Parcial 6 Análisis Instrumental GC y TLC y HPLC

INSTITUTO TECNOLÓGICO METROPOLITANO Sergio A.
Salazar Guevara
Institución Universitaria adscrita a la Alcaldía de Medellín Docente Cátedra
Análisis Instrumental
Examen Final
Nombre _______Maribel Araque Piedrahita__________ Identificación _18142006___ Fecha 29-11-2021

Instrucciones:
Escriba su nombre completo y su número de carné en la parte superior de la hoja.
Lea cuidadosamente toda la prueba.
Los puntos serán evaluados de acuerdo a su procedimiento.
La prueba está diseñada para una duración de máximo 1:30 minutos (1.5 Horas)
1. (0.625) De acuerdo a la técnica de Cromatografía de Capa Delgada (TLC) y en cuanto a la

capacidad de absorberse (unas con mayor capacidad que otras), explicar de acuerdo al
siguiente diagrama el cálculo del Rf enunciando lo siguiente:
Frente del solvente
Distancia recorrida por el

compuesto
Origen
a. (0.3125) De acuerdo a la elución del compuesto llenar cada una de las 3 líneas las
partes que comprenden la técnica de TLC
b. (0.3125) Como se define la distribución de las distancias Rf en una elución
cromatográfica:
Las RF se definen como la relación que existe entre la distancia recorrida por el compuesto y la
distancia recorrida por el eluyente ambos recorridos desde el origen. El orden de elución de un
compuesto se incrementa al aumentar la polaridad de la fase móvil o eluyente. Este puede ser un
disolvente único o dos miscibles de distinta polaridad
2. (0.625) Son dos gases utilizados como gas de arrastre (gas carrier) en GC
a. Neón y Helio
b. Argón y Helio
c. Hidrógeno y Aire seco Grado 5.0
d. Aire seco y Helio Grado 5.0
e. Hidrógeno y Helio
3. (0.625) Observar el orden de elución de los siguientes compuestos:
Explicar con soportes analíticos cromatográficos (al menos dos variables) como se puede lograr
que esto ocurra:
Teniendo en cuenta el cromatograma se observa una buena separación de los picos que se puede
lograr con una temperatura adecuada y una fase estacionara que tenga afinidad con los compuestos
para que pueda haber una mejor retención
4. (0.625) Al comparar ambos cromatogramas, explicar:
a. Qué provocó el cambio en el orden de elución
Según el tipo de componentes el cambio en el orden de elución de cada componente puede cambiar
según la polaridad del solvente utilizado, se observa que siguen saliendo los mismos picos pero en un
tiempo de retención diferente pudo haber cambiado la polaridad de la fase estacionaria.
5. (0.625) Realizar el montaje de la técnica respondiendo cada una de las siguientes condiciones
de operación del cromatógrafo:
CONDICIONES DE OPERACIÓN
Columna: Columna Capilar
Dimensiones de la Columna 30m X 0.32mm X
.25μm
Gas carrier: Helio
Flujo: 20mL/min
Programa del horno:
Tipo de Detector: FID
Temperatura del inyector:
Temperatura del Detector: 300°C
Rango de Concentración:
Temperatura de operación del Inyector Headspace: Hasta 230°C

6. (0.625) Explicar de acuerdo al siguiente diagrama que es la espectrometría de masas
(MS)
a. (0.3125)
La espectrometría de masas (MS) permite identificar componentes desconocidos donde cada pico me
genera un espectro que con ayuda de una base de datos (espectroteca) ayudará a realizar una
comparación de cormatogramas hasta encontrar el que más se asimile al compuesto desconocido.
También se debe tener en cuenta normalmente no es capaz de identificar los componentes individuales
en una mezcla sin ser separados previamente
b. (0.3125) Explicar mediante un soporte analítico al menos la primera

fragmentación (m/z) o ionización de la molécula siguiente:
Se observa en el cromatograma el pico más alto (146) que corresponde al peso molecular total de la
molécula de Benzene, 1.4-dichloro y un pico de 111 que corresponde a la pérdida o fragmentación de
un cloro.
7.(0.625) De acuerdo a la técnica de Cromatografía de líquida explicar:
a. (0.3125) ¿cuál es el modo más utilizado en dicha técnica analítica y en qué

consiste?
El método más utilizado es fase reversa donde la fase estacionaria es no polar y la

fase móvil el polar de este modo permite separar las moléculas según su polaridad
b. (0.3125) Que aspecto es crítico en HPLC controlar?
Uno de los aspectos más importantes son las proporciones de los gradientes que se van a utilizar ya
que esto permite una mejor separación de los picos.
8. (0.625)
a.
(0.3125) Para qué valido un método analítico
Para tener métodos confiables y reproducibles donde las características del desempeño del método
cumplen con los requisitos para las aplicaciones analíticas
b. (0.3125) Qué métodos se validan?
Todos los procedimientos que se ejecuten dentro del laboratorio que tengan aplicaciones analíticas
ejm: validación del sistema del agua que se utiliza para el análisis

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Nombre _Maribel Araque Piedrahita____ Identificación _18142006___ Fecha 29-11-2021

1. (0.625) De acuerdo a la técnica de Cromatografía de Capa Delgada (TLC) y en cuanto a la

Frente del solvente

Distancia recorrida por el

Columna: Columna Capilar

Dimensiones de la Columna 30m X 0.32mm X

Gas carrier: Helio

Programa del horno:

Tipo de Detector: FID

Temperatura del inyector:

Temperatura del Detector: 300°C

Temperatura de operación del Inyector Headspace: Hasta 230°C

b. (0.3125) Explicar mediante un soporte analítico al menos la primera

7.(0.625) De acuerdo a la técnica de Cromatografía de líquida explicar:

a. (0.3125) ¿cuál es el modo más utilizado en dicha técnica analítica y en qué

El método más utilizado es fase reversa donde la fase estacionaria es no polar y la

b. (0.3125) Que aspecto es crítico en HPLC controlar?

b. (0.3125) Qué métodos se validan?

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