UNIVERSIDAD NACIONAL SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA

INFORME DE LABORATORIO: “Gravimetría de

volatilización”

ALUMNO:

CURSO: ANALISIS INSTRUMENTAL EN INGENIERIA 1

DOCENTE: MARA LINARES POMAREDA

TURNO: MIERCOLES DE 15:00 – 18:00

Arequipa – Perú
2015
 PRACTICA Nº 1

GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION:
DETERMINCION DEL CONTENIDO DE AGUA DE UNA MUESTRA (HUMEDAD)

1.-FUNDAMENTO TEORICO:

El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que

establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos
constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición,
que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio químico
muestran una relación definida e invariable entre sí.

El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento,

radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que
interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composición definida, que sea susceptible de pesarse.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se

fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.

1.1 GENERALIDADES:

El agua está presente en muchas muestras para análisis, y su determinación suele ser
parte del análisis. El agua presente en las sustancias se puede encontrarse en las
siguientes formas:

Agua escencial-. Es aquella que forma parte integral de la estructura molecular o cristalina
de un compuesto en un estado sólido es decir está presente en una relación
estequiometrica como agua de cristalización.

Agua de constitución.- Es aquella que forma parte del compuesto que generan cantidades
estequiometricas de agua cuando se calcinan o descomponen de alguna otra manera
que solamente se volatiliza a altas temperaturas.

Agua no esencia.- Es aquella que retiene un sólido como consecuencia de una de serie
de fuerzas físicas, no es necesaria en la caracterización de la composición química de la
muestra, es decir, no tiene una relación estequiometrica con el compuesto químico y
puede clasificarse como agua absorbido u ocluida.

Agua absorbida.- Es aquella que forma parte de muchas sustancias coloidales, como el
almidón, proteínas, carbón, minerales de zeolitas y sílice. En contraste con el agua de
absorción, el volumen de agua absorbida suele ser considerable, hasta el 20% o más de
la masa del sólido.

Agua ocluida.- Es aquella agua líquida atrapada en bolsas microscópicas ubicadas

irregularmente en todos los cristales del sólido. Estas cavidades son frecuentes en
minerales y rocas (así como precipitados gravimétricos).

1.2 EXPRESION MATEMATICA:

Peso de agua en lamuestra

% Humedad = x 100
Peso de muestra humeda
2.-MATERIALES:

Se requiere el siguiente equipo:

-Balanza Analítica

- Estufa

- Desecador

- Pesafiltro

- Espátula

3.- PROCEDIMIENTO:

 Lavar el pesafiltros con agua destilada y secar a una temperatura de 100-120ºC.

 Pesar el Pesafiltro seco.
 Depositar aproximadamente 3,0 gr de muestra de Pesafiltro y pesar.
 Llevar el pesafiltro mas muestra a una estufa de secar a una temperatura de 100-120
ºC por un tiempo de 30 minutos.
 Llevar el pesafiltro mas la muestra seca al desecador por un tiempo den 10 minutos.
 Pesar el pesafiltros mas la muestra seca (repetir la operación hasta lograr un peso
constante).
 por la pérdida de masa se determina el agua no esencial (humedad).
 E l resultado de la determinación de expresa en tanto por ciento respecto al peso de la
muestra.

4.- RESULTADOS Y CONCLUSIONES:

Masa del crisol: 24,73

Masa harina: 3,08
Masa de crisol + masa de harina: 27,81

Masa después de poner en la mufla y en la desecadora:

1º pesada: 27,11
2º pesada: 27,07
3º pesada: 27,08

Diferencia entre masa (crisol + harina) – masa (3º pesada):

27,81 - 27,075 = 0,735

Calculo del porcentaje de humedad:

0,735
% Humedad = x 100=23,86 %
3,08

% H2O = 23,86
% Solido = 76,14

Observación: El porcentaje de humedad salió con un valor alto debido a que ocurrió un
accidente con el crisol y una pequeña cantidad de muestra se cayó.
5.- CUESTIONARIO:

a) ¿A que se denomina agua no escencial en una muestra?

Agua no esencial en una muestra es aquella retenida en una molécula por medios
físicos, el agua incluida u ocluida es agua no esencial que es retenida al formarse la
molécula.

b) ¿A que se denomina agua escencial en una muestra?

Agua esencial en una muestra es aquella retenida por medios químicos, obedece la
estequiometria.

c) ¿En qué consiste la determinación de perdida por calentamiento o por

calcinación?

Cuando en el proceso de volatilización se desprenden otras sustancias o cuando no

se volatiliza toda el agua el procedimiento recibe el nombre de determinación de
perdida por calentamiento o por calcinación, en lugar de determinación del agua, y
es indispensable especificar la temperatura y la duración del calentamiento.

d) Definir los conceptos de absorción y adsorción.

La absorción es cuando una sustancia se introduce en la estructura de otra.

Ejemplo: una esponja absorbe agua, entonces si cortamos la esponja en pedazos
vamos a encontrar agua en todas partes de la estructura de la esponja.
 
La adsorción es un fenómeno superficial, la sustancia adsorbida no se introduce en
el volumen del cuerpo, sino solo se adhiere a la superficie. No es que la sustancia
se depositó en la superficie, como su fuera tierra que está sobre la mesa, sino que
existe una verdadera fuerza de atracción que hace que esa partícula sea difícil de
sacar.

Los catalizadores de los autos, funcionan sobre este mecanismo, los gases de
escape se adsorben sobre la superficie del catalizador y allí se descomponen
químicamente, para después de sorberse y seguir el camino hacia la salida del
caño de escape. 

e) ¿En que consiste el procedimiento gravimétrico indirecto?

La muestra se pesa, el agua se volatiliza mediante una técnica apropiada y se

vuelve a pesar la muestra seca. La pérdida de peso corresponde al contenido de
agua. Este procedimiento solamente produce resultados correctos cuando el agua
se desprende totalmente y es la única sustancia que se volatiliza. Las condiciones
necesarias para desprender totalmente el agua, puede ir desde un simple reposo
en una atmosfera seca a temperatura ambiente, hasta un calentamiento prolongado
a determinados grados centígrados.
6.- PROBLEMAS:

a) ¿Qué peso de sulfato de bario se podría obtener a partir de 0,200 g de FeS?

Cada mol de FeS produce 1 mol de BaSO4 :

FeS…….……………. BaSO4

87,5 gr……..…………… 233 gr

El factor gravimétrico en este caso es BaSO4 / FeS; de donde

gr BaSO4:

233 gr de BaSO 4
¿ 0,200 gr de FeS x =0,5326 gr BaSO 4
87,5 gr de FeS

b) Una muestra de 0,5231 gr que contiene cloruro de un precipitado de cloruro de plata que
pesa 0,1156 gr. ¿Cuál es su porcentaje de cloruro?

Cl = 35,5 g/mol

AgCl = 143,4 g/mol

gr Cl =

Cl 35,5
gr de AgCl x =0,1156 x =0,02862 gr de Cl
AgCl 143,4

Este peso de cloro está contenido en 0,5231 gr de muestra; el porcentaje de cloro será
entonces:

% Cl =

0,02862
x 100=5,47 %
0,5231

c) A fin de determinar el contenido en azufre de uno de sus minerales, se tratan 0,350 gr del
mismo con ácido nítrico concentrado. El ácido sulfúrico formado se precipita con cloruro de
bario obteniéndose 0,425 gr de sulfato de bario. ¿Qué tanto por ciento de azufre contiene el
mineral?

S = 32 gr/mol

BaSO4 = 233,4 g/mol

gr S =
S 32
gr de BaSO4 x =0,425 x =0,0583 gr de S
BaSO 4 233,4

%S=
 0,0583
x 100=16,66 %
0,350

d) Una moneda de plata que pesa 6,42 gr se disuelve en ácido nítrico. Se agrega NaCl a la
disolución con lo que toda la plata precipitada como 8,16 gr de AgCl. Calcular el porcentaje
de plata de la moneda.

1
Ag+ HNO 3 + NaCl−−→ AgCl + NaNO3 + H 2 ↑
2

La relación estequiometrica es de 1 a 1:

gr Ag =
Ag 143,4
gr de AgCl x =6,42 x =4,83 gr de Ag
AgCl 107.9

% Ag =
4,83
x 100=59,19 %
8,16

e) 25,00 ml de una disolución de ácido clorhídrico se tratan con un exceso de nitrato de

plata. El precipitado obtenido pesa 0,3931 gr. ¿Qué peso de ácido clorhídrico estaba
presente en los 25,00 ml de disolución?

HCl = 36,5 gr/mol

HCl + AgNO3 −−→ AgCl + HNO3

1 mol → 22400 ml → 36,5 gr de HCl

25 ml → x

x = 0,041 gr de HCl

f) Determinar el agua de cristalización del BaCl2.H2O (244,30) y verificar la precisión de la

determinación (determinación teórica), si se tiene los siguientes datos experimentales:

Masa del pesafiltro con la sustancia 9,5895 gr.

Masa del pesafiltro 8,1320 gr.
Masa de la sustancia (BaCl2.H2O) 1,4575 gr.
Masa del pesafiltro con la sustancia seca
Primera pesada 9.3749 gr.
Segunda Pesada 9,3747 gr.

Diferencia entre masa del pesafiltro con sustancia – promedio de pesadas:

9,5895 – 9,3748 = 0,2147 → masa de agua

masa de agua
% Agua de cristalizacion= x 100
masa de la sustancia
 0,2147
¿ x 100
1,4575

¿ 14,73 %