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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

“EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO”

INTEGRANTES:  CONDORI MACHACA JHON


 QUISPE CHURATA EDSON
 TARAZONA CRUZ KATHERIN
FAVIOLA
 VILLANO FELIZ MARCO ANTONIO

DOCENTE: Ing. Adolfo Marcelo Astocondor

LIMA – PERÚ

10/05/2017
1. Introducción

La operación de extracción de líquido implica la transferencia de un constituyente de


una solución a otra fase líquida que es relativamente inmiscible (insoluble) en la
primera solución.

Si el constituyente distribuye de manera diferente entre las dos fases líquidas, se


producirá un cierto grado de separación. El grado de separación basado en esta
diferencia de solubilidad puede amplificarse proporcionando contacto en
contracorriente de múltiples etapas y posterior separación de las fases, similar a la
operación de destilación. En la destilación, las diferencias de densidad entre las fases
gas-líquido son suficientes para permitir una dispersión adecuada de un fluido en la
otra. Sin embargo, en las diferencias de densidad de extracción líquida son
significativamente menores y se emplea con frecuencia la agitación mecánica de los
líquidos en cada etapa para aumentar las velocidades de transferencia de masa.

Descripción del equipo. En este experimento se empleará una columna de extracción


York-Scheibel para proporcionar el contacto en contracorriente escalonado de las
fases líquidas. Éste es un extractor de columna agitado que tiene impulsores de
paletas internos conectados a un eje giratorio central, estando montado el motor de
accionamiento encima de la torre. Los conjuntos de impulsores para cada etapa se
separan por particiones o secciones de calmar para dar una pila de mezcladores-
colonizadores, uno encima del otro. Las secciones calmantes consisten en un empaque
de malla de alambre para inducir coalescencia y separación de las fases líquidas.

La solución cuyos componentes se van a separar es la alimentación al proceso. El


alimento se compone de un diluyente y un soluto. El líquido añadido a la alimentación
para fines de extracción es el disolvente. Si el disolvente consta principalmente de una
sustancia (aparte de pequeñas cantidades de material de alimentación residual que
puede estar presente en un disolvente reciclado, recuperado), es un solo disolvente.
Un disolvente que consiste en una disolución de una o más sustancias elegidas para
proporcionar propiedades especiales es un disolvente mixto. La solución de
alimentación residual, pobre en disolvente, con uno o más constituyentes eliminados
por extracción, es el refinado. La solución rica en disolvente que contiene el (los)
soluto (s) extraído (s) es el extracto.

El requisito mínimo para la extracción del líquido es el contacto íntimo de dos líquidos
inmiscibles con el fin de transferir masa de constituyentes de un líquido o de una fase
a otro, seguido por la separación física de los dos líquidos inmiscibles. Cualquier
dispositivo o combinación de dispositivos que realiza esto una vez es una etapa. Cada
agitador y complejo de relleno en la columna se considera una etapa. Si los líquidos
efluentes están en equilibrio, de modo que no hubieran ocurrido más cambios de
concentración dentro de ellos después de un tiempo de contacto más largo, la etapa
es una etapa teórica o ideal.
La aproximación al equilibrio realmente alcanzada es la eficiencia de la etapa. Una
cascada de múltiples etapas es un grupo de etapas, dispuesto para el flujo a
contracorriente u otro tipo de fluidos de uno a otro con el fin de aumentar el grado de
separación.

2. Datos experimentales

Tabla 1. Volúmenes medidos en una diferencia de tiempo para Agua

Vol (mL) Tiempo (s) Rotámetro H2O


47 5.24
14
49 6.52
45 6.68
38 5.17 12
36 4.28
30 4.77
10
34 5.34
29 6.25
27 5.35 8
22 4.6
24 6.63
6
16 4.45

Tabla 2. Tabla 1. Volúmenes medidos en una diferencia de tiempo para Tolueno

Rotámetro
Vol (mL) Tiempo (s)
Tolueno
20 19.7
2
17 11.5
25 8.93
4
25 9.15
30 7.47
6
24 6.34
39 8.2
8
46 7.74
39 5.76
10
37 5.39
Tabla 3. Titulación del refino con NaOH a 0.01N

Tiempo (min) V NaOH (mL) VREFINO (mL)


0.01N
0 27 4.7
5 0.28 10
10 0.6 9.8
15 0.2 6
20 0.1 8
25 0.3 6
30 0.2 6
35 0.3 6
40 0.2 6
45 0.1 8

3. Curvas de calibración rotámetro para el flujo de agua (R1) y rotámetro para el flujo
de tolueno (R2)

Para determinar el flujo de agua que ingresa a la columna modelo York-Scheibel


calibramos el rotámetro midiendo diferentes volúmenes a medida que pasa el tiempo
(cronometro) tanto del agua y del tolueno-Acido acético:

Tabla 4. Flujos volumétricos Q (mL/s) para diferentes valores en el rotámetro

Vol (mL) Tiempo (s) Rotámetro H2O Q(mL/s)


47 5.24 8.969
14
49 6.52 7.515
45 6.68 6.737
38 5.17 12 7.350
36 4.28 8.411
30 4.77 6.289
10
34 5.34 6.367
29 6.25 4.640
27 5.35 8 5.047
22 4.6 4.783
24 6.63 3.620
6
16 4.45 3.596

Tabla 5. Flujos volumétricos promedios del agua (R1)

QPROMEDIO
Rotámetro H2O
(mL/S)
6 3.61
8 4.82
10 6.33
12 7.50
14 8.24
Tabla 6. Flujos volumétricos Q (mL/s) para diferentes valores en el rotámetro

Rotámetro
Vol (mL) Tiempo (s) Q(mL/s)
Tolueno
20 19.7 1.015228
2
17 11.5 1.478261
25 8.93 2.799552
4
25 9.15 2.73224
30 7.47 4.016064
6
24 6.34 3.785489
39 8.2 4.756098
8
46 7.74 5.943152
39 5.76 6.770833
10
37 5.39 6.864564

Tabla 7. Flujos volumétricos promedios de Tolueno (R2)

Rotámetro QPROMEDIO
Tolueno (mL/S)
2 1.25
4 2.77
6 3.90
8 5.35
10 6.82
Calibracion del Rotámetro
Rotámetro H2O Linear (Rotámetro H2O)
Rotámetro Tolueno Linear (Rotámetro Tolueno)

9.00

f(x) = 0.597277746655774 x + 0.127357708729457


8.00

7.00
f(x) = 0.686281839912891 x − 0.101542801745617
6.00

5.00
Q (mL/s)

4.00

3.00

2.00

1.00

0.00
0 2 4 6 8 10 12 14 16

Medida rotámetro

Gráfica 1. Curvas de calibración del Agua (azul) y Tolueno (naranja)

Con las ecuaciones de las curvas de calibración podemos determinar los flujos de cada
solución que ingresa a la columna tipo York-Scheibel
- Flujo de agua con una medida de 4 en el rotámetro, entonces de la curva de
calibración:
y = 0.5973x + 0.1274
El flujo será: 2.499 mL/s
- Flujo de agua con una medida de 2 en el rotámetro, entonces de la curva de
calibración:
y = 0.5973x + 0.1274
El flujo será: 1.271 mL/s

4. Representación de la línea de operación


Determinamos las fracciones en peso del soluto (ácido acético) tanto, en refino y
extracto
De la tabla 3 obtenemos las %m (x1,2), según:
M∗M STO
%m=x 1,2=
10∗ρSOL
0.32mol / L∗60 g/mol
x 1= =0.0223
10∗0.86
0.00035 mol/ L∗60 g /mol
x 2= =2.21704 ¿ 10−5
10∗0.86

Balance de masa: x 1∗A+ y 1∗E=x 2∗R+ y 2∗E

( 0.0223−2.21704 ¿ 10−5 )∗1.1007041


y 2= =1.1007041
2.5089193
x y
Sabemos que: X = Y= …. (1)
1−x 1− y

y1 0 x2 2.217E-05
Y1 0 X2 2.217E-05
DISOLVENTE REFINO

E= 2.5089 g/s R= 1.1007 g/s

y2 0.00962 x1 0.022
Y2 0.00972 X1 0.022
EXTRACTO ALIMENTACIÓN

Donde:
x1,2: fracción en peso de ácido acético en Tolueno
y1,2: fracción en peso de ácido acético en Agua
E,R: Flujos másicos de extracto, refino

Antes de graficar la curva de operación con las fracciones en peso de refino y extracto,
obtendremos la curva de equilibrio con los datos siguientes (Green, Perry, & Maloney,
1997):
Tabla 8. Fracciones en peso del ácido acético en refino (x) y extracto (y)

Y*
x y∗¿
X= ¿ ¿
x y* 1−x 1− y∗¿ ¿
0 0 0 0
0.00005 0.0007764 5E-05 0.000777
0.0001 0.0015528 0.0001 0.00155521
0.00015 0.0023292 0.00015 0.00233463
0.0002 0.0031056 0.0002 0.00311526
0.00025 0.003882 0.00025 0.00389712
0.0003 0.0046584 0.0003 0.00468019
0.00035 0.0054348 0.00035 0.00546448
0.0004 0.0062112 0.0004 0.00625
0.00045 0.0069876 0.00045 0.00703675
0.0005 0.007764 0.0005 0.00782473
0.00055 0.0085404 0.00055 0.00861394
0.0006 0.0093168 0.0006 0.00940439
0.00065 0.0100932 0.00065 0.01019608
0.0007 0.0108696 0.0007 0.01098901
0.00075 0.011646 0.000751 0.01178319
0.0008 0.0124224 0.000801 0.01257862
0.00085 0.0131988 0.000851 0.0133753
0.0009 0.0139752 0.000901 0.01417323
0.00095 0.0147516 0.000951 0.01497242
0.001 0.015528 0.001001 0.01577287
0.00105 0.0163043 0.001051 0.01657459
0.0011 0.0170807 0.001101 0.01737757
0.00115 0.0178571 0.001151 0.01818182
0.0012 0.0186335 0.001201 0.01898734

Ecuación de la curva de equilibrio: Y*=15.803X, por tanto:


m = 15.803 … (2)
CURVAS EN EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
Curva de equilibrio Linear (Curva de equilibrio)
Curva de operación Linear (Curva de operación)

0.02

0.018 f(x) = 15.8033323209351 x − 5.31216470486245E-05

0.016

0.014

0.012

0.01
Y

f(x) = 0.438716416716309 x − 9.72673810733724E-06


0.008

0.006

0.004

0.002

0
-0.002 0.003 0.008 0.013 0.018 0.023

Gráfica 2. Curvas de operación y equilibrio

5. Cálculos de diseño de la columna de contacto continuo equivalente

El diseño de la columna de contacto continuo o empacada quedará representado por


su altura, según:

Z=N tOR∗H tOR …(3)

Número de la unidad de transferencia del refino N tOR , dado por:

[( ) ]
Y2
X 1−

X 2−
m
Y2 ( 1− E1 )+ E1
m
N tOR=ln
1
(1− )
ε

Pendiente de equilibrio 15.803


E= = =36.02174
Pendiente de operación 0.4387
Reemplazando valores de Y, X y m de (1) y (2) obtenemos N tOR :

[( ) ]
0
0.022−
−5
2.22 10 −
15.803
0 (1− 36.02174
1
)+ 36.02174
1

15.803
N toR =ln
(1− 36.02174
1
)
N tOR=7.07607

La altura de la unidad de transferencia del refinado H tOR , dado por:

'
R
H TOR =
FR . a
Donde:

Kg
R' : flujo masico del tolueno por unidad de area
m2 s
F R :Constante global de transferenciarespecto al fase tolueno

a :area especifica por unidad de volumen m2 /m 3

Para buscar el equivalente a la columna empacada mismos empaques:

Anillos Rasching 1/2''


Cf =580
ε =0.63
2 3
a=364 m /m

‘’ Por razones prácticas, aunque no son estrictamente aplicables a menos que la


pendiente de equilibrio sea constante, generalmente es necesario trabajar con
coeficientes globales y unidades de transferencia globales, que se pueden tomar
homólogos en absorción de gases ‘’ 1

En nuestro caso tenemos un comportamiento lineal de la curva de equilibrio en


nuestro rango de trabajo. Usaremos la Ecuación 6.70 Treybal página 229

Para anillos Rasching tenemos la siguiente correlación:

[ ]
2 /3 ' −0.36
F G . Sc G ds. G μG
=1.195 ; ScG =
G μ G .(1−ε LO ) ρG . D AB

Si usamos la analogía practica que menciono el autor del treybal la relación quedaría
de esta manera tomando al tolueno como gotitas que subirían por la torre y siendo la
fase continua el agua:

[ ]
2 /3 ' −0.36
F R . Sc R ds . R μR
=1.195 ; Sc R =
R μ R .(1−ε LO ) ρR . D AB

Donde:

F R :Coeficiente global de transferenciareferiada a la fase a refinar(tolueno)

R :flujo masico de la fase a refinar (tolueno )

R' : flujo masico por unidad de areade la fase R(tolueno)


Sc R : Numero de schmit referido a R

μ R : viscosidad de la fase R

Además:

ε lo =ε −φ¿

φ ¿=φlo + φls

De la tabla 6.5 Treybal pág. 232

1
(Treybal, 2000)
0.02 0.99
μL .σ
φ ls=0.0486 1.21 0.37
ds . ρL

φ lo =φlow . H

φ low=φltw−φlsw
0.376
β=1.508 d s

2.47 10
−4
2.09 10−6 (737.5 L' )β
φ lsw= 1.21
; φltw = 2
ds ds

kg kg
Como: μ L=μ H 2 O=0.000891 < 0.012
m. s m. s

Usaremos:

975.7 L' 0.57 μL 0.13


( )
'
0.1737−0.262log L
σ
H= 0.84 .
ρ L (2.024 L −1) 0.078
'0.43

Haciendo la analogía nuestra fase dispersa serán las gotas de tolueno y la fase continua
será el agua entonces se tendrá el homologo G = R; donde R es el flujo másico de
tolueno.

Debido a que el Treybal anuncia una caída de presión común en la torre de empaques
se encuentra en el rango de 200 – 400 N/m2/m para una adecuada operación,
usaremos esto hallar el R’ a partir de la figura 6.34 del treybal pagina 224 y
N
2
asumiremos una caída de presión de m :
200
m

( )
0.5
L' ρTol
Abscisa=
R ρ H 2 O −ρTol
'

( )
0.5
2.508919 866
Abscisa= =5.85
1.10070408 997−866

Para la caída de presión escogida se tiene una ordenada de 0.0017 aproximadamente


' 0.1
R C f μL
Ordenada=
ρ tol (ρ H 2O −ρtol )

'
Ordenada=R (580)¿ ¿

' kg
R =0.8153 2
m s
−3
R=1.1007040810 Kg/ s
−3 2
Areatransversal=1.3510 m

Empezamos a operar la ecuación inicial:


kg
μtol =0.6 10−3
m. s

ρtol =866 kg /m3

Con la ecuación de Wilkes y Chang estimamos la difusividad del tolueno en el agua

−16 0.5
1.1728 10 (φ M B )
D AB= 0.6
T
μV A

Donde:
V A : volumen molar en el punto de ebullicion normal
kg
μ B : viscosidad del disolvente en
ms
φ : para el agua es 2.6
M B : peso molecular deldisolvente
Figura 1. Volúmenes atómicos y molecular en el punto de ebullición normal

Para el tolueno tendremos su volumen molar en el punto de ebullición normal:

V tol =7 ( 0.0148 ) +9 ( 0.0037 )−0.015=0.1219 m3/kmol

1.1728 10−16 ((2.6)( 18))0.5 (273.15+25)


D AB= 0.6
; D AB =2.017746 10−9 m2 /s
0.000891(0.1219)

Reemplazando:

0.6 10−3
Sc R= ; Sc R =343.37
866(2.01774610−9 )

Hallaremos ε Lo :

Se tiene para anillos rasching ε =0.63

ε Lo =ε −φ¿
ε Lo =0.63−φ¿

Pero:
φ ¿=φLo +φ Ls

Reemplazando

0.02 −3 0.99
0.000891 .(72.8 10 )
φ ls=0.0486 =0.0322398
0.01774 1.21 . 997 0.37

Ahora:
φ lo =φlow . H

' 0.57 0.13

( )
'
0.1737−0.262log L
975.7 L σ μL
H = 0.84 '0.43
.
ρ L (2.024 L −1) 0.078

( )
−3 0.57
2.50819 10
975.7 0.0008910.13
( )
( )
−3
−3 −3 0.1737−0.262log 2.50819 10
1.35 10 72.8 10 1.35 10 −3
H= .

( ( ) )
2.5081910
−3 0.43 0.078
0.84
997 2.024 −3
−1
1.3510

H=1.0205671
Pero antes tenemos que calcular:

φ low=φltw−φlsw
0.376
β=1.508 d s

Según la tabla 6.5 para anillo rasching de ½’’ el d s =0.01774 m

0.376
β=1.508( 0.01774) =0.3311371457

2.47 10−4
φ lsw= =0.03246856379
d s1.21
−6 ' β
2.0910 (737.5 L )
φ ltw= 2
=0.07260161942
ds
φ low=0.07260161942−0.03246856379

φ low=0.04013305563

φ lo =φlow . H
φ lo =0.04013305563 x 1.0205671

φ Lo =0.0409584762

Reemplazando: φ ¿=φLo +φ Ls
φ ¿=0.0409584762+0.0322398
φ ¿=0.0731982762

ε Lo =0.63−φ¿
ε Lo =0.63−0.0731982762

ε Lo =0.5568017238

Finalmente se calcula en la ecuación de homologación:

[ ]
−0.36
F R . Sc R2 /3 d s . R'
=1.195
R μ R .(1−ε LO )

F R . 343.372/ 3
[ ]
−0.36
0.01774 . 0.8153
−3
=1.195 −3
1.10070408 x 10 0.610 .(1−0.5568017238)

−3
F R =1.155 x 10

2
m
Como se tiene a=364 3
m
F R . a=0.4204

Calculamos el H tor:

R'
H TOR =
FR . a

0.8153
H TOR = =1.9 m
0.4204

Donde:
Z=N ToR x H ToR
Z=7.07 x 1.9
Z=13.4 m

Es decir, se necesitaría una columna empacada de 13.4m con anillos rasching para
obtener el mismo trabajo de la columna York-Scheibel; esto debido a que es necesario
tener una cantidad considerable de empaque para que pueda realizar la dispersión que
realizan las paletas de la York-Scheibel por ende la columna York nos reduce el espacio
en planta.

6. Equipos y sistemas industriales donde se usa extracción liquido-liquido:

Sistemas industriales donde se usa extracción líquido-líquido:

Extracción Líquido-Líquido - Fermentación (Koch Modular Process Systems, s.f.)


BiotecnologíaLos biocombustibles y sustancias químicas producidas por procesos
biológicos como la fermentación a menudo requieren la extracción líquido-líquido
(ELL) como el primer paso en la recuperación y purificación. Muchas de estas
sustancias tienen puntos de ebullición más altos que el agua o forman azeótropos, lo
que resulta en el requisito de alta energía para la destilación. ELL ofrece a menudo un
proceso con requerimiento de energía reducido significativamente, y como tal puede
proporcionar un proceso efectivo con bajo costo y con la utilización de energía
mínimo, un factor clave para la tecnología de biocombustibles eficaz.

Hidrocarburos aromáticos y productos derivados (Tecnología Quimica Industrial)


Los hidrocarburos aromáticos, principalmente benceno, tolueno, xilenos y etilbenceno,
son compuestos básicos de partida para la síntesis de materias primas plásticas,
cauchos
sintéticos y otros productos orgánicos de interés industrial. La mayor parte se obtiene
del petróleo, y sólo una pequeña proporción del carbón. La extracción líquido-líquido
es la técnica más extendida y la primera que se utilizó industrialmente, pudiéndose
extraer simultáneamente los aromáticos de una mezcla en concentraciones muy
diferentes. Los disolventes empleados son prácticamente los mismos que en la
destilación extractiva, pero debe evitarse la miscibilidad de las dos corrientes. La
extracción líquido-líquido ha sido reemplazada en algunas aplicaciones por la
destilación extractiva, obteniéndose un ahorro de energía y de inversión, pero
continúa siendo la técnica más utilizada para la separación de aromáticos de las
gasolinas reformadas. En el siguiente diagrama de flujo se representa una extracción
con sulfolano seguida de la recuperación del disolvente.

Figura 2. Proceso de extracción con sulfolano de Shell. E: extracción; ED: destilación extractiva; RC: columna de
recuperación.

Equipos industriales donde se usa extracción líquido-líquido:

Equipo de contacto mixto Lightnin CM (extractor de Oldshue-Rushton) (Treybal,


2000), obsérvese la figura 2 Este aparato utiliza impulsores de turbina de disco de hoja
plana para dispersar y mezclar los líquidos y platos con compartimientos horizontales
para reducir el mezclado axial. Existen unos cuantos estudios acerca de la
transferencia de masa y algunos más cerca del mezclado axial.
Figura 3. Contacto Mixco Lightnin CM

Equipo de contacto de disco giratorio (RDC) (Treybal, 2000), figura 3 este es un


aparato bastante similar, excepto que se omiten las mamparas verticales y la agitación
se obtiene de los discos rotatorios, los cuales generalmente giran a velocidades
bastante más altas que los impulsores tipo turbina.
Figura 4. Contactor de disco giratorio (RDC)

7. Bibliografía

Green, D. W., Perry, R. H., & Maloney, J. O. (1997). Manual del Ingeniero Químico.
Hispano Americana.

Koch Modular Process Systems. (s.f.). KMPS. Obtenido de


https://modularprocess.com/liquid-liquid-extraction/

Tecnología Quimica Industrial. (s.f.). Diquima. Obtenido de


http://www.diquima.upm.es/old_diquima/docencia/tqindustrial/docs/cap5_aromatic
os.pdf

Treybal, R. E. (2000). Operaciones de Transferencia de Masa. México: McGraw-Hill


Book.

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