AVISO: Este estándar ha sido reemplazado y reemplazado por una nueva versión o descontinuado.

Comuníquese con ASTM International (www.astm.org) para obtener la información más reciente.

Un estándar nacional estadounidense

Designación: D 5185 - 02

Método de prueba estándar para

Determinación de elementos aditivos, metales de desgaste y contaminantes en aceites
lubricantes usados y determinación de elementos seleccionados en aceites base
mediante espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente
1
(ICP-AES)

Esta norma se emite bajo la designación fija D 5185; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de
la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un superíndice épsilon mi)( indica un cambio editorial desde la última revisión o
reaprobación.

Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

INTRODUCCIÓN

Los costos asociados con el mantenimiento debido al desgaste del motor y la máquina pueden ser significativos. Por lo tanto, los métodos de
diagnóstico para determinar el estado de los motores y otra maquinaria pueden ser importantes. Este método de prueba tiene por objeto cuantificar,
con el fin de controlar el equipo, la concentración de metales en los aceites lubricantes usados. Aunque la declaración de precisión se determinó
analizando una variedad de aceites usados, este método de prueba puede, en principio, usarse para el análisis de aceites no usados para
proporcionar datos de composición elemental más completos que los métodos de prueba D 4628, D 4927 o D 4951.

1 Alcance * probado en el estudio interlaboratorio.

1.1 Este método de prueba cubre la determinación del aditivo 1.7 Los valores indicados en unidades SI (métricas) deben considerarse
elementos, metales de desgaste y contaminantes en lubricantes usados es la norma. Las unidades de pulgada-libra dadas entre paréntesis son aceites por espectros de emisión atómica
de plasma acoplado inductivamente, sólo para información.

etry (ICP-AES). Los elementos específicos se enumeran en la Tabla 1. 1.8 Esta norma no pretende abordar todos los

1.2 Este método de prueba cubre la determinación de seleccionados preocupaciones de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es el
elementos, enumerados en la Tabla 1, en aceites de base refinados y vírgenes. responsabilidad del usuario de esta norma de establecer la aprobación
1.3 Para el análisis de cualquier elemento utilizando las siguientes longitudes de onda establecer prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicación
190 nm, se requiere una trayectoria óptica de vacío o gas inerte. los bilidad de limitaciones regulatorias antes de su uso S . precauciones específicas

La determinación de sodio y potasio no es posible en las declaraciones adicionales que se dan en 6.1, 8.2 y 8.4. instrumentos que tienen un rango
espectral limitado.
2. Documentos de referencia
1.4 Este método de prueba utiliza metales solubles en aceite para la calibración
y no pretende determinar cuantitativamente el 2.1 Estándares ASTM:
partículas. Los resultados analíticos dependen del tamaño de partícula y C 1109 Método de prueba para el análisis de lixiviados acuosos se obtienen resultados bajos para
de materiales de desecho nuclear que utilizan acoplamientos inductivos
partículas más grandes que unas pocas
Espectroma de emisión atómica de plasma 3 tratar
micrómetros 2.
1.5 Elementos presentes en concentraciones superiores al límite superior D 1552 Método de prueba para azufre en productos petrolíferos
de las curvas de calibracin se puede determinar con adicionales, (Método de alta temperatura 4 re)

diluciones adecuadas y sin degradación de la precisión. D 4057 Práctica para el muestreo manual de petróleo y

1.6 Para elementos distintos al calcio, azufre y zinc, la Produc de petróleo 5 ts

Se estimó que los límites bajos enumerados en la Tabla 2 y la Tabla 3 eran diez veces la desviación estándar de repetibilidad D 4307 Práctica para la preparación de mezclas
líquidas para su uso. Para calcio, azufre,
Estándar analítico 5 s

y zinc, los límites bajos representan las concentraciones más bajas D 4628 Método de prueba para análisis de bario, calcio,
Magnesio y zinc en aceites lubricantes no utilizados por
Espectrómetro de absorción atómica 5 ry
1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D02 de ASTM sobre Productos y Lubricantes D 4927 Métodos de prueba para análisis elemental de lubricante
del Petróleo y es responsabilidad directa del Subcomité D02.03.0B sobre Métodos Espectrométricos.

Edición actual aprobada el 10 de enero de 2002. Publicado en marzo de 2002. Publicado originalmente como D
3 Libro anual del estándar ASTM, d V s ol 12.01.2020
5185 - 91. Última edición anterior D 5185 - 97.
2 Eisentraut, KJ, Newman, RW, Saba, CS, Kauffman, RE y Rhine, W. 4 Libro anual del estándar ASTM, d V s ol 05.01.2020
Libro anual del estándar ASTM, d V s ol 05.02.2020
MI., Química analítica Vol. 56, 1984.
5

* Una sección de Resumen de cambios aparece al final de esta norma.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

1
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D 5185

TABLA 3 Reproducibilidad
UNA
TABLA 1 Elementos de longitudes de onda determinadas y sugeridas

Elemento Longitud de onda, nm Elemento Rango, mg / kg Reproducibilidad, µg / g UNA

Aluminio 308.22, 396.15, 309.27 Aluminio 6–40 3.8 X 0,26

Bario 233.53, 455.40, 493.41 Bario 0,5–4 0,59 X 0,92
Boro 249,77 Boro 4-30 13 X 0,01
Calcio 315.89, 317.93, 364.44, 422.67 Calcio 40–9000 0,015 X 1.3
Cromo 205,55, 267,72 Cromo 1-40 0,81 X 0,61
Cobre 324,75 Cobre 2-160 0,24 X
Hierro 259,94, 238,20 Hierro 2-140 0,52 X 0,80
Dirigir 220,35 Dirigir 10–160 3,0 X 0,36
Magnesio 279.08, 279.55, 285.21 Magnesio 5–1700 0,72 X 0,77
Manganeso 257.61, 293.31, 293.93 Manganeso 5-700 0,13 X 1.2
Molibdeno 202.03, 281.62 Molibdeno 5-200 0,64 X 0,71
Níquel 231.60, 277.02, 221.65 Níquel 5–40 1,5 X 0,50
Fósforo 177.51, 178.29, 213.62, 214.91, 253.40 Fósforo 10–1000 4.3 X 0,50
Potasio 766,49 Potasio 40-1200 6.6 X 0,29
Sodio 589,59 Silicio 8–50 2.9 X 0,39
Silicio 288.16, 251.61 Plata 5-50 0,35 X
Plata 328.07 Sodio 7-70 1.1 X 0,71
Azufre 180,73, 182,04, 182,62 Azufre 900–6000 1.2 X 0,75
Estaño 189,99, 242,95 Estaño 10–40 2.1 X 0,62
Titanio 337,28, 350,50, 334,94 Titanio 5–40 2.5 X 0.47
Vanadio 292.40, 309.31, 310.23, 311.07 Vanadio 1-50 0,28 X 1.1
Zinc 202.55, 206.20, 313.86, 334.58, 481.05 Zinc 60-1600 0,083 X 1.1

UNA Estas longitudes de onda solo se sugieren y no representan todas las opciones posibles. UNA Dónde: X = concentración media, µg / g.

3.2.1 elemento aditivo - t un constituyente de un compuesto químico

TABLA 2 Repetibilidad
libra que mejora el rendimiento de un aceite lubricante.
Elemento Rango, mg / kg Repetibilidad, µg / g UNA 3.2.2 analito —Un elemento cuya concentración está siendo
Aluminio 6–40 0,71 X 0,41 determinado.
Bario 0,5–4 0,24 X 0,66
3.2.3 Nebuliz tipo Babington - er un dispositivo que genera una
Boro 4-30 0,26 X
Calcio 40–9000 0,0020 X 1.4
aerosol al hacer fluir un líquido sobre una superficie que contiene un orificio por el
Cromo 1-40 0,17 X 0,75 que fluye gas a gran velocidad.
Cobre 2-160 0,12 X 0,91
3.2.4 calibración —El proceso por el cual la relación
Hierro 2-140 0,13 X 0,80
Dirigir 10–160 1,6 X 0,32
entre la intensidad de la señal y la concentración elemental se determina para un
Magnesio 5–1700 0,16 X 0,86 análisis de elemento específico.
Manganeso 5-700 0,010 X 1.3
3.2.5 curva de calibración —La gráfica de la intensidad de la señal versus
Molibdeno 5-200 0,29 X 0,70
Níquel 5–40 0,52 X 0,49 concentración elemental utilizando datos obtenidos al realizar mediciones con
Fósforo 10–1000 1.3 X 0,58 estándares.
Potasio 40-1200 3.8 X 0,33
3.2.6 contaminan - t una sustancia extraña, generalmente indeseable
Silicio 8–50 1.3 X 0,26
Plata 0,5–50 0,15 X 0,83 capaz, introducido en un aceite lubricante.
Sodio 7-70 0,49 X 0,66 3.2.7 límite de detección - t la concentración de un analito que
Azufre 900–6000 0,49 X 0,81
da como resultado una intensidad de señal que es varias veces (normalmente dos) la
Estaño 10–40 2.4 X 0,17
Titanio 5–40 0,54 X 0,37 desviación estándar de la intensidad de fondo en la longitud de onda de medición.
Vanadio 1-50 0,061 X
Zinc 60-1600 0,15 X 0,88
3.2.8 acoplado inductivamente plasma (ICP - ) una alto-
UNA Dónde: X = concentración media, µg / g.
Descarga de temperatura generada por el flujo de un gas ionizable a través de un campo
magnético inducido por una bobina de carga que rodea
y componentes aditivos: bario, calcio, fosfo, los tubos que transportan el gas. rus, azufre y zinc mediante rayos X de
dispersión de longitud de onda 3.2.9 la respuesta lineal sonó - mi la concentración elemental
Espectroscopia de fluorescencia 5 py rango sobre el cual la curva de calibración es una línea recta, dentro
D 4951 Método de prueba para la determinación de aditivo Ele- la precisión del método de prueba. en Aceites Lubricantes por Plasma Acoplado Inductivamente
3.2.10 perfilando —Una técnica que determina el espectrómetro de emisión atómica de onda 5 ry
longitud para la cual la intensidad de la señal medida para un
E 135 Terminología relacionada con la química analítica para analito es un máximo. Metales, minerales y
materias afines 6 als 3.2.11 radiofrecuencia (RF - ) el rango de frecuencias entre
entre los rangos de audio e infrarrojos (3 kHz a 300 GHz).
3. Terminología 3.2.12 llevar meta - l un elemento introducido en el aceite por
3.1 Definiciones: Desgaste de piezas humedecidas por aceite.

3.1.1 espectroscopia de emisión - py consulte Terminología E 135.

4. Resumen del método de prueba
3.2 Definiciones de términos específicos de este estándar:
4.1 Una porción pesada de un usado completamente homogeneizado
el aceite se diluye diez veces en peso con xilenos mezclados u otro disolvente adecuado.
Libro anual del estándar ASTM, d V s ol 03.05.2018
6
Los estándares se preparan de la misma manera.

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D 5185

Se puede agregar un estándar interno opcional a las soluciones tm Siempre esté atento a la posible presencia de imprevistos.
compensar las variaciones en los efi-elementos de introducción de la muestra de prueba que producen líneas espectrales interferentes.
eficiencia. Las soluciones se introducen en el instrumento ICP mediante 6.1.2 El método empírico de aspiración sin corrección de interferencia espectral o una bomba peristáltica
opcional. Mediante la comparación se utilizan factores de corrección de interferencias. Estos factores son las intensidades de emisión de elementos en la muestra de ensayo,
determinadas mediante el análisis de la solución de un solo elemento de alta pureza.
Las intensidades de emisión medidas con los estándares, las concentraciones en condiciones que coincidan lo más posible con las traciones de elementos en la muestra
de prueba son calculables. utilizado para el análisis de muestras de prueba. A menos que las condiciones del plasma puedan

reproducirse con precisión día a día, o durante períodos más prolongados, los
5. Significado y uso
factores de corrección de interferencia que
5.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin rpida de 22 resultados significantemente deben ser redeterminados cada vez que las muestras
elementos en aceites lubricantes usados y en aceites base, y se analizan.
proporciona una detección rápida de los aceites usados en busca de indicios de desgaste. 6.1.3 Factor de corrección de interferencias K
s, I a, se definen como
Los tiempos de prueba se aproximan a unos minutos por muestra de prueba, y
ollows: Para analito una, tenemos:
la detectabilidad de la mayoría de los elementos está en el rango bajo de mg / kg. En
California 5 Ia / Ha (1)
Además, este método de prueba cubre una amplia variedad de metales en
Aceites base vírgenes y refinados. Pueden estar veintidós elementos donde:
determinado rápidamente, con tiempos de prueba aproximados a varios California = concentración de analito una mi,
minutos por muestra de prueba. Ia = intensidad de línea neta (es decir, fondo corregido) de
5.2 Cuando la fuente predominante de elementos aditivos en analito una, y
aceites lubricantes usados es el paquete de aditivos, diferencia signi fi Decir ah = sensibilidad.
6.1.3.1 De manera similar, para una interferencia entre las concentraciones de los elementos aditivos y yo t en la misma ola-
sus respectivas especi fi caciones pueden indicar que se está utilizando una longitud de aceite
incorrecta. Las concentraciones de metales de desgaste pueden
Ci 5 Ii / hola (2)
indicativo de desgaste anormal si hay una concentración de referencia
datos para la comparación. Un marcado aumento de boro, sodio o donde:
Los niveles de potasio pueden ser indicativos de contaminación como resultado. yo t yo = Contribución del pico o ala del interferente de fuga de refrigerante en el equipo.
Este método de prueba puede ser línea a la intensidad máxima del análisis una te.
utilizado para monitorear la condición del equipo y definir cuándo se corrige 6.1.3.2 El factor de corrección K
r, I a se define como:
Se necesitan acciones positivas.
Kia 5 Hi ha 5 Ii / ~ Ci 3 ¡Decir ah! (3)
5.3 Las concentraciones de metales en los aceites base refinados pueden
ser indicativo de la eficiencia del proceso de refinado. Este 6.1.3.3 Análisis de soluciones madre de alta pureza con una calibración
El método de prueba se puede utilizar para determinar si el aceite base cumple con el instrumento clasificado. Ii / Ha, el error de concentración que especifica con respecto al
contenido de metal. resultados al analizar una solución que contiene un interferente de
concentración Ci. Dividir por Ci da el factor de corrección adimensional Kia. Para
6. Interferencias
aplicar estos factores de corrección:
6.1 Espectros - l Compruebe todas las interferencias espectrales esperadas
California, aparente 5t ~ I a 1 ¡Ii! / Ja (4)
de los elementos enumerados en la Tabla 1. Siga la guía de funcionamiento del fabricante
California, aparente 5t California 1 Ii / Ha (5)
para desarrollar y aplicar factores de corrección para compensar las interferencias. Para
aplicar correcciones de interferencia, todas las concentraciones deben estar dentro del California 5 California, aparentet 2Ii / Ha (6)

rango de respuesta lineal previamente establecido de cada elemento enumerado en la California 5 California, aparentet 2Kia * Ci (7)
Tabla
y, por más de un interferente:
1. ( Advertencia —El perfilado correcto es importante para revelar las interferencias espectrales de
altas concentraciones de elementos aditivos en las líneas espectrales utilizadas para determinar California 5 California, aparentet 2K 1 una 3 C 1 2 K 2 una 3 C 2 2 ... (8)

los metales de desgaste.)

6.1.4 Los factores de corrección de interferencias pueden ser negativos si
6.1.1 Las interferencias espectrales generalmente se pueden evitar mediante la corrección de fondo fuera de pico se emplea para elem yo mi. nAt
elección juiciosa de longitudes de onda analíticas. Cuando espectralnegativo Kia puede resultar cuando se encuentra una línea interferente
las interferencias no se pueden evitar, la corrección necesaria es la longitud de onda de corrección de fondo en lugar de en el pico
debe hacerse utilizando el software de computadora proporcionado por thw eavelength.
fabricante del instrumento o el método empírico descrito
6.2 Efecto de la viscosidad - s Diferencias en las viscosidades de prueba.
abajo. Los detalles del método empírico se dan en Prueba
7 sT. esta corrección empírica Las soluciones de muestra y las soluciones estándar pueden causar diferencias
Método C 1109 y de Bouman
en las tasas de captación. Estas diferencias pueden afectar negativamente
El método no se puede utilizar con sistemas de espectrómetro de barrido.
la precisión del análisis. Los efectos se pueden reducir
cuando las líneas analíticas e interferentes no se pueden localizar
usando una bomba peristáltica para entregar soluciones al nebulizador o
precisa y reproducible. Con cualquier instrumento, el analista
mediante el uso de la estandarización interna, o ambos. Cuando el estándar severo se multiplica
se encuentran efectos de viscosidad, diluir la muestra de ensayo y
20 veces en lugar de 10 veces mientras se mantiene el
7 Boumans, PWJM, “Correcciones para interferencias espectrales en ópticas misma concentración del patrón interno.
Espectrometría de emisión con especial referencia a RF acoplada inductivamente
Plasma," Ley Spectrochimica, una 1976, Vol. 31B, págs. 147-152. 6.3 Partículas —Las partículas pueden tapar el nebulizador

3
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D 5185

provocando así resultados bajos. Uso de un tipo Babington alto- ( Advertencia —Los aceites base lubricantes contienen azufre. Para los sólidos de azufre, el nebulizador ayuda a
minimizar este efecto. Además, las determinaciones, se recomienda aceite blanco para la preparación del sistema de introducción de muestras que pueden limitar el transporte de
par-de patrones.
ticulados, y el plasma puede atomizar particu- 8.3 Estándar interno - Cadmio soluble en aceite, cobalto o
lates, lo que provoca resultados bajos. Se requiere itrio cuando se selecciona la opción de estandarización interna.

7. Aparato 8.4 Estándar organometálico - s Estándares de elementos múltiples,

7.1 Equilibrar, carga superior, con tara automática, capaz de contener 0.0500% en masa de cada elemento, se puede preparar con un peso de 0.001 g, capacidad de
150 g. de los concentrados individuales. Consulte la Práctica D 4307 para
7.2 Emisión atómica de plasma acoplado inductivamente un procedimiento para la preparación de mezclas líquidas multicomponente.
Espectrómetro - r Ya sea un espectroma secuencial o simultáneo: al preparar estándares de elementos múltiples, asegúrese de que
eter es adecuado, si está equipado con una antorcha ICP de cuarzo y se logra la mezcla de RF. Se recomienda un baño ultrasónico. generador para formar y sostener el
plasma. WAVS sugeridos Concentrados de elementos múltiples e-tandard, que contienen 0.0500 masa
las longitudes para la determinación de los elementos en los aceites usados son% de cada elemento, también son satisfactorias W y. un (rning -Algunos

dado en la Tabla 1. Para el análisis de azufre, el espectrómetro que se preparen patrones organometálicos disponibles comercialmente debe ser capaz de operar en la región
de longitud de onda de 180º a partir de sulfonatos metálicos y por lo tanto contener azufre. Para azufre nm.
determinaciones, se requeriría un estándar de azufre por separado).
8,9 nebulizador de alto contenido de sólidos
7.3 Nebulizar - r Tipo ABabington
norte beneficios según objetivos 1 — Se pueden utilizar patrones secundarios como los preparados a partir de
muy recomendado. Este tipo de nebulizador reduce la aditivos del petróleo, por ejemplo, en lugar de los descritos. Si el uso
posibilidad de obstrucción y minimiza los efectos de las partículas de aerosol. de tales patrones secundarios no afecta los resultados analíticos en más
7.4 Bomba peristáltica, (Recomendado - re )UNA
bomba peristáltica que la repetibilidad de este método de prueba.

se recomienda encarecidamente para proporcionar un flujo constante de solución 8.5 Estándar de azufre - re Utilizar un sulfonato de metal como azufre
ción. La velocidad de bombeo debe estar en el rango de 0.5 a 3 mL / min. estándar, analice el sulfonato por el método de prueba D 1552. La tubería de la bomba debe poder
resistir al menos 6 h. Alternativamente, prepare un estándar de azufre diluyendo la exposición NIST SRM al solvente de dilución. Los tubos de Viton se utilizan típicamente
1622c 11 en aceite blanco.
con disolventes de hidrocarburos y tubería de cloruro de polivinilo es de 8,6 Disolvente de dilución - t Un disolvente libre de analitos y
normalmente se utiliza con metil isobutil cetona. es capaz de disolver completamente todos los estándares y muestras.
7.5 Dispensador de disolvente, (opcional - l) Dispensador de solvente Se mezclaron xilenos, queroseno y ortoxileno con éxito
calibrado para entregar el peso requerido de disolvente de dilución para su uso como disolventes de dilución en el estudio interlaboratorio en una dilución de diez veces de la muestra
de ensayo es muy útil. precisión.
7,6 Contenedor de solución de muestra, r o s f tamaño apropiado, vidrio
o viales o botellas de plástico, con tapón de rosca. 9. Muestreo

7.7 Homogeneizador ultrasónico, (recomendar - ed A) tipo baño 9.1 El objetivo del muestreo es obtener una muestra de prueba.
o homogeneizador ultrasónico de tipo sonda para homogeneizar la masa que sea representativa de la cantidad total. Por lo tanto, tome una muestra de laboratorio.
muestras de acuerdo con las instrucciones de la Práctica D 4057. método de prueba.
7.8 Vortexer, (opcional - ) Agitar la muestra en vórtex es una alteración. La técnica de muestreo específica puede afectar la precisión de este
nativo de la homogeneización ultrasónica.

10. Preparación del aparato

8. Reactivos y materiales
t Diseñar diferencias entre instrumentos,
8.1 Pureza del reactivo - s Los químicos de grado reactivo deben ser 10.1 Instrumen -
utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, está previsto que las fuentes de excitación de CP y los diferentes reactivos analíticos seleccionados
se ajusten a las especificaciones del Comité. Consulte las especificaciones del fabricante que están disponibles. 1 l 0 eO

. Pueden usarse otros grados, instrucciones para operar el instrumento con solventes orgánicos.
siempre que se compruebe primero que el reactivo es de suficiente pureza. Prepare el instrumento para su uso con la dilución particular de alta pureza para permitir su
uso sin disminuir la precisión del disolvente elegido.
10,2 Bomba peristáltica —Si se utiliza una bomba peristáltica, inspeccione
la determinacion.
8.2 Base Oi - l Aceite blanco USP, o un aceite base lubricante que la tubería de la bomba y reemplácelo, si es necesario, antes de comenzar
está libre de analitos y tiene una viscosidad a temperatura ambiente cada día. Verifique la tasa de absorción de la solución y ajústela al
lo más cercano posible al de las muestras a analizar. tasa de padres.
10,3 Sourc de excitación ICP - mi Inicie la fuente de plasma en
al menos 30 minutos antes de realizar el análisis. Durante este período de calentamiento, nebulice el
disolvente de dilución. Inspeccione la antorcha en busca de acumulación de carbón durante el período
8 Babington, RS PAG
, opular Scienc, e Mayo de 1973, pág. 102.
9 Fry, RC y Denton, MB Química analítica Vol 49, 1977. de calentamiento. Si se produce acumulación de carbón, reemplace la antorcha inmediatamente y
Productos químicos reactivos, específicos de la Sociedad Química Estadounidense consulte al fabricante.
, ns erican
10
t io
UNAmetro

Sociedad Química, Washington, DC. Para sugerencias sobre la prueba de reactivos no o t guía para tomar las medidas adecuadas para remediar la situación.
enumerados por la American Chemical Society, s UNA eeEstándares nalares para laboratorio
Productos químicos BDH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y th U mi Farmacopea de los Estados Unidos
11 Disponible en el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología, Gaithersburg, MD 20899.
y Formulario Nacional, y Convención Farmacéutica de Estados Unidos, Inc. (USPC), Rockville,
MARYLAND.

4
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D 5185

norte beneficios según objetivos 2: algunos fabricantes recomiendan períodos de calentamiento aún más prolongados. o - concentrado organometálico en un matraz volumétrico de 1 L y diluir a 1 L con el
ods para minimizar los cambios en las pendientes de las curvas de calibración. disolvente de dilución. Preparar fresco, al menos
10,4 Perfil de longitud de onda - gramo Realice cualquier perfil de longitud de onda semanalmente y transfiera esta solución a un recipiente dispensador. los
No se requiere instrumentar el ing que pueda ser requerido en el funcionamiento normal de la concentración del elemento estándar interno.
ser 100 µg / mL; sin embargo, la concentración del este interno 100 veces su límite
10,5 Parámetro de funcionamiento - s Asigne el elemento oper-estándar apropiado en la solución de muestra de prueba debe estar en
Agregar parámetros al archivo de tareas del instrumento para que se puedan determinar losdeelementos
detección.deseados. Los
parámetros a incluir son elemento, longitud de onda, puntos de corrección de fondo (opcional) 1, 3. Manipulación de
muestras

factores de corrección entre elementos (opcional), tiempo de integración y 13.1 Homogeneización - norte Es extremadamente importante homogeneizar

corrección estándar interna (opcional). Se requieren múltiples integraciones en el aceite usado en el recipiente de la muestra para obtener un para cada medición, y el
tiempo de integración aumenta la muestra de prueba representativa.
normalmente 10 s. 13.2 Homogeneización ultrasónica: coloque el aceite usado (en el
recipiente de muestra) en el baño ultrasónico. Para aceites muy viscosos, primero
11. Calibración caliente la muestra a 60 ° C. Deje la muestra en el baño.
11.1 El rango lineal debe establecerse una vez para el hasta inmediatamente antes de la dilución.

instrumento particular que se está utilizando. Esto se logra con 13.3 Homogeneización de vórtice - norte Como alternativa a ultra-
ejecutando patrones intermedios entre el blanco y la homogeneización tónica, mezcle en vórtex el aceite usado en el patrón de trabajo de la muestra y ejecutando patrones que
contengan un contenedor de alta temperatura, si es posible. Para los aceites viscosos, primero caliente la muestra a concentraciones superiores al estándar de trabajo. Análisis de
tes6t0 ° C.
Las soluciones de muestras deben realizarse dentro del rango lineal de respuesta.
14. Preparación de probetas y estándares.

11,2 Estándar de trabajo - re Al comienzo del análisis de 14.1 Blanco —Preparar un blanco diluyendo el aceite base o
cada lote de muestras, realice una calibración de dos puntos de aceite blanco diez veces en masa con el disolvente de dilución. que consiste en el patrón
de trabajo y en blanco. Utilice el cheque 14.2 Estándar de trabajo, 10 µg / m - L Pesar 2 g del 0,0500
estándar para determinar si cada elemento está en calibración. Almasar% estándar de varios elementos en un paquete de 4 oz. frasco de vidrio, agregar 8 los resultados obtenidos con
el estándar de control están dentro del 5% ogf de aceite base y diluir con 90 g de solvente de dilución. Trabajando con las concentraciones esperadas para todos los elementos,
proceda con los estándares de prueba que contienen concentraciones más altas o más bajas que pueden ser análisis de muestras. De lo contrario, realice los ajustes necesarios en
función de las concentraciones de elementos aditivos, instrumento que sean necesarios y repita la calibración. Repetición de metales o contaminantes en los aceites usados. Además,
este procedimiento con el estándar de control cada cinco muestras. También se pueden preparar soluciones que contienen elementos individuales.

11,3 Estándar de trabajo con estándar interno - rd Calibrar Sin embargo, asegúrese de que se mantenga la dilución diez veces mayor

el instrumento como se describe en 11.2. Obtenga un registro impreso de las soluciones. las intensidades de emisión
de la norma y las del interno 14.3 Comprobar estándar - s Preparar estándares de verificación de instrumentos

estándar. Calcule una relación de intensidad para cada elemento de la misma manera que los estándares de trabajo, de modo que la siguiente ecuación:
Las concentraciones de elementos en los estándares de verificación son similares a las
concentraciones de elementos en las muestras.
Yo ~ Re! 1 ~ Yo ~ e! 2 Yo ~ ¡¡Yo soy !! (9)
14,4 Prueba Specime - norte Pese una porción del pozo
dónde: muestra homogeneizada en un recipiente adecuado. Agregue disolvente de dilución hasta que la

Ira) = relación de intensidad para los elementos mi t, = concentración de la muestra de prueba sea del 10% en masa.
Es decir) intensidad de los elementos mi t, 14,5 Estándar interno - Si se está aplicando un estándar interno
Yo (ser) = intensidad del blanco para los elementos mi t, y = utilizado, agregue la solución estándar interna al estándar de trabajo, compruebe el
Yo (es) intensidad del elemento estándar interno. estándar y pruebe la muestra antes de diluir con el
11.3.1 Calcule los factores de calibración a partir del disolvente de dilución de intensidad. Asegúrese de que la muestra estándar o de prueba
ratios. Alternativamente, utilice los programas de computadora proporcionados por la concentración es del 10% en masa. Alternativamente, el estándar interno
El fabricante del instrumento para calibrar el instrumento utilizando puede estar presente en el disolvente de dilución. estandarización interna.

15. Procedimiento y cálculo

12. Normalización interna (opcional) 15,1 Análisis —Analizar las soluciones de muestras de prueba en el
12.1 El procedimiento estándar interno requiere que cada tessa manera que los estándares de calibración (es decir, la misma
muestra tienen la misma concentración (o un tiempo de integración conocido, puntos de corrección de fondo,
concentración) de un elemento estándar interno que son nociones, etc.). Entre las muestras de prueba, nebulizar los cambios de disolvente de dilución en la intensidad de
presente en el espécimen original. Muestra a muestra durante 60 s. Calcule las concentraciones elementales multiplicando el
emisión del patrón interno concentración determinada en la muestra de prueba diluida la eficiencia de introducción de la muestra de la solución, que depende de la
El elemento se puede usar para corregir variaciones en la prueba del factor de dilución. El cálculo de concentraciones puede ser propiedades físicas de la muestra de
realización manual o por computadora cuando tal característica es
prueba. disponible.
12,2 Solutio estándar interno - norte Pesar 20 g de masa 0.500 15,2 Control de calidad con Check Standa - rd Analizar el
% de cadmio, cobalto o itrio (o cualquier otro metal adecuado), verifique el estándar después de cada quinta muestra, y si algún resultado no es

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Comuníquese con ASTM International (www.astm.org) para obtener la información más reciente.

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dentro del 5% de la concentración esperada, recalibre el instrumento y vuelva a TABLA 4 Repetibilidad calculada (µg / g) en seleccionados
Concentraciones (mg / kg)
analizar las soluciones de las muestras de prueba al análisis estándar de verificación
aceptable anterior. Concentración
Elemento
1 10 100 1000
norte beneficios según objetivos 3 — Para verificar la exactitud y precisión de la calibración del instrumento, los
estándares certificados como SRM 1085 deben ser regulares. UNA y luminum ... 1.8 ... ...

Bario ... ... ... ...

analizado.
Boro ... 2.6 ... ...

15,3 Análisis con estandarización interna - norte Analizar el Calcio ... ... 1 32
0,2 1.0 ... ...
probar soluciones de muestras y calcular una relación de intensidad para eac C h cromo
Cobre ... 1.0 8 ...

de los elementos encontrados en las soluciones de la muestra de ensayo utilizando E yo q ron ... 0,8 5 ...

9 dado en 11.3. A partir de estas relaciones de intensidad, las concentraciones o L F ead ... 3.3 7 ...

Magnesio ... 1.2 8 61

los elementos se pueden calcular.
Manganeso ... 0,2 4 ...

Molibdeno ... 1,5 7 ...

16. Informe Níquel ... 1,6 ... ...

... 4.9 19 71
16.1 Indique mg / kg a tres cifras significativas de calcio, Fósforo Potasio ... ... 17 37
magnesio, zinc, bario, fósforo y azufre. Repor S t ilicón ... 2.4 ... ...

0,2 1.0
mg / kg a dos cifras significativas para aluminio, boro, Plata ... ...

... 2.2 ... ...

mium, cobre, hierro, plomo, manganeso, molibdeno, níquel Sodio Azufre ... ... ... 130
potasio, sodio, silicio, plata, estaño, titanio y vanadio. Estaño ... 3,5 ... ...

Titanio ... 1.3 ... ...

Vanadio 0,1 0,6 ... ...

17. Precisión y sesgo 12
Zinc ... ... 8 sesenta y cinco

17.1 Precisión —La precisión de este método de prueba fue

determinado por análisis estadístico de resultados entre laboratorios. En este estudio,
los disolventes de dilución se limitaron a xileno o queroseno. Algunos laboratorios TABLA 5 Reproducibilidad calculada (µg / g) en seleccionados
Concentraciones (mg / kg)
optaron por utilizar nebulizadores tipo Babington, bombas peristálticas y corrección de
fondo. Catorce laboratorios analizaron doce muestras por duplicado. Las muestras Concentración
Elemento
1 10 100 1000

fueron: un aceite usado para turbinas de gas, cuatro aceites usados para motores de gasolina Aluminio ... 6,8 ... ...

dos aceites usados para motores diesel de camiones, dos aceites usados para motores marinos Bario 0,6 ... ... ...

11 ( aceite base) para contener Boro ... 13 ... ...

SRM 1085 11 diluido en SRM 1083
Calcio ... ... 6 120
aproximadamente 40 mg / kg de once metales diferentes (este aceite también Cromo 0,8 3.3 ... ...

contenía 8% en masa de un copolímero de etileno-propileno C r opper ... 2.4 24 ...

... 3.3 21 ...

mejorador del índice de viscosidad), SRM 1085 diluido en SRM 1083 para Hierro
Dirigir ... 6,9 dieciséis ...

contienen aproximadamente 40 mg / kg de doce metales diferentes, Magnesio ... 4.2 25 150

SRM 1085 diluido en SRM 1083 para contener aproximadamente 2 Manganeso ... 2.1 33 ...

Molibdeno ... 3.3 17 ...

mg / kg de 12 metales diferentes.
Níquel ... 4.7 ... ...

17.1.1 Repetibilidad —La diferencia entre dos pruebas Fósforo ... 14 43 140

resultados, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones de Correos s tassium ... ... 25 49
funcionamiento constantes en el mismo material de prueba S l ilicón ... 7.1 ... ...

Plata 0.4 3,5 ... ...

a la larga, en el funcionamiento normal y correcto de Sodio ... 5.6 ... ...

método de prueba, exceda los valores de la Tabla 2 y la Tabla 4 en S ly ulfur ... ... ... 210
Estaño ... 8.8 ... ...
en uno de cada veinte casos.
Titanio ... 7.4 ... ...

17.1.2 Reproducibilidad —La diferencia entre dos sencillos Vanadio 0,3 3,5 ... ...

13 170
y resultados independientes, obtenidos por diferentes operadores trabajan Zinc ... ...

en diferentes laboratorios con materiales de prueba idénticos,

a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de la prueba, que las partículas insolubles. Las medias de los valores informados
método, exceda los valores de la Tabla 3 y la Tabla 5 solo en onfeor Al, Cr, Cu, Fe, Pb, Mg, Mo, Ni, Si, Ag, Sn y Ti no en veinte.
difieren de los valores esperados correspondientes en más del
17.1.3 Representaciones paramétricas de precisión, repetibilidad calculadora del método, cuando no hay interferencias significativas.
por separado para el conjunto de tres diluciones de aceite base de NIST SRM de otros elementos existen (ver 6.1).
1085, son esencialmente los mismos, dentro del error experimental, como
18. Palabras clave
precisión enumerada en la Tabla 2 y la Tabla 3.
17.2 Parcialidad —El sesgo se evaluó analizando 18.1 elementos aditivos cuantitativos; aluminio; bario; boro; calcio;
diluciones de SRM 1085, que contiene metales solubles en aceite en lugar de cromo; cobre; espectrometría de emisión; ICP; por inducción
espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado; hierro; dirigir; aceites
lubricantes; magnesio; manganeso; molibdeno; níquel;
12 Los datos de estudios interlaboratorios están disponibles en ASTM International Headquar- fósforo, potasio; silicio; plata; sodio; azufre; estaño;
ters. Solicitud RR: D02-1282. titanio; vanadio; usar metales; zinc

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RESUMEN DE CAMBIOS

El Subcomité D02.03 ha identificado la ubicación de cambios seleccionados a esta norma desde la última edición (D 5185 - 97) que pueden afectar el
uso de esta norma.

(1) Se actualizaron los requisitos para th S mi Contenedores de solución de pecimen en 7.6 para tener en
cuenta los tamaños de los contenedores que caen fuera del rango previamente especificado, debido a los
requisitos del instrumento o del muestreador automático.

ASTM International no toma posición con respecto a la validez de cualquier derecho de patente afirmado en relación con cualquier artículo mencionado en esta norma. Se advierte
expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de la validez de dichos derechos de patente y el riesgo de infracción de dichos derechos son de su exclusiva responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por parte del comité técnico responsable y debe ser revisada cada cinco años y, si no se revisa, debe volver a aprobarse o
retirarse. Se invita a sus comentarios para la revisión de esta norma o para normas adicionales y deben dirigirse a la sede de ASTM International. Sus comentarios serán cuidadosamente
considerados en una reunión del comité técnico responsable, a la que puede asistir. Si cree que sus comentarios no han recibido una audiencia imparcial, debe dar a conocer sus opiniones al
Comité de Normas de ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.

Esta norma tiene los derechos de autor de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Se pueden obtener
reimpresiones individuales (copias únicas o múltiples) de esta norma comunicándose con ASTM a la dirección anterior o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax) o service@astm.org
(e- correo); oa través del sitio web de ASTM (www.astm.org).