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Recop Cloruros Hasta Aceites y Grasas

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Quita marcas de agua Wondershare

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RECOP. DESDE DET DE CLORURO HASTA ACEITES Y GRASAS·········································································· 1


0 DETERMINACION DE CLORUROS················································································································ 1
1 CLASES DE DETERMINACION DE DUREZA······························································································ 15
2 DETERMINACION DE SÓLIDOS·················································································································· 40
3 PRESENTACION DE CLASES DE DBO······································································································· 61
4 aceites y grasas··············································································································································93
PRESENTACION DE CLASE DE DQO·····················································································································118
DET. DE DEMANDA DE CLORO (REV CERO)········································································································ 131
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DETERMINACION DE CLORUROS

INTRODUCCION
 El cloruro, en forma de ion
(Cl-) es uno de lo aniones
inorgánicos principales en el
agua natural y residual. En el
agua potable, el sabor
salado producido por el
cloruro, es variable y
depende de la composición
química del agua.
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INTRODUCCION
 Algunas, con 250 mg Cl-/L
puede tener un sabor salado
detectable si el catión es el
sodio. En cambio, ese gusto
salado típico puede estar
ausente en aguas con hasta
1000 mg/L cuando los cationes
predominantes son el calcio y
magnesio.

INTRODUCCION
 La concentración de cloruro es mayor
en las aguas residuales que en las
naturales, debido a que el cloruro de
sodio (NaCl) es común en la dieta y
pasa inalterado a través del aparato
digestivo.
 A lo largo de las costas, el cloruro
puede estar presente en
concentraciones altas por el paso del
agua del mar a los sistemas de
alcantarillado. También pueden
aumentar debido a los procesos
industriales.
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INTRODUCCION
 La excreta humana, y en especial la
orina, contiene cloruros en una
cantidad igual a lo consumido en los
alimentos y el agua. Esta cantidad
promedia es cerca de seis (06) gramos
de cloruros en cerca de quince (15)
mg/L en el agua de arrastre de los
desagües. Es así como los efluentes
de desagües añaden considerable
cantidad de cloruros a un cuerpo de
agua.

ALMACENAJE DE LA MUESTRA

 Las muestras se pueden


guardar en botellas de vidrio o
de plástico, no se requieren
cuidados especiales en su
almacenaje.
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ALMACENAJE DE LA MUESTRA

APLICACIÓN DE LA INFORMACION DE CLORUROS


 Si normalmente el agua que se bebe en una población presenta
características óptimas y de repente se incrementan los valores de cloruros
pueden indicarnos la infiltración de desagües domésticos e industriales en la
red por alguna rotura pequeña o rajadura de las tuberías enterradas que
normalmente no son percibidas sino con equipamiento especializado.
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APLICACIÓN DE LA INFORMACION DE CLORUROS


Muchas de las actividades humanas
generan residuos con altas
concentraciones de ion cloruro,
(plantas de soda cáustica, campos de
explotación y producción de petróleo,
plantas desalinizadoras, industrias de
curtiembres, fábricas de baterías,
rellenos sanitarios, fosas sépticas, la
agricultura y la ganadería intensiva,
entre otras).

APLICACIÓN DE LA INFORMACION DE CLORUROS


INDICADORES Y TRAZADORES
Estándares de Calidad Ambiental (ECA) para Agua
y establecen Disposiciones Complementarias
Concentraciones elevadas de cloruro en el DECRETO SUPREMO N° 004-2017-MINAM
agua de riego pueden producir problemas de
toxicidad en los cultivos. Los frutales suelen ser
bastante sensibles y su sensibilidad depende
en gran parte del portainjerto empleado.
Los cloruros son los más peligrosos y su
toxicidad se presenta en los cítricos en forma
de quemaduras en las hojas, en particular en el
ápice. El exceso de cloruros dificulta la
absorción del nitrógeno (nitratos) y fósforo
(fosfatos).
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APLICACIÓN DE LA INFORMACION DE CLORUROS

Una de las principales razones por las cuales se incluye este ion en los
análisis de naturaleza fisicoquímica, es justamente porque este se
comporta como un “trazador o indicador ideal”, en los estudios de
contaminación de aguas.

APLICACIÓN DE LA INFORMACION DE CLORUROS


INDICADORES Y TRAZADORES
Por su parte, los “Trazadores” son
substancias que cumplen con las
mismas características de los
indicadores, pero que al no existir
originalmente en la fuente, se adicionan
de modo artificial, generalmente, con el
propósito de rastrear o hacer
seguimiento a un evento de
contaminación o a un proceso
hidráulico.
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APLICACIÓN DE LA INFORMACION DE CLORUROS


Por ejemplo en estaciones de tratamiento
de aguas y desagües al ser usados como
trazadores, es decir como control de
volúmenes de regulación y períodos de
retención de unidades de tratamiento;
esto es principalmente por su facilidad de
cuantificación, por no ser tóxico, por no
intervenir en algunas reacciones biológicas
y por no ser fácilmente absorbido por
formaciones rocosas como es el caso del
uso de otras sustancias.

APLICACIÓN DE LA INFORMACION DE CLORUROS


 La perceptibilidad de los cloruros
en el agua no puede ser
estandarizado, esto dependerá de
la agudeza gustativa de las
personas; algunos valores en las
que ya perciben la presencia de los
cloruros son por ejemplo en 180,
250 y hasta 500 ppm; por encima
de este valor ya es perceptible por
las personas.
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APLICACIÓN DE LA INFORMACION DE CLORUROS

La corrosión del acero de refuerzo es una


de las causas principales del deterioro de
estructuras de concreto. La penetración
de cloruros a través de difusión o
absorción capilar o una combinación de
ambos, contribuye de manera importante
en la corrosión del acero de refuerzo.

APLICACIÓN DE LA INFORMACION DE CLORUROS

 En países con clima frío, las sales


descongelantes usadas en invierno son
un factor importante en el deterioro de
estructuras, y en muchos países, los
cloruros del agua de mar exacerban el
proceso de deterioro.
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METODOLOGÍA APLICADA
 Tal como sucede con la medición de cualquier parámetro, no existe un
solo método de medida, ni uno en particular, que sea infalible para
cualquier tipo de muestras. Los métodos de análisis de cloruros más
frecuentes en los laboratorios de calidad de aguas, son:
Método de medición por electrodo específico
Método del nitrato mercúrico
Método del nitrato de plata.

METODOLOGÍA APLICADA
 El Método de Mohr es usado por la su capacidad en diferentes tipos de
muestras y la facilidad con respecto a los materiales y reactivos usados.
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PRINCIPIO DEL METODO


0

La metodología de determinación de los cloruros está basado en 1


0
la precipitación del ión cloruro (Cl-) en forma de cloruro de plata, 2

proveniente de la titulación con nitrato de plata (AgNO3) en una 0

3
muestra neutra o ligeramente alcalina. Se usa como indicador el 0 AgNO3
cromato de potasio (K2CrO4), el cual con un exceso de agente 4
0
titulante forma el cromato de plata de color amarillo – rojizo. 5
0

Cl-

MATERIALES
 02 erlenmeyers de 250 ml.
 01 bureta de 25 ml
 01 pipeta
 01 fiola de 100 ml (en caso de dilución de la muestra)
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REACTIVOS Y SOLUCIONES
 Indicador: Cromato de Potasio (K2CrO4)
 Indicador: Fenolftaleina.
 Solución valorada de Nitrato de Plata (AgNO3), 0,0141N.
 Agua libre de cloruros, para la muestra testigo (agua destilada)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Procedimiento
Determinación de Muestras Ag(NO3)
Determinación de Volumen de Muestras y Blanco
Seleccionar el volumen adecuado de muestra o una alícuota de la misma
(complete el volumen a 50 mL con agua destilada), y transfiérala a un
matraz Erlenmeyer de 250 mL.

Utilice la siguiente tabla como una referencia para seleccionar el volumen


de muestra:

Volumen (mL) Rango de Concentración (mg Cl-/L)


100 0 - 50
50 50 - 100
25 100 - 200
10 más de 200
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Procedimiento
Determinación de Muestras Ag(NO3)
Transferir
cuantitativamente a un
vaso de precipitado de 250
mL Titular con Ag(NO3)
0.0141 N, hasta color
Tomar 50 mL Agregar 1 mL de
Amarillo - Rosaceo
Indicador K2CrO4

Agitar para
mezclar
Blanco Anotar el Volumen
Tomar 50 mL de Transferir de Gasto como VBk
cuantitativamente a un
la muestra
vaso de precipitado de 250
mL
Agregar 1 mL de Titular con Ag(NO3)
Indicador K2CrO4 0.0141 N, hasta color
Amarillo - Rosaceo

Agitar para
mezclar

Muestra
Anotar el Volumen
de Gasto como VM

REACCIONES QUÍMICAS

PRECIPITACIÓN DEL CLORURO DE PLATA


NaCl + AgNO3  AgCl  + NaNO3
PRECIPITADO BLANCO

PUNTO DE EQUIVALENCIA DEL CROMATO DE PLATA EN EL PUNTO DE


VIRAJE DE COLOR:
K2CrO4 + 2AgNO3  Ag2CrO4 + 2KNO3
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CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS

mg/L Cl- = [mL AgNO3 (muestra) – mL AgNO3 (testigo)] x Normalidad AgNO3 x 35,46 x 1000
mL de muestra

Los resultados serán expresados en Partes por millón (ppm) o miligramos


por Litro (mg/L) como ión Cl- según los datos que introduzca en la
fórmula.
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Dureza Total
Dureza Cálcica
Dureza Magnesiana

DUREZA TOTAL EN AGUA CON EDTA POR VOLUMETRIA

CONTENIDO

1 INTRODUCCION 4 PROBLEMAS CAUSADOS POR


LA DUREZA

2 FUNDAMENTOS DEL 5 PARTE EXPERIMENTAL


METODO

3 INTERPRETACION DE
LA DUREZA
2

1
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¿Cómo se genera la DUREZA EN EL AGUA?


La presencia de sales de magnesio y calcio en el agua
depende fundamentalmente de las formaciones
geológicas atravesadas por el agua de forma previa
a su captación. Las aguas subterráneas que atraviesan
acuíferos carbonatados (calizas) son las que presentan
mayor dureza y dichos acuíferos están formados por
carbonatos de calcio y magnesio.

Las aguas subterráneas procedentes de acuíferos con


composición eminentemente silicatada (p.e. granitos)
dan lugar a un agua blanda, es decir, con cantidades
muy bajas de sales de calcio y magnesio.

Introducción

La Dureza en el Agua es una


propiedad ocasionada por la
presencia de cationes metálicos
polivalentes presentes en el agua.

Esta se manifiesta por reacciones entre


los cationes de dureza y ciertos aniones
(Ejemplo: SO4=, CO3=), los cuales forman
incrustaciones.

2
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Introducción

Ca Ca Mg
Ca Mg
Mg
Ca
Mg Ca Ca Ca
Mg
Mg Ca
Ca
Mg Ca Mg Mg Ca
Mg
La Dureza en el Agua se debe principalmente
Ca
Mg Mg
Ca Ca Ca
cuando contiene más minerales que un agua Ca
Mg
Ca Mg
Mg
Ca
Mg
normal. Hay especialmente la presencia de Ca Mg Ca Ca Mg
Ca
iones Ca+2 y Mg+2. Ca
Ca
Ca
Mg Mg
Mg Mg
En menor grado por Al, Fe, Mn, Sr y Zn. Por Ca
Mg
Ca
la variedad de compuestos que intervienen, la
Mg Ca

dureza se expresa como una cantidad


equivalente de CaCO3-
5

Cationes que causan la dureza

Cationes que Aniones


causan dureza
Ca++ HCO3-
Mg++ SO4=
Sr++ Cl-
Fe++ NO3-
Mn++ SiO3=

3
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Como puede observarse, todas las sales incrustantes contienen CALCIO y MAGNESIO y el
contenido total de los mismos constituye la denominada DUREZA TOTAL. 7

Introducción
Los tipos de Dureza
Debido a que la dureza puede deberse más que todo a los iones Calcio y
Magnesio, esta se puede dividir en tres tipos de Dureza:

• Dureza Total
Que involucra a todos los iones metálicos Polivalentes que puedan encontrarse presentes
en la muestra.

• Dureza Cálcica
Que cuantifica solo la dureza por efecto del ión Calcio.

• Dureza Magnesiana
Que cuantifica solo la dureza por efecto del ión Magnesio.

4
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Dureza Carbonatada: es llamada temporal, ya que al elevarse la


temperatura del agua, hasta el punto de ebullición, el calcio y
manganeso se precipitan en forma de carbonato de calcio e
hidróxido de magnesio.
Dureza de carbonato = Ʃ alcalinidad (CARBONATO +
BICARBONATO)
Cuando la alcalinidad es ≤ dureza total.

Dureza de no carbonatos: se distingue como permanente, es


decir, no puede eliminarse por agitación térmica, se debe aplicar
procesos químicos para eliminarla del agua.
Es la cantidad de dureza en exceso.

Dureza Carbonatada: cuando la dureza es numéricamente igual


o menor que la alcalinidad debida a carbonatos y bicarbonatos. 9

Introducción

Como se determina la Dureza?


La Dureza se determina en forma volumétrica.
Para ello, se utiliza un agente como titulador
(EDTA), el cual forma un complejo incoloro con los
iones metálicos Polivalentes a valores de pH
controlados.

Punto Final

1
0

5
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Fundamentos del Método

11

Fundamentos del Método


Volumetría

El principio del análisis volumétrico se basa


en el hecho de hacer reaccionar el Analito
problema (en forma directa o indirecta), con
un volumen de un reactivo para originar una
Reacción (Directa o Indirecta).
Del Volumen y Concentración del reactivo
agregado, se calcula la concentración del
Analito problema.

12

6
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Fundamentos del Método


Volumetria

Debido a que el análisis volumétrico utiliza relaciones


de volúmenes exactos, es esencial adoptar un
estándar definido para una unidad de volumen y
calibrar todo el material de vidrio para cumplir con
ese estándar.
50 mL 25 mL 20 mL
El material de vidrio para la medición que se utiliza
con más frecuencia son:
10 mL 5 mL
Buretas, Pipetas y Matraces o Frascos Erlenmeyer
1 mL

13

Introducción
Como se determina la Dureza?

Indicadores?..
. NET?. Debido a que estos complejos metálicos
Murexida? son incoloros, debe de utilizarse un
indicador de color para detectar en
forma visual el punto final de la
Titulación. Para dureza total se utiliza
como indicador el “NET”.

1
4

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Fundamentos del Método


Indicador de Color: NET

Cada uno de estos indicadores


presentan un pH de Trabajo
adecuado para el cambio de color

El Indicador de color que se utiliza


para la determinación de color en
Dureza Total es el “Negro de
Eriocromo T”, también conocido
como NET.

15

Fundamentos del Método


Indicador de Color: NET

Cada uno de estos indicadores


presentan un pH de Trabajo
adecuado para el cambio de color

Para la determinación de Dureza


Cálcica se utiliza “Murexida”,
también conocido como “Purpurato de
Amonio”.

16

8
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Fundamentos del Método


Reacciones
Reacción: EDTA – Ca+2, Mg+2

EDTA + M+2 EDTA[Ca+2]

M = Ca y/o Mg C
C
N
pH = 10 ± 0,1 C C O
O C

EDTA = Incoloro C O O

Ca

EDTA : M+2 = (1 : 1) N O

C
EDTA[Ca+2] = Incoloro C O C

C
O

1
7

Fundamentos del Método


Reacciones
Reacción: NET – Mg+2

NET + Mg+2 NET(Mg+2)


C
N

pH = 10 ± 0.1 C

NET = Azul Mg
O

NET : Mg+2 = (1 : 1) N

O
C

NET(Mg+2) = Violeta
C

1
8

9
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Fundamentos del Método


Reacciones
Reacción Total:

(Muestra) M+2 + NET NET(Mg+2) + M+2


(Incoloro, M = Ca y Mg) (Sólido) (Violeta)

(Muestra) M+2 + NET(Mg+2) + EDTA NET(Mg+2) + EDTA(M+2)


(Solución Violeta) (Incoloro) (Violeta pálido)

NET(Mg+2) + EDTA(M+2) NET + EDTA(Mg+2)


(Violeta pálido) (Azul)
(Punto Final de Titulación)

1
9

Interpretación de la Dureza

Dureza como CaCO3 Interpretación


0-75 agua suave
75-150 agua poco dura
150-300 agua dura
> 300 agua muy dura

2
0

10
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PROBLEMAS CAUSADOS POR


LA DUREZA

Los dos principales problemas que presentan las


aguas duras son debidos a la formación de
precipitados y la incrustación. Ambos inconvenientes
repercuten de la misma manera en el agua de
utilidad doméstica que en la de uso industrial.

21

PROBLEMAS CAUSADOS POR


LA DUREZA
Los precipitados se depositan en las telas apagando los
colores y amarilleando o agrisando las telas blancas.
Estas se vuelven más frágiles y ásperas acortándose su
vida.
Para intentar paliar estos inconvenientes se utiliza
lejías y los denominados suavizantes, llegándose a la
conclusión que estos productos añadidos a la cantidad
de detergente que se desperdicia representa un costo
más elevado que el tratamiento de descalcificación. 22

11
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PROBLEMAS CAUSADOS POR


LA DUREZA

Un inconveniente añadido, que suele presentarse sobre todo en uso


doméstico, es que los precipitados de "jabón cortado" en unión del
polvo, fibras, papel, cabellos, etc; tienden a depositarse en las
conducciones de desagüe, sobre todo en los codos, produciéndose su
atascamiento.

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PROBLEMAS CAUSADOS POR


LA DUREZA
El agua dura también influye en la preparación de los
alimentos, particularmente en la cocción de legumbres ya
que el calcio y el magnesio reaccionan con un
constituyente de las mismas, formando un compuesto
insoluble que retarda el proceso de cocción, con el
consiguiente gasto de energía calorífica que ello
representa.

25

INCRUSTACIONES

La tendencia a la precipitación de las sales


cálcicas y magnésicas, formando incrustaciones,
es el inconveniente más grave que presentan las
aguas duras.
Esto es debido a que el calcio y el magnesio se
encuentran normalmente en el agua en forma de
bicarbonatos los cuales son solubles, pero por
diferentes causas, se transforman en carbonatos
insolubles causantes de las incrustaciones. Uno
de los factores que influye en la descomposición
de los bicarbonatos es el calor.

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INCRUSTACIONES

La formación de incrustaciones se produce de igual manera


en agua fría que caliente, ya que aparte de la temperatura
también influyen factores como el pH, gas carbónico
disuelto y combinado, etc.

Los valores negativos del ISL Los valores positivos del ISL
Se consideran corrosivos y se deben tomar Indican una tendencia a la incrustación y se
medidas para ajustar el pH, la alcalinidad debe ajustar el pH, la alcalinidad total o
total o dureza de calcio, con el fin de dureza de calcio, a fin de evitar la formación
evitar los efectos de la corrosión. En este de incrustaciones en tuberías o equipos
caso un equipo de calcita o corosex puede instalados.
ser necesario. 28

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30

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INCRUSTACIONES

Las tuberías por las que circula agua


dura, caliente o fría, se van
obstruyendo con la consiguiente
disminución de su sección útil. En el
caso de instalaciones de bombeo se
necesitan mayores potencias para
obtener las mismas condiciones
iniciales de caudal y presión. La
formación de incrustación llega a
taponar totalmente las conducciones.

31

Parte Experimental

32

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Parte Experimental
Objetivos
Determinar la Dureza en muestras de Agua Potable, Agua
Subterránea y Agua Superficial, utilizando el método
Titulométrico con EDTA

Interferencias
Interfieren iones metálicos diferentes de Ca+2 y Mg+2 (errores de
apreciación visual y/o errores positivos). Estas se eliminan
adicionando NaCN sólido en pequeñas cantidades.

33

Parte Experimental
Material de Vidrio

02 Frasco Erlenmeyer de 250 mL


01 Bureta Graduada de 50 mL
01 Probeta Graduada de 50 mL

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Parte Experimental
Reactivos

• Sal Disodica del Etilen Diamino Tetracético (EDTA)


• Negro de Eriocromo T (NET)
• Purpurato de Amonio (Murexida)

• Solución amortiguadora
• Solución inhibidora

35

Parte Experimental
Procedimiento
• Dureza Total
Determinación de Muestras y Blanco
Seleccionar el volumen adecuado de muestra o una
alícuota de la misma (complete el volumen a 50 mL con
agua libre de Calcio y Magnesio), y transfiérala a un
matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Utilice la siguiente tabla como una referencia para
seleccionar el volumen de muestra:

Volumen (mL) Rango de Concentración (mg CaCO3/L)


50 0 - 300
25 300 - 600
10 600 - 1 500
36

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Procedimiento
Dureza Total
Determinación del Blanco

Tomar 50 mL

Transferir cuantitativamente a
un frasco erlenemeyer de 250
mL
Agregar 2 mL de
Solución
Amortiguadora
pH = 10 ± 0.1

Agitar para Dejar reposar


uniformar por 1 minuto

Nota : El Blanco debe de tener el mismo volumen que la muestra

37

Procedimiento
Dureza Total
Determinación del Blanco

Agregar 1 mL de
Inhibidor Agregar NET
Bureta a nivel Cero
de consumo

Agitar para
disolver y
uniformizar

Titulación

Anotar el consumo del Blanco como VBk


Punto Final
(por lo general este no excede los 0,2 mL)
38

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Procedimiento
Dureza Total
Determinación del Muestras

Tomar 50 mL

Transferir cuantitativamente a un
frasco erlenemeyer de 250 mL
Agregar 2 mL de
Solución
Amortiguadora
pH = 10 ± 0.1

Dejar reposar por


Agitar para 1 minuto
uniformar

39

Procedimiento
Dureza Total
Determinación del Muestras

Agregar 1 mL de
Agregar 2 gotitas de
inhibidor NET
Bureta a nivel Cero
de consumo

Agitar para
disolver y
uniformizar

Titulación

Anotar el consumo EDTA consumido en la Muestra como VDT

Punto Final
40

20
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Procedimiento
Dureza Cálcica

Determinación del Blanco

Tomar 50 mL

Transferir cuantitativamente a
un frasco erlenemeyer de 250
mL
Agregar 2 mL de
Solución NaOH 1 N

Agitar para Dejar reposar


uniformar por 1 minuto

Nota El Blanco debe de tener el mismo volumen que la muestra


:
41

Procedimiento
Dureza Cálcica

Determinación del Blanco


Bureta a nivel Cero
de consumo

Agregar 2 a 3 gotas
de Murexida

Agitar para Titulación


disolver y
uniformizar

Punto Final

Anotar el consumo de EDTA para el Blanco como VBk


(por lo general este no excede los 0,2 mL) 42

21
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Procedimiento
Dureza Cálcica

Determinación de Muestras

Tomar 50 mL

Transferir cuantitativamente a
un frasco erlenemeyer de 250
mL
Agregar 2 mL de
Solución NaOH 1 N

Agitar para Dejar reposar


uniformar por 1 minuto

43

Procedimiento
Dureza Cálcica

Determinación de Muestras
Bureta a nivel Cero
de consumo

Agregar 0.1 a 0.2


gramos de Murexida

Agitar para Titulación


disolver y
uniformizar

Punto Final

Anotar el consumo de EDTA para la muestra como VCa 44

22
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Cálculos
Dureza Total
La Dureza Total se obtiene de la siguiente ecuación:

(VDT – VBk) x F x 1000


Dureza Total =
(mg CaCO3/L) mL de Muestra utilizada

Donde:
VDT = Volumen de EDTA gastado en la Titulación
VBK = Volumen de EDTA gastado en la Titulación del Blanco
F = Factor Volumétrico de la Solución EDTA 0,01 M

Ejemplo: Si el Volumen de la muestra es de 25 mL, el volumen de EDTA gastado en ella es de 22,4 mL, el
volumen de EDTA gastado para el blanco es de 0,1 mL y el factor Volumétrico es de 1,08 mg de CaCO3/mL
EDTA, entonces la Dureza de la muestra será de 963.4 mg CaCO3/L. 45

Cálculos
Dureza Cálcica
La Dureza Cálcica se obtiene de la siguiente ecuación:

(VCa – VBk) x F x 1000


Dureza Cálcica =
(mg CaCO3/L) mL de Muestra utilizada

Donde:
VCa = Volumen de EDTA gastado en la Titulación
VBK = Volumen de EDTA gastado en la Titulación del Blanco
F = Factor Volumétrico de la Solución EDTA 0.01 M

Ejemplo: Si el Volumen de la muestra es de 25 mL, el volumen de EDTA gastado en ella es de 19,2 mL, el
volumen de EDTA gastado para el blanco es de 0,1 mL y el factor Volumétrico es de 1,08 mg de CaCO3/mL
EDTA, entonces la Dureza de la muestra será de 825,1 mg CaCO3/L.

46

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Cálculos
Dureza Magnesiana

La Dureza debido al Magnesio se calcula en forma indirecta, restando la Dureza


Cálcica de la Dureza Total:

Dureza Magnesiana = Dureza Total - Dureza Cálcica

Ejemplo: Si la Dureza Total es de 963,4 ppm y la Dureza Cálcica es de 825,1 ppm. Entonces la Dureza
Magnesiana será de 138,3 ppm.

47

Cálculos

Concentración de Calcio y Magnesio (Como elementos)

La concentración de estos elementos se calcula multiplicando el valor de


concentración de la Dureza Cálcica y Magnesiana por su respectivo factor
Gravimétrico:

Calcio (mg Ca/L) = Dureza Cálcica x 0,40

Magnesio (mg Mg/L) = Dureza Magnesiana x 0,24

Ejemplo: Si la Dureza Cálcica es de 825,1 ppm y la Dureza Magnesiana es de 138,3 ppm, entonces la
concentración de Calcio será de 330,0 ppm y de Magnesio será de 33,2 ppm.

48

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Apéndice
Referencias

• Standard Methods for the examination of


Water and Wastewater. AWWA – 1992.
• Procedimientos simplificados para el análisis
de aguas, Manual de laboratorio. OPS –
1978.

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DETERMINACIÓN DE SOLIDOS

OBJETIVO DE LA PRACTICA

 DAR A CONOCER A LOS ALUMNOS LAS DIFERENTES TECNICAS QUE SE


UTILIZAN PARA DETERMINAR LOS DIFERENTES TIPOS DE SÓLIDOS QUE
EXISTEN EN UNA MUESTRA DE AGUA
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CARACTERISTICAS FISICAS

 Temperatura
 Color
 Olor
 Sólidos totales
 pH

SOLIDOS
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Clasificación de los sólidos presentes en aguas residuales de concentración media

Orgánica
120 mg/L
Sedimentables
160 mg/L
Mineral
40 mg/L
Suspendida
220 mg/L
Orgánicos
No sedimentable 45 mg/L
60 mg/L
Mineral
15 mg/L
Total
720 mg/L
Orgánicos
40 mg/L
Coloidal
50 mg/L Mineral
10 mg/L
Filtrante
500 mg/L
Orgánicos
160 mg/L
Disuelta
FUENTE: METCALF & EDDY
450 mg/L
Mineral
290 mg/L

Características Físicas
Sólidos
Evaporación @
Sólidos Cono 1030C – 1050C
Sedimentables Imhoff Muestra Evaporación ST Mufla Horno @
4500C – 5500C

Filtro
Fibra de vidrio)
Evaporación @

Evaporación Evaporación 1800C


ST = Sólidos Totales
sin Filtrado del Filtrado Mufla Horno @
SST = Sólidos Suspendidos
4500C – 5500C
Totales
SDT = Sólidos Disueltos Totales
SSV = Sólidos Suspendidos
SST SDT
Volátiles
SSF = Sólidos Suspendidos Fijos
Mufla Mufla
SDV = Sólidos Disueltos Horno Horno
Volátiles
SDF = Sólidos Disueltos Fijos
SVT = Sólidos Volátiles Totales
SSV SSF SDV SDF
SFT = Sólidos Fijos Totales

SVT SFT

ST
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Valores Máximos Admisibles (VMA) de las descargas no


domésticas en el sistema de alcantarillado sanitario
DS-021-2009-VIVIENDA (20.11.2009)

PARAMETROS LIMITES

PH Entre 5 y 8,5
Temperatura (°C) 35 °C
Aceites y Grasa 100 mg/L
Sól. Sedimentables 8,5 mL/L/h
D.B.O 500 mg/L

Sólidos
EL término sólidos hace alusión a materia
suspendida o disuelta en un medio acuoso.
La determinación de sólidos disueltos totales
mide específicamente el total de residuos sólidos
filtrables (sales y residuos orgánicos) a través
de una membrana con poros de 1,2 µm (o más
pequeños).
Los sólidos disueltos en el agua para consumo
humano proceden de fuentes naturales, aguas
residuales, escorrentías urbanas y desechos
industriales.
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Información de los Sólidos disueltos


Los sólidos disueltos pueden afectar
adversamente la calidad de un cuerpo de agua
o un efluente de varias formas.
Aguas para el consumo humano, con un alto
contenido de sólidos disueltos, son por lo
general de mal agrado para el paladar y
pueden inducir una reacción fisiológica adversa
en el consumidor.
Los análisis de sólidos disueltos son también
importantes como indicadores de la efectividad
de procesos de tratamiento biológico y físico
de aguas usadas (DBO).
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Sólidos suspendidos
 Son los materiales suspendidos en un agua. Se
obtienen después de someter al agua a un
proceso de evaporación a temperaturas
comprendidas entre 103 y 105 ºC.
 La porción filtrable representa a los Sólidos
Coloidales Totales Disueltos y la no - filtrable son
los Sólidos Totales en Suspensión.
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Sólidos suspendidos
Operación del proceso de los lodos activado

Controlar la cantidad y la calidad de la


biomasa
SS o ST (Solidos Totales) de la biomasa del tanque de
aireación
VC (Volumen Corregido) después de 30 minutos de
decantación
= Volumen leído en la probeta de 1 litro X factor de
dilución
IB (Indice de Barros) = VC 30 minutos expresado en mL/L
dividido por los SS o ST expresados en g/L)
Altura de el agua clara en el clarificador
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Materia orgánica
De acuerdo a los sólidos presentes
en un agua residual de
concentración media se puede decir
que cerca del 75% de los sólidos en
suspensión y del 40% de los sólidos
filtrables de un agua residual de
concentración media son de
naturaleza orgánica.
Son sólidos que provienen de los
reinos animal y vegetal, así como de
las actividades humanas
relacionadas con la síntesis de
compuestos orgánicos.

Utilización de información de sólidos

 La información de sólidos suspendidos volátiles totales (SSVT) es utilizada en los diseños y


evaluación de los sistema de tratamiento de aguas residuales de lodos activados. Su valor
nos indica la cantidad de biomasa existente en tanque de aereación. Los procesos de
conversión microbiológica son reacciones redox catalizadas por los microorganismos que
resultan en la producción de nueva biomasa

Producto P + Nueva biomasa


Substrato S

pH, T° conc.

Catalizadores X
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Valores de referencia a obtener


El Operador debe obtener los valores
que corresponden al mejor
funcionamiento del proceso y hacer
correctamente todos los ajustes para
garantizar el cumplimiento del
objetivo
de calidad exigido para el efluente.
Las frecuencias de las medidas y
operaciones de explotación, la
modalidades para ajustar los
parámetros y las consignas de
explotación deben figurar en un
documento que ayudara el Operador
a asegurar cada día el buen
funcionamiento de la instalación.

PARAMETROS DE DISEÑO PARA LODOS ACTIVADOS


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pH, T° conc. Catalizadores X


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Tanque de Mistura Lenta

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PRINCIPIO DEL METODO

La determinación de sólidos totales es hecha fácilmente por


evaporación y secado de una muestra medida en una cápsula
previamente pesada.
Para la determinación de sólidos volátiles es necesario, además,
calcinar la muestra.
Sólidos sedimentables, son aquellos que sedimentan bajo
condiciones tranquilas, por acción de la gravedad.

MATERIALES

02 cápsulas de porcelana de 25 ó 50 ml.


01 pipeta volumétrica de 25 ml.
01 piceta
01 papel filtro whatman Nº 40 sin cenizas.
01 embudo
01 tijera para crisol
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EQUIPOS

Balanza analítica
Plancha de calentamiento
Horno
Mufla
Desecador

PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL
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DETERMINACION DE SÓLIDOS TOTALES Y


DISUELTOS

Agregar 25 mL de
muestra

Agregar 25 mL de
Pesar las cápsulas muestra
W1, W2

Secar ambos crisoles

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

SÓLIDOS TOTALES

W1´ W2´

ON Up
105 °C OFF Dw

Temperatura 103 - 105 ºC


Por 60 minutos
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Pesar los crisoles W’2,


Dejar enfriar por 15 minutos

CALCULOS

Sólidos Totales mg/L = (W´2 – W2) x 1000


Vol. de muestra (mL)
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
SÓLIDOS DISUELTOS

W1´ W2´

ON Up
180 °C OFF Dw

Temperatura 180 ºC
Por 60 minutos

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Pesar el crisol W’1,


Dejar enfriar por 15 minutos
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CALCULOS

Sólidos disueltos mg/L = (W`1 – W1) x1000


Vol. de muestra (mL)

SÓLIDOS SUSPENDIDOS

ST = SST + SDT

ST = SÓLIDOS TOTALES
SST = SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES
SDT = SÓLIDOS DISUELTOS TOTALES
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SÓLIDOS FIJOS Y VOLATILES


Dejar calcinar a una temperatura
de 550 ºC por 1 hora.

W`1 W´2

Dejar enfriar por 30 minutos


luego pesar
Dejar a una temperatura 105 °C
ON
OF
F
U
p
D
w

de 103 a 105 ºC por 10 minutos

SÓLIDOS FIJOS Y VOLATILES

Sólidos fijos mg/L = (W´´2 – W2) x1000


W´´1 W´´2 Vol. muestra (mL)
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CONO IMHOFF.

SÓLIDOS SEDIMENTABLES
Agregar 1 litro de muestra
hasta la marca

Sólidos sedimentables = mL/L/H

Agitar la muestra Dejar reposar por


1 hora

Leer las marcas que se encuentran en la


parte inferior del cono
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ANALISIS DE AGUA Y
DESAGUE

DEMANDA BIOQUIMICA DE
OXIGENO

AGUA RESIDUAL

El agua residual esta compuesta de componentes físicos,


químicos y biológicos.
Es una mezcla de materiales orgánicos e inorgánicos,
suspendidos y disueltos en el agua.
La mayor parte de la materia orgánica consiste en:
 Residuos alimenticios
 Heces
 Material vegetal
 Sales minerales
 Materiales orgánicos
 Jabones y detergentes sintéticos.

1
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AGUA RESIDUAL

Las proteínas son el principal componente del


organismo animal, pero también están
presentes en los vegetales.
El gas H2S presente en las aguas residuales
proviene del Azufre de las proteínas.

DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO

La demanda bioquímica de oxígeno (DBO) es una prueba usada para la


determinación de los requerimientos de oxígeno para la degradación bioquímica
de la materia orgánica en las aguas municipales, industriales y en general
residuales; su aplicación permite calcular los efectos de las descargas de los
efluentes domésticos e industriales sobre la calidad de las aguas de los cuerpos
receptores. Los datos de la prueba de la DBO se utilizan en ingeniería para
diseñar las plantas de tratamiento de aguas residuales.

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DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO

La DBO se expresa en partes por millón (ppm)


de oxígeno y se determina midiendo el proceso
de reducción del oxígeno disuelto en la muestra
de agua manteniendo la temperatura a 20 ºC en
un periodo de 05 días.
Una DBO grande indica que se requiere una
gran cantidad de oxígeno para descomponer la
materia orgánica contenida en el agua.

DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO


 El agua potable tiene una DBO de 0,75 a 1,5 ppm de
oxígeno
 Se considera que el agua está contaminada si la DBO es mayor
de 5 ppm.

 Las aguas negra municipales contienen entre 100 y 400 ppm

 Los desechos industriales y los agrícolas contienen niveles de


DBO del orden de miles de ppm. La reducción de los niveles de
DBO se hace mediante tratamiento de aguas negras.

3
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Definición

Es la masa de oxígeno molecular disuelto que requieren las


bacterias para la descomposición (o estabilización) de las
sustancias orgánicas que contiene el agua, bajo condiciones
especificas y un período de tiempo determinado.

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Oxigeno Oxigeno

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PRINCIPIO PARA DETERMINAR


LA DBO

 Consiste en determinar el OD, antes y


después de un período de incubación de 5
días a 20°C.
 Si la demanda de Oxígeno de la muestra es
mayor que la cantidad de Oxígeno Disuelto,
se hace una dilución.
 En muestras crudas o de OD no conocido se
deben trabajar varias diluciones.

La demanda de O2 de las aguas residuales en


general se debe a tres clases de materiales:

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Tiempo de incubación: 5 días. Las


reacciones bioquímicas son muy lentas, un
agua urbana se calcula que en cinco días se
ha producido la biodegradación del 65 al 80
% de la materia orgánica biodegradable
presente.
La utilización de cinco días no genera la
Demanda de Oxigeno (mg/L)

Demanda bioquímica
nitrogenada de oxígeno
oxidación del nitrógeno amoniacal presente
(DBOn) en las aguas urbanas producido por la
descomposición de la urea y material
proteínico, que comienza en las condiciones
del ensayo aproximadamente el séptimo
día.
Demanda bioquímica Este procedimiento fue adoptado en 1936
carbonosa de oxígeno
(DBOc) por la Asociación Americana de Salud
Pública, y desde entonces ha permanecido
como un indicador de la contaminación.

Tiempo (días)

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Ensayo de la DBO

L Lt : Cantidad de DBO en la primera fase


L-y DBO eliminado en el que queda en el agua en el instante t.
intervalo de tiempo de 0 a t
t : es el tiempo

k : es la constante de reacción
y, Lt
y
Lt DBO presente en el instante
de tiempo t

Es en base decimal
0
Tiempo (t)

Lt = L x (e -kt)
Arrhenius

kt = k20 θ (T-20)
θ = 1,056 temperatura (20 °C y 30 °C) y t = L - Lt = L (1 - e -kt)

θ = 1,135 temperatura (4 °C y 20 °C) y5 = L – L5 = L (1 - e -k5)

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10
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OXIGENO DISUELTO
El oxígeno es esencial para la vida, muchos Alguna vez se han preguntado porque
organismos dependen de él para mantener el el agua hervida sabe diferente a la que
proceso metabólico con producción de energía, no se ha hervido?
para su crecimiento y desarrollo.
La solubilidad del OD en agua varía de acuerdo
con la temperatura.

IMPORTANCIA DE OXIGENO DISUELTO

Para la vida de peces y la biota acuática en


general (se necesita como mínimo 4 mg/L).
Su concentración se relaciona con la
corrosividad (las pruebas de OD sirven como
medidas de control), actividad fotosintética y
el grado de septicidad.
Su determinación es base para los análisis de
DBO.

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23

Puesto que este es un bioensayo, es de suma importancia


que las condiciones ambientales sean apropiadas para que la
actividad de los organismos vivos permanezcan sin
obstáculos:
1. No debe haber sustancia tóxicas.
2. Bebe haber disponibilidad de nutrientes.
3. Buena población de microorganismos.
4. Oxígeno suficiente.

La prueba es usada comúnmente, pero El periodo arbitrario de cinco días no


tiene varias deficiencia: corresponde al momento que se haya
 No tiene validez estequiométrica consumido todo el residuo, en esta etapa
 Aclimatar las bacterias. se a consumido entre el 65 al 80 % de la
M.O.

20

12
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DETERMINACION DEL OXIGENO


0

10

DISUELTO EN AGUA
20

30

40

50

PRINCIPIO DEL METODO DE WINKLER

La prueba depende del factor que el oxígeno oxida Mn++ a un estado


de valencia bajo condiciones alcalinas y que el Mn en alto estado de
valencia es capaz de oxidar I- a I2º libre, bajo condiciones ácidas.

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PRINCIPIO DEL METODO DE WINKLER

La cantidad de I2º libre liberado es equivalente al OD originalmente


presente disuelto en el agua. El Yodo libre se titula con una solución
valorada de tiosulfato de sodio empleando almidón
Se ajusta la normalidad del tiosulfato para que 1 mL equivalente a 1
mg/L de OD, cuando se titula 200 mL de la muestra original.

DETERMINACION DEL OXIGENO DISUELTO


METODO DE WINKLER
Reacciones:
En ausencia de oxígeno se forma un precipitado blanco de Mn(OH)2, al añadirse
MnSO4 y los reactivos alcalinos.
Mn++ + 2OH Mn(OH)2
PRECIPITADO BLANCO
En presencia de oxígeno una parte del Mn++ es oxidado y precipitado.
Mn++ + 2OH- +1/2O2 Mn(OH)2 + H2O
Mn(OH)2 + 1/2O2 MnO2 + H2O
PRECIPITADO PARDO

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DETERMINACION DEL OXIGENO DISUELTO


METODO DE WINKLER

Añadirle luego el ácido sulfúrico, al bajar el pH, el MnO2 oxida el I- a I0 libre.


MnO2 + 2I- + 4H+ Mn++ + I02 + 2H2O
Agitar bien la muestra a manera de permitir la reacción completa y distribuir el
yodo uniformemente.
Se procederá a titular la muestra con tiosulfato de sodio.
I°2 + 2Na2S2O3 Na2S4O5 + 2NaI

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PROCEDIMIENTO

Agregar 1 mL de sulfato Manganoso


Agregar 1 mL de Ioduro de Nitruro

Transferir
Agregar al frasco cuantitativamente
de 300 mL, tapar

Agitar la muestra

No hay presencia de O2

Hay presencia de O2

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PROCEDIMIENTO

Agregar 1 mL
de ácido
Agitar invirtiendo la
sulfúrico
Botella, dejar sedimentar

H2SO4

Repetir este procedimiento


Tres veces

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PROCEDIMIENTO
¿Por qué 201
y no 200 mL?

Agregue la muestra
al frasco volumétrico
201 mL

PROCEDIMIENTO

Vol. C. = 200x300/(300-2)
Vol. C = 201 mL
1 mL de sulfato 1 mL de ioduro
manganoso de nitruro

Se evacua 2 mL
de muestra

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PROCEDIMIENTO

Vierta el contenido del Agregar un chorro de


Frasco volumétrico en el almidón
Matraz de 500 mL

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Valoración con tiosulfato de sodio

Lea el volumen consumido 0

El cual indicara la cantidad de 10

O2 en la muestra. 20

30

40

50

Titule con tiosulfato de sodio


Hasta que vuelva a su coloración
inicial

20
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DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO


Electrodo
El oxímetro consiste de un cátodo de platino
y un ánodo de cloruro de plata separados
por una membrana de plástico permeable
llena de gas, que tiene como función medir
la concentración de oxigeno en el agua y
soluciones acuosas.

DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO


Electrodo
El oxímetro consiste de un cátodo de platino
y un ánodo de cloruro de plata separados
por una membrana de plástico permeable
llena de gas, que tiene como función medir
la concentración de oxigeno en el agua y
soluciones acuosas.
Un voltaje fijo se aplica al electrodo de
platino. Como el oxígeno se difunde por la
membrana al cátodo, se reduce:
½ O2+ H2O + 2e- → 2 OH

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DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO

DETERMINACION DE LA DEMANDA
0

10

BIOQUIMICA DE OXIGENO
20

30

40

50

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DETERMINACION DE LA DBO

REACTIVOS Y MATERIALES:

• 02 litros de agua destilada por grupo


• Cloruro férrico, Na, Ca y Mg
• Solución de Yoduro de Nitruro y Sulfato Manganoso
• 06 Frascos de boca esmerilada de 300 mL para DBO
• 01 Vaso de precipitado de 1 000 mL
• 01 Frasco Volumétrico de 200 mL
• 01 Matraz erlenmeyer de 500 mL
• 01 Probeta de 1 000 mL

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DETERMINACION DE LA DBO

PROCEDIMIENTO
1. Airear el agua destilada (02 litros por grupo), para lo cual se utilizara
la bomba de inyección de aire, hasta que se obtengan un OD de 8,0
mg/L como mínimo.
2. Agregar 1 mL de reactivo de cloruro férrico, por cada litro de agua
destilada saturada. Las sales de K, Na, Ca y Mg añadidos dan
capacidad buffer y propias condiciones osmóticas que también
sirven para dar a los microorganismos estos elementos que son
necesarios en su crecimiento y metabolismo.

DETERMINACION DE LA DBO

PROCEDIMIENTO
3. Llenar con agua de dilución los frasco de boca esmerilada,
posteriormente sembrar la muestra utilizando una pipeta graduada.
4. Colocar las tapas y agitar, dejar en incubación por 5 días en una
Incubadora a una temperatura 20 +/- 1° C.
Volumen de muestra a sembrar (mL)

1,0 mL 2,0 mL 3,0 mL 4,0 mL 5,0 mL 6,0 mL

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DETERMINACION DE LA DBO
5. Cuando se haya completado el período de incubación,
determinar el OD en cada botella tal como se describe
en el procedimiento de OD o en todo caso con un
oxímetro.
6. Grafique Oxígeno Disuelto Final (mg/L) Vs Volumen de
muestra.

DETERMINACION DE LA DBO METODO GRAFICO


Para calcular la DBO, se debe utilizar la siguiente ecuación, la cual
es matemáticamente equivalente a la ecuación de la DBO en los
métodos estándar.

mg/L de DBO = (A x 300) – B + C

Donde:
 A = la pendiente. La pendiente de la recta es igual al valor en mg/L de OD consumida
por ml de muestra seleccionada. Tomar cualquier punto de la recta y restar el valor en
mg/L de OD restante en ese punto desde los mg/L de OD donde la recta corta la
escala de OD (intersección con el eje Y, mg/L de OD restante). Dividir la diferencia por
el valor en mL de muestra en el punto elegido.
 300 = volumen de la botella

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DETERMINACION DE LA DBO
Para calcular la DBO, se debe utilizar la siguiente ecuación, la cual
es matemáticamente equivalente a la ecuación de la DBO en los
métodos estándar.

mg/L de DBO = (A x 300) – B + C

 B = la intersección con el eje Y. Este es el valor de OD donde la recta corta la escala


de la ‘’OD restante’’ (Debe estar muy cerca del valor real del blanco de agua de
dilución).
 C = OD de la muestra. Este es la OD de la muestra sin diluir.

DETERMINACION DE LA DBO
Para calcular la DBO, se debe utilizar la siguiente ecuación, la cual
es matemáticamente equivalente a la ecuación de la DBO en los
métodos estándar.

mg/L de DBO = (A x 300) – B + C

Otra forma de escribir esta ecuación es:

mg/L de DBO = (Pendiente x 300) – intersección con el eje Y + OD de muestra


Nota: Si la mejor recta se obtiene por medio de la regresión lineal utilizando una calculadora, el
signo (-) de la pendiente se deberá cambiar (+) antes de multiplicarlo por 300

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EJEMPLO DE DETERMINACION DE LA DBO

El valor en mg/L de OD restante se determinó para una


serie de cuatro diluciones de aguas cloacales de origen
doméstico después de 5 días de incubación. Los
resultados fueron los siguientes:

EJEMPLO DE DETERMINACION DE LA DBO


Valor en mg/L de OD restante con un volumen de muestra menor = 7,50
valor en mg/L de OD restante con un volumen de muestra mayor = 2,25
ml de volumen de muestra mayor = 9,0
ml de volumen de muestra menor = 2,0
300 = volumen (ml) de la botella DBO
ODD = mg/L de OD del agua de dilución = 9,0
S = valor en mg/L de OD de la muestra = suponemos en este caso que es cero

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pendiente = Seleccionamos arbitrariamente el punto A en la Figura. En


este punto, el mg/L de OD restante es igual a 3,0 mg/L.
El valor en ml de muestra en este punto es 8 mL.
La diferencia entre la intersección con el eje Y de 9,0 mg/L y
3,0 mg/L es igual a 6 mg/L.
6 mg/L divido por 8 mL = 0,75 mg/L por mL.
intersección con el eje Y = 9,0 mg/L
OD de la muestra = Debido a que la muestra es de
desechos de origen
doméstico, suponemos que es cero.
Por lo tanto:
(0,75 X 300) – 9,0 + 0 = DBO
225 – 9 = 216 mg/L DBO

DETERMINACION DE LA DBO
Para todos los propósitos prácticos, el cálculo de la DBO por el método de dilución puede ser hecho por el
uso de cualquiera de las dos fórmulas siguientes:

Para diluciones en %
 100 
DBO (mg/L)  (OD b  OD i )  (OD b  OD s )
 % 

ODb = oxígeno disuelto del blanco, al fin del período de incubación.


ODi = oxígeno disuelto en la dilución de muestra, al fin del período de incubación.
ODs = oxígeno disuelto presente en la muestra no diluida.

Por pipeteo directo


 Vol.de la botella 
DBO (mg/L)  (OD b  OD i ) OD b  OD s 
 ml de muestra 

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 La tabla siguiente presenta esa información para diluciones preparadas,


en un porcentaje base y también para diluciones preparadas por pipeteo
directo dentro de botellas de 300 mL de capacidad. Es usual el estimar
la DBO de la muestra y establecer una dilución basada en este
estimado. Otras dos diluciones una alta y la otra baja son también
llevadas a cabo.
 Medidas de DBO con varias diluciones de muestras.

USANDO MEZCLAS EN % POR PIPETEO DIRECTO EN


BOTELLAS DE 300 ML.
MEZCLAS % RANGO DE DBO ML RANGO DE DBO
0,01 20000-70000 0,02 30 000-105 000
0,02 10000-25000 0,05 12 000-42 000
0,05 4000-14000 0,10 6 000-21 000
0,1 2000-7000 0,20 3 000-10 500
0,2 1000- 3500 0,50 1 200-4 200
0,5 400-1400 1,0 600-2 100
1,0 200-700 2,0 300-1 050
2,0 100-350 5,0 120- 420
5,0 40-140 10,0 60-210
10,0 20-70 20,0 30-105
20,0 10-35 50,0 12-42
50,0 4-14 100,0 6-21
100,0 0-7 300,0 0-7

APLICACIONES DE LA DBO

Como parámetro de diseño para el


calculo de la carga orgánica que será
utilizada en el diseño o evaluación de
plantas de tratamiento de aguas
residuales (PTAR).

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APLICACIONES DE LA DBO

La información de DBO de desechos es una


consideración importante en el diseño de las
facilidades de tratamiento. Es un factor para
escoger el método de tratamiento y se usa
para determinar el tamaño de ciertas
unidades particularmente filtros percoladores
y unidades de lodos activados. Después que
las plantas de tratamiento sean puestas en
operación, la prueba es usada para evaluar
la eficiencia de varias unidades.

APLICACIONES DE LA DBO

Es la única prueba que se aplica y da una


medida de la cantidad de materia
orgánica biológicamente oxidable
presente que pueda usarse para
determinar los promedios a los cuales
puede ocurrir la oxidación o DBO puede
determinarse en cuerpo de agua
recibidores.

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APLICACIONES DE LA DBO

 La determinación es usada en estudios para


medir la capacidad de purificación del curso
de agua y sirve como regulador a las
autoridades como una manera de chequear
la calidad del efluente que se descarga a
esas aguas.

APLICACIONES DE LA DBO

 Debido que la DBO representa la cantidad de materia orgánica biodegradable y la


DQO representa tanto la materia orgánica biodegradable como la no biodegradable.
Es necesario, por tanto, controlar estos parámetros para asegurar una buena
calidad de vertido.
 Para reducir la DBO de un vertido lo más adecuado son los procesos biológicos
dentro de los cuales nos encontramos con distintas alternativas:
 Los procesos aerobios se basan en microorganismos que en presencia de
oxígeno transforman la materia orgánica en gases y en nueva materia celular
que usan para su propio crecimiento y reproducción.
 Otro tipo de procesos a utilizar en la degradación de la materia orgánica son los
procesos anaerobios, en este caso en ausencia total de oxígeno. Mediante
estos tratamientos se obtienen gases que pueden ser aprovechados para uso
energético como el metano.

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PROCESOS DE TRATAMIENTO

 Lodos activados en
Reactores de
todas sus variantes
biomasa en
suspensión
Sistemas
aerobios

Reactores de  Filtros percoladores o


biomasa fija rociadores
 Discos biológicos rotativos

Sistemas
secundarios Reactores de  Fosas sépticas
biomasa no  Tanques Imhoff
adherida  RAFA (UASB+)

Sistemas
anaerobios
 Filtro anaerobio
 Reactor tubular de película fija
Reactores de  Lecho fluidizado
biomasa fija  Lecho expandido

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DETERMINACION DE ACEITES
Y GRASAS
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1. INTRODUCCIÓN

El contenido de
grasas y aceites en
los desechos
domésticos y de
ciertas industrias, son
de gran importancia
en relación al manejo
y tratamiento de
estos materiales para
su disposición final.
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1. INTRODUCCIÓN

Las grasas en especial, son importantes


debido a su pobre solubilidad en agua y a
su tendencia de separarse de la parte
líquida. Aunque esta característica es
ventajosa porque facilita la separación de
las grasas por cámaras de flotación,
complican el transporte de desechos a
través de las tuberías, su destrucción en
unidades de tratamiento biológico y su
disposición dentro de cursos de agua
receptores.
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 Una gran cantidad de problemas


son causados por las grasas en la
práctica del tratamiento de
desagües. Muy pocas plantas han
previsto sistemas para disponer la
separación de las grasas o su
incineración; consecuentemente
aquella que es separada como
material flotante en tanques de
sedimentación primaria, es
normalmente transferida con los
sólidos sedimentables a unidades
de disposición.
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 En tanques de digestión
de lodos, las grasas
tienden a separarse y
flotar en la superficie
formando diversos
materiales flotantes,
debido a su pobre
solubilidad en agua y a
su baja gravedad
específica.
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 Donde los desechos con alto contenido de grasas


existen, el problema del material sobrenadante o
natas, es muy grave, como por ejemplo aquellos de
las industrias del empacado de carnes, de grasas y
aceites y adicionalmente cuando son permitidos
descargar a los sistemas públicos de desagües.
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GRASA Y SU MEDIDA

 El término grasa se aplica a una amplia


variedad de sustancias orgánicas que se
extraen de soluciones acuosas o suspensión
por Hexano.
 Hidrocarburos, esteres, aceites, grasas, ceras y
ácidos grasos de alto peso molecular son los
materiales mayormente disueltos por Hexano.
 Todos estos materiales están asociados con los
problemas en desechos industriales
relacionados con grasas.
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GRASA Y SU MEDIDA
 Hexano ha sido seleccionado como solvente
de determinaciones de grasas. Es un buen
solvente para todos los materiales,
normalmente asociados con el término
“Grasas” y tiene un mínimo poder solvente
para otros compuestos orgánicos.
 Cloroformo, die-etil eter y otros solventes han
sido usados anteriormente, pero son inferiores
al Hexano en uno o más aspectos.
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GRASA Y SU MEDIDA
 El método para determinar grasas por medio de la
extracción del Hexano no mide hidrocarburos de
bajo peso molecular como la gasolina.
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AGUAS DE DESECHOS
 Aceites, grasas, ceras y ácidos grasos son las
principales sustancias, clasificadas como grasas en
desechos de aguas domésticas.
 Desechos de aguas industriales podrán contener
simplemente Esteres y posiblemente unos pocos u
otros compuestos en la misma categoría
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AGUAS DE DESECHOS
 Los ácidos grasos ocurren principalmente en
una forma de precipitado, como jabones de
calcio y magnesio. Así son insolubles en
Hexano.
 Las muestras son acidificadas con HCl a pH
cerca de 1,0 para liberar los ácidos grasos
libres existentes en los precipitados de calcio
y magnesio.

Ca(C17H35COO)2 + 2H+ ----- 2C17H35COOH + Ca++


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AGUAS DE DESECHOS
 La acidificación rompe las emulsiones e hidroliza los
jabones y detergentes, los cuales pierden su
componente polar, revierten a una estructura
hidrocarbonatada y son incluidos con los lípidos en
la determinación.
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METODO DE EXTRACION DE
SOXHLET
 Interferencias: Por definición, cualquier material
recuperado es aceite y grasa, por lo cual cualquier
sustancia filtrable, tal como elemento azufre y
ciertos tintes orgánicos, serán extraídos como
aceite y grasa.
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METODO DE EXTRACION DE SOXHLET


La velocidad y tiempo de extracción
en el aparato Soxhlet debe ser
exactamente los especificados
debido a la variable solubilidad de
las diferentes grasas. Además, la
duración del tiempo requerido para
secar y enfriar el material extraído
no puede ser alterada. Puede que
haya un incremento gradual en el
peso, debido presumiblemente a la
absorción del oxígeno, y/o una
pérdida gradual de peso debido a
la volatilización.
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Materiales y Equipos
 Embudo buchner de 12 cm.
 Erlenmeyer de destilación de 250 cc.
 Papel Filtro Whatman.
 Hexano Comercial, con punto de ebullición de
65º a 67º.
 Ácido Clorhídrico concentrado.
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PROCEDIMIENTO
 El material debe estar libre de grasa. Lavar con
detergente y enjuagar con abundante agua
caliente. Si el material lo requiere, realizar un
enjuague con solvente. Acidúlese a pH 2 o
inferior.
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PROCEDIMIENTO
 Tómese alrededor de 1 litro de muestra en un
frasco de vidrio de boca ancha y márquese el
nivel de la muestra en el frasco para la
determinación posterior del volumen de la
muestra.
 Acidúlese a pH 2 o inferior, por lo general, de 1
a 2 mL de HCl concentrado.
 Prepárese un filtro que consiste en un disco de
muselina cubierto con un papel filtro.
Humedézcanse el papel y la muselina y
dóblense los bordes del papel.
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PROCEDIMIENTO
 Utilizando el vacío, filtre la muestra acidificada
hasta que ya no pase más agua a través del
filtro. Utilizando pinzas pásese el papel de
filtro a un vidrio de reloj. Añádase material
adherente a los bordes del disco de muselina.
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PROCEDIMIENTO
 Enjuáguense los lados y el fondo del vaso
de recogida y el embudo Bushner con
trozos de papel de filtro empapada en
disolvente, teniendo cuidado de extraer
todas las películas causadas por la grasa y
recójase todo el material sólido.
 Añádanse los trozos de papel de filtro de
vidrio de reloj. Enróllese todo el papel filtro
que contenga muestra y encájese en un
dedal de extracción del papel. Añádase
cualquier otro resto de material que quede
en el crisol de reloj.
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PROCEDIMIENTO
 Enjuague el vidrio de reloj con un papel de filtro
empapado en disolvente y colóquese en el
dedal de extracción del papel. Séquese el
dedal lleno en el horno de aire caliente a 103 ºC
durante 30 minutos. Llénese el dedal con
pequeñas perlas de vidrio.
 Pésese el matraz de extracción.
 Extraiga el aceite y la grasa en un aparato
Soxhlet, utilizando Hexano a una velocidad de
20 ciclos/hora durante 4 horas.
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PROCEDIMIENTO
 Destílese el disolvente del matraz de extracción
en un baño de agua a 70 ºC. Colóquese el
matraz en baño María a 70 ºC durante 15
minutos y arrástrese el aire a su través
aplicando el vacío durante el último minuto.
 Enfríese en el desecador durante 30 minutos y
pésese.
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CALCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS


Aceite y grasa en mg/L = (Wf - Wo) x 1000
mL de muestra

Donde:
Wo : Peso inicial del matraz en miligramos
Wf : Peso final del matraz en miligramos
Expresión de Resultados:
Los resultados finales se expresarán en MILIGRAMOS POR LITRO
(mg/L)
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO

¿Qué es DQO?
Demanda Química de Oxígeno se define
como la cantidad de oxígeno que se
requiere para oxidar el total de la materia
orgánica presente en una muestra de
agua residual hasta dar bióxido de
carbono y agua como productos finales
bajo condiciones controladas.
La determinación se logra al definir la
cantidad de un oxidante específico que es
consumido durante la reacción y se
expresa en términos de su equivalencia en
oxígeno.

DQO se expresa en mg O2/L


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¿Por qué determinar DQO?

El método DQO es una medida indirecta que se usa a menudo para medir contaminantes en
el agua para evaluar la fuerza de los desechos tales como aguas residuales municipales e
industriales.
Debido a que para la prueba se utilizan oxidantes fuertes, se tiene la ventaja que requiere
sólo dos horas, a diferencia de la DBO que necesita 5 días.
Por regla general, la DQO es mayor que la DBO.

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO


DEFINICION

 Es la medida de oxígeno equivalente a la materia orgánica contenida en una muestra, la


cual puede oxidarse con un oxidante químico fuerte.
 Es la cantidad de oxígeno necesario para oxidar el carbono orgánico completamente a CO2,
H2O
Agente oxidante
K2Cr2O7
Materia orgánica e inorgánica oxidable CO2 + H2O + K2Cr2O7
Condiciones:
Medio ácido
T = 145 °C
T=2h
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO

 En las pruebas de DQO se acelera


artificialmente el proceso de
biodegradación que realizan los
microorganismos, mediante un proceso de
oxidación forzada, utilizando oxidantes
químicos.

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO

Aunque se podría esperar que el valor de la DBO carbonácea última fuera similar al de la DQO,
éste sería un caso fortuito. Algunas razones para explicar tal diferencia se enumeran a
continuación:

Muchas sustancias orgánicas las cuales son difíciles de oxidar biológicamente, tales como la
lignina, pueden ser oxidadas químicamente.
Las sustancias inorgánicas que se oxidan con dicromato aumentan evidentemente el
contenido orgánico de la muestra.
Algunas sustancias orgánicas pueden ser tóxicas para los microorganismos usados en la
prueba de la DBO.
Valores altos de la DQO se pueden obtener por la presencia de sustancias inorgánicas con
las cuales el dicromato puede reaccionar.
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¿Cómo medir?
DQO
• Titulación de reflujo cerrado (Método 5520 C)
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater

• Colorimétrico (Método 5520D)


Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater

• Método Oficial de Medición ( Dicromato)


US Environmental Protection Agency

• Manganeso III (no oficial)

PRINCIPIO
La mayor parte de la materia orgánica resulta oxidada por una mezcla
a ebullición de los ácidos crómico y sulfúrico. Se somete a reflujo a
una muestra en una solución ácida fuerte con exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7), Después de la digestión, el K2Cr2O7 no
reducido que quede se determina con sulfato de amonio ferroso para
determinar la cantidad de K2Cr2O7 consumido y calcular la materia
orgánica oxidable en términos de equivalente de oxígeno.
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Titulación de reflujo cerrado


Exceso conocido de K2Cr2O7

Muestra fuertemente ácida

El K2Cr2O7 sin reducir restante es tiulado con


sulfato de amonio ferroso

digestión titulación

¿Cuánto K2Cr2O7 se consumió?

La materia oxidable se calcula en términos de equivalente en oxígeno.

Método aplicable a los valores DQO entre 40 y 400 mg/L


Se pueden obtener valores más altos con una dilución muy cuidadosa o con concentraciones más altas de la solución de
digestión de dicromato.

La DQO se determina por la oxidación de la materia orgánica por medio de un agente oxidante
fuerte, Dicromato de potasio (k2CrO7) y catalizada por sulfato de plata (Ag2SO4), en medio ácido.
Esta reacción se lleva a cabo a 150 °C durante 2 horas.

Sulfato
AMARILLO de VERDE
REACCION plata
PRINCIPAL Ag2SO4
(CxHx) + Cr2O72- + H+ -------→ Cr+3 + CO2 + H2O
150°C
2horas

Ácido Cr(III)
sulfúrico crómico
Dicromato Gas
carbónico
Materia
orgánica Agua
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Dicromato de potasio (K2Cr2O7): Agente que oxida la materia orgánica


en medio fuertemente ácido, en un sistema de reflujo abierto.

Ácido sulfúrico (H2SO4): Se adiciona para mantener las condiciones


de acidez necesarias para la reacción de oxidación.

Sulfato de plata (AgSO4): Agente catalizador. Acelera la reacción.

Sulfato mercúrico (HgSO4): Remueve la interferencia de los


cloruros.

Salida de agua Condensador


tipo Graham o
EQUIPO DE serpentín
REFLUJO
ABIERTO
Entrada Balón con
de agua la
muestra
Plancha de
calentamiento o
estufa
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Fe2+

Sulfato
Sulfato ferroso amoniacal (FAS): ferroso
amoniacal
Después de la reacción de Titulante
oxidación, el exceso de dicromato
es titulado con Sulfato ferroso
amoniacal. Residual de
dicromato
La DQO se determina
indirectamente por medio del
residual de K2Cr2O7. Cr2O72-
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A= Volumen de FAS consumido para el Blanco


B=Volumen de FAS consumido para el agua efluente
N=Normalidad del Fas, de acuerdo a valoración realizada antes de realizar
cada ensayo

Colorimétrico

Cr2O7 2- Cr 3+
hexavalente digestión trivalente

Absorbe fuertemente @ Absorbe fuertemente @


400nm 600nm

Rango que cubre el método colorimétrico:


1) 0 -150 mg/L aprox. 420 nm
(Siguiendo la disminución del Cr2O7 2- con compensación)

2) 0 -1500 mg/L aprox. 600 nm


(Siguiendo el aumento de la concentración del Cr 3)

3) 0-15,000 mg/L aprox. 600 nm


(Siguiendo el aumento de la concentración del Cr 3 con dilución)
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Agente oxidante Dicromato de


potasio

Acondicionador-Medio ácido
Acido sulfúrico
Catalizador Sulfato de plata

Acondicionador-Interferencia Cloruros
Sulfato de mercurio

Reactor o calentador
Se usa para obtener reacciones oxidativas rápidas ya que
garantiza:
 Calentamiento hasta 150 °C en menos de 10 minutos.
 Timer digital. El reactor se apaga automáticamente después del
periodo de digestión predeterminado.
 Permite realizar 15 muestras al mismo tiempo.
 Exactitud de temperatura.
 Exactitud de temperatura menor que +/- 1°C.
 Sistema de seguridad que evita sobre calentamientos.
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 Según la reacción de reducción, el Cromo pasa de estado hexavalente (VI) a trivalente (III).
Ambas especies de Cromo tienen una absorbancia diferente.
 El equipo finalmente traduce esta medida en términos de mgO2/L o DQO

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DIGESTION DE MUESTRAS Y BLANCO

Destapar el tubo de Tapar el tubo y Repetir los pasos Introducir las muestras y
digestión y agregar 0,2 mL agitar anteriores con una el blanco en el reactor
de muestra para rango vigorosamente muestra de agua configurado a 150°C
alto o 2,0 mL para rango destilada (BLANCO) por 2,0 horas
medio
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Procedimiento de la medición

Enfriar las muestras a


temperatura ambiente • Seleccionar el programa adecuado.
• Ajustar a cero (Blanco preparado luego de la digestión )
• Colocar muestra
• Leer resultado en mg/L DQO

METODO DEL DICROMATO


DE POTASIO

 Usado por más de 80 años para oxidar materia orgánica.


 Recomendado por su poder oxidante (95%-100% del valor
teórico) y su facilidad de uso.
 Mide el oxígeno equivalente a una cantidad de materia
orgánica oxidada por el dicromato de potasio al 50% en una
solución de H2SO4
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO


APLICACIONES

El ensayo de DQO es usado extensivamente


en el análisis de aguas residuales.

Junto con el valor de la DBO permite DBO DQO


determinar las condiciones de
biodegradabilidad de la materia orgánica, así
como la eficiencia de las unidades de
tratamiento.

Biodegrabilidad de las aguas residuales

 Desecho biodegradable – usar cualquier proceso biológico


DBO
 0,4
DQO
 Desecho biodegradable – usar biofiltros o lagunas de estabilización
DBO
0,4   0,2
DQO
 Desecho no biodegradable o poco biodegradable – no usar métodos
biológicos
DBO
 0,2
DQO
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DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO


APLICACIONES

• Mediante procesos de coagulación y floculación conseguimos desestabilizar las cargas


orgánicas de la materia orgánica en suspensión a la vez que formamos pequeños flóculos de
materia orgánica que son fácilmente filtrables o sedimentables

• Los reactores de aireación ayudan a conseguir una mejor oxidación como complemento de
procesos de coagulación y floculación disminuyendo DQO en algunos casos.
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Guía de Laboratorio

LABORATORIO N° 08
SA-413 ANÁLISIS DE AGUA Y DESAGÜES

“DETERMINACIÓN DE DEMANDA DE CLORO”

OBJETIVO GENERAL:
Establecer el ensayo en laboratorio que permita determinar la dosis adecuada de cloro,
capaz de oxidar los contaminantes presentes en el agua, y de producción residuales
de cloro específicos.

FUNDAMENTO TEORICO

INTRODUCCIÓN

El cloro es el reactivo más utilizado para la desinfección del agua. Posee un poder
oxidante remanente muy elevado, que favorece la destrucción de las materias
orgánicas. Su acción bacteriana puede aplicarse por la destrucción de las enzimas
indispensables para la vida de los agentes patógenos.

El cloro disuelto en el agua reacciona con su disolvente según la reacción:

Cl2 + H2O  HClO + HCl

Que va acompañada de la reacción secundaria:

HCL  ClO- + H+

El sentido de desplazamiento de estas reacciones de equilibrio depende de pH del


medio. Si el pH es inferior a 2, todo el cloro se encuentra en forma molecular. A pH 5, el
cloro molecular ha desaparecido totalmente, encontrándose de nuevo en forma de ácido
hipocloroso (HClO). A pH 10, el cloro se encuentra combinado en forma de iones
hipoclorito (ClO-).

Si el pH está comprendido entre 5 y 10, lo que generalmente sucede en aguas tratadas


con cloro, se tiene una mezcla de ácido hipocloroso y de iones hipoclorito en proporción
variable con el pH, conforme a la curva que aquí se presenta:

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El cloro es más eficaz en medio ácido que en


medio alcalino, puesto que su efecto bactericida
es mayor cuando se encuentra en forma de
HClO. Su acción aumenta con el tiempo de
contacto entre el agua y el reactivo; un tiempo
de contacto pequeño puede compensarse con
el empleo de una dosis mayor de reactivo.

Para que la desinfección de las aguas por el


cloro o sus derivados se aplique correctamente,
es necesario que la cantidad de cloro activo
añadida al agua a depurar, esté bien calculada.
Una dosis demasiado pequeña no aseguraría
una desinfección suficiente.

El hecho de que el cloro reaccione con el amoníaco junto con que sea un fuerte agente
oxidante complica la desinfección de las aguas residuales. Los fenómenos que resultan
de añadir cloro a un agua que contenga sustancias inorgánicas oxidables, amonio y
materia orgánica se pueden describir en varias etapas:
Inicialmente, las sustancias fácilmente oxidables (Fe++, Mn++, H2S o materia orgánica)
reaccionan con el cloro reduciéndolo a ion cloruro, sin dejar cloro residual. A esta fase
se conoce como demanda inmediata de cloro.
✓ Una vez satisfecha la demanda inmediata, el cloro continúa reaccionando, bien
con materia orgánica no oxidable fácilmente (fenol, benceno, ...) formando
organoclorados y/o con amonio para formar cloraminas (mono o di cloraminas
en función de las relaciones molares). Esto se mide como cloro residual
combinado.
✓ Si se aumenta la dosis de cloro, las dicloraminas empiezan a convertirse en
tricloruro de nitrógeno que no es desinfectante, pero si volátil, mientras que las
cloraminas restantes se oxidan a óxido nitroso y nitrógeno. Llega un momento
en que todas las cloraminas se han oxidado mientras el cloro se ha reducido a
cloruro. A esta dosis se la denomina de break-point o punto de ruptura.
✓ La adición de cloro más allá del punto de ruptura de las cloraminas da como
resultado un aumento proporcional de cloro residual libre o disponible. De esta
forma queda asegurada la desinfección.
Para encontrar el “break point” se construye una curva de demanda de cloro. En la
siguiente figura se presenta una curva típica de cloración al breakpoint. El breakpoint
ocurre cuando el amonio se reduce a cero, y se detecta cloro libre residual (WEF-ASCE,
1992). La cantidad teórica que se necesita para oxidar 1 mg/L de N-NH4 a gas N es de
7,6 mg/L de cloro.

En el campo del tratamiento de agua, el cloro y sus derivados se utilizan principalmente


para la precloración, la desinfección de aguas destinadas al consumo, el tratamiento
anti-algas y antimolusculos de las aguas de circuitos de refrigeración, y tratamiento de
afino de aguas residuales urbanas.

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METODOLOGÍA APLICADA

La cantidad de cloro que consumen las sustancias reductoras y la materia orgánica se


define como demanda de cloro. Esta consiste en la aplicación de una concentración de
cloro conocida a un determinado volumen de muestras de agua y darle un tiempo de
contacto determinado, posteriormente se lee el cloro residual libre disponible, el cual es
un agente desinfectante muy activo.

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INTERFERENCIAS EN EL ANÁLISIS

El mantener la solución de cloro en un recipiente no adecuado y expuesto a la luz causa


interferencia en su concentración ya que se degradaría fácil y rápido.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales: Reactivos y soluciones:

• 12 frascos de color ámbar de 1000 mL • Agua destilada libre de cloro.


o frascos de 500 mL tomado en cuenta • Hipoclorito de Sodio (lejía).
que quede un espacio vacío dentro.
• 02 fiolas de 100 mL.
• 01 pipeta de 1, 2, 3, 5, 10 mL.
• 01 cronometro.
• 01 equipo calorimétrico portátil HACH
DR 890 con sus celdas.
• Pastillas DPD 1.
• Papel toalla.

PROCEDIMIENTO

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE CLORO PARA USARSE EN LA DEMANDA


DE CLORO
✓ Tomar 0,2 mL de la solución de Hipoclorito de Calcio ó Hipoclorito de Sodio
preparada, agregar a una fiola de 100 mL (V2) después aforar hasta la marca
con agua destilada libre de cloro, agitar y esperar 2 minutos, esta solución tendrá
una concentración Y%.
✓ Ahora tome el otro frasco volumétrico, el cual denominaremos N° 3, de la
solución de concentración Y%, tome un volumen de 3,0 mL y verterlo en el frasco
N° 3, seguidamente enrazar con agua destilada hasta 100 mL, esta solución
tendrá Z%, medir la cantidad de cloro residual mediante el equipo colorimétrico.
El cálculo a realizar se usará la siguiente la formula:
C2 x V2 = C3 x V3

C2 = Concentración a encontrar de la solución de cloro Preparada


V2 = Volumen tomado de la solución de cloro preparada
C3 = Cloro Residual leído.
V3 = Volumen de la dilución preparada 100 mL
NOTA: Este procedimiento se realiza cada vez que prepare una solución nueva o
que se tenga alguna duda de la solución estandarizada.

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Posteriormente determine la concentración Z%, Y% y X%, se puede ayudar del grafico


que se presenta en la parte inferior.

✓ Ahora con la solución clorada de Z%, aplicar las dosis en los siguientes frascos
cuyo volumen de muestra es de 20,0 mL.
✓ La aplicación del cloro se hará cada 5 minutos a cada frasco midiendo el tiempo
con un cronometro y agregando el volumen correspondiente de cloro de acuerdo
a la dosis que se presenta en el cuadro.
✓ Para la primera muestras darle un tiempo de contacto entre 20 y 30 minutos,
después del tiempo de contacto leer el cloro residual al primer frasco y así
sucesivamente hasta el último frasco.
✓ NOTA: En caso de no tener punto de quiebre lavar bien los frascos y realizar el
análisis nuevamente con mucho cuidado.

FRASCO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Dosis de cloro (mg/L) 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 11,0 12,0 13,0
Solución de cloro (mL)
Cloro residual (mg/L)

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DEMANDA DE CLORO

0.70

0.65
Cloro residual (mg/L)

0.60

0.55

0.50

0.45

0.40
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0

Dosis de Cloro (mg/L)

Análisis de datos
✓ La cantidad de cloro que consumen las sustancias reductoras y la materia
orgánica se define como demanda de cloro.
✓ Cuantitativamente se define la demanda de cloro como la cantidad de cloro que
se agrega, menos la cantidad que hay después del periodo de la reacción
seleccionado, generalmente después del tiempo de contacto y según se mida
con la pastilla DPD, la cantidad de cloro que permanece después del periodo de
reacción se define como cloro residual libre expresándose en mg/L.

GUIA DE LABORATORIO DE ANÁLISIS DE AGUA Y DESAGÜE 6

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