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DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

GUÍAS DE LAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE FUNDAMENTOS DE ANÁLISIS


QUÍMICO

TITULACIÓN YODOMÉTRICA: DETERMINACIÓN DE


OXÍGENO DISUELTO. MÉTODO WINKLER
La evaluación de la calidad del agua es muy importante a través de sus características biológicas
y fisicoquímicas, a partir de la determinación de ciertos parámetros que establecen las condiciones
del cuerpo de agua. El oxígeno disuelto es uno de esos parámetros, el cual es un elemento necesario
para la existencia y sobrevivencia de los organismos acuáticos. El objetivo de esta práctica es
determinar el oxígeno disuelto en muestras acuosas mediante el método Winkler o yodométrico,
es decir mediante un volumetría de óxido – reducción.

1. Introducción
Oxígeno disuelto
El análisis de oxígeno disuelto mide la cantidad de oxígeno gaseoso disuelto (O 2) en una solución
acuosa. El oxígeno puede estar presente en el agua por la difusión desde el aire que rodea la mezcla,
por aeración (movimiento rápido) y como un producto de desecho de la fotosíntesis. Cuando se
realiza la prueba de oxígeno disuelto, solo se utilizan muestras tomadas recientemente y se analizan
inmediatamente. Por lo tanto, debe ser preferentemente una prueba de campo.
Reacciones
MnSO4 + 2NaOH → Na2 SO4 + Mn(OH)2 (𝑅𝑥. 1)
En la Rx.1 se evidencia la reacción entre el sulfato de manganeso y el hidróxido de sodio, los
cuales en ausencia de oxígeno forman un precipitado blanco (hidróxido manganoso). Para el caso
en el que hay oxígeno presente, el precipitado se pone marrón por la oxidación del manganeso para
formar hidróxido mangánico:
2H2 O + 2Mn(OH)2 + O2 → 2Mn(OH)4 (𝑅𝑥. 2)
2Mn2+ → 4e− + 2Mn4+ (𝑅𝑥. 2.1)
4e− + 2H2 O + O2 → 4OH− (𝑅𝑥. 2.2)
4OH − → 4OH − (𝑅𝑥. 2.3)

La Rx.2 se da gracias a las semirreacciones de oxidación y reducción, Rx.2.1 y Rx.2.2


respectivamente. Los grupos hidroxilos libres se mantienen igual Rx.2.3
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2H2 SO4 + Mn(OH)4 → Mn(SO4 )2 + 4H2 O (𝑅𝑥. 3)


En la Rx.3, el precipitado de hidróxido mangánico Mn(OH) 4 se disuelve formando sulfato
mangánico Mn(SO4)2, el cual procede a oxidar el yoduro de potasio a yodo
Mn(SO4 )2 + 2KI → K 2 SO4 + MnSO4 + I2 (𝑅𝑥. 4)
De esta reacción se produce el yodo el cual puede ser cuantificado con tiosulfato de sodio Na2S2O3
usando como indicador almidón, el cual forma un complejo de color azul intenso en presencia de
I2. Cuando el I2 es consumido por la Rx.5 se da un cambio de color. Al cambiar de color se
determina con exactitud el punto de equivalencia entre el yodo y el tiosulfato
I2 + 2Na2 S2 O3 → 2NaI + Na2 S4 O6 (𝑅𝑥. 5)
La cantidad de yodo liberado es químicamente equivalente al oxígeno presente en la muestra.

2. Materiales
2.1. Pipeta aforada de 1 mL
2.2. Probeta de 250 mL
2.3. Frasco Winkler
2.4. Vidrio reloj
2.5. Espátula
2.6. Pipeta aforada de 10 mL
2.7. Erlenmeyer de 50 mL
2.8. Balón aforado de 1L, 250 mL y 100 mL.

3. Reactivos
3.1. Yoduro de potasio (KI)
3.2. KIO3 sólido para preparar la solución de estandarización
3.3. Solución 00.5 M de ácido sulfúrico (H2SO4)
3.4. Ácido sulfúrico fumante (H2SO4)
3.5. Solución de almidón 1% m/v
3.6. Solución de sulfato de Manganeso (II) ~2.1 M (MnSO4)
3.7. Solución de hidróxido de sodio/yoduro de sodio ~12.5/0.9 M (NaOH/NaI)
3.8. Tiosulfato de sodio pentahidrato sólido (Na2S2O3.5H2O) (solución 0.007 M)
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4. Procedimiento
4.1. Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio:
IO3 + 5I − + 6H + → 3I2 + 2H2 O (𝑅𝑥. 6)
4.1.1. Pesar 0.05 g de KI en un vidrio reloj y transferirlo cualitativamente a un Erlenmeyer de
50 mL y afore.
4.1.2. Preparar 250 mL de una solución 0.001 M de yodato de potasio. Anote el peso exacto
ya que este es el reactivo límite Realice los cálculos antes de clase
4.1.3. Adicionar 10 mL de la disolución de yodato de potasio, 10 mL de la solución de KI y 1
mL de ácido sulfúrico 0.5 M al Erlenmeyer.
4.1.4. Titular con la solución de tiosulfato hasta un color amarillo pálido. Cuando adquiera este
color agregue 0.5 mL de almidón. La solución cambiará a color azul oscuro, seguir titulando
hasta que el color azul desaparezca y la solución quede traslúcida.
4.2. Cuantificación del oxígeno disuelto:
Muestras problema: Agua destilada y agua de la llave
4.2.1. Purgar el frasco Winkler con agua destilada 3 veces. Descartar el líquido en el desagüe.
4.2.2. Agregar la muestra al frasco Winkler de tal manera que el líquido llegue a la parte superior
del frasco. Colocar la tapa del frasco (al colocar la tapa una pequeña porción del liquido saldrá del
frasco. No se preocupe, el frasco está diseñado para que el volumen total sea 100 mL al usarlo de
esta forma).
4.2.3. Retirar la tapa del frasco Winkler y agregar 1 mL de la solución de sulfato de manganeso
(II). Volver a tapar y agitar.
4.2.4. Retirar la tapa del frasco Winkler y agregar 1 mL de la solución de hidróxido de
sodio/yoduro de sodio. Volver a tapar y agitar.
4.2.5. Retirar la tapa del frasco Winkler y agregar 1 mL de ácido sulfúrico concentrado. Volver a
tapar y agitar
4.2.6. Con mucho cuidado pasar esta solución por completo a un Erlenmeyer de 250 mL.
4.2.7. Titular con tiosulfato de sodio hasta que la solución adquiera un color amarillo pálido.
Cuando adquiera este color agregar 0.5 mL de almidón. La solución cambiará a color azul oscuro,
seguir titulando hasta que el color azul desparezca, la solución debe quedar traslúcida.
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5. Cálculos y análisis de datos


5.1. Determine la concentración de O2 en la muestra, exprese sus resultados en ppm.
5.2. Realice una prueba Z o t al 95% según sea el caso usando como valor de referencia la
concentración admitida para aguas potables (consulte la norma). ¿Los valores de oxígeno disuelto
determinados en la práctica se encuentran dentro del rango permitido por la normatividad?
5.3. ¿Cuáles son las implicaciones industriales, biológicas y sanitarias del oxígeno disuelto?

6. Referencias

• D.C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 7thEdition. W.H. Freeman, 2007


• Rodriguez, P. (2011). Determinación de oxígeno disuelto (OD) en muestras de agua. Retrieved from
https://puraquimica.files.wordpress.com/2011/07/prc3a1ctica-6-qg-oxc3adgeno-disuelto.pdf

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