Determinación espectrofotométrica de Hierro 1

(III)

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

1 de julio de 2016

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA

Curso: Química Analítica - Laboratorio
INFORME DE PRACTICA N°11

Titulo: Determinación Espectrofotométrica de Hierro (III)

(Espectroscopia de Absorción Molecular UV-VIS)

Alumnos:

Gallegos Casaño Estefani 20131263

Gastello Romero Cesar 20120402

Horario de práctica: viernes 2pm- 4pm

Profesora: Rojas Ayerve Tatiana Angélica

Fecha del experimento: 24/06/16

Fecha del informe 01/07/16

1) Introducción:
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El estudio a nivel bioquímico de cualquier biomolecula requiere la utilización de técnicas

analíticas que permitan su determinación cualitativa y cuantitativa, así como su
caracterización fisico-quimica y biológica. Uno de los métodos más sencillos, accesibles,
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útiles y utilizados es la espectroscopia, en general, y la espectroscopia ultravioleta-visible
en particular. Se pueden identificar y cuantificar biomoleculas en solución y en muestras
biológicas, con el empleo de reactivos específicos que reaccionan con el compuesto a
analizar y forman un producto coloreado que permite detectarlo en muestras complejas.

El fundamento de la espectroscopia se debe a la capacidad de las moléculas para absorber

radiaciones, entre ellas dentro del espectro UV-visible. Las longitudes de onda de las
radiaciones que una molécula puede absorber y la eficiencia con la que se absorben
depende de la estructura atómica y de las condiciones del medio (pH, temperatura, fuerza
iónica, constante dieléctrica), por lo que dicha técnica constituye un valioso instrumento
para la determinación y caracterización de biomoleculas.

La molécula pueden absorber energía luminosa y almacenarla en forma de energía interna.

Esto permite poner en funcionamiento ciclos vitales como la fotosíntesis en plantas y
bacterias. Cuando la luz (considerada como energía) es absorbida por una molécula se
origina un salto desde un estado energético basal o fundamental, E₁, a un estado de mayor
energía (estado excitado), E₂. Y solo se absorberá la energía que permita el salto al estado
excitado. Cada molécula tiene una serie de estados excitados ( o bandas) que la distingue
del resto de moléculas. Como consecuencia, la absorción que a distintas longitudes de onda
presenta una molécula esto es, su espectro de absorción constituye una seña de identidad de
la misma. Por último, la molécula en forma excitada libera la energía absorbida hasta el
estado energético fundamental
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En espectrometría el termino luz no solo se aplica a la forma visible de radiación

electromagnética, sino también a las formas UV e IR, que son invisibles. En espectrometría
de absorbancia se utilizan las regiones del ultravioleta (UV cercano, de 195-400 nm) y el
visible (400-780). 1 de julio de 2016

1.1 Objetivos:

 Complejar el hierro (III) con tiocianato para generar alta absortividad molar en el
rango visible y se manifestara con color complementario
 Determinar la concentración de hierro por espectrofotometría de absorción
molecular visible en muestras.

1.2 Hipótesis:

 La formación de enlaces covalentes entre un metal acido de Lewis con una base de
Lewis le confiere capacidad experimentar transiciones de enlaces y absorber
radiación en el rango visible
 El complejo hierro-tiocianato tienen alta absortividad y puede cumplir con la ley de
Lambert y Beer
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2) Marco Teórico:
La espectrometría se refiere a los métodos, cuantitativos, de análisis químico que utilizan la
luz para medir la concentracion de las sustancias químicas. Se conocen como1 demetodos
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espectrofotométricos y según sea la radiación utilizada como espectrofotometría de
absorción visible ( colorimetría), ultravioleta, infrarroja.

LEY DE BOURGUER-LAMBERT-BEER

Bourguer, Lambert y Beer, a traves de sus observaciones establecieron relaciones de la

variacion de la intensidad de luz trasmitida por una muestra con el espesor de ella o con la
concentracion de la sustancia, para materiales translucidos. Estas relaciones se conocen
como a ley de Bourguer-Lambert-Beer o ley general de la espectrofototometria que permite
hallar la concentracion de una especie quimica a partir de la medida de la intensidad de luz
absorbida por la muestra.

Esta ley se puede expresar en terminos de potencia de luz o de intensidad de luz, asumiendo
luz monocromatica, como:

Donde I₁ es la intensidad de luz transmitida por la muestra, I₀ la

intensidad de luz que incide sobre la muestra y que proviene de la fuente, el coeficiente de
absortividad molar en unidades de M cm ...b es la longitud de la trayectoria del haz de luz a
través de la muestra o el espesor de la celda en centímetros o lo que se conoce como paso
óptico.

La ley de bourguer-Lambert-Beer se puede entonces escribir de las siguientes formas

siendo C la concentracion del soluto en moles/ litro de solucion, e una constante

denomimada coeficiente de absortividad molar cuyas unidades son: cm-1 litro/ mol y b en
cm, se llega, entonces, a que la absorbancia es adimensional. El coeficiente de absortividad
molar e es funcion de la longitud de onda, del indice de refraccion de la solucion y es
caracteristico de cada sistema soluto-solvente.Es una propiedad intensiva, que no depende
de la concentracion de la sustancia y representa la absorcion de luz por parte de un mol de
soluto para una longitud de onda dada.
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3) Materiales y Métodos:
 Pipetas volumétricas de 1, 2, 5 y 10 mL
 Pipetas graduadas de 10 mL 1 de julio de 2016
 Matraz volumétrico o fiolas de 25, 50, y
100 mL (6 de cada uno)
 Vaso de precipitados de 100
 Vaso de precipitado de 50 mL
 1 piceta con agua destilada
 Gradilla con 12 tubos de ensayo de 15 mL

De los reactivos:

 Solución madre de 100 ppm de

Fe (III) a partir de hierro
electrolítico o cloruro férrico
grado reactivo
 Solución de KSCN al 20% (p/v)
 Solución de HNO₃ al 15% (p/v)
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Métodos
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Actividad 1. Construcción de curva de calibración

Construir
una curva
de
valoración

Preparar una Usar tubos

solución de prueba
madre de de 15 mL
1000ppm de en gradilla
Hierro (III)

Preparar 100
mL una dilución
de solución
madre de 100
ppm y otra de

Actividad 2. Preparación de muestras y generación

de color complementario

 Pesar 0.5 gr de
muestra de hierro
 Agregar 20 mL de
HNO₃ al 50%

 Transferir cuantitativamente
a fiola de 100 mL , lavar
matraz y transferir y enrazar
hasta la marca de 100 mL
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6)Recomendaciones:
 Secar las cubetas con material apropiado antes de introducirlas en el equipo.
 Curar las cubetas con la solución a medir.
 Colocar la solución de referencia apropiada para cada tipo de medida.
 Dejar las cubetas limpias y secas en su lugar, una vez usadas.
 Hacer uso de las buenas prácticas de laboratorio para mayor desempeño en el
ensayo a realizar.

7) Referencias Bibliográficas:
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8) Cuestionario:
1. ¿Cuál es el propósito e hipótesis de la practica 12?

Propósito:

 Complejar el hierro (III) con tiocianato para generar alta absortividad molar en el
rango visible y se manifestara con color complementario
 Determinar la concentración de hierro por espectrofotometría de absorción
molecular visible en muestras.

Hipótesis:

 La formación de enlaces covalentes entre un metal acido de Lewis con una base de
Lewis le confiere capacidad experimentar transiciones de enlaces y absorber
radiación en el rango visible
 El complejo hierro-tiocianato tienen alta absortividad y puede cumplir con la ley de
Lambert y Beer

2. ¿Cree usted que ha logrado esa competencia?

Los resultados obtenidos concuerdan perfectamente con la información a disposición previa

a la práctica con lo cual se determinó de una manera muy precisa, descartando así error
sistemático alguno, es decir, si se ha logrado la competencia esperada.

3. ¿Que son los colores complementarios? Explique

Los colores opuestos o complementarios son aquellos colores que se encuentran en una

posición oponible dentro del círculo cromático. Como hay varios tipos de círculo
cromático, la denominación complementario depende en gran medida del modelo
empleado RGB, CMYK o tradicional. Se obtiene por ejemplo mediante la contraposición
de un primario con un color secundario formado por los otros dos primarios.

En el modelo de colores de la rueda HSV los colores opuestos son colores

complementarios, que al mezclarse proporcionan colores neutros como el gris.

En la teoría del color se dice que dos colores son denominados complementarios si, al ser
mezclados en una proporción dada el resultado de la mezcla es un color neutral (gris,
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blanco, o negro). Desde una perspectiva perceptual de los modelos de colores, los colores
neutros: blanco, gris y negro caen en un eje central del espacio de colores, y los colores
complementarios estarían a un lado u otro de este eje, opuestos los unos con los otros. Por
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ejemplo, en el espacio de colores HSV, los colores complementarios (tal y como se definen
en HSV) caen opuestos los unos con los otros en las secciones verticales.

Mezcla de colores en el círculo cromático RGB. Los

colores diametralmente opuestos son los denominados 'colores
complementarios'.

5. ¿En qué consiste el fenómeno de la transferencia de

carga en el complejamiento de metales y que uso se le da
en el análisis instrumental? Compare un espectro de
absorción de un metal complejado con agua y otro con un
ligando más fuerte en el rango visible

En química, un complejo de transferencia de

carga o complejo aceptor-donar electrón es una asociación química de dos o más molécula,
o de diferentes partes de una molécula muy grande, en el que la atracción entre las
moléculas (o partes) se debe a una transición electrónica hacia un estado electrónico
excitado, tal que una fracción de la carga electrostática es transferida entre las entidades
moleculares. La atracción electrostática resultante provee una fuerza estabilizadora para el
complejo molecular. La molécula fuente de donde la carga es transferida se
denominada electrón donante, y la molécula receptora es denominada electrón aceptora.
La naturaleza de la atracción es un complejo de transferencia de carga no es un enlace
químico estable, y es mucho más débil que las fuerzas covalentes, por lo que es mejor
caracterizarlo como una débil resonancia de electrones. Como resultado, la energía de
excitación de esta resonancia se da muy frecuentemente en la región visible del espectro
electromagnético. Esto produce los colores característicos, generalmente intensos, de estos
complejos. Estas bandas de absorción óptica son referidas frecuentemente como bandas de
transferencia de carga'. La espectroscopia óptica es una técnica muy potente para
caracterizar bandas de transferencia de carga.
Existen complejos de transferencia de carga en muchos tipos de moléculas, inorgánicas así
como orgánicas, y en todas las fases de la materia: en sólidos, líquidos, e incluso en gases.
6. Dibuje los componentes generales de un espectrofotómetro de absorción molecular.
Indique cual es su función de cada uno.
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Fuente de luz : La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes
condiciones: estabilidad, direccionabilidad, distribución de energía espectral continua y
larga vida.
Las fuentes empleadas son: lámpara de wolframio (también llamado tungsteno), lámpara de
arco de xenón y lámpara de deuterio que es utilizada en los laboratorios atómicos.
Monocromador: El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que
inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática.
Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de
dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida. Es un lente que lleva
el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa
todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que
direcciona ese haz hacia la rendija de salida.
Compartimiento de Muestra: Es donde tiene lugar la interacción con la materia (debe
producirse donde no haya absorción ni dispersión de las longitudes de onda). Es importante
destacar, que durante este proceso, se aplica la ley de Lambert-Beer en su máxima
expresión, con base en sus leyes de absorción, en lo que concierne al paso de la molécula
de fundamental-excitado.
Detector: El detector, es quien detecta una radiación y a su vez lo deja en evidencia, para
posterior estudio. Hay de dos tipos:
a) los que responden a fotones;
b) los que responden al calor.
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La formación de enlaces covalentes entre un metal ácido de Lewis con una base de Lewis le
confiere capacidad de absorber radiación en el rango visible para sus transiciones
electrónicas
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El complejo hierrotiocianato
tienen alta absortividad y puede
cumplir con la ley de Lambert
y Beer.
El complejo hierrotiocianato tienen alta absortividad y puede cumplir con la ley de Lambert
y Beer.

Complejar el hierro (III) con tiocianato para generar alta absortividad molar en el rango
visible y se manifestará con color complementario.

Determinar hierro (III) por

espectrofotometría de absorción
molecular visible en muestras
comerciales
Determinar hierro (III) por espectrofotometría de absorción molecular visible en muestras
comerciales

Cr2O7-2