INTRODUCCIÓN

El presente Manual de Prácticas de Laboratorio de Química Analítica, se ha

diseñado principalmente para los estudiantes de la Facultad de Ciencias
Forestales y Ambientales y para todos los profesionales dedicados a la
enseñanza del análisis Químico.
Las técnicas y los experimentos se han diseñado de tal manera que ayudaran a
los estudiantes a comprobar, recordar a interpretar los conceptos fundamentales
del Análisis Químico. De tal manera, que en conjunto, el Manual servirá para
desarrollar habilidades y algunas capacidades en las técnicas de análisis.
La metodología en la descripción y desarrollo de la experiencia en laboratorio,
se basa en los objetivos, fundamento teórico del método, reactivo,
procedimiento y tratamiento de datos y cálculos debidamente orientados para
evitar interpretaciones incorrectas al final de la experimentación
Las instrucciones que se indican por cada experimento deben seguirse en forma
detallada; si hay alguna duda, consultar con los profesores. Es muy importante
estudiar cada experimento antes de ir al laboratorio, así mismo repasar las
clases que se relacionan con la teoría.
El presente manual, es el resultado de la experiencia que hemos alcanzado
como docente y otros niveles de estudio, además con el complemento de una
amplia recopilación, estamos seguros que será de gran utilidad para todos los
estudiantes de la Facultad de Ciencias Forestales y Ambientales.
Finalmente deseamos que esta contribución sirva para el mejor aprendizaje de
lo que cada lector le interese y corresponda en cuanto se refiere a los temas que
aquí hemos expuesto. Todo con el principal objetivo de que por lo menos a los
estudiantes que han venido a la universidad se le brinde la oportunidad de su
mejor formación profesional.
Expresamos nuestra gratitud al Decano y colegas de la Facultad de Ciencias
Forestales y Ambientales

El Autor,
Zx,cz- xcxx
 CONTENIDO

1. Introducción 1
2. Instrucción para el trabajo en el laboratorio 3
3. Seguridad en el laboratorio 4
4. Practica N° 01: Reconocimiento, manejo y usos de materiales,
Instrumentos y equipos de Laboratorio 5
5. Practica N° 02: Análisis de Cationes del Grupo I 13
6. Practica N° 03: Análisis de Aniones del Grupo I 20
7. Practica N° 04: Análisis de Aniones del Grupo II 29
8. Practica N° 05: Determinación Gravimétrica de Sulfatos 34
9. Practica N° 06: Determinación Gravimétrica de Plomo 38
10. Practica N° 07: Determinación de Humedad y Cenizas 40
11. Practica N° 08: Volumetría por Neutralización. Preparación y
Estandarización de Soluciones Acidas y Básicas Aplicaciones
Prácticas 42
12. Practica N° 09: Análisis Volumétrico por Precipitación.
Determinación de Cloruros en aguas.
Método de MOHR 46
13. Practica N° 10: Análisis Volumétrico por Complexometria.
Determinación de Calcio y Magnesio en aguas 48
Zx,cz- xcxx
 PRÁCTICA N° 01

RECONOCIMIENTO DE MATERIALES, INSTRUMENTOS Y

EQUIPOS DE LABORATORIO

I. OBJETIVOS

1.1 Efectuar un reconocimiento y estudio de las clases, características y usos

de materiales, instrumentos y equipos más empleados en las prácticas de
laboratorio del curso de Química analítica
1.2 Al finalizar la práctica, los alumnos deben estar aptos para identificar por el
nombre y señalar usos y funciones adecuada a cada uno.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

2.1 Importancia del trabajo de laboratorio: Los ensayos realizados durante el

desarrollo de una práctica de laboratorio, constituyen una oportunidad única
para familiarizarse con la observación personal o grupal de gran parte de los
hechos y leyes que rigen el desarrollo de las ciencias químicas. Así como los
científicos partiendo de estos hechos y observaciones desarrollan todos los
principios y fundamentos teóricos que se conocen hasta hoy en el campo de
la química, y este método de trabajo constituye en sí el “Método Científico”,
cual tiene las siguientes fases o etapas
a) Observación de un fenómeno
b) Clasificación de los hechos concernientes al fenómenos
c) Establecimiento de una hipótesis para explicarlo
d) Prueba de la hipótesis
e) Modificación, aceptación o exclusión de la hipótesis
Por consiguiente este será el método que se pondrá en práctica constante.
En el transcurso del desarrollo de las prácticas deberá hacerse uso del
ingenio y sentido común, lo mismo que del razonamiento lógico e
imaginativo. Todos los conceptos antes mencionados hacen que los trabajos
de laboratorio deben de realizarse con mucha concentración seriedad y
teniendo en conocimiento teórico previo de lo que se está realizando.
III. MATERIALES DE LABORATORIO:
Según su clasificación, dado que en el laboratorio se cuenta con una
gran variedad de materiales, instrumentos y equipos, para efectuar un
estudio completo se eligieron dos criterios generales, siendo los
siguientes:

A. Por la clase de material empleado en su fabricación.

B. Por su uso específico.

A. POR LA CLASE DE MATERIAL EMPLEADO EN SU

FABRICACIÓN
1. Material de Vidrio
Los que pueden ser puestos en contacto directo con una


fuente de calor. Ejemplo: Vaso precipitado, matraces, tubos

de ensayo, balones, etc.
 Los que no pueden ser puestos en contacto directo con una
fuente de calor. Ejemplo: Buretas, probetas, fiólas, etc.
2. Material de Arcilla: Se emplean en la fabricación de material que sea
resistentes a elevadas temperaturas. Ej.: Crisoles, capsulas, etc.
3. Material de Acero: Es un material de alta resistencia físicas y viene a
ser una mezcla de (hierro, cromo, níquel, bronce, latón).
Ej.: Soporte universal, pinzas, etc.
4. Material de Madera: Es muy empleado debido a su fácil destrucción
cuando está en contacto con agentes químicos corrosivos.

Ej.: Soporte para tubos, para embudos, etc.

5. Material de Plástico: Es muy poco empleado en relación a los otros

materiales porque son fácilmente atacados por compuestos

corrosivos.
Ej.: Picetas, vasos de precipitados.

B. POR SU USO ESPECÍFICO

1. Materiales de Medición:
a) Pignómetro
b) Viscos í metros
c) Buretas
d) Probetas
e) Pipetas
f) Vasos de precipitados
g) Metros
h) Cuentagotas
i) Matraces de Erlenmeyer
 —

2. Materiales de Soporte
a) Soportes (Universal, para embudos, para tubos)
b) Pinzas (para crisol, tubos de prueba, pesas, de Mohr, vasos
precipitados, buretas, balones, de Hoffman)
c) Trípode
d) Rejilla metálica o de asbesto
e) Triángulo de porcelana
f) Anillos de extensión
g) Nueces

3. Materiales de Reacción
a) Vasos de precipitados
b) Matraz de Erlenmeyer
c) Balones
d) Crisoles
e) Cápsulas de evaporación
f) Fiólas o matraces aforados
g) Lunas de reloj
h) Cristalizadores
i) Tubos de Prueba (tubos de ignición, extensión lateral, ensayo)
4. Materiales de Conservación
a) Frascos desecadores
b) Frascos para reactivos: Transparentes y oscuros
(acaramelados)
c) Campana de vidrio
d) Picetas
e) Frascos goteros
f) Envases metálicos o de cartón

5. Materiales de Separación y Disgregación

1) Embudos: De Buchner Simple de vástago largo o corto De
decantación
2) Espátula
3) Matraces de filtración al vacío
4) Tamices metálicos
5) Morteros de acero, porcelana o vidrio

6. Materiales de uso diversos

a) Agitadores o varillas de vidrios

b) Tapones de goma
c) Trompas de vacío
d) Escobillones
e) Tijeras
f) Mangueras
 —

C. INTRUMENTOS DE MEDIDAS
1. Termómetro
2. Densímetro
3. Barómetro
4. Balanzas: de triple barra, De dos platillos, De un platillo y Analítica

D. EQUIPOS
1. Destilación
2. Decantación
3. Filtración
4. Extracción
5. Centrifugación
6. Desecado

E. EQUIPOS DE CALENTAMIENTO
1. Horné eléctrico
2. Mufla eléctrica
3. Plancha eléctrica
4. Mechero de bunsen y de alcohol

CARACTERISTICAS Y USOS

1. BURETAS: son tubos largos cilíndricos y graduados, cuyo

extremo inferior termina con un pico de vidrio, el cual sirve para
controlar el flujo del líquido con que se llena. Su empleo es en
operaciones en que se necesita medir volúmenes con gran
exactitud, como son los de análisis volumétrico. Las más
comunes son de 10, 25, 50 y de 100 ml., de capacidad y tienen
graduaciones en 0,1 ml. o 0,5 ml., antes de ser usados deben
enjuagarse con el líquido a medirse.

2. PROBETAS: Son recipientes cilíndricos graduados, de vidrio

grueso, con pico y con base para poderlos parar, se emplean
para medir volúmenes de líquidos cuando no se necesita mucha
exactitud; hay de diferentes capacidades de tamaño.

3. PIPETAS: Son aparatos de vidrio destinados a medir líquidos, ya

sea en operaciones rutinarias o en aquellos que requieren la mayor
exactitud científica. Se tiene dos clases:

a) Pipetas aforadas o volumétricas: las que tienen una marca y

emiten o transfieren mi volumen. Se construyen para uno, dos,
cinco, diez, veinte, veinticinco y cincuenta ml. antes de usar estas
pipetas se enjuagan con el líquido a medir, después se cargan por
succión hasta 1 o 2 cm., por arriba del enrase y se tapa el extremo
 —

superior de la pipeta con la yema del dedo índice.

b) Pipetas graduadas: Son los que tienen el vástago graduado y se

emplea para emitir a voluntad volúmenes aproximados de líquidos,
no se emplea para mediciones de precisión. Existen de 1, 2, 5,10,
25 ml. además, se tiene pipetas graduadas provistas con émbolos
para realizar la succión, estos se utilizan cuando se emiten
volúmenes de líquidos corrosivos y tóxicos.

4. MATRACES DE ERLENMEYER GRADUADOS: son precipitados de

vidrio, generalmente pyrex en forma cónica. Se emplea para efectuar
ataques y evaporaciones de soluciones. Pero es más usado en las
titulaciones de análisis cuantitativos, por la facilidad que ofrece para
agitar la solución, para titular sin peligro de que se derrame. Existen
matraces de 100, 250, 500 y 1000 ml de capacidad

5. BALONES: Son recipientes de vidrio hechos especialmente para

realizar en ellos diversas reacciones químicas y algunas operaciones
físicas. Los hay en diferentes tipos, entre los que citaremos: de fondo
plano (Matraz de Florencia) y esféricos. Además algunos tienen
cuello corto o largo.

6. FIOLA: Son recipientes de vidrio de cuello muy largo y angosto en el

cual tienen una marca que señalan un volumen exacto a una
determinada temperatura. Se emplea en análisis químicos
cuantitativos, para preparar soluciones de concentracines definidas.
Las capacidades son de 25, 50, 100, 250, 500, 1000 y 2000 ml.

7. TERMÓMETRO: Son instrumentos que sirven para medir

temperaturas, con escala en grados (°C y °F) centígrados y
farenheit. Están provistos de un bulbo generalmente de mercurio
(Hg). Las graduaciones generalmente es de 1 °C y hay de -10 °C
 hasta 200 °C; de 0 a 100 °C, etc. Se emplean generalmente en operaciones de destilación, determinación
de punto de fusión, punto de ebullición de líquidos, etc.

8. TUBOS DE ENSAYO: Son de material de vidrio, generalmente de pirex es el más empleado en los trabajos
de laboratorio y, con su nombre lo indica, se emplean para pruebas o ensayos químicos con pequeñas
cantidades de reactivos, los hay de diferentes formas y capacidades, con borde y sin borde (el borde ofrece
seguridad cuando se tiene que sostener con una pinza), pero, lo que más imparta es su calidad termo
resistente, es decir, su resistencia al calentamiento y a los cambios bruscos de temperatura.

9. VASOS DE PRECIPITADO: Son vasos de vidrio con pico (facilita el verter liquido), resistentes al fuego, pues
se usan para efectuar calentamientos o evaporaciones de soluciones o líquidos puros a presión atmosférica.
Pero también encuentran gran uso para efectuar reacciones en que se formen un precipitado que tenga luego
a ser lavado, para recibir el filtrado o para preparar soluciones. Cuando se realizan evaporaciones y
reacciones químicas que puedan tornase violentas, se debe apoyar el vidrio de reloj, sobre varillas de vidrio
en forma de “V” colocados en el borde del vaso. También se utilizan adecuadamente para efectuar
filtraciones y titulaciones en análisis químico. Los más útiles son de 50, 100, 250, 400ml de capacidad,
modelo Griffin.

10.CRISOLES: Son recipientes de forma cónica invertida, con tapa de diferentes materiales entre los que
citamos: porcelana, platino, níquel, plata, hierro, material refractario. Se emplea con mucha frecuencia para
calentamientos a elevadas temperaturas, especialmente en análisis químicos, en los cuales es necesario
secar o calcinar una sustancia, para saber su peso exacto.

11. CÁPSULAS: Son casquetes esféricos de diversos materiales, especialmente de porcelana y vidrio, depende
al uso que se le dé. Los más comunes son de porcelana con pico, barnizadas interiormente, y los esmaltados
por dentro y por fuera, lo cual permite una adecuada limpieza. Pueden ir al fuego directo y sirven para
concentrar y evaporar a sequedad. Las capsulas de vidrio se emplean análogamente como los de porcelana.
Además también como cristalizadores. Por su transparencia permiten reconocer la formación, clase y color de
cristales procedentes de una disolución.
Pueden calentarse en baño maría, y los de pirex sobre baño de arena, o al fuego directo, se disponen
capsulas con pico y sin pico.

12. MORTEROS: Son casquetes semiesféricos da base plana, que pueden ser de porcelana, acero u otro
tipo de material duro y resistente al desgaste.

13. MECHERO DE BUNSEN: Consta de un tubo metálico que se hace girar sobre un anillo, con igual
número de agujeros que este y que sirve para controlar la entrada de aire necesario para la combustión
de gas.
La entrada de gas se regula mediante un tornillo colocado en la base del mechero y la admisión de aire
se regula atornillándolo o desatornillando el tubo del mechero, con lo que entra mayor o menor cantidad
de aire por los agujeros de la base. Se les emplea para temperaturas no muy elevadas

14. ESTUFAS ELECTRICAS: Se emplea para sacar precipitados o sustancias solidas a temperaturas
 relativamente bajas, por calefacción eléctrica. Funcionan desde temperatura ambiente hasta 250 a
300°C, tiene un termorregulador, que cumple la función de regular temperatura interna del aparato.

15. DESECADORES: Son de vidrio pírex, grueso y tiene mayor resistencia mecánica y térmica. Consta de
dos partes: la tapa y el cuerpo. Se usa para mantener un ambiente seco y evitar que el material sea
afectado por la humedad y el dióxido de carbono del medio ambiente. También se emplea en el secado
intenso de sustancias sólidas, sea para analizar o para otros fines. En el interior de los desecadores se
usa un soporte, el cual es una placa de porcelana con pequeñas aberturas para colocar los crisoles pesa-
filtros.

16. HORNOS DE MUFLA: Es una cámara cerrada, construida de material refractario en la parte anterior hay
una puerta con agujero de observación. Funcionan a electricidad para producir la calefacción como en el
caso anterior. La temperatura máxima es de 1200°C; en lo posible debe estar provisto de una termocupla.

17. BALANZA ANALITICA: Es uno de los instrumentos más importantes para el químico. Proporciona
información de alta precisión y exactitud, sirve para pesar con una aproximación de 0.1 mg (0.0001 g).
Generalmente la carga máxima de la balanza
 analítica varía entre 100 y 200 gr el procedimiento para pesar un objeto
consta de los siguientes pasos:
1. Nivelación
2. Calibración
3. Pre-pesado
4. Pesado

18. POTENCIOMETRO: Es un aparato que mide el pH o el POH de una

sustancia o solución. Posee electrodos que están en contacto con los
iones disueltos de una solución, para luego transmitir una fuerza
electromotriz (f.e.m) y reportar datos que relacionan la concentración
expresado indirectamente su pH o POH.

19. CRONOMETRO: Es un instrumento que sirve para medir el tiempo de

duración de algún experimento, reportan datos en segundos, minutos y
horas; poseen alarmas para programar un tiempo requerido de
duración.

20. TAMICES METÁLICOS: Son mallas metálicas, cuya superficie

perforada permite efectuar la operación de partículas o granos por
tamaños. La magnitud de las perforaciones determina la clasificación
de los tamices, la cual generalmente se realiza por escalas numéricas.
Las telas o mallas de alambre tejido más finas que fabrican tienen
agujeros cuadrados cuya longitud de lado es mucho menor que un
milímetro. Así el tejido conocido con el nombre de “malla 200” y que
sirve de patrón o estándar universalmente aceptado, tienen aberturas
cuadradas pequeñísimas, siendo la dimensión del lado cuadrado de
0,074mm. esta malla 200 se emplea corrientemente en los laboratorios
de prueba de todas las plantas metalúrgicas.

21. CENTRÍFUGAS: Son aparatos útiles en un laboratorio analítico, se

emplea para separar precipitados difíciles de filtrar y para el lavado de
ciertos precipitados por decantación; y para separar el líquido madre de
las sales precristalizadas, etc.

22. PLANCHAS ELECTRICAS: Funcionan a electricidad. Se utiliza para

realizar calentamientos y evaporaciones de soluciones. Para
protegernos de los humos, vapores y derrame de líquidos corrosivos
internos deben estar totalmente cubiertos.

IV. CUESTIONARIO:
1. Dibujar y especificar uso y manejo de los materiales de laboratorio,
vistos durante el desarrollo de la práctica.
 PRACTICA N° 02
ANALISIS DE CATIONES DEL GRUPO I (grupo de plata: Hg+1 Ag+1 Pb+2)
I. OBJETIVOS
1.1 Identificar los cationes del grupo I mediante la marcha sistemática
analítica.
1.2 Comprender el proceso de separación de los cationes de este grupo,
por medio de reacciones específicas, las cuales se realizan por vía
húmeda.

II. FUNDAMENTO TEORICO

Clasificación Analítica de los Cationes: los iones de metales o cationes más
comunes se dividen para los fines del análisis cualitativo en grupos que se
distinguen por el hecho de que los cationes de cada grupo son precipitados
por un reactivo particular. De este modo, por adición de un pequeño exceso
de ácido clorhídrico diluido a una solución que contiene todos los cloruros de
plata, plomo y mercurio (oso)
Por esto, a esos cationes se les reúne en el Grupo I “los cloruros son
insolubles en ácido clorhídrico diluido”.
De modo similar, por el uso de reactivos apropiados los iones de los metales
restantes se separan en otros grupos. Generalmente, se puede establecer
que la clasificación se basa en las distintas solubilidades de los cloruros,
sulfuras, hidróxidos y carbonates.
Un resumen de los diversos grupos se da en la tabla siguiente: clasificación
analítica de los cationes.
El amoniaco se determina en la muestra original, hirviendo una pequeña
porción con solución de hidróxido de sodio antes de efectuar la separación
de los cationes en grupo. Se admite en dicha tabla que los reactivos de
grupo se agregan sistemáticamente a las soluciones después de haber
separado todos los iones de los grupos anteriores. De este modo, primero se
agrega acido clorhídrico a la solución original, después se pasa sulfuro de
hidrogeno por el filtrado del Grupo I; luego se agregan soluciones de
hidróxido de amonio al filtrado del Grupo n y sucesivamente.
Es necesario el conocimiento de las reacciones de los diversos iones para
comprender el proceso de la separación de los miembros de los distintos
grupos y en general haga apreciar toda la finalidad del análisis cualitativo.
En la siguiente página se trata en forma sistemática los iones o cationes de
los metales más comunes.

PbCl2 + 2 KI ----------- K2(PbI4)

Los compuestos de estos metales se caracterizan por que se precipitan como
cloruros con ácido clorhídrico diluido o con cloruro solubles. El cloruro de
plomo es algo soluble en agua y por eso, no se precipita totalmente como
cloruro en este grupo y se encuentra luego, en el grupo II donde es
precipitado como sulfuro muy insoluble.

PLOMO (Pb)

El plomo es un metal de densidad 11.48. Se disuelve fácilmente en ácido

nítrico diluido.
3Pb + 8HN03 -----► 3Pb(N03)2 + 2NO+4H20
En ácido nítrico concentrado, se forma una película protectora de nitrato de
plomo insoluble en este acido, que impide la disolución del metal. Los ácidos
clorhídrico y sulfúrico diluidos tienen poca acción debido a la formación de
películas protectores de cloruro y de sulfato de plomo respectivamente.

Reacciones del Ion Plomo (Pb*2'):

Se emplea una solución de nitrato de plomo Pb(N0 3)2 o de acetato de plomo
Pb(C2H30)2 3H20 (abrev. PbA2 H20) acidulada con ácido acético HC2H302
(abrev. HA)
1. Ácido clorhídrico diluido: Se obtiene un precipitado blanco de cloruro de
plomo PbCl2que se forma solamente en frió y en solución no muy diluida.
Pb(N03)2 + 2HCI ---------► PbCI2 + 2HNOa
El precipitado es soluble en agua caliente, 133, 4 gr y 9,9 g/I a 100 °C y
20 °C respectivamente, pero se separa nuevamente en forma de agujas
cuando la solución se enfría. También es soluble en ácido clorhídrico
concentrado y en solución concentrada de cloruros alcalinos debido a la
formación de compuestos complejos, que se descomponen por
disolución con separación de cloruro de plomo:
PbCI2 + HCI = H [PbCI3]
PbCI2 + 2HCI = H2[PbCI4]

2. Solución de Yoduro de Potasio: Se forma un precipitado amarillos de

yoduro de plomo Pbl3, moderadamente soluble en agua hirviendo,
obteniéndose una solución incolora de la que se separa por enfriamiento,
en forma de laminillas de color amarillo oro. También, es soluble en
exceso de solución de yoduro de potasio formando una sal compleja que
se descompone por dilución depositando yoduro de plomo.

Pb(NO3)2 + 2 Kl --------------- Pbl2 + 2HNO3

 PbCl2+2Kl ------------------ K2 (Pbl4)

3. Solución de Cromato de Potasio: Se forma un precipitado amarillo de

cromato de plomo PbCr04, el cual es insoluble en ácido acético y en
solución de amoniaco; pero soluble en hidróxidos alcalinos, y en ácido
nítrico. A una solución de sulfato de plomo en acetato de amonio, que se
le agrega solución de cromato de potasio, precipita cualitativamente
cromato de plomo.
Pb(NO3)2 + K2CrO4 ----------- PbCr04 + 2 KN03
PbCr04 + 4NaOH ---- Na2PbO2 + Na2Cr04 + 2H20

4. Sulfuro de Hidrogeno: Se forma un precipitado negro de sulfuro de

plomo (PbS). El precipitado es consecuencia rojo, en presencia de ácido
clorhídrico, debido a la formación inicial de sulfocioruro de plomo
Pb2SC¡2 que se descompone por dilución, o por pasaje de un exceso de
sulfuro de hidrogeno formando sulfuro de plomo negro

Pb(NO3)4 + H2S = PbS + 2HN03

2PbCI2+ H2S = Pb2SCI2 + 2HCI

El precipitado del sulfuro de plomo es insoluble en soluciones de sulfuro

alcalino, pero soluble en ácido nítrico diluido en caliente:
3PbS + 8HNO3 = 3Pb(N03)2 + 2NO + 4H20 + 3S

Tratado con peróxido de plomo es insoluble en soluciones de sulfuro

blanco, pero solubles en ácido nítrico diluido en caliente.
PbS + 4H202 = PbS04 + 4H20
La gran insolubilidad del sulfuro de plomo en agua (4.9x10 -11 gr/lt) explica
porque el sulfato de hidrogeno es un reactivo tan sensible para la
investigación del plomo Pb (OH)2 soluble en exceso del reactivo debido a
la formación del plumbito de sodio.
Pb(N03)2 + 2NaOH = Pb(OH)2 + 2NaN03 Pb(N03)2 + 2NaOH =
Na2Pb02 + 2H20 La solución de hidróxido de amonio precipita hidróxido
blanco, insoluble en exceso de reactivo.

5. Ácido sulfúrico diluido: Se forma un precipitado blanco de plomo, PbS0 4

insoluble en exceso de reactivo; pero soluble en solución concentrada de
acetato de amonio; formándose acetato de plomo
 Pb(N03)2 + H2S04 = PbS04 + 2HN03
PbS04 + 2NH4C2H302 = Pb(C2H302)2 + (CH4)2S04

MERCURIO (Hg)
El mercurio es un metal blanco plateado, líquido a temperatura
ambiente, tiene una densidad de D 40 = 13.595. No es atacado por los
ácidos clorhídricos o sulfúrico diluidos; pero reacciona fácilmente con
HN03 . El acido diluido y un exceso de mercurio, un frió nitrato
mercurioso, mientras que 1m exceso de ácido concentrado y en caliente
se produce nitrato mercúrico:
6Hg + 8HN03= 3Hg2(N03)2 + 2NO + 4H20
Hg + 4HN03= Hg(N03)2+ 2NO + 2H20

Con ácido sulfúrico con centro en caliente, se forma sulfato mercurioso o

mercurio, según que el metal o el ácido estén en exceso.
2Hg + 2H2S04 = Hg2 S04 + S04 + 2H20
Hg + 2H2S04 = Hg2 S04 + S02 + 2H20

El mercurio forma 2 series de sales; los compuestos mercuriosos que

corresponde al oxido mercurioso Hg20, que contiene el grupo divalente
mercurioso Hg2(-Hg-Hg-) y los compuestos mercúricos que corresponden al
oxido mercúrico y contienen el ion divalente Hg+

REACCIONES DEL ION MERCURIOSO Hg+?

Se emplea una solución de nitrato mercurioso: Hg2 (N03)22H20

1. Ácido clorhídrico diluido: Se obtienen un precipitado blanco de cloruro
mercurioso (caiomel) HgCI2 insoluble en agua caliente y en acido diluido
frió, pero soluble en agua regia, que la convierte en cloruro mercúrico:
2. Solución de Yoduro de Potasio: Da un precipitado verde amarillento de
yoduro de mercurioso Hg2CI2 que en exceso de reactivo de mercurio,
yoduro de potasio K2 [Hgl4] soluble y mercurio negro finalmente diluido.
3. Solución de cromato de potasio: Se produce un precipitado pardo, amorfo
de cromato mercurio, Hg2 CrO4 en frió, pero que llevado a ebullición pasa a
una forma cristalina roja.
4. Sulfuro de hidrogeno: Precipita inmediatamente sulfuro mercurio negro HgS
5. Solución de hidróxido de sodio: Se forma un precipitado negro de óxido
mercurioso Hg2O, insoluble en exceso de reactivo.
 PLATA (Ag+)

LA plata es un metal blanco, maleable, dúctil. Es insoluble en ácido clorhídrico y sulfúrico diluido, pero se
disuelve fácilmente en ácido nítrico (2+1) en ácido sulfúrico concentrado a ebullición.

Resúmenes del Ion Plata (Ag)

Se usa una solución de nitrato de plata, AgN0 3
1. Solución ácido clorhídrico diluido: Se obtiene un precipitado blanco, de cloruro de plata, AgCI; que
se obscurece expuesto a luz. El precipitado es insoluble en agua (solubilidad 1.5 x 10*3 g/lt.) y en
ácidos (incluyendo el nitrato) pero es soluble en solución diluida de hidróxido de amonio debido a la
formación de ion complejo diamin argéntico [Ag (NH 3)2]+, precipita de la solución amoniacal por
adición de ácido nítrico diluido o de solución de yoduro de potasio.

AgN03 + HCL = AgCI + HN03

AgCI + 2NH3 = [Ag (NH3)2]CI
[Ag (NH3)2]CI + 2 HN03 = AgCI + 2NH4 N03
[Ag (NH3)2]CI + Kl = AgL + KCI + 2NH3

El cloruro de plata es también soluble en solución de cianuro de potasio (jumamente toxico) y en la de

tiosulfato de sodio.

AgCI + 2KCN = K[Ag(CN)2] + KCN

2AgCI + 3Na2S203 = Na4[Ag2(S203)3] + 2NaCI

2. Solución de Yoduro de Potasio: Da un precipitado amarillo de yoduro de plata (AgI), insoluble en

solución de ácido acético diluido, pero soluble en ácido nítrico diluido y en solución de hidróxido de
amonio, pero fácilmente soluble en cianuros de potasio y de tiosulfato de sodio.
AgN03 + Kl = AgL + KN03
2 AgL + 2KCN = K[Ag(CN)2] + Kl

3 Solución de Cromato de Potasio: Se obtiene un precipitado rojo de cromato de plata

Ag2Cr04, insoluble en ácido acético diluido, pero soluble en ácido nítrico diluido y en solución
de hidróxido de amonio.
2AgN03 + K2Cr04 = Ag2Cr04 + 2KN03
 4. Solución de Hidróxido de Sodio: Se obtiene un precipitado
pardo de óxido de plata, Ag2, insoluble en exceso de precipitante.

2AgN03 + 2NaOH = 2Ag20 + 2NaN03 + H20

5. Solución de Hidróxido de Amonio: Da un precipitado blanco al

principio que pasa rápidamente a óxido de plata Ag 20, pardo,
soluble en exceso de reactivo.
Ag20 + 4NH4OH = 2[Ag(NH3)2] OH + 3 H20

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

3.1. MATERIALES Y EQUIPOS
> Vaso de precipitado 250ml.
> Tubos de ensayo
> Pipeta
> Cocina eléctrica
> Centrifuga
> Papel filtro
> Papel indicador
> Gradilla para tubo
> Embudo
> Soporte universal
> Matraz de Erlenmeyer

3.2. REACTIVOS
> Ácido clorhídrico diluido al 10%
> Solución K2Cr041M
> Solución de NH4OH 1M
> HN03 concentrado
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1) Tomar 50ml. de la muestra problema en un vaso de precipitación y agitar.
2) Agregar 10 gotas de ácido clorhídrico diluido al 10% (gota a gota), agitar.
3) Se filtra una solución, a la parte filtrada. Se le agrega 5 gotas de solución
K2Cr04, si forma un precipitado de color amarillo indica la presencia de
Pb+2. 4
5) Al filtrado se le agrega 3-4 gotas de solución 1M de cromato de potasio
(K2CrÜ4) si forma un precipitado de color amarillo, confirma presencia de
Pb+2.

4 Al residuo del filtrado, se agrega agua destilada caliente que el PbCI 2

(solución en agua caliente) pase en el filtrado. El precipitado que queda contendrá los
cloruros de plata y mercurio.
 6) Agrega 2 gotas de solución 1M de hidróxido de amonio al residuo del
filtrado anterior, con el fin de solubilizar el AgCl. Si se obtiene un residuo, el
cual adquiere con el tiempo un color que pasa hasta el negro, indica la
presencia de un ion mercurioso (el color es debido a la mezcla de mercurio
metálico y el cloruro amínico mercúrico).

7) Al lavado de NH4OH con la solución, agrega 15 gotas de ácido nítrico

concentrado, HNO3, gota a gota. Si se obtiene precipitado de color blanco
indica la presencia del ion de plata Ag+.

V. CUESTIONARIO
1. ¿Por qué se debe evitar un gran exceso de ion de cloruro en la
precipitación de los cloruros del primer grupo?

2. En el caso de un problema que contiene únicamente los cationes del

primer grupo, porque es aconsejable hacer una prueba confirmatoria para
el plomo en el filtrado de la precipitación del primer grupo.

3. ¿Qué color tiene cada uno de los siguientes compuestos:

AgCI, PbCI2, Hg2CI2, PbCr04, Hg, HgNH2CI

4. Demuestre que la reacción que tiene lugar entre al amoniaco y el mercurio

(1) pertenece al tipo de óxido-reducción.

•r-
 PRACTICA N° 03

ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO I

(NO2, S=, S= 3, S20=3, CO=3)

I. OBJETIVOS
1.1. Identificar los aniones del Grupo I, mediante procedimiento analítico.

1.2. Comprender el proceso de análisis de aniones de este grupo por medio

de reacciones específicas, las cuales se realizan por vía húmeda.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Los métodos usados para la investigación de radicales de ácidos o aniones
no son tan sistemáticos como lo que se han descrito para los cationes en el
capítulo anterior. No se han propuesto, hasta el presente, un esquema
realmente satisfactorio que permite la separación de los aniones comunes
con grupos principales y, luego la separación inequívoca en cada grupo de
cada uno de los componentes. Sin embargo, se debe mencionar que es
posible separar los aniones en grupos principales en base de las
solubilidades de las sales de plata, calcio, bario y níquel; pero estos grupos
solo pueden sr considerados como útiles para dar una iniciación de las
limitaciones del método y para la comprobación de los resultados obtenidos
por métodos más simples que se describen a continuación. Por esta razón
su estudio se difiere hasta la que trate de la determinación sistemática
completa de los aniones.

El siguiente esquema de clasificación de resultados satisfactorio en lo

práctico, no es una clasificación rígida puesto que algunos de los aniones
pertenecen a más de una de las subdivisiones y además no tienen una base
teórica totalmente satisfactorio.

En esencia, los procedimientos que se emplean, se pueden dividir en(A) los

que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por
tratamiento con ácidos y (B) y los que desprenden de reacciones en
solución. La clase (A) se subdivide en (I) los que desprenden gases por
tratamientos por ácidos clorhídricos y sulfúricos diluido (II) los que
desprenden gases o vapores por tratamiento con ácido sulfúrico
concentrado. Las clases (B) se subdividen (I) los que emplean reacciones de
precipitación y (II) los que emplean reacciones de oxidación. Esto conduce a
ia siguiente clasificación.

CLASE A
1. Desprende gases con ácido clorhídrico o sulfúrico diluido:
Carbonatos, bicarbonatos, sulfito, tiosulfato, sulfuro, nitritos, hipocloritos,
cianuros y cianatos.
2. Desprenden gases o vapores ácidos con ácido sulfúrico concentrado:
 Están incluidos los de (I) con el agregado de los siguientes aniones:
Fluoruro, cloruro, bromuro, yoduro, nitrato clorato, perclorato, bromato,
yodato, borato, ferrocianuro, ferricianuro, tiocianatos, formiato, acetato,
oxalato, tartrato y citrato.

CLASE B
1. Reacciones de precipitación:
Sulfato, persulfato, fosfato, fosfito, hipofosfito, arseniato, arsenito,
silicatos, fluosilicato, salicilato, benzoato y succinato.

2, Reacciones de oxidación y reducción en solución:

Manganato, permanganato, cromato y dicromatos.
Las reacciones de todos estos iones de ácidos, o aniones, se estudiaran
sistemáticamente, posteriormente. Es de señalar que los acetatos,
formiatos, silicatos, benszoatos y succinatos pueden formar un grupo
aparte, pues todos ellos dan coloración característico o precipitado por
adición de solución de cloruro férrico, a una solución neutra de los
mismos. Para mejor facilidad de a investigación aplicamos el método de
J.S. Long de Leigh University USA quien divide a los aniones en 4 grupos
arbitrarios por medio de sus reacciones con AgN0 3, HNQ3 y BaCk división
que es útil porque economiza tiempo, pues la presencia o ausencia total
de los clasificados en un grupo, se determinan por una reacción.

Grupo 1: Nitritos (N02-), Sulfuros (S-2), Sulfitos (SO3 -2), Tiosulfato (S203 -2) y
Carbonato (C03 -2).

Reacciones de los Nitritos

Solubilidad: El nitrito de plata es escasamente soluble en agua. Todos

los demás nitritos son solubles en agua, se emplea nitrito de sodio,
NaN02.

a) Ácido clorhídrico diluido:

La adición cuidadosa del ácido a un nitrito sólido en frío produce una
solución azul pálido fugaz (debido a ia presencia de ácido nitroso iibre,
HN02, o a su anhídrido N2O3), y el desprendimiento de vapores pardos
de dióxidos d nitrógeno, que es producido en su mayor parte por la
combinación del óxido nítrico con el oxígeno del aire.

Se obtienen resultados similares con la solución acuosa.

NaN02 + HCI = HN02 + NaCI

3HN02 = H20 + HNO3 + 2NO
 2NO + 02 = 2N02
b) Solución de nitrato de plata:
Con soluciones concentradas se produce un precipitado blanco
cristalino, de nitrito de plata.
AgN03 + NaN02 = AgN02 + NaN03

c) Reactivo ácido sulfanilico y ∞-naftilamina;

Esta reacción se basa en la diazotación del ácido sulfanilico por el
ácido nitroso y su copulación con a-naftilamina para formar un
azocolorante rojo.

Reacciones de los Sulfuras S=:

Solubilidad: Los sulfuras, ácidos y neutros, y los polisulfuros de los
metales alcalinos son solubles en agua; sus soluciones acuosas son
alcalinas porque están hidrolizadas.
Los sulfuras neutros de la mayoría de los demás metales son insolubles;
los de los metales alcalinos-térreos son escasamente solubles; pero
gradualmente se transforman por contacto con el agua en sulfuras ácidos
solubles.
Los sulfuras de aluminio, cromo y magnesio, se hidrolizan totalmente por
el agua y solamente se les puede preparar por vía seca. Los colores
característicos y las solubilidades de muchos sulfuras metálicos ya se han
mencionado al tratar las reacciones de los cationes en el cap. III.

Los sulfuros de hierro, manganeso, zinc y de los metales alcalinos se

descomponen por acción del ácido clorhídrico diluido con desprendimiento
de sulfuro de hidrogeno; los de plomo, cadmio, níquel, cobalto, antimonio,
estaño (ico), requieren ácidos clorhídricos concentrados para
descomponerlos; otros, como el sulfuro mercúrico, son insolubles en
ácidos clorhídricos concentrados, pero se disuelven en agua regia con
separación de azufre. Se puede investigar la presencia de sulfuro en
sulfuras insolubles por reducción hidrógeno nacientes (producido por zinc
o estaño y ácido clorhídrico) a metal y sulfuro de hidrogeno, este último se
identifica con papel de acetato de plomo.Otro método consiste en fundir el
sulfuro con carbonato de sodio anhídrido, extraer luego la masa con agua
y tratar el filtrado con solución recién preparada de nitroprusiato de sodio,
obteniéndose una coloración purpurea.

Na2S + H20 = NaHS + NaOH

NaHS + H20 = H2S + NaOH
2CaS + 2H20 = Ca(SH)2 + Ca(SH)2 + Ca(OH)2
AI2S3 + 6 H20 = 2AI(OH)3 + 3H2S
Se emplea sulfuro de sodio, Na2S.9H20
a) Ácidos clorhídricos o sulfúricos diluidos:
Se desprenden sulfuros de hidrogeno gaseoso, que se puede
reconocer por su olor característico y por el ennegrecimiento de su
papel de filtro humedecido con solución de acetato de plomo. Una
reacción más sensible consiste en el uso de la solución de plumbito de
sodio, preparada agregando solución de hidróxido de sodio a una
solución de acetato de plomo hasta disolución del precipitado de
hidróxido de plomo inicialmente formado.
Na2S + 2HCI = H2S + 2NaCI
Pb(C2H302)2 + H2S = PbS + 2H.C2H302
Na2Pb02 + H2S = PbS + 2NaOH

El sulfuro de hidrogeno, así como el dióxido de azufre, es un buen

agente reductor; reduce (I) la solución así dificada de permanganato de
potasio, (li) la solución de dicromato de potasio y (lii) la solución de
yodo.

2KMn04 + 5H2S + 6HCI = 2KCI + 2MnCI2 + 8H20 + 5S

K2Cr207 + 3H2S + 8HCI = 2KCI + 2CrCI8 + 7H20 + 3S
H2S + l3 = 2HI + S
En (I) y (II) se puede producir pequeñas cantidades de cloro si la
solución de ácido clorhídrico no es muy diluida; esto se evita
acidulando con ácido sulfúrico diluido en vez de emplear ácido
clorhídrico.

b) Solución de nitrato de plata;

Se produce un precipitado negro de sulfuro de plata, Ag 2S, insoluble en
ácido nítrico diluido en frió, pero soluble en caliente.

Na2S + 2AgN03 = Ag2S + 2NaN0.3

c) Solución de acetato de plomo:

se forma un precipitado negro de sulfuro de plomo, PbS

Reacciones de los Sulfitos S03=:

Solubilidad: Los sulfitos de los metales alcalinos y de amonio son únicos

solubles en agua; los sulfitos de los otros metales son escasamente
solubles o insolubles en agua; los bisulfitos de los metales alcalino-
térreos solamente existen en solución.

Se emplea sulfito de sodio, Na2S03,7H20

a) Ácido clorhídrico o sulfúrico diluido:
Los sulfitos se descomponen más fácilmente calentando directamente
con los ácidos diluidos, desprendiéndose dióxido de azufre depende
identificar: (I) por su olor sofocante de azufre quemado (II) por
coloración verde se adquiere un papel de filtro humedecido con
solución de dicromato de potasio acidificado.
Que se mantiene sobre la boca del tubo de ensayo, y (III) por el color
azul que toma un papel de filtro humedecido con soluciones de yodato
de potasio de almidón manteniendo en el vapor.
Na2S03 + 2HCI = 2NaCI + S02 + H20
K2Cr2Q7 + 3H2S03 + 4H2S04 = K2S04 + Cr2(S04)3 + 4H20
2KI03 + 5S02 + 4H20 = l2 + 2KHS04 +3 H2S04

b) Solución de Cloruro de bario o de estroncio:

Se forma un precipitado blanco de sulfito, BaS0 3 o SrS03, fácilmente

soluble en ácido clorhídrico diluido. Por reposo, el precipitado se oxida
lentamente o sulfato, siendo entonces insoluble en ácidos minerales
diluidos; esta formación se obtiene rápidamente calentando el peróxido
de hidrogeno. Las solubilidades a 18°C de sulfito de calcio, estroncio y
bario son, respectivamente: 1.25, 0.033 y 0.022 gr./lt.

Na2S03 + BaCI2 = BaS03 +2NaCI

c) Solución de Nitrato de plata:

Se produce un precipitado blanco, cristalino, de sulfito de plata, Ag 2S03,
soluble en exceso de reactivo formando la sal compleja de
argentosulfito, de sodio. Na [AgS0 3], El precipitado también soluble en
solución de hidróxido de amonio y en ácido nítrico o la suspensión
acuosa del precipitado, precipita palta metaliza gris.

Na2SQ3 + 2AgN03 = 2NaN03 + Ag2S03

Ag2S03 + Na2S03 = 2Na [AgS03]
2Na [AgS03] = Na2S04 + S02 + 2Ag

d) Solución de Permanganato de potasio:

Acidificada con ácido sulfúrico diluido, se decolora debido a la
formación de soluciones de sulfatos de potasio y manganeso (oso).

2KMn04 + 5H2S04 = K2S04 + 2MnS04 + 2H2S04 + 3H20

e) Solución de Dicromato de potasio;
Acidificada con ácido sulfúrico diluido, se produce una solución verde
que contiene una sal crómica.

f) Solución de Acetato de plomo;

Se produce un precipitado de suifito de plomo, PbSCO 3, fácilmente
soluble en ácido nítrico diluido en frió y que por ebullición precipita
sulfato de plomo blanco (diferencia con el tiosulfato).

Reacciones de los Tiosulfatos S203=:

Solubilidad: La mayor parte de tiosulfatos conocidos son solubles en agua; los de

plomo, plata y bario son muy poco soluble. Muchos de ellos se disuelven en un
exceso de solución de tiosulfato de sodio formando sales complejas.
Se emplea tiosulfato de sodio, Na2S203 5H2O

a) Ácido clorhídrico diluido:

No se ve modificación de inmediato en frío en la solución de un tiosulfato; la
solución acidulada pronto se enturbia debido a la separación de azufre, y en
la solución queda acido sulfuroso. Calentando la solución se desprende
dióxido de azufre, que se reconoce por su olor y por acción sobre papel de
filtro humedecido con solución acidificada de dicromato de potasio. Se forma
primero ei ácido tiosulfatico inestable; éste se descompone pronto en su
mayor parte en ácido sulfuroso y azufre. El azufre forma primero una solución
coloidal que gradualmente coagulada por el ácido.

b) Solución de nitrato de plata:

Se produce un precipitado blanco de tiosulfato de plata, Ag2S203, fácilmente
soluble en exceso de tiosulfato, formando la sal compleja Na3[Ag(S203)2].

El precipitado es inestable, se descompone por reposo y rápidamente por

calentamiento, el color cambia de amarillo y pardo a negro de sulfuro de plata
Ag2S.
Ná2S203 + 2AgNÜ3 = Ag2S203 + 2NaNC>3
Ag2S203 + H2O = Ag2S + H2SO4
Ag2S2Ü3 + 3 Na2S203 — 2 Na3[Ag(8203)2]
c) Solución de acetato de plomo:
Se forma un precipitado blanco de tiosulfato de plomo, PbS 203, soluble
en exceso de tiosulfato; y viendo la suspensión se obtiene un
precipitado negro de sulfuro de plomo, PbS (diferencia con el suifito).
 PbS203 + H20 = PbS + H2S04

Reacciones de los Carbonates C03=

Solubilidad: Todos los carbonates normales, con excepción, de los
alcalinos y de amonio son insolubles en agua. Los carbonatos ácidos,
bicarbonatos de calcio, estroncio, bario, magnesio y posiblemente de
hierro, existen en solución acuosa; se forman por acción de un exceso de
ácido carbónico sobre los carbonatos normales en solución acuosa o en
suspensión y se descomponen por ebullición de sus soluciones.

CaCOs + H20 + C02 Ca(HC03)2

Los bicarbonatos de los metales alcalinos son solubles en agua; pero son
menos solubles que los carbonatos normales correspondientes. Se
emplean carbonato de sodio, Na2CO3.10H2O

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales
 Tubos de ensayo
 Mechero bunsen
 Pinzas S Gradillas
 Vagueta
 Vasos de precipitado
 Pipeta

Reactivos
 Ácido clorhidrico HCI diluido
 Nitrato de plata AgN03
 Acetato de plomo (CH3COO)2 Pb

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1 Identificación del anión Nitrito N02'
a) Reacción en el HCI diluido
• Coloca, en un tubo de ensayo aproximadamente 2ml. de la M.P.
• Agregar cuidadosamente i ml. de HCI diluido.
• Observar la formación fugaz de una coloración azul pálido y el
desprendimiento de vapores pardos.
b) Reacción en el nitrato de plata:
• Colocar en un tubo de ensayo 2ml. de M .P.
• Agregar 0.5ml. de AgN03.
• Observar la formación del precipitado y coloración.
4.2 Identificación del anión Sulfuro S=
a) Reaccionan en el HCI diluido
• Colocar en un tubo de ensayo 2ml. de M.P.
• Agregar 0.5ml. de solución de HCI.
• Observar la descomposición con efervescencia debido a la
formación de dióxido de carbono.

b) Reaccionan en el nitrato de plata

• Colocar en un tubo de ensayo 2mi. de M.P.
• Agregar 0.5ml. de solución de AgN03.
• Observar la formación del precipitado blanco.

c) Reaccionan en el acetato de plomo: (CH300)2 Pb

• Colocar en un tubo de ensayo 2ml.de M.P.
• Agregar 0.5ml. de solución de acetato de plomo.
• Observar la formación de un precipitado de color negro.

4.3 Identificación del anión Sulfito S03=

a) Reaccionan en el HCI diluido
• Colocar en un tubo de ensayo 2ml. de M.P.
• Agregar 0.5ml. de HCI diluido y agitar.
• Calentar suavemente y observar la formación de un gas con olor
característico.

b) Reaccionan en el nitrato de plata

• Colocar en un tubo de ensayo 2ml. de M.P.
• Agregar 0.5ml. de solución de AgN03.
• Observar ia formación de un precipitado blanco.

c) Reaccionan en el acetato de plata

• Colocar en un tubo de ensayo 2ml. de M.P.
• Agregar 0.5ml. de acetato de plomo y mezclar.
• Observar la formación de un precipitado.

4.4 identificación del anión Tiosulfito S203=

a) Reaccionan en el HCI diluido
• Colocar en un tubo de ensayo 2ml. de M.P.
• Agregar 0.5ml. de HCI diluido y mezclar.
• Dejar en reposo de 1 a 2 minutos.
• Calentar la solución y observar la formación de gas con olor característico.
 b) Reaccionan con solución de nitrato de plata
• Colocar en un tubo de ensayo 2ml. de M.P.
• Agregar 0.5ml. de solución de AgN03.
• Observar la formación de un precipitado blanco.

c) Reaccionan con el acetato de plomo (CH3COO)2Pb

• Colocar en un tubo de ensayo de 2ml. M.P.
• Agregar 0.5ml. de solución de acetato de plomo.
• Observar la formación de un precipitando blanco.

4.5 Identificación del anión Carbonato C03=

a) Reaccionan en el HCl diluido
COLOCAR EN UN TUBO DE ENSAYO 2 ML. DE M.P.


Agregar 0.5ml. de solución de HCl.

 Observar la déscomposición con efervescencia debido a la formación de
dióxido de car bono.
b) Reaccionan en Piitrato de plata diluido: AgN03
 Colocar en un tubo de ensayo 2ml, de M.P.
 Agregar0-5ml. de solución de AgN03.
 Observa la formación de un precipitado blanco.

V. CUESTIONARIO

1. Efectuar todas las reacciones de los diferentes ensayos experimentales

con sus respectivos balances.

2. define el concepto de solubilidad.

3. Explica la diferencia que existe entre un catión y un anión.
4. Escribir 2 ejemplos de compustos donde están presentes los siguientes aniones
del
Grupo I: Nitrito, sulfuros, sulfitos, tiosulfitos y carbonatos.
 PRACTICA N° 04
ANÁLISIS DE ANIONES DEL GRUPO II:
PO45, S04= , Cr04=, C204=

I. OBJETIVOS
1.1. Identificar los aniones del grupo II, mediante procedimiento analítico.
1.2. Comprender el proceso de análisis de aniones de este grupo por
medio de reacciones específicas, las cuales se realizan por vía
húmeda.

II. FUNDAMENTO TEORICO

Los aniones de este grupo reaccionan con el BaCI 2 y el CaCI2formando
sales de bario y/o calcio que son insolubles en agua, pero si en HCI
caliente, excepto el BaS04 que es insolubles.

REACCIONES DE LOS SULFATOS. SO4=

Solubilidad: Los sulfatos de bario, estroncio y plomo son prácticamente
insolubles en agua; los de calcio y de mercurio (ico) son escasamente
solubles, la mayoría de los demás sulfatos son solubles. Algunos sulfatos
básicos, como los de mercurio, bismuto y cromo son también insolubles
en agua, pero se disuelven en ácido clorhídrico o nítrico diluido.
Se emplea sulfato de sodio, Na2S04 10H2O.
1. Solución de cloruro de bario:
Se produce un precipitado blanco de sulfato de bario BaS0 4 , insoluble
en HCI y NNO3 diluidos caliente, pero medianamente solubles en CCI
concentrado, hirviente.
La reacción se efectúa agregando el reactivo a la solución acidificada
en HCI diluido; los carbonatos, sulfatos y fosfatos no precipitan en
esas condiciones.
Na2S04 + BaCI2 ----------► BaS04 + 2NaCI

2. Solución de acetato de plomo:

Se forma un precipitado blanco de sulfato de plomo, PbS0 4 soluble en
caliente en ácido sulfúrico concentrado, en soluciones de acetato de
amonio y de tartrato de amonio y en soluciones de hidróxido de sodio,
formándose plumbito de sodio que por acidificación con HCI separa
cloruro de plomo cristalizado.
(CH3COO)2Pb + Na2S04 _____► PbS04 + 2NaCH3COO

3. Solución de nitrato de plata:

Con soluciones concentradas se obtiene un precipitado blanco,
cristalino, de sulfato de plata, Ag 2S04 (solubilidad: 5,8g por litro a 18
°C)
Na2S04 + Ag2N03 --------► Ag2S04 + 2NaN03
REACCIONES CON LOS FOSFATOS: PO4=
Se conocen tres ácidos fosfóricos: ostofosforico; H 3P04, pirofosfórico, H4P2O7 y
metafosforico HPO3. Existen sales de los tres ácidos los ostofosfatos son las
estables y los más importantes (se les denomina fosfatos).
El Na3P04 es alcalino a ambos indicadores: heliantina y fenolftaleína a causa de su
gran hidrólisis. El “fosfato de sodio” común es el fosfato disódico. Na 2HP04.12H20

Solubilidad: Los fosfatos de los metales alcalinos y de amonio son solubles en agua,
excepto el de litio; los fosfato primarios de los metales alcalino- térreos también son
solubles. Todos los fosfatos de los otros metales y también los fosfatos secundarios y
terciarios de los metales alcalino-térreos son escasamente solubles o insolubles en
agua.
Se emplea fosfato disodico: Na2HP04.12H20

1. Solución de nitrato de plata:

Se produce un precipitado amarillo de otro fosfato de plata normal, Ag 3P04 soluble
en solución de hidróxido de amonio y en ácido nítrico diluido.
Na2HP04 + 3AgN03 —► Ag3P04 + 2NaN03 + HN03 Na2HP04 +
HN03 --------------------------------------► NaH2P04 + 2NaN03

2Na2HP04+3AgN03------------------------► Ag3P04 + 3NaNQ3 + NaH2P04

2. Solución de cloruro de bario:

Con soluciones neutras se obtiene un precipitado blanco, amorfo, de fosfato de
bario secundario, BaHPO4, soluble en acido inorgánicos diluidos y en ácido
acético. En presencia de solución de hidróxido de amonio, precipita el fosfato
terciario menos soluble, Ba3 (HP04)2.
BaCI2+NaH2P04 -------------------------------► BaHP04 + 2NaCI
2Na2HP04 + BaCi2 + 2NH4OH ---------------------► Ba3 (P04)2 + 4NaCI +2NH4CI+
\ 2H40

REACCIONES DE LOS CROMATOS. Crp4=

Los cromatos son comúnmente solidos coloreados que, cuando son solubles en
agua, dan soluciones amarillos. En presencia de ácidos inorgánicos diluidos, de
iones hidrogeno, los cromatos se convierten en dicromatos; estos últimos dan
soluciones acuosas rojo anaranjados. Su transformación inversa es producida por los
álcalis, por los iones oxhidrilo.

K2Cr2 07 +2 KOH -> 2K2CrQ4 + H20

 2K2Cr02 +2 HCI -> K2Cr207 + H20 + 2KCI 2Cr042"
+ 2 H+ -+ Cr2072- + H20

K2Cr02 07+2 KOH-> 2K2Cr04 + H20 Cr2Or +2

OH -► 2Cr04= + H20

Solubilidad: Los cromatos de los metales alcalinos, de calcio y de magnesio son

solubles en agua; el cromato estroncio es escasamente soluble. Muchos otros
cromatos son insolubles en agua. *
Se emplea el cromato de potasio, K2Cr04

1. Solución de cloruro de bario:

Se forma un precipitado amarillo pálido de cromato de bario BaCr0 4, insoluble
en agua y en ácido acético; pero soluble en acido inorgánicos diluidos.
K2Cr04+BaCI2 BaCr04 + 2KCI

2. Solución de nitrato de plata:

Con una solución de cromato se obtiene un precipitado rojo pardusco de
cromato de plata, Ag2Cr04. El precipitado es soluble en HN03 diluido y en
solución de hidróxido de amonio, pero es insoluble en ácido acético.
K2Cr04 + 2AgN03 Ag2Cr04+ 2KN03

3. Solución de acetato de plomo:

Se produce un precipitado amarillo de cromato de plomo PbCr0 4; insoluble en
ácido acético; pero soluble en ácido nítrico diluido.
K2Cr04 + Pb(CH3COO)2 PbCr04 + 2CH3COOK

El precipitado es soluble en solución de hidróxido de sodio; el ácido acético

precipita el cromato de esta última solución.

REACCIONES DE LOS OXALATOS. C204=

Solubilidad: Los oxalatos de los metales alcalinos y de hierro (oso) son solubles
en agua; todos los otros oxalatos son insolubles o escasamente solubles en
agua. Todos son solubles en acido diluidos.
CaC204 + 2HCI -> H2C204 + 2HCI
Algunos de los oxalatos se disuelven en solución concentrada de ácido oxálico
formando oxalatos solubles.
Se emplea oxalato de sodio, Na2C204 u oxalato de amonio (NH4)2C204. H20

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

3.1 MATERIALES Y EQUIPOS
> Tubos de ensayo
> Mechero Bunsen
 > Pinzas
> Pizetas
> Gradillas
> Vagueta
> Vasos precipitados
> Pipeta

3.2 REACTIVO
> Solución de BaCI2
> Solución de (CH3COO)2Pb
> Solución de AgN03

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1 Identificación del Anión Sulfato. S04=
4.1.1 Reacción con el cloruro de bario
Colocar en un tubo de ensayo 2 ml de MP


Agregar 0.5 ml de solución de BaCI2



Observar la formación de precipitado de color blanco



4.1.2 Reacción con el acetato de plomo

Colocar en un tubo de ensayo 2 ml de MP


Agregar 0.5 ml de solución (CH3COO)2Pb



Observar la formación de precipitado de color blanco



4.1.3 Reacción con el nitrato de plata

Colocar en un tubo de ensayo 2 ml de MP


 Agregar 0.5 ml de solución AgN03

Observar la formación de precipitado blanco


4.2 Identificación del anión fosfato. P04

4.2.1 Reacción con el nitrato de plata
 Colocar en un tubo de ensayo 2 ml de MP
 Agregar 0.5 ml de solución AgN03
 Observar la formación de precipitado color amarillo
4.2.2 Reacción con el cloruro de bario
 Colocar en un tubo de ensayo 2 ml de MP
 Agregar 0.5 ml de solución de BaCI2
 Observar la formación de precipitado de color blanco
4.3 Identificación del anión cromato. CrO4
4.3.1 Reacción con el cloruro de bario
Colocar en un tubo de ensayo 2 ml de MP


Agregar 0.5 ml de solución de BaCI2



 Observar la formación de precipitado de color amarillo pálido

4.3.2 Reacción con el nitrato de plata

 Colocar en un tubo de ensayo 2 ml de MP
 Agregar 0.5 ml de solución AgN03
Observar la formación de precipitado rojo pardusco
4.3.3 Reacción con el acetato de plomo
Colocar en un tubo de ensayo 2 ml de MP
Agregar 0.5 ml de solución (CH3COO)2Pb
Observar la formación de precipitado
amarillo
4.4 identificación del anión oxalato C2O4=

4.4.1 Reacción con el nitrato de plata

Colocar en un tubo de ensayo 2 ml de MP


 Agregar 0.5 ml de solución AgN03

Observar la formación de precipitado blanco


4.4.2 Reacción con el cloruro de calcio

 Colocar en un tubo de ensayo 2 ml de MP
 Agregar 0.5 ml de solución de BaCI2
 Observar la formación de precipitado de color blanco, cristalino .

CUESTIONARIO
1. Efectuar todas las reacciones de los diferentes ensayos experimentales con
sus respectivos balances
2. Escribir 2 ejemplos de compuestos donde están presentes los siguientes
aniones del grupo II: sulfatos, fosfatos, cromatos y oxalatos.
 PRACTICA N° 05
DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL SULFATO

I. OBJETIVOS
1.1. Determinar sulfato por medio del análisis gravimétrico
1.2. Calcular ppm de sulfato en la muestra

II. FUNDAMENTO TEORICO

El método se basa en la precipitación de sulfato de bario BaS0 4; que es

escasamente soluble, consiste en agregar lentamente una solución diluida
de cloruro de bario BaCI4 a una solución caliente del sulfuro, ligeramente
acidificado con ácido clorhídrico HCI.

S04= + BaCI4 ------► BaS04 + 2CI-

El precipitado se filtra, se lava con agua, se calcina cuidadosamente al rojo

y se pesa el sulfato de bario. El tanto por ciento de sulfatos se calcula a
partir del peso del sulfato de bario. La reacción parece ser sencilla, pero
esta determinación está expuesta, en realidad, a muchos errores posibles,
pueden obtenerse resultados satisfactorios si se adoptan cuidadosamente
ciertas condiciones experimentales.

La solución de sulfato de bario en agua es de uno 3 mg/lt a temperatura

ambiente. La solución aumenta en presencia de ácidos minerales, debido a
la formación del ion bisulfato (S0 4- + H+ = HS04) si la solubilidad a
temperatura ambiente en ácido clorhídrico 0.1, 1.5, 1.0 y 2.0 N son: 10, 47,
87 y 101 mg/lt respectivamente.

Como ya se sabe la solubilidad es menor en presencia de 1ml moderado

exceso de iones, bario. No obstante, es practica efectuar la precipitación en
solución ligeramente acida para evitar la posible formación de sales de
bario, escasamente soluble en soluciones neutras como el cromato,
carbonato y fosfato además el precipitado que se obtiene en medio acido,
está constituido por cristales grandes y por lo tanto más fácil de
filtrar.También tiene importancia efectuar la precipitación a temperatura de
ebullición, porque la sobresaturación relativa disminuye al aumentar la
temperatura, pues es mayor la solubilidad. El precipitado puede lavarse con
agua fría las perdidas solubles pueden dejar de tenerse en cuenta excepto
en trabajos que se requieren precipitar otras sales.
Los resultados obtenidos son altos o bajos. Según sea el o los compuestos
que precipiten. El cloruro y en especial el nitrato de bario precipitan fácilmente.
Estas sales aumentan el peso del precipitado y los resultados son elevados
puesto que el cloruro se modifica ni elimina por calcinación y el nitrato se
descompone dando oxido de bario.

La precipitación del cloruro puede disminuirse considerablemente si la

solución del cloruro de bario se agrega en caliente y diluida, a la solución
de sulfato, también caliente; mientras se agita, la precipitación del nitrato no
puede evitarse, por eso, el ion nitrato debe eliminarse siempre, antes de
efectuar la precipitación, incorporando a la solución con gran exceso de
ácido clorhídrico. El ion clorato también precipita y se eliminan en igual
forma que el nitrato.
En presencia de ciertos cationes (sodio, potasio, litio, cadmio, aluminio,
cromo, hierro férrico) se produce la precipitación de estos cationes como
sulfato y en consecuencia los resultados serán bajos. Este error, no se
puede evitar totalmente, sino se eliminan los iones que internaren. El
aluminio, cromo y hierro pueden separarse por precipitación, la influencia
de los otros iones, se disminuye, diluyendo considerablemente la solución.
No se puede purificar el precipitado por el método general re-precipitación,
porque no hay un disolvente apropiado (en excepción del ácido sulfúrico
concentrado).
El sulfato de bario puro puede calentarse hasta 1,400 °C en aire seco sin
que se descomponga.
BaSC4 —► BaO + SO3

El precipitado sin embargo se reduce fácilmente a sulfuro a temperaturas

superiores a 600 0 C, por el carbón de papel filtro.

BaS04 + 4C —► BaS + 4CO

Para evitar la reducción, se carboniza primero el papel sin que llegue a

arder y después, se quema lentamente el carbón a baja temperatura con
libre acceso de aire. Si el precipitado se ha reducido parcialmente a sulfuro
se lo puede transformar nuevamente a sulfato de bario, botándolo con
ácido sulfúrico, eliminando el sulfato de bario por evaporación y volviéndolo
a calcinar. La calcinación final de sulfato de bario debe efectuarse a una
temperatura no superior a 600-800 °C puede emplearse un crisol filtrante
de Vitrosil o de porcelana y así se evitara la reducción por el carbón del
papel filtro.
 III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
3.3 MATERIALES Y EQUIPOS
> Vasos precipitados
> Tubos de ensayo
> Pipeta
> Bagueta
> Probeta de 100 mi
> Mechero de gas
> Cocina eléctrica
> Embudo
> Papel filtro
> Crisol
> Pinza
> Mufla
> desecador
> Balanza analítica
> Equipo de filtración

3.4 REACTIVO
> HCI - 2N
> BaCI2.2H20 al 5%
> AgNO3. 1 %

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Medir 100 ml de MP y agregarlo a un vaso de precipitado de 250 ml

2. Agregar 3 ml de HCI 2N y calentar hasta casi ebullición

3. Agregar lentamente gota a gota solución de cloruro de bario BaCI 2 al 5%

agitando constantemente.

4. Dejar enfriar y decantar el precipitado de BaS0 4 formado.

5. Comprobar si la precipitación del sulfato ha sido completa agregando

gotas de BaCI2 al 5% al sobrenadante, si existe turbidez la precipitación
no ha sido completa.

6. Filtrar usando papel filtro de cenizas conocidos (0.00009 gr)

7. Lavar el precipitado con agua destilada fría para eliminar las

impurezas (HCI + BaCI2). Agregar unas gotas de AgN03 al 1 %; si existe
HCI + BaCI2 se formara un precipitado blanco de AgCI, si no hay turbidez
no existe las impurezas.
8. Coger el papel filtro conteniendo el precipitado, doblarlo cuidadosamente
y colocarlo en un crisol previamente pesado. Llevar el crisol al mechero y
calentar cuidadosamente de modo que el filtro primero se sequé y luego
se caliente o carbonice.

9. Llevar el crisol a la mufla y calcinar el precipitado a 800 °C por 30

minutos. Enfriar el crisol en el desecador a temperatura ambiente y pesar
(1ra pesada)
10. Calcinar nuevamente por 15 minutos, enfriar y luego pesar (2da pesada)
11 .Calcular el ppm de sulfatos de la MP
 PRACTICA Nº 06

DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL CONTENIDO DE PLOMO

MEDIANTE PRECIPITACION DE CROMATO DE PLOMO

I. OBJETIVOS

1.1. Determinar plomo por medio del análisis gravimétrico

1.2. Calcular la cantidad de plomo en la muestra

II. FUNDAMENTO TEORICO

El método se basa en la precipitación de Cromato de Plomo, consiste en

agregar una solución de cromato de potasio a una solución de nitrato de
plomo, se agrega ácido acético diluido (1+4) hasta que la solución sea
acidificada. <
Pb(N03)2 + K2Cr04---------► PbCr04 + 2KN03
III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
3.5 MATERIALES Y EQUIPOS
> Vasos precipitados 250 ml
> Cocina eléctrica
> Pipeta
> Pinzas
> Embudo
> Crisol
> Varilla
> Estufa
> Balanza analítica

3.6 REACTIVO
> Acido diluido
> Solución de K2Cr04 al 4%
> Agua destilada

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

> Pesar 0,3 gr de la MP y disolver en 150 ml de agua.

> Agregar aproximadamente 5 ml de solución ácido acético (1+4)
> Llevar a ebullición y agregar 10 ml de solución de cromato de potasio al
4%
> Hervir suavemente durante 5-10 minutos (hasta que precipitado
sedimente), la solución sobrenadante debe ser de color amarillo débil
> Enfriar la mezcla y filtrar (papel filtro previamente pesado)
> Lavar con agua caliente
> Secar a 120 °C hasta constancia de peso
> Calcular el peso del plomo en la muestra del problema
 PRACTICA N° 07

DETERMINACION DE HUMEDAD Y CENIZAS

I. OBJETIVOS
1.1. Determinar la humedad y cenizas presentes en una muestra problema
(maíz, fréjol, aserrín) por el método gravimétrico
1.2. Calcular el % de humedad y cenizas presentes en la muestra

II. FUNDAMENTO TEORICO

El termino gravimetría, se refiere a la medición de peso, así, se califica de

gravimétrico, todo método de análisis que termina en un operación de
pesada. Se distinguen dos tipos de métodos analíticos gravimétricos. En el
primer tipo, la sustancia a determinar se aísla de los otros constituyentes de
la muestra en forma de precipitados muy insolubles y el análisis se termina
determinando el peso de este precipitado, o el de algunas sustancias
formadas a partir del mismo por un tratamiento adecuado. El segundo tipo
general aprovecha la propiedad de la volatilidad aislándose por destilación
la sustancia a determinar se puede proceder luego a recoger y pesar el
producto destilado y determinar. Se puede proceder luego a recoger y
pesar el producto destilado y determinar la pérdida de peso. Los métodos
de precipitación son mucho más utilizados.

Método de Precipitación

No todos los precipitados insolubles son adecuados al análisis gravimétrico.

Por ejemplo algunos de los precipitados importantes de la marcha analítica
cuantitativa no se puede utilizar cuantitativamente y ella por varias razones:
composición química o definida, perdida por solubilidad, dureza filtrabilidad.

Determinación de humedad: El contenido de agua determina la pérdida

de peso que experimenta una porción inicial de muestra, luego de ser
sometida a un proceso de secado bajo ciertas condiciones de presión y
temperatura.

Determinación de cenizas: El contenido de cenizas o sales minerales de

una muestra, se determina por peso de residuo obtenido después de ser
sometido a calcinación
Para calcular el porcentaje de humedad y ceniza se aplican las siguientes
formulas:
%h=
%h = Ph - Ps x 100
Ph
 %ceniza = R x 100
W

Porcentaje de humedad Ph= Peso de la muestra húmeda Ps=

Peso de la muestra seca.
%ceniza = Porcentaje de cenizas R= Peso de cenizas W= Peso
de la muestra

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

3.7 MATERIALES Y EQUIPOS

> Mortero
> Placa petri
> Pinzas
> Crisol
> Mechero bunsen
> Horno mufla
> Desecador
> Estufa
> Balanza analítica

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1. Determinación de la humedad:

1. Pulverizar y homogenizar la muestra problema en un mortero de
porcelana
2. Pesar 3-5 gr de la muestra problema en un recipiente limpio, seco y
previamente tarado (placa petri)
3. Colocar la placa Petri conteniendo la muestra en la estufa a 105 °C
durante 3 horas.
4. Secar la placa y enfriar en el desecador por 15 minutos y pesar.
5. Volver a colocar la muestra en la estufa por 1 hora. Secar, enfriar y
pesar.
6. Calcular el % de la humedad de la muestra (constancia de la
masa:
0.0005 gr.)
4.2. Determinación de cenizas:
1. Tarar un crisol previamente calcinado.
2. Pesar 2-3 gr de muestra en el crisol previamente pulverizado y
homogenizado.
3. Carbonizar la muestra cuidadosamente en un mechero evitando
salpicaduras.
4. Colocar el crisol en la mufla para calcinación a 700-800 °C, durante
3 horas.
5. Sacar el crisol, enfriar y pesar.
6. Volver a colocar el crisol a la mufla por 30 minutos.
7. Sacar el crisol, enfriar y pesar.
8. Calcular el % de cenizas de la muestra.
 PRACTICA N° 08

ANALISIS VOLUMETRICO POR NEUTRALIZACION PREPARACION Y

ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES ACIDAS Y BASICAS.
APLICACIONES PRÁCTICAS.

I. OBJETIVOS
1.1. Preparar y estandarizar soluciones acidas y alcalinas
1.2. Determinar el porcentaje de ácido contenidos en las muestras
(vinagre, limón, aspirina, leche en polvo).

II. FUNDAMENTO TEORICO

El análisis volumétrico consiste en la determinación del volumen de una

solución de concentración conocida (solución valorada) que reacciona
estequiometricamente en un volumen o peso de la muestra.

CLASES DE ANALISIS VOLUMETRICO

Existen 4 clases:
1. Análisis volumétrico por neutralización: acidimetría y alcalimetría.
2. Análisis volumétrico por precipitación: determinación de cloruro.
3. Análisis volumétrico por complexometria: determinación de calcio y
magnesio.
4. Análisis volumétrico por oxidación - reducción

En la presente práctica utilizamos el análisis volumétrico por neutralización

especialmente la acidimetría y alcalimetría.

Cuando un ácido reacciona con una base se forma agua y sal

correspondiente a estos compuestos. Si regamos una disolución acuosa de
un ácido una cantidad equivalente de disolución de la base o viceversa se
forma la disolución de la sal neutra correspondiente, pero debido a la
hidrólisis de sus iones, la disolución puede no ser neutra sino acida o
alcalina. La determinación del punto final de las volumétricas de
neutralización se basa en general en la brusca variación de pH que tiene
lugar a las inmediaciones del punto de equivalencia. Las zonas de pH en la
cual se observa dicha variación, depende de la naturaleza y de la
concentración de las instancias que se valora, así como el del valorante,
para lo cual se usa indicadores.

ACIDO + BASE + SAL + H20

 Indicadores de neutralización: Son sustancias que se emplean para evaluar el pH de las soluciones y para
señalar el plomo final de las volumétricas de neutralización (determinación de acidez y alcalinidad), entre los
más usados tenemos: fenolftaleína, anaranjado de metilo, rojo de metilo, verde de bromo, cresol, etc.

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

3.1. MATERIALES Y EQUIPOS

 Balanza analítica
 Espátula
 Pipeta
 Pizeta
 Vaso precipitado
 Bagueta
 Fiólas 500, 250 y 50 mi
 Matraz-Erlenmeyer 250 mi
 Bureta
 Probeta
 Luna de reloj

3.2. REACTIVOS
 Ácido clorhídrico
 Carbonato de sodio anhidro
 Hidróxido de potasio
 Hidróxido de sodio
 Ftalato acido de potasio
 Reactivo indicador anaranjado de metilo
 Reactivo indicador de fenolftaleína
 Muestra: vinagre, limón, aspirina, leche en polvo

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) PREPARACIÓN Y STANDARIZACION DE SOLUCIONES ACIDAS

1. Preparación de 500 ml de solución de ácido clorhídrico 0.15N (HCI).

- Se realiza los cálculos teóricos y luego se procede a preparar la solución a partir del HCI concentrado
(6.22 ml de HCI concentrado/500 mi solución)

2. Estandarización de la solución acida: Se hace uso de una sustancia patrón primaria, en este caso es el
carbonato de calcio (C03Na2) anhidro.
 3. Medir 25 ml de solución patrón de carbonato de sodio con pipeta volumétrica y transferirla a un matraz
Erlenmeyer de 250 ml y adicionar 5 gotas de indicador anaranjado de metilo.

4. Valorar con el ácido contenido en la bureta adicionando gota a gota hasta el cambio de color del indicador de
amarillo a un anaranjado oscuro. Anotar el gasto.

5. Calcular el factor normal y normalidad verdadera.

b) PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES ALCALINAS

1. Preparación de 250 ml de solución 0.10N de Hidróxido de Sodio (NaOH).

- Se realiza los cálculos teóricos y luego se procede a preparar la solución a partir de NaOH solido (1.0N de
NaOH/250 ml de solución)

2. Estandarización de la solución alcalina: Esta operación se realiza con el ftalato acido de potasio
(C8H4O4KH)
- Se prepara 50 ml de solución de ftalato acido de potasio 0.10N. Se hacen los cálculos teóricos y se
procede a preparar la solución deseada (1.0211 g carbonato de sodio anhidro/50 mi de solución)

3. Medir 20 ml de solución 0.10 N de ftalato acido de potasio en un matraz Erlenmeyer de 250 ml y adicionar 5
gotas de reactivo fenolftaleina.

4. Valorar con la base contenida en la bureta, adicionando gota a gota hasta que el color del indicador cambie
de incoloro a rosado pálido. Anotar el gasto.

5. Calcular el factor normal y la normalidad verdadera

c) APLICACIONES DE VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN

1. Determinación de ácido acético en el vinagre

- Medir 2 ml de vinagre con una pipeta y agregar a un matraz Erlenmeyer de 250 ml que contiene 50 ml de
agua destilada. Agitar y agregar 3 gotas de indicador fenolftaleina.
- Valorar con la solución estandarizada de NaOH 0.1 N gota a gota hasta que el indicador vire a un color
rosado débil. Anotar el gasto.
- Calcular el % de ácido acético en el vinagre. Considere la densidad del vinagre 1.01 gr/ml
2. Determinación de ácido cítrico en el zumo de limón
- Partir un limón y estrujar todo el zumo de limón a un vaso de precipitado y filtrar.
- Medir 5 ml de zumo de limón y agregar a un matraz de 250 ml que contiene 50 ml de agua destilada. Agitar y
agregar 3 gotas de indicador fenolftaleina.
- Valorar con la solución estandarizado de NaOH 0.1 N gota a gota hasta que el indicado vire a un color
rosado-débil. Anotar el gasto.
- Calcular el % de ácido cítrico en el zumo de limón. Considere la densidad del vinagre 1.06 gr/ml

3. Determinación del ácido acetil salicílico en la aspirina

- Pesar una pastilla de aspirina en la balanza analítica y pulverizarlo en un mortero. Agregar a un matraz de
250 ml y disolverlo con 50 ml de agua destilada caliente. Agregar 3 gotas de indicador fenolftaleina.
- Valorar con la solución estandarizado de NaOH 0.1 N gota a gota hasta que el indicado vire a un color rosado.
Anotar el gasto.
- Calcular el % de ácido acetil salicílico en la aspirina

4. Determinación del ácido láctico en la leche en polvo.

- Pesar 2-3 g de leche en polvo y agregar a un matraz de 250 ml y disolverlo con 50 ml de agua destilada.
Agregar 3 gotas de indicador fenolftaleina.
- Valorar con la solución estandarizado de NaOH 0.1 N gota a gota hasta que el indicado vire a un color rosado.
Anotar el gasto.
- Calcular el % de ácido láctico en la leche en polvo
 PRACTICA N° 09

ANALISIS VOLUMETRICO POR PRECIPITACION

DETERMINACION DE CLORUROS EN AGUA (METODO DE MOHR)

I. OBJETIVOS
1.1 .Determinar cloruros contenidos en el agua por el método de Mohr.
1.2. Determinar las partes por millón (ppm) de cloruros en el agua.
1.3. Realizar análisis volumétrico por precipitación

II. FUNDAMENTO TEORICO

Los procedimientos clásicos para la determinación de cloruro se basa en la

formación de una sal de plata (AgCI) relativamente insoluble.

El punto de viraje en la valoración de cloruros, con nitrato de plata (AgN0 3)

se puede observar por la aparición de un precipitado rojo de cromato de
plata (Ag2Cr04)

CI' + AgN03 AgCI + N03- pp blanco

Cuando han reaccionado los cloruros, la primera gota de solución de AgN0 3

reacciona con el K2Cr04 empleado como indicador interno; según la
reacción.

K2Cr04 + 2AgN03 = 2KN03 + Ag2Cr04

pp rojo

Es necesario ejercer un control razonable de la concentración de Cr0 4= y del

pH, para que la precipitación del Ag2Cr04 ocurra en el momento deseado de
la titulación.
Este método es satisfactorio para valorar CI", Br, CN", pero no funciona
para I' y SCN.
Para calcular la cantidad de cloruro contenidos en la muestra se hace uso
de la siguiente formula.

Ppm CI- = Gastos AgNO3x NV x 335,5 x1000

Volumen muestra
III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

3.3. MATERIALES Y EQUIPOS

> Pizeta
> Espátula
> Probeta
> Soporte Universal
> Vaso precipitado 250 mi
> Luna de reloj
> Fiólas
> Matraz Erlenmeyer 250 mi
> Bureta

3.4. REACTIVOS
> Nitrato de plata 0.05N
> Cromato de potasio 5%
> Cloruro de sodio 0.05N

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Con una probeta medir 100 ml de la MP y vaciar en un matraz
Erlenmeyer de 250 ml.
2. Agregar 1 ml del reactivo indicador de K2Cr04al 5%
3. Titular con solución estandarizado de AgN0 3 0.05N hasta aparición de un
color pardo-rojizo. Anotar el gasto.
4. Calcular las ppm Cl* de la MP.

Estandarizado del AaNO3.0.05N

- Se prepara 100 ml de AgN03 0.05N (0.85 gr AgN03/100 mi de solución)
- Se prepara 100 ml de NaCI 0.05N (0.293 gr NaCI/100 mi de solución)
- Se toma 25 ml de NaCI 0.05N y se coloca en el matraz Erlenmeyer.
Agregar 1 ml de indicador K2CKX1 al 5% hasta coloración rojiza.
- Calcular FN y NV

FN= volumen teórico

Gasto AgNÓ3

NV=FN x N teórico AgN03

 PRACTICA N° 10
ANALISIS VOLUMETRICO POR COMPLEXOMETRIA
DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUAS

I. OBJETIVOS
1.1. Realizar la determinación de la concentración cálcica de aguas.
1.2. Realizar la determinación de la dureza magnésica de aguas.

II. FUNDAMENTO TEORICO

La dureza se define como la concentración de CaC0 3 que es químicamente
equivalente a la concentración de cationes multivalentes (principalmente Ca
y Mg) de la muestra.
La determinación de la dureza es útil como medida analítica de la calidad
del agua.
La dureza es de particular interés en procesos industriales debido a que el
calentamiento del agua dura causa la precipitación del CaC0 3 que luego
obstruye tuberías y calderas.
Además los precipitados formados entre jabones y los cationes
responsables de la dureza, son un perjuicio para los usuarios domésticos.
En el análisis, cuando el ion Ca +2 se valora con una sal disodica del EDTA
(ácido etilendiamin tetra acético) representado como Na 2H2Y2 formado un
complejo soluble muy estable (quelato)
Ca+2 + H2Y-2 CaY-2 + 2H+
El ion -Mg forma un complejo similar MgY -2 el cual es menor estable que el
complejo cálcico. Cuando una muestra que contiene iones calcio y
magnesia se titula una solución de EDTA, primero se complejan los iones
calcio y magnesio.

El punto final corresponde al instante en que la totalidad de los iones calcio

y magnesio han reaccionado con el agente quelatante.

Se ha encontrado que el indicador negro de Eriocromo T (NET) forma un

complejo coloreado con el ion magnesio y este complejo es menos estable
que el de MgY-. En consecuencia cuando se agrega EDTA a una solución
que contiene el complejo Mg -Ind, ocurre la siguiente reacción:

Mg - Ind- + H2Y-2 Hlnd + Mg Y 2+ H+

 III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
3.1. MATERIALES Y EQUIPOS
> Pizeta
> Fióla 1000 mi
> Cocina eléctrica
> Soporte universal
> Vasos precipitado 250 mi
> Luna de reloj
> Matraz Erlenmeyer 250 mi
> Bureta

3.2. REACTIVOS
> Solución EDTA 0.01 N
> Solución amortiguadora (Buffer) pH=10
> Solución NET
> Solución patrón de CaC03

Preparación de reactivos
1. Solución de EDTA 0.01 M: Disolver 4.0 gr de EDTA - Na en 1 It de agua
destilada y añadir 0.1 gr de MgCI2. 6H20.
2. Solución patrón de CaCO-3 Pesar 0.500 gr de CaC03y transferir a un
vaso, agregar 20 mL de agua destilada y 1 mL de HCI concentrado,
tapar con una luna de reloj y calentar hasta disolución total. Lavar la luna
de reloj y calentar hasta expulsión del C0 2 sacar de la cocina, diluir
lavando las paredes del vaso y transferir a una fióla y enrasarlo (500 mi).
3. Solución Buffer PH=10: Disolver 6.55 gr de NH4CI en 30 mi de agua
destilada. Agregar 57 mL de NH4OH concentrado y enrazar a 1 It en una
fióla.
4. Indicador NET: Disolver 0.1 gr de NET en 50 mL de etanol, agregar 25
mL de trietanolamina y completar con agua destilada a 100 mL.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a. Estandarización del EDTA:
1. Medir con pipeta volumétrica 25 mL de la sustancia patrón de CaC0 3 y
transferir a un Erlenmeyer de 250 mL.
2. Agregar 10 mL de solución amortiguadora de pH= 10 y 3 gotas de
indicador NET.
3. Titular en solución EDTA gota a gota hasta viraje del indicador de
color rojo vino a azul claro. Anotar el gasto.
4. Calcular el título (FN) del EDTA expresado en CaC0 3
b. Determinación de la dureza cálcica-magnésica en aguas:
1. Medir con pipeta volumétrica 25 ml de MP y colocar en un Erlenmeyer
de 250 ml.
2. Agregar 10 ml de solución buffer y 3 gotas de indicador NET.
3. Titular en solución estandarizada EDTA gota a gota hasta viraje del
indicador de color rojo vino a azul claro. Anotar el volumen gastado.
4. Calcular la dureza en ppm de CaC03 Mg.

Ppm CaC03 Mg= Gasto EDTA x Titulo x 1000

Volumen MP