Recop Cloruros Hasta Aceites y Grasas
Recop Cloruros Hasta Aceites y Grasas
Recop Cloruros Hasta Aceites y Grasas
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Catalogar
DETERMINACION DE CLORUROS
INTRODUCCION
El cloruro, en forma de ion
(Cl-) es uno de lo aniones
inorgánicos principales en el
agua natural y residual. En el
agua potable, el sabor
salado producido por el
cloruro, es variable y
depende de la composición
química del agua.
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INTRODUCCION
Algunas, con 250 mg Cl-/L
puede tener un sabor salado
detectable si el catión es el
sodio. En cambio, ese gusto
salado típico puede estar
ausente en aguas con hasta
1000 mg/L cuando los cationes
predominantes son el calcio y
magnesio.
INTRODUCCION
La concentración de cloruro es mayor
en las aguas residuales que en las
naturales, debido a que el cloruro de
sodio (NaCl) es común en la dieta y
pasa inalterado a través del aparato
digestivo.
A lo largo de las costas, el cloruro
puede estar presente en
concentraciones altas por el paso del
agua del mar a los sistemas de
alcantarillado. También pueden
aumentar debido a los procesos
industriales.
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INTRODUCCION
La excreta humana, y en especial la
orina, contiene cloruros en una
cantidad igual a lo consumido en los
alimentos y el agua. Esta cantidad
promedia es cerca de seis (06) gramos
de cloruros en cerca de quince (15)
mg/L en el agua de arrastre de los
desagües. Es así como los efluentes
de desagües añaden considerable
cantidad de cloruros a un cuerpo de
agua.
ALMACENAJE DE LA MUESTRA
ALMACENAJE DE LA MUESTRA
Una de las principales razones por las cuales se incluye este ion en los
análisis de naturaleza fisicoquímica, es justamente porque este se
comporta como un “trazador o indicador ideal”, en los estudios de
contaminación de aguas.
METODOLOGÍA APLICADA
Tal como sucede con la medición de cualquier parámetro, no existe un
solo método de medida, ni uno en particular, que sea infalible para
cualquier tipo de muestras. Los métodos de análisis de cloruros más
frecuentes en los laboratorios de calidad de aguas, son:
Método de medición por electrodo específico
Método del nitrato mercúrico
Método del nitrato de plata.
METODOLOGÍA APLICADA
El Método de Mohr es usado por la su capacidad en diferentes tipos de
muestras y la facilidad con respecto a los materiales y reactivos usados.
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3
muestra neutra o ligeramente alcalina. Se usa como indicador el 0 AgNO3
cromato de potasio (K2CrO4), el cual con un exceso de agente 4
0
titulante forma el cromato de plata de color amarillo – rojizo. 5
0
Cl-
MATERIALES
02 erlenmeyers de 250 ml.
01 bureta de 25 ml
01 pipeta
01 fiola de 100 ml (en caso de dilución de la muestra)
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REACTIVOS Y SOLUCIONES
Indicador: Cromato de Potasio (K2CrO4)
Indicador: Fenolftaleina.
Solución valorada de Nitrato de Plata (AgNO3), 0,0141N.
Agua libre de cloruros, para la muestra testigo (agua destilada)
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Procedimiento
Determinación de Muestras Ag(NO3)
Determinación de Volumen de Muestras y Blanco
Seleccionar el volumen adecuado de muestra o una alícuota de la misma
(complete el volumen a 50 mL con agua destilada), y transfiérala a un
matraz Erlenmeyer de 250 mL.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Procedimiento
Determinación de Muestras Ag(NO3)
Transferir
cuantitativamente a un
vaso de precipitado de 250
mL Titular con Ag(NO3)
0.0141 N, hasta color
Tomar 50 mL Agregar 1 mL de
Amarillo - Rosaceo
Indicador K2CrO4
Agitar para
mezclar
Blanco Anotar el Volumen
Tomar 50 mL de Transferir de Gasto como VBk
cuantitativamente a un
la muestra
vaso de precipitado de 250
mL
Agregar 1 mL de Titular con Ag(NO3)
Indicador K2CrO4 0.0141 N, hasta color
Amarillo - Rosaceo
Agitar para
mezclar
Muestra
Anotar el Volumen
de Gasto como VM
REACCIONES QUÍMICAS
mg/L Cl- = [mL AgNO3 (muestra) – mL AgNO3 (testigo)] x Normalidad AgNO3 x 35,46 x 1000
mL de muestra
Dureza Total
Dureza Cálcica
Dureza Magnesiana
CONTENIDO
3 INTERPRETACION DE
LA DUREZA
2
1
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Introducción
2
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Introducción
Ca Ca Mg
Ca Mg
Mg
Ca
Mg Ca Ca Ca
Mg
Mg Ca
Ca
Mg Ca Mg Mg Ca
Mg
La Dureza en el Agua se debe principalmente
Ca
Mg Mg
Ca Ca Ca
cuando contiene más minerales que un agua Ca
Mg
Ca Mg
Mg
Ca
Mg
normal. Hay especialmente la presencia de Ca Mg Ca Ca Mg
Ca
iones Ca+2 y Mg+2. Ca
Ca
Ca
Mg Mg
Mg Mg
En menor grado por Al, Fe, Mn, Sr y Zn. Por Ca
Mg
Ca
la variedad de compuestos que intervienen, la
Mg Ca
3
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Como puede observarse, todas las sales incrustantes contienen CALCIO y MAGNESIO y el
contenido total de los mismos constituye la denominada DUREZA TOTAL. 7
Introducción
Los tipos de Dureza
Debido a que la dureza puede deberse más que todo a los iones Calcio y
Magnesio, esta se puede dividir en tres tipos de Dureza:
• Dureza Total
Que involucra a todos los iones metálicos Polivalentes que puedan encontrarse presentes
en la muestra.
• Dureza Cálcica
Que cuantifica solo la dureza por efecto del ión Calcio.
• Dureza Magnesiana
Que cuantifica solo la dureza por efecto del ión Magnesio.
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Introducción
Punto Final
1
0
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Introducción
Como se determina la Dureza?
Indicadores?..
. NET?. Debido a que estos complejos metálicos
Murexida? son incoloros, debe de utilizarse un
indicador de color para detectar en
forma visual el punto final de la
Titulación. Para dureza total se utiliza
como indicador el “NET”.
1
4
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M = Ca y/o Mg C
C
N
pH = 10 ± 0,1 C C O
O C
EDTA = Incoloro C O O
Ca
EDTA : M+2 = (1 : 1) N O
C
EDTA[Ca+2] = Incoloro C O C
C
O
1
7
pH = 10 ± 0.1 C
NET = Azul Mg
O
NET : Mg+2 = (1 : 1) N
O
C
NET(Mg+2) = Violeta
C
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Interpretación de la Dureza
2
0
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INCRUSTACIONES
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INCRUSTACIONES
Los valores negativos del ISL Los valores positivos del ISL
Se consideran corrosivos y se deben tomar Indican una tendencia a la incrustación y se
medidas para ajustar el pH, la alcalinidad debe ajustar el pH, la alcalinidad total o
total o dureza de calcio, con el fin de dureza de calcio, a fin de evitar la formación
evitar los efectos de la corrosión. En este de incrustaciones en tuberías o equipos
caso un equipo de calcita o corosex puede instalados.
ser necesario. 28
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INCRUSTACIONES
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Parte Experimental
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Parte Experimental
Objetivos
Determinar la Dureza en muestras de Agua Potable, Agua
Subterránea y Agua Superficial, utilizando el método
Titulométrico con EDTA
Interferencias
Interfieren iones metálicos diferentes de Ca+2 y Mg+2 (errores de
apreciación visual y/o errores positivos). Estas se eliminan
adicionando NaCN sólido en pequeñas cantidades.
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Parte Experimental
Material de Vidrio
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Parte Experimental
Reactivos
• Solución amortiguadora
• Solución inhibidora
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Parte Experimental
Procedimiento
• Dureza Total
Determinación de Muestras y Blanco
Seleccionar el volumen adecuado de muestra o una
alícuota de la misma (complete el volumen a 50 mL con
agua libre de Calcio y Magnesio), y transfiérala a un
matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Utilice la siguiente tabla como una referencia para
seleccionar el volumen de muestra:
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Procedimiento
Dureza Total
Determinación del Blanco
Tomar 50 mL
Transferir cuantitativamente a
un frasco erlenemeyer de 250
mL
Agregar 2 mL de
Solución
Amortiguadora
pH = 10 ± 0.1
37
Procedimiento
Dureza Total
Determinación del Blanco
Agregar 1 mL de
Inhibidor Agregar NET
Bureta a nivel Cero
de consumo
Agitar para
disolver y
uniformizar
Titulación
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Procedimiento
Dureza Total
Determinación del Muestras
Tomar 50 mL
Transferir cuantitativamente a un
frasco erlenemeyer de 250 mL
Agregar 2 mL de
Solución
Amortiguadora
pH = 10 ± 0.1
39
Procedimiento
Dureza Total
Determinación del Muestras
Agregar 1 mL de
Agregar 2 gotitas de
inhibidor NET
Bureta a nivel Cero
de consumo
Agitar para
disolver y
uniformizar
Titulación
Punto Final
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Procedimiento
Dureza Cálcica
Tomar 50 mL
Transferir cuantitativamente a
un frasco erlenemeyer de 250
mL
Agregar 2 mL de
Solución NaOH 1 N
Procedimiento
Dureza Cálcica
Agregar 2 a 3 gotas
de Murexida
Punto Final
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Procedimiento
Dureza Cálcica
Determinación de Muestras
Tomar 50 mL
Transferir cuantitativamente a
un frasco erlenemeyer de 250
mL
Agregar 2 mL de
Solución NaOH 1 N
43
Procedimiento
Dureza Cálcica
Determinación de Muestras
Bureta a nivel Cero
de consumo
Punto Final
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Cálculos
Dureza Total
La Dureza Total se obtiene de la siguiente ecuación:
Donde:
VDT = Volumen de EDTA gastado en la Titulación
VBK = Volumen de EDTA gastado en la Titulación del Blanco
F = Factor Volumétrico de la Solución EDTA 0,01 M
Ejemplo: Si el Volumen de la muestra es de 25 mL, el volumen de EDTA gastado en ella es de 22,4 mL, el
volumen de EDTA gastado para el blanco es de 0,1 mL y el factor Volumétrico es de 1,08 mg de CaCO3/mL
EDTA, entonces la Dureza de la muestra será de 963.4 mg CaCO3/L. 45
Cálculos
Dureza Cálcica
La Dureza Cálcica se obtiene de la siguiente ecuación:
Donde:
VCa = Volumen de EDTA gastado en la Titulación
VBK = Volumen de EDTA gastado en la Titulación del Blanco
F = Factor Volumétrico de la Solución EDTA 0.01 M
Ejemplo: Si el Volumen de la muestra es de 25 mL, el volumen de EDTA gastado en ella es de 19,2 mL, el
volumen de EDTA gastado para el blanco es de 0,1 mL y el factor Volumétrico es de 1,08 mg de CaCO3/mL
EDTA, entonces la Dureza de la muestra será de 825,1 mg CaCO3/L.
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Cálculos
Dureza Magnesiana
Ejemplo: Si la Dureza Total es de 963,4 ppm y la Dureza Cálcica es de 825,1 ppm. Entonces la Dureza
Magnesiana será de 138,3 ppm.
47
Cálculos
Ejemplo: Si la Dureza Cálcica es de 825,1 ppm y la Dureza Magnesiana es de 138,3 ppm, entonces la
concentración de Calcio será de 330,0 ppm y de Magnesio será de 33,2 ppm.
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Apéndice
Referencias
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DETERMINACIÓN DE SOLIDOS
OBJETIVO DE LA PRACTICA
CARACTERISTICAS FISICAS
Temperatura
Color
Olor
Sólidos totales
pH
SOLIDOS
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Orgánica
120 mg/L
Sedimentables
160 mg/L
Mineral
40 mg/L
Suspendida
220 mg/L
Orgánicos
No sedimentable 45 mg/L
60 mg/L
Mineral
15 mg/L
Total
720 mg/L
Orgánicos
40 mg/L
Coloidal
50 mg/L Mineral
10 mg/L
Filtrante
500 mg/L
Orgánicos
160 mg/L
Disuelta
FUENTE: METCALF & EDDY
450 mg/L
Mineral
290 mg/L
Características Físicas
Sólidos
Evaporación @
Sólidos Cono 1030C – 1050C
Sedimentables Imhoff Muestra Evaporación ST Mufla Horno @
4500C – 5500C
Filtro
Fibra de vidrio)
Evaporación @
SVT SFT
ST
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PARAMETROS LIMITES
PH Entre 5 y 8,5
Temperatura (°C) 35 °C
Aceites y Grasa 100 mg/L
Sól. Sedimentables 8,5 mL/L/h
D.B.O 500 mg/L
Sólidos
EL término sólidos hace alusión a materia
suspendida o disuelta en un medio acuoso.
La determinación de sólidos disueltos totales
mide específicamente el total de residuos sólidos
filtrables (sales y residuos orgánicos) a través
de una membrana con poros de 1,2 µm (o más
pequeños).
Los sólidos disueltos en el agua para consumo
humano proceden de fuentes naturales, aguas
residuales, escorrentías urbanas y desechos
industriales.
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Sólidos suspendidos
Son los materiales suspendidos en un agua. Se
obtienen después de someter al agua a un
proceso de evaporación a temperaturas
comprendidas entre 103 y 105 ºC.
La porción filtrable representa a los Sólidos
Coloidales Totales Disueltos y la no - filtrable son
los Sólidos Totales en Suspensión.
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Sólidos suspendidos
Operación del proceso de los lodos activado
Materia orgánica
De acuerdo a los sólidos presentes
en un agua residual de
concentración media se puede decir
que cerca del 75% de los sólidos en
suspensión y del 40% de los sólidos
filtrables de un agua residual de
concentración media son de
naturaleza orgánica.
Son sólidos que provienen de los
reinos animal y vegetal, así como de
las actividades humanas
relacionadas con la síntesis de
compuestos orgánicos.
pH, T° conc.
Catalizadores X
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MATERIALES
EQUIPOS
Balanza analítica
Plancha de calentamiento
Horno
Mufla
Desecador
PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL
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Agregar 25 mL de
muestra
Agregar 25 mL de
Pesar las cápsulas muestra
W1, W2
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
SÓLIDOS TOTALES
W1´ W2´
ON Up
105 °C OFF Dw
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
CALCULOS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
SÓLIDOS DISUELTOS
W1´ W2´
ON Up
180 °C OFF Dw
Temperatura 180 ºC
Por 60 minutos
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
CALCULOS
SÓLIDOS SUSPENDIDOS
ST = SST + SDT
ST = SÓLIDOS TOTALES
SST = SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES
SDT = SÓLIDOS DISUELTOS TOTALES
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W`1 W´2
CONO IMHOFF.
SÓLIDOS SEDIMENTABLES
Agregar 1 litro de muestra
hasta la marca
ANALISIS DE AGUA Y
DESAGUE
DEMANDA BIOQUIMICA DE
OXIGENO
AGUA RESIDUAL
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AGUA RESIDUAL
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Definición
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Oxigeno Oxigeno
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Demanda bioquímica
nitrogenada de oxígeno
oxidación del nitrógeno amoniacal presente
(DBOn) en las aguas urbanas producido por la
descomposición de la urea y material
proteínico, que comienza en las condiciones
del ensayo aproximadamente el séptimo
día.
Demanda bioquímica Este procedimiento fue adoptado en 1936
carbonosa de oxígeno
(DBOc) por la Asociación Americana de Salud
Pública, y desde entonces ha permanecido
como un indicador de la contaminación.
Tiempo (días)
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Ensayo de la DBO
k : es la constante de reacción
y, Lt
y
Lt DBO presente en el instante
de tiempo t
Es en base decimal
0
Tiempo (t)
Lt = L x (e -kt)
Arrhenius
kt = k20 θ (T-20)
θ = 1,056 temperatura (20 °C y 30 °C) y t = L - Lt = L (1 - e -kt)
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OXIGENO DISUELTO
El oxígeno es esencial para la vida, muchos Alguna vez se han preguntado porque
organismos dependen de él para mantener el el agua hervida sabe diferente a la que
proceso metabólico con producción de energía, no se ha hervido?
para su crecimiento y desarrollo.
La solubilidad del OD en agua varía de acuerdo
con la temperatura.
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10
DISUELTO EN AGUA
20
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40
50
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PROCEDIMIENTO
Transferir
Agregar al frasco cuantitativamente
de 300 mL, tapar
Agitar la muestra
No hay presencia de O2
Hay presencia de O2
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PROCEDIMIENTO
Agregar 1 mL
de ácido
Agitar invirtiendo la
sulfúrico
Botella, dejar sedimentar
H2SO4
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PROCEDIMIENTO
¿Por qué 201
y no 200 mL?
Agregue la muestra
al frasco volumétrico
201 mL
PROCEDIMIENTO
Vol. C. = 200x300/(300-2)
Vol. C = 201 mL
1 mL de sulfato 1 mL de ioduro
manganoso de nitruro
Se evacua 2 mL
de muestra
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PROCEDIMIENTO
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O2 en la muestra. 20
30
40
50
20
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DETERMINACION DE LA DEMANDA
0
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BIOQUIMICA DE OXIGENO
20
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DETERMINACION DE LA DBO
REACTIVOS Y MATERIALES:
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DETERMINACION DE LA DBO
PROCEDIMIENTO
1. Airear el agua destilada (02 litros por grupo), para lo cual se utilizara
la bomba de inyección de aire, hasta que se obtengan un OD de 8,0
mg/L como mínimo.
2. Agregar 1 mL de reactivo de cloruro férrico, por cada litro de agua
destilada saturada. Las sales de K, Na, Ca y Mg añadidos dan
capacidad buffer y propias condiciones osmóticas que también
sirven para dar a los microorganismos estos elementos que son
necesarios en su crecimiento y metabolismo.
DETERMINACION DE LA DBO
PROCEDIMIENTO
3. Llenar con agua de dilución los frasco de boca esmerilada,
posteriormente sembrar la muestra utilizando una pipeta graduada.
4. Colocar las tapas y agitar, dejar en incubación por 5 días en una
Incubadora a una temperatura 20 +/- 1° C.
Volumen de muestra a sembrar (mL)
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DETERMINACION DE LA DBO
5. Cuando se haya completado el período de incubación,
determinar el OD en cada botella tal como se describe
en el procedimiento de OD o en todo caso con un
oxímetro.
6. Grafique Oxígeno Disuelto Final (mg/L) Vs Volumen de
muestra.
Donde:
A = la pendiente. La pendiente de la recta es igual al valor en mg/L de OD consumida
por ml de muestra seleccionada. Tomar cualquier punto de la recta y restar el valor en
mg/L de OD restante en ese punto desde los mg/L de OD donde la recta corta la
escala de OD (intersección con el eje Y, mg/L de OD restante). Dividir la diferencia por
el valor en mL de muestra en el punto elegido.
300 = volumen de la botella
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DETERMINACION DE LA DBO
Para calcular la DBO, se debe utilizar la siguiente ecuación, la cual
es matemáticamente equivalente a la ecuación de la DBO en los
métodos estándar.
DETERMINACION DE LA DBO
Para calcular la DBO, se debe utilizar la siguiente ecuación, la cual
es matemáticamente equivalente a la ecuación de la DBO en los
métodos estándar.
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DETERMINACION DE LA DBO
Para todos los propósitos prácticos, el cálculo de la DBO por el método de dilución puede ser hecho por el
uso de cualquiera de las dos fórmulas siguientes:
Para diluciones en %
100
DBO (mg/L) (OD b OD i ) (OD b OD s )
%
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APLICACIONES DE LA DBO
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APLICACIONES DE LA DBO
APLICACIONES DE LA DBO
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APLICACIONES DE LA DBO
APLICACIONES DE LA DBO
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PROCESOS DE TRATAMIENTO
Lodos activados en
Reactores de
todas sus variantes
biomasa en
suspensión
Sistemas
aerobios
Sistemas
secundarios Reactores de Fosas sépticas
biomasa no Tanques Imhoff
adherida RAFA (UASB+)
Sistemas
anaerobios
Filtro anaerobio
Reactor tubular de película fija
Reactores de Lecho fluidizado
biomasa fija Lecho expandido
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DETERMINACION DE ACEITES
Y GRASAS
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1. INTRODUCCIÓN
El contenido de
grasas y aceites en
los desechos
domésticos y de
ciertas industrias, son
de gran importancia
en relación al manejo
y tratamiento de
estos materiales para
su disposición final.
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1. INTRODUCCIÓN
En tanques de digestión
de lodos, las grasas
tienden a separarse y
flotar en la superficie
formando diversos
materiales flotantes,
debido a su pobre
solubilidad en agua y a
su baja gravedad
específica.
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GRASA Y SU MEDIDA
GRASA Y SU MEDIDA
Hexano ha sido seleccionado como solvente
de determinaciones de grasas. Es un buen
solvente para todos los materiales,
normalmente asociados con el término
“Grasas” y tiene un mínimo poder solvente
para otros compuestos orgánicos.
Cloroformo, die-etil eter y otros solventes han
sido usados anteriormente, pero son inferiores
al Hexano en uno o más aspectos.
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GRASA Y SU MEDIDA
El método para determinar grasas por medio de la
extracción del Hexano no mide hidrocarburos de
bajo peso molecular como la gasolina.
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AGUAS DE DESECHOS
Aceites, grasas, ceras y ácidos grasos son las
principales sustancias, clasificadas como grasas en
desechos de aguas domésticas.
Desechos de aguas industriales podrán contener
simplemente Esteres y posiblemente unos pocos u
otros compuestos en la misma categoría
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AGUAS DE DESECHOS
Los ácidos grasos ocurren principalmente en
una forma de precipitado, como jabones de
calcio y magnesio. Así son insolubles en
Hexano.
Las muestras son acidificadas con HCl a pH
cerca de 1,0 para liberar los ácidos grasos
libres existentes en los precipitados de calcio
y magnesio.
AGUAS DE DESECHOS
La acidificación rompe las emulsiones e hidroliza los
jabones y detergentes, los cuales pierden su
componente polar, revierten a una estructura
hidrocarbonatada y son incluidos con los lípidos en
la determinación.
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METODO DE EXTRACION DE
SOXHLET
Interferencias: Por definición, cualquier material
recuperado es aceite y grasa, por lo cual cualquier
sustancia filtrable, tal como elemento azufre y
ciertos tintes orgánicos, serán extraídos como
aceite y grasa.
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Materiales y Equipos
Embudo buchner de 12 cm.
Erlenmeyer de destilación de 250 cc.
Papel Filtro Whatman.
Hexano Comercial, con punto de ebullición de
65º a 67º.
Ácido Clorhídrico concentrado.
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PROCEDIMIENTO
El material debe estar libre de grasa. Lavar con
detergente y enjuagar con abundante agua
caliente. Si el material lo requiere, realizar un
enjuague con solvente. Acidúlese a pH 2 o
inferior.
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PROCEDIMIENTO
Tómese alrededor de 1 litro de muestra en un
frasco de vidrio de boca ancha y márquese el
nivel de la muestra en el frasco para la
determinación posterior del volumen de la
muestra.
Acidúlese a pH 2 o inferior, por lo general, de 1
a 2 mL de HCl concentrado.
Prepárese un filtro que consiste en un disco de
muselina cubierto con un papel filtro.
Humedézcanse el papel y la muselina y
dóblense los bordes del papel.
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PROCEDIMIENTO
Utilizando el vacío, filtre la muestra acidificada
hasta que ya no pase más agua a través del
filtro. Utilizando pinzas pásese el papel de
filtro a un vidrio de reloj. Añádase material
adherente a los bordes del disco de muselina.
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PROCEDIMIENTO
Enjuáguense los lados y el fondo del vaso
de recogida y el embudo Bushner con
trozos de papel de filtro empapada en
disolvente, teniendo cuidado de extraer
todas las películas causadas por la grasa y
recójase todo el material sólido.
Añádanse los trozos de papel de filtro de
vidrio de reloj. Enróllese todo el papel filtro
que contenga muestra y encájese en un
dedal de extracción del papel. Añádase
cualquier otro resto de material que quede
en el crisol de reloj.
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PROCEDIMIENTO
Enjuague el vidrio de reloj con un papel de filtro
empapado en disolvente y colóquese en el
dedal de extracción del papel. Séquese el
dedal lleno en el horno de aire caliente a 103 ºC
durante 30 minutos. Llénese el dedal con
pequeñas perlas de vidrio.
Pésese el matraz de extracción.
Extraiga el aceite y la grasa en un aparato
Soxhlet, utilizando Hexano a una velocidad de
20 ciclos/hora durante 4 horas.
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PROCEDIMIENTO
Destílese el disolvente del matraz de extracción
en un baño de agua a 70 ºC. Colóquese el
matraz en baño María a 70 ºC durante 15
minutos y arrástrese el aire a su través
aplicando el vacío durante el último minuto.
Enfríese en el desecador durante 30 minutos y
pésese.
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Donde:
Wo : Peso inicial del matraz en miligramos
Wf : Peso final del matraz en miligramos
Expresión de Resultados:
Los resultados finales se expresarán en MILIGRAMOS POR LITRO
(mg/L)
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¿Qué es DQO?
Demanda Química de Oxígeno se define
como la cantidad de oxígeno que se
requiere para oxidar el total de la materia
orgánica presente en una muestra de
agua residual hasta dar bióxido de
carbono y agua como productos finales
bajo condiciones controladas.
La determinación se logra al definir la
cantidad de un oxidante específico que es
consumido durante la reacción y se
expresa en términos de su equivalencia en
oxígeno.
El método DQO es una medida indirecta que se usa a menudo para medir contaminantes en
el agua para evaluar la fuerza de los desechos tales como aguas residuales municipales e
industriales.
Debido a que para la prueba se utilizan oxidantes fuertes, se tiene la ventaja que requiere
sólo dos horas, a diferencia de la DBO que necesita 5 días.
Por regla general, la DQO es mayor que la DBO.
Aunque se podría esperar que el valor de la DBO carbonácea última fuera similar al de la DQO,
éste sería un caso fortuito. Algunas razones para explicar tal diferencia se enumeran a
continuación:
Muchas sustancias orgánicas las cuales son difíciles de oxidar biológicamente, tales como la
lignina, pueden ser oxidadas químicamente.
Las sustancias inorgánicas que se oxidan con dicromato aumentan evidentemente el
contenido orgánico de la muestra.
Algunas sustancias orgánicas pueden ser tóxicas para los microorganismos usados en la
prueba de la DBO.
Valores altos de la DQO se pueden obtener por la presencia de sustancias inorgánicas con
las cuales el dicromato puede reaccionar.
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¿Cómo medir?
DQO
• Titulación de reflujo cerrado (Método 5520 C)
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater
PRINCIPIO
La mayor parte de la materia orgánica resulta oxidada por una mezcla
a ebullición de los ácidos crómico y sulfúrico. Se somete a reflujo a
una muestra en una solución ácida fuerte con exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7), Después de la digestión, el K2Cr2O7 no
reducido que quede se determina con sulfato de amonio ferroso para
determinar la cantidad de K2Cr2O7 consumido y calcular la materia
orgánica oxidable en términos de equivalente de oxígeno.
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digestión titulación
La DQO se determina por la oxidación de la materia orgánica por medio de un agente oxidante
fuerte, Dicromato de potasio (k2CrO7) y catalizada por sulfato de plata (Ag2SO4), en medio ácido.
Esta reacción se lleva a cabo a 150 °C durante 2 horas.
Sulfato
AMARILLO de VERDE
REACCION plata
PRINCIPAL Ag2SO4
(CxHx) + Cr2O72- + H+ -------→ Cr+3 + CO2 + H2O
150°C
2horas
Ácido Cr(III)
sulfúrico crómico
Dicromato Gas
carbónico
Materia
orgánica Agua
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Fe2+
Sulfato
Sulfato ferroso amoniacal (FAS): ferroso
amoniacal
Después de la reacción de Titulante
oxidación, el exceso de dicromato
es titulado con Sulfato ferroso
amoniacal. Residual de
dicromato
La DQO se determina
indirectamente por medio del
residual de K2Cr2O7. Cr2O72-
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Colorimétrico
Cr2O7 2- Cr 3+
hexavalente digestión trivalente
Acondicionador-Medio ácido
Acido sulfúrico
Catalizador Sulfato de plata
Acondicionador-Interferencia Cloruros
Sulfato de mercurio
Reactor o calentador
Se usa para obtener reacciones oxidativas rápidas ya que
garantiza:
Calentamiento hasta 150 °C en menos de 10 minutos.
Timer digital. El reactor se apaga automáticamente después del
periodo de digestión predeterminado.
Permite realizar 15 muestras al mismo tiempo.
Exactitud de temperatura.
Exactitud de temperatura menor que +/- 1°C.
Sistema de seguridad que evita sobre calentamientos.
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Según la reacción de reducción, el Cromo pasa de estado hexavalente (VI) a trivalente (III).
Ambas especies de Cromo tienen una absorbancia diferente.
El equipo finalmente traduce esta medida en términos de mgO2/L o DQO
43
Destapar el tubo de Tapar el tubo y Repetir los pasos Introducir las muestras y
digestión y agregar 0,2 mL agitar anteriores con una el blanco en el reactor
de muestra para rango vigorosamente muestra de agua configurado a 150°C
alto o 2,0 mL para rango destilada (BLANCO) por 2,0 horas
medio
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Procedimiento de la medición
• Los reactores de aireación ayudan a conseguir una mejor oxidación como complemento de
procesos de coagulación y floculación disminuyendo DQO en algunos casos.
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RÍA
Facultad de Ingeniería Ambiental
Departamento de Estudios Generales
Guía de Laboratorio
LABORATORIO N° 08
SA-413 ANÁLISIS DE AGUA Y DESAGÜES
OBJETIVO GENERAL:
Establecer el ensayo en laboratorio que permita determinar la dosis adecuada de cloro,
capaz de oxidar los contaminantes presentes en el agua, y de producción residuales
de cloro específicos.
FUNDAMENTO TEORICO
INTRODUCCIÓN
El cloro es el reactivo más utilizado para la desinfección del agua. Posee un poder
oxidante remanente muy elevado, que favorece la destrucción de las materias
orgánicas. Su acción bacteriana puede aplicarse por la destrucción de las enzimas
indispensables para la vida de los agentes patógenos.
HCL ClO- + H+
El hecho de que el cloro reaccione con el amoníaco junto con que sea un fuerte agente
oxidante complica la desinfección de las aguas residuales. Los fenómenos que resultan
de añadir cloro a un agua que contenga sustancias inorgánicas oxidables, amonio y
materia orgánica se pueden describir en varias etapas:
Inicialmente, las sustancias fácilmente oxidables (Fe++, Mn++, H2S o materia orgánica)
reaccionan con el cloro reduciéndolo a ion cloruro, sin dejar cloro residual. A esta fase
se conoce como demanda inmediata de cloro.
✓ Una vez satisfecha la demanda inmediata, el cloro continúa reaccionando, bien
con materia orgánica no oxidable fácilmente (fenol, benceno, ...) formando
organoclorados y/o con amonio para formar cloraminas (mono o di cloraminas
en función de las relaciones molares). Esto se mide como cloro residual
combinado.
✓ Si se aumenta la dosis de cloro, las dicloraminas empiezan a convertirse en
tricloruro de nitrógeno que no es desinfectante, pero si volátil, mientras que las
cloraminas restantes se oxidan a óxido nitroso y nitrógeno. Llega un momento
en que todas las cloraminas se han oxidado mientras el cloro se ha reducido a
cloruro. A esta dosis se la denomina de break-point o punto de ruptura.
✓ La adición de cloro más allá del punto de ruptura de las cloraminas da como
resultado un aumento proporcional de cloro residual libre o disponible. De esta
forma queda asegurada la desinfección.
Para encontrar el “break point” se construye una curva de demanda de cloro. En la
siguiente figura se presenta una curva típica de cloración al breakpoint. El breakpoint
ocurre cuando el amonio se reduce a cero, y se detecta cloro libre residual (WEF-ASCE,
1992). La cantidad teórica que se necesita para oxidar 1 mg/L de N-NH4 a gas N es de
7,6 mg/L de cloro.
METODOLOGÍA APLICADA
INTERFERENCIAS EN EL ANÁLISIS
PROCEDIMIENTO
✓ Ahora con la solución clorada de Z%, aplicar las dosis en los siguientes frascos
cuyo volumen de muestra es de 20,0 mL.
✓ La aplicación del cloro se hará cada 5 minutos a cada frasco midiendo el tiempo
con un cronometro y agregando el volumen correspondiente de cloro de acuerdo
a la dosis que se presenta en el cuadro.
✓ Para la primera muestras darle un tiempo de contacto entre 20 y 30 minutos,
después del tiempo de contacto leer el cloro residual al primer frasco y así
sucesivamente hasta el último frasco.
✓ NOTA: En caso de no tener punto de quiebre lavar bien los frascos y realizar el
análisis nuevamente con mucho cuidado.
FRASCO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Dosis de cloro (mg/L) 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 11,0 12,0 13,0
Solución de cloro (mL)
Cloro residual (mg/L)
DEMANDA DE CLORO
0.70
0.65
Cloro residual (mg/L)
0.60
0.55
0.50
0.45
0.40
0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0
Análisis de datos
✓ La cantidad de cloro que consumen las sustancias reductoras y la materia
orgánica se define como demanda de cloro.
✓ Cuantitativamente se define la demanda de cloro como la cantidad de cloro que
se agrega, menos la cantidad que hay después del periodo de la reacción
seleccionado, generalmente después del tiempo de contacto y según se mida
con la pastilla DPD, la cantidad de cloro que permanece después del periodo de
reacción se define como cloro residual libre expresándose en mg/L.