El documento describe un procedimiento experimental para purificar alcanfor mediante sublimación. Los estudiantes purificarán muestras de alcanfor comercial y mezclas de alcanfor y colorantes utilizando un sistema de sublimación casero. El proceso permitirá separar el alcanfor puro de las impurezas y los estudiantes documentarán las diferencias antes y después de la sublimación.
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El documento describe un procedimiento experimental para purificar alcanfor mediante sublimación. Los estudiantes purificarán muestras de alcanfor comercial y mezclas de alcanfor y colorantes utilizando un sistema de sublimación casero. El proceso permitirá separar el alcanfor puro de las impurezas y los estudiantes documentarán las diferencias antes y después de la sublimación.
El documento describe un procedimiento experimental para purificar alcanfor mediante sublimación. Los estudiantes purificarán muestras de alcanfor comercial y mezclas de alcanfor y colorantes utilizando un sistema de sublimación casero. El proceso permitirá separar el alcanfor puro de las impurezas y los estudiantes documentarán las diferencias antes y después de la sublimación.
El documento describe un procedimiento experimental para purificar alcanfor mediante sublimación. Los estudiantes purificarán muestras de alcanfor comercial y mezclas de alcanfor y colorantes utilizando un sistema de sublimación casero. El proceso permitirá separar el alcanfor puro de las impurezas y los estudiantes documentarán las diferencias antes y después de la sublimación.
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UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA
FACULTAD DE CC.QQ. Y FARMACIA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ORGÁNICA “SARA BASTERRECHEA DE MONZÓN” QUÍMICA ORGÁNICA I PRIMER SEMESTRE 2023
Elaborado por: Licda. Irma Nohemí Orozco
Revisado y editado por: Licda. Nora del Carmen Guzmán, Br. Carlos Vargas, Br. Juan Carlos Velásquez
SUBLIMACIÓN Objetivos: Que el estudiante: ● Conozca y practique la técnica de sublimación para purificar compuestos orgánicos. ● Utilice materiales de uso común en los hogares, para realizar la técnica de sublimación ● Desarrolle la práctica de sublimación en forma eficiente y responsable, en ambiente fuera de laboratorio de Química Orgánica ● Purifique alcanfor por la técnica de sublimación
Material que el estudiante debe tener en su casa:
● 3 g de alcanfor medicinal, cuidar que no sea crema o ungüento con alcanfor ● Estufa de resistencia ● Recipiente o bandeja de vidrio refractario (Pyrex) ● Vaso de vidrio de al menos 200 mL de capacidad ● Una espátula pequeña de plástico o de laboratorio ● Una balanza ● Papel parafinado o papel filtro, para pesado ● Una lupa (no indispensable) ● Achiote en polvo ● Carbón pulverizado ● Equipo de seguridad personal
Sustancias para investigar: Alcanfor
Descripción: Se purificará una muestra de alcanfor comercial mediante sublimación y se
documentará por medio de fotografías la diferencia de la apariencia de los cristales, antes y después del proceso. También se sublimará una mezcla de alcanfor y achiote o alcanfor y carbón pulverizado, con el objetivo de apreciar fácilmente la purificación del alcanfor presente en la mezcla.
Se establece el peso de las muestras, antes y después del proceso de sublimación, para determinar el porcentaje de rendimiento.
Definición: La sublimación es un proceso en el cual los cristales de un sólido pasan
directamente al estado gaseoso. Cuando este cambio de fase es seguido por cristalización del vapor sin que se pase por el estado líquido, este fenómeno se puede aprovechar como método rápido de purificación, con la ventaja que no utiliza solvente para purificar.
Fundamento teórico: El proceso de sublimación depende de las diferencias en las
presiones de vapor, pero está limitado a sólidos que presentan una presión de vapor apreciable cerca de sus puntos de fusión ya que la idea es que el sólido pase al estado gaseoso antes de fundirse. La sublimación ocurre cuando la presión de vapor de un compuesto iguala a la presión aplicada (frecuentemente la presión atmosférica).
Para que la sublimación pueda emplearse efectivamente como una técnica de purificación, se debe cumplir con dos requisitos: (a) el sólido debe tener una presión de vapor relativamente alta, como se indicó en el párrafo anterior, y (b) las impurezas deben tener presiones de vapor muy diferentes al material que se desea purificar, preferiblemente, presiones de vapor considerablemente menores.
Muchos de los compuestos que tienen una presión de vapor considerable a temperatura ambiente requieren temperaturas bastante altas para sublimar. Si estos compuestos son calentados a su temperatura de sublimación bajo presión atmosférica, pueden carbonizarse o descomponerse durante el proceso. En estos casos, se suele utilizar la técnica de sublimación a presión reducida o sublimación al vacío. En la sublimación a presión reducida el sólido sublima cuando su presión de vapor iguala a la presión reducida en el sistema. Reducir la presión permite que el sólido sublime a una temperatura menor, evitando la descomposición o carbonización de la muestra.
La sublimación generalmente está limitada a sustancias relativamente no polares que
presentan estructuras muy simétricas. En estos casos, las fuerzas cristalinas son débiles y las presiones de vapor tienden a ser altas, y la facilidad con la cual una molécula escape al estado gaseoso está determinada por la fuerza de las atracciones intermoleculares.
La fuerza más importante en compuestos covalentes es de naturaleza electrostática, y en
compuestos con estructuras simétricas, la distribución de la densidad electrónica también será simétrica y por lo tanto, tendrá un momento dipolar menor que las estructuras menos simétricas en donde la densidad electrónica estará más polarizada. Las fuerzas de Van der Waals también son importantes, aunque no tanto como las atracciones electrostáticas. Sin embargo, es importante recordar que, en general, las fuerzas de Van der Waals aumentan al aumentar el peso molecular y por lo mismo, moléculas grandes, aunque sean simétricas, son menos susceptibles de ser purificadas por sublimación.
Es de hacer notar que la parte más importante del proceso de sublimación es la
cristalización directa del sólido a partir de los vapores, por lo que a veces, dependiendo de la sustancia, puede trabajarse a presión atmosférica. Un proceso común, denominado cuasi sublimación, consiste en calentar el sólido inicial arriba de su punto de fusión, para incrementar la velocidad de vaporización, luego un gas inerte (el aire no es aconsejable, por su contenido de oxígeno) se hace pasar sobre la superficie del líquido caliente para eliminar el vapor hacia un condensador, donde ocurre la cristalización directamente a partir del vapor.
La ventaja de la sublimación como método de purificación, es que no utiliza solvente
alguno y, por lo tanto, el paso en el cual el solvente es eliminado no es necesario. La sublimación también elimina material ocluido entre la red cristalina, como podría ser moléculas de solvatación. Por ejemplo, la cafeína (sublima a 178° C y funde a 236° C), absorbe gradualmente agua de la atmósfera para formar un hidrato. Durante la sublimación el agua se pierde y se obtiene cafeína anhidra. Debe tomarse en cuenta que si hay presente mucho solvente en la muestra que se va a sublimar, en vez de perderse puede condensarse en la misma superficie donde se depositarán los cristales del sólido sublimado y en esa forma, interferirá con la purificación.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Pese aproximadamente de 1.5-2.0 g de alcanfor medicinal, o bien registre la cantidad
reportada en el recipiente de venta al público. 2. Triture la muestra, si es necesario 3. Elabore un equipo para sublimar (ver figura 1). Este debe de consistir en un recipiente contenedor, idealmente de vidrio refractario (Pyrex), y un recipiente receptor de vidrio (como un vaso). 4. Coloque en el centro del contenedor toda la muestra de alcanfor, y encima cúbralo con el vaso receptor. 5. Lleve a calentar el sistema. ¡PRECAUCIÓN! En cuanto empiece a observar vapores y cristales dentro del receptor, retire del calentamiento de inmediato. Si continúa calentando sin control puede carbonizar la muestra. Recuerde utilizar todo su equipo de protección personal y trabajar en un ambiente abierto y ventilado. 6. Si todavía quedan residuos del sólido en el fondo del contenedor, puede volver a calentarlo y continuar con el proceso de sublimación. Repita el procedimiento hasta que no queden residuos. 7. Espere que enfríe el sistema y mientras tanto, tare un papel filtro o papel parafinado. 8. Pesar el sólido puro de alcanfor sublimado contenido en el frasco receptor. 9. Observe los cristales formados, con la ayuda de una lupa, registre el resultado por medio de imágenes y en su cuaderno. 10. Raspe el material adherido, haciendo uso de una espátula, colocándolo en el papel de pesado (previamente tarado). 11. Pese el material obtenido y calcule el % de rendimiento. 12. Guarde su producto en un frasquito bien cerrado y etiquetado, podría necesitarlo posteriormente. 13. Repita el procedimiento con una mezcla de alcanfor y achiote, o alcanfor y carbón pulverizado (menos de 0.05 g de achiote o carbón, o la cantidad que puede colocar en la punta de una pequeña espátula de laboratorio, no siendo esta determinante). El color de la mezcla debe ser levemente rojo o gris, respectivamente. Registre el peso de la mezcla preparada.
Figura No. 1. Sistema de sublimación
Cortesía: Luis Antonio Amezquita
Cuestionario 1. ¿Qué características deben presentar los compuestos para poder ser purificados por sublimación? 2. En qué consisten las fuerzas cristalinas presentes en los compuestos orgánicos sólidos. 3. ¿Cuáles son las fuerzas cristalinas débiles, presentes en los compuestos orgánicos? 4. ¿Qué determina la presión de vapor en un compuesto? 5. ¿Cuáles son las fuerzas intermoleculares responsables de una presión de vapor alta? 6. ¿Por qué razón es recomendable llevar a cabo la sublimación de ciertos compuestos a presión reducida? 7. Defina fuerzas de atracción intermoleculares. 8. ¿Cuáles son las fuerzas de atracción intermoleculares que están presentes en los compuestos orgánicos? 9. Represente gráficamente las fuerzas de Vander Waals, utilizando la estructura del alcanfor 10. Escriba las fórmulas estructurales, de al menos cinco sustancias orgánicas que subliman, 11. Identifique las fuerzas intermoleculares que cada una de las sustancias de la pregunta anterior. 12. ¿Cuál es el uso medicinal que se le da al alcanfor? 13. Cuál es la función del vaso de vidrio, en el sistema (ver anexo 1) Explique brevemente 14. ¿Qué excipientes puede encontrar en el alcanfor comercial?
Observaciones durante la práctica:
● Anotar las propiedades organolépticas de la muestra asignada según se le indica adjuntando imágenes en el reporte. ● Muestra de alcanfor: Propiedades físicas del alcanfor: Alcanfor Color Olor Aspecto Cantidad (g) Sin sublimar Sublimado
● Observaciones experimentales: Describa la diferencia de los cristales de alcanfor, antes y después del proceso de sublimación. (documente tomando fotografías) ● Describa las características del residuo (si lo hay) ● Describa lo que observó durante el proceso de sublimación ● Calcule el % de rendimiento del proceso. 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑙𝑐𝑎𝑛𝑓𝑜𝑟 𝑠𝑢𝑏𝑙𝑖𝑚𝑎𝑑𝑜 %𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑙𝑐𝑎𝑛𝑓𝑜𝑟
Referencias: Jacobs T. et al. (1974) Laboratory Practice of Organic Chemistry. New York: MacMillan. 463 pp. Nichols, L. (2017). Organic Chemistry Laboratory Techniques. Butte Community College. Pavia D. et al. (1987) Organic Laboratory Techniques. 2nd. Ed. New York:Saunders College Publishing. 675 pp Pinagel D. et al. Manual de Prácticas de Laboratorio de Química Orgánica I, Departamento de Química Orgánica, Escuela de Química, Universidad de San Carlos de Guatemala, 2013. 60 pp Shriner R. et al. (1988). Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos. México: Limusa. 479 pp
