TArea de Quimica Analitica

"Año del Fortalecimiento de la Soberanía Nacional"
UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA
FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA
CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA

TAREA N°1
Integrantes:
 Ayrton Lee Alfredo Azañero Pérez 20190117
HORARIO DE LA PRÁCTICA: miércoles 8:00 – 11:00
PROFESOR DE LABORATORIO: Juan Carlos Palma
FECHA DE ENTREGA DE LA TAREA: 22 de marzo del 2023
LA MOLINA-LIMA- PERÚ
2023
INDICE:
I. PRESENTACIÓN.
II. MARCO TEORICO.
III. METODOLOGÍA.
IV. RESULTADOS.
V. BIBLIOGRAFIA.
VI. CUESTIONARIO.
I. PRESENTACIÓN:
En este trabajo se determinará el contenido de grasa de un producto alimentario

mediante un proceso complejo de extracción Soxhlet, y después de ello se separará y
cuantificará los ácidos grasos mediante cromatografía de gases y con detector de
ionización de llama.
II. REVISIÓN DE LITERATURA:
Alimentos: Son sustancias de naturaleza compleja que contienen los elementos

necesarios para el mantenimiento de las funciones vitales.
Grasa total: son grasas que incluyen grasa saturadas, polisaturadas, monoinsaturadas y
las grasas trans.
Ácidos grasos: son ácidos carboxílicos de cadena larga con 1 o varios dobles enlaces de
carbono. Mayormente están presenta en las grasas vegetales por ejemplo el aceite de
oliva y también podemos encontrar en las grasas de los pescados azules.
Figura n°1: Representaciones en tres dimensiones de varios ácidos grasos. (2002).
Ésteres metílicos: son un tipo de esteres de acido grasos que se obtienen

por transesterificación catalizada por una base de grasas con metanol.
Figura n°2: transesterificación (2008)
Extracción de Soxhlet:
Es un aparato de extracción continua para materias sólidas. Su funcionamiento consiste

en hacer hervir en el matraz el disolvente con el cual se va a extraer la materia sólida
deseada que se encuentra en la muestra depositado en el cartucho del “soxhlet”. Los
vapores del disolvente ascienden por el extractor y se condensar en refrigerante cayendo
gota a gota sobre el cartucho. La parte soluble pasa por gravedad al matraz. (Grau,
1982).
Figura n°3: EXTRACTOR SOXHLET (2016)
Destilación:
Es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias miscibles, que

consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución y condensar después,
por enfriamiento, los vapores que han producido.
Fig n°4: Destilación – Speichim processing.
Cromatografía de gases (CG):
Es una técnica analítica común que se utiliza para separar y analizar compuestos
volátiles y semivolátiles de una mezcla. La CG es una técnica analítica al combinar un
potencial de resolución excepcional con la velocidad y la sensibilidad.
Como otras formas de cromatografía, la GC implica una fase estacionaria y una

fase móvil. En la GC, la fase móvil es un gas inerte, normalmente helio o
nitrógeno, y la fase estacionaria es o bien un adsorbente sólido, y entonces se
denomina cromatografía de gas-sólido (GSC).
Fig n°5: Diagrama de un cromatógrafo de gases (2005)
Detector de ionización de llama (FID):
Es un quemador de hidrógeno/oxígeno, donde se mezcla el efluente de la columna (gas

portador y analito) con hidrógeno. Inmediatamente, este gas mezclado se enciende
mediante una chispa eléctrica, produciéndose una llama de alta temperatura. La mayoría
de compuestos orgánicos al someterse a altas temperaturas pirolizan y se producen iones
y electrones, que son conductores eléctricos.
El proceso de ionización que se da en la llama es complejo, pero se puede aproximar el
número de iones producidos al número de átomos de carbono transformados en la llama.
Esto produce que sea un detector sensible a la masa (al número de átomos
de carbono que salen de la columna) más que a la concentración, por lo tanto, no le
afectan demasiado los cambios en el flujo de salida.
Fig n°6: Detectores de ionización de llama (FID)- Cienciadelux (2015)

III. METODOLOGÍA (Diagramas de flujos)
Determinación de la grasa total del alimento:

Preparación de los esteres metílicos:
IV. RESULTADOS:
Cálculos para la determinar el porcentaje de la grasa.
P muestra/ gr P matraz vacío/ gr P matraz-grasa/ %MG

gr
3 250 250.5 16.67%
Cromatograma del patrón:
Fuente: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN "GRASA TOTAL" DE UN ALIMENTO

(SOXHLET) Y SUS ÁCIDOS GRASOS MEDIANTE CROMATOGRAFÍA DE GASES (GC) CON
DETECTOR DE IONIZACIÓN DE LLAMA (2017)
Cromatograma de la muestra:
Fuente: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN "GRASA TOTAL" DE UN ALIMENTO

(SOXHLET) Y SUS ÁCIDOS GRASOS MEDIANTE CROMATOGRAFÍA DE GASES (GC) CON
DETECTOR DE IONIZACIÓN DE LLAMA (2017)
V. BIBLIOGRAFÍA:
- D.A. Skoog, F. J. Holler, T. A. Nieman, “principios de análisis instrumental”, McGraw

Hill, 6° Ed, México. 2008
- M. Valcárcel, A. Gómez-Henz, “Técnicas Analíticas de separación”; Reverté, Madrid,

1988.
- R. B. Fischer - D. G. Peters, “Análisis Químico Cuantitativo”.
- Alfonso, G., Hernandez, A. M., De Calidad, O., Elena, M., Solano, D., & Pfqa, C.
(n.d.). TÍTULO: LINEAMIENTOS DE CONTROL DE CALIDAD ANALÍTICA
CÓDIGO: TP0100. Gov.Co. Retrieved March 22, 2023, from
http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38152/Lineamientos_ldeCalidadAn
al%C3%ADtica.pdf/709753b2-4738-43f2-8247-fc8fea3de83f#:~:text=Blanco
%20de%20Laboratorio%20o%20Blanco,al%20mismo%20procedimiento
%20que%20las.
- Jensen, 2007. The origin of the Soxhlet extractor. Journal of Chemical Education,
84(12):1913.
VI. CUESTIONARIO:
1. ¿Qué es la química analítica?
Es la rama de la química que estudia, desarrolla y mejora los métodos, con el propósito
de analizar los compuestos de una muestra.
2. Distinguir entre análisis cualitativo y cuantitativo.
El análisis cualitativo se caracteriza por revelar la identidad de cada elemento y

compuesto que forma una muestra y también hace uso para la separación de
componentes.
El análisis cuantitativo trata de desarrollar métodos para identificar la concentración de

cada sustancia presente en una muestra.
3. Describir los pasos que comúnmente se sigue en un procedimiento analítico.

Explique brevemente cada paso.
a) Definición del problema: para poder definirlo necesitamos esperar que encontrar en
esta experimentación, analizar si es cualitativo o cuantitativo, para que se usará y
primordialmente si se espera obtener una muestra útil.
b) Elección del método: mediante diversos factores como el tipo, tamaño, preparación,
etc., podemos escoger uno de ellos para poder analizar la muestra con mayor facilidad.
c) Método analítico: Se puede separar en:
- Toma de muestra: El químico analítico tiene que conocer el origen de su muestra, y en

la medida de lo posible, ha de ejercer algún control sobre la manera en que se obtienen
las muestras, convirtiendo el analito en una forma medible (transformación de la
muestra).
- Adquisición de datos: en este paso nos dará la cantidad real presente en la muestra;
cualquier propiedad medible que sea función de la concentración o cantidad del analito
sirve de base para la determinación de dicho componente. Puede ser variable.
- Tratamientos de datos: se optimiza los métodos del análisis y comprueba el

funcionamiento correcto de las etapas del proceso analítico general.
d) valoración del resultado: determina la cantidad de un analito contenido en una

muestra mediante la adición controlada de un reactivo (valorante) con una
concentración dada.
e) Resultados: al obtener los resultados datados en la valoración de resultados, podemos

realizar un análisis estadístico con el fin de recopilar y/o conocer los datos para
descubrir patrones o comparaciones con otros datos realizados.
4. Distinguir entre analizar, determinar, muestra y analito.
Analizar: realizar un conjunto de técnicas y procedimientos empleados para identificar y

cuantificar la composición de una sustancia en específico.
Determinar: es la Obtención de la concentración (cuantificación) o estructura de uno o

más analitos, a través del análisis de una muestra.
Muestra: parte representativa del material objeto del análisis.
Analito: Especie química objeto del análisis.

5. ¿Qué es un blanco?
Es un sistema físico que no contiene muestra real y por consiguiente no debería

contener el analito de interés; sin embargo, debe contener todos los reactivos que se
utilizan en el método de análisis, y ser sometido a los mismos procedimientos que las
muestras reales y los estándares.
6. Enumerar algunas de las técnicas comunes de medición que se usan en química

analítica.
- Titulación, basada en la cantidad de reactivo necesario para reaccionar con el analito.
- Potenciometría.
- Espectroscopia, basada en la interacción diferencial del analito junto con la radiación
electromagnética.
- Cromatografía, en la cual el analito se separa del resto de la muestra para que pueda
medirse sin interferencia de otros compuestos.
- Análisis gravimétrico.
- Microscopia.
- Química radio analítica.
7. Enumerar algunos procedimientos de separación que se utilizan en química

analítica.
- Separación por calor
o Destilación, usada para mezclas de líquidos termoestables, con diferentes puntos

de fusión, o para sólidos disueltos en un líquido.
o Secado, la eliminación de líquido de un sólido por vaporización.
o Evaporación
- Absorción.
- Centrifugación.
- Cromatografía, que involucra la separación de sustancias disueltas diferentes (fase
móvil) que fluyen a través de un material o fase estacionaria. Las sustancias disueltas de
la fase móvil se separan sobre la base de su interacción con la fase estacionaria.
- Cristalización
- Decantación.
- Electroforesis, basado en la respuesta de las moléculas en un gel, a un campo eléctrico.
- Electrólisis.
- Extracción
o Lixiviación.
o Extracción líquido-líquido.
o Extracción en fase sólida.
- Filtración.
- Precipitación.
- Recristalización.
- Sedimentación, basado en diferencia de densidades.
o Separación gravimétrica.
8. Definir análisis instrumental.
Es un campo de la química analítica que investiga analitos utilizando instrumentos

científicos, por ejemplo, espectroscopía, electroquímica y cromatografía.
9. ¿Qué es una curva de calibración?

Es un método cuya función es determinar la concentración del analito en una muestra
desconocida. Este método se basa en la relación proporcional entre la concentración y
una determinada señal analítica (propiedad), presentándose comúnmente en una gráfica.
10. Distinguir entre una reacción especifica y una reacción selectiva.
La reacción específica el Análisis Fraccionado y la reacción selectiva permite

desarrollar el Análisis Sistemático.
11. Sugerir un método según la tabla 1.1. para realizar los siguientes análisis:
a) la pureza de NaCl en sal de mesa: Gravimetría.
b) el contenido de ácido acético del vinagre: Titulometría.
c) el pH del agua de una piscina: Potenciometría.

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HORARIO DE LA PRÁCTICA: miércoles 8:00 – 11:00

PROFESOR DE LABORATORIO: Juan Carlos Palma

FECHA DE ENTREGA DE LA TAREA: 22 de marzo del 2023

II. MARCO TEORICO.

En este trabajo se determinará el contenido de grasa de un producto alimentario

II. REVISIÓN DE LITERATURA:

Alimentos: Son sustancias de naturaleza compleja que contienen los elementos

Figura n°1: Representaciones en tres dimensiones de varios ácidos grasos. (2002).

Ésteres metílicos: son un tipo de esteres de acido grasos que se obtienen

Es un aparato de extracción continua para materias sólidas. Su funcionamiento consiste

Figura n°3: EXTRACTOR SOXHLET (2016)

Es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias miscibles, que

Cromatografía de gases (CG):

Como otras formas de cromatografía, la GC implica una fase estacionaria y una

Fig n°5: Diagrama de un cromatógrafo de gases (2005)

Detector de ionización de llama (FID):

Es un quemador de hidrógeno/oxígeno, donde se mezcla el efluente de la columna (gas

Fig n°6: Detectores de ionización de llama (FID)- Cienciadelux (2015)

Determinación de la grasa total del alimento:

Cálculos para la determinar el porcentaje de la grasa.

P muestra/ gr P matraz vacío/ gr P matraz-grasa/ %MG

Fuente: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN "GRASA TOTAL" DE UN ALIMENTO

Fuente: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN "GRASA TOTAL" DE UN ALIMENTO

- D.A. Skoog, F. J. Holler, T. A. Nieman, “principios de análisis instrumental”, McGraw

- M. Valcárcel, A. Gómez-Henz, “Técnicas Analíticas de separación”; Reverté, Madrid,

- R. B. Fischer - D. G. Peters, “Análisis Químico Cuantitativo”.

1. ¿Qué es la química analítica?

2. Distinguir entre análisis cualitativo y cuantitativo.

El análisis cualitativo se caracteriza por revelar la identidad de cada elemento y

El análisis cuantitativo trata de desarrollar métodos para identificar la concentración de

3. Describir los pasos que comúnmente se sigue en un procedimiento analítico.

c) Método analítico: Se puede separar en:

- Toma de muestra: El químico analítico tiene que conocer el origen de su muestra, y en

- Tratamientos de datos: se optimiza los métodos del análisis y comprueba el

d) valoración del resultado: determina la cantidad de un analito contenido en una

e) Resultados: al obtener los resultados datados en la valoración de resultados, podemos

4. Distinguir entre analizar, determinar, muestra y analito.

Analizar: realizar un conjunto de técnicas y procedimientos empleados para identificar y

Determinar: es la Obtención de la concentración (cuantificación) o estructura de uno o

Muestra: parte representativa del material objeto del análisis.

Analito: Especie química objeto del análisis.

Es un sistema físico que no contiene muestra real y por consiguiente no debería

6. Enumerar algunas de las técnicas comunes de medición que se usan en química

7. Enumerar algunos procedimientos de separación que se utilizan en química

o Destilación, usada para mezclas de líquidos termoestables, con diferentes puntos

8. Definir análisis instrumental.

Es un campo de la química analítica que investiga analitos utilizando instrumentos

9. ¿Qué es una curva de calibración?

10. Distinguir entre una reacción especifica y una reacción selectiva.

La reacción específica el Análisis Fraccionado y la reacción selectiva permite

a) la pureza de NaCl en sal de mesa: Gravimetría.

b) el contenido de ácido acético del vinagre: Titulometría.

c) el pH del agua de una piscina: Potenciometría.

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