Practica 8

Universidad de Guadalajara
Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenierías
Laboratorio de analisis quimico instrumental para ingenieros
Prof: ELEAZAR DELGADO CHAVEZ
Alumnos:
Ortiz Martinez Tereti Valeria 220284285

6.1 Los cromatogramas obtenidos
6.2 Los tiempos de retención encontrados
6.3 Los criterios que empleo para la identificación positiva o negativa de

acetaminofén en el producto farmacéutico, y el resultado de esta identificación
1. Pesar 6 tabletas juntas y pulverizarlas en un mortero. Calcular el peso promedio de las 20
tabletas, para poder calcular el peso de la muestra. Para los cálculos de peso promedio de
20 tabletas.
2. A partir de las tabletas previamente pulverizadas y pesadas, pesar en balanza analítica
una cantidad de muestra equivalente a 275 mg de Acetaminofén.
3. Transferir la muestra pesada a un balón volumétrico de 200.0 mL (debidamente
identificado), colocar 50.0 mL de NaOH 0.1 M y agitar manualmente por 15 minutos para
disolver la muestra, llevar a volumen de 200.0 mL con agua destilada y homogenizar la
solución.
4. Filtrar esta solución en papel, descartar los primeros 10 mL del filtrado.
5. Transferir 10.0 mL del filtrado con pipeta volumétrica de 10.0 mL a un balón volumétrico,
agregar aproximadamente 50 mL de agua, mezclar y llevar a volumen de 25.0 mL con agua
destilada, homogenizar la solución. Transferir 10.0 mL de esta solución, y repetirlo 2 veces.
Se obtiene una solución muestra de 20 ppm de Acetaminofén.
Para la desviación estándar y la obtención de esta para verificarla es igual a

2 ( ΔTR ) 2( 3.517) ❑−7
R= = =4.833 ×1 0
Δ WA 14551609
6.4 El contenido de acetaminofén en el producto farmaceutico
( 27525 mlmg )( 102 mlml )( 101 mlml )( 550.6

500 ml
mg )( 1L )
1000 ml
=20 ppm acetaminofen
6.5 El dictamen de cumplimiento o no cumplimiento del producto conforme o no

cumplimiento del producto conforme a lo establecido por farmacopea.
Solución de paracetamol oral
Para la farmacopea la solución oral de paracetamol debe contener al menos el 90% y no
más del 110% de la cantidad declarada de C8H9NO2 y debe cumplir con las siguientes
especificaciones. Sustancia de referencia paracetamol en un ALMACENAMIENTO en
recipiente completamente tapado inactivado, a 25 ° C Prueba de identidad A- Verificar el
cromatograma obtenido durante la titulación. El tiempo de retención del pico principal
obtenido durante la preparación de la muestra debe ser coherente con el tiempo de
retención del pico principal. B- Aplicar la siguiente técnica cromatográfica. Continúe con la
fase estacionaria, la fase móvil y las soluciones estándar como se indica en la prueba de
determinación de C con paracetamol. La solución muestra Diluir cuantitativamente una
solución oral de paracetamol en metanol para obtener una solución con una concentración
de aproximadamente 1 mg / mL. El procedimiento procedió como se indica en la prueba de
determinación de C con paracetamol: el valor de RF de la mancha principal en el
cromatograma obtenido de la solución de muestra debe corresponder al de la solución
estándar. Determinación del contenido de alcohol <130> segundo método. Del 90,0 al
115,0% de la cantidad declarada de C2H5OH en la etiqueta, determinada por cromatografía
de gases utilizando acetona como patrón interno. Determinar la composición del contenedor
extraíble <210> debe cumplir con los requisitos. Determinación del pH <250> entre 3,8 y 6,1
El control microbiológico del producto no estéril <90> deberá cumplir los requisitos del
producto final para uso oral. La evaluación del sistema cromatográfico, la fase móvil, la
configuración estándar y la idoneidad del sistema, proceda según las instrucciones de
titulación en tabletas de paracetamol. Preparación de la muestra Transferir un volumen
medido con precisión de solución de paracetamol oral, equivalente a 500 mg de
paracetamol, a un matraz aforado de 250 mL, completar la marca con la fase móvil y
mezclar. Transferir 5.0 mL de esta solución a un matraz aforado de 250 mL, darle forma al
mismo volumen con el mismo solvente y mezclar bien. Transferir 25.0 mL de esta solución a
un matraz aforado de 100 mL, enrasar con el mismo solvente y mezclar. Proceda como se
indica en la titulación de las tabletas de paracetamol. Calcule el contenido de C8H9NO2 en
la solución oral de paracetamol según el contenido publicado.
por lo tanto este paracetamol está dentro del cumplimiento de la farmacopea
TR=Tiempo retención
TM =Tiempo Muerto
1.-
4−1.20 5−1.20 6.10−1.20
k 1= =2.33 k 2= =3.16 k 3= =4.083
1.20 1.20 1.20
4.083 3.16
α 1= =1.75α 1= =1.35
2.33 2.33
2.33 4.083
α 2= =0.73α 2= =1.29
3.16 3.16
2.33 3.16
α 3= =0.57 α = =0.77
4.083 4.083
N 1=5.546 ( ) 4 ❑2
0.17
=3070.44
N 2=5.546 (
0.17 )
❑❑❑2
5
=4797.57
N 3=5.546 (
0.17 )
❑❑2
6.10
=7140.71
6.10−5−4
RS= =−11.72
0.255
usando sus diferencias en las propiedades físicas y/o químicas, como densidad,
tamaño, solubilidad.
Previo al análisis por HPLC es necesario un proceso de preparación de la muestra; dependiendo

del tipo a muestra a analizar se pueden requerir diferentes equipos e instrumentos, sin embargo,
los equipos que generalmente se utilizan en esta etapa son los siguientes:
● Balanza analítica
● Plato de agitación y calentamiento
● Baños de agua o baño maría
● Baño ultrasónico digital
● Molino Multiuso
● Centrífugas
● Vórtex
Insumos
● Balones aforados
● Matraces Erlenmeyer
● Embudos y Papel filtro
● Vasos de precipitado
● Filtros para jeringa
● Viales para HPLC
● Botellas para solventes
Un Sistema de Bombeo
Otorgará la presión necesaria para transportar la fase móvil a través del sistema cromatográfico,
funcionan con sistemas de pistones y según su capacidad de transportar uno o más solventes
pueden ser bombas primarias, binarias, terciarias o cuaternarias. Los sistemas más utilizados
contienen bombas cuaternarias.
Un sistema de inyección de Muestras
Consiste en un módulo que contiene esencialmente una aguja y una bandeja porta muestras, la
aguja se encarga de tomar la cantidad de muestra requerida para el análisis. Debido a que los
sistemas actuales cuentan con inyectores automáticos la reproducibilidad de los ensayos es
muy precisa.
Un horno para columnas
Es un compartimento especial para colocar la columna cromatográfica, esta columna es el

corazón del sistema cromatográfico pues contiene la fase estacionaria y es aquí donde se
produce la retención y separación de los diferentes compuestos.
En el horno en cambio, se puede programar diferentes temperaturas para colocar y acondicionar

la columna.
Un detector
Se trata de un sistema óptico, generalmente un arreglo de diodos con detección UV-Vis, que
muestra la señal óptica emitida por los compuestos separados en la muestra, por lo tanto, estos
compuestos deben presentar cierta actividad óptica para que puedan ser detectados por el
instrumento, por esta razón existen distintos tipos de detectores según el tipo de muestra a
analizar.
Un registrador
Una vez que la señal óptica es detectada por el instrumento, ésta es enviada a un registrador de
la señal, es decir, un software informático que traduce la señal en una imagen, adicionalmente
este software permitirá ingresar todas las variables y de ese modo realizar los cálculos y
cuantificar los compuestos analizados.
Conclusión
Gracias al análisis de este tema en esta práctica se pudo deducir que la cromatografía de
se utiliza en las industrias para determinar la concentración de sus componentes y medir la
concentración de FM que se le agregan, aunque no es una técnica analítica simple, se han
desarrollado modelos cromatográficos que permiten realizar mediciones sin supervisión y en
atmósferas potencialmente explosivas.

Practica 8

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Practica 8

Cargado por

Información del documento

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

Practica 8

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

Universidad de Guadalajara

Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenierías

Laboratorio de analisis quimico instrumental para ingenieros

Prof: ELEAZAR DELGADO CHAVEZ

Ortiz Martinez Tereti Valeria 220284285

6.3 Los criterios que empleo para la identificación positiva o negativa de

Para la desviación estándar y la obtención de esta para verificarla es igual a

( 27525 mlmg )( 102 mlml )( 101 mlml )( 550.6

6.5 El dictamen de cumplimiento o no cumplimiento del producto conforme o no

Previo al análisis por HPLC es necesario un proceso de preparación de la muestra; dependiendo

Un sistema de inyección de Muestras

Un horno para columnas

Es un compartimento especial para colocar la columna cromatográfica, esta columna es el

En el horno en cambio, se puede programar diferentes temperaturas para colocar y acondicionar

También podría gustarte