CARACTERIZACIÓN DEL EXTRACTO VEGETAL

La caracterización química de los extractos se realizará mediante un análisis

fitoquimico preliminar, como se detalla a continuación ( DOMÍNGUEZ, 1973).
72.1.1Flavonoides

Shinoda: se tomó en un tubo de ensayo 1.0 mg de extracto disuelto en etanol y 1.0

mg de magnesio (fragmentos de 1-5 mm). Posteriormente, se adiciono lentamente
3 gotas de HCl(con). La aparición de colores naranja, rojo, rosa, rosa-azul a violeta
es indicativo de la presencia de este tipo de metabolitos en la muestra.

También se puede emplear para este ensayo Zn con HCl en lugar de Mg. La
aparición rojo-violeta indica la presencia de Flavonoles; colores rosados débiles
indican la presencia de flavonas y flavonoles. La prueba con H2SO4(con) consisto en
disolver 2.0 mg de la muestra en este ácido. La formación de un color amarillo,
Naranja, rojo-azuloso o rojo-purpura indican la presencia de Flavonoles, Flavonas,
Chalconas y Quinonas, respectivamente.

REGISTRO FOTOGRAFICO

imagen 1 adición del ácido sulfúrico al Ají imagen 2 agitación del Ají
imagen 3 agitado mecánico imagen 4 identificación de la reacción

imagen 5 Agitación de la pimienta imagen 6 Adicción del agua a la pimienta

imagen 7 Identificación de la reacción imagen 8 Reacción final de la pimienta después un tiempo

RESULTADOS DE CARACTERIZACION

EXTRATO VEGETAL POSITIVO NEGATIVO

NEEM -
RUDA -
PIMIENTA +
AJI -
AJO -

 Saponinas

Salkowski: Se tomaron 1.0 mg de extracto en un tubo de ensayo y se disolvieron

en 1.0 mL de cloroformo, se agrega 0.5 mL H2SO4(con). La aparición de un color
amarillo indica la presencia de Flavonas y Flavonoles; un color naranja indica la
presencia de Flavonas, el color rojo-azuloso es positivo para Chalconas y si el
color es rojo-purpura el extracto contiene Quinonas.

Bicarbonato de Sodio al 10%: La prueba consiste en tomar 2.0 mg de extracto

disuelto en metanol, se agrega 0,5 mL de H2SO4(con), posterior a ello, se agita
vigorosamente y se agrega 0,5 mL de Bicarbonato de Sodio al 10%. Se considera
la presencia de saponinas por la formación de burbujas en el tubo de ensayo.

REGISTRO FOTOGRAFICO
imagen 9 Pesaje del ajo imagen 10 Identificación de la reacción

imagen 11 Resultados de los extractos realizados

RESULTADOS DE LA CARACTERIZACION

EXTRATO VEGETAL POSITIVO NEGATIVO

NEEM +
 RUDA +
PIMIENTA +
AJI -
AJO -

2. TES DE PRUEBA DISUELTO EN METANOL

imagen 12 Resultado de la adicción del bicarbonato de sodio en Ají

imagen 13 resultado de la adicción del bicarbonato de sodio en NEEM

imagen 14 Resultado de la adicción del bicarbonato de sodio en Ajo

imagen 15 Resultado final de los extractos

RESULTADOS DE LA CARACTERIZACION

EXTRATO VEGETAL POSITIVO NEGATIVO

NEEM +
RUDA +
PIMIENTA +
AJI +
AJO +
  Alcaloides

Dragendorff: Este reactivo se preparó mediante la combinación de dos soluciones:

donde la primera se disolvio 0.85 g de nitrato de bismuto (BiNO 3) en una mezcla
de 10.0 mL de ácido acético glacial y 40.0 mL de agua destilada; la segunda
solución fue disolver 8.0 g de yoduro de potasio KI en 20.0 mL de agua destilada.
Posteriormente, la solución final se preparó 5.0 mL de la primera, 4.0 mL de la
segunda y 100.0 mL de agua destilada. *Este reactivo permanece estable por un
año*
La prueba consistió en tomar en un tubo de ensayo, 2.0 mg de extracto en Etanol
o una pequeña muestra en una placa de porcelana y se agregan 3 gotas del
reactivo de Dragendorff. La presencia de un precipitado de color: rojo, naranja o
marrón que permanece por 24 horas es indicativo de la presencia de alcaloides en
la muestra

Ilustración16 Pesaje de 8g del yoduro de potasio.

 Ilustración 17 identificación del extracto positiva

RESULTADOS DE LA CARACTERIZACION

EXTRATO VEGETAL POSITIVO NEGATIVO

NEEM -
RUDA -
PIMIENTA +
AJI -
AJO -

ALCALOIDES- Mayer

La solución Mayer se preparó disolviendo 1,358 g de Cloruro de mercurio HgCl 2

con 5,0 g de Yoduro de potasio KI, empleando 100 mL de agua destilada. La
prueba consistió en tomar 2.0 mL de reactivo de Mayer y añadir 2.0 mg de
extracto, la presencia de un precipitado blanco o amarillo claro indica la presencia
de alcaloides.

imagen 18 Pesaje del ají imagen 19 Adicción de 3 gotas de etanol en el extracto del ají
imagen 20 pesaje de 2.0g del extracto de ajo imagen 21 Identificación final del extracto en Alcaloides
RESULTADOS DE LA CARACTERIZACION

EXTRATO VEGETAL POSITIVO NEGATIVO

NEEM -
RUDA -
PIMIENTA -
AJI -
AJO -

Carbohidratos
Fehling: la prueba consiste en mezclar el reactivo de Fehling A y Fehling B en la
misma cantidad antes de realizar el procedimiento, la proporción es 1:1:3 en agua
destilada llevando hasta el punto de ebullición. Luego, se adiciona en un tubo de
ensayo, 3.0 mL del reactivo, 2 mg de extracto y se calienta suavemente en baño
maría, hasta observar cambios. La coloración o precipitado rojo es indicador de
azucares reductores.

imagen 22 Procedimiento del Fehling A y Fehling B

imagen 23 Agregación de los extractos en baño maría

RESULTADOS DE LA CARACTERIZACION

EXTRATO VEGETAL POSITIVO NEGATIVO

NEEM -
RUDA -
PIMIENTA -
AJI -
AJO -

 Esteroides y/o Triterpernos

Lieberman- Buchard: La prueba consiste en disolver 1.5 mg del extracto con 0,5
mL de cloroformo. Seguidamente, se añade una gota de H2SO4(con) en una mezcla
de anhidro acético (1:1) cloroformo. Sí hay presencia de esteroides, la solución
tomará un color azul o verde, en contraste, si la solución se torna de un color rojo,
violeta o morado, la prueba será positiva para triterpenos.
 imagen 24 Identificación final del extracto

imagen 25 identificación final de la pimienta positiva en esteroides

RESULTADOS DE LA CARACTERIZACION

EXTRATO VEGETAL POSITIVO NEGATIVO

NEEM -
RUDA -
PIMIENTA +
AJI -
AJO -

 CUMARINAS

NaOH: Se disolvio 1.0 mg de extracto en una solución de NaOH al 10%. Un color

amarillo se formará en esta reacción si hay presencia de cumarinas,
posteriormente, se acidula con 2 gotas de HCl; si la coloración desaparece, la
prueba es positiva.

 Lactonas sesquiterpénicas

Baljet: El reactivo se preparó a partir de dos soluciones: la primera solución se

preparó agregando 1,0 g de ácido pícrico en 100.0 mL de etanol. La segunda
solución consistió en disolver 10.0 g de NaOH en 100.0 mL de agua destilada.
Antes de usarse, se mezclan cantidades iguales de las dos soluciones. Se prepara
1,0 mL de extracto y se añaden 3-4 gotas de este reactivo. Si se presenta una
coloración naranja o rojo oscuro la prueba es positiva para terpenos.

Legal: Se disuelve 1.0 mg de extracto en una solución de 0,5 mL de piridina,

seguidamente se adiciona 0,1 mL de nitroprusiato de sodio al 0.5%. Luego, gota a
gota se adiciona 0,5 mL de KOH al 1.0 M. Si, se presenta una coloración rojo,
azul, rosa, y violeta la prueba es positiva para terpenos.

imagen 26 5g de nitroprusiato de sodio al

0.5%

imagen 27 agitado de nitroprusiato de sodio al 0.5% por 3 minutos

 imagen 28 adición de ácido pícrico

imagen 29 preparación de KOH 1.6g imagen 30 sustancias preparadas

RESULTADOS DE LA CARACTERIZACION-CUMARINAS-BALJET

EXTRATO VEGETAL POSITIVO NEGATIVO

NEEM -
RUDA -
PIMIENTA -
AJI -
AJO -

RESULTADOS DE LA CARACTERIZACION-CUMARINAS-legal

EXTRATO VEGETAL POSITIVO NEGATIVO

NEEM -
RUDA -
PIMIENTA -
AJI +
AJO +
RESULTADOS DE LA CARACTERIZACION DE EXTRACTOS SOLIDOS.

Solvente: ______________________ Nombre: ___________________________________________ ______________________

Fecha : ______________________

Análisis de caracterización
en agua
Esteroides y Flavonas,
Azúcares Flavonas,
Flavonoides Saponinas vía triterpenos vía la quinonas y Saponinas vía Carbohidratos Alcaloides vía Carbohidratos Fenoles en Carbohidratos Coumarinas vía
Alcaloides Aminoácidos reductores vía Cumarinas Flavonas
Extracto vía reacción de reacción de reacción de chalconas vía metanol bicarbonato de vía reacción de reacción de vía reacción de extractos vía reacción de reacción ácida -
Drangendorff libres reacción de legal chalcones y
Shinoda Salkow ski Lieberman- reacción de sodio (10%) Keller-Killiani. Mayer Bouchardat. vegetales antrona base
Felhing quinonas.
Buchard. Salkow ski.
Nim - + - - + + - - - - - + pendiente - - -
Ruda - + - - + + - - - - - + - - -
Pimienta negra+ + + + + + - + - - - + - - +
Ají - - - - + + - - - - - - - + -
Ajo - - - - + + - - - - - + - + -
21-05-2022

PRACTICA DE LABORATORIO, EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO.

Paso 1: alistamiento de los materiales:

 Condensador, balón aforado, mata de calentamiento, soporte universal, mangueras,

erlemeyer, embudo.

Imagen 31 montaje de extraccion

Paso 2: Pesamos 30.0 mg de extracto de neem, en una balanza analítica, para posteriormente
adicionarla en el balón aforado.

Imagen 2 pesaje del extracto neem

Paso 3: Se adiciono el extracto pesado en un balon aforado, con 200ml de agua desionadizada.

Imagen 33 aplicación de agua al extracto

4 paso: Se encendió la manta de calentamiento a una temperatura 185°C, así mismo, se abrió la
llave del refrigerante, se realiza la espera hasta que caiga la primera gota y se cuenta una hora, la
primera gota generada es debido al choque térmico que causa por el agua fría y caliente.
Luego de pasar el lapso, se dejó reposar hasta dejar una temperatura ambiente, para proceder a
realizar la extracción del extracto vegetal, en un Erlenmeyer, con ayuda de un embudo.

Imagen 34 extracción por medio del embudo

Cuando ya tenemos totalmente el extracto vegetal líquido, pasamos a realizar la prueba de

extracción por medio de tres sustancias, la cual fueron el Cloroformo, butanol y heptano.

Imagen 35 aplicación del heptano

En un embudo de decantación se tomó el extracto vegetal líquido y 30ml de cada una de las
sustancias, se cerró la llave evitando su derrame, se agito aproximadamente por 5 minutos y ese
transcurso del tiempo con bastante cuidado se abría lentamente la llave del embuto con el fin de
dejar expulsar los gases que se obtenían en el procedimiento.
Luego del proceso realizado anteriormente, se tomaron dos beaker y suavemente se abrió la llave
del embudo de decantación, obteniendo gran cantidad de la sustancia y en el otro el extracto
líquido, cabe resaltar que las sustancias son insolubles en agua, lo que quiere decir que en el
procedimiento de extracción se obtuvieron sin ningún problema cada una de ellas.

Aun así para llegar a obtener gran porcentaje libre de cada una de las sustancias se realizó un
tercer procedimiento que fue la destilación de la sustancia, realizando un montaje de destilación,
donde se tomo una Manta de calentamiento, un balón a forado, un condensador y un destilador,
este procedimiento se dejó hasta que se obtuvo Recuperando gran parte de las sustancias.

Imagen 36 recuperación de la sustancia

1-06-2022

PRACTICA DE LABORATORIO, EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO.

Paso 1: alistamiento de los materiales:

 Condensador, balón aforado, mata de calentamiento, soporte universal, mangueras,

Erlenmeyer, embudo.
 Extracción de Pimienta, ajo y ruda

Paso 2: Pesamos 30.0 mg de cada uno de los extractos vegetales, en una balanza analítica, para
posteriormente adicionarla en el balón aforado.

imagen 36 Extracto vegetal ruda imagen 17 Extracto vegetal Ajo

imagen 38 Extracto vegetal pimienta

Paso 3: Se adicionaron los extracto anteriormente pesado en un balón aforado, con 200ml de agua
desionizada.

4 paso: Se encendió la manta de calentamiento a una temperatura 185°C, así mismo, se abrió la
llave del refrigerante; Se realiza la espera hasta que caiga la primera gota y se cuenta una hora, la
primera gota generada es debido al choque térmico que causa por el agua fría y caliente.
procedimiento realizado con cada uno de los extractos vegetales)

imagen 39 PIMIENTA imagen 40 RUDA

imagen 41 AJO
Luego de pasar el lapso, se dejó reposar hasta dejar una temperatura ambiente, para proceder a
realizar la extracción del extracto vegetal, en un Erlenmeyer, con ayuda de un embudo
(procedimiento realizado con cada uno de los extractos)

Imagen 42 Filtración de extracto vegetal pimienta, ajo, ruda

Cuando ya tenemos totalmente el extracto vegetal líquido, pasamos a realizar la prueba de

extracción por medio de tres sustancias, la cual fueron el Cloroformo, butanol y heptano.

En un embudo de decantación se tomó el extracto vegetal líquido y 20ml de cada una de las
sustancias, se cerró la llave evitando su derrame, se agito aproximadamente por 5 minutos y ese
transcurso del tiempo con bastante cuidado se abría lentamente la llave del embudo con el fin de
dejar expulsar los gases que se obtenían en el procedimiento.

PIMIENTA

imagen 43 heptano imagen 44 Cloroformo imagen 45 butanol

AJO

imagen 46 heptano imagen 47 Cloroformo imagen 48 butanol

RUDA

imagen 49 heptano imagen 50 Cloroformo imagen 51 butanol

Luego del proceso realizado anteriormente, se tomaron dos beaker y suavemente se abrió la llave
del embudo de decantación, obteniendo gran cantidad de la sustancia y en el orto el extracto
líquido, cabe resaltar que las sustancias son insolubles en agua, lo que quiere decir que en el
procedimiento de extracción se obtuvieron sin ningún problema cada una de ellas (procedimiento
realizado con cada uno de los extractos, y de igual manera con nada una de las sustancias
químicas)

en el procedimiento de la practica anterior se había recuperado gran porcentaje de estas

sustancias químicas; debido a esto utilizándolas nuevamente en esta segunda práctica con el fin de
realizar el mismo procedimiento, cabe resaltar que se tomó un poco más nuevamente de ellas, ya
que era muy poco.

Luego de ellos se realizó nuevamente la recuperación de la sustancia; se utilizo de nuevo el

procedimiento para cada uno.

RECUPERACION EN GRAN PORCENTAJE DE LAS SUSTANCIAS QUIMICAS.

imagen 52 Recuperación heptano imagen 53 Recuperación Cloroformo imagen 54 Recuperación butanol

RECUPERACION DE EXTRACTOS VEGETALES

imagen 55 Recuperación de extracto vegetal ajo

imagen 56 Recuperación del extracto vegetal Pimienta

imagen 56 Recuperación del extracto vegetal ruda