), se produce la precipitación del calcio en forma
de oxalato de , que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fría, pero algo soluble
en agua caliente.
 ¿por qué es necesario eliminar los residuos de cloruro del precipitado?
Porque es la contaminación de un precipitado por una impureza normalmente insoluble
en la solución, impide la precipitación del calcio, en las condiciones del proceso de
precipitación por ello se debe eliminar todos los cloruros. Se considerará la separación
de cloruro, como cloruro de plata, por adición de una solución de ion plata a una solución
que contiene ion cloruro. Cuando la solución de cloruro contiene una cantidad
apreciable, el precipitado de cloruro de plata, el cloruro es insolubles en las condiciones
de precipitación descriptas. La contaminación de un precipitado por precipitación
simultánea es, básicamente, un problema que implica un enfoque inadecuado del
problema analítico. No deben aplicarse métodos de separación por precipitación sin
conocer la naturaleza general de la matriz bajo tratamiento.

 Diga las ventajas de determinar calcio como carbonato de calcio.

Las ventajas son:

 Es fácil de trabajas de determinar el porcentaje de calcio

 La pérdida de peso que se debe a la volatilización del dióxido de carbono está
relacionada directamente con la cantidad de carbonato de calcio en la muestra.
 Es fácil de calcular porque del carbonato de se conoce su peso molecular por ello
nos facilita en los cálculos.

XII. BIBLIOGRAFIA

 Skoog, Douglas A. – West, James F. “QUÍMICA ANALÍTICA”, Editorial Mc Graw Hill.

 Morrison – Boyd. “QUÍMICA ORGÁNICA”
 Theodoro ,L Brown .química, la ciencia central .México .2002 .edit. prontice hall
hispanoamericana S.A.
 Academia cesar vallejo, química, análisis de principios y aplicaciones. 2004. lima .edit.
lumbreras editores S.R.L.